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1、單擊此處編輯母版標(biāo)題樣式,,單擊此處編輯母版文本樣式,,第二級(jí),,第三級(jí),,第四級(jí),,第五級(jí),,*,第17章 夾雜物及物相分析,*,李桂榮,,第,17,章 夾雜物及物相分析,10/19/2024,1,第17章 夾雜物及物相分析,1,研究意義,10/19/2024,2,,第17章 夾雜物及物相分析,日本新日鐵的潔凈鋼價(jià)格為,707,美元,/,噸,；,,我國(guó)先進(jìn)企業(yè)的潔凈鋼價(jià)格僅為,295,美元,/,噸,；,,我國(guó),2002,年的鋼產(chǎn)量已超過(guò),2,億噸,。,提高鋼水潔凈度的潛在效益：,摘自鐘云波報(bào)告,10/19/2024,3,,第17章 夾雜物及物相分析,鋼簾線要求氧化鋁夾雜的尺寸小于,10,～,

2、15μm,才能滿足拉絲過(guò)程中,20,萬(wàn)米無(wú)斷頭的要求！,摘自鐘云波報(bào)告,10/19/2024,4,,第17章 夾雜物及物相分析,鋼簾線,,是,橡膠,骨架材料中發(fā)展最為廣闊的產(chǎn)品，也是在金屬制品中生產(chǎn)難度最大的產(chǎn)品。國(guó)際合成纖維標(biāo)準(zhǔn)化局在標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)鋼簾線的定義是：“由兩根或兩根以上鋼絲組成的，或者由股與股的組合或者由股與絲的組合所形成的結(jié)構(gòu)。”,,鋼簾線是隨,子午線輪胎,的發(fā)展而發(fā)展的，而子午線輪胎又是,汽車(chē),工業(yè)和高速公路的伴生物。,,傳統(tǒng)的斜交胎是用纖維（如聚酯簾線、尼龍簾線）作為骨架材料的，而新型的子午線輪胎則選用鋼簾線作為骨架材料。,10/19/2024,5,,第17章 夾雜物及物相分析,

3、,10/19/2024,6,,第17章 夾雜物及物相分析,性能指標(biāo),,影響因素,,控制手段,,強(qiáng)度,,碳含量,,控制,[C],波動(dòng)≤,±0.02%,,合金元素加入量,,采用合金微調(diào),,,提高合金元素的控制精度,,微觀組織結(jié)構(gòu),,微合金化與控軋控冷,,沖擊韌性,,C,、,N,、,S,、,P,等雜質(zhì),,降低鋼中,C,、,N,、,S,、,P,等雜質(zhì)的含量,,低溫韌性,,P,等雜質(zhì),,降低鋼中,P,等雜質(zhì)的含量,,疲勞韌性,,夾雜物特別是脆性?shī)A雜物,,降低鋼中夾雜物特別是脆性?shī)A雜物的含量,,時(shí)效性能,,H,等雜質(zhì),,降低鋼中,H,等雜質(zhì)的含量,,使用壽命,,夾雜物,及硫等,,減少夾雜物,及降低硫的含量

4、,,深沖性能,,鋼中,C,、,N,、,S,及,夾雜物,,降低鋼中,C,、,N,、,S,及夾雜物含量,,冷彎性能,,鋼中,N,、,S,及,夾雜物,,降低鋼中,N,、,S,及夾雜物含量,,拉拔性能,,脆性?shī)A雜物如,Al,2,O,3,,降低脆性?shī)A雜物如,Al,2,O,3,,耐磨性能,,脆性?shī)A雜物,,降低脆性?shī)A雜物如,Al,2,O,3,,焊接性能,,C,或,C,當(dāng)量,,降低,C,或,C,當(dāng)量,,涂鍍性能,,脆性?shī)A雜物如,Al,2,O,3,,減少或消除脆性?shī)A雜物如,Al,2,O,3,的含量,,切削性能,,鋼中,S,、,Mg,、,Ca,、,Bi,或,Pb,等,,嚴(yán)格控制鋼水成分及,S,、,Mg,、,Ca,

5、、,Bi,或,Pb,等含量,,鋼水純凈度對(duì)鋼材性能的影響,摘自鐘云波報(bào)告,10/19/2024,7,,第17章 夾雜物及物相分析,2,夾雜物概念分類(lèi),10/19/2024,8,,第17章 夾雜物及物相分析,概念,:,金屬材料中第夾雜物廣義解釋為金屬內(nèi)部含有的全部微細(xì)組織結(jié)構(gòu),,,包括氧化物、硫化物和氮化物等,,夾雜物中鋼中的作用,,弊端：夾雜破壞 了金屬基體的連續(xù)性，其聚集地方容易引起應(yīng)力集中，降低力學(xué)及加工性能。,,夾雜造成材料和應(yīng)力的不均勻性，常常會(huì)降低鋼的耐蝕性及電磁性能。,,,夾雜物概念,,10/19/2024,9,,第17章 夾雜物及物相分析,夾雜物分類(lèi)表,:,分類(lèi)依據(jù),,,化學(xué)組成

6、,簡(jiǎn)單氧化物,Al,2,O,3,、,SiO,2,,,復(fù)雜氧化物,(CaO.Al,2,O,3,),、硅酸鹽及硅酸鹽玻璃等,,化學(xué)穩(wěn)定性,不穩(wěn)定夾雜：易溶于稀酸，甚至在水中就能溶解,,,穩(wěn)定夾雜物：只有在熱濃酸中才能溶解,,塑性,脆性?shī)A雜,&,塑性?shī)A雜,,夾雜大小,超顯微夾雜：直徑小于,0.2um,,,顯微夾雜：,0.2,～,100um,,,大型夾雜,:,直徑大于,100um,,夾雜物來(lái)源,原材料帶來(lái)的夾雜或熔化過(guò)程中產(chǎn)生的夾雜,,,冶煉澆注過(guò)程中鋼水爐渣和耐火材料相互作用產(chǎn)生的夾雜,,,脫氧劑及合金添加劑和鋼中元素化學(xué)反應(yīng)的產(chǎn)物，即,脫氧產(chǎn)物,,,出鋼澆注過(guò)程中，鋼水和空氣接觸氧化或者氮化形成,

7、二次氧化氮化產(chǎn)物,；同時(shí)鋼水溫度降低，造成造成,O,、,S,和,N,等元素溶解度降低，形成夾雜的各種放熱反應(yīng)遭到破壞，使得反應(yīng)向繼續(xù)生成夾雜的方向移動(dòng),,,加工和熱處理過(guò)程中的相變,,表,17-1,夾雜物分類(lèi)表,摘自鐘云波報(bào)告,10/19/2024,10,,第17章 夾雜物及物相分析,根據(jù)成分不同，夾雜物可分為,氧化物夾雜,，即,FeO,、,MnO,、,SiO,2,、,Al,2,O,3,、,Cr,2,O,3,等簡(jiǎn)單的氧化物；,,FeO-Fe,2,O,3,,、,FeO-Al,2,O,3,、,MgO-Al,2,O,3,等,尖晶石類(lèi),和各種,鈣鋁的復(fù)雜氧化物,；,,2FeO-SiO,2,，,、,2M

8、nO-SiO,2,、,3MnO-Al,2,O,3,-2SiO,2,等,硅酸鹽,；,,硫化物夾雜,，如,FeS,、,MnS,、,CaS,等；,,氮化物夾雜,，如,AlN,、,TiN,、,ZrN,、,VN,、,BN,等。,,10/19/2024,11,,第17章 夾雜物及物相分析,按加工性能，夾雜物可分為：,塑性?shī)A雜,，它是在熱加工時(shí)，沿加工方向延伸成條帶狀；,脆性?shī)A雜,，它是完全不具有塑性的夾雜物，如尖晶石類(lèi)型夾雜物，熔點(diǎn)高的氮化物；,點(diǎn)狀不變性?shī)A雜,，如,SiO,2,超過(guò),70%,的硅酸鹽，,CaS,、鈣,的鋁硅酸鹽等。,,,由于非金屬夾雜對(duì)鋼的性能產(chǎn)生嚴(yán)重的影響，因此在煉鋼、精煉和連鑄過(guò)程應(yīng)

9、最大限度地降低鋼液中夾雜物的含量，控制其形狀、尺寸,。,,10/19/2024,12,,第17章 夾雜物及物相分析,內(nèi)生夾雜：,脫氧時(shí)的,脫氧產(chǎn)物,；,,鋼液溫度下降,時(shí)，硫、氧、氮等雜質(zhì)元素溶解度下降而以非金屬夾雜形式出現(xiàn)的,生成物,；,,凝固過(guò)程,中因溶解度降低、偏析而發(fā)生反應(yīng)的產(chǎn)物；,,固態(tài)鋼相變,溶解度變化生成的產(chǎn)物。,,,鋼中大部分內(nèi)生夾雜是在脫氧和凝固過(guò)程中產(chǎn)生的。,10/19/2024,13,,第17章 夾雜物及物相分析,,在易切削鋼中，硫化物可用來(lái)改善切削加工性；,,細(xì)小彌散分布的,MnS,、,AlN,可阻止硅鋼初生晶粒長(zhǎng)大，促進(jìn)硅鋼二次再結(jié)晶，提高硅鋼磁性。,,夾雜物中鋼中的

10、好作用,消除和控制有害夾雜，創(chuàng)造和利用有益夾雜，成為改進(jìn)操作工藝，提高材料質(zhì)量的重要研研究課題。,10/19/2024,14,,第17章 夾雜物及物相分析,3,物相分析,10/19/2024,15,,第17章 夾雜物及物相分析,一、相的概念,,表示一種存在狀態(tài)，獨(dú)立組元，是指體系中,性質(zhì),和,成分,均勻一致的部分物質(zhì),,即在合金或熔渣中具有相同的,化學(xué)成分,和,聚集狀態(tài),并以,界面分開(kāi),的,均勻組成部分,。,,實(shí)際材料中的相，可以是平衡的，也可以是不平衡的。,,相概念,,10/19/2024,16,,第17章 夾雜物及物相分析,研究任務(wù)和研究意義,物相分析的任務(wù)在于正確鑒定和表征材料中各種相的

11、,形態(tài),、,結(jié)構(gòu),和,組成,,各相的形成和變化對(duì)材料制備和加工過(guò)程中的物理化學(xué)變化密切相關(guān)，直接影響材料的性能和質(zhì)量。,,物相分析對(duì)于研究冶金反應(yīng)機(jī)理，探索新的制造工藝，提高材料質(zhì)量和研制新材料有著重要意義,10/19/2024,17,,第17章 夾雜物及物相分析,二、物相分析方法,形貌分析,研究相的大小、形態(tài)、分布、數(shù)量和性質(zhì)等,,金相法、巖相法、透射電子顯微鏡和掃描電鏡,成分分析,研究相的化學(xué)組成和含量,,常規(guī)化學(xué)分析、光譜分析、,X,射線熒光分析、,X,射線電子光譜、電子探針等,結(jié)構(gòu)分析,,研究晶體結(jié)構(gòu)、晶體學(xué)參數(shù)等,,X,射線衍射、電子衍射分子和中子衍射分析,10/19/2024,18

12、,,第17章 夾雜物及物相分析,10/19/2024,19,,第17章 夾雜物及物相分析,×,20000,×,30000,ZrB,2,10/19/2024,20,,第17章 夾雜物及物相分析,10/19/2024,21,,第17章 夾雜物及物相分析,顯微分析法,金相法,,顯微硬度法,,化學(xué)腐蝕法,,巖相法,,10/19/2024,22,,第17章 夾雜物及物相分析,啟示,不同的物相分析方法把人的感覺(jué)器官延伸到微觀領(lǐng)域里,10/19/2024,23,,第17章 夾雜物及物相分析,顯微鏡下的奇妙世界,10/19/2024,24,,第17章 夾雜物及物相分析,顯微分析方法分類(lèi)：按照照明源性質(zhì)和照明方

13、式,光學(xué)顯微鏡,掃描電子顯微鏡,透射電子顯微鏡,10/19/2024,25,,第17章 夾雜物及物相分析,方法一、金相法,,金相法是借助金相顯微鏡，根據(jù)物相在明視場(chǎng)、暗視場(chǎng)和正交偏振光光路下的物理光學(xué)和化學(xué)性質(zhì)，對(duì)照已知物相性質(zhì)表，達(dá)到鑒別分析物相的目的。,,能直接觀察到夾雜物在金屬材料中的分布、形狀、大小和數(shù)量，并根據(jù)不同夾雜不同光學(xué)力學(xué)和化學(xué)性質(zhì)的不同，對(duì)夾雜物作出定性半定性的結(jié)論；采用偏振光照明時(shí)，我們可以辨明夾雜物的透明度與色彩、夾雜物的各向同性與各向異性以及球狀?yuàn)A雜物的“黑十字”特征和“同心圓,",的特征。,,缺點(diǎn)：不能獲得夾雜相的晶體結(jié)構(gòu)和準(zhǔn)確的化學(xué)組成，只能鑒定已知名稱和外形特征

14、的一些夾雜，對(duì)于不知名的夾雜，必須配合其他來(lái)綜合確定,10/19/2024,26,,第17章 夾雜物及物相分析,金相顯微鏡示意圖,10/19/2024,27,,第17章 夾雜物及物相分析,反光顯微鏡實(shí)物圖（金相顯微鏡）,10/19/2024,28,,第17章 夾雜物及物相分析,反光顯微鏡,,研究不透明晶體（薄片厚度在,0,．,03mm,時(shí)）的光學(xué)性質(zhì)。,,,反光顯微鏡的構(gòu)造,,,鏡座、鏡臂、鏡筒、載物臺(tái)、物鏡、目鏡、,,調(diào)焦手輪、光源、視場(chǎng)光闌、孔徑光闌,,垂直照明器,,10/19/2024,29,,第17章 夾雜物及物相分析,反光顯微鏡構(gòu)造示意圖,10/19/2024,30,,第17章 夾雜

15、物及物相分析,,夾雜物的類(lèi)型主要以下幾種： ’,,1,．氧化物：多數(shù)氧化物均無(wú)塑性，即使在加工變形的情況下也不變形而破碎成鏈狀，明場(chǎng)下呈灰色。常見(jiàn)的有：,,,(1),氧化亞鐵,FeO,：大多呈球形，稍能變形為橢圓，沿晶界分布，明場(chǎng)中呈灰色，暗場(chǎng)中不透明，各向同性,;,,(2),氧化亞錳,MnO,：為形狀不規(guī)則的顆粒，成群分布，變形后略有伸長(zhǎng)，明場(chǎng)灰暗，暗場(chǎng)呈綠寶石色，偏光下呈綠色；,,(3),氧化鋁,Al,2,O,3,:,是鋼中最常見(jiàn)夾雜，大多呈規(guī)則細(xì)小顆粒，有時(shí)也呈六角形，成群分布，熱軋后呈鏈狀易脫落，明場(chǎng)暗黑帶紫暗場(chǎng)透明淡黃，偏光下各向異性較弱。,,(4),氧化硅,SiO,2,：多為

16、不規(guī)則多角形粗大顆粒，分布無(wú)規(guī)律，明場(chǎng)明黑，暗場(chǎng)透明呈黃色，偏振光下各向異性。玻璃質(zhì)氧化硅呈球狀，明場(chǎng)中黑色中心部分有亮點(diǎn)，偏振光下有“黑十字,",物征；,資料,1,10/19/2024,31,,第17章 夾雜物及物相分析,2,．硫化物：為塑性?shī)A雜，易沿變形方向伸長(zhǎng)，其中,FeS,未變形時(shí)呈球狀或共晶狀，在晶粒內(nèi)呈網(wǎng)狀分布，色亮黃，不透明，偏振光下明顯的各向異性；,MnS,軋后呈橢圓或條狀，各向同性。,,3,．硅酸鹽：它是,S,醯和各種金屬氧化物一起形成的組織和結(jié)構(gòu)和最復(fù)雜的夾雜物，多呈橄欖狀、灰色,.,,4,．氮化物：當(dāng)鋼中含有與氮親和力強(qiáng)的元素如,Ti,、,V,等，易形成氮化物夾雜。氮化物

17、多有規(guī)則的幾何外形，一般為棱形且成群分布，不易變形，明場(chǎng)呈黃、紫、玫瑰紅等，暗場(chǎng)不透明，偏振光下多為各向異性,資料,2,10/19/2024,32,,第17章 夾雜物及物相分析,方法二、顯微硬度法,,根據(jù)夾雜物的力學(xué)性質(zhì)對(duì)其進(jìn)行檢測(cè)，包括硬度和塑性。夾雜物的力學(xué)性質(zhì)是鑒定夾雜一個(gè)依據(jù)，不同夾雜硬度塑性不同。,,用顯微硬度計(jì)測(cè)量夾雜硬度。設(shè)備原理圖見(jiàn)下圖。方法是在一定載荷下把細(xì)小金剛石錐體壓入夾雜中，根據(jù)壓痕的大小來(lái)計(jì)算硬度值。,,判斷方法：,,從硬度高低估計(jì)夾雜塑性：硬度高，壓入深，塑性好,；,,從樣品變形后形態(tài)估計(jì)硬度和塑性：硬而脆的夾雜沿著形變方向呈點(diǎn)鏈狀分布；塑性好的夾雜沿著形變方向呈長(zhǎng)

18、條狀，比如,MnS,,示例,:,薔薇輝石組成的玻璃質(zhì)硅酸鹽夾雜,&,純,SiO,2,很難區(qū)分，但因?yàn)榍罢哂捕刃?，就可以得到檢驗(yàn),,10/19/2024,33,,第17章 夾雜物及物相分析,硬度測(cè)試原理圖,10/19/2024,34,,第17章 夾雜物及物相分析,方法三、化學(xué)腐蝕法,,是根據(jù)夾雜物的化學(xué)性質(zhì) 來(lái)鑒別夾雜的 方法,,用各種化學(xué)試劑（比如無(wú)機(jī)酸、有機(jī)酸、堿和鹽等溶液）在一定時(shí)間、溫度條件下對(duì)樣品的拋光面進(jìn)行浸蝕，根據(jù)不同夾雜在化學(xué)試劑作用下的不同表現(xiàn)，達(dá)到鑒別的目的。,,依據(jù)：不穩(wěn)定夾雜容易被腐蝕，浸蝕方法一般從顯露不穩(wěn)定夾雜的試劑開(kāi)始，以后逐步過(guò)渡到更強(qiáng)腐蝕性的試劑。常用侵蝕劑和配

19、制方法見(jiàn)教材,P401,,使用掃描電鏡,SEM,觀察深腐蝕樣品夾雜物形貌，進(jìn)一步鑒別夾雜類(lèi)型；對(duì)于復(fù)相夾雜中不同兩相，可以用酸腐蝕掉一相保留另外一相。,,,10/19/2024,35,,第17章 夾雜物及物相分析,方法四、巖相法,,借助巖相顯微鏡，在透射光下測(cè)定透明礦物的物理光學(xué)性質(zhì)來(lái)鑒定和研究礦物的一種方法。,,注明,1,：在透射光下測(cè)定透明礦物的物理化學(xué)性質(zhì)，是鑒定和研究物相的一種重要方法，可以測(cè)得其他方法得不到的數(shù)據(jù)。比如某些夾雜在金相顯微鏡下呈現(xiàn)出相近顏色，不容易區(qū)分，但在巖相法中可以根據(jù)其在干涉色，折光率和光性上的顯著差別加以區(qū)分。,,經(jīng)常和,X,射線分析配合來(lái)確定物相的結(jié)構(gòu)式。,,

20、補(bǔ)償器有石膏、云母和石英楔子等。,,插上不同部件，可以構(gòu)成單偏光、正交偏光和錐光。,,弊端：和金相法相似，只能鑒別已知名稱特征的透明礦物，經(jīng)常要 和,X,射線衍射相配合，用以確定物相的化學(xué)組成和結(jié)構(gòu)式。,,具體知識(shí)參見(jiàn),《,鋼鐵冶金巖相學(xué)和礦相學(xué),》,，,1982,年，任允芙,10/19/2024,36,,第17章 夾雜物及物相分析,小結(jié),鑒定夾雜的方法：,,大小形狀，用金相顯微鏡,,力學(xué)性質(zhì)，用顯微硬度計(jì),,化學(xué)性質(zhì)，用化學(xué)腐蝕方法,,10/19/2024,37,,第17章 夾雜物及物相分析,4,相的提取和分離,（,1,）,化學(xué)法,——,酸溶法、鹵素法、相的化學(xué)分離,,（,2,）,電解法,,

21、（,3,）物理法,,10/19/2024,38,,第17章 夾雜物及物相分析,研究目的：,,,為了分析研究材料中夾雜物含量、化學(xué)成分和晶體結(jié)構(gòu)等，有時(shí)需要在夾雜相不遭到破壞，成分不改變條件下，把它們從材料中提取分離出來(lái)，然后加以研究和分析。,10/19/2024,39,,第17章 夾雜物及物相分析,（,1,）化學(xué)法,,根據(jù)金屬和夾雜相在溶劑中的溶解度不同，使得金屬氧化成離子狀態(tài)并且轉(zhuǎn)入溶液中，而夾雜殘留在沉淀中，達(dá)到提取和分離的目的,,方法一、酸溶法,,操作：用酸溶解屑末狀鋼樣，水浴加熱或采用冷酸溶解，待試樣完全溶解后過(guò)濾，提取相就保留在沉淀中。,,常用的酸有：鹽酸、硫酸、硝酸和磷酸及其混合酸

22、，都屬于無(wú)機(jī)酸。一般地，硝酸法適用于低碳鋼和大部分的低合金鋼；硫酸法適用于高碳鋼、鉻鋼、鎳鉻鋼等硝酸難于溶解的試樣,,影響提取結(jié)果的因素有：酸的種類(lèi)、溫度和濃度,,使用范圍：該方法一般用于提取,Al,2,O,3,、,TiO,2,和,SiO,2,等穩(wěn)定夾雜物。因?yàn)樵摲椒ǖ娜秉c(diǎn)是樣品中金屬樣在酸中溶解的同時(shí)，某些不穩(wěn)定夾雜，甚至某些硅酸鹽也會(huì)被溶解或部分溶解。,10/19/2024,40,,第17章 夾雜物及物相分析,方法二、鹵素法,,用,I,2,（,Br,2,）的醇,(,或鹽溶液），溶解碎屑狀金屬樣品，使得夾雜相以殘?jiān)问椒蛛x出來(lái)，與酸溶法相比，它能夠分離出一些不太穩(wěn)定的析出相。,小結(jié),前兩種方

23、法的缺陷：是將金屬完全溶解，所有不溶的夾雜混合在一起,10/19/2024,41,,第17章 夾雜物及物相分析,,方法三 相的化學(xué)分離,,各種相對(duì)同一種化學(xué)試劑的穩(wěn)定性不同，因而可以被溶劑有選擇地溶解掉一些相，保留另一些相，達(dá)到不同夾雜提取分離的目的。,,,分離用的化學(xué)試劑可以是液體。固體或氣體。,,分離方法的選擇要根據(jù)分離目的和對(duì)象的化學(xué)性質(zhì)，通過(guò)實(shí)驗(yàn)來(lái)確定。,,,示例：見(jiàn)下頁(yè)表,10/19/2024,42,,第17章 夾雜物及物相分析,10/19/2024,43,,第17章 夾雜物及物相分析,通過(guò)電化學(xué)的陽(yáng)極,(,樣品）溶解，使得全部金屬以離子形式轉(zhuǎn)入溶液，而提取相按照穩(wěn)定性的不同，在一定

24、的電解條件下全部分離出來(lái)，以殘?jiān)男问绞占１然瘜W(xué)法操作簡(jiǎn)單。,,常用的主要電解法是,恒電位單液電解法,，特點(diǎn)是陰陽(yáng)兩級(jí)電解液組成相同。,電解裝置,見(jiàn)圖。,,電解效果好壞取決于電解條件，主要指電解液組成（包括,PH,值）、電流密度、電解溫度和時(shí)間等。條件的選擇依據(jù)是,試樣的化學(xué)成分,和,提取相的性質(zhì),2,電解法,10/19/2024,44,,第17章 夾雜物及物相分析,電解條件的選擇：,高的電解電位區(qū)域和電解電流,緩沖性要強(qiáng)，抑制電離物的水解,電解液穩(wěn)定并不和提取相發(fā)生作用，常用,電解液,見(jiàn)表,電解液,(1),(2),電流密度和時(shí)間：密度過(guò)小，電解時(shí)間長(zhǎng)；電流密度過(guò)大，陽(yáng)極溶解太快和發(fā)生氧氣猛

25、烈析出，電極表面過(guò)熱電解液溫度迅速上升，造成陽(yáng)極電化學(xué)過(guò)腐蝕，金屬顆粒剝落。提取不穩(wěn)定夾雜多采用較低的電流密度，防止提取相被溶解。,10/19/2024,45,,第17章 夾雜物及物相分析,適當(dāng)?shù)偷碾娊庖簻囟龋簻囟雀?，溶液中的離子容易被氧化，而且電解液,PH,不穩(wěn)定，膠袋易破裂，提取相損失很大。,,一般水溶液電解液溫度不過(guò),30℃,，非水電解液不過(guò),15℃,，提取不穩(wěn)定相多控制在,5,～,10℃,以下。,,,陽(yáng)極材料：要求在電解液中穩(wěn)定，使用壽命長(zhǎng)，導(dǎo)電性好,(,不銹鋼或者銅）,,,膠袋：用來(lái)收集電解殘?jiān)b陽(yáng)極電解液，起著隔離膜的作用,。,電解效果好壞的判斷依據(jù)：,,電解后試樣表面要光滑,,

26、陽(yáng)極沉淀中沒(méi)有金屬衛(wèi)立剝落,,提取相不受腐蝕,,實(shí)驗(yàn)結(jié)果重復(fù)性好,10/19/2024,46,,第17章 夾雜物及物相分析,膠袋：用來(lái)收集電解殘?jiān)b陽(yáng)極電解液，起著隔離膜的作用,,1,陽(yáng)極材料：要求在電解液中穩(wěn)定，使用壽命長(zhǎng)，導(dǎo)電性好,(,不銹鋼或者銅）,10/19/2024,47,,第17章 夾雜物及物相分析,資料,3,常用電解液,10/19/2024,48,,第17章 夾雜物及物相分析,小結(jié),化學(xué)法和電解法等相分離法雖然有可能分離的比較完全，但因接觸化學(xué)試劑，許多情況下提取相或多或少要受到侵蝕。,10/19/2024,49,,第17章 夾雜物及物相分析,（,3,） 物理分離法,物理分離法

27、是根據(jù)提取相的物理性質(zhì)差異（如相對(duì)密度、電磁性等）的差異達(dá)到分離的目的，常用的有,重力分離法,和,磁性分離法,。,一些物質(zhì)的相對(duì)密度和磁化率見(jiàn)表。,10/19/2024,50,,第17章 夾雜物及物相分析,本章小結(jié),,金屬中的夾雜物可廣泛定義為金屬內(nèi)部含有的不必須微細(xì)組織結(jié)構(gòu)，夾雜物在材料中的作用有兩面性。,,物相分析的任務(wù)在于正確鑒定和表征材料中各種相的形態(tài)、結(jié)構(gòu)和組成。按物相分析的內(nèi)容分為：,形貌分析、成分分析和結(jié)構(gòu)分析三種。,,顯微分析方法中有四種：,金相法、顯微硬度法、化學(xué)腐蝕法和巖相法,,相提取和分離的方法有三種：,化學(xué)提取法（包含酸溶法和鹵素法）、電解法、物理分離法（包含重力分離法

28、和磁力分離法）,10/19/2024,51,,第17章 夾雜物及物相分析,本章測(cè)試,物相分析的任務(wù)是什么,?,,顯微分析方法有哪四種,?,,相提取和分離的方法有哪三種,?,,給你一個(gè)金屬樣,,,你采用什么方法來(lái)鑒定它的成分,?,比如有什么元素,,,什么物質(zhì),,,什么結(jié)構(gòu)等,?,,10/19/2024,52,,第17章 夾雜物及物相分析,作業(yè)參考答案,,一個(gè)金相試樣，要檢測(cè)微觀組織，需要經(jīng)過(guò)以下步驟：,,1,制樣。切取一定尺寸的塊體，用砂紙磨并拋光至表面光潔；,,2,根據(jù)需要，用相應(yīng)腐蝕劑進(jìn)行表面腐蝕，選用金相顯微鏡觀察金相組織。按照現(xiàn)行檢測(cè)技術(shù)，金相顯微鏡可以拍到放大,1000,倍的金相圖；,,3.,如果要拍攝更高倍數(shù)的組織圖，需要選擇掃描電鏡。可以清晰將觀察區(qū)域放大到,30000,倍,,要檢測(cè)成分一般采用以下方法：,,一般用電鏡自帶的能譜儀分析試樣中元素種類(lèi)和含量，比如能檢測(cè)出有,Al,和,O,兩個(gè)元素；用,X,射線衍射儀分析試樣中的具體物質(zhì)，能檢測(cè)出是,Al,2,O,3,物質(zhì),10/19/2024,53,,第17章 夾雜物及物相分析,