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1、實 驗 室 基 礎(chǔ) 知 識 和 無 菌醫(yī) 療 器 械 的 化 學(xué) 性 能 檢 驗付 步 芳中 國 食 品 藥 品 檢 定 研 究 院 醫(yī) 療 器 械 檢 定 所 實 驗 室 基 礎(chǔ) 知 識 主 要 內(nèi) 容 1 測 量 誤 差 和 數(shù) 值 修 約 規(guī) 則 2 實 驗 室 常 用 玻 璃 儀 器 3 試 劑 的 分 類 與 保 管 4 實 驗 室 安 全 知 識 第 一 部 分 1 測 量 誤 差 準(zhǔn) 確 度 ： 測 量 值 與 真 實 值 接 近 的 程 度 誤 差 ： 測 量 值 和 真 值 之 差 精 密 度 ： 測 量 值 與 平 均 值 接 近 的 程 度 偏 差 ： 測 量 值 和 平

2、 均 值 之 差 誤 差 分 類系 統(tǒng) 誤 差系 統(tǒng) 誤 差 由 分 析 操 作 過 程 中 的 某 些 特 定 原 因 造 成 的 。 在重 復(fù) 測 定 時 ， 它 依 舊 會 重 復(fù) 表 現(xiàn) 出 來 ， 對 分 析 結(jié) 果 的 影響 比 較 固 定 。 來 源 ： 儀 器 ， 方 法 ， 試 劑 ， 操 作 例 如 ： 經(jīng) 常 用 計 量 標(biāo) 準(zhǔn) 或 標(biāo) 準(zhǔn) 物 質(zhì) 對 測 量 儀 器 進(jìn) 行 調(diào) 整 或 校 準(zhǔn) ， 就是 為 了 盡 可 能 消 除 系 統(tǒng) 誤 差偶 然 誤 差是 指 測 定 值 受 各 種 因 素 的 隨 機(jī) 變 動 引 起 的 誤 差 。 偶 然 誤差 的 出 現(xiàn) 符

3、 合 正 態(tài) 分 布 ， 根 據(jù) 偶 然 誤 差 的 這 個 特 征 ， 重復(fù) 多 做 平 行 實 驗 并 取 平 均 值 ， 可 以 減 少 偶 然 誤 差 ， 使 平均 值 接 近 真 實 值 。 SD&RSD 標(biāo) 準(zhǔn) 偏 差 （ SD） SX = 相 對 標(biāo) 準(zhǔn) 偏 差 （ RSD） RSD = (SX / ) 100%1 )( 2n xx x 第 一 部 分 2 數(shù) 值 修 約 規(guī) 則 進(jìn) 舍 規(guī) 則 四 舍 六 入 五 考 慮 ， 五 后 非 零 則 進(jìn) 一 ， 五 后 皆 零 視 奇 偶 ， 五 前 為 偶 應(yīng) 舍 去 ， 五 前 為 奇 則 進(jìn) 一 ， 不 論 數(shù) 字 多 少 位

4、 ， 都 要 一 次 修 約 成 。 四 舍 六 入 五 考 慮 擬 舍 棄 數(shù) 字 的 最 左 一 位 數(shù) 字 小 于 5時 ， 則 舍去 ， 即 保 留 的 各 位 數(shù) 字 不 變 。 例 1： 將 12.1498修 約 到 一 位 小 數(shù) ， 得 12.1 例 2： 將 12.1498修 約 成 兩 位 有 效 位 數(shù) ， 得 12 四 舍 六 入 五 考 慮 ， 五 后 非 零 則 進(jìn) 一 擬 舍 棄 數(shù) 字 的 最 左 一 位 數(shù) 字 大 于 5； 或 者 是 5，而 其 后 跟 有 并 非 全 部 為 0的 數(shù) 字 時 ， 則 進(jìn) 一 ， 即保 留 的 末 位 數(shù) 字 加 1 例

5、1： 將 1268修 約 到 “ 百 ” 數(shù) 位 ， 得 13 102 例 2： 將 1268修 約 成 三 位 有 效 位 數(shù) ， 得 例 3： 將 10.502修 約 到 個 數(shù) 位 ， 得 127 10 11 五 后 皆 零 視 奇 偶 ，五 前 為 偶 應(yīng) 舍 去 ， 五 前 為 奇 則 進(jìn) 一 擬 舍 棄 數(shù) 字 的 最 左 一 位 數(shù) 字 為 5， 而 右 面 無 數(shù) 字 或 皆 為 0時 ， 若 所 保 留 的 末 位 數(shù) 字 為 奇數(shù) （ 1， 3， 5， 7 ， 9） 則 進(jìn) 一 ， 若 所 保 留的 末 位 數(shù) 字 為 偶 數(shù) （ 2， 4， 6， 8 ， 0） 則舍 棄

6、。 例 1： 修 約 間 隔 為 0.1擬 修 約 數(shù) 值 1.050 修約 值 結(jié) 果 1.0 負(fù) 數(shù) 修 約 負(fù) 數(shù) 修 約 時 ， 先 將 它 的 絕 對 值 按 數(shù) 字 修 約 規(guī) 定 進(jìn) 行 修 約 ， 然 后 在 修 約 值 前 面 加 上 負(fù) 號 。 例 1： 將 -355修 約 到 “ 十 ” 數(shù) 位 為 ： -36 10 不 論 數(shù) 字 多 少 位 ， 都 要 一 次 修 約 成 。 不 許 連 續(xù) 修 約 擬 修 約 數(shù) 字 應(yīng) 在 確 定 修 約位 數(shù) 后 一 次 修 約 獲 得 結(jié) 果 ， 而 不 得 多 次 按進(jìn) 舍 規(guī) 則 連 續(xù) 修 約 。 例 如 ： 修 約 1

7、5.4546， 修 約 間 隔 為 1： 正 確 的 做 法 ： 15.454615 錯 誤 的 做 法 ：15.454615.45515.4615.516 加 減 運(yùn) 算 應(yīng) 以 各 數(shù) 中 有 效 數(shù) 字 末 位 數(shù) 的 數(shù) 位 最 高 者為 準(zhǔn) （ 小 數(shù) 即 以 小 數(shù) 部 分 位 數(shù) 最 少 者 為準(zhǔn) ） ， 其 余 數(shù) 均 比 該 數(shù) 向 右 多 保 留 一 位 有效 數(shù) 字 。 例 如 ：5.89+15.2551=5.89+15.255=21.145 乘 除 運(yùn) 算 應(yīng) 以 各 數(shù) 中 有 效 數(shù) 字 位 數(shù) 最 少 者 為 準(zhǔn) ， 其 余 數(shù) 均 多 取 一 位 有 效 數(shù) 字

8、 ， 所 得 積 或 商 也 多 取 一 位 有 效 數(shù) 字 。 例 如 ： 2.1 3.124 2.1 3.12 6.55 平 方 或 開 方 運(yùn) 算 其 結(jié) 果 可 比 原 數(shù) 多 保 留 一 位 有 效 數(shù) 字 。 例 如 ： 1.42 1.96 1.233=1.861 對 數(shù) 運(yùn) 算 所 取 對 數(shù) 位 數(shù) 應(yīng) 與 真 數(shù) 有 效 數(shù) 字 位 數(shù) 相 等 。 例 如 ： lg12.3=1.09 非 連 續(xù) 型 數(shù) 值 個 數(shù) 、 分 數(shù) 、 倍 數(shù) 、 名 義 濃 度 或 標(biāo) 示 量 等是 沒 有 欠 準(zhǔn) 數(shù) 字 的 ， 其 有 效 位 數(shù) 可 視 為 無限 多 位 ； 常 數(shù) 、 e

9、和 系 數(shù) 2， 1/2 等 數(shù) 值的 有 效 位 數(shù) 也 可 視 為 是 無 限 多 位 。 例 如 ： 1. 分 子 式 “ H2 S04 ”中 的 “ 2”和 “ 4”是 個 數(shù) ； 2. 含 量 測 定 項 下 “ 每 1ml的 滴 定 液（ 0.1mol/L） ” 中 的 “ 0.1”為 名 義 濃 度 ， 其 有 效位 數(shù) 均 為 無 限 多 位 ； 3. 規(guī) 格 項 下 的 “ 0.3g”或 “ 1ml ”， “ 25mg”中 的 “ 0.3”、 “ 1”和 “ 25”的 有 效 位 數(shù) 也 均 為 無 限 多 位 。 結(jié) 論 ： 在 計 算 中 ， 其 有 效 位 數(shù) 應(yīng) 根

10、據(jù) 其 他 數(shù) 值 的最 少 有 效 位 數(shù) 而 定 。 pH值 pH值 等 對 數(shù) 值 ， 其 有 效 位 數(shù) 是 由 其 小 數(shù)點 后 的 位 數(shù) 決 定 的 ， 其 整 數(shù) 部 分 只 表 明 其真 數(shù) 的 乘 方 次 數(shù) 。 例 如 ： pH=11.26 (H+=5.5 10-12 mol/L)其 有 效 位 數(shù) 只 有 兩 位 。 第 二 部 分 實 驗 室 常 用 玻 璃 儀 器 名 稱 主 要 用 途 使 用 注 意 事 項燒 杯 配 制 溶 液 、 溶 解 樣 品 等 加 熱 時 應(yīng) 置 于 石 棉 網(wǎng) 上 ， 使 其受 熱 均 勻 ， 一 般 不 可 燒 干錐 形 瓶 加 熱

11、 處 理 試 樣 和 容 量 分析 滴 定 除 有 與 上 相 同 的 要 求 外 ， 磨 口錐 形 瓶 加 熱 時 要 打 開 塞 ， 非 標(biāo)準(zhǔn) 磨 口 要 保 持 原 配 塞碘 瓶 碘 量 法 或 其 它 生 成 揮 發(fā)性 物 質(zhì) 的 定 量 分 析 同 上圓 （ 平 ） 底 燒 瓶 加 熱 及 蒸 餾 液 體 一 般 避 免 直 火 加 熱 ， 隔 石 棉 網(wǎng)或 各 種 加 熱 浴 加 熱 燒 杯 錐 形 瓶 碘 量 瓶 圓 （ 平 ） 底 燒 瓶 洗 瓶 裝 純 化 水 洗 滌 儀 器 或裝 洗 滌 液 洗 滌 沉 淀量 筒 、 量 杯 粗 略 地 量 取 一 定 體 積的 液 體 用

12、 不 能 加 熱 ， 不 能 在 其 中 配 制 溶 液 ， 不 能 在烘 箱 中 烘 烤 ， 操 作 時 要 沿 壁 加 入 或 倒 出 溶液量 瓶 配 制 準(zhǔn) 確 體 積 的 標(biāo) 準(zhǔn)溶 液 或 被 測 溶 液 非 標(biāo) 準(zhǔn) 的 磨 口 塞 要 保 持 原 配 ； 漏 水 的 不 能用 ； 不 能 在 烘 箱 內(nèi) 烘 烤 ， 不 能 用 直 火 加 熱滴 定 管 （ 25 50 100ml） 容 量 分 析 滴 定 操 作 ；分 酸 式 、 堿 式 活 塞 要 原 配 ； 漏 水 的 不 能 使 用 ； 不 能 加 熱 ；不 能 長 期 存 放 堿 液 ； 堿 式 管 不 能 放 與 橡 膠作

13、 用 的 滴 定 液 微 量 滴 定 管1 2 3 4 5 10ml 微 量 或 半 微 量 分 析 滴 定 操作 只 有 活 塞 式 ； 其 余 注 意 事 項 同 上 洗 瓶 量 筒 、 量 杯 容 量 瓶 酸 式 滴 定 管 堿 式 滴 定 管 微 量 滴 定 管 移 液 管 準(zhǔn) 確 地 移 取 一 定 量 的 液 體 不 能 加 熱 ； 上 端 和 尖 端 不 可 磕 破稱 量 瓶 矮 形 用 作 測 定 干 燥 失 重 或 在烘 箱 中 烘 干 基 準(zhǔn) 物 ； 高 形用 于 稱 量 基 準(zhǔn) 物 、 樣 品 不 可 蓋 緊 磨 口 塞 烘 烤 ， 磨 口 塞 要 原 配 試 劑 瓶 ：

14、 細(xì)口 瓶 、 廣 口瓶 、 下 口 瓶 細(xì) 口 瓶 用 于 存 放 液 體 試 劑 ；廣 口 瓶 用 于 裝 固 體 試 劑 ；棕 色 瓶 用 于 存 放 見 光 易 分解 的 試 劑 不 能 加 熱 ； 不 能 在 瓶 內(nèi) 配 制 在 操 作 過程 放 出 大 量 熱 量 的 溶 液 ； 磨 口 塞 要 保持 原 配 ； 放 堿 液 的 瓶 子 應(yīng) 使 用 橡 皮 塞 ，以 免 日 久 打 不 開 稱 量 瓶 細(xì) 口 瓶 移 液 管 廣 口 瓶 下 口 瓶 滴 瓶 裝 需 滴 加 的 試 劑 不 能 加 熱 ； 不 能 在 瓶 內(nèi) 配 制在 操 作 過 程 放 出 大 量 熱 量的 溶 液

15、 ； 磨 口 塞 要 保 持 原配 ； 放 堿 液 的 瓶 子 應(yīng) 使 用橡 皮 塞 ， 以 免 日 久 打 不 開漏 斗 長 頸 漏 斗 用 于 定 量 分 析 ， 過濾 沉 淀 ； 短 頸 漏 斗 用 作 一 般過 濾 滴 液 /分 液 漏 斗 ： 球 形 梨 形 筒 形 分 開 兩 種 互 不 相 溶 的 液 體 ；用 于 萃 取 分 離 和 富 集 （ 多 用梨 形 ） ； 制 備 反 應(yīng) 中 加 液 體（ 多 用 球 形 及 滴 液 漏 斗 ） 磨 口 旋 塞 必 須 原 配 ， 漏水 的 漏 斗 不 能 使 用 。 試 管 ： 普 通 試 管 、 離 心 試 管 定 性 分 析 檢

16、 驗 離 子 ； 離 心 試管 可 在 離 心 機(jī) 中 借 離 心 作 用分 離 溶 液 和 沉 淀 硬 質(zhì) 玻 璃 制 的 試 管 可 直接 在 火 焰 上 加 熱 ， 但 不能 聚 冷 ； 離 心 管 只 能 水浴 加 熱 梨 形 分 液 漏 斗 筒 形 分 液 漏 斗 球 型 分 液 漏 斗 玻 璃 漏 斗 普 通 試 管 離 心 試 管 滴 瓶 （ 納 氏 ） 比色 管 比 色 、 比 濁 分 析 不 可 直 火 加 熱 ； 非 標(biāo) 準(zhǔn) 磨 口塞 必 須 原 配 ； 注 意 保 持 管 壁透 明 ， 不 可 用 去 污 粉 刷 洗 冷 凝 管 ： 直形 球 形 蛇形 空 氣 冷凝 管

17、用 于 冷 卻 蒸 餾 出 的 液 體 ，蛇 形 管 適 用 于 冷 凝 低 沸 點液 體 蒸 汽 ， 空 氣 冷 凝 管 用于 冷 凝 沸 點 150 以 上 的液 體 蒸 汽 不 可 聚 冷 聚 熱 ； 注 意 從 下 口進(jìn) 冷 卻 水 ， 上 口 出 水抽 濾 瓶 抽 濾 時 接 受 濾 液 屬 于 厚 壁 容 器 ， 能 耐 負(fù) 壓 ；不 可 加 熱表 面 皿 蓋 燒 杯 及 漏 斗 等 不 可 直 火 加 熱 ， 直 徑 要 略 大于 所 蓋 容 器研 缽 研 磨 固 體 試 劑 及 試 樣 等 用 ；不 能 研 磨 與 玻 璃 作 用 的 物 質(zhì) 不 能 撞 擊 ； 不 能 烘 烤

18、 比 色 管 蛇 形 冷 凝 管 直 型 球 型 抽 濾 瓶 玻 璃 研 缽 表 面 皿 干 燥 器 保 持 烘 干 或 灼 燒 過 的 物質(zhì) 的 干 燥 ； 也 可 干 燥 少量 制 備 的 產(chǎn) 品 底 部 放 變 色 硅 膠 或 其 它 干 燥 劑 ， 蓋 磨口 處 涂 適 量 凡 士 林 ； 不 可 將 紅 熱 的 物 體 放 入 ， 放 入 熱 的 物 體 后 要 時 時 開蓋 以 免 蓋 子 跳 起 或 冷 卻 后 打 不 開 蓋 子 垂 熔 玻璃 漏 斗 過 濾 必 須 抽 濾 ； 不 能 聚 冷 聚 熱 ； 不 能 過 濾氫 氟 酸 、 堿 等 ； 用 畢 立 即 洗 凈 垂 熔

19、 玻璃 坩 堝 重 量 分 析 中 烘 干 需 稱 量的 沉 淀 同 上 標(biāo) 準(zhǔn) 磨口 組 合儀 器 有 機(jī) 化 學(xué) 及 有 機(jī) 半 微 量分 析 中 制 備 及 分 離 磨 口 處 勿 需 涂 潤 滑 劑 ； 安 裝 時 不 可 受歪 斜 壓 力 ； 要 按 所 需 裝 置 配 齊 購 置 普 通 干 燥 器 真 空 干 燥 器 垂 熔 玻 璃 漏 斗 垂 熔 玻 璃 坩 堝 容 量 玻 璃 儀 器 的 規(guī) 格 和 使 用 規(guī) 則 玻 璃 計 量 容 器 都 以 毫 升 為 計 量 單 位 ， 在 量 器 上 用 ml標(biāo) 出 ，計 量 的 定 條 件 以 20 為 標(biāo) 準(zhǔn) ， 故 量 器 上

20、 都 標(biāo) 有 20 字 樣 。 玻 璃 容 器 分 量 入 式 和 量 出 式 兩 種 。 量 入 式 ： 用 于 測 定 注 入 量 器 中 的 液 體 ， 標(biāo) 有 TC或 E， 一般 是 由 下 往 上 遞 增 。 量 出 式 ： 用 于 測 定 從 容 器 中 傾 出 的 液 體 ， 標(biāo) 有 TD或 A，一 般 是 由 上 往 下 遞 增 。 1. 量 杯 、 量 筒 用 于 要 求 不 甚 精 確 的 液 體 之 測 量 ， 規(guī) 格 10、 25、 50、 100、 200、 250、 500、 1000ml。 2. 容 量 瓶 是 一 種 較 準(zhǔn) 確 的 容 量 儀 器 ， 用 容

21、量 瓶 配 制 溶 液時 ， 應(yīng) 先 將 固 體 試 劑 在 燒 杯 中 用 溶 劑 溶 解 后 定 量 轉(zhuǎn) 入 容 量瓶 中 ， 然 后 加 溶 劑 稀 釋 至 標(biāo) 線 。 規(guī) 格 :5、 10、 25、 50、 100、 250、 500、 1000ml。 （ 二 ） 容 量 瓶 的 校 正 將 洗 凈 、 干 燥 、 帶 塞 的 容 量 瓶 準(zhǔn) 確 稱 重 ,注 入 蒸 餾 水至 水 的 彎 月 面 底 部 與 容 量 瓶 頸 上 的 標(biāo) 線 相 切 。 記 錄 水 溫 ，用 濾 紙 吸 干 瓶 頸 內(nèi) 水 滴 ， 蓋 上 瓶 塞 準(zhǔn) 確 稱 重 兩 次 稱 重 之差 即 為 容 量 瓶

22、 內(nèi) 容 納 的 水 重 。 用 實 驗 溫 度 時 水 的 密 度 來除 水 重 ， 即 可 算 出 容 量 瓶 的 真 實 容 積 。 第 三 部 分 試 劑 的 分 類 與 保 管一 、 化 學(xué) 試 劑 的 等 級 標(biāo) 準(zhǔn)（ 一 ） 國 產(chǎn) 化 學(xué) 試 劑 一 般 分 為 四 級 級 別 名 稱 符 號 色 標(biāo) 說 明一 級 優(yōu) 級 純 GR 綠 純 度 高 ， 標(biāo) 準(zhǔn)二 級 分 析 純 AR 紅 純 度 較 高 ， 定 量三 級 化 學(xué) 純 CP 藍(lán) 略 低 于 二 級四 級 實 驗 試 劑 LR 黃 質(zhì) 量 較 粗 ， 定 性特 殊 規(guī) 格 試 劑 ， 按 基 本 用 途 分 ， 不

23、 分 規(guī) 格 等 級 。BR（ 生 物 試 劑 ） BS（ 生 物 染 色 素 ） Ind（ 指 示 劑 ）（ 二 ） 國 外 生 產(chǎn) 化 學(xué) 試 劑 常 見 國 外 試 劑 的 廠 牌 和 國 家 ： E.Merck（ 德 國 ） 、 Fluka（ 瑞 士 ） 、Sigma（ 美 國 ） （ 一 ） 一 般 化 學(xué) 試 劑 的 保 管 建 議 按 無 機(jī) 物 、 有 機(jī) 物 、 生 物 培 養(yǎng) 劑 分 類 存 放 ， 無機(jī) 物 按 酸 、 堿 、 鹽 分 類 存 放 ， 鹽 類 中 按 金 屬 活 躍 性順 序 分 類 存 放 ， 有 機(jī) 物 單 獨 存 放 ， 生 物 培 養(yǎng) 劑 按 培養(yǎng)

24、 菌 群 不 同 分 類 存 放 ， 1. 密 封 2. 避 光 3. 陰 涼 4通 風(fēng) 5干 燥 （ 二 ） 危 險 化 學(xué) 試 劑 的 保 管 1. 易 燃 、 易 爆 試 劑 遠(yuǎn) 離 火 源 ， 搬 動 時 ， 防 止 劇 烈 摩 擦 和 撞 擊 ， 單 獨 存 放2. 腐 蝕 性 試 劑 儲 存 和 搬 動 時 應(yīng) 避 免 撞 擊 或 強(qiáng) 力 震 動 ， 儲 存 時 應(yīng) 選 擇 耐 腐 蝕 材 料 作 架 子 。3. 劇 毒 試 劑 半 致 死 量 在 50mg/kg以 下 者 ， 均 為 劇 毒 品 ， 應(yīng) 專 人 專柜 加 鎖 保 管 ， 嚴(yán) 格 登 記 請 領(lǐng) 制 度 。 第 四

25、 部 分 實 驗 室 安 全 知 識 安 全 第 一 預(yù) 防 為 主 兩 種 危 害 ： 突 發(fā) 事 件 &慢 性 傷 害 化 驗 室 安 全 包 括 防 火 、 防 爆 、 防 毒 、 防腐 蝕 、 電 氣 安 全 和 防 止 污 染 環(huán) 境 等 方 面 。 試 驗 前 的 安 全 防 護(hù) 準(zhǔn) 備 試 驗 前 安 全 防 護(hù) 基 本 要 求 ：穿 實 驗 服 ， 戴 手 套 ， 必 要 時 戴 口 罩 或 防 護(hù) 面 具 。不 穿 實 驗 服 ， 不 進(jìn) 實 驗 室不 戴 好 手 套 ， 不 開 始 試 驗 試 驗 時 的 安 全 注 意 事 項 操 作 有 機(jī) 溶 劑 等 易 揮 發(fā) 液

26、體 時 ， 一 定 要 在通 風(fēng) 櫥 內(nèi) 進(jìn) 行 。 有 機(jī) 溶 劑 嚴(yán) 禁 明 火 加 熱 千 萬 不 要 忽 視 酸 液 的 腐 蝕 能 力 長 發(fā) 不 可 披 肩 ， 應(yīng) 扎 起 不 可 在 食 堂 等 公 共 場 所 穿 工 作 服 。 試 驗 結(jié) 束 后 的 安 全 注 意 事 項 一 定 要 整 理 試 驗 用 品 廢 液 處 理 ： 有 機(jī) 試 劑 、 廢 酸 及 廢 堿 分 開 保存 ， 廢 液 瓶 上 注 明 廢 液 的 成 分 ， 是 否 劇 毒 ，是 否 易 燃 易 爆 等 注 意 事 項 ， 以 確 保 廢 液 運(yùn)輸 安 全 。 離 開 實 驗 室 前 ： 洗 手 ，

27、關(guān) 閉 水 電 氣 無 菌 醫(yī) 療 器 械 的 化 學(xué) 性 能 檢 驗 檢 驗 項 目檢 驗 液 制 備酸 堿 度易 氧 化 物重 金 屬 總 量蒸 發(fā) （ 水 、 有 機(jī) 溶 劑 ） 殘 渣紫 外 吸 光 度微 量 金 屬 離 子氯 化 物硫 酸 鹽溶 劑 殘 留 檢 驗 液 制 備 浸 提 原 則盡 量 模 擬 產(chǎn) 品 實 際 使 用 時 的 條 件GB/T 14233.1 浸 提 介 質(zhì)水 浸 提 條 件溫 度時 間樣 品 與 浸 提 介 質(zhì) 的 比 例 檢 驗 液 制 備 注 意 事 項浸 提 完 成 后 浸 提 液 須 與 樣 品 及 時 分 離如 需 存 放 需 密 封 冷 藏 ，

28、 應(yīng) 盡 快 做 完空 白 對 照 系 指 在 不 加 供 試 品 或 以 等 量 溶 劑 替 代 供 試 液 的 情 況 做 空 白 對 照 的 目 的 ： 消 除 試 劑 和 蒸 餾 水 所 含 雜 質(zhì) 造 成 的 誤 差 酸 堿 度 目 的保 證 產(chǎn) 品 在 使 用 時 有 合 適 的 pH環(huán) 境 測 定 方 法pH計滴 定 法 評 價與 空 白 液 做 對 比中 性 范 圍 檢 驗 依 據(jù) 分 析 方 法 標(biāo) 準(zhǔn)GB/T 14233.1醫(yī) 用 輸 液 、 輸 血 、 注 射 器 具 檢 驗 方 法 中 華 人 民 共 和 國 藥 典 產(chǎn) 品 標(biāo) 準(zhǔn)-GB 8368 一 次 性 使 用

29、輸 液 器-GB 15810 一 次 性 使 用 注 射 器-GB 14232 一 次 性 使 用 血 袋 產(chǎn) 品 技 術(shù) 要 求 易 氧 化 物 （ 還 原 物 質(zhì) ） 目 的可 以 作 為 醫(yī) 療 器 械 浸 提 液 的 污 染 指 數(shù) ， 與 浸 提 液 中 有機(jī) 物 單 體 殘 留 物 、 微 生 物 的 數(shù) 量 成 比 例 關(guān) 系 檢 驗 方 法間 接 滴 定 法直 接 滴 定 法 評 價還 原 物 質(zhì) 的 結(jié) 果 用 消 耗 0.002mol.l -1 KMnO4 標(biāo) 準(zhǔn) 溶液 的 體 積 來 表 示 ， 每 個 樣 品 平 行 滴 定 兩 次 ， 以 兩 個 樣品 的 算 術(shù) 平

30、 均 值 報 告 結(jié) 果 間 接 碘 量 法 的 原 理 ： 水 浸 提 液 中 的 還 原物 質(zhì) 在 酸 性 條 件 下 加 熱 時 ， 被 KMnO4氧化 ， 過 量 的 KMnO4將 KI氧 化 成 I2， 而 I2被Na2S2O3還 原 。MnO4-+8H +5e=Mn2+4H2OMnO4-+5I-+8H+= Mn2+4H2O +5/2I2 I2+2S2O32-=2 I-+ S4O62- 易 氧 化 物 測 定 注 意 事 項 加 入 K I后 ， 應(yīng) 立 即 快 速 滴 定 ， 盡 可 能 減 少 I2的 損失 。 滴 定 液 變 為 淡 黃 色 出 現(xiàn) 在 Na2S2O3溶 液 還

31、 差 23ml到 終 點 時 ， 此 時 加 入 5滴 淀 粉 指 示 液 繼 續(xù) 滴 定 至 藍(lán)色 消 失 。 還 原 物 質(zhì) 測 定 實 驗 須 在 浸 提 液 制 備 后 盡 快 完 成 ，當(dāng) 天 測 試 。 滴 定 分 析 法 滴 定 分 析 法 是 常 量 分 析 法 。 適 合 檢 測 含 量 在 1%以 上 的 物 質(zhì) 當(dāng) 量 濃 度 和 摩 爾 濃 度如 果 C（ 1/5KMnO4） =0.1mol/L,則 C(KMnO4)=？ 0.02 mol/L 重 金 屬 總 量 目 的醫(yī) 療 器 械 中 的 有 毒 金 屬 ， 包 括 鋇 、 鉻 、 銅 、 鉛 、 錫 、鎘 等 ，

32、通 常 都 屬 于 致 癌 物 ， 化 合 態(tài) 的 毒 性 一 般 要 大 于單 質(zhì) 的 毒 性 。 檢 驗 方 法通 常 采 用 比 色 法 檢 查 重 金 屬 方 法 1： 弱 酸 性 溶 液 方 法 2： 堿 性 溶 液 評 價樣 品 管 與 空 白 管 做 顏 色 對 比 微 量 金 屬 離 子 原 子 吸 收 分 光 光 度 法外 標(biāo) 法鋇 、 鉻 、 銅 、 鉛 、 錫鎘 離 子 蒸 發(fā) 殘 渣 目 的測 定 浸 提 液 中 的 非 揮 發(fā) 物 。 檢 驗 方 法減 重 法 評 價樣 品 液 的 蒸 發(fā) 殘 渣 與 空 白 液 的 蒸 發(fā) 殘 渣 相 減 注 意 事 項恒 重 （

33、105 , 兩 次 稱 量 值 之 差 不 大 于 0.3mg） 紫 外 吸 光 度 目 的測 定 浸 提 液 中 含 不 飽 和 鍵 的 小 分 子 化 合 物 。 只 含 有單 鍵 的 物 質(zhì) 沒 有 紫 外 吸 收 原 理 朗 伯 -比 爾 定 律 A=lg(1/T)=Kbc A-吸 光 度 ,T-透 光 率 ,K-摩 爾 吸 收 系 數(shù) b-吸 收 層 厚 度 .c-吸 光 物 質(zhì) 的 濃 度 物 理 意 義 ： 是 當(dāng) 一 束 平 行 單 色 光 垂 直 通 過 某 一 均 勻 非 散射 的 吸 光 物 質(zhì) 時 ,其 吸 光 度 A與 吸 光 物 質(zhì) 的 濃 度 c及 吸 收層 厚

34、度 b成 正 比 。 單 色 光 可 以 是 紫 外 光 也 可 以 是 可 見 光 紫 外 吸 光 度 檢 驗 方 法紫 外 分 光 光 度 計 評 價用 空 白 液 做 基 線 校 正 ， 對 樣 品 液 的 吸 光 度 值 進(jìn) 行 限 定 注 意 事 項必 要 時 過 濾5h內(nèi) 測 試波 長 范 圍 一 次 性 醫(yī) 療 器 械基 礎(chǔ) 化 學(xué) 項 目 檢 測 舉 例 檢 品 名 稱內(nèi) 窺 鏡 膽 道 支 架 及 輸 送 系 統(tǒng) 檢 驗 液 制 備 方 法取 3套 樣 品 的 輸 送 系 統(tǒng) 加 入 純 化 水 250mL，于 37 浸 提 24 h。 同 時 同 條 件 作 空 白 對 照

35、液 。 該 檢 品 的 檢 驗 項 目 酸 堿 度水 浸 提 液 與 同 批 空 白 對 照 液 PH值 之 差 不 超 過 1.5 易 氧 化 物檢 驗 液 與 空 白 液 耗 用 0.002mol/L高 錳 酸 鉀 溶 液 的 體 積 差不 應(yīng) 超 過 2.0 mL 重 金 屬 總 量水 浸 提 液 中 重 金 屬 總 量 不 應(yīng) 超 過 1g/mL 蒸 發(fā) 殘 渣在 50 mL檢 驗 液 中 非 揮 發(fā) 物 總 量 不 得 超 過 2.0 mg 紫 外 吸 光 度 檢 驗 液 在 250nm320nm波 長 范 圍 內(nèi) 吸 光 度 應(yīng) 不 大 于 0.1 酸 堿 度 儀 器 校 準(zhǔn) 兩

36、點 法 測 量校 準(zhǔn) 完 畢 后 ， 取 上 述 檢 驗 液 適 量 ， 插 入 測 量 電 極 和 溫度 校 正 電 極 進(jìn) 行 測 量 。 空 白 液 和 樣 品 液 分 別 平 行 測 二次 ， 結(jié) 果 取 平 均 值 結(jié) 果空 白 ： 6.483， 6.483 均 值 6.483樣 品 ： 6.364， 6.362 均 值 6.363差 值 ： 0.120 易 氧 化 物 步 驟取 檢 驗 液 10mL置 于 三 角 瓶 中 ， 加 入 稀 硫 酸 1.0 mL和0.0020mol/L高 錳 酸 鉀 10ml， 煮 沸 3min后 迅 速 冷 卻 ，用 0.0103mol/L硫 代 硫

37、 酸 鈉 溶 液 滴 定 至 淺 黃 色 ， 然 后 加入 0.25 mL 1 %淀 粉 溶 液 ， 滴 定 至 藍(lán) 色 消 失 。 同 樣 條 件下 滴 定 空 白 對 照 液 。 空 白 液 和 樣 品 液 分 別 平 行 測 二 次 ，結(jié) 果 取 平 均 值 結(jié) 果空 白 ： 11.20ml， 11.18ml 均 值 11.19ml樣 品 ： 11.10ml， 11.10ml 均 值 11.10ml計 算 ： （ 11.19-11.10） *0.0103/0.01=0.09（ ml） 重 金 屬 總 量 步 驟取 上 述 檢 驗 液 25mL置 于 比 色 管 中 ， 另 取Pb2+ (

38、100g/mL)標(biāo) 準(zhǔn) 液 0.25 mL加 入 對 照比 色 管 內(nèi) ， 加 入 蒸 餾 水 稀 釋 至 25 mL， 于 上述 兩 比 色 管 中 分 別 加 入 2.0mL的 醋 酸 鹽 緩 沖液 （ pH 3.5） 和 2.0mL硫 代 乙 酰 胺 試 液 ， 搖勻 放 置 2分 鐘 ， 置 白 色 背 景 上 ， 自 上 而 下 觀 察顏 色 深 淺 。 結(jié) 果檢 驗 液 所 呈 現(xiàn) 的 顏 色 淺 于 標(biāo) 準(zhǔn) 管 的 顏 色 蒸 發(fā) 殘 渣 步 驟取 以 上 檢 驗 液 50mL至 已 恒 重 過 的 燒 杯 中 ， 于 水浴 中 蒸 干 ， 并 于 105 下 烘 干 至 恒 重

39、 ， 同 法 測 定空 白 對 照 液 。 結(jié) 果 /單 位 :克 前 均 值 后 均 值 差 值空 白 ： 54.7499 54.7498 54.7501 54.7502 0.0004 54.7497 54.7503 樣 品 ： 49.9984 49.9983 49.9988 49.9988 0.0005 49.9982 49.9988 結(jié) 果 ： 0.0005-0.0004=0.0001即 0.1mg 紫 外 吸 光 度步 驟以 空 白 液 做 基 線 校 正 ， 在 250 nm320 nm波長 范 圍 內(nèi) 掃 描 ， 測 其 吸 光 度 。 結(jié) 果 舉 例 ： 檢 驗 液 在 250

40、nm320 nm波 長 范 圍 內(nèi)吸 光 度 小 于 0.05. 溶 劑 殘 留 環(huán) 氧 乙 烷 2-氯 乙 醇 環(huán) 氧 乙 烷 EO性 質(zhì) 滅 菌 能 力 強(qiáng) ， 是 廣 譜 滅 菌 劑 目 前 一 次 性 醫(yī) 療 器 械 廣 泛 采 用 環(huán) 氧 乙 烷 滅 菌 沸 點 10.8 ， 常 溫 下 是 易 燃 易 爆 的 危 險 氣 體 已 知 的 有 毒 物 質(zhì) ， 致 癌 ， 致 突 變 EO檢 測 所 需 儀 器 頂 空 進(jìn) 樣 器 （ HS） 氣 相 色 譜 儀 （ GC) 氫 火 焰 離 子 化 檢 測 器 （ FID) EO標(biāo) 準(zhǔn) 液 配 制 儲 備 液在 100ml容 量 瓶 中

41、 預(yù) 先 加 入 適 量 水 （ 60ml左右 ） ， 稱 量 ， 冷 凍 室 放 置 23分 鐘 ， 低 溫 條 件下 向 瓶 內(nèi) 滴 加 EO 0.1克 左 右 ， 再 次 稱 重 ， 然后 加 水 定 容 ， 作 為 儲 備 液 。 標(biāo) 準(zhǔn) 液用 純 化 水 依 次 稀 釋 儲 備 液 ， 濃 度 范 圍 最 好 在120g/ml 樣 品 浸 提 分 別 成 取 樣 品 1g左 右 于 頂 空 瓶 中 ,分 別 加入 純 化 水 1.0-5.0 模 擬 浸 提 ： 如 注 射 器 （ 37 放 置 1h） 極 限 浸 提 ： 水 浸 提 頂 端 空 間 氣 體 分 析 檢 測 條 件 爐

42、 溫 ： 100 ， 保 持 5 min； 進(jìn) 樣 口 溫 度 ： 120 ； 檢 測 器 溫 度 260 色 譜 柱 ： AT-624， 30m 0.25mm 1.4m； 載 氣 ： 氦 氣 ， 99.999%； 檢 測 器 ： FID 氣 流 量 ： 氦 氣 ： 1.0mL/min, 氫 氣 ： 40ml/min 空 氣 ： 400ml/min 樣 品 加 熱 溫 度 ： 60 , 加 熱 時 間 ： 40 min 結(jié) 果 表 達(dá) 分 別 稱 取 樣 品 1.0005克 和 1.0185克 于 兩 個 頂 空 瓶 和 中 ， 分 別 加入 純 化 水 1.0 ， 密 封 浸 提 后 進(jìn) 氣

43、 相 色 譜 儀 測 試 。 已 知 在 標(biāo) 準(zhǔn) 曲線 上 讀 得 和 頂 空 瓶 中 的 殘 留 量 分 別 為 3.82 / 和3.85 / ， 計 算 該 產(chǎn) 品 的 殘 留 量 是 多 少 mg/kg ？ 樣 ： （ 3.82 1.0） /1.0005 (1000/1000)=3.82 (mg/kg) 樣 ： （ 3.85 1.0） /1.0185 (1000/1000)=3.78 (mg/kg) 均 值 ： (3.82+3.78)/2=3.80 (mg/kg) 結(jié) 果 表 達(dá) 接 上 題 ,如 果 和 頂 空 瓶 中 的 殘 留 量 均 未 檢 出 呢 ? 假 設(shè) 標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液 濃

44、 度 分 別 為 :12, 9, 6, 3, 1.5 ( / ) 樣 中 EO殘 留 量 (1.5 1.0) 1.0005 (1000/1000) (mg/kg) 即 1.50 (mg/kg) 樣 B中 EO殘 留 量 (1.5 1.0) 1.0118 (1000/1000) (mg/kg) 即 1.48 (mg/kg) 最 終 結(jié) 果 ： 樣 品 中 EO殘 留 量 1.50 (mg/kg) 結(jié) 果 判 定 一 般 來 說 ， 醫(yī) 療 器 械 的 性 能 檢 驗 應(yīng) 以 兩 個 平 行 試 驗組 進(jìn) 行 如 果 兩 個 平 行 試 驗 組 的 結(jié) 果 都 符 合 規(guī) 定 ， 則 結(jié) 果 取算

45、 術(shù) 平 均 值 如 果 兩 個 平 行 試 驗 組 一 個 結(jié) 果 符 合 規(guī) 定 ， 另 一 個 不符 合 規(guī) 定 ， 則 應(yīng) 重 新 測 定 ， 不 能 簡 單 取 平 均 值 。 2-氯 乙 醇 性 質(zhì) 無 色 透 明 液 體 。 熔 點 -62.6 ， 沸 點128.7 ， 相 對 密 度 1.2045（ 20/4 ） ，與 水 、 乙 醇 能 按 任 意 比 例 混 溶 。 毒 性 及 來 源 毒 性能 刺 激 身 體 表 面 ， 具 有 急 性 毒 性 ， 可 被 皮 膚快 速 吸 收 ， 有 微 弱 的 致 突 變 性 ， 有 潛 在 的 致胎 兒 毒 性 和 致 畸 性能 對

46、 肺 、 腎 、 中 樞 神 經(jīng) 系 統(tǒng) 和 心 血 管 系 統(tǒng) 造成 損 傷 。 產(chǎn) 生EO與 空 氣 中 的 氯 離 子 或 器 械 本 身 釋 放 的 氯 離子 反 應(yīng) 生 成 ECH檢 測 所 需 儀 器 頂 空 進(jìn) 樣 器 （ HS） 氣 相 色 譜 儀 （ GC) 電 子 捕 獲 檢 測 器 （ ECD) 檢 測 條 件 爐 溫 ： 100 ， 保 持 5min； 進(jìn) 樣 口 溫 度 ： 200 ； 檢 測 器 溫 度 210色 譜 柱 ： AT-624 30 0.25 1.4； 載 氣 ： 氦 氣 ， 99.999%； 檢 測 器 ： ECD 柱 流 量 ： 1.0mL/min,

47、 電 流 ： 1nA 樣 品 加 熱 溫 度 ： 70 , 加 熱 時 間 ： 30min 試 驗 原 始 記 錄 要 求 原 始 記 錄 應(yīng) 體 驗 溯 源 性 原 始 記 錄 應(yīng) 有 下 列 內(nèi) 容 ： 試 驗 名 稱 、 試 驗 內(nèi) 容 、 試 驗 日期 、 試 驗 條 件 、 試 驗 材 料 、 試 驗 過 程 、 試 驗 結(jié) 果 、 試 驗結(jié) 論 及 記 錄 者 簽 名 。 記 錄 的 更 改 應(yīng) 采 用 “ 杠 改 法 ” ， 保 證 被 更 改 的 原 記 錄 仍清 楚 可 見 ， 更 改 后 的 值 應(yīng) 在 被 更 改 值 附 近 ， 并 簽 名 或 加蓋 更 改 人 的 印 章 。 電 子 存 儲 的 記 錄 更 改 也 應(yīng) 保 證 被 更 改的 原 始 記 錄 仍 可 被 查 閱 。