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2019年高考化學一輪總復習 第十章 化學實驗基礎 考點一　實驗室常用儀器的使用和試劑的選擇 1．(xx·廣東理綜，6分)下列實驗的現(xiàn)象與對應結論均正確的是(　　) 選項 操作 現(xiàn)象 結論 A 將濃硫酸滴到蔗糖表面 固體變黑膨脹 濃硫酸有脫水性和強氧化性 B 常溫下將Al片放入濃硝酸中 無明顯現(xiàn)象 Al與濃硝酸不反應 C 將一小塊Na放入無水乙醇中 產(chǎn)生氣泡 Na能置換出醇羥基中的氫 D 將水蒸氣通過灼熱的鐵粉 粉末變紅 鐵與水在高溫下發(fā)生反應 解析：選AC　本題考查了化學實驗基礎知識，意在考查考生對實驗問題的分析能力。濃硫酸有脫水性，使蔗糖炭化變黑，生成的碳與有強氧化性的濃硫酸發(fā)生氧化還原反應，產(chǎn)生氣體而膨脹，A項正確；常溫下Al遇濃硝酸發(fā)生鈍化，在鋁表面形成致密的氧化膜，B項錯誤；金屬鈉能與乙醇發(fā)生置換反應而產(chǎn)生氫氣，是由于乙醇中的羥基氫比較活潑，C項正確；鐵與水在高溫下反應生成黑色的四氧化三鐵和氫氣，D項錯誤。 2．(xx·山東理綜，6分)利用實驗器材(規(guī)格和數(shù)量不限)能完成相應實驗的一項是(　　) 選項 實驗器材(省略夾持裝置) 相應實驗 A 燒杯、玻璃棒、蒸發(fā)皿 CuSO4溶液的濃縮結晶 B 燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、濾紙 用鹽酸除去BaSO4中少量BaCO3 C 燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、容量瓶 用固體NaCl配制0.5 mol·L－1的溶液 D 燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、分液漏斗 用溴水和CCl4除去NaBr溶液中少量NaI 解析：選D　本題考查實驗儀器與實驗操作，意在考查考生的實驗操作能力。蒸發(fā)濃縮需要酒精燈，A項錯誤；過濾需要漏斗，B項錯誤；稱量NaCl固體需要托盤天平，C項錯誤。 3．(xx·重慶理綜，6分)按以下實驗方案可從海洋動物柄海鞘中提取具有抗腫瘤活性的天然產(chǎn)物： 下列說法錯誤的是(　　) A．步驟(1)需要過濾裝置 B．步驟(2)需要用到分液漏斗 C．步驟(3)需要用到坩堝 D．步驟(4)需要蒸餾裝置 解析：選C　本題考查實驗方案的設計，意在考查考生的實驗設計與操作能力。濾液與不溶物是用過濾的方法分離的，A項正確；分離水層與有機層，需要分液漏斗，B項正確；溶液蒸發(fā)結晶應用蒸發(fā)皿，C項錯誤；用蒸餾的方法從有機層溶液中蒸出甲苯，D項正確。 4．(xx·安徽理綜卷，6分)僅用下表提供的玻璃儀器(非玻璃儀器任選)就能實現(xiàn)相應實驗目的的是(　　) 選項 實驗目的 玻璃儀器 A 分離乙醇和乙酸乙酯的混合物 分液漏斗、燒杯 B 用pH＝1的鹽酸配制100 mL pH＝2的鹽酸 100 mL容量瓶、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管 C 用溴水、淀粉-KI溶液比較Br2與I2的氧化性強弱 試管、膠頭滴管 D 用NH4Cl固體和Ca(OH)2固體制備并收集NH3 酒精燈、燒杯、導管、集氣瓶 解析：乙醇與乙酸乙酯互溶，使用分液漏斗無法分離二者，A項錯；用pH＝1的鹽酸配制100 mL pH＝2的鹽酸還必須使用的玻璃儀器有量筒(或酸式滴定管)，用于量取pH＝1的濃鹽酸，B項錯；將少量淀粉-KI溶液盛放在試管中，用膠頭滴管向試管中滴加溴水，通過觀察溶液是否變藍來比較Br2與I2的氧化性強弱，C項正確；用NH4Cl固體與Ca(OH)2固體制備NH3還必須用試管作為氣體的發(fā)生裝置，D項錯。 答案：C 5．(xx·江蘇，2分)用下列實驗裝置進行相應實驗，能達到實驗目的的是(　　) A．用圖1所示裝置除去Cl2中含有的少量HCl B．用圖2所示裝置蒸干NH4Cl飽和溶液制備NH4Cl晶體 C．用圖3所示裝置制取少量純凈的CO2氣體 D．用圖4所示裝置分離CCl4萃取碘水后已分層的有機層和水層 解析：A項，氫氧化鈉溶液既可以吸收HCl，又可以吸收Cl2，故不能達到實驗目的，應該用飽和食鹽水；B項，氯化銨受熱會加速水解，且蒸干時氯化銨還會分解，故不能用圖2裝置制備NH4Cl晶體，B錯；C項，純堿是易溶于水的固體，不適宜用啟普發(fā)生器的簡易裝置制取少量CO2，應用大理石，且鹽酸易揮發(fā)，得不到純凈的二氧化碳氣體，反應后應進行除雜和干燥，C錯；D項，正確。 答案：D 6．(xx·北京理綜，6分)下列實驗中，所選裝置不合理的是(　　) A．分離Na2CO3溶液和CH3COOC2H3，選④ B．用CCl4提取碘水中的碘，選③ C．用FeCl2溶液吸收Cl2，選⑤ D．粗鹽提純，選①和② 解析：A項，乙酸乙酯難溶于碳酸鈉溶液，二者會分層，可以用分液法分離，選擇③，A項錯誤；B項，用CCl4萃取碘水中的碘，選擇③，B項正確；C項，⑤可以用作洗氣瓶，可用于氯化亞鐵溶液吸收氯氣，C項正確；D項，粗鹽提純需要過濾、蒸發(fā)結晶，選擇①和②，D項正確。 答案：A 7．(2011·廣東理綜，6分)下列實驗現(xiàn)象預測正確的是(　　) A．實驗Ⅰ：振蕩后靜置，上層溶液顏色保持不變 B．實驗Ⅱ：酸性KMnO4溶液中出現(xiàn)氣泡，且顏色逐漸褪去 C．實驗Ⅲ：微熱稀HNO3 片刻，溶液中有氣泡產(chǎn)生，廣口瓶內(nèi)始終保持無色 D．實驗Ⅳ：繼續(xù)煮沸溶液至紅褐色，停止加熱，當光束通過體系時可產(chǎn)生丁達爾效應 解析：本題考查化學實驗，意在考查考生對化學實驗原理、實驗設計和實驗結論的運用能力．實驗Ⅰ：Br2能與NaOH溶液反應，上層溶液顏色變淺，A項錯誤；實驗Ⅱ：濃硫酸使蔗糖脫水炭化，生成的SO2氣體能使酸性KMnO4溶液紫色褪去、CO2從溶液中逸出，B項正確；實驗Ⅲ：銅與稀HNO3微熱，反應生成NO，在廣口瓶中NO與O2接觸生成紅棕色的NO2，C項錯誤；實驗Ⅳ：Fe(OH)3膠體可產(chǎn)生丁達爾效應，D項正確． 答案：BD 8．(2011·重慶理綜，6分)在實驗室進行下列實驗，括號內(nèi)的實驗用品都能用到的是(　　) A．硫酸銅晶體里結晶水含量的測定(坩堝、溫度計、硫酸銅晶體) B．蛋白質(zhì)的鹽析(試管、醋酸鉛溶液、雞蛋白溶液) C．鈉的焰色反應(鉑絲、氯化鈉溶液、稀鹽酸) D．肥皂的制取(蒸發(fā)皿、玻璃棒、甘油) 解析：本題考查化學基本實驗原理、化學儀器的使用等知識．A選項，在硫酸銅結晶水含量的測定實驗中不使用溫度計；B選項，醋酸鉛是重金屬鹽，會使蛋白質(zhì)變性，在蛋白質(zhì)的鹽析實驗中不會用到；D選項，肥皂的制備中用到的藥品是氫氧化鈉不是甘油． 答案：C 9．(xx·安徽理綜，6分)下列實驗操作或裝置符合實驗要求的是(　　) A．量取15.00 mL NaOH溶液 B．定容 C．電解制Cl2和H2 D．高溫煅燒石灰石 解析：本題考查實驗基本操作知識，意在考查考生對儀器選擇和實驗細節(jié)的掌握程度．B項的膠頭滴管不能伸入容量瓶中；C項陽極材料銅是活潑電極，陽極銅放電，不符合實驗要求；D項灼燒過程中會產(chǎn)生CO2氣體，坩堝不能加蓋． 答案：A 10．(xx·江蘇，12分)次硫酸氫鈉甲醛(NaHSO2·HCHO·2H2O)在印染、醫(yī)藥以及原子能工業(yè)中應用廣泛。以Na2SO3、SO2、HCHO和鋅粉為原料制備次硫酸氫鈉甲醛的實驗步驟如下： 步驟1：在燒瓶中(裝置如圖所示)加入一定量Na2SO3和水，攪拌溶解，緩慢通入SO2，至溶液pH約為4，制得NaHSO3溶液。 步驟2：將裝置A中導氣管換成橡皮塞。向燒瓶中加入稍過量的鋅粉和一定量甲醛溶液，在80～90℃下，反應約3 h，冷卻至室溫，抽濾。 步驟3：將濾液真空蒸發(fā)濃縮，冷卻結晶。 (1)裝置B的燒杯中應加入的溶液是______________________________________。 (2)①步驟2中，反應生成的Zn(OH)2會覆蓋在鋅粉表面阻止反應進行，防止該現(xiàn)象發(fā)生的措施是________。 ②冷凝管中回流的主要物質(zhì)除H2O外還有________________(填化學式)。 (3)①抽濾裝置所包含的儀器除減壓系統(tǒng)外還有________、________(填儀器名稱)。 ②濾渣的主要成分有________、________(填化學式)。 (4)次硫酸氫鈉甲醛具有強還原性，且在120℃以上發(fā)生分解。步驟3中不在敞口容器中蒸發(fā)濃縮的原因是____________________________________________。 解析：(1)裝置B用來吸收剩余的SO2尾氣，應加入NaOH溶液。(2)防止Zn(OH)2覆蓋在鋅粉的表面可用快速攪拌的方法。反應物中的甲醛沸點較低，具有揮發(fā)性，會在冷凝管中冷卻。(3)抽濾裝置還包含布氏漏斗和吸濾瓶。濾渣中含有生成的Zn(OH)2以及部分未反應的鋅。(4)由題意知，次硫酸氫鈉甲醛具有強還原性，真空蒸發(fā)的目的是防止其被空氣氧化。 答案：(1)NaOH溶液　(2)①快速攪拌?、贖CHO (3)①吸濾瓶　布氏漏斗　②Zn(OH)2　Zn (4)防止產(chǎn)物被空氣氧化 11．(xx·江蘇，12分)環(huán)己酮是一種重要的化工原料，實驗室常用下列方法制備環(huán)己酮： 環(huán)己醇、環(huán)己酮和水的部分物理性質(zhì)見下表： 物質(zhì) 沸點(℃) 密度(g·cm－3,20℃) 溶解性 環(huán)己醇 161.1(97.8)* 0.9624 能溶于水 環(huán)己酮 155.6(95)* 0.9478 微溶于水 水 100.0 0.9982 *括號中的數(shù)據(jù)表示該有機物與水形成的具有固定組成的混合物的沸點 (1)酸性Na2Cr2O7溶液氧化環(huán)己醇反應的ΔH<0，反應劇烈將導致體系溫度迅速上升，副反應增多．實驗中將酸性Na2Cr2O7溶液加到盛有環(huán)己醇的燒瓶中，在55～60℃進行反應．反應完成后，加入適量水，蒸餾，收集95～100℃的餾分，得到主要含環(huán)己酮和水的混合物． ①酸性Na2Cr2O7溶液的加料方式為__________________________________． ②蒸餾不能分離環(huán)己酮和水的原因是________________________________________ ________________________________________________________________________. (2)環(huán)己酮的提純需要經(jīng)過以下一系列的操作：a.蒸餾，收集151～156℃的餾分；b.過濾；c.在收集到的餾分中加NaCl固體至飽和，靜置，分液；d.加入無水MgSO4固體，除去有機物中少量水． ①上述操作的正確順序是________(填字母)． ②上述操作b、c中使用的玻璃儀器除燒杯、錐形瓶、玻璃棒外，還需________． ③在上述操作c中，加入NaCl固體的作用是_______________________________． (3)利用核磁共振氫譜可以鑒定制備的產(chǎn)物是否為環(huán)己酮，環(huán)己酮分子中有________種不同化學環(huán)境的氫原子． 解析：(1)Na2Cr2O7氧化環(huán)己醇的反應為放熱反應，溫度升高副反應會增多，因此緩慢滴加Na2Cr2O7.根據(jù)表格信息95℃為環(huán)己酮與水形成具有固定組成的混合物的沸點． (2)c→d→b→a；加NaCl可增加水的密度有利于分層．分液后加MgSO4固體除水，過濾掉MgSO4后即可蒸餾得餾分為環(huán)己酮． (3) 根據(jù)等效氫原則可判斷環(huán)己酮有3種不同環(huán)境氫． 答案：(1)①緩慢滴加　②環(huán)己酮和水形成具有固定組成的混合物一起被蒸出 (2)①cdba?、诼┒?、分液漏斗 ③增加水層的密度，有利于分層 (3)3 考點二　化學實驗基本操作與實驗安全 12．(xx·福建理綜，6分)下列有關實驗的做法不正確的是(　　) A．分液時，分液漏斗中的上層液體應由上口倒出 B．用加熱分解的方法區(qū)分碳酸鈉和碳酸氫鈉兩種固體 C．配制0.100 0 mol·L－1氯化鈉溶液時，將液體轉(zhuǎn)移到容量瓶中需用玻璃棒引流 D．檢驗NH時，往試樣中加入NaOH溶液，微熱，用濕潤的藍色石蕊試紙檢驗逸出的氣體 解析：選D　本題考查化學實驗知識，意在考查考生的化學實驗素養(yǎng)。分液時，分液漏斗中的下層液體從漏斗的下口放出，上層液體從上口倒出，A項正確；碳酸鈉穩(wěn)定，受熱不易分解，碳酸氫鈉受熱易分解，B項正確；配制 濃度的溶液，將液體轉(zhuǎn)移至容量瓶中時需用玻璃棒引流，C項正確；檢驗是否有氨氣生成時，要加濃NaOH溶液，加熱，并用濕潤的紅色石蕊試紙，看其是否變藍，D項錯誤。 13．(xx·江蘇，2分)用固體樣品配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液，需經(jīng)過稱量、溶解、轉(zhuǎn)移溶液、定容等操作。下列圖示對應的操作規(guī)范的是(　　) 解析：選B　本題考查一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制，意在考查考生的化學實驗基本操作能力。用托盤天平稱量物體的質(zhì)量時，應“左物右碼”，A錯誤。轉(zhuǎn)移溶液時應使用玻璃棒引流，C錯誤。定容時膠頭滴管不能插入容量瓶內(nèi)部，D錯誤。 14．(xx·大綱理綜，6分)下列操作不能達到目的的是(　　) 選項 目的 操作 A 配制100 mL 1.0 mol·L－1CuSO4溶液 將25 g CuSO4·5H2O溶于100 mL蒸餾水中 B 除去KNO3中少量NaCl 將混合物制成熱的飽和溶液，冷卻結晶，過濾 C 在溶液中將MnO完全轉(zhuǎn)化為Mn2＋ 向酸性KMnO4溶液中滴加H2O2溶液至紫色消失 D 確定NaCl溶液中是否混有Na2CO3 取少量溶液滴加CaCl2溶液，觀察是否出現(xiàn)白色渾濁 解析：選A　本題從一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制、除雜等基本化學實驗操作方面考查考生的實驗操作能力和分析問題、解決問題的能力。所得溶液體積不是100 mL，所以A項錯誤；因為KNO3的溶解度隨溫度變化的程度較大，而NaCl的溶解度隨溫度變化的程度很小，所以可以使用結晶法除去KNO3中的少量NaCl，B項正確；H2O2具有還原性，可還原MnO且不引入雜質(zhì)離子，所以C項正確；碳酸鈉溶液與氯化鈣溶液反應生成碳酸鈣白色沉淀和氯化鈉，所以D項正確。 15．(xx·新課標全國Ⅰ理綜，13分)醇脫水是合成烯烴的常用方法，實驗室合成環(huán)己烯的反應和實驗裝置如下： 可能用到的有關數(shù)據(jù)如下： 相對分子質(zhì)量 密度/(g·cm－3) 沸點/℃ 溶解性 環(huán)己醇 100 0.961 8 161 微溶于水 環(huán)己烯 82 0.810 2 83 難溶于水 合成反應： 在a中加入20 g環(huán)己醇和2小片碎瓷片，冷卻攪動下慢慢加入1 mL濃硫酸。b中通入冷卻水后，開始緩慢加熱a，控制餾出物的溫度不超過90℃。 分離提純： 反應粗產(chǎn)物倒入分液漏斗中分別用少量5%碳酸鈉溶液和水洗滌，分離后加入無水氯化鈣顆粒，靜置一段時間后棄去氯化鈣。最終通過蒸餾得到純凈環(huán)己烯10 g。 回答下列問題： (1)裝置b的名稱是_____________________________________________________。 (2)加入碎瓷片的作用是__________________；如果加熱一段時間后發(fā)現(xiàn)忘記加瓷片，應該采取的正確操作是________(填正確答案標號)。 A．立即補加　　　　　　 B．冷卻后補加 C．不需補加 D．重新配料 (3)本實驗中最容易產(chǎn)生的副產(chǎn)物的結構簡式為_____________________________。 (4)分液漏斗在使用前須清洗干凈并________；在本實驗分離過程中，產(chǎn)物應該從分液漏斗的____________________(填“上口倒出”或“下口放出”)。 (5)分離提純過程中加入無水氯化鈣的目的是______________________________。 (6)在環(huán)己烯粗產(chǎn)物蒸餾過程中，不可能用到的儀器有________(填正確答案標號)。 A．圓底燒瓶　　　　B．溫度計　　　　C．吸濾瓶 D．球形冷凝管 E．接收器 (7)本實驗所得到的環(huán)己烯產(chǎn)率是____________(填正確答案標號)。 A．41% B．50% C．61% D．70% 解析：本題主要考查化學實驗操作、有機物的分離方法等，意在考查考生解決實際問題的能力。(1)裝置b為直形冷凝管。(2)碎瓷片的存在可防止在加熱過程中產(chǎn)生暴沸現(xiàn)象；補加碎瓷片時需要待已加熱的試液冷卻后再加入。(3)加熱過程中，環(huán)己醇除可發(fā)生消去反應生成環(huán)己烯外，還可發(fā)生取代反應生成二環(huán)己醚()。(4)由于分液漏斗有活塞開關，故使用前需要檢查是否漏液；分液過程中，由于環(huán)己烯的密度比水的密度小，故應該從分液漏斗的上口倒出。(5)無水CaCl2用于吸收產(chǎn)物中少量的水等。(6)觀察題目提供的實驗裝置圖知蒸餾過程中不可能用到吸濾瓶及球形冷凝管。(7)環(huán)己醇為0.2 mol，理論上可得到0.2 mol環(huán)己烯，其質(zhì)量為16.4 g，故產(chǎn)率為×100%＝61%。 答案：(1)直形冷凝管　(2)防止暴沸　B (3) 　(4)檢漏　上口倒出　(5)干燥(或除水除醇)　(6)CD　(7)C 16．(xx·江蘇，12分)3,5-二甲氧基苯酚是重要的有機合成中間體，可用于天然物質(zhì)白檸檬素的合成。一種以間苯三酚為原料的合成反應如下： 甲醇、乙醚和3,5-二甲氧基苯酚的部分物理性質(zhì)見下表： 物質(zhì) 沸點/℃ 熔點/℃ 密度(20℃)/ g·cm－3 溶解性 甲醇 64.7 0.7 915 易溶于水 乙醚 34.5 0.7 138 微溶于水 3,5-二甲氧基苯酚 33～36 易溶于甲醇、乙醚，微溶于水 (1)反應結束后，先分離出甲醇，再加入乙醚進行萃取。①分離出甲醇的操作是________。 ②萃取用到的分液漏斗使用前需________并洗凈，分液時有機層在分液漏斗的________填(“上”或“下”)層。 (2)分離得到的有機層依次用飽和NaHCO3溶液、飽和食鹽水、少量蒸餾水進行洗滌。用飽和NaHCO3溶液洗滌的目的是________；用飽和食鹽水洗滌的目的是________。 (3)洗滌完成后，通過以下操作分離、提純產(chǎn)物，正確的操作順序是________(填字母)。 a．蒸餾除去乙醚 b．重結晶 c．過濾除去干燥劑 d．加入無水CaCl2干燥 (4)固液分離常采用減壓過濾。為了防止倒吸，減壓過濾完成后應先________，再________。 解析：本題主要考查《實驗化學》知識，意在考查考生對物質(zhì)制備、分離原理的應用能力。(1)①乙醚與甲醇互溶，但二者沸點不同，故可用蒸餾法分離甲醇與乙醚。②使用分液漏斗前需要檢驗是否漏水；乙醚和甲醇密度均比水小，故有機層在分液漏斗的上層。(2)反應物甲醇中含有HCl，故其中含有酸性HCl雜質(zhì)，飽和碳酸氫鈉溶液可以洗去HCl雜質(zhì)；飽和食鹽水可以洗去上述操作中過量的碳酸氫鈉。(3)先加較多的干燥劑，除去混合體系中的水；然后過濾，除去干燥劑；通過蒸餾除去有機溶劑乙醚；最后重結晶純化產(chǎn)品。(4)利用抽濾瓶和布氏漏斗進行減壓過濾時，抽氣泵的作用是使抽濾瓶內(nèi)壓強變小，從而使布氏漏斗中固體與液體快速分離。因此結束操作時，為防止出現(xiàn)倒吸現(xiàn)象，必須先撤掉抽濾瓶支管上的橡皮管，然后關閉抽氣泵。 答案：(1)①蒸餾　 ②檢查是否漏水　上 (2)除去HCl　除去少量NaHCO3且減少產(chǎn)物損失 (3)dcab (4)拆去連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管　關閉抽氣泵 17．(xx·山東理綜，4分)下列實驗操作正確的是(　　) A．中和滴定實驗時，用待測液潤洗錐形瓶 B．盛放NaOH溶液時，使用帶玻璃塞的磨口瓶 C．用苯萃取溴水中的溴時，將溴的苯溶液從分液漏斗下口放出 D．NaCl溶液蒸發(fā)結晶時，蒸發(fā)皿中有晶體析出并剩余少量液體即停止加熱 解析：中和滴定實驗時錐形瓶不能用待測液潤洗，否則會造成結果偏大，選項A錯誤；NaOH溶液應該盛放在帶橡皮塞的試劑瓶中，選項B錯誤；苯的密度比水小，用苯萃取溴水中的溴時，溴的苯溶液在上層，應從分液漏斗的上口倒出，選項C錯誤；蒸發(fā)NaCl溶液時，當蒸發(fā)皿中有晶體析出并剩余少量液體時，停止加熱，利用余熱蒸干溶液，選項D正確。 答案：D 18．(xx·福建理綜，6分)下列做法不正確的是(　　) A．易燃試劑與強氧化性試劑分開放置并遠離火源 B．用濕潤的紅色石蕊試紙檢驗氨氣 C．在50 mL量筒中配制0.100 0 mol·L－1碳酸鈉溶液 D．金屬鈉著火時，用細沙覆蓋滅火 解析：強氧化性試劑與易燃試劑應分開放置并遠離火源，防止發(fā)生反應，A正確；濕潤的紅色石蕊試紙遇堿性物質(zhì)變藍色，B正確；量簡不能用來配制溶液，C錯誤；細沙能隔絕空氣，可用來滅火，D正確。 答案：C 19．(2011·廣東理綜，4分)某同學通過系列實驗探討 Mg 及其化合物的性質(zhì)，操作正確且能達到目的的是(　　) A．將水加入濃硫酸中得稀硫酸，置鎂片于其中探討 Mg 的活潑性 B．將 NaOH溶液緩慢滴入MgSO4溶液中，觀察Mg(OH)2沉淀的生成 C．將 Mg(OH)2 濁液直接倒入已裝好濾紙的漏斗中過濾，洗滌并收集沉淀 D．將Mg(OH)2 沉淀轉(zhuǎn)入表面皿中，加足量稀鹽酸，加熱蒸干得無水MgCl2固體 解析：本題考查化學實驗基本操作，意在考查考生對化學實驗基本操作的熟練運用能力以及對實驗的簡單設計與評價能力．濃硫酸稀釋時，應將濃硫酸沿玻璃棒緩慢加入水中以防止液滴飛濺，A項錯誤；將NaOH溶液與MgSO4 溶液混合即可得到Mg(OH)2沉淀，B項正確；過濾時，應使用玻璃棒引流，C項錯誤；對MgCl2溶液直接加熱，Mg2＋易水解，不能得到MgCl2固體，D項錯誤． 答案：B 20．(2011·浙江理綜，6分)下列說法不正確的是(　　) A．變色硅膠干燥劑含有 CoCl2，干燥劑呈藍色時，表示不具有吸水干燥功能 B．“硝基苯制備”實驗中，將溫度計插入水浴，但水銀球不能與燒杯底部和燒杯壁接觸 C．“中和滴定”實驗中，容量瓶和錐形瓶用蒸餾水洗凈后即可使用，滴定管和移液管用蒸餾水洗凈后須經(jīng)干燥或潤洗后方可使用 D．除去干燥 CO2 中混有的少量 SO2，可將混合氣體依次通過盛有酸性 KMnO4溶液、濃硫酸的洗氣瓶 解析：本題考查化學實驗，意在考查考生對實驗操作注意事項的掌握．變色硅膠含有 CoCl2，無水 CoCl2 為藍色，因此干燥劑呈藍色時表示具有吸水干燥功能，A 錯誤；制備硝基苯時溫度計插入水浴中控制溫度，但不能與燒杯內(nèi)壁或底部接觸，B正確；中和滴定時，容量瓶和錐形瓶洗滌后無需干燥或用溶液潤洗，但滴定管和移液管洗滌后必須干燥或潤洗后方可使用，C正確； CO2、SO2 的混合氣體通入酸性 KMnO4溶液，SO2 被吸收，再通入濃硫酸，水蒸氣被吸收，可得到干燥的 CO2，D正確. 答案：A 21．(xx·山東理綜，6分)下列與實驗相關的敘述正確的是(　　) A．稀釋濃硫酸時，應將蒸餾水沿玻璃棒緩慢注入濃硫酸中 B．配制溶液時，若加水超過容量瓶刻度，應用膠頭滴管將多余溶液吸出 C．酸堿滴定時，若加入待測液前用待測液潤洗錐形瓶，將導致測定結果偏高 D．檢驗某溶液是否含有SO時，應取少量該溶液，依次加入BaCl2溶液和稀鹽酸 解析：本題考查基本實驗操作，意在考查考生實際運用知識的能力．稀釋濃硫酸時，應將濃硫酸沿玻璃棒緩慢注入蒸餾水中，A選項錯誤；若加水超過容量瓶的刻度，則應該重新配制，若用膠頭滴管吸出多余溶液，則溶質(zhì)的量減少，濃度偏低，B選項錯誤；若用待測液潤洗錐形瓶，則待測液中溶質(zhì)的量增加，消耗的標準液體積偏大，導致結果偏高，C選項正確；檢驗某溶液中是否含有SO，應先加入稀鹽酸，若沒有現(xiàn)象，則排除了Ag＋的干擾，然后加入BaCl2溶液，出現(xiàn)白色沉淀，則說明原溶液中含有SO，D選項錯誤． 答案：C 22．(xx·江蘇，2分)下列有關實驗原理或操作正確的是(　　) A．選擇合適的試劑，用圖1所示裝置可分別制取少量CO2、NO和O2 B．制備乙酸乙酯時，向乙醇中緩慢加入濃硫酸和冰醋酸 C．洗滌沉淀時(見圖2)，向漏斗中加適量水，攪拌并濾干 D．用廣泛pH試紙測得0.10 mol·L－1 NH4Cl溶液的pH＝5.2 解析：本題考查化學實驗的基本原理和基本操作，意在考查考生的實驗操作能力．A項，NO可與O2反應生成NO2，不能用排空氣法收集，故不正確；B項，正確；C項，洗滌沉淀時不能用玻璃棒攪拌，否則濾紙會被攪破，故不正確；D項，廣泛pH試紙只能測到溶液pH為整數(shù)位，故不正確． 答案：B 23．(xx·浙江理綜，4分)下列關于實驗原理或操作的敘述中，不正確的是(　　) A．從碘水中提取單質(zhì)碘時，不能用無水乙醇代替CCl4 B．可用新制的Cu(OH)2懸濁液檢驗牙膏中存在的甘油 C．紙層析實驗中，須將濾紙上的試樣點浸入展開劑中 D．實驗室中提純混有少量乙酸的乙醇，可采用先加生石灰，過濾后再蒸餾的方法 解析：本題考查實驗基本操作，意在考查考生對實驗方案的評價能力．乙醇與水能以任意比例混合，不能用來作萃取劑，A項正確；新制Cu(OH)2懸濁液能夠與多元醇作用生成絳藍色溶液，可用來檢驗甘油的存在，B項正確；紙層析實驗中，試樣點若浸入展開劑中，不能達到實驗目的，C項不正確；乙酸和CaO作用生成鹽，蒸餾可分離出乙醇，D項正確． 答案：C 24．(xx·廣東，3分)下列有關實驗操作的說法正確的是(　　) A．可用25 mL堿式滴定管量取20.00 mL KMnO4溶液 B．用pH試紙測定溶液的pH時，需先用蒸餾水潤濕試紙 C．蒸餾時蒸餾燒瓶中液體的體積不能超過容積的2/3，液體也不能蒸干 D．將金屬鈉在研缽中研成粉末，使鈉與水反應的實驗更安全 解析：A選項，量取KMnO4溶液應用酸式滴定管；B選項，用pH試紙測定溶液的pH時，不能用蒸餾水潤濕；D選項，金屬鈉具有延展性，無法研磨成粉末，且由于其化學性質(zhì)極其活潑，在研缽中研磨可能發(fā)生安全事故． 答案：C 25．(xx·山東理綜卷，14分)實驗室采用MgCl2、AlCl3的混合溶液與過量氨水反應制備MgAl2O4，主要流程如下： (1)為使Mg2＋、Al3＋同時生成沉淀，應先向沉淀反應器中加入________(填“A”或“B”)，再滴加另一反應物。 (2)如右圖所示，過濾操作中的一處錯誤是________。 (3)判斷流程中沉淀是否洗凈所用的試劑是________。高溫焙燒時，用于盛放固體的儀器名稱是________。 (4)無水AlCl3(183℃升華)遇潮濕空氣即產(chǎn)生大量白霧，實驗室可用下列裝置制備。 裝置B中盛放飽和NaCl溶液，該裝置的主要作用是________。F中試劑的作用是________。用一件儀器裝填適當試劑后也可起到F和G的作用，所裝填的試劑為________。 解析：(1)Mg2＋、Al3＋同時生成沉淀，則應先加入氨水，氨水過量，滴加的Mg2＋、Al3＋少量，二者可同時沉淀。(2)過濾時漏斗下端尖嘴沒有緊貼燒杯內(nèi)壁，這是過濾操作中的錯誤。(3)檢驗沉淀是否洗凈可向洗滌液中加入硝酸酸化的硝酸銀溶液，觀察是否有沉淀產(chǎn)生。高溫焙燒在坩堝中進行。(4)裝置B中飽和NaCl溶液用于除去揮發(fā)出的HCl，F(xiàn)中盛裝濃硫酸，作用是吸收水蒸氣，防止水蒸氣進入E中，G的作用是吸收未反應完的Cl2，用干燥管盛裝堿石灰可以起到F和G的作用。 答案：(1)B (2)漏斗下端尖嘴未緊貼燒杯內(nèi)壁 (3)AgNO3溶液(或硝酸酸化的AgNO3溶液)　坩堝 (4)除去HCl　吸收水蒸氣　堿石灰(或NaOH與CaO混合物) 26．(2011·新課標全國理綜，15分)氫化鈣固體是登山運動員常用的能源提供劑．某興趣小組擬選用如下裝置制備氫化鈣． 請回答下列問題： (1)請選擇必要的裝置，按氣流方向連接順序為________(填儀器、接口的字母編號)． (2)根據(jù)完整的實驗裝置進行實驗，實驗步驟如下：檢查裝置氣密性后，裝入藥品；打開分液漏斗活塞；________(請按正確的順序填入下列步驟的標號)． A．加熱反應一段時間 B．收集氣體并檢驗其純度 C．關閉分液漏斗活塞 D．停止加熱，充分冷卻 (3)實驗結束后，某同學取少量產(chǎn)物，小心加入水中，觀察到有氣泡冒出，溶液中加入酚酞后顯紅色．該同學據(jù)此判斷，上述實驗確有CaH2生成． ①寫出CaH2與水反應的化學方程式_______________________________________ ________________________； ②該同學的判斷不準確，原因是___________________________________________ ________________________________________________________________________. (4)請你設計一個實驗，用化學方法區(qū)分鈣與氫化鈣，寫出實驗簡要步驟及觀察到的現(xiàn)象________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________. (5)登山運動員常用氫化鈣作為能源提供劑，與氫氣相比，其優(yōu)點是________________________． 解析：本題主要考查制取氫化鈣的實驗步驟、實驗裝置的連接以及氫化鈣的鑒別與用途，意在考查考生的實驗操作、探究能力．(1)用鹽酸和鋅反應制取氫氣，再與鈣反應得氫化鈣，其中通氫氣前要除去雜質(zhì)HCl并干燥除去水，制取氫化鈣的裝置要與盛有無水氯化鈣的干燥管連接，從而防止空氣中的水蒸氣與其反應．(2)首先收集氫氣并驗純，然后加熱反應，最后關閉活塞．(3)氫化鈣與水反應生成氫氧化鈣和氫氣，方程式為CaH2＋2H2O===Ca(OH)2＋2H2↑， 金屬鈣與水反應也生成氫氧化鈣和氫氣．(4)區(qū)別金屬鈣和氫化鈣，可根據(jù)氫化鈣中含有氫元素，讓其燃燒生成水，并用無水硫酸銅來檢驗． 答案：(1)i→e，f→d，c→j，k(或k，j)→a (2)B 、A 、D、C (3)①CaH2＋2H2O===Ca(OH)2＋2H2↑ ②金屬鈣與水反應也有類似現(xiàn)象 (4)取適量氫化鈣，在加熱條件下與干燥氧氣反應，將反應氣體產(chǎn)物通過裝有無水硫酸銅的干燥管，觀察到白色變?yōu)樗{色；取鈣做類似實驗，觀察不到白色變?yōu)樗{色 (5)氫化鈣是固體，攜帶方便． 考點三　氣體制備的綜合實驗 27．(xx·安徽理綜，6分)實驗室中某些氣體的制取、收集及尾氣處理裝置如圖所示(省略夾持和凈化裝置)。僅用此裝置和表中提供的物質(zhì)完成相關實驗，最合理的選項是(　　) 選項 a中的物質(zhì) b中的物質(zhì) c中收集的氣體 d中的物質(zhì) A 濃氨水 CaO NH3 H2O B 濃硫酸 Na2SO3 SO2 NaOH溶液 C 稀硝酸 Cu NO2 H2O D 濃鹽酸 MnO2 Cl2 NaOH溶液 解析：選B　本題考查氣體的制備和性質(zhì)實驗，意在考查考生的化學實驗素養(yǎng)。實驗室利用CaO和濃氨水制取氨氣，選擇向下排空氣法收集，A項錯誤；收集SO2時選擇向上排空氣法，B項正確；制取NO2時選擇濃硝酸和Cu反應，C項錯誤；MnO2氧化濃鹽酸制取Cl2需要加熱，D項錯誤。 28．(xx·大綱理綜，15分)制備氮化鎂的裝置示意圖如下： 回答下列問題： (1)檢查裝置氣密性的方法是____________，a的名稱是________，b的名稱是________。 (2)寫出NaNO2和(NH4)2SO4反應制備氮氣的化學方程式________________________________________________________________________。 (3)C的作用是____________，D的作用是__________，是否可以把C與D的位置對調(diào)并說明理由__________。 (4)寫出E中發(fā)生反應的化學方程式______________________________________。 (5)請用化學方法確定是否有氮化鎂生成，并檢驗是否含有未反應的鎂，寫出實驗操作及現(xiàn)象________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 解析：本題主要考查化學實驗，意在考查考生對儀器的識別能力，實驗操作能力及對有關反應原理的理解情況。 (1)加熱裝置b，裝置b中的氣體受熱膨脹，若整套裝置氣密性良好，則G中會有氣泡冒出，停止加熱冷卻后，G中插入溶液里的玻璃管中會形成一段水柱。裝置a、b分別為分液漏斗、圓底燒瓶。(2)亞硝酸鈉與硫酸銨反應制備氮氣的實質(zhì)是NO與NH發(fā)生氮元素之間的氧化還原反應，生成氮氣和水。(3)裝置C中盛裝的是具有還原性的硫酸亞鐵飽和溶液，故該試劑的作用是除去氧化劑(氧氣、氮氧化物)；裝置D中的試劑為濃硫酸，目的是除去水蒸氣，干燥N2；因裝置C為FeSO4飽和溶液，若干燥裝置在之前，則干燥了的氣體經(jīng)過此溶液后又會帶入水蒸氣。(4)裝置E中發(fā)生的是鎂粉與氮氣在加熱條件下生成氮化鎂的反應。(5)利用Mg3N2水解生成氨氣和氫氧化鎂的現(xiàn)象可以設計實驗檢驗Mg3N2的存在；利用鎂與鹽酸反應放出氫氣可以設計實驗檢驗金屬鎂的存在。 答案：(1)微熱b，這時G中有氣泡冒出，停止加熱冷卻后，G中插在溶液里的玻璃管形成一段水柱，則氣密性良好　分液漏斗　圓底燒瓶　(2)(NH4)2SO4＋2NaNO2△,2N2↑＋Na2SO4＋4H2O　(3)除去氧氣(及氮氧化物)　除去水蒸氣　不能，對調(diào)后無法除去水蒸氣　(4)N2＋3Mg△,Mg3N2　(5)取少量產(chǎn)物于試管中，加少量蒸餾水，試管底部有沉淀生成，可聞到刺激性氨味(把潤濕的紅色石蕊試紙放在管口，試紙變藍)，證明產(chǎn)物中含有氮化鎂；棄去上層清液，加入鹽酸，若觀察到有氣泡產(chǎn)生，則證明產(chǎn)物中含有未反應的鎂 29．(2011·天津理綜，18分)某研究性學習小組為合成 1丁醇，查閱資料得知一條合成路線： CH2＋CO＋H2CH3CHCH3CH2CH2CHOCH3CH2CH2CH2OH CO 的制備原理：HCOOHCO↑＋H2O，并設計出原料氣的制備裝置(如圖)． 請?zhí)顚懴铝锌瞻祝? (1)實驗室現(xiàn)有鋅粒、稀硝酸、稀鹽酸、濃硫酸、2－丙醇，從中選擇合適的試劑制備氫氣、丙烯，寫出化學反應方程式：____________，____________. (2)若用以上裝置制備干燥純凈的 CO，裝置中 a 和 b 的作用分別是________，________；c 和 d 中盛裝的試劑分別是________，________. 若用以上裝置制備 H2，氣體發(fā)生裝置中必需的玻璃儀器名稱是________；在虛線框內(nèi)畫出收集干燥 H2 的裝置圖． (3)制丙烯時，還產(chǎn)生少量 SO2、CO2 及水蒸氣，該小組用以下試劑檢驗這四種氣體，混合氣體通過試劑的順序是________(填序號)． ①飽和 Na2SO3 溶液　②酸性 KMnO4 溶液 ③石灰水?、軣o水 CuSO4?、萜芳t溶液 (4)合成正丁醛的反應為正向放熱的可逆反應，為增大反應速率和提高原料氣的轉(zhuǎn)化率，你認為應該采用的適宜反應條件是________． a．低溫、高壓、催化劑　　b．適當?shù)臏囟?、高壓、催化? c．常溫、常壓、催化劑　　d. 適當?shù)臏囟?、常壓、催化? (5)正丁醛經(jīng)催化加氫得到含少量正丁醛的 1丁醇粗品．為純化 1丁醇，該小組查閱文獻得知： ①R—CHO＋NaHSO3(飽和)―→RCH(OH)SO3Na↓； ②沸點：乙醚 34℃，1丁醇 118℃，并設計出如下提純路線： 試劑 1 為________，操作 1 為________，操作 2 為________，操作 3 為________． 解析：本題結合探究實驗考查常見氣體的制備與檢驗、分離提純等知識，意在考查考生分析實驗、設計實驗的能力和接受、整合信息的能力．(1)可利用 Zn 和稀鹽酸反應制取H2，利用2丙醇在濃硫酸并加熱條件下發(fā)生消去反應制備丙烯．(2)裝置 a 確保發(fā)生裝置恒壓，利于濃硫酸逐滴加入；b 能防倒吸；加熱過程中部分 HCOOH 可能揮發(fā)，故可用 c 中 NaOH溶液除去 HCOOH 雜質(zhì)，并用 d 中濃硫酸干燥 CO.(3)檢驗四種氣體的操作順序是：檢驗水、檢驗SO2、除去 SO2、檢驗CO2、檢驗丙烯．(4)結合合成正丁醛的反應知，可采取適當溫度、高壓和催化劑來增大反應速率并提高原料氣的轉(zhuǎn)化率．(5)結合提純路線和查閱的文獻可確定試劑 1 為飽和 NaHSO3溶液，操作 1 為過濾；操作 2 為加入乙醚進行萃?。桓鶕?jù)乙醚和 1丁醇的沸點不同，可采取蒸餾法分離，得到純品． 答案：(1)Zn＋2HCl===ZnCl2＋H2↑ CH3CHCH2↑＋H2O (2) 恒壓　防倒吸　NaOH溶液　濃H2SO4　分液漏斗、蒸餾燒瓶　如圖 (3)④⑤①③② (4)b (5)飽和 NaHSO3 溶液　過濾　萃取　蒸餾 30．(xx·全國Ⅰ理綜，15分)請設計CO2在高溫下與木炭反應生成CO的實驗． (1)在下面方框中，A表示由長頸漏斗和錐形瓶組成的氣體發(fā)生器，請在A后完成該反應的實驗裝置示意圖(夾持裝置、連接膠管及尾氣處理部分不必畫出，需要加熱的儀器下方用△標出)，按氣流方向在每件儀器下方標出字母B、C……；其他可選用的儀器(數(shù)量不限)簡易表示如下： (2)根據(jù)方框中的裝置圖，填寫下表： 儀器標號 儀器中所加物質(zhì) 作用 A 石灰石、稀鹽酸 石灰石與鹽酸作用產(chǎn)生CO2 (3)有人對氣體發(fā)生器作如下改進：在錐形瓶中放入一小試管，將長頸漏斗下端插入小試管中．改進后的優(yōu)點是_______________________________________________________ ________________________________________________________________________； (4)驗證CO的方法是______________________________________________________ ________________________________________________________________________. 解析：本題主要考查化學實驗，意在考查考生實驗設計和評價能力．(1)依據(jù)本題實驗目的，需要設計實驗CO2與木炭在高溫條件下反應生成CO，題目已給出了CO2的制備裝置，需要依次設計的是：CO2的除雜裝置，CO2的干燥裝置，CO2與木炭在高溫條件下的反應裝置，CO除雜裝置．(2)CO2的除雜裝置中可用NaHCO3溶液，CO2的干燥裝置中可用濃硫酸，CO2與木炭在高溫條件下的反應裝置中要有木炭，CO除雜裝置要吸收CO2，要用堿液．(3)題給裝置不易控制氣體生成的快慢且長頸漏斗容易漏氣，用長頸漏斗和小試管就避免了這一問題．(4)要檢驗CO的存在，可將其點燃，再檢驗其產(chǎn)物中是否有CO2生成． 答案：(1) (2) 儀器標號 儀器中所加物質(zhì) 作用 B 飽和碳酸氫鈉溶液 除去CO2中的HCl氣體 C 濃硫酸 除去CO2中的水汽 D 干燥木炭粉 與CO2反應產(chǎn)生CO E 澄清石灰水 吸收未反應的CO2 (3)可以通過控制加酸的量，來控制氣體產(chǎn)生的快慢；同時小試管中充滿鹽酸，可以起到液封作用，防止反應激烈時氣體經(jīng)漏斗沖出 (4)點燃氣體，火焰呈藍色，再用一個內(nèi)壁附著有澄清石灰水的燒杯罩在火焰上，燒杯內(nèi)壁的石灰水變渾濁 考點四　物質(zhì)的分離與提純 31．(xx·新課標全國Ⅰ理綜，6分)下列實驗中，所采取的分離方法與對應原理都正確的是(　　) 選項 目的 分離方法 原理 A 分離溶于水中的碘 乙醇萃取 碘在乙醇中的溶解度較大 B 分離乙酸乙酯和乙醇 分液 乙酸乙酯和乙醇的密度不同 C 除去KNO3固體中混雜的NaCl 重結晶 NaCl在水中的溶解度很大 D 除去丁醇中的乙醚 蒸餾 丁醇與乙醚的沸點相差較大 解析：選D　本題考查物質(zhì)的分離和提純，意在考查考生運用有關原理解決問題的能力。 乙醇與水互溶，不能作萃取劑，A錯誤。乙酸乙酯與乙醇互溶，不能用分液的方法分離，B錯誤。除去硝酸鉀中的氯化鈉可用重結晶的方法，是由于氯化鈉在水中的溶解度受溫度變化的影響較小，故C錯誤。乙醚和丁醇互溶，但沸點相差較大，可用蒸餾的方法進行分離，D正確。 32．(xx·安徽理綜，6分)我省盛產(chǎn)礦鹽(主要成分是NaCl，還含有SO等其他可溶性雜質(zhì)的離子)。下列有關說法正確的是(　　) A．由礦鹽生產(chǎn)食鹽，除去SO 最合適的試劑是Ba(NO3)2　 B．工業(yè)上通過電解氯化鈉溶液制備金屬鈉和氯氣 C．室溫下，AgCl在水中的溶解度小于在食鹽水中的溶解度 D．用酚酞試液可鑒別飽和食鹽水和飽和純堿溶液 解析：選D　本題考查物質(zhì)的制備、分離、鑒別等，意在考查考生對化學反應原理的理解能力。由礦鹽生產(chǎn)食鹽，除去SO最合適的試劑為BaCl2，若用Ba(NO3)2會引入雜質(zhì)離子NO，A項錯誤；工業(yè)上通過電解熔融氯化鈉制備金屬鈉和氯氣，B項錯誤；水中c(Cl－)小于食鹽水中c(Cl－)，根據(jù)AgCl(s)Ag＋(aq)＋Cl－(aq)可知，AgCl在水中的溶解度大于在食鹽水中的溶解度，C項錯誤；食鹽水呈中性，而純堿溶液呈堿性，可以利用酚酞試液鑒別，D項正確。 33．(xx·廣東理綜，6分)下列敘述Ⅰ和Ⅱ均正確并且有因果關系的是(　　) 選項 敘述Ⅰ 敘述Ⅱ A NH4Cl為強酸弱堿鹽 用加熱法除去NaCl中的NH4Cl B Fe3＋具有氧化性 用KSCN溶液可以鑒別Fe3＋ C 溶解度：CaCO3NaHCO3，C項錯誤；玻璃中含有SiO2，SiO2會與氫氟酸反應，故氫氟酸不能保存在玻璃瓶中，D項正確。 34．(xx·江蘇，15分)檸檬酸亞鐵(FeC6H6O7)是一種易吸收的高效鐵制劑，可由綠礬(FeSO4·7H2O)通過下列反應制備：FeSO4＋Na2CO3===FeCO3↓＋Na2SO4　FeCO3＋C6H8O7===FeC6H6O7＋CO2↑＋H2O下表列出了相關金屬離子生成氫氧化物沉淀的pH(開始沉淀的pH按金屬離子濃度為1.0 mol·L－1計算)。 金屬離子 開始沉淀的pH 沉淀完全的pH Fe3＋ 1.1 3.2 Al3＋ 3.0 5.0 Fe2＋ 5.8 8.8 (1)制備FeCO3時，選用的加料方式是________(填字母)，原因是________________________。 a．將FeSO4溶液與Na2CO3溶液同時加入到反應容器中 b．將FeSO4溶液緩慢加入到盛有Na2CO3溶液的反應容器中 c．將Na2CO3溶液緩慢加入到盛有FeSO4溶液的反應容器中 (2)生成的FeCO3沉淀需經(jīng)充分洗滌，檢驗洗滌是否完全的方法是________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (3)將制得的FeCO3加入到足量檸檬酸溶液中，再加入少量鐵粉，80 ℃下攪拌反應。①鐵粉的作用是____________________。②反應結束后，無需過濾，除去過量鐵粉的方法是________________________________________________________________________。 (4)最后溶液經(jīng)濃縮、加入適量無水乙醇、靜置、過濾、洗滌、干燥，獲得檸檬酸亞鐵晶體。分離過程中加入無水乙醇的目的是_______________________________________。 (5)某研究性學習小組欲從硫鐵礦燒渣(主要成分為Fe2O3、SiO2、Al2O3)出發(fā)，先制備綠礬，再合成檸檬酸亞鐵。請結合右圖的綠礬溶解度曲線，補充完整由硫鐵礦燒渣制備FeSO4·7H2O晶體的實驗步驟(可選用的試劑：鐵粉、稀硫酸和NaOH溶液)：向一定量燒渣中加入足量的稀硫酸充分反應，________，得到FeSO4溶液，________，得到FeSO4·7H2O晶體。 解析：本題考查化學實驗，意在考查考生的實驗操作能力及實驗設計能力，同時考查了考生對鐵、鋁及其化合物性質(zhì)的理解與應用能力。(1)碳酸鈉水解溶液顯堿性，F(xiàn)e2＋在堿性環(huán)境中會生成氫氧化亞鐵沉淀，故應在硫酸亞鐵中加入碳酸鈉溶液。(2)檢驗FeCO3沉淀是否洗滌干凈，即檢驗洗滌液中是否含有SO，可以用鹽酸酸化的氯化鋇溶液檢驗，若無白色沉淀產(chǎn)生，則表明已洗滌干凈。(3)Fe2＋具有還原性，易被空氣中的氧氣氧化，加入鐵粉可以防止其被氧化。鐵可與酸(檸檬酸)反應，故可用檸檬酸直接處理多余的鐵粉，使之生成檸檬酸亞鐵。(4)加入乙醇可以抑制檸檬酸亞鐵在水中的溶解，提高檸檬酸亞鐵的產(chǎn)率。(5)硫鐵礦燒渣與稀硫酸反應，生成硫酸鐵和硫酸鋁，二氧化硅不溶于稀硫酸，故接下來的操作是“過濾”，濾液中含有鐵離子和鋁離子，向濾液中加入足量的強堿，鐵離子以沉淀的形式析出，鋁元素以偏鋁酸根離子的形式存在于溶液中，再過濾，濾渣為氫氧化鐵，加硫酸得到硫酸鐵，然后再加鐵粉生成硫酸亞鐵；最后加熱濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、低溫干燥，即得硫酸亞鐵晶體(綠礬)。 答案：(1)c　避免生成Fe(OH)2沉淀 (2)取最后一次的洗滌濾液1～2 mL于試管中，向其中滴加用鹽酸酸化的BaCl2溶液，若無白色沉淀產(chǎn)生，則表明已洗滌干凈 (3)①防止＋2價的鐵元素被氧化?、诩尤脒m量檸檬酸讓鐵粉反應完全 (4)降低檸檬酸亞鐵在水中的溶解量，有利于晶體析出 (5)“過濾，向反應液中加入足量的鐵粉，充分攪拌后，滴加NaOH溶液調(diào)節(jié)反應液的pH約為5，過濾”或“過濾，向濾液中滴加過量的NaOH溶液，過濾，充分洗滌固體，向固體中加入足量稀硫酸至固體完全溶解，再加入足量的鐵粉，充分攪拌后，過濾”　　滴加稀硫酸酸化，加熱濃縮得到60℃飽和溶液，冷卻至0℃結晶，過濾，少量冰水洗滌，低溫干燥 35．(xx·廣東理綜，4分)下列實驗能達到目的的是(　　) A．用溴水鑒別苯和正己烷 B．用BaCl2溶液鑒別SO與SO C．用濃HNO3與Cu反應制備NO2 D．將混有HCl的Cl2通入飽和NaHCO3溶液中除去HCl 解析：苯和正己烷均萃取溴水中的溴，且有機層均在上層，沒有不同