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印度標準 IS 4031-2：1999 （2005年確認） 水凝水泥的物理試驗方法 第二部分：布氏透氣法測定細度 新興鑄管公司質(zhì)量監(jiān)督部 二零零六年十月 IS 4031-2：1999 水凝水泥的物理試驗方法 第二部分：布氏透氣法測定細度 前 言 本印度標準（第二次修訂）草案經(jīng)水泥和混凝土構(gòu)件委員會最后確定、民用工程部門批準后，由印度標準局發(fā)布。 水泥試驗方法標準是對水泥技術(shù)要求的必要輔助。本標準的各部分包括了評定不同類型的水凝水泥物理性能的試驗方法。水凝水泥化學(xué)試驗方法見IS 4032：1985 《水凝水泥的化學(xué)分析方法（第一次修訂）》。以前關(guān)于水凝水泥物理性能的試驗方法都在一個標準中，為了便于使用和進一步修訂，修訂后的標準分成不同的部分。不同的部分包括了不同的試驗。本部分是使用布氏透氣儀利用比表面積測定細度。 本標準第二次修訂的目的是與歐洲標準 EN 196-6《水泥試驗方法：細度的測定》中的試驗方法一致。 根據(jù)本標準，報出試驗或分析結(jié)果時，如需修正觀察或計算的終值，應(yīng)符合IS 2：1960 《數(shù)值修正規(guī)則（修訂版）》。 1 適用范圍 本標準（第二部分）規(guī)定了使用布氏透氣儀、利用比表面積測定水泥細度的方法，單位cm2/g。 注：本方法也可用于其它材料的細度測定。所得數(shù)值是相對值。 2 引用標準 下列印度標準中包括正文中完全參照制訂本標準條款的條款。出版時標明了正確的版本。所有標準均已校訂，同時也鼓勵基于本標準進行協(xié)商的各方調(diào)查研究使用下列標準最新版本的可能性。 IS 3535：1980 水凝水泥取樣方法（第一次修訂） IS 5516：1996 變流式透氣儀（布氏）技術(shù)要求（第一次修訂） 3 試樣的制備 取樣執(zhí)行IS 3535的要求以及與待測水泥型號相關(guān)的標準。取具有代表性的水泥試樣并應(yīng)在試驗前充分混勻。 4 儀器和材料 4.1 變流式透氣儀（布氏） 變流式透氣儀（布氏）及其附件符合IS 5516。 4.2 計時器 計時器應(yīng)有一個正確啟動和停止機芯，并可讀數(shù)到0.2s或更好。時距超過300s的秒表的精確度為1%或更好。 4.3 天平 天平可以稱重大約3g水泥（精確至1mg）、稱重大約50g～110g水銀（精確至10mg）。 4.4 標準砝碼 4.5 比重計 比重計或其它測定水泥密度的方便方法。 4.6 壓力計液體 壓力計液體采用不揮發(fā)、不吸濕、低粘度和密度的液體，如酞酸二丁酯或輕礦物油。將壓力計液體注入壓力計至最低刻度處。 4.7 水銀 等級試劑或更好的水銀。 4.8 已知比表面積的水泥標樣。 4.9 輕油：防止水銀在隔室內(nèi)表面形成汞合金。 4.10 圓形濾紙，周邊光滑，適合隔室大小。濾紙為中性（平均孔隙直徑為7μm）。 4.11 輕油，保證隔室與壓力計、活塞之間的密封。 5 試驗程序 5.1 試驗條件 進行透氣試驗的實驗室應(yīng)保持溫度為27±2℃，相對濕度不超過65%。所有試驗和校準材料在使用時應(yīng)為實驗室溫度并確保其在保存期間不吸收大氣濕度。如果客戶要求，實驗室溫度也可保持在20±2℃。 5.2 堅實的水泥層 5.2.1 原理 堅實的水泥層由可重復(fù)的水泥顆粒排列組成，這些水泥顆粒有規(guī)定的空氣容積（包括顆粒之間的間隙），此空氣容積是試料層總體積的分數(shù)，被稱作空隙率e 。 也就是說，水泥顆粒的體積分數(shù)是（1-e）。設(shè)V是試料層總體積，則水泥的絕對體積是V（1-e）（cm3），水泥的質(zhì)量是ρV（1-e）g，式中，ρ是水泥顆粒的固體密度，g/cm3。 因此，知道ρ，稱出水泥的質(zhì)量，就可以得出總體積為V的堅實試料層的理想空隙率e 。e的測定見5.2.3，V的測定見5.4.3。 5.2.2 試樣準備 將試樣置于廣口瓶中，搖動2分鐘，將成團的試樣振碎,使試樣松散。靜置2分鐘，用一個潔凈的干棒輕輕地攪拌,使這些細粉分布均勻。 5.2.3 測定密度 測定水泥的密度要用比重計或李氏燒瓶等儀器。測定中使用不反應(yīng)液體。所用水泥數(shù)量取決于儀器性能。測定的e應(yīng)精確至0.01g/cm3。重復(fù)測定作為校驗并記錄這兩次測定的平均值作為密度，精確至0.01g/cm3。 5.2.4 制備試料層 將一個空隙率e =0.500的水泥試料層稱重，記作m1，用下式計算： m1 = 0.500ρV（g） ……（1） 式中，ρ：水泥密度，g/cm3； V：水泥體積，cm3。 材料經(jīng)正確搗實后形成一個空隙率為0.500的料層。在隔室底部突緣放置一個穿孔盤，并在上面放置一張新的圓形濾紙。濾紙要完全覆蓋穿孔盤并用一個潔凈的干棒將濾紙壓平。將稱重好的水泥m1放入隔室，避免試料損失。 蓋上隔室的塞子，鋪平水泥。在鋪平的水泥上放置第二張圓形濾紙。插上活塞，并使活塞與濾紙相接觸。緩慢而穩(wěn)定地按壓活塞，直至活塞頭部接觸到隔室。慢慢地拔出活塞約5mm，旋轉(zhuǎn)90°，再一次緩慢而穩(wěn)定地按壓料層直至活塞頭部接觸到隔室?，F(xiàn)在，料層已壓實并準備好進行透氣試驗。慢慢地拔出活塞。 注：太快和太用力的按壓會改變顆粒尺寸分布，從而改變料層的比表面積。最大壓力應(yīng)為拇指在活塞上舒適施力的程度。 5.3 透氣試驗 5.3.1 原理 比表面積S（見5.6.1）用下式計算： ……（2） 式中：K：儀器系數(shù)； e：料層空隙率； t：測量時間，s； ρ：水泥密度，g/cm3； η：試驗溫度下的空氣粘度，P.s.，見表1。 當規(guī)定空隙率e = 0.500，溫度： a） 為27±2℃時： b）為20±2℃時： 表1 水銀密度D、空氣粘度（n）和溫度函數(shù) （見5.3.2、5.4.1、5.4.2、5.6.1） 溫 度/℃ 水銀密度/ g/cm3 空氣粘度/ Pa.s （1） （2） （3） （4） 16 13.56 0.00001788 0.001337 18 13.55 0.00001798 0.001341 20 13.55 0.00001808 0.001345 22 13.54 0.00001818 0.001348 24 13.54 0.00001828 0.001352 26 13.53 0.00001837 0.001355 28 13.53 0.00001847 0.001359 30 13.52 0.00001857 0.001363 32 13.52 0.00001867 0.001366 34 13.51 0.00001876 0.001370 注：由線性內(nèi)插法得出中間值。 5.3.2 程序 將隔室的錐形表面插入壓力計頂部插座。如有必要，可使用輕油確保接頭密封。注意不要擾動水泥料層。 用一個合適的插塞關(guān)閉圓筒的頂部。打開活栓，慢慢抽氣，壓力計液面上升至最高刻度線。關(guān)閉活栓，觀察壓力計液體殘留量液面。如果液面下降，重新安裝隔室壓力計接頭并檢查活栓，重復(fù)滲漏試驗直至已改進的密封可以使液面穩(wěn)定。打開活栓，慢慢抽氣，調(diào)準液面至最高刻度線，關(guān)閉活栓。取下圓筒頂部的插塞，壓力計液體將開始流動。當液體到第二條刻度線時，開始用秒表計時，當液體到第三條刻度線時停止計時。記錄時間t（精確至0.2s）和溫度（精確至1℃）。 在同一料層重復(fù)該過程，記錄時間和溫度的附加值。用同一水泥的第二份試樣根據(jù)5.2.4的步驟準備一個新的料層。如果只有少量水泥，則將第一個料層破碎后再根據(jù)5.2.4進行改造。在第二個料層上進行兩次透氣試驗，象以前一樣記錄時間和溫度值。 5.4 儀器校準 5.4.1 試料層體積的測定 因隔室與活塞之間間距的需要，不同的隔室-活塞組合有不同的堅實的試料層的體積。由給定的隔室-活塞間距可以確定堅實的試料層的體積，該體積可以根據(jù)下述測定。 在隔室內(nèi)部抹一薄層礦物油，將穿孔盤置于隔室突緣。在穿孔盤上放置兩張新的圓形濾紙并確保每張濾紙都要覆蓋隔室基部同時用一個小棒將濾紙壓平整。 將水銀注入隔室，用一個潔凈的干棒除去所有氣泡?？赏ㄟ^用一小塊薄玻璃板按壓水銀表面使水銀面與隔室頂部平齊，確保隔室內(nèi)注滿水銀。清空隔室，稱重水銀m2（精確至0.01g），記錄溫度。取下一張濾紙。按照描述的方法做出一個堅實的水泥料層并在其上放置一張新濾紙。再次象以前向隔室中注滿水銀，除去氣泡，平整頂部。倒出水銀稱重m3（精確至0.01g），檢查溫度。料層體積V按下式計算： V=（m2-m3）/D(cm3) 式中：D：試驗溫度下的水銀密度，見表1。 用新的水泥料層重復(fù)該程序，直至得出的兩次V值的差少于0.005cm3。記錄兩個值的平均值作為V。 注：注意避免灑出或濺出水銀接觸到操作者的皮膚和眼睛。 5.4.2 儀器系數(shù)的測定 用已知比表面積的標樣制成堅實的水泥料層，并根據(jù)5.2.2～5.2.4和5.3.2測量透氣量。記錄時間t和同一料層的試驗溫度。根據(jù)5.3.2重復(fù)兩次該程序，記錄兩個時間和溫度。在兩份用同一標樣制成的試樣上重復(fù)所有程序。計算三個試樣的時間和溫度的平均值。按下式計算： ……（3） 式中：S0：標樣的比表面積，cm2/g； ρ0：標樣的密度，g/cm3； t0：三個測量時間的平均值，s； η0：三個溫度平均值下的空氣粘度，Pa.s，（見表1）。 當規(guī)定比表面積e = 0.500時， 取三個K的平均值作為儀器常數(shù)K。 5.4.3 重新校準 反復(fù)使用儀器，由于隔室、活塞、穿孔盤的磨損，會導(dǎo)致水泥料層體積和儀器常數(shù)的改變。這些變化可以通過二次標樣（其比表面積已測定）來確定。 水泥料層體積和儀器常數(shù)應(yīng)用標樣進行重新校準： a） 1000次試驗后； b） 如果在使用中： ——使用其它類型壓力計液體， ——其它類型濾紙， ——新壓力管 c） 二次標樣系統(tǒng)偏差。 5.5 特殊水泥 某些水泥具有反常的顆粒分布，特別是高強度的細末水泥，難以按照5.2.4中的方法形成一個空隙率e = 0.500的堅實的料層。按照5.2.4中的方法用拇指按壓活塞頭部未能接觸到隔室頂部，或者是在接觸后取消壓力，活塞向上移動，難以做到空隙率e = 0.500。 在這種情況下，需要一個非常堅實的料層用試驗方法測定空隙率。按5.2.4，稱重制作料層的水泥質(zhì)量m4，公式為： m4 =（1-e1）ρ1V （g） ……（4） 式中：e1：用試驗方法測定的空隙率。 5.6 簡便計算 5.6.1 基本公式 試驗水泥的比表面積可根據(jù)下式計算： ……（5） 式中：S0：水泥標樣的比表面積，cm2/g； e：試驗水泥料層空隙率； e0：水泥標樣料層空隙率； t：水泥試驗測量時間，s； t0：三次水泥標樣測量時間的平均值，s； ρ：試驗水泥的密度，g/cm3； ρ0：水泥標樣的密度，g/cm3； η：試驗溫度下的空氣粘度，Pa.s，（見表1）； η0 ：水泥標樣的三個溫度平均值下的空氣粘度，Pa.s，（見表1）。 5.6.2 給定空隙率的作用 使用給定空隙率e = 0.500的水泥標樣和待測試樣均可將公式（5）簡化為： ……（6） 如果空隙率e ≠ 0.500，不能使用公式（6），除非以空隙率e = 0.500測試水泥標樣。 5.6.3 水泥密度的影響 唯一剩余的簡化可能性是消除密度（ρ）項。本標準的水泥是純波特蘭水泥，其ρ的值取3.15。已知這一假設(shè)產(chǎn)生的最大誤差為1%。 5.6.4 計算合適的儀器常數(shù)（K），可使用表2中給出的公式，見表2第三列。 表2 儀器常數(shù)公式 5.7 報出結(jié)果 當空隙率e = 0.500時，對5.3.2得出的4個時間和溫度進行檢驗，核對全部溫度是否降至規(guī)定的范圍（27±2℃或20±2℃）。最后得出結(jié)果S（精確至10 cm2/g）可作為水泥的比表面積報出。 用兩個不同的粉末料層進行細度測量，如果一個試樣的平均值與同材料的另一試樣的平均值相差1%，是可以接受的。 再現(xiàn)性的標準偏差約為50 cm2/g，重復(fù)性的標準偏差約為100 cm2/g。 當空隙率e ≠ 0.500，應(yīng)使用公式（5），結(jié)果精確至10 cm2/g，并將此結(jié)果作為水泥比表面積報出。 如果因失誤或其它原因，4個溫度不在規(guī)定范圍（27±2℃或20±2℃）內(nèi)，S可作為水泥的比表面積（精確至10 cm2/g）。 ———————————————— 7