Q/SOM ××××××××Q/TDJ山東天地健生物工程有限公司企業(yè)標準 Q/TDJ 0005S-2013代替Q/TDJ0005S-2010保健食品天地健牌紫皮大蒜油軟膠囊 2013-11-27發(fā)布 2013-11-30實施 山東天地健生物工程有限公司 發(fā)布1Q/TDJ 0005S-2013前 言根據(jù)中華人民共和國食品安全法制定本標準。本標準嚴格按照GB/T 1.1標準化工作導則第1部分：標準的結構和編寫規(guī)則的要求進行編寫。本標準代替代替Q/TDJ0005S-2010紫皮大蒜油軟膠囊質(zhì)量標準。本標準附錄 A、B為規(guī)范性附錄。本標準由山東天地健生物工程有限公司提出并起草。本標準主要起草人：趙鐵鎖、邸春盛、楊界軍。本標準自發(fā)布之日起有效期限3年，到期復審。委托單位：名稱：山東天地健生物工程有限公司。 地址：濟南市高新開發(fā)區(qū)天辰大街978號。生產(chǎn)單位：名稱：威海紫光生物科技開發(fā)有限公司。地址：威海齊魯大道68號。III天地健牌紫皮大蒜油軟膠囊1 范圍本標準規(guī)定了保健食品天地健牌紫皮大蒜油軟膠囊的技術要求、生產(chǎn)加工過程衛(wèi)生要求、檢驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸與貯存。本標準適用于大蒜油、天然胡蘿卜素、維生素E、玉米油、明膠、甘油、水為主要原料，經(jīng)溶膠、配料、混合、壓丸、干燥、包裝等主要工藝加工制成的具有增強免疫力、對輻射危害有輔助保護功能的保健食品天地健牌紫皮大蒜油軟膠囊。2 規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T 191 包裝儲運圖示標志GB 4789.2 食品安全國家標準 食品微生物學檢驗 菌落總數(shù)測定 GB/T 4789.3-2003 食品微生物學檢驗 大腸菌群計數(shù)GB 4789.4 食品安全國家標準 食品微生物學檢驗 沙門氏菌檢驗 GB 4789.5 食品衛(wèi)生微生物學檢驗 志賀氏菌檢驗 GB 4789.10 食品安全國家標準 食品微生物學檢驗 金黃色葡萄球菌檢驗GB/T 4789.11 食品衛(wèi)生微生物學檢驗 溶血性鏈球菌檢驗GB 4789.15 食品安全國家標準 食品微生物學檢驗 霉菌和酵母計數(shù)GB 5009.3 食品安全國家標準 食品中水分的測定GB 5009.4 食品安全國家標準 食品中灰分的測定GB/T 5009.11 食品中總砷及無機砷的測定GB 5009.12 食品安全國家標準 食品中鉛的測定GB/T 5009.17 食品中總汞及有機汞的測定GB/T 5009.22 食品中黃曲霉毒素Bl的測定GB/T 5009.37 食用植物油衛(wèi)生標準的分析方法GB/T 5009.82 食品中維生素A和維生素E的測定GB/T 5009.83 食品中胡蘿卜素的測定GB 5749 生活飲用水衛(wèi)生標準GB/T 6543 運輸包裝用單瓦楞紙箱和雙瓦楞紙箱GB 7718 食品安全國家標準 預包裝食品標簽通則GB 16740 保健（功能）食品通用標準GB 17405 保健食品良好生產(chǎn)規(guī)范GB 19111 玉米油YBB 00122002 口服固體藥用高密度聚乙烯瓶JJF 1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規(guī)則 國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局2005第75號令定量包裝商品計量監(jiān)督管理辦法保健食品檢驗與評價技術規(guī)范保健食品標識規(guī)定中華人民共和國藥典3 技術要求3.1 原輔料3.1.1 大蒜油應符合附錄B1的規(guī)定。3.1.2 天然胡蘿卜素應符合附錄B2的規(guī)定。3.1.3 維生素E應符合附錄B3的規(guī)定。3.1.4 玉米油應符合GB 19111的有關規(guī)定。3.1.5 明膠、甘油應符合中華人民共和國藥典的有關規(guī)定。3.1.6 生產(chǎn)用水應符合GB 5749的規(guī)定。3.2 生產(chǎn)工藝原料溶膠配料混合壓丸干燥裝瓶包裝檢驗入庫。3.3 感官指標應符合表1的規(guī)定。表1 感官指標項 目指 標色 澤橘紅色滋味及氣味具大蒜特有氣味，無不良口味性 狀軟膠囊，內(nèi)容物為液體雜 質(zhì)無肉眼可見的外來雜質(zhì)3.4 保健功能增強免疫力、對輻射危害有輔助保護功能。3.5 功效成分指標應符合表2的規(guī)定。表2 功效成分指標項 目指 標大蒜素/（g/100g） 2.0-胡蘿卜素/（mg/100g）60.0-90.0維生素E（以-生育酚計）/（g/100g）1.20-1.803.6 理化指標應符合表3的規(guī)定。項 目指 標灰分/（g/100g） 6.0崩解時限/（min） 60酸價/（mgKOH/g） 1.0過氧化值/（meq/Kg） 10.0鉛（以Pb計）/（mg/kg） 1.5總砷（以As計）/（mg/kg） 1.0總汞（以Hg計）/（mg/kg） 0.3黃曲霉毒素B1/（g/ kg） 10.0表3 理化指標3.7 微生物指標應符合表4的規(guī)定。表4 微生物指標項 目指 標菌落總數(shù)/（cfu/g） 1000大腸菌群/（MPN/100g） 40霉菌/（cfu/g） 25酵母菌/（cfu/g） 25致病菌（沙門氏菌、志賀氏菌、金黃色葡萄球菌和溶血性鏈球菌）不得檢出3.8 凈含量及允許短缺量應符合國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局第75號令定量包裝商品計量監(jiān)督管理辦法的規(guī)定。4 生產(chǎn)加工過程衛(wèi)生要求應符合GB 17405的規(guī)定。5 檢驗方法5.1 感官檢驗取10粒產(chǎn)品，將其置于潔凈無色透明的玻璃盤中，于自然光或相當于自然光的室內(nèi)，用觸覺鑒別其組織狀態(tài)，視其狀態(tài)、色澤、雜質(zhì)，品其滋味，嗅其氣味。5.2 功效成分5.2.1 大蒜素按衛(wèi)生部保健食品檢驗與評價技術規(guī)范規(guī)定的“保健食品中大蒜素的測定”規(guī)定的方法測定。5.2.2 -胡蘿卜素按GB/T 5009.83規(guī)定的方法測定。5.2.3 維生素E按GB/T 5009.82規(guī)定的方法測定。5.3 理化檢驗5.3.1 灰分按GB 5009.4規(guī)定的方法測定。5.3.2 崩解時限 按中華人民共和國藥典規(guī)定的方法檢驗。5.3.3 酸價、過氧化值按GB/T 5009.37規(guī)定的方法檢驗。5.3.4 黃曲霉毒素B1按GB/T 5009.22規(guī)定的方法檢驗。5.3.5 總砷按GB/T 5009.11規(guī)定的方法測定。5.3.6 鉛 按GB 5009.12規(guī)定的方法測定。5.3.7 總汞 按GB/T 5009.17規(guī)定的方法測定。5.4 微生物檢驗5.4.1 菌落總數(shù)按GB 4789.2規(guī)定的方法檢驗。5.4.2 大腸菌群按GB/T 4789.3-2003規(guī)定的方法檢驗。5.4.3 霉菌和酵母菌按GB 4789.15規(guī)定的方法檢驗。5.4.4 致病菌按GB 4789.4、GB 4789.5、GB 4789.10、GB/T 4789.11規(guī)定的方法檢驗。5.5 凈含量檢驗 按JJF 1070規(guī)定的方法進行檢驗。6 檢驗規(guī)則6.1 組批同一班次，同一條生產(chǎn)線生產(chǎn)的包裝完好的同一種產(chǎn)品為一組批。6.2 抽樣批量在250箱以下，隨機抽取6箱，每箱取樣2瓶，其中8瓶用于檢驗，其余4瓶留樣備查。6.3 檢驗6.3.1 出廠檢驗6.3.1.1 檢驗項目包括感官指標、凈含量、崩解時限、灰分、酸價、過氧化值、功效成分、菌落總數(shù)、大腸菌群、霉菌和酵母菌。6.3.1.2 產(chǎn)品出廠每批產(chǎn)品須經(jīng)廠質(zhì)量檢驗部門檢驗合格并簽發(fā)質(zhì)量合格證方可出廠。6.3.2 型式檢驗6.3.2.1 正常生產(chǎn)時每半年進行一次，有下列情況之一時必須進行： 新產(chǎn)品投產(chǎn)前； 出廠檢驗結果與上次型式檢驗有較大差異； 更換設備、主要原輔材料或更改關鍵工藝可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時； 停產(chǎn)半年及以上，再恢復生產(chǎn)時； 國家質(zhì)量技術監(jiān)督機構提出進行型式檢驗要求時。 6.3.2.2 檢驗項目為本標準的規(guī)定的全部項目。6.4 判定規(guī)則6.4.1 檢驗項目全部符合本標準的規(guī)定，判該批產(chǎn)品為合格產(chǎn)品。6.4.2 微生物指標如有一項不符合要求，即判該批產(chǎn)品為不合格。其他項目如有一項以上（含一項）不合格，應在同批產(chǎn)品中加倍抽樣復驗，以復驗結果為準。若復驗項目仍有一項不合格，則判該批產(chǎn)品為不合格品。 7 標志、包裝、運輸、貯存7.1 標志產(chǎn)品包裝儲運圖示標志應符合GB/T 191的規(guī)定，標簽應符合GB 7718和保健食品標識規(guī)定的規(guī)定。7.2 包裝7.2.1 產(chǎn)品內(nèi)包裝采用口服固體藥用高密度聚乙烯瓶材料，應符合YBB 00122002的規(guī)定。7.2.2 產(chǎn)品外包裝為瓦楞紙箱，應符合GB/T 6543的規(guī)定。7.2.3 包裝要牢固、防潮、整潔、美觀、無異氣味，便于裝卸、倉儲和運輸。7.3 運輸 7.3.1 產(chǎn)品運輸工具應清潔無污染，運輸產(chǎn)品時應避免日曬、雨淋，不得與有毒、有害、有異味或影響產(chǎn)品質(zhì)量的物品混裝混運。7.3.2 搬運時應輕拿輕放，嚴禁扔摔、撞擊、擠壓。7.4 貯存7.4.1 產(chǎn)品應貯存在陰涼、通風、干燥的成品庫中，離地離墻存放。不得與有毒、有害、有異味、易揮發(fā)、易腐蝕的物品混儲。7.4.2 產(chǎn)品在本標準規(guī)定的條件下運輸貯存，保質(zhì)期為24個月。附錄A （資料性附錄）功效成份測定方法A1大蒜素的測定方法按衛(wèi)生部保健食品檢驗與評價技術規(guī)范規(guī)定的“保健食品中大蒜素的測定”方法測定。A1.1 范圍本方法規(guī)定了保健食品中大蒜素（三硫二丙烯，C6H10S3）的測定方法。 本方法適用于以大蒜（油）為主要原料，制成的酒、膠囊、片劑中大蒜素的含量測定。 本方法最低檢出濃度為0.0430mg/mL：取100mg試樣，提取定容5.0mL時，試樣中大蒜素最低檢出質(zhì)量濃度為0.20g/100g。 本方法最佳線性范圍：0.320-3.00g。A1.2 原理 根據(jù)大蒜素為揮發(fā)油成分，經(jīng)有機溶劑提取，用氣相色譜儀分析，采用外標法定量。A1.3 試劑A1.3.1 無水乙醇 分析純。A1.3.2 正己烷 分析純。A1.3.3 標準溶液配制 稱取0.1000g標準品，置于10mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，該溶液中含大蒜素濃度為10.0mg/mL。此溶液可在冰箱中保存七天。取該溶液1.0mL，置于10mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，此溶液含大蒜素濃度為1.0mg/mL。（大蒜素標準品來源為中國藥品生物制品檢定所）A1.4 儀器A1.4.1 氣相色譜儀，附氫火焰（FID）檢測器。A1.4.2 數(shù)據(jù)處理機，或積分儀。A1.4.3 分析天平：萬分之一。A1.4.4 超聲清洗器。A1.4.5 離心機，3000r/min。A1.5 分析方法A1.5.1 試樣提取取一定量的樣品內(nèi)容物混勻，精密稱取試樣0.100g，加無水乙醇2.5mL，密塞，超聲70min，取出冷卻，加正己烷定容（調(diào)節(jié)大蒜素含量約為1.0mg/mL左右），振搖，靜置分層后，取上層液進樣。A1.5.2 氣相色譜條件A1.5.2.1 色譜柱：玻璃色譜柱長：2米，內(nèi)裝擔體：硅藻土（Chromosorb W（AW），60-80目；固定相：0.5%己二酸乙二醇酯（Ethylene Glycol Adipate）。A1.5.2.2 柱箱溫度：90。A1.5.2.3 進樣口溫度：150。A1.5.2.4 鑒定器溫度：150。A1.5.2.5 載氣：氮氣（55mL/min）。A1.5.2.6 氫氣：50mL/min；空氣：500mL/min。A1.5.2.7 鑒定器靈敏度：2；記錄儀衰減：3。A1.5.2.8 進樣量1L。A1.5.3 定性分析 在參考操作條件下，以對照品與試樣比較保留時間定性。A1.5.4 定量分析 試樣中大蒜素色譜峰面積或峰高與標準的色譜峰面積或峰高比較定量。A1.5.5 分析結果表述 試樣中大蒜素的含量按式（5.5.1）計算。A1.5.5.1 計算 A1×C×VW= ×100 A2×m×1000 式中：W大蒜素含量，%； A1試樣使用液色譜峰面積或峰高； A2標準使用液峰面積或峰高； C標準使用液濃度，mg/mL； V試樣定容體積，mL； m試樣的質(zhì)量，g。A1.5.5.2 結果表示計算結果保留三位有效數(shù)字。A2.-胡蘿卜素的測定方法按GB/T 5009.83“食品中胡蘿卜素的測定”規(guī)定的方法測定。A2.1范圍本方法規(guī)定了食品中胡蘿卜素的測定方法高效液相色譜法。本方法適用于食品中胡蘿卜素的測定。本方法驗出限：5.0mg/kg，線性范圍為0mg/L100mg/L。A2.2原理 試樣中的-胡蘿卜素，用石油醚+丙酮（80+20）混合液提取，經(jīng)三氧化二鋁柱純化，然后以高效液相色譜法測定，以保留時間定性，峰高或峰面積定量。A2.3 試劑A2.3.1 石油醚：沸程30-60。A2.3.2 甲醇：色譜純。A2.3.3 丙醇。A2.3.4 己烷。A2.3.5 四氫呋喃。A2.3.6 三氯甲烷。A2.3.7 乙腈：色譜純。A2.3.8 三氧化二鋁：層析用，100目-200目，140活化2h，取出放入干燥器備用.A2.3.9 含碘異辛烷溶液：精確稱取碘1mg，用異辛烷溶解并稀釋至25mL，搖勻備用。A2.3.10 -胡蘿卜素標準溶液：精確稱取1mg-胡蘿卜素，加入少量三氯甲烷溶解，然后用石油醚溶解并洗滌燒杯數(shù)次，溶液轉入25mL容量瓶中，用石油醚定容，濃度為40g/mL，于-18儲存?zhèn)溆?。A2.3.11 -胡蘿卜素標準溶液：精確稱取-胡蘿卜素12.5mg于燒杯中，先用少量三氯甲烷溶解，再用石油醚溶解并洗滌燒杯數(shù)次， 溶液轉入50ml容量瓶中， 用石油醚定容， 濃度為250g/mL， -18儲存?zhèn)溆?。兩個月內(nèi)穩(wěn)定。根據(jù)所需濃度取一定量的-胡蘿卜素標準液用流動相稀釋成100g/mL。A2.3.12 -胡蘿卜素標準使用液：分別吸取-胡蘿卜素標準溶液0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于10mL容量瓶中，各加流動相至刻度，搖勻后，即得-胡蘿卜素標準系列，分別含-胡蘿卜素5、10、20、30、40、50g/mL。A2.3.13 -胡蘿卜素異構體：精確稱取1.5mg-胡蘿卜素于10mL容量瓶中，充入氮氣，快速加入含碘異辛烷溶液10mL，蓋上塞子，在距20W的熒光燈30處照射5min，然后在避光處用真空泵抽去溶劑，用少量三氯甲烷溶解結晶，再用石油醚溶解并定容至刻度，濃度為150g/mL，-18保存。A2.4 儀器A2.4.1 高效液相色譜儀。A2.4.2 離心機。A2.4.3 旋轉蒸發(fā)儀。A2.5 分析步驟A2.5.1 試樣提取取一定量的樣品內(nèi)容物混勻，稱取10.0g試樣于25mL帶塞量筒中，加入石油醚+丙酮（80+20）提取。反復提取，直至上層提取液無色。合并提取液，于旋轉蒸發(fā)器上蒸發(fā)至干。A2.5.2 純化將試樣提取液殘渣，用少量石油醚溶解，然后進行氧化鋁層析。氧化鋁柱為1.5（內(nèi)徑）×4（高）。先用洗脫液丙酮+石油醚（5+95）洗氧化鋁柱，然后加入溶解試樣提取液的溶液，用丙酮+石油醚（5+95）洗脫-胡蘿卜素，控制流速為20滴/min，收集于10mL容量瓶中用洗脫液定容至刻度。用0.45m微孔濾膜過濾，過濾液作HPLC分析用。A2.5.3 測定A2.5.3.1 HPLC參考條件： 色譜柱：C18柱4.6mm×150mm；流動相：甲醇+乙腈（90+10）；流速：1.2mL/min ；波長：448nm。A2.5.3.2 試樣測定：吸取4.2中已純化的溶液20L依法操作，從標準曲線查得或回歸求得所含-胡蘿卜素的量。A2.4.3.3 標準曲線：分別進標準使用液20L，進行HPLC分析，以峰面積對-胡蘿卜素濃度作標準曲線。A2.6 結果計算 見式（1）X=V×c×1000×1m1000×1000式中：X試樣中-胡蘿卜素的含量，單位為克每千克（g/kg）V定容后的體積，單位為毫升（mL）；c試樣中-胡蘿卜素的濃度（在標準曲線上查得），單位為微克每毫升（g/mL）；m試樣的量，單位為克（g）。計算結果保留兩位有效數(shù)字。A2.7 精密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。A3.維生素E（以-生育酚計）的測定按照GB/T 5009.82“食品中維生素A和維生素E的測定”規(guī)定的方法測定。A3.1范圍本方法規(guī)定了食品中維生素E的測定方法。本方法適用于食品中維生素E的測定。本方法檢出限：91.8ngA3.2原理試樣中的維生素E經(jīng)皂化提取處理后，將其從不可皂化部分提取至有機溶劑中。用高效液相色譜C18反相柱將維生素E分離，經(jīng)紫外檢測器檢測，并用內(nèi)標法定量測定。A3.3試劑A3.3.1無水乙醚：不含有過氧化物。A3.3.1.1過氧化物檢查方法：用5mL乙醚加1mL10%碘化鉀溶液，振搖1min，如有過氧化物則放出游離碘，水層呈黃色或加4滴0.5%淀粉溶液，水層呈藍色。該乙醚需處理后使用。A3.3.1.2去除過氧化物的方法：重蒸乙醚時，瓶中放入純鐵絲或鐵末少許。棄去10%初餾液和10%殘餾液。A3.3.2無水乙醇：不得含有醛類物質(zhì)。A3.3.2.1檢查方法：取2mL銀氨溶液于試管中，加入少量乙醇，搖勻，再加入氫氧化鈉溶液，加熱，放置冷卻后，若有銀鏡反應則表示乙醇中有醛。A3.3.2.2脫醛方法：取2g硝酸銀溶于少量水中。取4g氫氧化鈉溶于溫乙醇中。將兩者傾入1L乙醇中，振搖后，放置暗處兩天（不時搖動，促進反應），經(jīng)過濾，置蒸餾瓶中蒸餾，棄去初蒸出的50mL。當乙醇中含醛較多時，硝酸銀用量適當增加。A3.3.3無水硫酸鈉。A3.3.4甲醇：重蒸后使用。A3.3.5重蒸水：水中加少量高錳酸鉀，臨用前蒸餾。A3.3.6抗壞血酸溶液（100g/L）：臨用前配制。A3.3.7氫氧化鉀溶液（1+1）。A3.3.8氫氧化鈉溶液（100g/L）。A3.3.9硝酸銀溶液（50g/L）。A3.3.10銀氨溶液：加氨水至硝酸銀溶液（3.9）中，直至生成的沉淀重新溶解為止，再加氫氧化鈉溶液（3.8）數(shù)滴，如發(fā)生沉淀，再加氨水直至溶解。A3.3.11維生素E標準溶液：用脫醛乙醇溶解-生育酚（純度95%）標準品，使其濃度大約為1mL相當于1mg。臨用前用紫外分光光度計標定此維生素E的準確濃度。A3.3.12內(nèi)標溶液：稱取苯并e芘（純度98%），用脫醛乙醇配制成每1mL相當10g 苯并e芘的內(nèi)標溶液。A3.3.13 pH l14試紙。A3.4儀器和設備A3.4.1高效液相色譜儀帶紫外分光檢測器。A3.4.2旋轉蒸發(fā)器。A3.4.3高速離心機。A3.4.4小離心管：具塑料蓋1.5mL3.0 mL塑料離心管（與高速離心機配套）。A3.4.5高純氮氣。A3.4.6恒溫水浴鍋。A3.4.7紫外分光光度計。A3.5分析步驟A3.5.1試樣處理A3.5.1.1 皂化：取一定量的樣品內(nèi)容物混勻，精確稱取110g試樣于皂化瓶中，加30mL無水乙醇，進行攪拌，直到均勻為止。加5mL 10%抗壞血酸，苯并e芘標準液2.00mL，混勻。10mL氫氧化鉀（1+1），混勻。于沸水浴回流30min 使皂化完全。皂化后立即放入冰水中冷卻。A3.5.1.2提取：將皂化后的試樣移入分液漏斗中，用50 mL水分23次洗皂化瓶，洗液并入分液漏斗中。用約100mL乙醚分兩次洗皂化瓶及其殘渣，乙醚液并入分液漏斗中。如有殘渣，可將此液通過有少許脫脂棉的漏斗濾入分液漏斗。輕輕振搖分液漏斗2min，靜置分層，棄去水層。A3.5.1.3洗滌：用約50mL水洗分液漏斗中的乙醚層，用pH試紙檢驗直至水層不顯堿性（最初水洗輕搖，逐次振搖強度可增加）。A3.5.1.4濃縮：將乙醚提取液經(jīng)過無水硫酸鈉（約5g）濾入與旋轉蒸發(fā)器配套的250300mL 球形蒸發(fā)瓶內(nèi)，用約100 mL乙醚沖洗分液漏斗及無水硫酸鈉3次，并入蒸發(fā)瓶內(nèi)，并將其接至旋轉蒸發(fā)器上，于55水浴中減壓蒸餾并回收乙醚，待瓶中剩下約2mL乙醚時，取下蒸發(fā)瓶，立即用氮氣吹掉乙醚。立即加入2.00 mL乙醇，充分混合，溶解提取物。A3.5.1.5將乙醇液移入一小塑料離心管中（4.4.1）離心5min（5000r/min）。上清液供色譜分析。如果試樣中維生素含量過少，可用氮氣將乙醇液吹干后，再用乙醇重新定容。并記下體積比。A3.5.2標準曲線的制備A3.5.2.1維生素E標準濃度的標定：取維生素E（生育酚）標準液100.0L，稀釋至3.00 mL乙醇中，并按波長294nm測定吸光值。用比吸光系數(shù)71 （E1% cm）計算出其濃度。濃度計算按式（1）：C1=A ×1×3.00E 100V×10-3 式中： C1-維生素E的濃度，g/mL； A-維生素的平均紫外吸光值； V-加入標準液的量，L， E-維生素1%比吸光系數(shù)； 3.00-標準液稀釋倍數(shù)V×10-3A3.5.2.2 標準曲線的制備 本標準采用內(nèi)標法定量。把一定量的-生育酚及內(nèi)標苯并e芘液混合均勻。選擇合適靈敏度，使上述物質(zhì)的各峰高約為滿量程70%，為高濃度點。高濃度的1/2為低濃度點（其內(nèi)標苯并e芘的濃度值不變），用此種濃度的混合標準進行色譜分析，結果見色譜圖。維生素標準曲線繪制是以維生素峰面積與內(nèi)標物峰面積之比為縱坐標，維生素濃度為橫坐標繪制，或計算直線回歸方程。如有微處理機裝置，則按儀器說明用二點內(nèi)標法進行定量。A3.5.3高效液相色譜分析A 5.3.1色譜條件（參考條件）A 5.3.1.1預柱： C18 10m，4mm×4.5cmA 5.3.1.2分析柱：C18 5m，4.6mm×25cmA 5.3.1.3流動相：甲醇水=982?；靹?，臨用前脫氣。A 5.3.1.4 紫外檢測器波長：300nm。量程0.02。A 5.3.1.5進樣量：20L。A 5.3.1.6流速：1.7mL/min。A3.5.4試樣分析 取試樣濃縮液20L，待繪制出色譜圖及色譜參數(shù)后，再進行定性和定量。A 5.4.1定性：用標準物色譜峰的保留時間定性。A 5.4.2定量：根據(jù)色譜圖求出維生素峰面積與內(nèi)標物峰面積的比值，以此值在標準曲線上查到其含量?；蛴没貧w方程求出其含量。A3.6結果計算 X=C×V×100m1000 式中：X維生素的含量，mg/l00g； c標準曲線上查到維生素含量，g/mL； V試樣濃縮定容體積，mL； m試樣質(zhì)量，g； 計算結果保留三位有效數(shù)字。A3.7 精密度在重復性測定條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。附錄B（規(guī)范性附錄）原輔料要求B1.大蒜油應符合表B1的要求。表B1大蒜油項 目指 標性狀淡黃至黃色的油性液體大蒜素/（g/100g） 50.0相對密度（20°C） 1.040-1.110折光度（20°C）1.559-1.590鉛（以Pb計）/（mg/kg） 1.5總砷（以As計）/（mg/kg） 1.0總汞（以Hg計）/（mg/kg） 0.3菌落總數(shù)/（cfu/g） 1000霉菌/（cfu/g） 25酵母菌/（cfu/g） 25大腸菌群/（MPN/100g） 40致病菌（沙門氏菌、志賀氏菌、金黃色葡萄球菌、溶血性鏈球菌）不得檢出B2.天然胡蘿卜素應符合表B2 的要求。表B2天然胡蘿卜素項 目指 標性狀紅色至紅褐色粘稠油狀液體-胡蘿卜素/（g/100g） 30鉛（以Pb計）/（mg/kg） 1.0總砷（以As計）/（mg/kg） 0.3總汞（以Hg計）/（mg/kg） 0.3菌落總數(shù)/（cfu/g） 1000霉菌/（cfu/g） 25酵母菌/（cfu/g） 25大腸菌群/（MPN/100g） 40致病菌（沙門氏菌、志賀氏菌、金黃色葡萄球菌、溶血性鏈球菌）不得檢出B3.維生素E油應符合表B3 的要求。表B3維生素E油項 目指 標外觀微黃色至黃色或黃綠色澄清的粘稠液體維生素E（以生育酚計）/（%） 96%酸度/（mL） 0.5鉛（以Pb計）/（mg/kg） 10菌落總數(shù)/（cfu/g） 1000大腸菌群/（MPN/100g） 40霉菌/（cfu/g） 25酵母菌/（cfu/g） 25致病菌（指沙門氏菌、金黃色葡萄球菌、志賀氏菌、溶血性鏈球菌）不得檢出 13