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1、單擊此處編輯母版標(biāo)題樣式,單擊此處編輯母版文本樣式,*,食品分析與檢驗(yàn)技術(shù),食品分析與檢驗(yàn)技術(shù),第一章 緒論,第二章 食品樣品的采集與處理,第三章 食品質(zhì)量的感官檢驗(yàn),第四章 物理檢驗(yàn),第五章 食品一般成分的檢驗(yàn),第六章 食品礦物質(zhì)的測(cè)定,第七章 食品添加劑的分析,第八章 食品中有害有毒物質(zhì),第九章 食品包裝材料及容器的檢測(cè),第一章 緒論,一、食品分析檢驗(yàn)的目的和任務(wù),1.食品分析檢驗(yàn)的目的,2.食品分析檢驗(yàn)的任務(wù),二、食品分析檢驗(yàn)的內(nèi)容和范圍,1.食品的感官檢驗(yàn),2.食品中營(yíng)養(yǎng)成分檢驗(yàn),3.食品添加劑的檢驗(yàn),4.食品中有害物質(zhì)的檢測(cè),有害元素，農(nóng)藥及獸藥，細(xì)菌、霉菌及其毒素，包裝材料帶來(lái)的有

2、害物質(zhì),第一章 緒論,三、食品分析檢驗(yàn)的方法,1.感官檢驗(yàn)法,感官檢驗(yàn)法是通過(guò)人體的各種感覺(jué)器官(眼、耳、鼻、舌、皮膚)所具有的感覺(jué)、聽(tīng)覺(jué)、嗅覺(jué)、味覺(jué)和觸覺(jué)，結(jié)合平時(shí)積累的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，并借助一定的器具對(duì)食品的色、香、味、形等質(zhì)量特性和衛(wèi)生狀況作出判定和客觀評(píng)價(jià)的方法。,2.化學(xué)分析法,化學(xué)分析法以物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)，使被測(cè)成分在溶液中與試劑作用，由生成物的量或消耗試劑的量來(lái)確定組分含量的方法。,第一章 緒論,3.儀器分析法,物理分析法，通過(guò)測(cè)定密度、黏度、折光率、旋光度等物質(zhì)特有的物理性質(zhì)來(lái)求出被測(cè)組分含量的方法。,物理化學(xué)分析法是通過(guò)測(cè)量物質(zhì)的光學(xué)性質(zhì)、電化學(xué)性質(zhì)等物理化學(xué)性質(zhì)來(lái)求出被測(cè)組分

3、含量的方法。,4.微生物分析法,微生物分析法基于某些微生物生長(zhǎng)需要特定的物質(zhì)，方法條件溫和，克服了化學(xué)分析法和儀器分析法中某些被測(cè)成分易分解的弱點(diǎn)，方法的選擇性也高。,第一章 緒論,5.酶分析法,酶分析法是利用酶的反應(yīng)進(jìn)行物質(zhì)定性、定量的方法。,四、國(guó)內(nèi)外食品分析檢驗(yàn)技術(shù)發(fā)展動(dòng)態(tài)與進(jìn)展,第二章 食品樣品的采集與處理,第一節(jié) 食品樣品采集、制備及保存,第二節(jié) 樣品的預(yù)處理,第三節(jié) 食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處理,第二章 食品樣品的采集與處理,第一節(jié) 食品樣品采集、制備及保存,一、樣品的采集,1.樣品采集的目的、意義,2.樣品采集的要求、步驟、數(shù)量和方法,（1）采樣要求 一是采集的樣品要均勻具有代表性，

4、能反映全部被檢食品的組成、質(zhì)量及衛(wèi)生狀況；二是采樣中避免成分逸散或引入雜質(zhì)，應(yīng)保持原有的理化指標(biāo)。,（2）采樣步驟 首先獲取檢樣；第二步將所有獲取的檢樣綜合在一起得到原始樣品；最后將原始樣品經(jīng)技術(shù)處理后，抽取其中的一部分作為分析檢驗(yàn)的樣品，稱為平均樣品。,第二章 食品樣品的采集與處理,（3）采樣的數(shù)量和方法 樣品應(yīng)一式三份，分別供檢驗(yàn)、復(fù)驗(yàn)、備查或仲裁，一般散裝樣品每份不少于0.5,kg。,液體、半流體飲食品。,糧食及固體食品。,肉類、水產(chǎn)等。,罐頭、瓶裝食品。,二、樣品的制備,1.液體、漿體或懸浮液體,樣品可搖勻也可以玻璃棒或電動(dòng)攪拌器攪拌使其均勻，采取所需要的量。,第二章 食品樣品的采集與

5、處理,2.互不相溶的液體,如油與水的混合物，應(yīng)先使不相溶的各成分彼此分離，再分別進(jìn)行采樣。,3.固體樣品,先將樣品制成均勻狀態(tài)，然后用四分法采取制備好的均勻樣品。,4.罐頭,水果或肉禽罐頭在搗碎之前應(yīng)清除果核、骨頭及蔥、姜、辣椒等調(diào)料。,三、樣品的保存,第二章 食品樣品的采集與處理,第二節(jié) 樣品的預(yù)處理,一、有機(jī)物破壞法,1干法（又稱灰化）,通過(guò)高溫灼燒將有機(jī)物破壞。對(duì)有些元素的測(cè)定必要時(shí)可加助灰化劑。,2濕法（又稱消化）,在酸性溶液中，向樣品中加入硫酸、硝酸、高氯酸、過(guò)氧化氫、高錳酸鉀等氧化劑，并加熱消煮，使有機(jī)質(zhì)完全分解、氧化、呈氣態(tài)逸出，待測(cè)組分轉(zhuǎn)化成無(wú)機(jī)狀態(tài)存在于消化液中，供測(cè)試用。,

6、第二章 食品樣品的采集與處理,（1）硫酸-硝酸法 如圖2-1所示。,（2）高氯酸-硝酸-硫酸法,（3）高氯酸（過(guò)氧化氫）-硫酸法,（4）硝酸-高氯酸法,圖2-1 凱氏燒瓶示意,1-凱氏燒瓶；2-定氮球；3-直形冷凝管及導(dǎo)管；4-收集瓶；5-電爐,第二章 食品樣品的采集與處理,3,微波消解法,微波是一種電磁波，能使樣品中極性分子在高頻交變電磁場(chǎng)中發(fā)生振動(dòng)，相互碰撞、摩擦、極化而產(chǎn)生高熱。,二、食品中成分的提取分離,1.化學(xué)分離法,（1）磺化法和皂化法,磺化法。以硫酸處理樣品提取液，使其中的脂肪磺化，并生成溶于硫酸和水的強(qiáng)極性化合物從有機(jī)溶劑中分離出來(lái)。,皂化法。以熱堿,KOH-,乙醇溶液與脂肪及

7、其雜質(zhì)發(fā)生皂化反應(yīng)，而將其除去。,第二章 食品樣品的采集與處理,（2）,沉淀分離法 利用沉淀反應(yīng)使被測(cè)組分或干擾組分沉淀下來(lái)，再經(jīng)過(guò)濾或離心實(shí)現(xiàn)與母液分離。,（3）掩蔽法 向樣液中加入掩蔽劑，使干擾組分改變其存在狀態(tài)（被掩蔽狀態(tài)），以消除其對(duì)被測(cè)組分的干擾。,2.離心分離法,實(shí)驗(yàn)室常用的有手搖離心機(jī)和電動(dòng)離心機(jī)。,3.浸泡萃取分離法,（1）浸取法 即液-固萃取法，用適當(dāng)?shù)娜軇⒐腆w樣品中的某種被測(cè)組分浸取出來(lái)稱浸取。,提取劑的選擇。對(duì)被測(cè)組分的溶解度應(yīng)最大，對(duì)雜質(zhì)的溶解度最小，提取效果遵從相似相溶原則，沸點(diǎn)應(yīng)適當(dāng)。,第二章 食品樣品的采集與處理,提取方法。,a.,振蕩浸漬法；,b.,搗碎法；,

8、c.,索氏提取法。,(2)溶劑萃取法 利用適當(dāng)?shù)娜軇ǔ橛袡C(jī)溶劑）將液體樣品中的被測(cè)組分（或雜質(zhì)）提取出來(lái)稱為萃取。其原理是被提取的組分在兩互不相溶的溶劑中分配系數(shù)不同，從一相轉(zhuǎn)移到另一相中而與其他組分分離。缺點(diǎn)是萃取劑易燃、有毒性。本法操作簡(jiǎn)單、快速，分離效果好，使用廣泛。缺點(diǎn)是萃取劑易燃、有毒性。,萃取劑的選擇。萃取劑應(yīng)對(duì)被測(cè)組分有最大的溶解度，對(duì)雜質(zhì)有最小的溶解度，且與原溶劑不互溶；兩種溶劑易于分層，無(wú)泡沫。,第二章 食品樣品的采集與處理,萃取方法。一般需萃取45次方可分離完全。若萃取劑比水輕，且從水溶液中提取分配系數(shù)小或振蕩時(shí)易乳化的組分時(shí)，可采用連續(xù)液體萃取器，如圖2-2所示。,4

9、.揮發(fā)分離法（蒸餾法）,利用液體混合物中各組分揮發(fā)度不同進(jìn)行分離的方法。,（1）常壓蒸餾 如圖2-3所示。,（2）減壓蒸餾 如圖2-4所示。,（3）水蒸氣蒸餾 如圖2-5所示。,第二章 食品樣品的采集與處理,圖2-3 常壓蒸餾裝置,圖2-2 萃取操作示意,1-三角瓶；2-導(dǎo)管；3-冷凝器；4-欲萃取相,第二章 食品樣品的采集與處理,第二章 食品樣品的采集與處理,（,4,）蒸餾操作注意事項(xiàng),蒸餾瓶中液體體積最大不超過(guò)蒸餾瓶的,2/3,。同時(shí)加瓷片、毛細(xì)管等防止爆沸，蒸汽發(fā)生瓶也要裝入瓷片或毛細(xì)管。,溫度計(jì)插入高度應(yīng)以與通入冷凝器的支管在一個(gè)水平上或略低一點(diǎn)為宜，需查溫度應(yīng)在瓶外。,有機(jī)溶劑液體應(yīng)

10、使用水浴，注意安全。,冷凝水應(yīng)由低向高逆流。,圖2-5 水蒸氣蒸餾裝置,第二章 食品樣品的采集與處理,5.色譜分離法,又稱色層分離法，將樣品中的組分在載體上進(jìn)行分離的方法。,（1）吸附色譜分離 聚酰胺、硅膠、硅藻土、氧化鋁活化處理后等吸附劑對(duì)樣品中的各組分依其吸附能力不同被載體選擇性吸附而分離。,（2）分配色譜分離 根據(jù)樣品中的組分在固定相和流動(dòng)相中的分配系數(shù)不同而進(jìn)行分離。當(dāng)溶劑滲透在固定相中并向上滲展時(shí)，分配組分就在兩相中進(jìn)行反復(fù)分配，進(jìn)而分離。,（3）離子交換色譜分離 利用離子交換劑與溶液中的離子發(fā)生交換反應(yīng)實(shí)現(xiàn)分離。分為陽(yáng)離子交換和陰離子交換。,第二章 食品樣品的采集與處理,6.濃縮法

11、,（1）常壓濃縮 只能用于待測(cè)組分為非揮發(fā)性的樣品試液的濃縮。操作可采用蒸發(fā)皿直接揮發(fā)，若溶劑需回收，則可用一般蒸餾裝置或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。,（2）減壓濃縮 若待測(cè)組分為熱不穩(wěn)定或易揮發(fā)的物質(zhì)，其樣品凈化液的濃縮需采用,K-D,濃縮器。采取水浴加熱并抽氣減壓，以便濃縮在較低的溫度下進(jìn)行。,第二章 食品樣品的采集與處理,第三節(jié) 食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處理,一、分析檢驗(yàn)結(jié)果的表示方法,1質(zhì)量分?jǐn)?shù)（）,某組分,B,的質(zhì)量（）與物質(zhì)總質(zhì)量（）之比。,2體積分?jǐn)?shù)（）,某組分,B,的體積（）與混合物總體積（）之比。,以上比值可用小數(shù)或百分?jǐn)?shù)表示。,第二章 食品樣品的采集與處理,3質(zhì)量濃度（）,某組分,B,的質(zhì)量（

12、）與混合物總體積（）之比。,其常用單位為克每升（,g/L）,或毫克每升（,mg/L）。,二、有效數(shù)字及其處理規(guī)則,1有效數(shù)字的意義,有效數(shù)字是指分析儀器實(shí)際能測(cè)量到的數(shù)字。在有效數(shù)字中，只有最末一位數(shù)字是可疑的，可能有,1的偏差。,2有效數(shù)字的處理規(guī)則,（1）直接測(cè)量值應(yīng)保留一位可疑值，記錄原始數(shù)據(jù)時(shí)也只有最后一位是可疑的。,（2）幾個(gè)數(shù)字相加、減時(shí)，應(yīng)以各數(shù)字中小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最少（絕對(duì)誤差最大）的數(shù)字為依據(jù)決定結(jié)果的有效位數(shù)。,第二章 食品樣品的采集與處理,（3）幾個(gè)數(shù)字相乘、除時(shí)，應(yīng)以各數(shù)字中有效數(shù)字位數(shù)最少的數(shù)字為依據(jù)決定結(jié)果的有效位數(shù)。若某數(shù)第一位有效數(shù)字8，則有效數(shù)字位數(shù)應(yīng)多算一位（相

13、對(duì)誤差接近）。,（4）計(jì)算中遇到常數(shù)、倍數(shù)、系數(shù)等，可視為無(wú)限多位有效數(shù)字。棄去多余的或不正確的數(shù)字，應(yīng)按“四舍六入五取雙”原則。,（5）分析結(jié)果的數(shù)據(jù)應(yīng)與技術(shù)要求量值的有效位數(shù)一致。對(duì)于高含量組分（,10%）一般要求四位有效數(shù)字；對(duì)中等含量的組分（1%10%）一般要求三位有效數(shù)字；對(duì)于微量組分(1%)一般要求二位有效數(shù)字。測(cè)定雜質(zhì)含量時(shí)，若實(shí)際測(cè)得值低于技術(shù)指標(biāo)一個(gè)或者幾個(gè)數(shù)量級(jí)，可用“小于”該技術(shù)指標(biāo)來(lái)報(bào)結(jié)果。,第二章 食品樣品的采集與處理,三、分析檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和精密度,1準(zhǔn)確度與誤差,分析結(jié)果的準(zhǔn)確度是指測(cè)得值與真實(shí)值或標(biāo)準(zhǔn)值之間相符合的程度，通常用誤差的大小來(lái)表示。,絕對(duì)誤差=測(cè)得

14、值真實(shí)值,第二章 食品樣品的采集與處理,絕對(duì)誤差越小，測(cè)定結(jié)果越準(zhǔn)確。但絕對(duì)誤差不能反映誤差在真實(shí)值中所占的比例。當(dāng)被稱量的量較大時(shí)，稱量的準(zhǔn)確程度比較高。因此用絕對(duì)誤差在真實(shí)值中所占的百分?jǐn)?shù)可以更確切的比較測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度，即相對(duì)誤差：,相對(duì)誤差=,絕對(duì)誤差和相對(duì)誤差都有正、負(fù)之分，有時(shí)用千分?jǐn)?shù)（）表示相對(duì)誤差。,2精密度與偏差,常用測(cè)得值的重現(xiàn)性又叫精密度表示分析結(jié)果的可靠程度。精密度是指在相同條件下，對(duì)同一試樣進(jìn)行幾次測(cè)定（平行測(cè)定）所得值互相符合的程度，通常用偏差的大小表示。,第二章 食品樣品的采集與處理,設(shè)測(cè)定次數(shù)為,，其各次測(cè)得值（）的算術(shù)平均值為 ，則個(gè)別絕對(duì)誤差（）是各次測(cè)得值

15、（）與它們的平均值之差。,平均偏差（）是各次測(cè)定個(gè)別絕對(duì)偏差絕對(duì)值的平均值。,相對(duì)平均偏差 ,食品分析檢驗(yàn)常量組分時(shí)，分析結(jié)果的相對(duì)平均偏差一般小于0.2。,在確定標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確濃度時(shí)，常用“極差”表示精密度。“極差”是指一組平行測(cè)定值中最大值與最小值之差。,第二章 食品樣品的采集與處理,一般要求某一項(xiàng)指標(biāo)的平行測(cè)定結(jié)果之間的絕對(duì)偏差不得大于某一數(shù)值，即允許差（或稱公差）。在規(guī)定次數(shù)的測(cè)定中，每次測(cè)定結(jié)果均應(yīng)符合允許差要求。若超出允許差范圍應(yīng)在短時(shí)間內(nèi)增加測(cè)定次數(shù)，至測(cè)定結(jié)果與前面幾次（或其中幾次）測(cè)定結(jié)果之差值符合允許差規(guī)定時(shí)，再取平均值。,3分析結(jié)果的報(bào)告,（1）例常分析 在例常分析和生產(chǎn)中

16、間控制分析中，一個(gè)試樣一般做2個(gè)平行測(cè)定。如果兩次分析結(jié)果之差不超過(guò)允許差的2倍，則取平均值報(bào)告分析結(jié)果；如果超過(guò)允許差的2倍，則須再做一份分析，最后取兩個(gè)差值小于允許差2倍的數(shù)據(jù)，以平均值報(bào)告結(jié)果。,第二章 食品樣品的采集與處理,（2）多次測(cè)定結(jié)果 在嚴(yán)格的食品檢驗(yàn)或開(kāi)發(fā)性試驗(yàn)中，往往需要對(duì)同一試樣進(jìn)行多次測(cè)定。這種情況下應(yīng)以多次測(cè)定的算術(shù)平均值或中位值報(bào)告結(jié)果，并報(bào)告平均偏差及相對(duì)平均偏差。,中位值（）是指一組測(cè)定值按大小順序排列時(shí)中間項(xiàng)的數(shù)值，當(dāng),m,為奇數(shù)時(shí)，正中間的數(shù)只有一個(gè)；當(dāng),m,為偶數(shù)時(shí)，正中間的數(shù)值有兩個(gè)，中位值是指這兩個(gè)值的平均值。,例 分析某食品中含水量時(shí)，測(cè)得下列數(shù)據(jù)：34.45%，34.30%，34.20%，34.50%，34.25%。計(jì)算這組數(shù)據(jù)的算術(shù)平均值、中位值、平均偏差和相對(duì)平均偏差。,第二章 食品樣品的采集與處理,解：將這組數(shù)據(jù)按大小順序列成下表。,順序,/%,1,2,3,4,5,34.50,34.45,34.30,34.25,34.20,+0.16,+0.11,-0.04,-0.09,-0.14,n,=5,=171.70%,=0.54,第二章 食品