《2023年高考化學(xué)實驗綜合復(fù)習(xí)》由會員分享，可在線閱讀，更多相關(guān)《2023年高考化學(xué)實驗綜合復(fù)習(xí)（59頁珍藏版）》請在裝配圖網(wǎng)上搜索。

1、單擊此處編輯母版標(biāo)題樣式,單擊此處編輯母版文本樣式,二級,三級,四級,五級,2022/12/5 Monday,,?#?,2023,年高考化學(xué),實驗綜合復(fù)習(xí),,目錄,CONTENTS,命題方向,高考真題,,試題類型,,實驗情境,,呈現(xiàn)方式,2022,全國甲卷,-27,無機(jī)物制備類,,二草酸合銅酸鉀,文字?jǐn)⑹?2022,全國乙卷,-27,無機(jī)物制備類,,硫化鈉,裝置圖、文字?jǐn)⑹?2022,湖南選考,-15,無機(jī)物制備類,,碳酸鈉,流程圖、裝置圖、表格、文字?jǐn)⑹?2022,浙江選考（,6,月）,-30,無機(jī)物制備類,,高純,Cl,2,O,裝置圖、表格、文字?jǐn)⑹?、化學(xué)方程式,2022,江蘇,-17,無

2、機(jī)物制備類,電池級,MnO,2,文字?jǐn)⑹?2021,全國,I,卷,反應(yīng)原理類,不同價態(tài)的鐵,流程圖、表格、文字?jǐn)⑹?2021,全國,II,卷,有機(jī)物制備類,苯甲酸,表格、文字?jǐn)⑹?、化學(xué)方程式,2021,全國,III,卷,無機(jī)物制備類,氯酸鉀和次氯酸鈉,裝置圖、文字?jǐn)⑹?2020,全國,I,卷,無機(jī)物制備類,硫酸鐵銨,流程圖、裝置圖、文字?jǐn)⑹?2020,全國,II,卷,有機(jī)物制備類,咖啡因,流程圖、裝置圖、文字?jǐn)⑹?2020,全國,III,卷,有機(jī)物制備類,乙酰水楊酸,裝置圖、表格、文字?jǐn)⑹?、化學(xué)方程式,1.,部分高考真題實驗綜合題的試題類型、實驗情境、呈現(xiàn)方式的分析,,,,命題方向,（,1,）

3、緊扣教材，考查實驗必備知識，體現(xiàn)基礎(chǔ)性。,（,2,）整合考點，測試學(xué)科關(guān)鍵能力，體現(xiàn)綜合性。,（,3,）,創(chuàng)設(shè)情景，強(qiáng)化化學(xué)價值導(dǎo)向，體現(xiàn)應(yīng)用性,。,（,4,）變換形式，凸顯學(xué)科核心素養(yǎng)，體現(xiàn)創(chuàng)新性。,2.,實驗綜合題的命題特點分析,命題方向,3.,實驗綜合題的命題趨勢,（,1,）以,新物質(zhì)制備,為背景命題,,,發(fā)散思維空間大，考查同學(xué)們綜合應(yīng)用化學(xué)知識解決實際問題的能力。,（,2,）將,元素化合物知識和化學(xué)實驗,融合在一起命題，增加了試題新穎度和難度。,（,3,）將,化學(xué)實驗和化學(xué)計算,有機(jī)結(jié)合進(jìn)行命題，通過實驗數(shù)據(jù)，經(jīng)過計算得出物質(zhì)的組成、含量或產(chǎn)率。,回眸高考,物質(zhì)制備流程,儀器識別,裝

4、置功能,操作方法,操作原理,條件控制,……,,,相關(guān)反應(yīng)原理、定量分析及誤差分析,文字表述,,延伸考查,,,素材教材外,,落點,《,化學(xué)課程標(biāo)準(zhǔn),》,中,,,選擇,新物質(zhì)的制備,為實驗情境，以物質(zhì)制備流程為主線,,回眸高考,,裝置、原料,與情境信息,,,核心反應(yīng)及制備、分析過程,,,產(chǎn)品的分離與提純,,,目標(biāo)產(chǎn)物與檢測結(jié)果,,,系統(tǒng)考查核心,,①,裝置儀器名稱,②裝置的作用,③原料預(yù)處理,（除雜、凈化）,④原料回流利用,,,①重要實驗操作,②洗滌試劑與操作,③干燥方法選擇,④雜質(zhì)產(chǎn)生原因,,,①反應(yīng)條件控制,②實驗操作順序,③化學(xué)反應(yīng)原理,的運(yùn)用,④,學(xué)科思想滲透,,,①產(chǎn)品的性質(zhì),②產(chǎn)品的檢

5、驗,③產(chǎn)率或純度的,測定與計算,④雜質(zhì)產(chǎn)生原因,,回眸高考,,實驗基本操作,實驗數(shù)據(jù)處理、誤差分析和方案的評價,儀器的識別、選擇與使用,溫度的控制,反應(yīng)條件的控制,,,,,,,,,,,,,,,,,高考例析,,回眸高考,例,1,（,2021·,全國乙卷）氧化石墨烯具有穩(wěn)定的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，在能源、材料等領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用前景，通過氧化剝離石墨制備氧化石墨烯的一種方法如下,(,裝置如圖所示,),：,,(1),裝置圖中，儀器,a,、,c,的名稱分別是,_______,、,_______,，儀器,b,的進(jìn)水口是,_______(,填字母,),。,d,滴液漏斗,,三頸燒瓶,,1.,儀器的識別、選擇與使用,回眸

6、高考,1.,儀器的識別、選擇與使用,例,3(2022,年湖南,15,節(jié)選）,碳酸鈉俗稱純堿，是一種重要的化工原料。以碳酸氫銨和氯化鈉為原料制備碳酸鈉，并測定產(chǎn)品中少量碳酸氫鈉的含量，過程如下：,步驟,Ⅰ,．,Na,2,CO,3,的制備,D,（,2,） 步驟,Ⅰ,中,“300℃,加熱,”,所選用的儀器是,,(,填標(biāo)號,),；,A. B. C. D.,侯氏制堿法,建議考前擺出課本基本實驗裝置,回眸高考,1.,儀器的識別、選擇與使用,例,4,（,2022,年,6,月浙江選

7、考）,30,．,Cl,2,O,是很好的氯化劑，實驗室用如圖裝置,(,夾持儀器已省略,),制備高純,Cl,2,O,。,已知：,①HgO + 2Cl,2,==HgCl,2,+ Cl,2,O,，合適反應(yīng)溫度為,18,～,25℃,；副反應(yīng)：,2HgO + 2Cl,2,==2HgCl,2,+ O,2,。,②,常壓下，,Cl,2,沸點－,34℃,，熔點－,101.0℃,；,Cl,2,O,沸點,2.0℃,，熔點－,120.6℃,。,③,Cl,2,O + H,2,O 2HClO,，,Cl,2,O,在,CCl,4,中的溶解度遠(yuǎn)大于其在水中的溶解度。,,,（,1,）,②,將上圖中裝置組裝完整，虛框,D

8、,中應(yīng)選用,,。,,a,解析：,Cl,2,和,Cl,2,O,都不能直接排放于空氣中，因此需要進(jìn)行尾氣處理，,Cl,2,、,Cl,2,O,能與,NaOH,溶液反應(yīng)，同時需要防止,NaOH,溶液中水蒸氣進(jìn)入,C,裝置中，因此需要在,C,和尾氣處理裝置之間連接吸收水蒸氣的裝置，所以虛框,D,中應(yīng)選用,a,裝置。,,回眸高考,,,,,,,,,,,蒸餾燒瓶,墊石棉網(wǎng)加熱,溫度計液泡與,支管口下緣齊平,①,燒瓶：,蒸餾燒瓶（帶支管）,、平底燒瓶,(,不能加熱,),、,圓底燒瓶（墊石棉網(wǎng)加熱）,、,三頸燒瓶,。,,規(guī)格選擇：液體不超過,1/2,平底燒瓶,不能加熱,,,,,,,圓底燒瓶,墊石棉網(wǎng)加熱,三頸燒瓶

9、,墊石棉網(wǎng)加熱,(1),溫度計,(2),滴液漏斗,(3),球形冷凝管,1.,儀器的識別、選擇與使用（小結(jié)）,回眸高考,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,1,普通漏斗,過濾,向細(xì)口瓶中添加液體,2,長頸漏斗,氣體實驗,需插入液面,以防止漏氣,可平衡壓強(qiáng),3,梨形分液漏斗,用于,萃取、分液,(1),上倒,(2),下流,檢漏，放氣,4,分液漏斗,（,滴液漏斗,）,用于,滴加液體,5.,恒壓,滴液漏斗（,1,）,平衡分液漏斗上下壓強(qiáng)，,液體容易滴下,（,2,）可減小生成氣體體積誤差,6,滴液漏斗,放液時，（,1,）要,取下磨口塞,，或,(2),磨口塞上的小孔要與漏斗

10、頸上的小孔對正,，液體才能滴下。,,,1.,儀器的識別、選擇與使用（小結(jié)）,回眸高考,,,直形,冷凝管（,蒸餾,用,，可以橫斜使用,）,用于蒸餾，冷卻水，均需要,下進(jìn),上出,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,

11、,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,有,凹槽,，容易積存液體，一般,豎立使用,。,球形,冷凝管（,冷凝回流,，,減少反應(yīng)物揮發(fā)，,增加轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)率，直立使用）,,,,,,,,石棉網(wǎng),沸石,溫度計液泡,冷卻水下進(jìn)上出,錐形瓶,冷凝回流,空氣,冷凝,,,1.,儀器的識別、選擇與使用（小結(jié)）,回眸高考,2.,反應(yīng)條件的控制,,例,1,(2021·,全國乙理綜,27),：接近,100,攝氏度時，

12、采用油??；,通過氧化剝離石墨制備氧化石墨烯的一種方法如下,(,裝置如圖所示,):,Ⅰ,.,將濃硫酸、,NaNO,3,、石墨粉末在,c,中混合,,,置于,冰水浴,中。劇烈攪拌下,,,分批緩慢加入,KMnO,4,粉末,,,塞好瓶口。,Ⅱ,.,轉(zhuǎn)至,油浴,中,,35,℃,攪拌,1,小時。緩慢滴加一定量的蒸餾水。,升溫至,98,℃,并保持,1,小時,。,Ⅲ,.,轉(zhuǎn)移至大燒杯中,,,靜置冷卻至室溫。加入大量蒸餾水,,,而后滴加,H,2,O,2,至懸濁液由紫色變?yōu)橥咙S色。,Ⅳ,.,離心分離,,,稀鹽酸洗滌沉淀。,Ⅴ.,蒸餾水洗滌沉淀。,Ⅵ.,冷凍干燥,,,得到土黃色的氧化石墨烯。,(2),步驟,Ⅰ,中,,

13、,需,分批緩慢加入,KMnO,4,粉末并使用,冰水浴,,,原因是,,,。,,,反應(yīng)放熱，防止反應(yīng)過快,強(qiáng),氧化,劑,減慢速率,2.,反應(yīng)條件的控制,順著回答問題,回眸高考,2.,反應(yīng)條件的控制,例,2,（,2021,年全國甲卷）,膽礬,(CuSO,4,·5H,2,O),易溶于水，難溶于乙醇。某小組用工業(yè)廢銅焙燒得到的,CuO(,雜質(zhì)為氧化鐵及泥沙,),為原料與稀硫酸反應(yīng)制備膽礬，并測定其結(jié)晶水的含量。,⑶ 待CuO完全反應(yīng)后停止加熱，邊攪拌邊加入適量H,2,O,2,，冷卻后用NH,3,·H,2,O調(diào)pH為3.5～4，再煮沸10 min，冷卻后過濾。濾液經(jīng)如下實驗操作：加熱蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、,,,

14、、乙醇洗滌、,,，得到膽礬。其中，控制溶液pH為3.5～4的目的是,,,,除盡鐵和抑制,CuSO,4,水解,完整回答問題,回眸高考,2.,反應(yīng)條件的控制,例,3(2022,年,7,月浙江選考,),硫代硫酸鈉在紡織業(yè)等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用。某興趣小組用下圖裝置制備,Na,2,S,2,O,3,·5H,2,O,。,,合成反應(yīng),:,SO,2,+Na,2,CO,3,=Na,2,SO,3,+CO,2,,2Na,2,S+3SO,2,=2Na,2,SO,3,+3S,Na,2,SO,3,+S=Na,2,S,2,O,3,Ⅰ,,Na,2,S,2,O,3,制備,:,裝置,A,制備的,SO,2,經(jīng)過單向閥通入裝置,C,中的混

15、合溶液,,,加熱、攪拌,,,至溶液,pH,約為,7,時,,,停止通入,SO,2,氣體,,,得產(chǎn)品混合溶液。,(1),步驟,Ⅰ,：,單向閥,的作用是,,;,裝置,C,中的反應(yīng)混合溶液,pH,過高或過低將導(dǎo)致產(chǎn)率降低,,,原因是,,。,裝置,C,中反應(yīng)混合溶液,pH,過高時,,,合成反應(yīng)中,CO,2,不易逸出,,S,與,OH,-,反應(yīng)而消耗,,Na,2,CO,3,與,Na,2,S,反應(yīng)不充分,;pH,過低時,,Na,2,S,2,O,3,不能穩(wěn)定存在,:S,2,O,3,2-,+2H,+,=S↓+SO,2,↑+H,2,O,。,3S+6NaOH=2Na,2,S+Na,2,SO,3,+3H,2,O,CO,

16、2,+2OH,-,=CO,3,2-,+H,2,O,OH,-,濃度大,H,+,濃度大,回眸高考,2.,反應(yīng)條件的控制（小結(jié)）,分批加入,:,一般是因反應(yīng)放熱，導(dǎo)致速率劇烈加快，,分批加入可以使反應(yīng)平緩,。,,加熱至恒重,：結(jié)晶水合物中結(jié)晶水的測定，或其它物質(zhì)分解產(chǎn)物的質(zhì)量的測定，需要加熱至恒重，保證產(chǎn)物完全分解。,pH,的控制,：例如,“,分批加入,NaOH,”，除了控制反應(yīng)溫度不要快速上升，速率不宜過快，也暗含控制溶液的,pH,的意義。,緩緩?fù)ㄈ霘怏w,：使氣體充分吸收、或充分反應(yīng)。,回眸高考,2.,反應(yīng)條件的控制,,例,1,(2021·,全國乙理綜,27),：接近,100,攝氏度時，采用油浴；

17、,通過氧化剝離石墨制備氧化石墨烯的一種方法如下,(,裝置如圖所示,):,Ⅰ,.,將濃硫酸、,NaNO,3,、石墨粉末在,c,中混合,,,置于,冰水浴,中。劇烈攪拌下,,,分批緩慢加入,KMnO,4,粉末,,,塞好瓶口。,Ⅱ,.,轉(zhuǎn)至,油浴,中,,35,℃,攪拌,1,小時。緩慢滴加一定量的蒸餾水。,升溫至,98,℃,并保持,1,小時,。,Ⅲ,.,轉(zhuǎn)移至大燒杯中,,,靜置冷卻至室溫。加入大量蒸餾水,,,而后滴加,H,2,O,2,至懸濁液由紫色變?yōu)橥咙S色。,Ⅳ,.,離心分離,,,稀鹽酸洗滌沉淀。,Ⅴ.,蒸餾水洗滌沉淀。,Ⅵ.,冷凍干燥,,,得到土黃色的氧化石墨烯。,3.,溫度的控制,,,(3),步驟

18、,Ⅱ,中的加熱方式采用油浴,,,不使用熱水浴,,,原因,是,,,。,,便于控制溫度,,,因為,98,℃,已接近水的沸點,回眸高考,3.,溫度的控制,氯氣與熱濃堿發(fā)生,1-5,歧化：,氯氣與冷稀堿發(fā)生,1-1,歧化：,Cl,2,+2OH,-,==ClO,-,+Cl,-,+H,2,O,1 1,3Cl,2,+6OH,-,==ClO,3,-,+5Cl,-,+3,H,2,O,1 5,較高溫度,/,濃,KOH,溶液生成,KClO,3,較低溫度,/,稀,NaOH,溶液,生成,NaClO,b,中采用的加熱方式是,,。,,c,中化學(xué)反應(yīng)離子,方程式,是,,,,,,采用冰水浴冷卻的目

19、的是,,。,避免生成,NaClO,3,水浴加熱,Cl,2,+2OH,-,=Cl,-,+ClO,-,+H,2,O,,溫度不同，產(chǎn)物不同,；,濃度不同，產(chǎn)物不同,。,,制備,NaClO,制備,KClO,3,例,2(,2020,全國,III,卷,),回眸高考,3.,溫度的控制,,例,3,(2022,年,江蘇,,19),室溫下,,,反應(yīng),CaSO,4,+CO,3,2-,CaCO,3,+SO,4,2-,廢渣浸取,用,(NH,4,),2,CO,3,在下圖所示的裝置中進(jìn)行?？刂品磻?yīng)溫度在,60~70,℃,,,攪拌,,,反應(yīng),3,小時。溫度過高將會導(dǎo)致,CaSO,4,的轉(zhuǎn)化率下降,,,其原因是,,,,;,保持

20、溫度、反應(yīng)時間、反應(yīng)物和溶劑的量不變,,,實驗中提高,CaSO,4,轉(zhuǎn)化率的操有,,,。,,溫度過高,,(NH,4,),2,CO,3,分解,加快攪拌速率,,,攪拌,，增加固液接觸面積,溫度控制的較低，一般因某反應(yīng)物,容易分解，容易揮發(fā),，降低了產(chǎn)率,有,H,2,O,2,,NH,4,HCO,3,,,（,NH,4,),2,CO,3,,NH,3,?H,2,O,等易分解物質(zhì)參與反應(yīng)，都要考慮降低溫度，防分解，防揮發(fā)，提高反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率和生成物質(zhì)的產(chǎn)率。,回眸高考,3.,溫度的控制（小結(jié)）,高溫,：酒精噴燈；,加熱,：酒精燈；,油浴,：,>100,℃（,或接近,100,℃,）；,100,℃以內(nèi),：熱水浴

21、；,冷凝,：降低反應(yīng)溫度，或冷水浴，減少產(chǎn)物的揮發(fā)，或冷凝獲得某物質(zhì)；,冰浴,：降低溫度，使產(chǎn)物冷凝便于收集；促進(jìn)固體的結(jié)晶。,回眸高考,例,1,（,2022,年山東）,六氯化鎢,(WCl,6,),可用作有機(jī)合成催化劑，熔點為,283℃,，沸點為,340℃,，易溶于,CS,2,，極易,水解。實驗室中，先將三氧化鎢,(WO,3,),還原為金屬鎢,(W),再制備,WCl,6,，裝置如圖所示,(,夾持裝置略,),。,回答下列問題：,由題給信息可知,WCl,6,極易水解，故,B,處加裝盛有堿石灰的干燥管可防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置。,WO,3,完全轉(zhuǎn)化為,W,后，再通入,Cl,2,將其氧化為,WCl,

22、6,，在通入,Cl,2,前，同樣需要通入,N,2,，排盡,H,2,，防止,H,2,與,Cl,2,發(fā)生爆炸。,4.,實驗基本操作,⑵,WO,3,完全還原后，進(jìn)行的操作為：,① 冷卻，停止通,H,2,；,② 以干燥的接收裝置替換,E,；,③ 在,B,處加裝盛有堿石灰的干燥管；,④,……,；,⑤ 加熱，通,Cl,2,；,⑥,……,。,堿石灰的作用是,,；,操作④是,,，目的是,,。,吸收多余氯氣，防止污染空氣，防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入,E,再次通入,N,2,排除裝置中的,H,2,回眸高考,例,2,（,2022,年,6,月浙江選考）,30,．,Cl,2,O,是很好的氯化劑，實驗室用如圖裝置,(,夾持儀器

23、已省略,),制備高純,Cl,2,O,。,已知：,①HgO + 2Cl,2,==HgCl,2,+ Cl,2,O,，合適反應(yīng)溫度為,18,～,25℃,；副反應(yīng)：,2HgO + 2Cl,2,==2HgCl,2,+ O,2,。,②,常壓下，,Cl,2,沸點－,34℃,，熔點－,101.0℃,；,Cl,2,O,沸點,2.0℃,，熔點－,120.6℃,。,③Cl,2,O + H,2,O 2HClO,，,Cl,2,O,在,CCl,4,中的溶解度遠(yuǎn)大于其在水中的溶解度。,,,4.,實驗基本操作,⑷,將純化后的,Cl,2,O,產(chǎn)品氣化，通入水中得到高純度,Cl,2,O,的濃溶液，于陰涼暗處貯存。當(dāng)需

24、要,Cl,2,O,時，可將,Cl,2,O,濃溶液用,CCl,4,萃取分液，經(jīng)氣化重新得到。,針對萃取分液，從下列選項選擇合適操作,(,操作不能重復(fù)使用,),并排序：,c→,,→,,→e→d→f→,,。,a,．檢查旋塞、玻璃塞處是否漏水,b,．將溶液和,CCl,4,轉(zhuǎn)入分液漏斗,c,．涂凡士林,d,．旋開旋塞放氣,e,．倒轉(zhuǎn)分液漏斗，小心振搖,f,．經(jīng)幾次振搖并放氣后，將分液漏斗置于鐵架臺上靜置,g,．打開旋塞，向錐形瓶放出下層液體,h,．打開旋塞，待下層液體完全流出后，關(guān)閉旋塞，將上層液體倒入錐形瓶,,a b g,此

25、題考查萃取分液基本操作，其,操作順序為：檢漏,→,加入萃取劑和溶液,→,振蕩搖勻,→,放氣,→,靜置分層,→,放液，下層液體從下口流出，上層液體從上口倒出，因,CCl,4,密度大于水，因此萃取后溶有,Cl,2,O,的,CCl,4,位于下層,。,回眸高考,例,3(2020,年,7,月浙江選考,),硫代硫酸鈉在紡織業(yè)等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用。某興趣小組用下圖裝置制備,Na,2,S,2,O,3,·5H,2,O,。,,合成反應(yīng),:,SO,2,+Na,2,CO,3,=Na,2,SO,3,+CO,2,,2Na,2,S+3SO,2,=2Na,2,SO,3,+3S,Na,2,SO,3,+S=Na,2,S,2,O,3,

26、4.,實驗基本操作,Ⅱ,產(chǎn)品分離提純：產(chǎn)品混合溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，得到,Na,2,S,2,O,3,·5H,2,O,產(chǎn)品。,,(2),步驟,Ⅱ,下列說法正確的是,________,。,A,．快速蒸發(fā)溶液中水分，可得較大晶體顆粒,B,．蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)晶膜時，停止加熱,C,．冷卻結(jié)晶后的固液混合物中加入乙醇可提高產(chǎn)率,D,．可選用冷的,Na,2,CO,3,溶液作洗滌劑,第,(2),題主要考察結(jié)晶操作。,A,中結(jié)晶是“慢工出細(xì)活”，要得到大顆粒晶體應(yīng)緩慢蒸發(fā)或緩慢降溫；,B,中操作正確，溶液表面出現(xiàn)晶膜或有少量晶體析出說明溶液達(dá)到過飽和，此時應(yīng)停止加熱、冷卻結(jié)晶；,C,

27、中加入乙醇相當(dāng)于改變?nèi)軇a(chǎn)品難溶于乙醇，在乙醇?水中溶解度小于水中溶解度，因而進(jìn)一步析出，產(chǎn)率增大；,D,中洗滌劑應(yīng)避免引入雜質(zhì)、且減少產(chǎn)品損失，而要洗去的雜質(zhì)是碳酸根離子，故不宜用,Na,2,CO,3,溶液，應(yīng)用,50℃,的乙醇溶液洗滌。,,BC,回眸高考,例,3(2022,年,7,月浙江選考,),硫代硫酸鈉在紡織業(yè)等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用。某興趣小組用下圖裝置制備,Na,2,S,2,O,3,·5H,2,O,。,,合成反應(yīng),: SO,2,+Na,2,CO,3,=Na,2,SO,3,+CO,2,,2Na,2,S+3SO,2,=2Na,2,SO,3,+3S,Na,2,SO,3,+S=Na,2,S,

28、2,O,3,4.,實驗基本操作,Ⅱ,產(chǎn)品分離提純：產(chǎn)品混合溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，得到,Na,2,S,2,O,3,·5H,2,O,產(chǎn)品。,,(3),步驟,Ⅲ,①滴定前，有關(guān)滴定管的正確操作為,(,選出正確操作并按序排列,),：檢漏→蒸餾水洗滌→,(____)→(____)→(____)→(____)→(____)→,開始滴定。,A,．烘干,B,．裝入滴定液至零刻度以上,C,．調(diào)整滴定液液面至零刻度或零刻度以下,D,．用洗耳球吹出潤洗液,E,．排除氣泡,F,．用滴定液潤洗,2,至,3,次,G,．記錄起始讀數(shù),該小題主要考查基礎(chǔ)實驗操作,(,滴定,),，中滴定操作順序為檢漏、

29、水洗、潤洗、裝液、排氣泡、調(diào)零、讀數(shù)、滴定。,,F B E C G,回眸高考,4.,實驗基本操作（小結(jié)）,分離提純,,,A.過濾,B.分液,C.,結(jié)晶,D.,鹽析,E,.,洗氣,F,.,蒸餾,抽濾,傾析,蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾,蒸發(fā)結(jié)晶、趁熱過濾,蒸發(fā)結(jié)晶,重結(jié)晶,提取晶體溶解度受溫度影響較小,或隨溫度升高而減小,雜質(zhì)一般受熱易揮發(fā)不殘留,為了得到純度更高的晶體,提取晶體的溶解度隨溫度升高而增大,常溫蒸餾,減壓蒸餾,減小壓強(qiáng)，使液體沸,點降低，防止受熱分解,教學(xué)建議,,模型的逐一建構(gòu)過程中學(xué)生的學(xué)科思想學(xué)科素

30、養(yǎng)也就得到了提升，有了思維框架，還要對核心的知識 進(jìn)行對點突破，有針對性的重點復(fù)習(xí)。如在流程題中不論是前期的原料預(yù)處理，還是后期的產(chǎn)品提取都會 用的操作就是分離提純，對這個較為核心的實驗操作要進(jìn)行細(xì)致復(fù)習(xí)。首先知道分離有哪些基本操作，操作適用條件的操作的注意事項，具體的操作如沉淀的洗滌都要落實到位，具體教學(xué)資源如圖所示,A,過濾,B,分液,C,結(jié)晶,D,鹽析醇析,E,洗氣,F,蒸餾,,分離提純,常壓蒸餾,減壓蒸餾,重結(jié)晶,蒸發(fā)結(jié)晶,蒸發(fā)結(jié)晶、趁熱過濾,蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾,趁熱過濾,減壓過,濾,傾析,,——,聚焦熱點，精準(zhǔn)突破,回眸高考,4.,實驗基本操作（小結(jié)）,沉淀洗滌,,,B.沉淀洗

31、滌的目的,D.洗滌試劑的選擇,E.如何判斷洗滌是否干凈,A.沉淀是否完全,C.洗滌的操作,取少量上層清液于試管中，滴加沉淀,液，若不再有沉淀產(chǎn)生，則沉淀完全。,除掉附在沉淀表面可溶性的雜質(zhì),加洗滌試劑（,冷水或熱水或乙醇,）至浸沒沉淀但液面低于,濾紙邊緣.讓液體自然流入下面的承接燒杯中.再重復(fù)以上,第二第三步若干次。,冷水,熱水,乙醇,沉淀溶解度隨溫度升高而增大,沉淀溶解度隨溫度升高,而變化不大,沉淀在水中溶解度較大,而在乙醇中難溶,取少量最后一次的洗滌液于試管中，向其中滴入,,試劑，若出現(xiàn),,現(xiàn)象，則沉淀洗滌干凈。,回眸高考,5.,實驗數(shù)據(jù)處理、誤差分析和方案的評價,例,1,（,2022,年

32、海南）,無水,FeCl,3,常作為芳烴氯代反應(yīng)的催化劑。某研究小組設(shè)計了如下流程，以廢鐵屑,(,含有少量碳和,SiO,2,雜質(zhì),),為原料制備無水,FeCl,3,(s),。,已知：氯化亞砜,( ),熔點,-101℃,，沸點,76℃,，易水解。,⑹ 由,D,轉(zhuǎn)化成,E,的過程中可能產(chǎn)生少量亞鐵鹽，寫出一種可能的還原劑,,，,并設(shè)計實驗驗證是該還原劑將,Fe,3+,還原,,。,,若二氧化硫作還原劑，則氧化產(chǎn)物為硫酸鹽，取樣先加鹽酸酸化，再加,BaCl,2,溶液，若產(chǎn)生白色沉淀，則是二氧化硫作還原劑將,Fe,3+,還原。,,先加鹽酸酸化，再加溶液，產(chǎn)生白色沉淀，則是將,

33、Fe,3+,還原,SO,2,回眸高考,5.,實驗數(shù)據(jù)處理、誤差分析和方案的評價,例,2,（,2021,年全國甲卷）,膽礬,(CuSO,4,·5H,2,O),易溶于水，難溶于乙醇。某小組用工業(yè)廢銅焙燒得到的,CuO,(,雜質(zhì)為氧化鐵及泥沙,),為原料與稀硫酸反應(yīng)制備膽礬，并測定其結(jié)晶水的含量。,回答下列問題：,⑵,將,CuO,加入到適量的稀硫酸中，加熱，與直接用廢銅和濃硫酸反應(yīng)相比，該方法的優(yōu)點是,,。,不產(chǎn)生二氧化硫，硫酸利用率高,直接用廢銅和濃硫酸反應(yīng)生成硫酸銅與二氧化硫和水，與這種方法相比，將,CuO,加入到適量的稀硫酸中，加熱制備膽礬的實驗方案具有的優(yōu)點是：不會產(chǎn)生二氧化硫且產(chǎn)生等量膽礬

34、消耗硫酸少（硫酸利用率高）；,,評價一個反應(yīng)的角度有原料利用率高低、反應(yīng)條件難易、是否對環(huán)境友好等。,回眸高考,5.,實驗數(shù)據(jù)處理、誤差分析和方案的評價,例,2,（,2021,年全國甲卷）,膽礬,(CuSO,4,·5H,2,O),易溶于水，難溶于乙醇。某小組用工業(yè)廢銅焙燒得到的,CuO,(,雜質(zhì)為氧化鐵及泥沙,),為原料與稀硫酸反應(yīng)制備膽礬，并測定其結(jié)晶水的含量。,⑷,結(jié)晶水測定：,稱量干燥坩堝的質(zhì)量為,m,1,，加入膽礬后總質(zhì)量為,m,2,，將坩堝加熱至膽礬全部變?yōu)榘咨?，?于干燥器中冷至室溫后稱量，重復(fù)上述操作，最終總質(zhì)量恒定為,m,3,。根據(jù)實驗數(shù)據(jù)，膽礬,分子中結(jié)晶水的個數(shù)為,,(,寫

35、表達(dá)式,),。,⑸,下列操作中，會導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目測定值偏高的是,,(,填標(biāo)號,),。,①,膽礬未充分干燥,②,坩堝未置于干燥器中冷卻,③,加熱時有少膽礬迸濺出來,80(m,2,－,m,3,)/9(m,3,－,m,1,),①③,（,5,）①膽礬未充分干燥，導(dǎo)致所測,m,2,偏大，根據(jù),n=80(m,2,－,m,3,)/9(m,3,－,m,1,),可知，最終會導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目測定值偏高；,②坩堝未置于干燥器中冷卻，部分白色硫酸銅會與空氣中水蒸氣結(jié)合重新生成膽礬，導(dǎo)致所測,m,3,偏大，根據(jù),n=80(m,2,－,m,3,)/9(m,3,－,m,1,),可知，最終會導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目測定值偏低，不符合題意

36、；,③加熱膽礬晶體時有晶體從坩堝中濺出，會使,m,3,數(shù)值偏小，根據(jù),n=80(m,2,－,m,3,)/9(m,3,－,m,1,),可知，最終會導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目的測定值偏高；,（,4,）稱量干燥坩堝的質(zhì)量為,m,1,，加入膽礬后總質(zhì)量為,m,2,，將坩堝加熱至膽礬全部變?yōu)榘咨?，置于干燥器中冷至室溫后稱量，重復(fù)上述操作，最終總質(zhì)量恒定為,m,3,。則水的質(zhì)量是,(,m,2,－,m,3,)g,，所以膽礬（,CuSO,4,?nH,2,O,）中,n,值的表達(dá)式為,:=n:1,，解得,n,＝,80(m,2,－,m,3,)/9(m,3,－,m,1,),；,,回眸高考,例,3,（,2022,年,6,月浙江選考

37、）,30,．,Cl,2,O,是很好的氯化劑，實驗室用如圖裝置,(,夾持儀器已省略,),制備高純,Cl,2,O,。,已知：,①HgO + 2Cl,2,==HgCl,2,+ Cl,2,O,，合適反應(yīng)溫度為,18,～,25℃,；副反應(yīng)：,2HgO + 2Cl,2,==2HgCl,2,+ O,2,。,②,常壓下，,Cl,2,沸點－,34℃,，熔點－,101.0℃,；,Cl,2,O,沸點,2.0℃,，熔點－,120.6℃,。,③Cl,2,O + H,2,O 2HClO,，,Cl,2,O,在,CCl,4,中的溶解度遠(yuǎn)大于其在水中的溶解度。,,,5.,實驗數(shù)據(jù)處理、誤差分析和方案的評價,⑸,產(chǎn)品

38、分析：取一定量,Cl,2,O,濃溶液的稀釋液，加入適量,CCl,4,、過量,KI,溶液及一定量的稀,H,2,SO,4,，充分反應(yīng)。用標(biāo)準(zhǔn),Na,2,S,2,O,3,溶液滴定,(,滴定,Ⅰ),；再以酚酞為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn),NaOH,溶液滴定,(,滴定,Ⅱ),。已知產(chǎn)生,I,2,的反應(yīng),(,不考慮,Cl,2,與水反應(yīng),),：,2I,－,+ Cl,2,=== I,2,+ 2Cl,－,；,4I,－,+,Cl,2,O + 2H,+,===,2,I,2,+ H,2,O + 2Cl,－,；,2I,－,+ HClO + H,+,=== I,2,+ H,2,O + Cl,－,。,,加入量,n(H,2,SO,4,)

39、/mol,2.505 ×10,－,3,滴定,Ⅰ,測出量,n(I,2,)/mol,2.005 ×10,－,3,滴定,Ⅱ,測出量,n(H,2,SO,4,)/mol,1.505×10,－,3,實驗數(shù)據(jù)如下表：,①,用標(biāo)準(zhǔn),Na,2,S,2,O,3,溶液滴定時，無需另加指示劑。判斷滴定,Ⅰ,到達(dá)終點的實驗現(xiàn)象是,,。,②,高純度,Cl,2,O,濃溶液中要求,n,(Cl,2,O)/n(Cl,2,)≥99 (,Cl,2,O,和,HClO,均以,Cl,2,O,計,),。,結(jié)合數(shù)據(jù)分析所制備的,Cl,2,O,濃溶液是否符合要求,,。,,CCl,4,中由紫紅色突變到,無色，且,30s,不恢復(fù),溶液中,Cl,2,

40、O,和,Cl,2,分別為,1.000×10,－,3,mol,、,5×10,－,6,mol,，,n,(Cl,2,O)/n(Cl,2,) =200>99,，符合要求,解析由題干中反應(yīng),③,及第（,5,）小題,3,個反應(yīng)可知，,n(Cl,2,O)= n,消耗,(H,2,SO,4,),=2.505×10,-3,mol-1.505×10,-3,mol =1.000×10,－,3,mol,，,n(Cl,2,)= n(I,2,)- 2n(Cl,2,O)=2.005,×10,-3,mol-2× 1.000×10,－,3,mol=5×10,-6,mol,,回眸高考,5.,實驗數(shù)據(jù)處理、誤差分析和方案的評價,例,

41、4,（,2022,年山東）,六氯化鎢,(WCl,6,),可用作有機(jī)合成催化劑，熔點為,283℃,，沸點為,340℃,，易溶于,CS,2,，極易,水解。實驗室中，先將三氧化鎢,(WO,3,),還原為金屬鎢,(W),再制備,WCl,6,，裝置如圖所示,(,夾持裝置略,),。,回答下列問題：,,⑶ 利用碘量法測定,WCl,6,產(chǎn)品純度，實驗如下：,① 稱量：,將足量,CS,2,(,易揮發(fā),),加入干燥的稱量瓶中，蓋緊稱重為,m,1,g,；開蓋并計時,1,分鐘，蓋緊稱重為,m,2,g,；再開蓋加入待測樣品并計時,1,分鐘，蓋緊稱重為,m,3,g,，則樣品質(zhì)量為,_____________g,。,(,不

42、考慮空氣中水蒸氣的干擾,),。,,(,m,3,+ m,1,－,2m,2,),解析：,用,CS,2,溶解,WCl,6,樣品，但,CS,2,易揮發(fā)，因此再加入它溶解樣品時會揮發(fā)少量,CS,2,，開蓋,1,分鐘,CS,2,揮發(fā)量為,(m,1,－,m,2,),g,，則樣品的質(zhì)量為,m,(,樣,),＝,[,m,3,－,m,2,＋,(m,1,－,m,2,),]g,＝,[,m,3,＋,m,1,－,2m,2,]g,。,,回眸高考,5.,實驗數(shù)據(jù)處理、誤差分析和方案的評價,② 滴定：,先將,WCl,6,轉(zhuǎn)化為可溶的,Na,2,WO,4,，通過,IO,3,－,離子交換柱發(fā)生反應(yīng)：,WO,4,2,－,+ Ba(IO

43、,3,),2,===BaWO,4,+ 2IO,3,－,；,交換結(jié)束后，向所得含,IO,3,－,的溶液中加入適量酸化的,KI,溶液，發(fā)生反應(yīng)：,IO,3,－,+ 5I,－,+ 6H,+,===3I,2,+ 3H,2,O,；,反應(yīng)完全后，用,Na,2,S,2,O,3,標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，發(fā)生反應(yīng)：,I,2,+ 2S,2,O,3,2,－,=== 2I,－,+ S,4,O,6,2,－,。,滴定達(dá)終點時消耗,c mol·L,－,1,的,Na,2,S,2,O,3,溶液,VmL,，則樣品中,WCl,6,(,摩爾質(zhì)量為,M g·mol,－,1,),的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為,,稱量時，若加入待測樣品后，開蓋時間超過,1,分鐘，則

44、滴定時消耗,Na,2,S,2,O,3,溶液的體積將,,(,填,“,偏大,”“,偏小,”,或,“,不變,”),，樣品中,WCl,6,質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定值將,,(,填,“,偏大,”“,偏小,”,或,“,不變,”),。,例,4,（,2022,年山東）,六氯化鎢,(WCl,6,),可用作有機(jī)合成催化劑，熔點為,283℃,，沸點為,340℃,，易溶于,CS,2,，極易,水解。實驗室中，先將三氧化鎢,(WO,3,),還原為金屬鎢,(W),再制備,WCl,6,，裝置如圖所示,(,夾持裝置略,),。,,根據(jù)測定原理，稱量時，若加入待測樣品后，開蓋時間超過,1,分鐘，揮發(fā)的,CS,2,的質(zhì)量增大，,m,3,偏小，但

45、,WCl,6,的質(zhì)量不變，則滴定時消耗,Na,2,S,2,O,3,溶液的體積將不變，樣品中,WCl,6,質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定值將偏大,②根據(jù)滴定反應(yīng)可得下列關(guān)系：,WCl,6,～,WO,4,2,－,～,2IO,3,－,～,6I,2,～,12 S,2,O,3,2,－,，則,WCl,6,樣品,WCl,6,的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為,不變,偏大,回眸高考,5.,實驗數(shù)據(jù)處理、誤差分析和方案的評價,例,5,（,2022,年,遼寧）,Fe/Fe,3,O,4,磁性材料在很多領(lǐng)域具有應(yīng)用前景，其制備過程如下,(,各步均在,N,2,氛圍中進(jìn)行,),：,①,稱取,9.95gFeCl,2,·4H,2,O(Mr =199),，配成,5

46、0 mL,溶液，轉(zhuǎn)移至恒壓滴液漏斗中。,②,向三頸燒瓶中加入,100 mL14 mol·L,－,1,KOH,溶液。,③,持續(xù)磁力攪拌，將,FeCl,2,溶液以,2mL·min,－,1,的速度全部滴入三頸燒瓶中，,100℃,下回流,3h,。,④,冷卻后過濾，依次用熱水和乙醇洗滌所得黑色沉淀，在,40℃,干燥。,⑤,管式爐內(nèi)焙燒,2 h,，得產(chǎn)品,3.24 g,。,部分裝置如圖：,,⑶,三頸燒瓶中反應(yīng)生成了,Fe,和,Fe,3,O,4,⑹,該實驗所得磁性材料的產(chǎn)率為,,(,保留,3,位有效數(shù)字,),。,,90.0%,模型建構(gòu),1.,回歸課本，原型建模,精研原型,模型建構(gòu),目標(biāo)產(chǎn)品,,裝置的優(yōu)化與選

47、擇,產(chǎn)品收集、凈化,原理,,,設(shè)計反應(yīng)路徑,,選取反應(yīng)裝置,,選取反應(yīng)原料,,控制反應(yīng)條件,,分離、提純產(chǎn)品,,,硫酸亞鐵銨的制備,,模型建構(gòu),2.,總結(jié)歸納，思維建模,,原料,,核心,化學(xué)反應(yīng),,產(chǎn)品,,,排放物的無害化處理,,,,原料的循環(huán)利用,A.基本操作,B.,試劑選擇,,A.化學(xué)方程式的書寫（陌生）,B.反應(yīng)條件的控制（原理,+,工藝）,C.利用原理提高產(chǎn)量（熱力學(xué),+,動力學(xué)）,C.文字描述,A.產(chǎn)物的檢驗,B.定量計算（產(chǎn)率、利用率等）,原料預(yù)處理 除雜、凈化,產(chǎn)品的分離提純,模型建構(gòu),實驗題,目標(biāo),過程,結(jié)果,,,,要做什么,怎 樣,去 做,做得怎樣,,,,生成,干擾,分離

48、,,反應(yīng),原理,,,,,,,化學(xué),性質(zhì),,,,,物化,性質(zhì),,,,考題預(yù)測,例,1,（浙江省名校協(xié)作體,2022-2023,學(xué)年高三化學(xué)模擬試題）,鐵酸鋅,(ZnFe,2,O,4,),是對可見光敏感的半導(dǎo)體催化劑，其實驗室制備原理為：,,某興趣小組按下列流程制備,ZnFe,2,O,4,。,請回答：,（,1,）下列說法正確的是,___________,。,A.,步驟①，將,2,種藥品加入反應(yīng)器中加水充分溶解混合，并用,75,℃水浴預(yù)熱,B.,步驟②，將稍過量草酸銨晶體快速加入并不斷攪拌,C.,步驟③，母液中的溶質(zhì)主要是,(NH,4,),2,SO,4,和,H,2,SO,4,D.,應(yīng)嚴(yán)格控制硫酸鋅與

49、摩爾鹽的物質(zhì)的量之比為,1,：,2,以提高產(chǎn)品純度,AD,終態(tài)分析,—,電荷守恒,考題預(yù)測,例,1,（浙江省名校協(xié)作體,2022-2023,學(xué)年高三化學(xué)模擬試題）,鐵酸鋅,(ZnFe,2,O,4,),是對可見光敏感的半導(dǎo)體催化劑，其實驗室制備原理為：,,某興趣小組按下列流程制備,ZnFe,2,O,4,。,（,2,）實現(xiàn)步驟④必須用到的兩種儀器是,___________,。,a,．燒杯,b,．坩堝,c,．蒸發(fā)皿,d,．馬弗爐,e,．表面皿,完成灼燒得到產(chǎn)品的化學(xué)方程式是,______________________________,。,（,3,）下列操作或描述不正確的是,___________,

50、。,A.,為了防止酸性溶液腐蝕濾紙，抽濾時需用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗,B.,抽濾將完畢時用平底的玻璃塞將沉淀向下擠壓，可加快得到干燥產(chǎn)品,C.,讓生成的沉淀與母液一起放置一段時間可以獲得顆粒相對均一且較純的晶體,D. ZnFe,2,(C,2,O,4,),3,·6H,2,O,已洗滌干凈的依據(jù)是取最后一次洗滌濾液呈無色,,考查儀器的選擇,考查反應(yīng)原理方程式書寫,考查實驗基本操作,bd,D,考題預(yù)測,例,1,（浙江省名校協(xié)作體,2022-2023,學(xué)年高三化學(xué)模擬試題）,鐵酸鋅,(ZnFe,2,O,4,),是對可見光敏感的半導(dǎo)體催化劑，其實驗室制備原理為：,,（,4,）某化學(xué)課外小組擬用廢舊干電池鋅

51、皮,(,含雜質(zhì)鐵,),，結(jié)合下圖信息利用實驗可提供的試劑制取純凈的,ZnSO,4,·7H,2,O,。,從以下選擇合適步驟并填空；,d→____→_____→______→i→______→_______→e,。,a,．加入新制氯水；,b,．鋅皮完全溶于稍過量的,3 mol·L,-1,稀硫酸；,c,．加入,30%H,2,O,2,；,d,．鋅皮用熱堿洗滌干凈；,e,．過濾、洗滌、干燥；,f,．過濾得,ZnSO,4,溶液；,g,．加入純,ZnO,粉末；,h,．蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶；,i,．加熱到,60,℃左右，并不斷攪拌；,其中步驟,i,中加熱的主要目的是：,_____________________

52、____________________________,。,考查物質(zhì)的制備（包括分離提純操作）,d→b→c→g→i→f→h→e,促進(jìn),Fe,3+,水解轉(zhuǎn)化為,Fe(OH),3,沉淀，同時使過量,H,2,O,2,分解除去,考題預(yù)測,例,1,（浙江省名校協(xié)作體,2022-2023,學(xué)年高三化學(xué)模擬試題）,鐵酸鋅,(ZnFe,2,O,4,),是對可見光敏感的半導(dǎo)體催化劑，其實驗室制備原理為：,,某興趣小組按下列流程制備,ZnFe,2,O,4,。,考查實驗數(shù)據(jù)的處理（純度的計算）,（,5,）測定,ZnFe,2,O,4,產(chǎn)品的純度：稱取,0.2500 g,樣品，加入稀鹽酸并加熱溶解，冷卻后以鉻黑,T,

53、為指示劑，用,0.0500 mol·L,-1,乙二胺四醋酸鈉溶液滴定，終點時溶液由紫紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色，消耗乙二胺四醋酸鈉溶液,25.00 mL,。,(,每,1 mL0.0500 mol·L,-1,乙二胺四醋酸鈉溶液相當(dāng)于,9.64 mg,的,ZnFe,2,O,4,),，則該產(chǎn)品的純度,___________,。,96.40%,考題預(yù)測,例,2.,（,2022,年,4,月浙江省紹興市適應(yīng)性考試） 某興趣小組用四水氯化亞鐵,[FeCl,2,·4H,2,O],和環(huán)戊二烯,(C,5,H,6,),為原料在堿性條件下制備二茂鐵,[Fe(C,5,H,5,),2,],。按如下流程進(jìn)行了實驗,(,夾持儀器已省略

54、,),已知：①制備二茂鐵反應(yīng)：,FeCl,2,·4H,2,O + 2C,5,H,6,+ 2NaOH→ Fe(C,5,H,5,),2,+ 2NaCl + 6H,2,O (,反應(yīng)刷烈,),②二茂鐵的熔點為,172~ 173°C,，在,100°C,開始升華。,,能溶于二甲亞砜,[(CH,3,),2,SO],、乙醚，不溶于水。,③環(huán)戊二烯,(C,5,H,6,),沸點,42.5°C,．容易形成二聚體，使用前需解聚。,,請回答：,(1),裝置圖,1,：①,N,2,的作用除驅(qū)趕裝置內(nèi)空氣防止生成的,Fe,2+,被氧化以外，還有,__________________________,。,②試劑,X,是,___

55、________,。,,① 攪拌作用；趕出,H,2,、,HCl,氣體,,②,NaOH,溶液,,,考題預(yù)測,例,2.,（,2022,年,4,月浙江省紹興市適應(yīng)性考試） 某興趣小組用四水氯化亞鐵,[FeCl,2,·4H,2,O],和環(huán)戊二烯,(C,5,H,6,),為原料在堿性條件下制備二茂鐵,[Fe(C,5,H,5,),2,],。按如下流程進(jìn)行了實驗,(,夾持儀器已省略,),已知：①制備二茂鐵反應(yīng)：,FeCl,2,·4H,2,O + 2C,5,H,6,+ 2NaOH→ Fe(C,5,H,5,),2,+ 2NaCl + 6H,2,O (,反應(yīng)刷烈,),②二茂鐵的熔點為,172~ 173°C,，在,1

56、00°C,開始升華。,,能溶于二甲亞砜,[(CH,3,),2,SO],、乙醚，不溶于水。,③環(huán)戊二烯,(C,5,H,6,),沸點,42.5°C,．容易形成二聚體，使用前需解聚。,,(2),步驟,II,：操作的正確排序為：抽濾，得,FeCl,2,溶液,→(_ )→(_ )→( _)→ (_ ) →( _)→ (_ ) →(_)→(_),在蒸發(fā)、干燥的過程中一直要用弱,N,2,氣流保護(hù)。,a,．在,298~303K,的溫度下干燥,b,．加熱蒸發(fā)到底部出現(xiàn)大量結(jié)晶時，停止加熱，將溶液冷卻到室溫,c,．待晶體完全析出,d,．用少量冷的去離子水洗滌,e,．抽濾,f,．加熱蒸發(fā)到表面剛出現(xiàn)結(jié)晶層，停止加熱

57、，將溶液冷卻到室溫,g,．用濾紙吸干轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中,h,．將濾液迅速轉(zhuǎn)移到,N,2,沖洗過的反應(yīng)瓶中,i,．用,N,2,沖洗過的磨口試劑瓶中保存,,h f c e d g a i,考題預(yù)測,例,2.,（,2022,年,4,月浙江省紹興市適應(yīng)性考試） 某興趣小組用四水氯化亞鐵,[FeCl,2,·4H,2,O],和環(huán)戊二烯,(C,5,H,6,),為原料在堿性條件下制備二茂鐵,[Fe(C,5,H,5,),2,],。按如下流程進(jìn)行了實驗,(,夾持儀器已省略,),已知：①制備二茂鐵反應(yīng)：,FeCl,2,·4H,2

58、,O + 2C,5,H,6,+ 2NaOH→ Fe(C,5,H,5,),2,+ 2NaCl + 6H,2,O (,反應(yīng)刷烈,),②二茂鐵的熔點為,172~ 173°C,，在,100°C,開始升華。,,能溶于二甲亞砜,[(CH,3,),2,SO],、乙醚，不溶于水。,③環(huán)戊二烯,(C,5,H,6,),沸點,42.5°C,．容易形成二聚體，使用前需解聚。,,(3),裝置圖,2,：下列操作中正確的是,_______,。,A.,用分餾方法解聚環(huán)戊二烯,(C,5,H,6,),，收集,42.5°C,左右的餾分，備用。,B.,先通入,N,2,，后開啟磁力攪拌器。,C.,拔出帶尖嘴的橡皮塞，將研細(xì)的,FeCl

59、,2,·4H,2,O,一次性加入，再塞上。,D.,濃,H,2,SO,4,的作用只是吸收,N,2,中的水蒸氣。,(4),操作,III,：抽濾、洗滌、風(fēng)干。其中抽濾過程中需用,_________________________,漏斗過濾。,(5),操作,IV,：純化的操作名稱是,______________,。,,玻璃砂漏斗或玻璃纖維代替濾紙的布氏漏斗,,AB,升華,考題預(yù)測,例,3.,連二亞硫酸鈉（,Na,2,S,2,O,4,）是重要的工業(yè)產(chǎn)品，在空氣中易吸收氧氣，具有脫氧、漂白、保鮮功能，俗稱保險粉。受熱易分解，在酸性條件下易發(fā)生歧化反應(yīng)，同時有固體和氣體生成。實驗室模擬工業(yè)生產(chǎn),Na,2,S

60、,2,O,4,的裝置如圖甲所示。,,在,C,中按照一定質(zhì)量比加入甲醇和水，再加入適量甲酸鈉和氫氧化鈉固體，溶解。,回答下列問題：,（,1,）儀器,e,的名稱為,________,，裝置,B,的作用為,_______________,。,（,2,）裝置,A,中燒瓶內(nèi)發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為,________________,。,（,3,）,Na,2,S,2,O,4,與稀硫酸作用的離子方程式為,_______________________,，反應(yīng)過程中應(yīng)該控制,SO,2,的通入量，原因是,________________________________,。,（,4,）,Na,2,S,2,O,4,的

61、制備原理為,HCOONa + NaOH + 2SO,2,=== Na,2,S,2,O,4,+ H,2,O +CO,2,。用單線橋法標(biāo)注電子轉(zhuǎn)移的方向和數(shù)目。,,分液漏斗,安全瓶，防止倒吸,過量的會導(dǎo)致溶液顯酸性，在酸性條件下，產(chǎn)品會發(fā)生歧化反應(yīng),考題預(yù)測,例,3.,連二亞硫酸鈉（,Na,2,S,2,O,4,）是重要的工業(yè)產(chǎn)品，在空氣中易吸收氧氣，具有脫氧、漂白、保鮮功能，俗稱保險粉。受熱易分解，在酸性條件下易發(fā)生歧化反應(yīng)，同時有固體和氣體生成。實驗室模擬工業(yè)生產(chǎn),Na,2,S,2,O,4,的裝置如圖甲所示。,,①圖乙中,2,為,N,2,入口，通入,N,2,的作用是,______________

62、________,。,②樣品中連二亞硫酸鈉的含量為,____________,（用含,m,、,a,的式子表示）,,排除裝置中的氧氣，防止保險粉被氧化,由于產(chǎn)品易被氧化，所以需排盡裝置內(nèi)的氧氣。,本題以連二亞硫酸鈉制備為載體，考查了儀器名稱、儀器作用、離子方程式書寫、酸堿性對反應(yīng)的影響、電子轉(zhuǎn)移方向和數(shù)目的標(biāo)注、官能團(tuán)鑒定、產(chǎn)率計算等。,,,教學(xué)策略,海帶中碘元素的分離及檢驗,硝酸鉀晶體的制備,硫酸亞鐵銨的制備,阿司匹林的合成,鋁及其化合物性質(zhì),,原型實驗,,溶解、,過濾、,萃取、分液,減壓過濾、結(jié)晶、重結(jié)晶,晶體的長大,傾析分離、洗滌、產(chǎn)率計算,雜質(zhì)檢驗、產(chǎn)品洗滌,課本性質(zhì)及制備的實驗功能,,

63、,以蘇教版《實驗化學(xué)》為例,——,回歸課本，整合原型實驗，歸納建模,硫酸亞鐵銨的制備,精研原型,模 型 構(gòu) 建,原料選取,反應(yīng)原理,儀器選擇,粗產(chǎn)品,分離提純,模型應(yīng)用,產(chǎn)品,反應(yīng)條件控制,實驗方案設(shè)計,,物質(zhì)制備,原型實驗的實驗建模,教學(xué)策略,——,回歸課本，整合原型實驗，歸納建模,,關(guān)注北京卷,MnO,2,+4HCl==MnCl,2,+Cl,2,↑+2H,2,O,是可逆反應(yīng)嗎？,,加熱的目的是什么？,注：上述反應(yīng)的焓變?yōu)?65.5kJ/mol,熵變和焓變,,,(北京2021年19T),某小組探究鹵素參與的氧化還原反應(yīng)，從電極反應(yīng)角度分析物質(zhì)氧化性和還原性的,變化,規(guī)律。,（1）濃HC

64、l與MnO,2,混合加熱生成Cl,2,，氯氣不再逸出時，固液混合物A中存在鹽酸和MnO,2,①反應(yīng)的離子方程式為______。,②電極反應(yīng)式：還原反應(yīng)：,MnO,2,+2e,-,+4H,+,=Mn,2+,+2H,2,O,；氧化反應(yīng)：,,,。,③,根據(jù),電極反應(yīng)式，分析A中仍存在鹽酸和 MnO,2,的原因。,提出,假設(shè),：,I.,隨H,+,濃度降低或 Mn,2+,濃度升高，MnO,2,氧化性減弱;,II.,隨C,l,-,濃度降低，,,,。,④補(bǔ)充,實驗,，證實了③中的分析,則,a為,KCl,固體,,。,b為,MnSO,4,固體,,。,（2）,利用,H,+,濃度對MnO,2,氧化性的影響，,探究,

65、鹵素,離子的還原性，相同濃度的KCl、KBr、KI溶液，能,與MnO,2,反應(yīng)的最低 H,+,濃度由大到小的順序是,,，從,原子結(jié)構(gòu),角度,說明,理由,,。,（3）,根據(jù),(1),中的結(jié)論,推測,，酸性條件下，加入某種化合物可以提高溴的氧化性，將,Mn,2+,氧化為MnO,2,經(jīng)實驗,證實,了,推測,，該化合物是,AgNO,3,。,（4）Ag分別與1mol·L,-1,的鹽酸、氫溴酸、氫碘酸混合，Ag 只與氫碘酸發(fā)生置換反應(yīng)，Ag,+,在產(chǎn)物中濃度越小，越容易發(fā)生，試,解釋,原因,,,。,（5）,總結(jié),∶物質(zhì)氧化性、還原性變化的,一般,規(guī)律,是,,。,真實情境,提出假設(shè),實驗觀察,形成模型,模型

66、應(yīng)用,獲得結(jié)論,微觀探析、證據(jù)推理、模型認(rèn)知、平衡思想、科學(xué)探究、科學(xué)精神、,.......,《基于電極反應(yīng)的平衡移動思想解決化學(xué)問題》,,關(guān)注北京卷,16.(,2022,年，,10,分,),某小組實驗驗證,“Ag,+,+ Fe,2+,==,Fe,3+,+ Ag↓”,為可逆反應(yīng)并測定其平衡常數(shù)。,實驗驗證：,實驗 I．,將 0.0100 mol,/,LAg,2,SO,4,溶液和 0.0400 mol,/,LFeSO,4,溶液,(,pH=1,),等體積混合，產(chǎn)生灰黑色沉淀，溶液呈黃色。,實驗 II．,向少量 Ag 粉中加入 0.0100,mol,/,L,Fe,2,(SO,4,),3,溶液,(,pH= 1,),固體完全溶解。,①取 I 中沉淀，加入濃硝酸，證實沉淀為 Ag?，F(xiàn)象是,,。,② II 中溶液選用 Fe,2,(SO,4,),3,，不選用 Fe(NO,3,),3,的原因是,,。,綜合上述實驗，證實“Ag,+,+ Fe,2+,==,Fe,3+,+ Ag↓”為可逆反應(yīng)。,③ 小組同學(xué)采用電化學(xué)裝置從平衡移動角度進(jìn)行驗證。,補(bǔ)全電化學(xué)裝置示意圖，寫出操作及現(xiàn)象,,,。,測定平衡常數(shù)：,實