知識點回顧：,一、化學(xué)計量學(xué)轉(zhuǎn)化率、收率、選擇性、消耗定額、過量反應(yīng)物、限制反應(yīng)物、單程轉(zhuǎn)化率、總轉(zhuǎn)化率二、精細化工過程開發(fā)的一般規(guī)律三、精細化工產(chǎn)品的配方設(shè)計1.配方研究和設(shè)計的基本原則2.配方設(shè)計方法（1）單因素法（2）黃金分割點法（3）正交試驗法,第三章 精細化工單元操作 過程與設(shè)備,一、本章基本要求1.通過本章的學(xué)習(xí)，復(fù)習(xí)以前所學(xué)的有關(guān)化工設(shè)備方面的知識，明確精細化工常用操作及設(shè)備。2.掌握精細化工對生產(chǎn)工藝的要求及對實現(xiàn)生產(chǎn)工藝的設(shè)備的要求。3.掌握反應(yīng)設(shè)備的分類。4.掌握塔式反應(yīng)器和床類反應(yīng)器的種類、結(jié)構(gòu)、特點及應(yīng)用范圍。5.了解精細化工生產(chǎn)中的分離操作及設(shè)備。二、教學(xué)的重點和難點重點：1.精細化工對生產(chǎn)工藝的要求及對實現(xiàn)生產(chǎn)工藝的設(shè)備的要求。 2. 塔式反應(yīng)器和床類反應(yīng)器的種類、結(jié)構(gòu)、特點及應(yīng)用范圍。難點：如何進行生產(chǎn)生產(chǎn)設(shè)備的選擇。,由于精細化工產(chǎn)品種類繁多，其生產(chǎn)工藝千差萬別，所采用的工藝單元操作過程有所不同，對設(shè)備的要求也各有差異。,精細化工操作：,原 料,預(yù)處理,單元反應(yīng),產(chǎn)物后處理,產(chǎn)品,提純、粉碎干燥、熔化溶解、蒸發(fā)汽化、加熱冷卻,蒸留、精留吸收、吸附萃取、結(jié)晶冷凝、過濾干燥,增塑劑生產(chǎn)工藝DBP間歇式生產(chǎn)工藝,精細化工對生產(chǎn)工藝的要求：,在能夠?qū)崿F(xiàn)目標產(chǎn)品要求的前提下，工藝簡單、流程簡短、條件不苛刻、操作方便、生產(chǎn)成本低、原料來源廣泛。,對實現(xiàn)生產(chǎn)工藝的設(shè)備要求：,滿足生產(chǎn)工藝要求、安全可靠性高、使用耐久性好、經(jīng)濟合理性佳。 生產(chǎn)工藝能否順利實現(xiàn)，與設(shè)備的型式、結(jié)構(gòu)、尺寸以及操作條件等因素均密切相關(guān)。,3.1 物料的輸送,精細化工生產(chǎn)過程中涉及的物料形態(tài)常常是固態(tài)、液態(tài)和氣態(tài)三種。實現(xiàn)物料輸送的設(shè)備種類有很多，一般可分為：液體輸送設(shè)備、固體輸送設(shè)備和氣體輸送設(shè)備三類。,3.1.1 液體物料的輸送,液體物料形態(tài)種類很多。由于其粘性大小、腐蝕性強弱不同，液體中可能懸浮固體和氣體顆粒，溫度、壓強也有高有低等等，因此液體輸送中可選用的設(shè)備種類很多。 精化生產(chǎn)中輸送液體最常用的設(shè)備還是泵。,泵是實現(xiàn)液體輸送或增壓的機械。,泵的主要作用是輸送液體包括水、油、酸堿液、乳化液、懸乳液和液態(tài)金屬等，也可輸送液體、氣體混合物以及含懸浮固體物的液體。 泵通常按工作原理分為： 容積式泵，如往復(fù)泵、回轉(zhuǎn)泵、柱塞泵、齒輪泵、蠕動泵、滑片泵等； 動力式泵，如離心泵、軸流泵、旋渦泵等； 其他類型泵，如射流泵、水錘泵、電磁泵、氣體升液泵等。,射流泵,水錘泵,電磁泵,泵除按工作原理分類外，還可按其他方法分類和命名。例如： 按驅(qū)動方法可分為電動泵和水輪泵等； 按結(jié)構(gòu)可分為單級泵和多級泵； 按用途可分為鍋爐給水泵和計量泵等； 按輸送液體的性質(zhì)可分為水泵、油泵和泥漿泵等。,3.1.2 固體物料的輸送,固體物料的形態(tài)多樣，包括粉末狀、顆粒狀、大粒狀、塊狀等等，對于不同形態(tài)的固體物料應(yīng)采用不同的輸送方式及設(shè)備。 常見的固體物料輸送設(shè)備見講義。,3.1.3 氣體物料的輸送,輸送和壓縮氣體物料的設(shè)備統(tǒng)稱為氣體壓送機械。按其出口壓力可分為： 通風(fēng)機(終壓小于1.47×104Pa表壓)， 鼓風(fēng)機(終壓為1.47×104Pa2.94×104Pa表壓)， 壓縮機(終壓大于2.94×104Pa表壓)。,鼓風(fēng)機,壓縮機,真空泵：,旋片式真空泵,水環(huán)真空泵,3.2 物料的反應(yīng),精細化工產(chǎn)品的生產(chǎn)涉及的化學(xué)反應(yīng)很多，但反應(yīng)的過程基本上是在反應(yīng)器內(nèi)完成的，因此反應(yīng)器是核心的設(shè)備。 正確選擇反應(yīng)設(shè)備的形式、結(jié)構(gòu)尺寸、確定最適宜的反應(yīng)溫度、濃度和物料流動狀態(tài)是精細化工生產(chǎn)能否達到工藝要求的關(guān)鍵，是保證主產(chǎn)品的生成、分離提純和減少污染的關(guān)鍵。,3.2.1 反應(yīng)設(shè)備分類,按幾何結(jié)構(gòu)形式的不同，反應(yīng)器可分為釜式、管式和塔式等類型。,按操作方法的不同，反應(yīng)器可分為間歇式、半間歇式和連續(xù)式幾種。,按體系的相態(tài)，化學(xué)反應(yīng)可分為均相和非均相反應(yīng)。,按吸熱放熱要求，反應(yīng)器可分為等溫反應(yīng)器、不等溫反應(yīng)器和絕熱反應(yīng)器三種。,3.2.2 反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)形式及操作方式,決定設(shè)備構(gòu)造的因素主要有：物料的聚集狀態(tài)和混合物的稠度、混合的強度、操作溫度和壓力、熱效應(yīng)和傳熱強度以及物料的化學(xué)性質(zhì)等。 最主要的影響因素: 傳熱強度和混合強度。,釜式反應(yīng)器,大量用于氣-液、液-液和液-固相反應(yīng)過程。常為圓筒形，容積可大可小，多帶有夾套、蛇管或列管等表面?zhèn)鳠針?gòu)件；附有長溫度計或熱電偶；能承受3×1054×105Pa壓力;反應(yīng)罐內(nèi)常裝有攪拌器。,釜式反應(yīng)器 動畫,攪拌器,漿式、錨式和框式攪拌器渦輪式攪拌器螺旋漿式攪拌器螺帶式攪拌器消泡漿式攪拌器 （具體見講義及“液體攪拌4-1-1”） 適用于低、中粘度的有槳式、渦輪式、旋槳式等。 適用于高粘度的有大葉片、低轉(zhuǎn)速攪拌器，如錨式、框式、螺帶式、螺桿式等。,管式反應(yīng)器,: 傳熱面積大、耐壓高、結(jié)構(gòu)簡單、 加工方便。,: 適用于氣相及均液相反應(yīng)、氣液相反應(yīng)、有懸浮固體或催化劑存在時的液固和氣液固反應(yīng)。在強放熱反應(yīng)和高壓反應(yīng)時，有釜式反應(yīng)器不具備的優(yōu)勢。特別適用于高壓反應(yīng)、混合物為氣體的反應(yīng)體系,特點,應(yīng)用,塔式反應(yīng)器,適用于氣液相逆流操作反應(yīng)。,鼓泡塔 填料塔 板式塔 噴霧塔,分類：,鼓泡塔,圓柱形塔體內(nèi)設(shè)擋板及鼓泡器構(gòu)成鼓泡塔式反應(yīng)器，液體物料從塔頂加入，從底部流出；氣體物料從塔底部通入，分散成氣泡沿液層上升，從塔頂排出。,適用于氣一液相反應(yīng)及氣一固三相反應(yīng)，是生產(chǎn)中應(yīng)用較廣泛的氣液反應(yīng)設(shè)備。,結(jié)構(gòu)簡單、造價低、易控制和維修；不同的選材可以適用于腐蝕性的反應(yīng)物料 ；用于高壓操作也很方便。,填料塔,塔內(nèi)部有填充物，填充物可為圓環(huán)、螺旋環(huán)或馬鞍環(huán)等，是廣泛使用的氣體吸收設(shè)備。填料塔適宜于處理氣體物料量大而液體物料量小的過程 。,板式塔,塔體內(nèi)部有塔板結(jié)構(gòu)，可采用篩板或泡罩板，在每塊塔板上，氣體分散于液體中，故氣體為分散相，液體為連續(xù)相。適用于氣液相逆流操作的反應(yīng)和要求伴隨蒸餾的化學(xué)反應(yīng)。,噴霧塔,噴霧塔系將液體分散于氣體中，氣體為連續(xù)相，液體為分散相。塔體內(nèi)部可有攪拌裝置或脈沖振動裝置，適用于氣液、液液、液固等非均相反應(yīng)、氣液相進行的快速反應(yīng)及要求伴隨萃取的化學(xué)反應(yīng)。,床類反應(yīng)器,固定床反應(yīng)器 移動床反應(yīng)器 流化床反應(yīng)器,流化狀態(tài)動畫,懸浮液的分離,使固體顆粒與液體相分離的操作。,懸浮液的分離分為過濾和沉降兩類。,影響過濾操作的因素,物料性質(zhì)、過濾介質(zhì)和過濾條件 。,物料中的固體顆粒具有不同的幾何形狀的影響；,懸浮液中固體顆粒的粒徑的影響；,懸浮液的粘度、密度及固液間密度差的影響。,物料性質(zhì)的影響：,粘度的影響：,料液粘度愈大，物料的過濾速度愈慢。,解決辦法：,提高懸浮液溫度；,加入絮凝劑或凈化劑或助濾劑。,物料的蒸發(fā),將含有非揮發(fā)性溶質(zhì)和揮發(fā)性溶劑組成的溶液進行濃縮的過程稱為蒸發(fā) 。是精細化工生產(chǎn)常用的溶液濃縮方式。,按操作溫度可將蒸發(fā)分為在沸點溫度下的沸騰蒸發(fā)和低于沸點溫度下的自然蒸發(fā)兩大類。,蒸發(fā)操作可以在常壓、加壓或減壓下的條件下進行。,蒸發(fā)操作的流程根據(jù)對蒸汽的利用方法，可分為單效蒸發(fā)流程和多效蒸發(fā)流程兩大類。,蒸發(fā)流程,單效蒸發(fā)流程,單效蒸發(fā)流程不再利用溶液蒸發(fā)時所產(chǎn)生的二次蒸汽，使用的設(shè)備簡單、投資少，但熱能利用率相對較低，比較適用于規(guī)模不太大的精細化工生產(chǎn)。,多效蒸發(fā)流程,為了降低能源消耗，可將生產(chǎn)中產(chǎn)出的二次蒸汽加以利用，依次作為下一蒸發(fā)器的加熱蒸汽。一個蒸發(fā)器稱為一效蒸發(fā)器，多個蒸發(fā)器串聯(lián)可構(gòu)成多效蒸發(fā)器。常用的為2-4效多效蒸發(fā)器。,蒸發(fā)設(shè)備,蒸發(fā)器是蒸發(fā)操作單元的主要設(shè)備。生產(chǎn)中使用的蒸發(fā)器的類型很多，按溶液的流動方式主要分為單程型和循環(huán)多程型兩大類。,蒸發(fā)器分類,單程型蒸發(fā)器(薄膜蒸發(fā)器 ),長管型,圓筒型,刮膜板型,離心型,循環(huán)多程型 蒸發(fā)器,中央循環(huán)管式蒸發(fā)器,懸框式蒸發(fā)器,外加熱式蒸發(fā)器,列文式蒸發(fā)器,強制循環(huán)蒸發(fā)器,標準蒸發(fā)器,降膜蒸發(fā)器,升膜蒸發(fā)器,式刮板蒸發(fā)器,3.5 物料的結(jié)晶,結(jié)晶是溶質(zhì)以晶體狀態(tài)從溶液中析出的過程 。,影響結(jié)晶的因素：,影響因素：溶液組成、溶劑性質(zhì)、pH值、溶液的過飽和度及過冷度、攪拌速度、溫度等等（直接或間接地影響著晶體的形狀、大小、顏色、純度、產(chǎn)量等）。,結(jié)晶的過程主要分為兩個階段，即晶核的形成和晶核的成長，兩者常常是同時進行的。,制備過飽和溶液的方法,冷卻法自然冷卻、間壁冷卻、接觸冷卻,蒸發(fā)法常壓、加壓、減壓蒸發(fā),真空蒸發(fā)冷卻法溶劑在真空的條件下迅 速蒸發(fā)而后絕熱冷卻,鹽析法加入一些物質(zhì)(鹽析劑),化學(xué)反應(yīng)結(jié)晶法調(diào)節(jié)溶液pH值或加入反 應(yīng)試劑,3.5.1 結(jié)晶設(shè)備,主要部件：,熱交換裝置改變料液的溫度,機械攪拌裝置獲得大小均勻的晶體,設(shè)備材質(zhì)：,常用不銹鋼或玻璃材質(zhì)，以保證結(jié)晶器內(nèi)壁的光滑度，使晶體不易粘壁并易于清洗。,冷卻結(jié)晶器蒸發(fā)結(jié)晶器真空式結(jié)晶器噴霧結(jié)晶器,主要類型,3.6 物料的干燥,加熱的條件下，利用熱能除去固體物料中溶劑的操作過程。,除濕方法：,機械法采用壓濾、抽吸、過濾和離心分離等方法除去濕分，只適用于不需要將水分完全除去的場合。,化學(xué)去濕法用石灰、硫酸、無水氯化鈣等吸濕性物料除去濕(水)分，但這種方法費用高、操作麻煩，只適用于小批量固體物料去濕或除去氣體中的水分。,干燥法除濕較為完全、規(guī)模靈活、干燥器投資和維修費用小、便于操作，生產(chǎn)中常常與機械去濕法結(jié)合使用，可達到經(jīng)濟有效的目的。,干燥方式,傳導(dǎo)干燥,對流干燥,輻射干燥,介電加熱干燥,傳導(dǎo)干燥是熱能通過傳熱壁面以熱傳導(dǎo)的方式加熱物料，并以干燥介質(zhì)或真空泵帶走產(chǎn)生的蒸汽。設(shè)備可用烘房、滾筒干燥器等。,對流干燥是使干燥介質(zhì)直接與濕物料接觸，并向物料表面供熱，產(chǎn)生的蒸汽由干燥介質(zhì)帶走。干燥設(shè)備可用氣流干燥器、流化床干燥器、噴霧干燥器等。,輻射干燥是以輻射器產(chǎn)生輻射，并以電磁波形式達到濕物料表面，濕物料吸收輻射能轉(zhuǎn)變?yōu)闊崮?，從而使?jié)穹制?。設(shè)備可用紅外干燥器等。,介電加熱干燥是將濕物料置于高頻電場內(nèi)，依靠電能加熱物料并使?jié)穹制?干燥實例：,例1. 廂式干燥器,穿流式、廂式動畫,例2. 流化床干燥器,動畫1,例3. 帶式干燥器,動畫,例4. 對流干燥器 動畫,例5. 氣流干燥器 動畫,例6. 轉(zhuǎn)筒干燥器 動畫,例8. 中央進料雙滾筒干燥器 動畫,例7. 真空耙式干燥器 動畫,動畫2,其他精細化工操作：, 物料的粉碎干法粉碎 、濕法粉碎, 物料的混合攪拌混合、捏合、粉粒體混合, 物料的乳化簡單攪拌混合器、膠體磨、 均質(zhì)機、新型專用乳化設(shè)備, 精細化工精制操作 重結(jié)晶、沉淀、離子交換, 精細化工分離操作 溶劑萃取分離、超臨界流體 分離、固體膜分離、電滲析,