課題2 用紙層析法分離鐵離子和銅離子,一、實(shí)驗(yàn)原理 1.紙層析法的基本原理。 紙層析以濾紙作為惰性支持物。濾紙纖維上的羥基具有親水性,它所吸附的水作為固定相,通常把不與水混溶的有機(jī)溶劑作為流動(dòng)相。由于吸附在濾紙上的樣品的各組分在水或有機(jī)溶劑中的溶解能力各不相同,各組分會(huì)在兩相之間產(chǎn)生不同的分配現(xiàn)象。親脂性強(qiáng)的成分在流動(dòng)相中分配得多一些,隨流動(dòng)相移動(dòng)的速度就快一些;而親水性強(qiáng)的成分在固定相中分配得多一些,隨流動(dòng)相移動(dòng)的速度就慢一些。這樣,性質(zhì)不同的組分就分離在濾紙的不同位置上。這種分離過程叫紙層析,因此,流動(dòng)相溶劑又叫展開劑。,2.Fe3+和Cu2+的顯色反應(yīng)。 (1)Fe3+遇氨水生成紅棕色沉淀(寫離子方程式): (2)Cu2+與氨水反應(yīng)生成深藍(lán)色溶液(寫離子方程式):,二、實(shí)驗(yàn)步驟 1.實(shí)驗(yàn)用品。 儀器:大試管、濾紙、小刀、燒杯、量筒、玻璃棒、滴管、毛細(xì)管、橡膠塞、回形針、表面皿、鑷子、剪刀。 試劑:飽和FeCl3溶液、飽和CuSO4溶液、濃氨水、6 mol·L-1鹽酸、丙酮。 2.實(shí)驗(yàn)操作。 取一支大試管,配一個(gè)合適的橡膠塞。在橡膠塞的下部用小刀切開一條縫,插入回形針以夾持濾紙條。在距濾紙條末端約2 cm處用鉛筆畫一個(gè)小圓點(diǎn)作為原點(diǎn)。 取一只表面皿,滴加1 mL飽和FeCl3溶液和1 mL飽和CuSO4溶液,混合后作為層析試樣。用毛細(xì)管蘸取試樣在濾紙條的原點(diǎn)處輕輕點(diǎn)樣,晾干后再點(diǎn),重復(fù)35次,要求留下斑點(diǎn)的直徑小于0.5 cm。將晾干的濾紙條夾持在橡膠塞下面的回形針上。,另取一支試管,加入9 mL丙酮和1 mL 6 mol·L-1鹽酸,混合均勻,作為展開劑。用滴管吸取一定量展開劑,小心地注入大試管的底部,注意不要沾到試管壁。將橡膠塞和點(diǎn)有試樣的濾紙條慢慢伸入試管內(nèi),使紙條末端浸入展開劑中約0.5 cm,注意不要讓試樣點(diǎn)接觸展開劑。塞緊橡膠塞,將大試管垂直靜置,等待展開劑展開。約35 min后,展開劑上升至濾紙條的上端。 用鑷子取下濾紙條,放在盛有濃氨水的試劑瓶瓶口上方,進(jìn)行氨熏。得到兩個(gè)清晰斑點(diǎn),從上至下依次呈紅棕色(說明含F(xiàn)e3+)、深藍(lán)色(說明含Cu2+)。,知識(shí)點(diǎn)一,知識(shí)點(diǎn)二,紙層析法的基本原理 【例題1】 Fe3+和Cu2+能夠在濾紙上彼此分離開的原因是( ) A.飽和FeCl3和CuSO4溶液已經(jīng)分層 B.陽光的照射使Fe3+和Cu2+能彼此分開 C.濾紙對(duì)Fe3+和Cu2+的吸附力不同 D.Fe3+和Cu2+在展開劑中的溶解能力、擴(kuò)散速率不同 解析紙層析法分離Fe3+和Cu2+時(shí),含有Cu2+和Fe3+的溶液涂在濾紙一端,丙酮作展開劑,在濾紙的毛細(xì)作用下,展開劑攜帶Cu2+和Fe3+沿濾紙纖維向上移動(dòng),因?yàn)樗俾什煌?溶解能力的不同),一段時(shí)間后,Cu2+和Fe3+距起點(diǎn)的距離會(huì)不同,從而達(dá)到分離的目的。 答案D,知識(shí)點(diǎn)一,知識(shí)點(diǎn)二,紙層析法是用濾紙作為支持劑(載體)的一種色譜分析法,這種方法的基本原理一般認(rèn)為主要是利用混合物中各組分在流動(dòng)相和固定相間的分配比的不同而使之分離。分配比較大的物質(zhì)移動(dòng)速率較快,移動(dòng)的距離較遠(yuǎn);分配比較小的物質(zhì)移動(dòng)速率慢,移動(dòng)的距離較近。這樣,便把試樣中各組分分開聚集在濾紙的不同位置上。,知識(shí)點(diǎn)一,知識(shí)點(diǎn)二,【針對(duì)訓(xùn)練1】 (1)在層析法分離Fe3+和Cu2+的實(shí)驗(yàn)中,層析操作后,濾紙未經(jīng)氨熏,可觀察到濾紙表面有 和 的斑痕。 (2)為使觀察效果更明顯,實(shí)驗(yàn)中采用氨熏顯色。請(qǐng)寫出Fe3+、Cu2+分別與足量氨水反應(yīng)的離子方程式 、 。 (3)實(shí)驗(yàn)中所使用的FeCl3飽和溶液通常會(huì)出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象,解決的辦法是 。 答案(1)藍(lán)色(或淺藍(lán)色) 棕黃色(或黃色) (3)在溶液中加入適量的鹽酸,紙層析法的操作步驟 【例題2】 有人用氯化鐵、硫酸銅混合溶液進(jìn)行紙層析分離實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示,試回答下列問題。 (1)燒杯中所加展開劑的主要成分是 。 (2)請(qǐng)指出裝置中的3處錯(cuò)誤。 ; ; 。 (3)圖中濾紙剪去兩角有利于增強(qiáng)層析的實(shí)驗(yàn)效果,其作用是 。 (4)層析操作結(jié)束后應(yīng)進(jìn)行顯色反應(yīng),若實(shí)驗(yàn)用氨水作為顯色試劑,寫出本實(shí)驗(yàn)中進(jìn)行顯色反應(yīng)的操作方法: 。 (5)顯色反應(yīng)后,可觀察到 。 寫出顯色反應(yīng)時(shí)所發(fā)生反應(yīng)的離子方程式: 。,知識(shí)點(diǎn)一,知識(shí)點(diǎn)二,知識(shí)點(diǎn)一,知識(shí)點(diǎn)二,解析(1)展開劑應(yīng)用丙酮,為防止Fe3+和Cu2+水解,常在展開劑中加入少量鹽酸酸化。 (2)在進(jìn)行紙層析法操作時(shí),層析液不能與點(diǎn)樣點(diǎn)或點(diǎn)樣線接觸,因?yàn)辄c(diǎn)樣中的成分是易溶于展開劑的,否則會(huì)使實(shí)驗(yàn)失敗;原點(diǎn)直徑太大或細(xì)線過粗,會(huì)使樣品中的成分分離不清晰,降低實(shí)驗(yàn)效果;展開操作的過程需要在密閉空間內(nèi)進(jìn)行,因此要給燒杯加蓋或給試管塞上橡膠塞。 (3)剪去兩角可防止濾紙兩端離子擴(kuò)散太快而造成分離不明顯。 (4)采用氨熏法進(jìn)行顯色。 (5)Fe3+與Cu2+分別轉(zhuǎn)化為紅褐色的Fe(OH)3沉淀和深藍(lán)色的Cu(NH3)42+。,知識(shí)點(diǎn)一,知識(shí)點(diǎn)二,答案(1)丙酮、6 mol·L-1鹽酸 (2)層析液沒及點(diǎn)樣點(diǎn) 點(diǎn)樣點(diǎn)太大 燒杯口上端沒加蓋 (3)防止兩端離子擴(kuò)散快而導(dǎo)致分離不明顯 (4)用鑷子取下濾紙條,放在盛濃氨水的試劑瓶瓶口上方,進(jìn)行氨熏,由于濃氨水中可揮發(fā)出NH3,使鐵離子、銅離子與NH3發(fā)生反應(yīng) (5)濾紙上分別出現(xiàn)紅棕色、深藍(lán)色區(qū)域,紅棕色區(qū)域靠近濾紙上方,深藍(lán)色區(qū)域出現(xiàn)在紅棕色區(qū)域下方,解答本題應(yīng)注意以下兩點(diǎn): (1)熟練掌握層析法分離物質(zhì)的基本操作及原理。 (2)注意實(shí)驗(yàn)操作的特殊要求,如點(diǎn)樣的要求、展開操作的要求等。,知識(shí)點(diǎn)一,知識(shí)點(diǎn)二,【針對(duì)訓(xùn)練2-1】 層析實(shí)驗(yàn)中點(diǎn)樣操作正確的是( ) A.可用玻璃棒蘸取試樣溶液,滴在濾紙上 B.點(diǎn)樣時(shí)應(yīng)盡量蘸取較多的試樣滴在濾紙上,使點(diǎn)樣一次成功 C.蘸取樣品,在原點(diǎn)處輕輕點(diǎn)樣,晾干后再點(diǎn),重復(fù)數(shù)次 D.點(diǎn)樣后應(yīng)在濾紙上形成一個(gè)直徑較大的樣斑,以便實(shí)驗(yàn)觀察時(shí)現(xiàn)象明顯 答案C,知識(shí)點(diǎn)一,知識(shí)點(diǎn)二,【針對(duì)訓(xùn)練2-2】 (2016浙江寧波期中檢測(cè))用紙層析法分離菠菜的葉綠體中的四種色素的正確順序應(yīng)該是( ) A.進(jìn)行紙層析制取濾液在濾紙條上畫線制取濾液再畫線 B.制取濾液進(jìn)行紙層析在濾紙條上畫線制取濾液再畫線 C.將實(shí)驗(yàn)材料剪碎、研磨在濾紙條上畫線制取濾液進(jìn)行紙層析 D.將實(shí)驗(yàn)材料剪碎、研磨制取濾液在濾紙條上畫線進(jìn)行紙層析 解析根據(jù)實(shí)驗(yàn)原理需要把實(shí)驗(yàn)材料剪碎后加入二氧化硅、碳酸鈣研磨,同時(shí)還要加入丙酮使色素溶解,來提取各種色素,然后,過濾得到含色素的濾液。再在濾紙上畫線,進(jìn)行紙層析。 答案D,