課題3 硝酸鉀晶體的制備,一、實驗原理 1.鹽的溶解度隨溫度的變化。 氯化鈉的溶解度隨溫度變化不大,而氯化鉀、硝酸鈉和硝酸鉀在高溫時具有較大的溶解度。溫度降低時,氯化鉀、硝酸鈉的溶解度明顯減小,而硝酸鉀的溶解度則急劇下降。 2.結(jié)晶。 結(jié)晶是提純固態(tài)物質(zhì)的重要方法。通過蒸發(fā)溶液,減少一部分溶劑,使溶液達到飽和而析出晶體的方法稱為蒸發(fā)結(jié)晶,這種方法主要用于溶解度隨溫度改變變化不大的物質(zhì)(如氯化鈉)。 通過降低溫度使溶液冷卻達到飽和而析出晶體的方法稱為冷卻結(jié)晶,這種方法主要用于溶解度隨溫度下降明顯減小的物質(zhì)(如KNO3)。在實際應(yīng)用中常將兩種結(jié)晶方法結(jié)合使用。,3.重結(jié)晶。 若第一次結(jié)晶得到的晶體純度不合乎要求,晶體中常會混有一些可溶性雜質(zhì),可將所得晶體溶于少量溶劑中,然后再進行蒸發(fā)(或冷卻)、結(jié)晶、過濾,如此反復(fù)的操作稱為重結(jié)晶。有些物質(zhì)的提純,需經(jīng)過幾次重結(jié)晶才能使產(chǎn)品純度合乎要求。每次過濾后的母液中均含有一些溶質(zhì),所以應(yīng)將母液收集起來,進行適當處理,以提高產(chǎn)率。,4.影響晶粒生成的條件。 晶體顆粒的大小與結(jié)晶條件有關(guān),溶質(zhì)的溶解度越小,或溶液的濃度越高,或溶劑的蒸發(fā)速率越快,或溶液冷卻得越快,析出的晶粒就越細小;反之,可得到較大的晶體顆粒。在實際操作中,常根據(jù)需要,控制適宜的結(jié)晶條件,以得到大小合適的晶體顆粒。 當溶液發(fā)生過飽和現(xiàn)象時,振蕩容器,用玻璃棒攪動或輕輕地摩擦器壁,或投入幾粒晶體(晶種),都可促使晶體析出。 二、實驗儀器及試劑 儀器:量筒、燒杯、試管、托盤天平、酒精燈、三腳架、漏斗、布氏漏斗、吸濾瓶、抽氣泵、蒸發(fā)皿、坩堝鉗、濾紙、火柴、藥匙、玻璃棒、石棉網(wǎng)。 試劑:0.1 mol·L-1 AgNO3溶液、1 mol·L-1 HNO3溶液、蒸餾水。,三、實驗步驟 1.固體溶解。 在天平上分別稱取NaNO3 20 g和KCl 17 g放入100 mL小燒杯中,加入35 mL蒸餾水,加熱至沸騰并不斷攪拌,使固體溶解,在小燒杯外壁標注液面位置。 2.蒸發(fā)、熱過濾。 繼續(xù)加熱、攪拌,使溶液蒸發(fā)濃縮,氯化鈉晶體逐漸析出。當溶液體積減小到約為原來的一半時,迅速趁熱過濾。承接濾液的燒杯應(yīng)預(yù)先加2 mL蒸餾水,以防降溫時氯化鈉溶液達飽和而析出。 3.冷卻、減壓過濾。 待濾液冷卻至室溫,進行減壓過濾得到較干燥的粗產(chǎn)品硝酸鉀晶體。,4.重結(jié)晶。 留下約0.1 g粗產(chǎn)品,其余按粗產(chǎn)品、水的質(zhì)量比為21混合,配成溶液,加熱、攪拌,待晶體全部溶解后停止加熱(若溶液沸騰時晶體還未全部溶解,可再加入少量蒸餾水使其溶解)。等溶液冷卻至室溫有大量晶體析出后抽濾,得到較高純度的硝酸鉀晶體。 5.稱量。 晶體用干燥的濾紙吸干,放在表面皿上稱量,并觀察其外觀。分別取0.1 g粗產(chǎn)品和重結(jié)晶后得到的硝酸鉀晶體放入兩支小試管中,各加入2 mL蒸餾水配成溶液。 6.檢驗Cl-。 向溶液中分別滴入1滴1 mol·L-1 HNO3溶液酸化,再各滴入2滴0.1 mol·L-1 AgNO3溶液,觀察到的現(xiàn)象是粗產(chǎn)品、重結(jié)晶產(chǎn)品的溶液中產(chǎn)生渾濁的程度不同。,知識點一,知識點二,轉(zhuǎn)化法制備KNO3 【例題1】 下面是四種鹽在不同溫度下的溶解度(g): (假設(shè):鹽類共存時不影響各自的溶解度;分離晶體時,溶劑的損耗忽略不計) 某同學(xué)設(shè)計用物質(zhì)的量之比為11的NaNO3和KCl為原料,加入一定量的水制取KNO3的實驗,其流程如下圖所示。,知識點一,知識點二,(1)在和的實驗過程中,關(guān)鍵的實驗條件是 。 (2)分離出晶體的和兩操作是 (填“傾倒”“蒸發(fā)”“結(jié)晶”或“過濾”中的某種操作)。KNO3是晶體 (填“A”或“C”)。 (3)粗產(chǎn)品中可能含有的雜質(zhì)離子是 ,檢驗的方法是 。 (4)將該粗產(chǎn)品提純,可采取的方法是 。,知識點一,解析(1)等物質(zhì)的量的NaNO3和KCl溶于水后,所形成的四種物質(zhì)皆易溶于水,要分離它們只能根據(jù)不同溫度下溶解度的不同進行,因此實驗和的關(guān)鍵條件是溫度。(2)分離KNO3(NaCl)晶體與溶液的操作為過濾。根據(jù)題目所給溶解度數(shù)據(jù),100 時蒸發(fā)水后得到NaCl晶體(NaCl溶解度最小),冷卻后得到的主要是KNO3(溶解度之差最大),故C是KNO3。(3)在100 時NaCl溶液已飽和,故降溫冷卻過程中,在得到KNO3晶體的同時,有少量NaCl析出,即晶體中含Na+、Cl-,Na+用焰色反應(yīng)檢驗,Cl-用AgNO3溶液和稀硝酸檢驗。(4)對含有少量NaCl雜質(zhì)的KNO3可用重結(jié)晶的方法提純。 答案(1)溫度 (2)過濾 C (3)Na+、Cl- Na+用焰色反應(yīng)檢驗,Cl-用AgNO3溶液和稀硝酸檢驗 (4)重結(jié)晶,知識點一,知識點二,【針對訓(xùn)練1】 純凈的氯化鈉是不潮解的,但家庭所用的食鹽卻很容易潮解,這主要是因為含有雜質(zhì)MgCl2。為取得純凈的氯化鈉,有人設(shè)計了這樣一個實驗:把買來的食鹽放入純NaCl飽和溶液中一段時間,過濾,即得純凈的氯化鈉固體。下列說法中正確的是( ) A.食鹽的晶粒大一些有利于提純 B.設(shè)計實驗的根據(jù)是MgCl2比NaCl易溶于水 C.設(shè)計實驗的根據(jù)是NaCl的溶解平衡 D.在整個過程中,NaCl的濃度會變大 答案C,知識點一,知識點二,粗鹽的提純 【例題2】 為除去粗鹽中的Ca2+、Mg2+、Fe3+、 (1)判斷BaCl2已過量的方法是 。 (2)第步中,相關(guān)反應(yīng)的離子方程式是 。 (3)若先用鹽酸調(diào)pH再過濾,將對實驗結(jié)果產(chǎn)生影響,其原因是 。,知識點一,知識點二,(4)為檢驗精鹽純度,需配制150 mL 0.2 mol·L-1 NaCl(精鹽)溶液,如圖是該同學(xué)轉(zhuǎn)移溶液的示意圖,圖中的錯誤是 。,知識點一,知識點二,知識點一,知識點二,答案(1)取第步中加入BaCl2后的上層清液12滴滴于點滴板上,再滴入12滴BaCl2溶液,若溶液未變渾濁,則表明BaCl2已過量 (3)在此酸度條件下,會有部分沉淀溶解,從而影響制得精鹽的純度 (4)未用玻璃棒引流;不能用100 mL容量瓶,知識點一,知識點二,過濾 加過量的NaOH溶液 加適量鹽酸 加過量Na2CO3溶液 加過量BaCl2溶液 A. B. C. D.,知識點一,知識點二,解析除雜過程中,有時為能將雜質(zhì)全部除去,所用除雜試劑往往稍過量,但過量的試劑最終要能被其他試劑除盡。必須了解各個實驗步驟的目的,才能分清操作順序。加入過量的NaOH溶液的目的是除去Mg2+,加入過量的BaCl2溶液是為了除 Na2CO3溶液是為了除去Ca2+及多余的Ba2+,然后進行過濾,除去Mg(OH)2、BaSO4、CaCO3、BaCO3等難溶物,然后加適量的鹽酸,除去多余的Na2CO3和調(diào)節(jié)溶液的pH。綜上所述,正確的實驗操作順序為C。 答案C,