2019年高考化學(xué)一輪總復(fù)習(xí) 第十章 化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)考點(diǎn)一實(shí)驗(yàn)室常用儀器的使用和試劑的選擇1(xx·廣東理綜，6分)下列實(shí)驗(yàn)的現(xiàn)象與對應(yīng)結(jié)論均正確的是()選項(xiàng)操作現(xiàn)象結(jié)論A將濃硫酸滴到蔗糖表面固體變黑膨脹濃硫酸有脫水性和強(qiáng)氧化性B常溫下將Al片放入濃硝酸中無明顯現(xiàn)象Al與濃硝酸不反應(yīng)C將一小塊Na放入無水乙醇中產(chǎn)生氣泡Na能置換出醇羥基中的氫D將水蒸氣通過灼熱的鐵粉粉末變紅鐵與水在高溫下發(fā)生反應(yīng)解析：選AC本題考查了化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)，意在考查考生對實(shí)驗(yàn)問題的分析能力。濃硫酸有脫水性，使蔗糖炭化變黑，生成的碳與有強(qiáng)氧化性的濃硫酸發(fā)生氧化還原反應(yīng)，產(chǎn)生氣體而膨脹，A項(xiàng)正確；常溫下Al遇濃硝酸發(fā)生鈍化，在鋁表面形成致密的氧化膜，B項(xiàng)錯(cuò)誤；金屬鈉能與乙醇發(fā)生置換反應(yīng)而產(chǎn)生氫氣，是由于乙醇中的羥基氫比較活潑，C項(xiàng)正確；鐵與水在高溫下反應(yīng)生成黑色的四氧化三鐵和氫氣，D項(xiàng)錯(cuò)誤。2(xx·山東理綜，6分)利用實(shí)驗(yàn)器材(規(guī)格和數(shù)量不限)能完成相應(yīng)實(shí)驗(yàn)的一項(xiàng)是()選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)器材(省略夾持裝置)相應(yīng)實(shí)驗(yàn)A燒杯、玻璃棒、蒸發(fā)皿CuSO4溶液的濃縮結(jié)晶B燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、濾紙用鹽酸除去BaSO4中少量BaCO3C燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、容量瓶用固體NaCl配制0.5 mol·L1的溶液D燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、分液漏斗用溴水和CCl4除去NaBr溶液中少量NaI解析：選D本題考查實(shí)驗(yàn)儀器與實(shí)驗(yàn)操作，意在考查考生的實(shí)驗(yàn)操作能力。蒸發(fā)濃縮需要酒精燈，A項(xiàng)錯(cuò)誤；過濾需要漏斗，B項(xiàng)錯(cuò)誤；稱量NaCl固體需要托盤天平，C項(xiàng)錯(cuò)誤。3(xx·重慶理綜，6分)按以下實(shí)驗(yàn)方案可從海洋動(dòng)物柄海鞘中提取具有抗腫瘤活性的天然產(chǎn)物：下列說法錯(cuò)誤的是()A步驟(1)需要過濾裝置B步驟(2)需要用到分液漏斗C步驟(3)需要用到坩堝D步驟(4)需要蒸餾裝置解析：選C本題考查實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)，意在考查考生的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與操作能力。濾液與不溶物是用過濾的方法分離的，A項(xiàng)正確；分離水層與有機(jī)層，需要分液漏斗，B項(xiàng)正確；溶液蒸發(fā)結(jié)晶應(yīng)用蒸發(fā)皿，C項(xiàng)錯(cuò)誤；用蒸餾的方法從有機(jī)層溶液中蒸出甲苯，D項(xiàng)正確。4(xx·安徽理綜卷，6分)僅用下表提供的玻璃儀器(非玻璃儀器任選)就能實(shí)現(xiàn)相應(yīng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康牟Ａx器A分離乙醇和乙酸乙酯的混合物分液漏斗、燒杯B用pH1的鹽酸配制100 mL pH2的鹽酸100 mL容量瓶、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管C用溴水、淀粉­KI溶液比較Br2與I2的氧化性強(qiáng)弱試管、膠頭滴管D用NH4Cl固體和Ca(OH)2固體制備并收集NH3酒精燈、燒杯、導(dǎo)管、集氣瓶解析：乙醇與乙酸乙酯互溶，使用分液漏斗無法分離二者，A項(xiàng)錯(cuò)；用pH1的鹽酸配制100 mL pH2的鹽酸還必須使用的玻璃儀器有量筒(或酸式滴定管)，用于量取pH1的濃鹽酸，B項(xiàng)錯(cuò)；將少量淀粉­KI溶液盛放在試管中，用膠頭滴管向試管中滴加溴水，通過觀察溶液是否變藍(lán)來比較Br2與I2的氧化性強(qiáng)弱，C項(xiàng)正確；用NH4Cl固體與Ca(OH)2固體制備NH3還必須用試管作為氣體的發(fā)生裝置，D項(xiàng)錯(cuò)。答案：C5(xx·江蘇，2分)用下列實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行相應(yīng)實(shí)驗(yàn)，能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)A用圖1所示裝置除去Cl2中含有的少量HClB用圖2所示裝置蒸干NH4Cl飽和溶液制備NH4Cl晶體C用圖3所示裝置制取少量純凈的CO2氣體D用圖4所示裝置分離CCl4萃取碘水后已分層的有機(jī)層和水層解析：A項(xiàng)，氫氧化鈉溶液既可以吸收HCl，又可以吸收Cl2，故不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，?yīng)該用飽和食鹽水；B項(xiàng)，氯化銨受熱會(huì)加速水解，且蒸干時(shí)氯化銨還會(huì)分解，故不能用圖2裝置制備NH4Cl晶體，B錯(cuò)；C項(xiàng)，純堿是易溶于水的固體，不適宜用啟普發(fā)生器的簡易裝置制取少量CO2，應(yīng)用大理石，且鹽酸易揮發(fā)，得不到純凈的二氧化碳?xì)怏w，反應(yīng)后應(yīng)進(jìn)行除雜和干燥，C錯(cuò)；D項(xiàng)，正確。答案：D6(xx·北京理綜，6分)下列實(shí)驗(yàn)中，所選裝置不合理的是()A分離Na2CO3溶液和CH3COOC2H3，選B用CCl4提取碘水中的碘，選C用FeCl2溶液吸收Cl2，選D粗鹽提純，選和解析：A項(xiàng)，乙酸乙酯難溶于碳酸鈉溶液，二者會(huì)分層，可以用分液法分離，選擇，A項(xiàng)錯(cuò)誤；B項(xiàng)，用CCl4萃取碘水中的碘，選擇，B項(xiàng)正確；C項(xiàng)，可以用作洗氣瓶，可用于氯化亞鐵溶液吸收氯氣，C項(xiàng)正確；D項(xiàng)，粗鹽提純需要過濾、蒸發(fā)結(jié)晶，選擇和，D項(xiàng)正確。答案：A7(2011·廣東理綜，6分)下列實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象預(yù)測正確的是()A實(shí)驗(yàn)：振蕩后靜置，上層溶液顏色保持不變B實(shí)驗(yàn)：酸性KMnO4溶液中出現(xiàn)氣泡，且顏色逐漸褪去C實(shí)驗(yàn)：微熱稀HNO3 片刻，溶液中有氣泡產(chǎn)生，廣口瓶內(nèi)始終保持無色D實(shí)驗(yàn)：繼續(xù)煮沸溶液至紅褐色，停止加熱，當(dāng)光束通過體系時(shí)可產(chǎn)生丁達(dá)爾效應(yīng)解析：本題考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)，意在考查考生對化學(xué)實(shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和實(shí)驗(yàn)結(jié)論的運(yùn)用能力實(shí)驗(yàn)：Br2能與NaOH溶液反應(yīng)，上層溶液顏色變淺，A項(xiàng)錯(cuò)誤；實(shí)驗(yàn)：濃硫酸使蔗糖脫水炭化，生成的SO2氣體能使酸性KMnO4溶液紫色褪去、CO2從溶液中逸出，B項(xiàng)正確；實(shí)驗(yàn)：銅與稀HNO3微熱，反應(yīng)生成NO，在廣口瓶中NO與O2接觸生成紅棕色的NO2，C項(xiàng)錯(cuò)誤；實(shí)驗(yàn)：Fe(OH)3膠體可產(chǎn)生丁達(dá)爾效應(yīng)，D項(xiàng)正確答案：BD8(2011·重慶理綜，6分)在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行下列實(shí)驗(yàn)，括號(hào)內(nèi)的實(shí)驗(yàn)用品都能用到的是()A硫酸銅晶體里結(jié)晶水含量的測定(坩堝、溫度計(jì)、硫酸銅晶體)B蛋白質(zhì)的鹽析(試管、醋酸鉛溶液、雞蛋白溶液)C鈉的焰色反應(yīng)(鉑絲、氯化鈉溶液、稀鹽酸)D肥皂的制取(蒸發(fā)皿、玻璃棒、甘油)解析：本題考查化學(xué)基本實(shí)驗(yàn)原理、化學(xué)儀器的使用等知識(shí)A選項(xiàng)，在硫酸銅結(jié)晶水含量的測定實(shí)驗(yàn)中不使用溫度計(jì)；B選項(xiàng)，醋酸鉛是重金屬鹽，會(huì)使蛋白質(zhì)變性，在蛋白質(zhì)的鹽析實(shí)驗(yàn)中不會(huì)用到；D選項(xiàng)，肥皂的制備中用到的藥品是氫氧化鈉不是甘油答案：C9(xx·安徽理綜，6分)下列實(shí)驗(yàn)操作或裝置符合實(shí)驗(yàn)要求的是()A量取15.00 mL NaOH溶液B定容C電解制Cl2和H2D高溫煅燒石灰石解析：本題考查實(shí)驗(yàn)基本操作知識(shí)，意在考查考生對儀器選擇和實(shí)驗(yàn)細(xì)節(jié)的掌握程度B項(xiàng)的膠頭滴管不能伸入容量瓶中；C項(xiàng)陽極材料銅是活潑電極，陽極銅放電，不符合實(shí)驗(yàn)要求；D項(xiàng)灼燒過程中會(huì)產(chǎn)生CO2氣體，坩堝不能加蓋答案：A10(xx·江蘇，12分)次硫酸氫鈉甲醛(NaHSO2·HCHO·2H2O)在印染、醫(yī)藥以及原子能工業(yè)中應(yīng)用廣泛。以Na2SO3、SO2、HCHO和鋅粉為原料制備次硫酸氫鈉甲醛的實(shí)驗(yàn)步驟如下：步驟1：在燒瓶中(裝置如圖所示)加入一定量Na2SO3和水，攪拌溶解，緩慢通入SO2，至溶液pH約為4，制得NaHSO3溶液。步驟2：將裝置A中導(dǎo)氣管換成橡皮塞。向燒瓶中加入稍過量的鋅粉和一定量甲醛溶液，在8090下，反應(yīng)約3 h，冷卻至室溫，抽濾。步驟3：將濾液真空蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶。(1)裝置B的燒杯中應(yīng)加入的溶液是_。(2)步驟2中，反應(yīng)生成的Zn(OH)2會(huì)覆蓋在鋅粉表面阻止反應(yīng)進(jìn)行，防止該現(xiàn)象發(fā)生的措施是_。冷凝管中回流的主要物質(zhì)除H2O外還有_(填化學(xué)式)。(3)抽濾裝置所包含的儀器除減壓系統(tǒng)外還有_、_(填儀器名稱)。濾渣的主要成分有_、_(填化學(xué)式)。(4)次硫酸氫鈉甲醛具有強(qiáng)還原性，且在120以上發(fā)生分解。步驟3中不在敞口容器中蒸發(fā)濃縮的原因是_。 解析：(1)裝置B用來吸收剩余的SO2尾氣，應(yīng)加入NaOH溶液。(2)防止Zn(OH)2覆蓋在鋅粉的表面可用快速攪拌的方法。反應(yīng)物中的甲醛沸點(diǎn)較低，具有揮發(fā)性，會(huì)在冷凝管中冷卻。(3)抽濾裝置還包含布氏漏斗和吸濾瓶。濾渣中含有生成的Zn(OH)2以及部分未反應(yīng)的鋅。(4)由題意知，次硫酸氫鈉甲醛具有強(qiáng)還原性，真空蒸發(fā)的目的是防止其被空氣氧化。答案：(1)NaOH溶液(2)快速攪拌HCHO(3)吸濾瓶布氏漏斗Zn(OH)2Zn(4)防止產(chǎn)物被空氣氧化11(xx·江蘇，12分)環(huán)己酮是一種重要的化工原料，實(shí)驗(yàn)室常用下列方法制備環(huán)己酮：環(huán)己醇、環(huán)己酮和水的部分物理性質(zhì)見下表：物質(zhì)沸點(diǎn)()密度(g·cm3,20)溶解性環(huán)己醇161.1(97.8)*0.9624能溶于水環(huán)己酮155.6(95)*0.9478微溶于水水100.00.9982*括號(hào)中的數(shù)據(jù)表示該有機(jī)物與水形成的具有固定組成的混合物的沸點(diǎn)(1)酸性Na2Cr2O7溶液氧化環(huán)己醇反應(yīng)的H<0，反應(yīng)劇烈將導(dǎo)致體系溫度迅速上升，副反應(yīng)增多實(shí)驗(yàn)中將酸性Na2Cr2O7溶液加到盛有環(huán)己醇的燒瓶中，在5560進(jìn)行反應(yīng)反應(yīng)完成后，加入適量水，蒸餾，收集95100的餾分，得到主要含環(huán)己酮和水的混合物酸性Na2Cr2O7溶液的加料方式為_蒸餾不能分離環(huán)己酮和水的原因是_.(2)環(huán)己酮的提純需要經(jīng)過以下一系列的操作：a.蒸餾，收集151156的餾分；b.過濾；c.在收集到的餾分中加NaCl固體至飽和，靜置，分液；d.加入無水MgSO4固體，除去有機(jī)物中少量水上述操作的正確順序是_(填字母)上述操作b、c中使用的玻璃儀器除燒杯、錐形瓶、玻璃棒外，還需_在上述操作c中，加入NaCl固體的作用是_(3)利用核磁共振氫譜可以鑒定制備的產(chǎn)物是否為環(huán)己酮，環(huán)己酮分子中有_種不同化學(xué)環(huán)境的氫原子解析：(1)Na2Cr2O7氧化環(huán)己醇的反應(yīng)為放熱反應(yīng)，溫度升高副反應(yīng)會(huì)增多，因此緩慢滴加Na2Cr2O7.根據(jù)表格信息95為環(huán)己酮與水形成具有固定組成的混合物的沸點(diǎn)(2)cdba；加NaCl可增加水的密度有利于分層分液后加MgSO4固體除水，過濾掉MgSO4后即可蒸餾得餾分為環(huán)己酮(3) 根據(jù)等效氫原則可判斷環(huán)己酮有3種不同環(huán)境氫答案：(1)緩慢滴加環(huán)己酮和水形成具有固定組成的混合物一起被蒸出(2)cdba漏斗、分液漏斗增加水層的密度，有利于分層(3)3考點(diǎn)二化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作與實(shí)驗(yàn)安全12(xx·福建理綜，6分)下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)的做法不正確的是()A分液時(shí)，分液漏斗中的上層液體應(yīng)由上口倒出B用加熱分解的方法區(qū)分碳酸鈉和碳酸氫鈉兩種固體C配制0.100 0 mol·L1氯化鈉溶液時(shí)，將液體轉(zhuǎn)移到容量瓶中需用玻璃棒引流D檢驗(yàn)NH時(shí)，往試樣中加入NaOH溶液，微熱，用濕潤的藍(lán)色石蕊試紙檢驗(yàn)逸出的氣體解析：選D本題考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)知識(shí)，意在考查考生的化學(xué)實(shí)驗(yàn)素養(yǎng)。分液時(shí)，分液漏斗中的下層液體從漏斗的下口放出，上層液體從上口倒出，A項(xiàng)正確；碳酸鈉穩(wěn)定，受熱不易分解，碳酸氫鈉受熱易分解，B項(xiàng)正確；配制 濃度的溶液，將液體轉(zhuǎn)移至容量瓶中時(shí)需用玻璃棒引流，C項(xiàng)正確；檢驗(yàn)是否有氨氣生成時(shí)，要加濃NaOH溶液，加熱，并用濕潤的紅色石蕊試紙，看其是否變藍(lán)，D項(xiàng)錯(cuò)誤。13(xx·江蘇，2分)用固體樣品配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液，需經(jīng)過稱量、溶解、轉(zhuǎn)移溶液、定容等操作。下列圖示對應(yīng)的操作規(guī)范的是()解析：選B本題考查一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制，意在考查考生的化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作能力。用托盤天平稱量物體的質(zhì)量時(shí)，應(yīng)“左物右碼”，A錯(cuò)誤。轉(zhuǎn)移溶液時(shí)應(yīng)使用玻璃棒引流，C錯(cuò)誤。定容時(shí)膠頭滴管不能插入容量瓶內(nèi)部，D錯(cuò)誤。14(xx·大綱理綜，6分)下列操作不能達(dá)到目的的是()選項(xiàng)目的操作A配制100 mL 1.0 mol·L1CuSO4溶液將25 g CuSO4·5H2O溶于100 mL蒸餾水中B除去KNO3中少量NaCl將混合物制成熱的飽和溶液，冷卻結(jié)晶，過濾C在溶液中將MnO完全轉(zhuǎn)化為Mn2向酸性KMnO4溶液中滴加H2O2溶液至紫色消失D確定NaCl溶液中是否混有Na2CO3取少量溶液滴加CaCl2溶液，觀察是否出現(xiàn)白色渾濁解析：選A本題從一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制、除雜等基本化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作方面考查考生的實(shí)驗(yàn)操作能力和分析問題、解決問題的能力。所得溶液體積不是100 mL，所以A項(xiàng)錯(cuò)誤；因?yàn)镵NO3的溶解度隨溫度變化的程度較大，而NaCl的溶解度隨溫度變化的程度很小，所以可以使用結(jié)晶法除去KNO3中的少量NaCl，B項(xiàng)正確；H2O2具有還原性，可還原MnO且不引入雜質(zhì)離子，所以C項(xiàng)正確；碳酸鈉溶液與氯化鈣溶液反應(yīng)生成碳酸鈣白色沉淀和氯化鈉，所以D項(xiàng)正確。15(xx·新課標(biāo)全國理綜，13分)醇脫水是合成烯烴的常用方法，實(shí)驗(yàn)室合成環(huán)己烯的反應(yīng)和實(shí)驗(yàn)裝置如下：可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)如下：相對分子質(zhì)量密度/(g·cm3)沸點(diǎn)/溶解性環(huán)己醇1000.961 8161微溶于水環(huán)己烯820.810 283難溶于水合成反應(yīng)：在a中加入20 g環(huán)己醇和2小片碎瓷片，冷卻攪動(dòng)下慢慢加入1 mL濃硫酸。b中通入冷卻水后，開始緩慢加熱a，控制餾出物的溫度不超過90。分離提純：反應(yīng)粗產(chǎn)物倒入分液漏斗中分別用少量5%碳酸鈉溶液和水洗滌，分離后加入無水氯化鈣顆粒，靜置一段時(shí)間后棄去氯化鈣。最終通過蒸餾得到純凈環(huán)己烯10 g?；卮鹣铝袉栴}：(1)裝置b的名稱是_。(2)加入碎瓷片的作用是_；如果加熱一段時(shí)間后發(fā)現(xiàn)忘記加瓷片，應(yīng)該采取的正確操作是_(填正確答案標(biāo)號(hào))。A立即補(bǔ)加B冷卻后補(bǔ)加C不需補(bǔ)加 D重新配料(3)本實(shí)驗(yàn)中最容易產(chǎn)生的副產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)簡式為_。(4)分液漏斗在使用前須清洗干凈并_；在本實(shí)驗(yàn)分離過程中，產(chǎn)物應(yīng)該從分液漏斗的_(填“上口倒出”或“下口放出”)。(5)分離提純過程中加入無水氯化鈣的目的是_。(6)在環(huán)己烯粗產(chǎn)物蒸餾過程中，不可能用到的儀器有_(填正確答案標(biāo)號(hào))。A圓底燒瓶B溫度計(jì)C吸濾瓶D球形冷凝管 E接收器(7)本實(shí)驗(yàn)所得到的環(huán)己烯產(chǎn)率是_(填正確答案標(biāo)號(hào))。A41% B50%C61% D70%解析：本題主要考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作、有機(jī)物的分離方法等，意在考查考生解決實(shí)際問題的能力。(1)裝置b為直形冷凝管。(2)碎瓷片的存在可防止在加熱過程中產(chǎn)生暴沸現(xiàn)象；補(bǔ)加碎瓷片時(shí)需要待已加熱的試液冷卻后再加入。(3)加熱過程中，環(huán)己醇除可發(fā)生消去反應(yīng)生成環(huán)己烯外，還可發(fā)生取代反應(yīng)生成二環(huán)己醚()。(4)由于分液漏斗有活塞開關(guān)，故使用前需要檢查是否漏液；分液過程中，由于環(huán)己烯的密度比水的密度小，故應(yīng)該從分液漏斗的上口倒出。(5)無水CaCl2用于吸收產(chǎn)物中少量的水等。(6)觀察題目提供的實(shí)驗(yàn)裝置圖知蒸餾過程中不可能用到吸濾瓶及球形冷凝管。(7)環(huán)己醇為0.2 mol，理論上可得到0.2 mol環(huán)己烯，其質(zhì)量為16.4 g，故產(chǎn)率為×100%61%。答案：(1)直形冷凝管(2)防止暴沸B(3) (4)檢漏上口倒出(5)干燥(或除水除醇)(6)CD(7)C16(xx·江蘇，12分)3,5­二甲氧基苯酚是重要的有機(jī)合成中間體，可用于天然物質(zhì)白檸檬素的合成。一種以間苯三酚為原料的合成反應(yīng)如下：甲醇、乙醚和3,5­二甲氧基苯酚的部分物理性質(zhì)見下表：物質(zhì)沸點(diǎn)/熔點(diǎn)/密度(20)/ g·cm3溶解性甲醇64.70.7 915易溶于水乙醚34.50.7 138微溶于水3,5­二甲氧基苯酚3336易溶于甲醇、乙醚，微溶于水(1)反應(yīng)結(jié)束后，先分離出甲醇，再加入乙醚進(jìn)行萃取。分離出甲醇的操作是_。萃取用到的分液漏斗使用前需_并洗凈，分液時(shí)有機(jī)層在分液漏斗的_填(“上”或“下”)層。(2)分離得到的有機(jī)層依次用飽和NaHCO3溶液、飽和食鹽水、少量蒸餾水進(jìn)行洗滌。用飽和NaHCO3溶液洗滌的目的是_；用飽和食鹽水洗滌的目的是_。(3)洗滌完成后，通過以下操作分離、提純產(chǎn)物，正確的操作順序是_(填字母)。a蒸餾除去乙醚 b重結(jié)晶c過濾除去干燥劑 d加入無水CaCl2干燥(4)固液分離常采用減壓過濾。為了防止倒吸，減壓過濾完成后應(yīng)先_，再_。解析：本題主要考查實(shí)驗(yàn)化學(xué)知識(shí)，意在考查考生對物質(zhì)制備、分離原理的應(yīng)用能力。(1)乙醚與甲醇互溶，但二者沸點(diǎn)不同，故可用蒸餾法分離甲醇與乙醚。使用分液漏斗前需要檢驗(yàn)是否漏水；乙醚和甲醇密度均比水小，故有機(jī)層在分液漏斗的上層。(2)反應(yīng)物甲醇中含有HCl，故其中含有酸性HCl雜質(zhì)，飽和碳酸氫鈉溶液可以洗去HCl雜質(zhì)；飽和食鹽水可以洗去上述操作中過量的碳酸氫鈉。(3)先加較多的干燥劑，除去混合體系中的水；然后過濾，除去干燥劑；通過蒸餾除去有機(jī)溶劑乙醚；最后重結(jié)晶純化產(chǎn)品。(4)利用抽濾瓶和布氏漏斗進(jìn)行減壓過濾時(shí)，抽氣泵的作用是使抽濾瓶內(nèi)壓強(qiáng)變小，從而使布氏漏斗中固體與液體快速分離。因此結(jié)束操作時(shí)，為防止出現(xiàn)倒吸現(xiàn)象，必須先撤掉抽濾瓶支管上的橡皮管，然后關(guān)閉抽氣泵。答案：(1)蒸餾 檢查是否漏水上(2)除去HCl除去少量NaHCO3且減少產(chǎn)物損失(3)dcab(4)拆去連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管關(guān)閉抽氣泵17(xx·山東理綜，4分)下列實(shí)驗(yàn)操作正確的是()A中和滴定實(shí)驗(yàn)時(shí)，用待測液潤洗錐形瓶B盛放NaOH溶液時(shí)，使用帶玻璃塞的磨口瓶C用苯萃取溴水中的溴時(shí)，將溴的苯溶液從分液漏斗下口放出DNaCl溶液蒸發(fā)結(jié)晶時(shí)，蒸發(fā)皿中有晶體析出并剩余少量液體即停止加熱解析：中和滴定實(shí)驗(yàn)時(shí)錐形瓶不能用待測液潤洗，否則會(huì)造成結(jié)果偏大，選項(xiàng)A錯(cuò)誤；NaOH溶液應(yīng)該盛放在帶橡皮塞的試劑瓶中，選項(xiàng)B錯(cuò)誤；苯的密度比水小，用苯萃取溴水中的溴時(shí)，溴的苯溶液在上層，應(yīng)從分液漏斗的上口倒出，選項(xiàng)C錯(cuò)誤；蒸發(fā)NaCl溶液時(shí)，當(dāng)蒸發(fā)皿中有晶體析出并剩余少量液體時(shí)，停止加熱，利用余熱蒸干溶液，選項(xiàng)D正確。答案：D18(xx·福建理綜，6分)下列做法不正確的是()A易燃試劑與強(qiáng)氧化性試劑分開放置并遠(yuǎn)離火源B用濕潤的紅色石蕊試紙檢驗(yàn)氨氣C在50 mL量筒中配制0.100 0 mol·L1碳酸鈉溶液D金屬鈉著火時(shí)，用細(xì)沙覆蓋滅火解析：強(qiáng)氧化性試劑與易燃試劑應(yīng)分開放置并遠(yuǎn)離火源，防止發(fā)生反應(yīng)，A正確；濕潤的紅色石蕊試紙遇堿性物質(zhì)變藍(lán)色，B正確；量簡不能用來配制溶液，C錯(cuò)誤；細(xì)沙能隔絕空氣，可用來滅火，D正確。答案：C19(2011·廣東理綜，4分)某同學(xué)通過系列實(shí)驗(yàn)探討 Mg 及其化合物的性質(zhì)，操作正確且能達(dá)到目的的是()A將水加入濃硫酸中得稀硫酸，置鎂片于其中探討 Mg 的活潑性B將 NaOH溶液緩慢滴入MgSO4溶液中，觀察Mg(OH)2沉淀的生成C將 Mg(OH)2 濁液直接倒入已裝好濾紙的漏斗中過濾，洗滌并收集沉淀D將Mg(OH)2 沉淀轉(zhuǎn)入表面皿中，加足量稀鹽酸，加熱蒸干得無水MgCl2固體 解析：本題考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作，意在考查考生對化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作的熟練運(yùn)用能力以及對實(shí)驗(yàn)的簡單設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)能力濃硫酸稀釋時(shí)，應(yīng)將濃硫酸沿玻璃棒緩慢加入水中以防止液滴飛濺，A項(xiàng)錯(cuò)誤；將NaOH溶液與MgSO4 溶液混合即可得到Mg(OH)2沉淀，B項(xiàng)正確；過濾時(shí)，應(yīng)使用玻璃棒引流，C項(xiàng)錯(cuò)誤；對MgCl2溶液直接加熱，Mg2易水解，不能得到MgCl2固體，D項(xiàng)錯(cuò)誤答案：B20(2011·浙江理綜，6分)下列說法不正確的是()A變色硅膠干燥劑含有 CoCl2，干燥劑呈藍(lán)色時(shí)，表示不具有吸水干燥功能B“硝基苯制備”實(shí)驗(yàn)中，將溫度計(jì)插入水浴，但水銀球不能與燒杯底部和燒杯壁接觸C“中和滴定”實(shí)驗(yàn)中，容量瓶和錐形瓶用蒸餾水洗凈后即可使用，滴定管和移液管用蒸餾水洗凈后須經(jīng)干燥或潤洗后方可使用D除去干燥 CO2 中混有的少量 SO2，可將混合氣體依次通過盛有酸性 KMnO4溶液、濃硫酸的洗氣瓶解析：本題考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)，意在考查考生對實(shí)驗(yàn)操作注意事項(xiàng)的掌握變色硅膠含有 CoCl2，無水 CoCl2 為藍(lán)色，因此干燥劑呈藍(lán)色時(shí)表示具有吸水干燥功能，A 錯(cuò)誤；制備硝基苯時(shí)溫度計(jì)插入水浴中控制溫度，但不能與燒杯內(nèi)壁或底部接觸，B正確；中和滴定時(shí)，容量瓶和錐形瓶洗滌后無需干燥或用溶液潤洗，但滴定管和移液管洗滌后必須干燥或潤洗后方可使用，C正確； CO2、SO2 的混合氣體通入酸性 KMnO4溶液，SO2 被吸收，再通入濃硫酸，水蒸氣被吸收，可得到干燥的 CO2，D正確. 答案：A21(xx·山東理綜，6分)下列與實(shí)驗(yàn)相關(guān)的敘述正確的是()A稀釋濃硫酸時(shí)，應(yīng)將蒸餾水沿玻璃棒緩慢注入濃硫酸中B配制溶液時(shí)，若加水超過容量瓶刻度，應(yīng)用膠頭滴管將多余溶液吸出C酸堿滴定時(shí)，若加入待測液前用待測液潤洗錐形瓶，將導(dǎo)致測定結(jié)果偏高D檢驗(yàn)?zāi)橙芤菏欠窈蠸O時(shí)，應(yīng)取少量該溶液，依次加入BaCl2溶液和稀鹽酸解析：本題考查基本實(shí)驗(yàn)操作，意在考查考生實(shí)際運(yùn)用知識(shí)的能力稀釋濃硫酸時(shí)，應(yīng)將濃硫酸沿玻璃棒緩慢注入蒸餾水中，A選項(xiàng)錯(cuò)誤；若加水超過容量瓶的刻度，則應(yīng)該重新配制，若用膠頭滴管吸出多余溶液，則溶質(zhì)的量減少，濃度偏低，B選項(xiàng)錯(cuò)誤；若用待測液潤洗錐形瓶，則待測液中溶質(zhì)的量增加，消耗的標(biāo)準(zhǔn)液體積偏大，導(dǎo)致結(jié)果偏高，C選項(xiàng)正確；檢驗(yàn)?zāi)橙芤褐惺欠窈蠸O，應(yīng)先加入稀鹽酸，若沒有現(xiàn)象，則排除了Ag的干擾，然后加入BaCl2溶液，出現(xiàn)白色沉淀，則說明原溶液中含有SO，D選項(xiàng)錯(cuò)誤答案：C22(xx·江蘇，2分)下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)原理或操作正確的是()A選擇合適的試劑，用圖1所示裝置可分別制取少量CO2、NO和O2B制備乙酸乙酯時(shí)，向乙醇中緩慢加入濃硫酸和冰醋酸C洗滌沉淀時(shí)(見圖2)，向漏斗中加適量水，攪拌并濾干D用廣泛pH試紙測得0.10 mol·L1 NH4Cl溶液的pH5.2解析：本題考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本原理和基本操作，意在考查考生的實(shí)驗(yàn)操作能力A項(xiàng)，NO可與O2反應(yīng)生成NO2，不能用排空氣法收集，故不正確；B項(xiàng)，正確；C項(xiàng)，洗滌沉淀時(shí)不能用玻璃棒攪拌，否則濾紙會(huì)被攪破，故不正確；D項(xiàng)，廣泛pH試紙只能測到溶液pH為整數(shù)位，故不正確答案：B23(xx·浙江理綜，4分)下列關(guān)于實(shí)驗(yàn)原理或操作的敘述中，不正確的是()A從碘水中提取單質(zhì)碘時(shí)，不能用無水乙醇代替CCl4B可用新制的Cu(OH)2懸濁液檢驗(yàn)牙膏中存在的甘油C紙層析實(shí)驗(yàn)中，須將濾紙上的試樣點(diǎn)浸入展開劑中D實(shí)驗(yàn)室中提純混有少量乙酸的乙醇，可采用先加生石灰，過濾后再蒸餾的方法解析：本題考查實(shí)驗(yàn)基本操作，意在考查考生對實(shí)驗(yàn)方案的評(píng)價(jià)能力乙醇與水能以任意比例混合，不能用來作萃取劑，A項(xiàng)正確；新制Cu(OH)2懸濁液能夠與多元醇作用生成絳藍(lán)色溶液，可用來檢驗(yàn)甘油的存在，B項(xiàng)正確；紙層析實(shí)驗(yàn)中，試樣點(diǎn)若浸入展開劑中，不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，C項(xiàng)不正確；乙酸和CaO作用生成鹽，蒸餾可分離出乙醇，D項(xiàng)正確答案：C24(xx·廣東，3分)下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)操作的說法正確的是()A可用25 mL堿式滴定管量取20.00 mL KMnO4溶液B用pH試紙測定溶液的pH時(shí)，需先用蒸餾水潤濕試紙C蒸餾時(shí)蒸餾燒瓶中液體的體積不能超過容積的2/3，液體也不能蒸干D將金屬鈉在研缽中研成粉末，使鈉與水反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)更安全解析：A選項(xiàng)，量取KMnO4溶液應(yīng)用酸式滴定管；B選項(xiàng)，用pH試紙測定溶液的pH時(shí)，不能用蒸餾水潤濕；D選項(xiàng)，金屬鈉具有延展性，無法研磨成粉末，且由于其化學(xué)性質(zhì)極其活潑，在研缽中研磨可能發(fā)生安全事故答案：C25(xx·山東理綜卷，14分)實(shí)驗(yàn)室采用MgCl2、AlCl3的混合溶液與過量氨水反應(yīng)制備MgAl2O4，主要流程如下：(1)為使Mg2、Al3同時(shí)生成沉淀，應(yīng)先向沉淀反應(yīng)器中加入_(填“A”或“B”)，再滴加另一反應(yīng)物。(2)如右圖所示，過濾操作中的一處錯(cuò)誤是_。(3)判斷流程中沉淀是否洗凈所用的試劑是_。高溫焙燒時(shí)，用于盛放固體的儀器名稱是_。(4)無水AlCl3(183升華)遇潮濕空氣即產(chǎn)生大量白霧，實(shí)驗(yàn)室可用下列裝置制備。裝置B中盛放飽和NaCl溶液，該裝置的主要作用是_。F中試劑的作用是_。用一件儀器裝填適當(dāng)試劑后也可起到F和G的作用，所裝填的試劑為_。解析：(1)Mg2、Al3同時(shí)生成沉淀，則應(yīng)先加入氨水，氨水過量，滴加的Mg2、Al3少量，二者可同時(shí)沉淀。(2)過濾時(shí)漏斗下端尖嘴沒有緊貼燒杯內(nèi)壁，這是過濾操作中的錯(cuò)誤。(3)檢驗(yàn)沉淀是否洗凈可向洗滌液中加入硝酸酸化的硝酸銀溶液，觀察是否有沉淀產(chǎn)生。高溫焙燒在坩堝中進(jìn)行。(4)裝置B中飽和NaCl溶液用于除去揮發(fā)出的HCl，F(xiàn)中盛裝濃硫酸，作用是吸收水蒸氣，防止水蒸氣進(jìn)入E中，G的作用是吸收未反應(yīng)完的Cl2，用干燥管盛裝堿石灰可以起到F和G的作用。答案：(1)B(2)漏斗下端尖嘴未緊貼燒杯內(nèi)壁(3)AgNO3溶液(或硝酸酸化的AgNO3溶液)坩堝(4)除去HCl吸收水蒸氣堿石灰(或NaOH與CaO混合物)26(2011·新課標(biāo)全國理綜，15分)氫化鈣固體是登山運(yùn)動(dòng)員常用的能源提供劑某興趣小組擬選用如下裝置制備氫化鈣請回答下列問題：(1)請選擇必要的裝置，按氣流方向連接順序?yàn)開(填儀器、接口的字母編號(hào))(2)根據(jù)完整的實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)步驟如下：檢查裝置氣密性后，裝入藥品；打開分液漏斗活塞；_(請按正確的順序填入下列步驟的標(biāo)號(hào))A加熱反應(yīng)一段時(shí)間B收集氣體并檢驗(yàn)其純度C關(guān)閉分液漏斗活塞D停止加熱，充分冷卻(3)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，某同學(xué)取少量產(chǎn)物，小心加入水中，觀察到有氣泡冒出，溶液中加入酚酞后顯紅色該同學(xué)據(jù)此判斷，上述實(shí)驗(yàn)確有CaH2生成寫出CaH2與水反應(yīng)的化學(xué)方程式_；該同學(xué)的判斷不準(zhǔn)確，原因是_.(4)請你設(shè)計(jì)一個(gè)實(shí)驗(yàn)，用化學(xué)方法區(qū)分鈣與氫化鈣，寫出實(shí)驗(yàn)簡要步驟及觀察到的現(xiàn)象_.(5)登山運(yùn)動(dòng)員常用氫化鈣作為能源提供劑，與氫氣相比，其優(yōu)點(diǎn)是_解析：本題主要考查制取氫化鈣的實(shí)驗(yàn)步驟、實(shí)驗(yàn)裝置的連接以及氫化鈣的鑒別與用途，意在考查考生的實(shí)驗(yàn)操作、探究能力(1)用鹽酸和鋅反應(yīng)制取氫氣，再與鈣反應(yīng)得氫化鈣，其中通氫氣前要除去雜質(zhì)HCl并干燥除去水，制取氫化鈣的裝置要與盛有無水氯化鈣的干燥管連接，從而防止空氣中的水蒸氣與其反應(yīng)(2)首先收集氫氣并驗(yàn)純，然后加熱反應(yīng)，最后關(guān)閉活塞(3)氫化鈣與水反應(yīng)生成氫氧化鈣和氫氣，方程式為CaH22H2O=Ca(OH)22H2，金屬鈣與水反應(yīng)也生成氫氧化鈣和氫氣(4)區(qū)別金屬鈣和氫化鈣，可根據(jù)氫化鈣中含有氫元素，讓其燃燒生成水，并用無水硫酸銅來檢驗(yàn)答案：(1)ie，fd，cj，k(或k，j)a(2)B 、A 、D、C(3)CaH22H2O=Ca(OH)22H2金屬鈣與水反應(yīng)也有類似現(xiàn)象(4)取適量氫化鈣，在加熱條件下與干燥氧氣反應(yīng)，將反應(yīng)氣體產(chǎn)物通過裝有無水硫酸銅的干燥管，觀察到白色變?yōu)樗{(lán)色；取鈣做類似實(shí)驗(yàn)，觀察不到白色變?yōu)樗{(lán)色(5)氫化鈣是固體，攜帶方便考點(diǎn)三氣體制備的綜合實(shí)驗(yàn)27(xx·安徽理綜，6分)實(shí)驗(yàn)室中某些氣體的制取、收集及尾氣處理裝置如圖所示(省略夾持和凈化裝置)。僅用此裝置和表中提供的物質(zhì)完成相關(guān)實(shí)驗(yàn)，最合理的選項(xiàng)是()選項(xiàng)a中的物質(zhì)b中的物質(zhì)c中收集的氣體d中的物質(zhì)A濃氨水CaONH3H2OB濃硫酸Na2SO3SO2NaOH溶液C稀硝酸CuNO2H2OD濃鹽酸MnO2Cl2NaOH溶液解析：選B本題考查氣體的制備和性質(zhì)實(shí)驗(yàn)，意在考查考生的化學(xué)實(shí)驗(yàn)素養(yǎng)。實(shí)驗(yàn)室利用CaO和濃氨水制取氨氣，選擇向下排空氣法收集，A項(xiàng)錯(cuò)誤；收集SO2時(shí)選擇向上排空氣法，B項(xiàng)正確；制取NO2時(shí)選擇濃硝酸和Cu反應(yīng)，C項(xiàng)錯(cuò)誤；MnO2氧化濃鹽酸制取Cl2需要加熱，D項(xiàng)錯(cuò)誤。28(xx·大綱理綜，15分)制備氮化鎂的裝置示意圖如下：回答下列問題：(1)檢查裝置氣密性的方法是_，a的名稱是_，b的名稱是_。(2)寫出NaNO2和(NH4)2SO4反應(yīng)制備氮?dú)獾幕瘜W(xué)方程式_。(3)C的作用是_，D的作用是_，是否可以把C與D的位置對調(diào)并說明理由_。(4)寫出E中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式_。(5)請用化學(xué)方法確定是否有氮化鎂生成，并檢驗(yàn)是否含有未反應(yīng)的鎂，寫出實(shí)驗(yàn)操作及現(xiàn)象_。解析：本題主要考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)，意在考查考生對儀器的識(shí)別能力，實(shí)驗(yàn)操作能力及對有關(guān)反應(yīng)原理的理解情況。 (1)加熱裝置b，裝置b中的氣體受熱膨脹，若整套裝置氣密性良好，則G中會(huì)有氣泡冒出，停止加熱冷卻后，G中插入溶液里的玻璃管中會(huì)形成一段水柱。裝置a、b分別為分液漏斗、圓底燒瓶。(2)亞硝酸鈉與硫酸銨反應(yīng)制備氮?dú)獾膶?shí)質(zhì)是NO與NH發(fā)生氮元素之間的氧化還原反應(yīng)，生成氮?dú)夂退?3)裝置C中盛裝的是具有還原性的硫酸亞鐵飽和溶液，故該試劑的作用是除去氧化劑(氧氣、氮氧化物)；裝置D中的試劑為濃硫酸，目的是除去水蒸氣，干燥N2；因裝置C為FeSO4飽和溶液，若干燥裝置在之前，則干燥了的氣體經(jīng)過此溶液后又會(huì)帶入水蒸氣。(4)裝置E中發(fā)生的是鎂粉與氮?dú)庠诩訜釛l件下生成氮化鎂的反應(yīng)。(5)利用Mg3N2水解生成氨氣和氫氧化鎂的現(xiàn)象可以設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)檢驗(yàn)Mg3N2的存在；利用鎂與鹽酸反應(yīng)放出氫氣可以設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)檢驗(yàn)金屬鎂的存在。答案：(1)微熱b，這時(shí)G中有氣泡冒出，停止加熱冷卻后，G中插在溶液里的玻璃管形成一段水柱，則氣密性良好分液漏斗圓底燒瓶(2)(NH4)2SO42NaNO2,2N2Na2SO44H2O(3)除去氧氣(及氮氧化物)除去水蒸氣不能，對調(diào)后無法除去水蒸氣(4)N23Mg,Mg3N2(5)取少量產(chǎn)物于試管中，加少量蒸餾水，試管底部有沉淀生成，可聞到刺激性氨味(把潤濕的紅色石蕊試紙放在管口，試紙變藍(lán))，證明產(chǎn)物中含有氮化鎂；棄去上層清液，加入鹽酸，若觀察到有氣泡產(chǎn)生，則證明產(chǎn)物中含有未反應(yīng)的鎂29(2011·天津理綜，18分)某研究性學(xué)習(xí)小組為合成 1丁醇，查閱資料得知一條合成路線：CH2COH2CH3CHCH3CH2CH2CHOCH3CH2CH2CH2OHCO 的制備原理：HCOOHCOH2O，并設(shè)計(jì)出原料氣的制備裝置(如圖)請?zhí)顚懴铝锌瞻祝?1)實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有鋅粒、稀硝酸、稀鹽酸、濃硫酸、2丙醇，從中選擇合適的試劑制備氫氣、丙烯，寫出化學(xué)反應(yīng)方程式：_，_.(2)若用以上裝置制備干燥純凈的 CO，裝置中 a 和 b 的作用分別是_，_；c 和 d 中盛裝的試劑分別是_，_.若用以上裝置制備 H2，氣體發(fā)生裝置中必需的玻璃儀器名稱是_；在虛線框內(nèi)畫出收集干燥 H2 的裝置圖(3)制丙烯時(shí)，還產(chǎn)生少量 SO2、CO2 及水蒸氣，該小組用以下試劑檢驗(yàn)這四種氣體，混合氣體通過試劑的順序是_(填序號(hào))飽和 Na2SO3 溶液酸性 KMnO4 溶液石灰水無水 CuSO4品紅溶液(4)合成正丁醛的反應(yīng)為正向放熱的可逆反應(yīng)，為增大反應(yīng)速率和提高原料氣的轉(zhuǎn)化率，你認(rèn)為應(yīng)該采用的適宜反應(yīng)條件是_a低溫、高壓、催化劑b適當(dāng)?shù)臏囟?、高壓、催化劑c常溫、常壓、催化劑d. 適當(dāng)?shù)臏囟?、常壓、催化?5)正丁醛經(jīng)催化加氫得到含少量正丁醛的 1丁醇粗品為純化 1丁醇，該小組查閱文獻(xiàn)得知：RCHONaHSO3(飽和)RCH(OH)SO3Na；沸點(diǎn)：乙醚 34，1丁醇 118，并設(shè)計(jì)出如下提純路線： 試劑 1 為_，操作 1 為_，操作 2 為_，操作 3 為_解析：本題結(jié)合探究實(shí)驗(yàn)考查常見氣體的制備與檢驗(yàn)、分離提純等知識(shí)，意在考查考生分析實(shí)驗(yàn)、設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)的能力和接受、整合信息的能力(1)可利用 Zn 和稀鹽酸反應(yīng)制取H2，利用2丙醇在濃硫酸并加熱條件下發(fā)生消去反應(yīng)制備丙烯(2)裝置 a 確保發(fā)生裝置恒壓，利于濃硫酸逐滴加入；b 能防倒吸；加熱過程中部分 HCOOH 可能揮發(fā)，故可用 c 中 NaOH溶液除去 HCOOH 雜質(zhì)，并用 d 中濃硫酸干燥 CO.(3)檢驗(yàn)四種氣體的操作順序是：檢驗(yàn)水、檢驗(yàn)SO2、除去 SO2、檢驗(yàn)CO2、檢驗(yàn)丙烯(4)結(jié)合合成正丁醛的反應(yīng)知，可采取適當(dāng)溫度、高壓和催化劑來增大反應(yīng)速率并提高原料氣的轉(zhuǎn)化率(5)結(jié)合提純路線和查閱的文獻(xiàn)可確定試劑 1 為飽和 NaHSO3溶液，操作 1 為過濾；操作 2 為加入乙醚進(jìn)行萃取；根據(jù)乙醚和 1丁醇的沸點(diǎn)不同，可采取蒸餾法分離，得到純品答案：(1)Zn2HCl=ZnCl2H2CH3CHCH2H2O(2)恒壓防倒吸NaOH溶液濃H2SO4分液漏斗、蒸餾燒瓶如圖(3)(4)b(5)飽和 NaHSO3 溶液過濾萃取蒸餾30(xx·全國理綜，15分)請?jiān)O(shè)計(jì)CO2在高溫下與木炭反應(yīng)生成CO的實(shí)驗(yàn)(1)在下面方框中，A表示由長頸漏斗和錐形瓶組成的氣體發(fā)生器，請?jiān)贏后完成該反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)裝置示意圖(夾持裝置、連接膠管及尾氣處理部分不必畫出，需要加熱的儀器下方用標(biāo)出)，按氣流方向在每件儀器下方標(biāo)出字母B、C；其他可選用的儀器(數(shù)量不限)簡易表示如下：(2)根據(jù)方框中的裝置圖，填寫下表：儀器標(biāo)號(hào)儀器中所加物質(zhì)作用A石灰石、稀鹽酸石灰石與鹽酸作用產(chǎn)生CO2(3)有人對氣體發(fā)生器作如下改進(jìn)：在錐形瓶中放入一小試管，將長頸漏斗下端插入小試管中改進(jìn)后的優(yōu)點(diǎn)是_；(4)驗(yàn)證CO的方法是_.解析：本題主要考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)，意在考查考生實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和評(píng)價(jià)能力(1)依據(jù)本題實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，需要設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)CO2與木炭在高溫條件下反應(yīng)生成CO，題目已給出了CO2的制備裝置，需要依次設(shè)計(jì)的是：CO2的除雜裝置，CO2的干燥裝置，CO2與木炭在高溫條件下的反應(yīng)裝置，CO除雜裝置(2)CO2的除雜裝置中可用NaHCO3溶液，CO2的干燥裝置中可用濃硫酸，CO2與木炭在高溫條件下的反應(yīng)裝置中要有木炭，CO除雜裝置要吸收CO2，要用堿液(3)題給裝置不易控制氣體生成的快慢且長頸漏斗容易漏氣，用長頸漏斗和小試管就避免了這一問題(4)要檢驗(yàn)CO的存在，可將其點(diǎn)燃，再檢驗(yàn)其產(chǎn)物中是否有CO2生成答案：(1)(2)儀器標(biāo)號(hào)儀器中所加物質(zhì)作用B飽和碳酸氫鈉溶液除去CO2中的HCl氣體C濃硫酸除去CO2中的水汽D干燥木炭粉與CO2反應(yīng)產(chǎn)生COE澄清石灰水吸收未反應(yīng)的CO2(3)可以通過控制加酸的量，來控制氣體產(chǎn)生的快慢；同時(shí)小試管中充滿鹽酸，可以起到液封作用，防止反應(yīng)激烈時(shí)氣體經(jīng)漏斗沖出(4)點(diǎn)燃?xì)怏w，火焰呈藍(lán)色，再用一個(gè)內(nèi)壁附著有澄清石灰水的燒杯罩在火焰上，燒杯內(nèi)壁的石灰水變渾濁考點(diǎn)四物質(zhì)的分離與提純31(xx·新課標(biāo)全國理綜，6分)下列實(shí)驗(yàn)中，所采取的分離方法與對應(yīng)原理都正確的是()選項(xiàng)目的分離方法原理A分離溶于水中的碘乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度較大B分離乙酸乙酯和乙醇分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同C除去KNO3固體中混雜的NaCl重結(jié)晶NaCl在水中的溶解度很大D除去丁醇中的乙醚蒸餾丁醇與乙醚的沸點(diǎn)相差較大解析：選D本題考查物質(zhì)的分離和提純，意在考查考生運(yùn)用有關(guān)原理解決問題的能力。 乙醇與水互溶，不能作萃取劑，A錯(cuò)誤。乙酸乙酯與乙醇互溶，不能用分液的方法分離，B錯(cuò)誤。除去硝酸鉀中的氯化鈉可用重結(jié)晶的方法，是由于氯化鈉在水中的溶解度受溫度變化的影響較小，故C錯(cuò)誤。乙醚和丁醇互溶，但沸點(diǎn)相差較大，可用蒸餾的方法進(jìn)行分離，D正確。32(xx·安徽理綜，6分)我省盛產(chǎn)礦鹽(主要成分是NaCl，還含有SO等其他可溶性雜質(zhì)的離子)。下列有關(guān)說法正確的是()A由礦鹽生產(chǎn)食鹽，除去SO 最合適的試劑是Ba(NO3)2B工業(yè)上通過電解氯化鈉溶液制備金屬鈉和氯氣C室溫下，AgCl在水中的溶解度小于在食鹽水中的溶解度D用酚酞試液可鑒別飽和食鹽水和飽和純堿溶液解析：選D本題考查物質(zhì)的制備、分離、鑒別等，意在考查考生對化學(xué)反應(yīng)原理的理解能力。由礦鹽生產(chǎn)食鹽，除去SO最合適的試劑為BaCl2，若用Ba(NO3)2會(huì)引入雜質(zhì)離子NO，A項(xiàng)錯(cuò)誤；工業(yè)上通過電解熔融氯化鈉制備金屬鈉和氯氣，B項(xiàng)錯(cuò)誤；水中c(Cl)小于食鹽水中c(Cl)，根據(jù)AgCl(s)Ag(aq)Cl(aq)可知，AgCl在水中的溶解度大于在食鹽水中的溶解度，C項(xiàng)錯(cuò)誤；食鹽水呈中性，而純堿溶液呈堿性，可以利用酚酞試液鑒別，D項(xiàng)正確。33(xx·廣東理綜，6分)下列敘述和均正確并且有因果關(guān)系的是()選項(xiàng)敘述敘述ANH4Cl為強(qiáng)酸弱堿鹽用加熱法除去NaCl中的NH4ClBFe3具有氧化性用KSCN溶液可以鑒別Fe3C溶解度：CaCO3<Ca(HCO3)2溶解度：Na2CO3<NaHCO3DSiO2可與HF反應(yīng)氫氟酸不能保存在玻璃瓶中解析：選D本題考查了有關(guān)元素化合物的性質(zhì)及其應(yīng)用的知識(shí)，意在考查考生分析推理的能力。用加熱法除去NaCl中的NH4Cl，是利用后者的熱不穩(wěn)定性且分解產(chǎn)物均為氣體的特點(diǎn)，A項(xiàng)敘述與敘述之間無因果關(guān)系，錯(cuò)誤；用KSCN溶液可以鑒別Fe3，是由于發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)生成血紅色的絡(luò)合物，B項(xiàng)敘述與敘述之間無因果關(guān)系，錯(cuò)誤；溶解度：Na2CO3>NaHCO3，C項(xiàng)錯(cuò)誤；玻璃中含有SiO2，SiO2會(huì)與氫氟酸反應(yīng)，故氫氟酸不能保存在玻璃瓶中，D項(xiàng)正確。34(xx·江蘇，15分)檸檬酸亞鐵(FeC6H6O7)是一種易吸收的高效鐵制劑，可由綠礬(FeSO4·7H2O)通過下列反應(yīng)制備：FeSO4Na2CO3=FeCO3Na2SO4FeCO3C6H8O7=FeC6H6O7CO2H2O下表列出了相關(guān)金屬離子生成氫氧化物沉淀的pH(開始沉淀的pH按金屬離子濃度為1.0 mol·L1計(jì)算)。金屬離子開始沉淀的pH沉淀完全的pHFe31.13.2Al33.05.0Fe25.88.8(1)制備FeCO3時(shí)，選用的加料方式是_(填字母)，原因是_。a將FeSO4溶液與Na2CO3溶液同時(shí)加入到反應(yīng)容器中b將FeSO4溶液緩慢加入到盛有Na2CO3溶液的反應(yīng)容器中c將Na2CO3溶液緩慢加入到盛有FeSO4溶液的反應(yīng)容器中(2)生成的FeCO3沉淀需經(jīng)充分洗滌，檢驗(yàn)洗滌是否完全的方法是_。(3)將制得的FeCO3加入到足量檸檬酸溶液中，再加入少量鐵粉，80 下攪拌反應(yīng)。鐵粉的作用是_。反應(yīng)結(jié)束后，無需過濾，除去過量鐵粉的方法是_。(4)最后溶液經(jīng)濃縮、加入適量無水乙醇、靜置、過濾、洗滌、干燥，獲得檸檬酸亞鐵晶體。分離過程中加入無水乙醇的目的是_。(5)某研究性學(xué)習(xí)小組欲從硫鐵礦燒渣(主要成分為Fe2O3、SiO2、Al2O3)出發(fā)，先制備綠礬，再合成檸檬酸亞鐵。請結(jié)合右圖的綠礬溶解度曲線，補(bǔ)充完整由硫鐵礦燒渣制備FeSO4·7H2O晶體的實(shí)驗(yàn)步驟(可選用的試劑：鐵粉、稀硫酸和NaOH溶液)：向一定量燒渣中加入足量的稀硫酸充分反應(yīng)，_，得到FeSO4溶液，_，得到FeSO4·7H2O晶體。解析：本題考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)，意在考查考生的實(shí)驗(yàn)操作能力及實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)能力，同時(shí)考查了考生對鐵、鋁及其化合物性質(zhì)的理解與應(yīng)用能力。(1)碳酸鈉水解溶液顯堿性，F(xiàn)e2在堿性環(huán)境中會(huì)生成氫氧化亞鐵沉淀，故應(yīng)在硫酸亞鐵中加入碳酸鈉溶液。(2)檢驗(yàn)FeCO3沉淀是否洗滌干凈，即檢驗(yàn)洗滌液中是否含有SO，可以用鹽酸酸化的氯化鋇溶液檢驗(yàn)，若無白色沉淀產(chǎn)生，則表明已洗滌干凈。(3)Fe2具有還原性，易被空氣中的氧氣氧化，加入鐵粉可以防止其被氧化。鐵可與酸(檸檬酸)反應(yīng)，故可用檸檬酸直接處理多余的鐵粉，使之生成檸檬酸亞鐵。(4)加入乙醇可以抑制檸檬酸亞鐵在水中的溶解，提高檸檬酸亞鐵的產(chǎn)率。(5)硫鐵礦燒渣與稀硫酸反應(yīng)，生成硫酸鐵和硫酸鋁，二氧化硅不溶于稀硫酸，故接下來的操作是“過濾”，濾液中含有鐵離子和鋁離子，向?yàn)V液中加入足量的強(qiáng)堿，鐵離子以沉淀的形式析出，鋁元素以偏鋁酸根離子的形式存在于溶液中，再過濾，濾渣為氫氧化鐵，加硫酸得到硫酸鐵，然后再加鐵粉生成硫酸亞鐵；最后加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、低溫干燥，即得硫酸亞鐵晶體(綠礬)。答案：(1)c避免生成Fe(OH)2沉淀(2)取最后一次的洗滌濾液12 mL于試管中，向其中滴加用鹽酸酸化的BaCl2溶液，若無白色沉淀產(chǎn)生，則表明已洗滌干凈(3)防止2價(jià)的鐵元素被氧化加入適量檸檬酸讓鐵粉反應(yīng)完全(4)降低檸檬酸亞鐵在水中的溶解量，有利于晶體析出(5)“過濾，向反應(yīng)液中加入足量的鐵粉，充分?jǐn)嚢韬?，滴加NaOH溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)液的pH約為5，過濾”或“過濾，向?yàn)V液中滴加過量的NaOH溶液，過濾，充分洗滌固體，向固體中加入足量稀硫酸至固體完全溶解，再加入足量的鐵粉，充分?jǐn)嚢韬?，過濾”滴加稀硫酸酸化，加熱濃縮得到60飽和溶液，冷卻至0結(jié)晶，過濾，少量冰水洗滌，低溫干燥35(xx·廣東理綜，4分)下列實(shí)驗(yàn)?zāi)苓_(dá)到目的的是()A用溴水鑒別苯和正己烷B用BaCl2溶液鑒別SO與SOC用濃HNO3與Cu反應(yīng)制備NO2D將混有HCl的Cl2通入飽和NaHCO3溶液中除去HCl解析：苯和正己烷均萃取溴水中的溴，且有機(jī)層均在上層，沒有不同