專題講座六加試第31題綜合 實驗題 學(xué)考真題感悟1 1.(2016浙江4月選考，31)某同學(xué)將鐵鋁合金樣品溶解后取樣25.00 mL，分離并測定Fe3的濃度，實驗方案設(shè)計如下：已知：乙醚(C 2H5)2O是一種易揮發(fā)、易燃、有麻醉性的有機化合物，沸點為34.5 ，微溶于水，在較高的鹽酸濃度下，F(xiàn)e3與HCl、乙醚形成化合物(C2H5)2OHFeCl4而溶于乙醚，當(dāng)鹽酸濃度降低時，該化合物解離。 請回答：(1)操作A的名稱是_。(2)經(jīng)操作A后，為判斷Fe3是否有殘留，請設(shè)計實驗方案_。分液 從溶液中取樣，滴加KSCN溶液，顯血紅色說明殘留Fe3；顯無色說明無殘留(3)蒸餾裝置如下圖所示，裝置中存在的錯誤是_。體系封閉；明火加熱 答案 (4)滴定前，加入的適量溶液B是_。A.H2SO3H3PO4B.H2SO4H3PO4C.HNO3H3PO4D.HIH3PO4 (5)滴定達到終點時，消耗0.100 0 molL1K2Cr2O7溶液6.00 mL。根據(jù)該實驗數(shù)據(jù)，試樣X中c(Fe3)為_。0.576 molL1 答案 (6)上述測定結(jié)果存在一定的誤差，為提高該滴定結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度，可采取的措施是_。A.稀釋被測試樣B.減少被測試樣取量C.增加平行測定次數(shù)D.降低滴定劑濃度 2.(2015浙江10月選考，31)納米CdSe (硒化鎘)可用作光學(xué)材料。在一定條件下，由Na2SO3和Se(硒，與S為同族元素)反應(yīng)生成Na2SeSO3(硒代硫酸鈉)；再由CdCl2形成的配合物與Na2SeSO3反應(yīng)制得CdSe納米顆粒。流程圖如下： 納米顆粒通常指平均粒徑為1100 nm的粒子請回答：(1)圖1加熱回流裝置中，儀器a的名稱是_，進水口為_(填“ 1”或“ 2” ) 答案 冷凝管2(2)分離CdSe納米顆粒不宜采用抽濾的方法，理由是_。抽濾不宜用于過濾膠狀沉淀或顆粒太小的沉淀 有關(guān)抽濾，下列說法正確的是_。A.濾紙應(yīng)比漏斗內(nèi)徑略小，且能蓋住所有小孔B.圖2抽濾裝置中只有一處錯誤，即漏斗頸口斜面沒有對著吸濾瓶的支 管口C.抽濾得到的濾液應(yīng)從吸濾瓶的支管口倒出D.抽濾完畢后，應(yīng)先拆下連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管，再關(guān)水龍頭， 以防倒吸 答案 寫出第步反應(yīng)的離子方程式_。OHHSeCd2OH=CdSeH2O (4)CdSe納米顆粒的大小影響其發(fā)光性質(zhì)。某研究小組在一定配位劑濃度下，探究了避光加熱步驟中反應(yīng)時間和溫度對納米顆粒平均粒徑的影響，如圖3所示；同時探究了某溫度下配位劑濃度對納米顆粒平均粒徑的影響，如圖4所示。圖3圖4 下列說法正確的是_。A.改變反應(yīng)溫度和反應(yīng)時間，可以得到不同發(fā)光性質(zhì)的CdSe納米顆粒B.在圖3所示的兩種溫度下，只有60 反應(yīng)條件下可得到2.7 nm的CdSe 納米顆粒C.在其他條件不變時，若要得到較大的CdSe納米顆粒，可采用降低溫度的方法D.若要在60 得到3.0 nm的CdSe納米顆粒，可嘗試降低配位劑濃度的方法 體會命題特點 體會命題特點加試題第31題是綜合實驗題，主要是以元素化合物知識為依托，考查學(xué)生應(yīng)用所學(xué)知識進行必要的分析、類推、計算一些化學(xué)問題的能力，并滲透化學(xué)反應(yīng)原理的知識。新高考化學(xué)試題中對考生設(shè)計簡單實驗?zāi)芰Φ目疾橘x予較多的關(guān)注，其中包括對定量實驗的設(shè)計的考查，對控制變量實驗的考查等。它要求學(xué)生能夠通過題給實驗情景適當(dāng)遷移，準(zhǔn)確把化學(xué)實驗基礎(chǔ)知識和基本操作技能運用到某些類似的實驗中去，解決一些原理和操作問題。它充分體現(xiàn)了“源于教材又不拘泥于教材”的命題指導(dǎo)思想，在一定程度上考查了學(xué)生的創(chuàng)新思維能力，有利于高校選拔人才。 1.實驗題中常涉及化學(xué)常用儀器的使用、化學(xué)實驗基本操作、特殊試劑的存放以及化學(xué)實驗安全等。在審題時，要注意以下幾點：(1)化學(xué)常用儀器：要注意常用儀器的形狀和規(guī)格。注意“零”刻度，如滴定管、量筒(無零刻度)、托盤天平、溫度計等。注意精確度，如托盤天平、滴定管、量筒等。注意相似儀器的細微差別，如普通漏斗、長頸漏斗、分液漏斗的差別；圓底燒瓶、平底燒瓶、蒸餾燒瓶的差別；酸式滴定管、堿式滴定管的差別等。知識技能儲備2 (2)化學(xué)實驗基本操作：審題時要注意每種操作的關(guān)鍵點。如，稀釋濃硫酸要注意順序；氣密性檢查要注意形成密閉體系；分液操作要注意上層液體、下層液體取出方法等。(3)化學(xué)試劑的存放：要注意特殊試劑的存放。如Na、K的存放(防氧化)；白磷的存放(防氧化)；濃HNO3的存放(防分解)，堿液的存放(防黏結(jié))等。(4)化學(xué)實驗安全：審題時要注意：點燃可燃性氣體，是否做到防爆炸。加熱液體混合物，是否做到防暴沸。制取有毒氣體，是否做到防中毒。排水法收集氣體或用水吸收氣體，是否做到防倒吸。制取對環(huán)境有污染的物質(zhì)，是否做到防污染。 2.化學(xué)實驗方案的評價對幾個實驗方案進行評價，主要從正確與錯誤、嚴密與不嚴密、準(zhǔn)確與不準(zhǔn)確、可行與不可行等方面作出判斷。另外有無干擾、是否經(jīng)濟、是否安全、有無污染等也是要考慮的。(1)可行性方面分析實驗方案是否科學(xué)可行；實驗操作是否安全合理；實驗步驟是否簡單方便；實驗效果是否明顯。 (2)綠色化學(xué)方面實驗過程中是否造成環(huán)境污染；原料是否無毒、安全、易得；原料利用率及反應(yīng)速率是否較高；反應(yīng)速率是否較快。(3)從安全性方面對實驗方案做出評價：化學(xué)實驗從安全角度?？紤]的主要因素如下：凈化、吸收氣體及熄滅酒精燈時要防止液體倒吸；進行某些易燃易爆實驗時要防爆炸(如H 2還原CuO應(yīng)先通H2，氣體點燃前先驗純等)； 防氧化(如H2還原CuO后要“先滅燈再停氫”，白磷切割宜在水中進行等)；污染性的氣體要進行尾氣處理；有粉末狀物質(zhì)參加的反應(yīng)，要注意防止導(dǎo)氣管堵塞；防吸水(如實驗取用、制取易吸水、潮解、水解的物質(zhì)時宜采取必要措施，以保證達到實驗?zāi)康?。(4)從規(guī)范性方面冷凝回流(有些反應(yīng)中，為減少易揮發(fā)液體反應(yīng)物的損耗和充分利用原料，需在反應(yīng)裝置上加裝冷凝回流裝置，如長玻璃管、豎裝的干燥管及冷凝管等)； 易揮發(fā)液體產(chǎn)物(導(dǎo)出時可為蒸氣)的及時冷卻；儀器拆卸與組裝順序相反，按照從右向左，從高到低的順序；其他(如實驗操作順序、試劑加入順序、實驗方法使用順序等)。(5)最佳方案的選擇：幾個實驗方案都能達到目的，選出一個最佳方案。所謂最佳，就是裝置最簡單，藥品容易取得、價格低廉，現(xiàn)象明顯，干擾小，無污染。3.綜合實驗設(shè)計題的解題思路(1)巧審題，明確實驗的目的和原理。實驗原理是解答實驗題的核心，是實驗設(shè)計的依據(jù)和起點。實驗原理可從題給的化學(xué)情景(或題首所給實驗?zāi)康?并結(jié)合元素化合物等有關(guān)知識獲取。在此基礎(chǔ)上，遵循可靠性、簡捷性、安全性的原則，確定符合實驗?zāi)康?、要求的方案?(2)想過程，理清實驗操作的先后順序。根據(jù)實驗原理所確定的實驗方案中的實驗過程，確定實驗操作的方法步驟，把握各步實驗操作的要點，理清實驗操作的先后順序。(3)看準(zhǔn)圖，分析各項實驗裝置的作用。有許多綜合實驗題圖文結(jié)合，思考容量大。在分析解答過程中，要認真細致地分析圖中所示的各項裝置，并結(jié)合實驗?zāi)康暮驮恚_定它們在該實驗中的作用。(4)細分析，得出正確的實驗結(jié)論。實驗現(xiàn)象(或數(shù)據(jù))是化學(xué)原理的外在表現(xiàn)。在分析實驗現(xiàn)象(或數(shù)據(jù))的過程中，要善于找出影響實驗成敗的關(guān)鍵以及產(chǎn)生誤差的原因，或從有關(guān)數(shù)據(jù)中歸納出定量公式，繪制變化曲線等。 題組一組合儀器的識別與使用1.填寫操作名稱題組集訓(xùn)3 A _B _蒸發(fā)蒸餾 答案 C _D_ E_答案分液水浴加熱過濾 答案 2.根據(jù)裝置圖回答問題(1)沸石的作用是_。(2)裝置中冷凝管的作用是_。(3)溫度計測量_(填“蒸氣”或“反應(yīng)液” )的溫度。防止暴沸導(dǎo)氣、冷凝回流反應(yīng)液 答案 題組二 制備產(chǎn)品的定量測定3.稱取一定質(zhì)量的硫代硫酸鈉(Na2S2O3)產(chǎn)品配置成硫代硫酸鈉溶液，并用間接碘量法標(biāo)定該溶液的濃度：用分析天平準(zhǔn)確稱取基準(zhǔn)物質(zhì)K2Cr2O7(摩爾質(zhì)量294 gmol1)0.588 0克，平均分成3份分別放入3個錐形瓶中，加水配成溶液，并加入過量的KI并酸化，發(fā)生下列反應(yīng)：6ICr2O 14H=3I22Cr37H2O，再加入幾滴淀粉溶液，立即用所配Na2S2O3 溶液滴定，發(fā)生反應(yīng)：I22S2O =2IS4O ，滴定終點的現(xiàn)象為_，三次消耗Na 2S2O3溶液的平均體積為20.00 mL，則所標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液的濃度為_ molL1。藍色褪去，且半分鐘內(nèi)不變色0.200 0解析 4.(2016浙江10月選考，31)某研究小組在實驗室以含鐵的銅屑為原料制備Cu(NO3)23H2O晶體，并進一步探究用SOCl2制備少量無水Cu(NO3)2。設(shè)計的合成路線如下： 請回答：(1)第步調(diào)pH適合的物質(zhì)是_(填化學(xué)式)。解析第步調(diào)節(jié)pH的目的是通過水解除去Fe3，為了不引入雜質(zhì)離子，應(yīng)選用Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3。Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3(2)第步包括蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、抽濾等步驟，其中蒸發(fā)濃縮的具體操作是_。為得到較大顆粒的Cu(NO3)23H2O晶體，可采用的方法是_ (填一種)。解析蒸發(fā)濃縮所用的主要儀器是蒸發(fā)皿。將溶液轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中，控制溫度加熱至溶液表面形成一層晶膜減慢冷卻結(jié)晶的速度 解析答案 (3)第步中發(fā)生的反應(yīng)化學(xué)方程式是_。解析根據(jù)信息，SOCl2和水反應(yīng)生成SO2和HCl。Cu(NO3)23H2O3SOCl2= 解析答案 Cu(NO3)23SO26HCl (4)第步，某同學(xué)設(shè)計的實驗裝置示意圖(夾持及控溫裝置省略，如圖1)有一處不合理，請?zhí)岢龈倪M方案并說明理由_。 解析答案 裝置改進后，向儀器A中緩慢滴加SOCl2時，需打開活塞_(填“ a”、“ b”或“ a和b” )。圖1在A、B之間增加干燥裝置，防止B中水蒸氣進入反應(yīng)器b解析因為需制得無水Cu(NO3)2，所以應(yīng)在A、B之間加干燥裝置。 請回答：(1)用離子方程式表示調(diào)節(jié)池里發(fā)生的反應(yīng)_。 解析答案(2)操作得到的殘渣的化學(xué)式為_。解析加入NaOH的目的就是除去Fe3，通過操作I(過濾)即可得到含Cr(OH)4的溶液，故殘渣為Fe(OH)3。Fe(OH)3 (3)操作調(diào)節(jié)pH時最適合作為調(diào)節(jié)劑的是_。A.4 molL1鹽酸 B.6 molL1硫酸C.石灰乳 D.碳酸鈉 解析 滴定時采用如圖所示的側(cè)邊自動定零位滴定管，具有的優(yōu)點是_。實驗消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液b mL，則處理后廢液中含鉻濃度為_ mgL1(用含a、b的式子表示)。操作簡單、無視力誤差、計量精確520ab解析答案 解析滴定時用側(cè)邊自動定零位滴定管進行滴定時操作簡單，沒有視力讀數(shù)造成的誤差，計量更加準(zhǔn)確。Cr3Y4=CrY 1 1ab103mol ab103molm(Cr3)52 gmol1103ab mol5.2102ab g52ab mg故處理后廢液中含鉻濃度： 已知：所得聚合硫酸鐵產(chǎn)品若能用于飲用水處理，需達到鹽基度指標(biāo)在8.0%16.0%范圍內(nèi)。鹽基度是指產(chǎn)品中n(OH)、n(Fe3)的比值，即鹽基度n(OH)/n(Fe3)100%。 解析答案 (1)操作1的名稱是_。解析采用傾析法可得到鐵屑。傾析(2)制備FeSO47H2O的流程中，濾液小火加熱至_停止加熱，接下來的一系列操作中，下列儀器可能會用到的是_。解析在FeSO 4溶液中得到FeSO47H2O采用小火加熱，至溶液表面有晶膜時停止加熱，冷卻后過濾并置于干燥器中干燥。溶液表面出現(xiàn)晶膜AD 解析答案 (3)制備聚合硫酸鐵的流程中，若溶液的pH調(diào)節(jié)過大，將導(dǎo)致聚合硫酸鐵中鐵的質(zhì)量分數(shù)_(填“偏高”、“偏低”、“無影響” )，加15%H2O2之前需取樣分析溶液中離子的濃度，其目的是_。偏高確定Fe2的濃度，從而確定所需H2O2的量 解析答案 (4)加入15%H2O2后，為判斷Fe2是否殘留，請設(shè)計實驗方案_(寫出操作、現(xiàn)象和結(jié)論)。解析 利用檢驗Fe2的特征試劑K3Fe(CN)6即可檢出。取少許氧化后的溶液，滴加幾滴K3Fe(CN)6溶液，若不出現(xiàn)藍色沉淀，則無Fe2 (5)聚合硫酸鐵的鹽基度的測定：稱取a g聚合硫酸鐵產(chǎn)品溶于足量的鹽酸中，溶液均分兩等份。向一份中加入足量的銅片，充分反應(yīng)后銅片減輕4.48 g。向另一份中滴加足量的BaCl2溶液，得到干燥的沉淀46.6 g。則該產(chǎn)品的鹽基度為_(保留三位有效數(shù)字)。14.3% 解析答案 解析Cu2Fe3=Cu22Fe2m 2 mol 64 g n(Fe3) 4.48 g