無機化學(xué)實驗實驗基本操作和基本常識部分 開 始 第 一 部 分 無 機 化 學(xué) 實 驗 基 本 操 作一 、 無 機 化 學(xué) 實 驗 常 用 儀 器 介 紹 二 、 無 機 化 學(xué) 實 驗 常 用 儀 器 的 使 用第 二 部 分 上 一 頁 1、 常 用 玻 璃 儀 器 下 一 頁 上 一 頁 2、 常 用 儀 器 設(shè) 備電導(dǎo)儀 酸度計 返 回 7220型 分 光 光 度 計 光 電 分 析天 平TG328B 上 一 頁 常 壓 過 濾 基 本 操 作 ： 下 一 頁 上 一 頁 返 回 移 液 管 的 使 用 上 一 頁 返 回 滴 定 管 的 使 用 上 一 頁 第 二 部 分 怎 樣 做 好 無 機 化 學(xué) 實 驗 一 、 明 確 實 驗 的 意 義 和 目 的二 、 掌 握 學(xué) 習(xí) 方 法三 、 遵 守 實 驗 守 則四 、 注 意 實 驗 安 全 五 、 實 驗 室 的 應(yīng) 急 處 理 第 三 部 分 上 一 頁 通 過 做 實 驗 我 們 要 達(dá) 到 以 下 四 個 目 的 ： 1、 掌 握 大 量 物 質(zhì) 變 化 的 第 一 手 感 性 知 識 ， 進 一 步 熟 悉 元 素 及 其 化 合 物 的 重 要 性 質(zhì) 和 反 應(yīng) ， 掌 握 重 要 化 合 物 的 一 般 制 備 、 分 離 和 鑒 定 檢 測 方 法 ， 加 深 對 理 論 課 中 基 本 原 理 和 基 礎(chǔ) 知 識 的 理 解 掌 握 。 2、 掌 握 化 學(xué) 實 驗 的 技 術(shù) ， 培 養(yǎng) 獨 立 工 作 能 力 和 獨 立 思 考 能 力 ， 如 獨 立 準(zhǔn) 備 和 進 行 實 驗 的 能 力 ， 細(xì) 致 觀 察 和 記 錄 現(xiàn) 象 ， 歸 納 、 綜 合 、 正 確 處 理 數(shù) 據(jù) 的 能 力 。 3、 培 養(yǎng) 實 事 求 是 的 科 學(xué) 態(tài) 度 ， 準(zhǔn) 確 、 細(xì) 致 、 整 潔 等 良 好 的 科 學(xué) 習(xí) 慣 以 及 科 學(xué) 的 思 維 方 法 ， 培 養(yǎng) 敬 業(yè) 和 一 絲 不 茍 的 工 作 精 神 ， 養(yǎng) 成 良 好 的 實 驗 室 工 作 習(xí) 慣 。 4、 了 解 實 驗 室 工 作 有 關(guān) 知 識 ， 如 實 驗 室 的 各 項 規(guī) 則 ， 實 驗 工 作 的 基 本 程 序 ， 實 驗 室 的 布 局 ， 試 劑 、 物 資 的 管 理 ； 實 驗 可 能 發(fā) 生 的 一 般 事 故 及 其 處 理 ； 實 驗 室 管 理 的 一 般 知 識 等 。 化 學(xué) 實 驗 課 的 學(xué) 習(xí) 方 法 大 致 有 以 下 三 個 步 驟 ：1、 預(yù) 習(xí) 預(yù) 習(xí) 應(yīng) 做 到 ： 認(rèn) 真 閱 讀 實 驗 教 材 、 有 關(guān) 教 科 書 和 參 考 資 料 ， 查 閱 有 關(guān) 數(shù) 據(jù) ； 明 確 實 驗 目 的 和 基 本 原 理 ； 了 解實 驗 的 內(nèi) 容 和 實 驗 時 應(yīng) 注 意 的 地 方 ； 熟 悉 安 全 注 意 事 項 ； 寫出 預(yù) 習(xí) 實 驗 報 告 。2、 實 驗實 驗 要 求 做 到 以 下 幾 點 ： 認(rèn) 真 操 作 ， 細(xì) 心 觀 察 實 驗 現(xiàn) 象 ， 并 及 時 、 如 實 地 做 好 詳 細(xì) 記 錄 ； 實 驗 過 程 中 應(yīng) 勤 于思 考 ， 仔 細(xì) 分 析 ， 力 爭 自 己 解 決 問 題 ； 實 驗 過 程 中 應(yīng) 保 持 肅靜 ， 嚴(yán) 格 遵 守 實 驗 室 工 作 規(guī) 則 。 3、 實 驗 報 告 實 驗 報 告 要 求 ： 實 驗 報 告 的 書 寫 應(yīng) 字 跡 端 正 ， 簡 明 扼 要 ，整 齊 清 潔 ， 決 不 允 許 草 率 應(yīng) 付 甚 至 抄 襲 編 造 。 實 驗 守 則 ：1、 實 驗 前 一 定 要 做 好 預(yù) 習(xí) 和 實 驗 準(zhǔn) 備 工 作 。2、 實 驗 時 要 集 中 精 力 ， 認(rèn) 真 操 作 ， 仔 細(xì) 觀 察 ， 積 極 思 考 ， 如 實 詳 細(xì) 的 做 好 記 錄 。3、 實 驗 中 必 須 保 持 肅 靜 ， 不 準(zhǔn) 大 聲 喧 嘩 ， 不 得 到 處 亂 走 。 不 得 無 故 缺 席 。4、 愛 護 公 共 財 物 ， 小 心 使 用 儀 器 和 實 驗 設(shè) 備 ， 注 意 節(jié) 約 水 、 電 和 化 學(xué) 試 劑 。 每 人 應(yīng) 取 用 自 己 的 儀 器 ， 不 得 隨 意 動 用 他人 的 儀 器 ； 公 共 儀 器 和 臨 時 公 用 的 儀 器 用 畢 應(yīng) 洗 凈 ， 并 立 即 送回 原 處 。 如 有 損 壞 ， 必 須 及 時 登 記 補 領(lǐng) 。 5、 實 驗 臺 上 的 儀 器 應(yīng) 整 齊 的 放 在 一 定 的 位 置 上 ， 并 經(jīng) 常 保 持 實 驗 臺 面 的 清 潔 。 每 次 實 驗 后 由 學(xué) 生 輪 流 值 日 ， 負(fù) 責(zé) 打 掃 和 整 理 實 驗 室 ， 并 檢 查 水 龍 頭 、 門 、 窗 是 否 關(guān) 緊 ， 電 閘 是 否 關(guān) 閉 。 實 驗 室 安 全 守 則 ： 1、 不 要 用 濕 的 手 、 物 接 觸 電 源 。 水 、 電 一 經(jīng) 使 用 完 畢 ， 就 立 即 關(guān) 閉 水 龍 頭 開 關(guān) 和 電 閘 。 點 燃 的 火 柴 用 后 立 即 熄 滅 ， 不 得 亂 仍 。 2、 嚴(yán) 禁 在 實 驗 室 內(nèi) 飲 食 、 吸 煙 ， 或 把 食 具 帶 進 實 驗 室 。 實 驗 完 畢 ， 必 須 洗 凈 雙 手 。 3、 絕 對 不 允 許 隨 意 混 合 各 種 化 學(xué) 藥 品 ， 以 免 發(fā) 生 意 外 事 故。 第 三 部 分 如 何 寫 好 實 驗 報 告上 一 頁 一 、 實 驗 報 告 的 要 求 學(xué) 生 必 須 當(dāng) 堂 (或 指 定 的 時 間 內(nèi) )用 專 用 實 驗 報告 紙 寫 好 實 驗 報 告 ， 由 課 代 表 收 齊 交 給 指 導(dǎo) 老師 。 （ 實 驗 前 要 充 分 預(yù) 習(xí) ， 并 按 要 求 寫 出 預(yù) 習(xí)報 告 ， 實 驗 后 將 現(xiàn) 象 、 數(shù) 據(jù) 、 結(jié) 論 等 填 寫 入 預(yù)留 空 白 ， 經(jīng) 整 理 即 成 正 式 報 告 。 ） 實 驗 報 告 要 記 載 清 楚 、 結(jié) 論 明 確 、 文 字 簡 練 、書 寫 整 潔 。 不 合 格 者 指 導(dǎo) 老 師 可 令 其 重 做 。 實 驗 現(xiàn) 象 或 數(shù) 據(jù) 必 須 是 自 己 實 驗 的 真 實 記 錄 ，嚴(yán) 禁 弄 虛 作 假 或 抄 襲 他 人 結(jié) 果 。 不 同 類 型 實 驗 ， 按 不 同 格 式 書 寫 。 下 一 頁 上 一 頁 二 、 實 驗 報 告 的 格 式 測 定 實 驗 元 素 及 化 合 物 性 質(zhì) 的 實 驗 制 備 實 驗 綜 合 、 設(shè) 計 性 實 驗 結(jié) 束 上 一 頁 實 驗 三 醋 酸 解 離 平 衡 常 數(shù) 的 測 定一 、 實 驗 目 的1.了 解 pH 計 （ 酸 度 計 ） 的 使 用 方 法2.了 解 和 掌 握 應(yīng) 用 pH 法 測 定 弱 酸 解 離 常 數(shù) 的 方 法二 、 實 驗 原 理 ：三 、 實 驗 儀 器 及 試 劑 ：四 、 實 驗 步 驟 （ 內(nèi) 容 ） ：五 、 實 驗 數(shù) 據(jù) 及 處 理 ：按 照 實 驗 教 材 的 記 錄 內(nèi) 容 和 格 式 記 錄 有 關(guān) 實 驗 數(shù) 據(jù) ， 注意 準(zhǔn) 確 保 留 有 效 數(shù) 字 。 計 算 過 程 及 使 用 的 計 算 公 式 。六 、 問 題 與 討 論計 算 出 相 對 誤 差 值 ， 討 論 造 成 誤 差 的 原 因 及 實 驗 中 存 在的 問 題 。七 、 思 考 題 上 一 頁 實 驗 九 主 族 元 素 一 、 實 驗 目 的 1、 通 過 對 氯 、 溴 、 碘 及 其 化 合 物 性 質(zhì) 的 驗 證 ， 掌 握 試 管 實 驗 的 正 確 操 作 方 法； 觀 察 歸 納 元 素 及 其 化 合 物 性 質(zhì) 變 化 規(guī) 律 。 2、 通 過 實 驗 掌 握 IV、 V族 金 屬 元 素 氫 氧 化 物 及 其 水 合 物 的 酸 堿 性 、 氧 化 還原 性 及 其 規(guī) 律 變 化 。 二 、 實 驗 內(nèi) 容 1、 次 氯 酸 的 氧 化 性實 驗 內(nèi) 容 現(xiàn) 象 理 論 解 釋 或 結(jié) 論在 2mL氯 水中 滴 加 1 2滴 2MNaOH, 調(diào) 節(jié) PH值約 為 8。 分裝 3支 試 管中 。 制 得 溶 液 10滴2MHCl,加 熱 淀 粉 碘 化鉀 試 紙 變 蘭 NaClO+2HCl=NaCl+Cl制 得 溶 液 5 滴0.4%淀 粉 ， 再 逐 滴加 入 0.1MKI溶 液 溶 液 逐 漸 由無 色 變 為 蘭色 NaCl+2KI+H2O=NaCl+I2+2KOH制 得 溶 液 1滴 品紅 溶 液 紅 色 立 即 退去 次 氯 酸 鹽 具 有 漂 白 作 用 2、 氯 酸 鹽 的 氧 化 性 （ 略 ）三 、 問 題 與 討 論 實 驗 中 一 些 尚 未 很 好 解 決 的 問 題 及 與 本 次 實 驗 有 關(guān) 的 理 論 知 識 探 討上 一 頁 1 1.0 1.0 1.5 0.5 0.5 1.5 2 2.0 2.0 0.7 mL 0.61 mL 0.50mL一 位 有 效 數(shù) 字 兩 位 有 效 數(shù) 字 兩 位 有 效 數(shù) 字 上 一 頁 制 備 實 驗一 、 實 驗 目 的 ： 1. 掌 握 提 純 NaCl的 原 理 和 方 法 。 2. 學(xué) 習(xí) 溶 解 、 沉 淀 、 常 壓 過 濾 、 減 壓 過 濾 、 蒸 發(fā) 濃 縮 、 結(jié) 晶 和 烘 干 等 基 本 操 作 。 3. 了 解 Ca2+、 Mg2+、 SO42- 等 離 子 的 定 性 鑒 定 。二 、 實 驗 步 驟 ： 用 方 框 和 箭 頭 表 示 制 備 各 步 驟 所 加 試 劑 濃 度 、 量 ， 控 制 的 條 件 和 出 現(xiàn) 的 現(xiàn) 象 。把 整 個 制 備 過 程 表 示 在 一 張 方 框 圖 中 。 例 如 ： 試 劑 氯 化 鈉 的 制 備 實 驗 上 一 頁 三 、 實 驗 結(jié) 果 ： 產(chǎn) 品 質(zhì) 量 、 產(chǎn) 率 （ ） 、 外 觀 、 純 度 等 。 四 、 題 與 討 論 無 機 化 學(xué) 綜 合 實 驗明 礬 的 制 備 與 純 度 測 定 明 礬 的 制 備 和 純 度 測 定 一 、 實 驗 目 的 1 了 解 明 礬 的 制 備 方 法 ； 2 認(rèn) 識 鋁 和 氫 氧 化 鋁 的 兩 性 ； 3 練 習(xí) 和 掌 握 溶 解 、 過 濾 、 結(jié) 晶 以 及 沉淀 的 轉(zhuǎn) 移 和 洗 滌 等 無 機 制 備 中 常 用 的 基本 操 作 和 測 量 產(chǎn) 品 熔 點 的 方 法 。 二 、 實 驗 原 理 明 礬 在 食 品 、 造 紙 和 醫(yī) 藥 等 行 業(yè) 都 有 廣 泛 的 應(yīng) 用 ，本 實 驗 采 用 鋁 屑 進 行 制 備 。 其 主 要 反 應(yīng) 如 下 ：2Al + 2NaOH + 2H 2O 2NaAlO2 + 3H 2 用 飽 和 碳 酸 氫 銨 溶 液 與 NaAlO2反 應(yīng) 制 備 Al(OH ) 3NaAlO2 + NH 4H CO3 + H 2O Al(OH ) 3+ NH 3+ NaH CO3 將 Al(OH ) 3沉 淀 與 硫 酸 反 應(yīng) 制 硫 酸 鋁 ， 加 入 硫 酸 鉀后 ， 冷 卻 、 結(jié) 晶 、 過 濾 、 烘 干 即 可 獲 得 明 礬 。 2 Al(OH )3 + 3H 2SO4 Al2(SO4) 3 + 6H 2O(Al2 SO4)3 + K 2SO4 +24H 2O K 2SO4 (Al2 SO4)3 24H 2O 三 、 主 要 儀 器 和 試 劑1.主 要 儀 器 ： 燒 杯 ， 量 筒 ， 普 通 漏 斗 ， 布 氏 漏 斗 ， 抽濾 瓶 ， 表 面 皿 ， 蒸 發(fā) 皿 ， 酒 精 燈 ， 研 缽 ， 臺 秤 ， 毛細(xì) 管 ， 提 勒 管 等 。2.試 劑 ： 鋁 片 ， H 2SO4(1moLL-1), H 2SO4 (濃 ), NaOH (固 體 )， NH 4H CO3(固 體 )， K2SO4 (固 體 ) 四 、 實 驗 步 驟1.制 備 NaAlO2稱 取 1克 鋁 片 并 剪 成 小 塊 。稱 取 一 定 量 的 NaOH 固 體 于 250毫 升 的 燒 杯 中 ， 加 入 6080 的 熱 水 溶 解 ， 趁 熱 分 2 3次 加 入 鋁 屑 ， 蓋 上 表 面 皿 至 完全 溶 解 。2. Al(OH )3沉 淀 的 生 成 與 洗 滌將 上 述 溶 液 加 熱 至 沸 ， 在 不 斷 攪 拌 下 加 入 碳 酸 氫 銨 飽 和溶 液 ， 是 溶 液 的 pH 值 降 為 8 9， 將 沉 淀 煮 沸 數(shù) 分 鐘 ， 靜 置 、抽 濾 并 洗 滌 2 3次 。 3.制 備 Al2(SO4)4溶 液將 Al(OH )3沉 淀 轉(zhuǎn) 移 至 250毫 升 燒 杯 中 ， 加 入 50毫 升 蒸 餾 水 ， 邊 攪 拌 邊 滴 加 濃 硫 酸 至 pH 值 降 為 2 3。4.將 上 述 溶 液 轉(zhuǎn) 移 至 蒸 發(fā) 皿 ， 再 加 入 適 量 研 細(xì) 的硫 酸 鉀 固 體 加 熱 至 完 全 溶 解 ， 并 蒸 發(fā) 濃 縮 至 液 面 有晶 膜 出 現(xiàn) ， 靜 置 、 冷 卻 、 結(jié) 晶 、 過 濾 。5.純 度 測 定將 產(chǎn) 品 明 礬 研 細(xì) ， 用 毛 細(xì) 管 ， 提 勒 管 等 測 定 熔 點 。 五 、 指 導(dǎo) 與 思 考1.調(diào) 整 溶 液 的 pH 值 為 什 么 用 稀 酸 、 稀 堿 ，而 不 用 濃 酸 、 濃 堿 ？ 除 酸 、 堿 外 還 可 用 什 么調(diào) 整 溶 液 的 pH 值 ？ 選 用 的 原 則 是 什 么 ？2.本 實 驗 中 ， 制 備 氫 氧 化 鋁 時 為 什 么 用 碳 酸氫 銨 而 不 用 硫 酸 ？3.本 實 驗 中 ， 幾 次 加 熱 的 目 的 是 什 么 ？ 熔 點 測 定 的 實 驗 原 理1. 熔 點 ： 在 大 氣 壓 下 ， 固 體 化 合 物 加 熱 到 由 固態(tài) 轉(zhuǎn) 變 為 液 態(tài) ， 并 且 固 、 液 兩 相 處 于 平 衡 時的 溫 度 就 是 該 化 合 物 的 熔 點 。 2. 熔 距 ： 被 加 熱 的 純 固 體 化 合 物 從 始 熔 至 全 熔的 溫 度 變 化 范 圍 為 熔 距 （ 或 熔 點 范 圍 或 熔程 ） 。3. 純 固 體 化 合 物 熔 距 不 超 過 0.5 1 ， 若 含 有雜 質(zhì) 時 ， 則 其 熔 點 比 純 固 體 化 合 物 的 熔 點 低 ，且 熔 距 變 寬 。 4.應(yīng) 用 ： 利 用 此 性 質(zhì) ， 可 通 過 熔 點 測 定 所 得 數(shù)據(jù) ， 推 斷 被 測 物 質(zhì) 為 何 種 化 合 物 ， 也 可 以初 步 判 斷 被 測 物 質(zhì) 的 純 度 。例 如 ： A和 B兩 種 物 質(zhì) 的 熔 點 是 相 同 的 ， 可 用混 合 熔 點 法 檢 驗 A和 B是 否 為 同 一 種 物 質(zhì) 。若 A和 B不 為 同 一 物 質(zhì) ， 其 混 合 物 的 熔 點 比各 自 的 熔 點 降 低 很 多 ， 且 熔 距 增 大 。 5.純 粹 的 晶 體 有 機 物 有 固 定 的 熔 點曲 線 SM表 示 物 質(zhì) 固 相 的 蒸氣 壓 與 溫 度 的 關(guān) 系 ， 曲 線 ML表 示 液 相 的 蒸 氣 壓 與 溫 度 的關(guān) 系 ， 曲 線 SM的 變 化 速 率 (即固 相 蒸 氣 壓 隨 溫 度 的 變 化 速率 )大 于 曲 線 LM的 變 化 速 率 ，兩 曲 線 相 交 于 M點 ， 此 時 固 液兩 相 蒸 氣 壓 相 等 ， 且 固 液 兩相 平 衡 共 存 ， 這 時 的 溫 度 (T)為 該 物 質(zhì) 的 熔 點 。 加 熱 純 固 體 化 合 物 的 過 程中 ， 有 一 段 時 間 溫 度 不 變 ，即 固 體 開 始 熔 化 直 至 固 體 全部 轉(zhuǎn) 化 為 液 體 時 ， 固 體 全 部轉(zhuǎn) 化 為 液 體 之 后 繼 續(xù) 加 熱 溫度 就 會 線 性 上 升 。 以 上 說 明純 粹 的 有 機 化 合 物 有 固 定 而又 敏 銳 的 熔 點 ， 同 時 要 想 精確 測 定 熔 點 ， 則 在 接 近 熔 點時 升 溫 的 速 度 不 能 太 快 ， 必須 嚴(yán) 格 控 制 加 熱 速 度 ， 以 每分 鐘 升 高 1 2 為 宜 。 固體 液體固體和液體溫度熔點 時間固體熔化相隨著時間和溫度而變化圖2 測 定 熔 點 的 方 法 有 毛 細(xì) 管 熔 點 測 定 法 和 顯微 熔 點 測 定 法 ， 一 般 實 驗 室 常 用 的 方 法 是 毛細(xì) 管 熔 點 測 定 法 。 現(xiàn) 在 還 可 用 數(shù) 字 熔 點 儀 測定 熔 點 。 本 實 驗 采 用 毛 細(xì) 管 法 測 定 熔 點 實 驗 步 驟1 樣 品 的 填 裝 ： 將 毛 細(xì) 管 的 一 端 封 口 ，把 待 測 物 研 成 粉 末 ， 將 毛 細(xì) 管 未 封 口 的 一端 插 入 粉 末 中 ， 使 粉 末 進 入 毛 細(xì) 管 ， 再 將其 開 口 向 上 的 從 大 玻 璃 管 中 滑 落 ， 使 粉 末進 入 毛 細(xì) 管 的 底 部 。 重 復(fù) 以 上 操 作 ， 直 至有 2 3mm粉 末 緊 密 裝 于 毛 細(xì) 管 底 部 。 溫 度 計 提 勒 (Thiele)管熔 點 管 傳 溫 液溫度計水銀球處于B 形管兩側(cè)管中心部位 開口塞酒精燈 五 .實 驗 裝 置 圖 2.儀 器 的 安 裝 將 提 勒 (Thiele)管 (又 叫 b形管 或 熔 點 測 定 管 )夾 在 鐵 架臺 上 ， 裝 入 浴 液 ， 使 液 面 高度 達(dá) 到 提 勒 管 上 側(cè) 管 時 即 可 。用 橡 皮 圈 將 毛 細(xì) 管 緊 附 在溫 度 計 上 ， 樣 品 部 分 應(yīng) 靠 在溫 度 計 水 銀 球 的 中 部 。溫 度 計 水 銀 球 恰 好 在 提 勒管 的 兩 側(cè) 管 中 部 為 宜 。