核 心 專 題 突 破第一部分專題四化學實驗第 14講 綜 合 實 驗 探 究 欄目導航2年 考 情 回 顧熱 點 題 型 突 破熱 點 題 源 預 測對 點 規(guī) 范 演 練 2年 考 情 回 顧設問方式 物 質 制 備 實 驗 方案 的 設 計 與 評 價 例 (2016全 國 卷 甲 ，13) (2016全 國 卷 乙 ，26) 探 究 物 質 組 成 、性 質 實 驗 方 案 的 設計 與 評 介 例 (2016北 京 卷 ， 10)(2015全 國 卷 ， 26) 定 量 實 驗 的 設 計與 評 價 例 (2015浙 江 卷 ， 27) 實 驗 方 案 設 計 的判 斷 與 選 擇 例 (2015福 建 卷 ， 25) 審題要點 明 確 實 驗 設 計 “ 四 原 則 ” 、 即 科 學 性 原 則 、安 全 性 原 則 、 可 行 性 原 則 、 簡 約 性 原 則 牢 記 實 驗 方 案 評 價 “ 五 角 度 ” 、 即 原 理 正確 可 行 、 藥 品 價 格 低 廉 、 操 作 簡 單 可 行 、 設計 安 全 環(huán) 保 ， 實 驗 效 果 明 顯 掌 握 氣 體 制 備 流 程 ： 制 備 原 理 裝 置 選 擇 氣 體 凈 化 收 集 氣 體 尾 氣 處 理解題模板 制 備 實 驗 問 題 ： 明 確 實 驗 目 的 分 析 反 應原 理 理 解 儀 器 的 作 用 問 題 解 決 性 質 實 驗 問 題 ： 明 確 實 驗 目 的 和 原 理 理清 實 驗 操 作 的 先 后 順 序 分 析 各 項 實 驗 裝 置的 作 用 得 出 正 確 的 實 驗 結 論 定 量 測 定 實 驗 問 題 ： 閱 讀 題 干 ， 理 清 “ 目的 ” 量 尋 找 出 涉 及 的 化 學 反 應 原 理 確 定“ 條 件 ” 量 ， 并 與 相 關 的 實 驗 相 比 較 解 題 規(guī) 律 ： 1題型：填 空 題 。 2考向：制 備 實 驗 方 案 的 設 計 與 評 價 是 高 考 考 查 的 重 點 之一 ， 試 題 形 式 主 要 是 以 物 質 的 制 備 為 載 體 ， 結 合 實 驗 操 作 ，儀 器 的 使 用 、 物 質 的 分 離 、 提 純 、 檢 驗 及 純 度 計 算 等 命 題 。對 綜 合 實 驗 中 某 一 環(huán) 節(jié) 或 某 一 步 驟 進 行 方 案 設 計 或 評 價 ， 考查 考 生 發(fā) 現(xiàn) 問 題 與 解 決 問 題 的 能 力 ， 是 命 題 的 熱 點 之 一 。熱 點 題 型 突 破題 型 一 制 備 實 驗 方 案 的 設 計 與 評 價 4制備實驗中需考慮的八大因素 (1)凈 化 、 吸 收 氣 體 及 熄 滅 酒 精 燈 時 要 防 止 液 體 倒 吸 。 (2)進 行 某 些 易 燃 易 爆 實 驗 時 要 防 爆 炸 (如 H2還 原 CuO應 先 通H2， 氣 體 點 燃 前 先 驗 純 等 )。 (3)防 氧 化 (如 H2還 原 CuO后 要 “ 先 滅 燈 再 停 氫 ” ， 白 磷 切 割宜 在 水 中 進 行 等 )。 (4)防 吸 水 (實 驗 取 用 和 制 取 易 吸 水 、 潮 解 、 水 解 的 物 質 宜 采取 必 要 措 施 ， 以 保 證 達 到 實 驗 目 的 。 如 NaOH固 體 應 放 在 燒杯 等 玻 璃 器 皿 中 稱 量 ， 制 備 裝 置 前 后 加 裝 干 燥 裝 置 )。 (5)冷 凝 回 流 ： 有 些 反 應 中 ， 為 減 少 易 揮 發(fā) 液 體 反 應 物 的 損耗 和 充 分 利 用 原 料 ， 需 在 反 應 裝 置 上 加 裝 冷 凝 回 流 裝 置 (如長 玻 璃 管 、 冷 凝 管 等 )。 (6)易 揮 發(fā) 液 體 產 物 (導 出 時 可 為 蒸 氣 )的 及 時 冷 卻 。 (7)儀 器 拆 卸 的 科 學 性 與 安 全 性 (也 從 防 污 染 、 防 氧 化 、 防 倒吸 、 防 爆 炸 、 防 泄 漏 等 角 度 考 慮 )。 (10)其 他 ， 如 實 驗 操 作 順 序 ， 試 劑 加 入 順 序 等 。 1 (2015江蘇卷)實 驗 室 用 下 圖 所 示 裝 置 制 備 KClO溶 液 ， 并 通 過 KClO溶 液 與 Fe(NO3)3溶 液 的 反 應 制 備 高 效 水 處 理 劑 K2FeO4。 已 知 K2FeO4具 有下 列 性 質 可 溶 于 水 、 微 溶 于 濃 KOH溶 液 ， 在 0 5 、 強 堿 性 溶 液中 比 較 穩(wěn) 定 ， 在 Fe3 和 Fe(OH)3催 化 作 用 下 發(fā) 生 分 解 ， 在 酸 性 至 弱堿 性 條 件 下 ， 能 與 水 反 應 生 成 Fe(OH)3 和 O2。 (1)裝 置 A中 KMnO4與 鹽 酸 反 應 生 成 MnCl2和 Cl2， 其 離 子 方 程式 為 _，將 制 備 的 Cl2通 過 裝 置 B可 除 去 _ (填 化 學 式 )。 (2)Cl2和 KOH在 較 高 溫 度 下 反 應 生 成 KClO3。 在 不 改 變 KOH溶 液 的 濃 度 和 體 積 的 條 件 下 ， 控 制 反 應 在 0 5 進 行 ， 實驗 中 可 采 取 的 措 施 是 _、 _。 (3)制 備 K2FeO4時 ， KClO飽 和 溶 液 與 Fe(NO3)3飽 和 溶 液 的 混合 方 式 為_。 H Cl緩 慢 滴 加 鹽 酸裝 置 C加 冰 水 浴在 攪 拌 下 ， 將 Fe(NO 3)3飽 和 溶 液 緩 慢 滴 加 到 KClO飽 和 溶 液 中 (4)提 純 K2FeO4粗 產 品 含 有 Fe(OH)3、 KCl等 雜 質 的 實 驗 方案 為 ： 將 一 定 量 的 K2FeO4粗 產 品 溶 于 冷 的 3 mol L 1 KOH 溶 液 中 ， _ _。 (實 驗 中 須 使 用 的 試 劑 有 ： 飽 和 KOH溶 液 ， 乙 醇 ； 除 常 用 儀器 外 須 使 用 的 儀 器 有 ： 砂 芯 漏 斗 ， 真 空 干 燥 箱 )。用 砂 芯 漏 斗 過 濾 ， 將 濾 液 置 于 冰水 浴 中 ， 向 濾 液 中 加 入 飽 和 KOH 溶 液 ， 攪 拌 、 靜 置 ， 再 用 砂 芯 漏 斗 過 濾 ， 晶 體 用 適量 乙 醇 洗 滌 2 3次 后 ， 在 真 空 干 燥 箱 中 干 燥 看 懂 題 意 ， 裝 置 中 最 后 制 得 的 物 質 是 _， 由 題 設 信 息 可 知 ， 在 制 備 K2FeO4時 ， 不 可 讓 Fe3 過 量 ， 應 將_滴 入 到 _中 ， 并 攪 拌 。KClO Fe(NO3)3 KClO 【變式考法】 (1)寫 出 Cl2與 KOH在 較 高 溫 度 下 反 應 的 化 學 方 程 式 。 (2)上 題 第 (4)小 題 中 為 什 么 用 乙 醇 洗 滌 K2FeO4晶 體 ？答案：因 K2FeO4晶 體 可 溶 于 水 ， 用 乙 醇 洗 滌 可 減 少 產 品 的損 失 。 2 (2016江西臨川模擬)三 氯 化 磷 (PCl3)是 一種 重 要 的 半 導 體 材 料 摻 雜 劑 。 實 驗 室 要 用 黃磷 (白 磷 )與 干 燥 的 Cl2模 擬 工 業(yè) 生 產 制 取 PCl3，裝 置 如 圖 所 示 (部 分 夾 持 儀 器 略 去 )。 請 回 答 下 列 問 題 ： (1)A中 制 氯 氣 的 離 子 方 程 式 為_。 (2)B中 所 裝 試 劑 是 _。 (3)E中 冷 水 的 作 用 是 _。 (4)實 驗 時 ， 檢 查 裝 置 氣 密 性 后 ， 先 打 開 K3通 入 干 燥 的 CO2，再 迅 速 加 入 黃 磷 (白 磷 )。 通 入 干 燥 CO2的 作 用 是_ _。 (5)粗 產 品 中 常 含 有 POCl 3、 PCl5等 。 加 入 黃 磷 加 熱 除 去 PCl5后 ， 通 過 _ (填 實 驗 操 作 名 稱 )， 即 可 得 到 較 純 凈 的PCl3。 濃 硫 酸防 止 PCl3揮 發(fā) (冷 凝 )排 盡 裝 置 中 的 空 氣 ， 防 止 黃 磷 (白 磷 )自 燃 ， 且 提 高PCl3的 產 率 蒸 餾 (1)儀 器 組 裝 完 成 后 ， 關 閉 兩 端 活 塞 ， 向 裝 置 B中 的 長 頸 漏 斗內 注 入 液 體 至 形 成 一 段 液 柱 ， 若 _， 則整 個 裝 置 氣 密 性 良 好 。 裝 置 D的 作 用 是 _。 裝 置E中 為 _溶 液 。 (2)為 提 高 產 品 純 度 ， 應 使 燒 瓶 C中 Na2S和 Na2SO3恰 好 完 全 反應 ， 則 燒 瓶 C中 Na2S和 Na2SO3物 質 的 量 之 比 為 _。 (3)裝 置 B的 作 用 之 一 是 觀 察 SO2的 生 成 速 率 ， 其 中 的 液 體 最好 選 擇 _。 a 蒸 飽 水 b 飽 和 Na2SO3溶 液 c 飽 和 NaHSO 3溶 液 d 飽 和 NaHCO3溶 液液 柱 高 度 保 持 不 變防 止 倒 吸NaOH (合 理 即 可 ) 2 1c 實 驗 中 ， 為 使 SO2緩 慢 進 入 燒 瓶 C， 采 用 的 操 作 是_。 已 知 反 應 ( )相對 較 慢 ， 則 燒 瓶 C中 反 應 達 到 終 點 的 現(xiàn) 象 是_。 反 應 后 期 可 用 酒 精 燈 適當 加 熱 燒 瓶 A， 實 驗 室 用 酒 精 燈 加 熱 時 必 須 使 用 石棉 網(wǎng) 的 儀 器 還 有 _。 a 燒 杯 b 蒸 發(fā) 皿 c 試 管 d 錐 形 瓶控 制 滴 加 硫 酸 的 速 度 (合 理 即 可 )溶 液 變 澄 清 (或 渾 濁 消 失 )ad 取 少 量 產 品 溶 于 足 量 稀 鹽 酸 ， 靜 置 ，取 上 層 溶 液 (或 過 濾 ， 取 濾 液 )， 滴 加 BaCl2溶 液 ， 若 出 現(xiàn) 沉 淀 則 說 明 含 有 Na2SO4雜質 (合 理 即 可 ) 實驗方案評價類試題的答題策略物質制備實驗方案的設計與評價類的試題一般以實驗裝置圖的形式給出實驗的流程，其實驗流程與考查內容一般為： 對實驗方案的評價，一般從實驗的可行性、綠色化學兩個方面來進行評價。可行性評價包括：實驗原理是否正確、可行；實驗操作是否安全、合理；實驗步驟是否簡單、方便；實驗效果是否明顯、可靠。綠色化學評價包括：原材料是否易得、安全；化學反應是否節(jié)能、速度是否較快；原料的利用率、產品的產率是否較高；反應是否造成環(huán)境污染。 解 題 規(guī) 律 ： 1題型：填 空 題 。 2考向：性 質 實 驗 方 案 的 設 計 與 評 價 實 驗 題 主 要 是 以 探 究物 質 的 性 質 為 命 題 主 線 ， 涉 及 性 質 的 預 測 、 驗 證 、 結 論 等 幾個 環(huán) 節(jié) ， 單 以 其 中 某 一 個 或 幾 個 環(huán) 節(jié) 作 為 命 題 的 著 眼 點 進 行試 題 的 設 計 與 命 制 ， 考 查 考 生 運 用 比 較 、 歸 納 、 分 析 、 綜 合等 方 法 解 決 實 際 問 題 的 能 力 。題 型 二 性 質 實 驗 方 案 的 設 計 與 評 價 方 法 點 撥 ： 1性質實驗題的解題思路 (1)巧 審 題 ， 明 確 實 驗 目 的 和 原 理 。 實 驗 原 理 是 解 答 實 驗 題 的 核 心 ， 是 實驗 設 計 的 依 據(jù) 和 起 點 。 實 驗 原 理 可 從 題 給 的 化 學 情 境 (或 題 首 所 給 實 驗目 的 )并 結 合 元 素 化 合 物 、 化 學 實 驗 基 本 操 作 、 化 學 反 應 基 本 原 理 等 有關 知 識 獲 取 。 在 此 基 礎 上 ， 遵 循 可 行 性 、 簡 捷 性 、 安 全 性 的 原 則 ， 確 定符 合 實 驗 目 的 、 要 求 的 方 案 。 (2)想 過 程 ， 理 清 實 驗 操 作 的 先 后 順 序 。 根 據(jù) 實 驗 原 理 所 確 定 的 實 驗 方 案中 的 實 驗 過 程 ， 確 定 實 驗 操 作 的 方 法 步 驟 ， 把 握 各 步 實 驗 操 作 的 要 點 ，理 清 實 驗 操 作 的 先 后 順 序 。 (3)看 準 圖 ， 分 析 各 項 實 驗 裝 置 的 作 用 。 有 許 多 綜 合 實 驗 題圖 文 結 合 ， 思 考 容 量 大 。 在 分 析 解 答 過 程 中 ， 要 認 真 細 致 地分 析 圖 中 所 示 的 各 項 裝 置 ， 并 結 合 實 驗 目 的 和 原 理 ， 確 定 它們 在 該 實 驗 中 的 作 用 。 (4)細 分 析 ， 得 出 正 確 的 實 驗 結 論 。 實 驗 現(xiàn) 象 (或 數(shù) 據(jù) )是 化 學原 理 的 外 在 表 現(xiàn) 。 在 分 析 實 驗 現(xiàn) 象 (或 數(shù) 據(jù) )的 過 程 中 ， 要 善于 找 出 影 響 實 驗 成 敗 的 關 鍵 以 及 產 生 誤 差 的 原 因 ， 或 從 有 關數(shù) 據(jù) 中 歸 納 出 定 量 公 式 ， 繪 制 變 化 曲 線 等 。 2性質實驗方案的設計方法 (1)性 質 探 索 型 實 驗 ， 主 要 是 從 物 質 的 結 構 特 點 或 從 所 屬 類型 的 典 型 代 表 物 去 推 測 物 質 可 能 具 有 的 一 系 列 性 質 ， 而 后 據(jù)此 設 計 合 理 的 實 驗 方 案 ， 去 探 索 它 所 可 能 具 有 的 性 質 。 1 (2015四川卷)(NH4)2SO4是 常 用 的 化 肥 和 化 工 原 料 ， 受熱 易 分 解 。 某 興 趣 小 組 擬 探 究 其 分 解 產 物 。 【 査 閱 資 料 】 (NH4)2SO4， 在 260 和 400 時 分 解 產 物 不 同 。 【 實 驗 探 究 】 該 小 組 擬 選 用 如 下 圖 裝 置 進 行 實 驗 (夾 持 和 加熱 裝 置 略 )。 圓 底 燒 瓶 (2)滴 定 前 ， 下 列 操 作 的 正 確 順 序 是 _(填字 母 編 號 )。 a 盛 裝 0.200 0 mol/L NaOH 溶 液 b 用 0.200 0 mol/L NaOH 溶 液 潤 洗 c 讀 數(shù) 、 記 錄 d 査 漏 、 清 洗 e 排 盡 滴 定 管 尖 嘴 的 氣 泡 并 調 整 液 面 (3)裝 置 B內 溶 液 吸 收 氣 體 的 物 質 的 量 是_mol。 dbaec0.03 取 少 量 裝 置 D內 溶 液 于 試 管 中 ， 滴 加 BaCl2溶 液 ， 生 成 白 色 沉 淀 ； 加 入 足 量 稀 鹽 酸后 沉 淀 完 全 溶 解 ， 放 出 無 色 刺 激 性 氣 體NH 3(或 氨 氣 ) 實 驗 1： (2)滴 定 管 的 使 用 順 序 一 般 為 _、 清 洗 、_、 裝 液 、 調 整 液 面 、 記 錄 讀 數(shù) 。 (3)裝 置 B中 吸 收 的 氣 體 是 _， 其 物 質 的 量 為_。 實 驗 2： (4)可 利 用 _溶 于 鹽 酸 而 _不 溶 于 鹽 酸來 達 到 本 小 題 檢 驗 目 的 。 (5)A、 D間 導 氣 管 的 白 色 固 體 必 是 _， 故 B中 吸收 的 氣 體 為 _。 査 漏潤 洗 NH 3n(H Cl) n(NaOH ) BaSO3 BaSO4(NH 4)2SO3氨 氣 【變式考法】 上 題 實 驗 中 通 入 N2的 目 的 是 什 么 ？答案：開 始 通 入 N2是 為 了 將 裝 置 中 殘 留 的 空氣 趕 排 干 凈 ， 后 通 入 N2是 為 了 將 產 物 氣 體 ，排 入 到 后 面 裝 置 使 之 充 分 吸 收 。 品 紅 溶 液 不 用 加 熱 ， 安 全 性 能 高 (或 易 于 控 制 反 應 進 行 ， 反 應 更 充 分 ) 使 殘 留 在 裝 置 中 的 二 氧 化 硫 和 三 氧 化 硫 被 充 分 吸 收 a試 管 中 有 淡 黃 色 沉 淀 生 成 物質性質實驗題的解題策略 (1)性質驗證型實驗題性質驗證型實驗題的關鍵是結合題目要求和所給的儀器、裝置以及所給的試劑，了解命題的意圖。一般思路是： 已給出試題或裝置(儀器)的實驗：該類題目的關鍵是通讀全題，結合題意或元素化合物的性質，弄清楚在某一儀器處發(fā)生的反應或該反應的現(xiàn)象，同時要理解設置的儀器或裝置的目的。這樣問題就能迎刃而解。已知反應或反應現(xiàn)象及儀器操作要求：該類題目的關鍵是根據(jù)題目的現(xiàn)象或操作要求等，通過所學元素化合物性質或化學實驗的儀器使用和基本操作，確定此處缺少的試劑或缺少的裝置或儀器。 (2)性質實驗設計需要注意的幾個問題若試題只給出部分藥品和裝置，則應需要給出必要的補充；若有剩余，則應進行篩選。如采用最合理的實驗步驟，這些要求對考慮反應原理、選擇藥品和裝置、確定操作步驟都做了限定，必須高度重視。 解 題 規(guī) 律 ： 1題型：填 空 題 。 2考向：主 要 考 查 混 合 物 成 分 的 測 定 、 物 質 純 度 的 測 定 ，以 及 化 學 式 的 確 定 ， 常 與 物 質 的 稱 量 、 分 離 、 提 純 、 中 和 滴定 等 實 驗 操 作 相 聯(lián) 系 ， 難 度 較 大 。題 型 三 定 量 實 驗 設 計 與 評 價 方 法 點 撥 ： 1實驗數(shù)據(jù)的測定方法 (1)沉 淀 法 ： 先 將 某 種 成 分 轉 化 為 沉 淀 ， 然 后 稱 量 純 凈 、干 燥 的 沉 淀 的 質 量 ， 最 后 進 行 相 關 計 算 。 (2)氣 體 體 積 法 ： 對 于 產 生 氣 體 的 反 應 ， 可 以 通 過 測 定 氣 體 體積 的 方 法 計 算 測 定 樣 品 的 純 度 。 (3)氣 體 質 量 法 ： 將 生 成 的 氣 體 通 入 足 量 的 吸 收 劑 中 ， 通 過 稱量 實 驗 前 后 吸 收 劑 的 質 量 ， 求 得 所 吸 收 氣 體的 質 量 ， 最 后 進 行 相 關 計 算 。 (4)滴 定 法 ： 利 用 滴 定 操 作 原 理 ， 通 過 酸 堿 中 和 滴 定 、 沉淀 滴 定 和 氧 化 還 原 滴 定 等 獲 得 相 應 數(shù) 據(jù) ， 再進 行 相 關 計 算 。 2氣體體積的測量 (1)量 氣 裝 置 的 改 進 (2)量 氣 時 應 注 意 的 問 題 量 氣 時 應 保 持 裝 置 處 于 室 溫 狀 態(tài) 。 讀 數(shù) 時 要 特 別 注 意 消 除 “ 壓 強 差 ” ， 保 持 液 面 相 平 還 要 注意 視 線 與 液 面 最 低 處 相 平 。 如 上 圖 ( )( )應 使 左 側 和 右 側的 液 面 高 度 保 持 相 平 。 3測定實驗中要有“數(shù)據(jù)”的采集處理意識 實 驗 數(shù) 據(jù) 的 采 集 是 化 學 計 算 的 基 礎 ， 一 般 來 講 ， 固 體 試 劑 稱質 量 ， 而 液 體 試 劑 和 氣 體 試 劑 則 測 量 體 積 。 (1)稱 量 固 體 質 量 時 ， 中 學 一 般 用 托 盤 天 平 ， 可 估 讀 到 0.1 g，精 確 度 要 求 高 的 實 驗 中 可 以 用 分 析 天 平 或 電 子 天 平 ， 可 精 確到 0.000 1 g。 (2)測 量 液 體 體 積 時 ， 一 般 實 驗 中 選 用 適 當 規(guī)格 的 量 筒 ， 可 估 讀 到 0.1 mL， 準 確 度 要 求 高的 定 量 實 驗 如 中 和 滴 定 中 選 用 滴 定 管 (酸 式 或堿 式 )， 可 估 讀 到 0.01 mL。 容 量 瓶 作 為 精 密的 定 容 儀 器 ， 用 于 配 制 一 定 物 質 的 量 濃 度 的溶 液 ， 一 般 不 用 于 量 取 液 體 的 體 積 。 (3)氣 體 除 了 量 取 外 ， 還 可 以 稱 量 。 稱 氣 體 的質 量 時 一 般 有 兩 種 方 法 ： 一 種 方 法 是 稱 反 應裝 置 在 放 出 氣 體 前 后 的 質 量 減 小 值 ； 另 一 種方 法 是 稱 吸 收 裝 置 前 后 的 質 量 增 大 值 。 1 (2016浙江金華模擬)MgaAlb(OH)c(CO3)dxH2O常 用 作塑 料 阻 燃 劑 。 (1)堿 式 碳 酸 鋁 鎂 具 有 阻 燃 作 用 ， 是 由 于 其 受 熱 分 解 需 吸 收大 量 熱 量 和 _。 (2)MgaAlb(OH)c(CO3)d， xH2O中 a、 b、 c、 d 的 代 數(shù) 關 系 式 為_。 (3)為 確 定 堿 式 碳 酸 鋁 鎂 的 組 成 ， 進 行 如 下 實 驗 ： 準 確 稱 取 3.390 g樣 品 與 足 量 稀 鹽 酸 充 分 反 應 ， 生 成 CO2 0.560 L(已 換 算 成 標 準 狀 況 下 )。生 成 的 產 物 具 有 阻 燃 作 用2a 3b c 2d (1)能 阻 燃 的 原 因 有 _、 產 物 熔 點 較 _且 不支 持 燃 燒 。 (2)根 據(jù) 化 合 物 中 化 合 價 代 數(shù) 和 為 _的 原 則 確 定 各 元素 比 例 。 (3)樣 品 與 足 量 鹽 酸 反 應 放 出 的 CO2全 部 來 自 于 _， 圖像 中 殘 留 率 73.45%時 為 MgaAlb(OH)c(CO3)d,37.02%時 只 有_和 _， 二 者 之 間 的 質 量 差 為 放 出 的_的 質 量 。 據(jù) 此 可 計 算 ； n(OH )： n(CO)的 比 值 。分 解 吸 收 熱 量 高0MgO Al 2O3 CO2和 H 2O 【變式考法】 寫 出 堿 式 碳 酸 鋁 鎂 在 600 以 上 分 解 的 化 學 方 程 式 。 實 驗 一 制 取 氯 酸 鉀 和 氯 水 利 用 如 圖 所 示 的 實 驗 裝 置 進 行 實 驗 。 (1)制 取 實 驗 結 束 后 ， 取 出 B中 試 管 冷 卻 結 晶 ， 過 濾 ， 洗 滌 。 該 實 驗 操 作 過 程 需 要 的 玻 璃 儀 器 有_。 (2)若 對 調 B和 C裝 置 的 位 置 ， _(填 “ 能 ” 或 “ 不 能 ” )提 高 B中 氯 酸 鉀 的 產 率 。燒 杯 、 漏 斗 、 玻 璃 棒 、 膠 頭 滴 管 (不 填 “ 膠 頭 滴 管 ” 也 可 )能 實 驗 二 氯 酸 鉀 與 碘 化 鉀 反 應 的 研 究 (3)在 不 同 條 件 下 KClO3可 將 KI氧 化 為 I2或 KIO3。 該 小 組 設 計 了 系 列 實 驗研 究 反 應 條 件 對 反 應 產 物 的 影 響 ， 其 中 系 列 a實 驗 的 記 錄 表 如 下 (實 驗 在室 溫 下 進 行 )： 試 管 編 號 1 2 3 40.20 molL 1KI/mL 1.0 1.0 1.0 1.0KClO3(s)/g 0.10 0.10 0.10 0.106.0 molL 1H2SO4/mL 0 3.0 6.0 9.0蒸 餾 水 /mL 9.0 6.0 3.0 0實 驗 現(xiàn) 象 系 列 a實 驗 的 實 驗 目 的 是_。 設 計 1號 試 管 實 驗 的 作 用 是 _。 若 2號 試 管 實 驗 現(xiàn) 象 為 “ 黃 色 溶 液 ” ， 取 少 量 該 溶 液 加 入淀 粉 溶 液 顯 藍 色 ； 假 設 氧 化 產 物 唯 一 ， 還 原 產 物 為 KCl， 則此 反 應 的 離 子 方 程 式 為_。研 究 反 應 體 系 中 硫 酸 濃 度 對 反 應 產 物 的 影 響硫 酸 濃 度 為 0的 對 照 實 驗 實 驗 三 測 定 飽 和 氯 水 中 氯 元 素 的 總 量 (4)該 小 組 設 計 的 實 驗 方 案 為 ： 使 用 如 圖 裝 置 ，加 熱 15.0 mL飽 和 氯 水 試 樣 ， 測 定 產 生 氣 體 的體 積 。 此 方 案 不 可 行 的 主 要 原 因 是_ _。 (不 考 慮 實 驗 裝 置及 操 作 失 誤 導 致 不 可 行 的 原 因 )因 存 在 Cl2的 重 新 溶 解 、 H ClO分 解 等 多 種 影 響 ， 此 方 案 無 法 測 算 試 樣 含 氯 總 量 (或 其他 合 理 答 案 ) (5)根 據(jù) 下 列 資 料 ， 為 該 小 組 設 計 一 個 可 行 的 實 驗 方 案 (不 必描 述 操 作 過 程 的 細 節(jié) )：_ _。 資 料 ： i.次 氯 酸 會 破 壞 酸 堿 指 示 劑 ； ii.次 氯 酸 或 氯 氣 可 被 SO2、 H2O2和 FeCl2等 物 質 還 原 成 Cl 。解析：(1)冷卻結晶、過濾、洗滌等操作中用到的玻璃儀器有燒杯、漏斗、玻璃棒、膠頭滴管等。 (2)若對調B和C裝置的位置，則可以除去Cl 2中的HCl，因此能提高B中氯酸鉀的產率。量 取 一 定 量 的 試 樣 ， 加 入 足 量 的 H 2O2溶 液 ， 加 熱 除 去 過 量 的 H 2O2， 冷 卻 ， 再加 入 足 量 的 硝 酸 銀 溶 液 ， 稱 量 沉 淀 質 量 (或 其 他 合 理 答 案 ) 3 (2016江西十校聯(lián)考)為 測 定 某 碳 酸 氫 鈉 樣 品 的 純 度 (含有 少 量 氯 化 鈉 )， 實 驗 小 組 同 學 提 出 下 列 實 驗 方 案 ： (已 知 ： 每 個 方 案 均 稱 取 m1 g樣 品 ) (1)甲 方 案 ： 沉 淀 法 甲 方 案 用 下 圖 裝 置 進 行 實 驗 ： 實 驗 過 程 中 需 持 續(xù) 緩 緩 通 入 空 氣 。 其 作 用 除 了 可 攪 拌 B、C中 的 反 應 物 外 ， 還 有_。 C中 反 應 生 成 BaCO3的 化 學 方 程 式 是_。 下 列 各 項 措 施 中 ， 不 能 提 高 測 定 準 確 度 的 是 _。 a 在 加 入 鹽 酸 之 前 ， 應 排 盡 裝 置 內 的 CO2氣 體 b 滴 加 鹽 酸 不 宜 過 快 c 在 A、 B之 間 增 添 盛 有 濃 硫 酸 的 洗 氣 裝 置 d 在 B、 C之 間 增 添 盛 有 飽 和 碳 酸 氫 鈉 溶 液 的 洗 氣 裝 置把 生 成 的 CO2全 部 排 入 C中 ， 使 之 完 全 被 Ba(OH )2溶 液 吸 收 cd (2)乙 方 案 ： 重 量 法 乙 方 案 用 下 圖 裝 置 進 行 實 驗 ： A裝 置 中 NaOH溶 液 的 作 用 是 _， 若 直 接向 試 樣 溶 液 中 鼓 入 空 氣 會 導 致 實 驗 測 定 結 果 _(填 “ 偏 高 ” 、 “ 偏低 ” 、 “ 無 影 響 ” )； 該 方 案 需 直 接 測 定 的 物 理 量 是 _。吸 收 空 氣 中 的 CO2等 酸 性 氣 體偏 高裝 置 C反 應 前 后 的 質 量 (3)丙 方 案 ： 氣 體 體 積 法 丙 方 案 用 如 圖 裝 置 進 行 實 驗 ： 為 了 減 小 實 驗 誤 差 ， 量 氣 管 中 加 入 的液 體 X為 _溶 液 ； 使 Y形 管 中 的 硫 酸 溶 液 與 試 樣 反 應 的正 確 操 作 是 將 _轉 移 到 _中 ； 反 應 完 畢 ， 每 間 隔 1 min讀 取 氣 體 體 積 ，氣 體 體 積 逐 漸 減 小 ， 直 至 不 變 。 氣 體 體積 逐 次 減 小 的 原 因 是_(排 除 儀 器 和 實 驗 操 作 的 影 響 因 素 )；飽 和 碳 酸 氫 鈉硫 酸 試 樣反 應 放 熱 ， 氣 體 冷 卻 過 程 中 體 積 減 小 b (4)丁 方 案 ： 滴 定 法 丁 方 案 為 稱 取 m1 g樣 品 ， 配 成 100 mL溶 液 ， 取 出 20 mL， 用 c molL 1的 標 準HCl溶 液 滴 定 至 終 點 ， 平 行 測 定 三 次 ， 有 關 實 驗 數(shù) 據(jù) 記 錄 如 下 表 ， 則 該 試 樣 中 碳酸 氫 鈉 質 量 分 數(shù) 的 計 算 式 為 _。實 驗編 號 待 測 液體 積 (mL) 標 準 液 體 積(mL)滴 定前 讀數(shù) 終 點時 讀數(shù)1 20.00 0.00 30.022 20.00 0.20 33.80 解析：(1)在加入鹽酸之前，應排盡裝置內的CO2氣體，否則會影測量結果；滴加鹽酸不宜過快，以保證生成的CO2完全被吸收。在A、B之間不必增添盛有濃硫酸的洗氣裝置，因為整個裝置中不需要干燥，水蒸氣不會影響CO2的吸收。在B、C之間不必增添盛有飽和碳酸氫鈉 溶 液 的 洗 氣 裝 置 ，因 為 C瓶中有足量Ba(OH)2，可以吸收CO2中的HCl，而不影響CO2的吸收，也不影響沉淀生成量所以不需要除去CO2中的HCl，選c、d。 (2)本方案是通過碳酸氫鈉與硫酸反應生成二氧化碳，再用堿石灰吸收二氧化碳，通過二氧化碳的質量求碳酸氫鈉的質量分數(shù)，故應排除空氣中二氧化碳的干擾，否則空氣中的二氧化碳被吸收會導致測定結果偏高；需要直接測定的物理量是裝置C反應前后的質量，其質量差即為二氧化碳的質量。 (3)二氧化碳能溶于水，用飽和碳酸氫鈉溶液可以降低二氧化碳的溶解度，減小實驗誤差；由試樣粉末不易完全轉至硫酸中，為確保試樣中的NaHCO3完全與硫酸反應生成氣體，應將硫酸轉移至試樣中；反應完畢時，相同時間內則氣體體積減少，又排除了儀器和實驗操作的影響，只能從氣體本身角度思考，聯(lián)想到該反應是放熱的，就可以想到氣體冷卻了 ；a項會使測定結果偏高；b項氣體壓強大于大氣壓，會使測定的體積偏小，導致碳酸氫鈉的測定結果偏低；c項，原Y形管內有空氣，后留有反應產生的氣體不影響實驗結果；本題是用排飽和NaHCO3溶液測定氣體體積，不需要干燥，d項無影響。選項b正確。 定量型實驗題的解題策略 (1)定量型實驗的解題要點表格型題的解題要點在于通過審題，獲取有用信息，然后對表格中數(shù)據(jù)進行比較分析，依據(jù)物質的性質、變化規(guī)律進行解答。直角坐標系題的解題要點在于首先弄清楚自變量和因變量到底是什么，注意理解起點、終點、轉折點的含義。然后根據(jù)所學知識分析概念、圖像、數(shù)值三者之間的關系。 (2)“五看法”處理實驗數(shù)據(jù)看數(shù)據(jù)是否符合測量儀器的精度特點，如用托盤天平測得的質量的精度為0.1 g，若精度值超過了這個范圍，說明所得數(shù)據(jù)是無效的。看數(shù)據(jù)是否在誤差允許范圍內，若所得的數(shù)據(jù)明顯超出誤差允許范圍，要舍去?？捶磻欠裢耆?，是否是過量反應物作用下所得的數(shù)據(jù)，只有完全反應時所得的數(shù)據(jù)，才能進行有效處理和應用?？此脭?shù)據(jù)的測試環(huán)境是否一致，特別是氣體體積數(shù)據(jù)，只有在溫度、壓強一致的情況下才能進行比較、運算；看數(shù)據(jù)測量過程是否規(guī)范、合理，錯誤和違反測量規(guī)則的數(shù)據(jù)需要舍去。 有機化學綜合實驗熱 點 題 源 預 測考向預測 通 常 以 有 機 化 合 物 的 制 備 為 載 體 。 考 查 常 見 化 學 實 驗 儀 器 的 使 用 方 法 ，物 質 的 分 離 、 提 純 等 基 本 實 驗 操 作 和 注 意 事 項 ， 以 及 實 驗 條 件 的 控 制 、產 率 計 算 等 ， 是 近 幾 年 新 課 標 考 試 的 熱 點 題 型 。解題關鍵 (1)掌 握 有 機 物 的 分 離 、 提 純 常 用 方 法 洗 氣 法 ： 如 除 去 氣 態(tài) 烷 烴 中 混 有 的 氣 態(tài) 烯 烴 ， 可 通 過 盛 有 溴 水 的 洗氣 瓶 ； 分 液 法 ： 如 除 去 乙 酸 乙 酯 中 的 乙 酸 和 乙 醇 ， 用 飽 和 碳 酸 鈉 溶 液 洗 滌 、靜 置 、 分 液 ； 蒸 餾 法 ： 乙 酸 和 乙 醇 的 分 離 ， 先 加 固 體 NaOH， 蒸 出 乙 醇 ， 再 加 稀 硫 酸 ， 再 蒸 餾 出 乙 酸 。 【預測】(2015江蘇卷)實 驗 室 以 苯 甲 醛 為原 料 制 備 間 溴 苯 甲 醛 (實 驗 裝 置 見 下 圖 ， 相關 物 質 的 沸 點 見 附 表 )。 其 實 驗 步 驟 為 ： 附 表 相 關 物 質 的 沸 點 (101 kPa)物 質 沸 點/ 物 質 沸 點/溴 58.8 1,2 二 氯乙 烷 83.5苯 甲醛 179 間 溴 苯 甲醛 229 步 驟 1： 將 三 頸 瓶 中 的 一 定 配 比 的 無 水 AlCl3、 1,2 二 氯 乙 烷和 苯 甲 醛 充 分 混 合 后 ， 升 溫 至 60 ， 緩 慢 滴 加 經 濃 H2SO4干燥 過 的 液 溴 ， 保 溫 反 應 一 段 時 間 ， 冷 卻 。 步 驟 2： 將 反 應 混 合 物 緩 慢 加 入 一 定 量 的 稀 鹽 酸 中 ， 攪 拌 、靜 置 、 分 液 。 有 機 相 用 10% NaHCO3溶 液 洗 滌 。 步 驟 3： 經 洗 滌 的 有 機 相 加 入 適 量 無 水 MgSO4固 體 ， 放 置 一段 時 間 后 過 濾 。 步 驟 4： 減 壓 蒸 餾 有 機 相 ， 收 集 相 應 餾 分 。 (1)實 驗 裝 置 中 冷 凝 管 的 主 要 作 用 是_， 錐 形 瓶 中 的 溶 液 應 為_。 (2)步 驟 1所 加 入 的 物 質 中 ， 有 一 種 物 質 是 催 化 劑 ， 其 化 學 式為 _。 (3)步 驟 2中 用 10% NaHCO3溶 液 洗 滌 有 機 相 ， 是 為 了 除 去 溶于 有 機 相 的 _(填 化 學 式 )。 (4)步 驟 3中 加 入 無 水 MgSO4固 體 的 作 用 是_。 (5)步 驟 4中 采 用 減 壓 蒸 餾 技 術 ， 是 為 了 防 止_。 【變式考法】 (2016江蘇無錫模擬)環(huán) 己 酮 是 一 種 重 要 的 化 工 原 料 ， 實 驗室 常 用 下 列 反 應 和 裝 置 進 行 制 備 和 精 制 (部 分 夾 持 儀 器 和 加熱 裝 置 未 畫 出 )： 請 回 答 下 列 問 題 ： (1)已 知 合 成 環(huán) 己 酮 的 反 應 是 放 熱 反 應 ， 劇 烈 反 應 將 導 致 體系 溫 度 迅 速 上 升 ， 副 反 應 增 多 。 實 驗 時 ， 先 向 合 成 裝 置 中 加入 5.2 mL(5 g)環(huán) 己 醇 和 幾 粒 沸 石 ， 再 用 分 液 漏 斗 向 三 頸 瓶 中加 入 足 量 酸 性 Na2Cr2O7溶 液 。 酸 性 Na2Cr2O7 溶 液 的 加 料 方 式為 _ (填 字 母 )。 A 一 次 性 加 入 B 緩 慢 加 入 C 怎 樣 加 入 都 可 以 (2)若 酸 性 Na2Cr2O7溶 液 的 體 積 為 35 mL， 則 應 選 取_(填 “ 100 mL”或 “ 250 mL”)的 三 頸 瓶 。B100 mL (3)反 應 完 成 后 ， 向 三 頸 瓶 中 加 入 適 量 水 ， 將 合 成 裝 置 改 為 蒸 餾 裝 置 ， 蒸餾 ， 收 集 95 100 的 餾 分 A， 其 主 要 成 分 是 _。 (4)合 成 裝 置 中 冷 凝 管 的 作 用 是_ _， 冷 凝 水從 冷 凝 管 的 _ (填 “ a”或 “ b”)口 進 入 。 (5)向 餾 分 A中 加 入 氯 化 鈉 固 體 至 飽 和 ， 靜 置 、 分 液 、 得 有 機 層 B， 加 入氯 化 鈉 固 體 的 作 用 是 _。環(huán) 己 酮 和 水冷 凝 回 流 反 應 物 和 產 物 ， 提 高 原 料 的 利 用 率 和 產 物 的 產 率a 增 大 水 層 的 密 度 ， 有 利 于 液 體 分 層 (6)向 有 機 層 B中 加 入 無 水 硫 酸 鎂 固 體 ， 除 去 其 中 的 少 量 水 分 。過 濾 ， 將 濾 液 置 于 精 制 裝 置 中 蒸 餾 ， 收 集 _ (填 字 母 )的 餾 分 ， 得 到 純 凈 的 環(huán) 己 酮 。 A 100.0 102.0 B 154.0 156.0 C 160.0 162.0 (7)請 指 出 精 制 裝 置 中 的 兩 處 錯 誤 ：_、_。 (8)若 最 終 得 到 環(huán) 己 酮 的 質 量 為 3.43 g， 則 環(huán) 己 酮 的 產 率 是_。 B溫 度 計 的 水 銀 球 未 放 在 蒸 餾 燒 瓶 支 管 口 處冷 凝 水 進 、 出 口 方 向 顛 倒70% 對 點 規(guī) 范 演 練