2019年高考化學(xué)大二輪專題復(fù)習(xí) 專題15 綜合實驗探究訓(xùn)練考綱要求1.了解化學(xué)實驗是科學(xué)探究過程中的一種重要方法。2.了解化學(xué)實驗室常用儀器的主要用途和使用方法。3.掌握化學(xué)實驗的基本操作，能識別化學(xué)品安全使用標(biāo)識，了解常見化學(xué)品的安全使用和實驗室一般事故的預(yù)防、處理方法。4.掌握常見氣體和一些簡單化合物的制備原理和方法。5.能對常見的物質(zhì)進行檢驗、分離和提純。6.能根據(jù)實驗要求,完成相關(guān)實驗探究：（1）設(shè)計、評價或優(yōu)化實驗方案；（2）了解控制實驗條件的方法；（3）描述及分析實驗現(xiàn)象，收集及處理相關(guān)數(shù)據(jù)，得出合理結(jié)論；（4）識別和繪制典型的實驗儀器裝置圖。考點一評價型實驗題評價型實驗題包括的題型很多，其中比較典型的有物質(zhì)性質(zhì)探究型、組成成分探究型、物質(zhì)制備和應(yīng)用探究型等，該類試題一般以實驗裝置圖的形式給出實驗的流程，其實驗流程與考查內(nèi)容一般為1氣體制備裝置的選擇及注意事項裝置選擇注意事項固體與固體加熱裝置試管口應(yīng)稍向下傾斜，防止產(chǎn)生的水蒸氣在試管口冷凝后倒流而引起試管炸裂；鐵夾應(yīng)夾在距試管口約處；膠塞中的導(dǎo)管伸入試管里面不能太長，否則會阻礙氣體的導(dǎo)出固體與液體不加熱裝置塊狀固體與液體在常溫下反應(yīng)制備氣體時可用啟普發(fā)生器，如圖甲，當(dāng)制取氣體的量不多時，也可采用簡易裝置，如圖乙；裝置乙、丁、戊、己中長頸漏斗的下端應(yīng)伸入液面以下，否則起不到液封的作用；加入的液體反應(yīng)物(如酸)要適當(dāng)；粉末狀固體與液體反應(yīng)或產(chǎn)物為糊狀物時常采用裝置丙固體與液體(液體與液體)加熱裝置先把固體藥品加入燒瓶中，然后滴加液體藥品，要注意液體滴加的速度，保證產(chǎn)氣速率平穩(wěn)，易于收集；若使用分液漏斗，則需要在滴液的過程中，打開漏斗活塞，以保證液體能夠順利滴下；分液漏斗中的液體滴完后，要關(guān)閉漏斗活塞，防止氣體經(jīng)漏斗逸出；裝置乙中的溫度計必須插在反應(yīng)液中；燒瓶加熱需要墊石棉網(wǎng)2.氣體的干燥方法與干燥裝置氣體的干燥方法氣體干燥選擇干燥劑的原則不減原則：即通過干燥操作之后，目標(biāo)氣體的量不能減少；不反應(yīng)原則：干燥劑不能與目標(biāo)氣體反應(yīng)酸性干燥劑濃H2SO4可以干燥H2、O2、N2、CO2、CO、Cl2、HCl、SO2、CH4和C2H4等氣體堿性干燥劑堿石灰主要用于干燥NH3，但也可干燥H2、O2、N2、CO和CH4等中性干燥劑CaCl2可以干燥H2、O2、N2、CO2、Cl2、HCl和H2S等，但不能干燥NH3氣體的干燥裝置盛裝液態(tài)干燥劑，用于干燥氣體；也可以盛裝其他液體試劑，用來對酸性或中性氣體進行除雜盛裝堿石灰和CaCl2等固體干燥劑甲裝置可以盛裝液體干燥劑或固體干燥劑，乙和丙裝置只能盛裝固體干燥劑3.氣體的收集裝置及方法排水法難溶或微溶于水，且與水不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的氣體，都可用排水集氣法收集；用排水集氣法收集氣體時，導(dǎo)管不伸入試管(或集氣瓶)底部向上排空氣法比空氣密度大的氣體可用向上排空氣法收集；用排空氣法收集氣體時，導(dǎo)管一定要伸入集氣瓶(或試管)底部，目的是把集氣瓶(或試管)中的空氣盡量排出；為防止外界空氣向集氣瓶內(nèi)擴散，集氣瓶口可蓋上毛玻璃片，若用試管收集時，可在試管口塞上一小團疏松的棉花向下排空氣法比空氣密度小的氣體可用向下排空氣法收集，如H2、NH3和CH4等氣體排特殊溶液法氯氣可用排飽和食鹽水的方法收集；二氧化碳可用排飽和碳酸氫鈉溶液的方法收集4.常見尾氣處理裝置及方法處理方法液體吸收法點燃法收集法處理裝置適用氣體裝置A適用于吸收溶解度小的氣體，如Cl2、CO2等；裝置B、C可吸收溶解度大的氣體，如HCl、HBr、NH3等CH4、CH2=CH2、H2、CO等CO、NH3、H2S等題組一物質(zhì)制備探究型1xx山東理綜，30(1)TiO2既是制備其他含鈦化合物的原料，又是一種性能優(yōu)異的白色顏料。實驗室利用反應(yīng)TiO2(s)CCl4(g)TiCl4(g)CO2(g)，在無水無氧條件下制備TiCl4，實驗裝置示意圖如下：有關(guān)物質(zhì)性質(zhì)如下表：物質(zhì)熔點/沸點/其他CCl42376與TiCl4互溶TiCl425136遇潮濕空氣產(chǎn)生白霧儀器A的名稱是_。裝置E中的試劑是_。反應(yīng)開始前依次進行如下操作：組裝儀器、_、加裝藥品、通N2一段時間后點燃酒精燈。反應(yīng)結(jié)束后的操作包括：停止通N2熄滅酒精燈冷卻至室溫。正確的順序為_(填序號)。欲分離D中的液態(tài)混合物，所采用操作的名稱是_。答案干燥管濃H2SO4檢查氣密性分餾(或蒸餾)解析注意審題，該反應(yīng)是在無水無氧條件下制備的；安裝完裝置，應(yīng)首先檢查氣密性，然后裝入藥品。根據(jù)反應(yīng)條件，N2必須進行干燥處理(干燥管)。然后通過N2排除裝置內(nèi)的空氣(O2)，點燃酒精燈，使反應(yīng)發(fā)生。為了防止倒吸，反應(yīng)結(jié)束后，應(yīng)先熄滅酒精燈，再冷卻到室溫，最后停止通N2。在D中冷凝的液體有CCl4和TiCl4，根據(jù)沸點不同，可采用分餾的方法分離。題組二物質(zhì)性質(zhì)探究型2某研究小組利用下圖裝置探究溫度對氨氣還原Fe2O3的影響(固定裝置略)。完成下列填空：(1)實驗時中A有大量紫紅色的煙氣，則NH4I的分解產(chǎn)物為_(至少填三種)， E裝置的作用是_。(2)裝置B中的反應(yīng)方程式： _，D裝置的作用_。某研究小組按上圖裝置進行對比實驗，甲組用酒精燈、乙組用酒精噴燈對裝置C加熱，反應(yīng)產(chǎn)物均為黑色粉末(純凈物)，兩組分別用各自的產(chǎn)物進行以下探究實驗，完成下列填空：步驟操作甲組現(xiàn)象乙組現(xiàn)象1取黑色粉末加入稀鹽酸溶解，無氣泡溶解，有氣泡2取步驟1中溶液，滴加KSCN溶液變血紅色無現(xiàn)象3向步驟2溶液中滴加新制氯水紅色先變深后褪去先變紅后也褪色(3)乙組得到的黑色粉末是_。(4)甲組步驟1中反應(yīng)的離子方程式為_。(5)乙組步驟3中，溶液變紅的原因為_。溶液褪色可能的原因及其驗證方法為_。(6)若裝置C中Fe2O3反應(yīng)后的產(chǎn)物是兩種氧化物組成的混合物，為研究氧化物的組成，研究小組取樣品7.84 g在加熱條件下通入氨氣，完全反應(yīng)后，停止加熱，反應(yīng)管中得到鐵粉，冷卻后，稱得質(zhì)量為5.6 g，則混合物的組成為_(填化學(xué)式)。答案(1)NH3、H2、I2(HI)吸收多余的氨氣(2)ZnI2ZnI2作安全瓶(3)Fe粉(4)Fe3O48H=2Fe3Fe24H2O(5)Fe2被氧化成Fe3，F(xiàn)e3遇SCN顯血紅色假設(shè)SCN被Cl2氧化，向溶液中再加入KSCN溶液，若出現(xiàn)紅色，則假設(shè)成立(其他合理答案均可)(6)Fe2O3和FeO(或Fe2O3和Fe3O4)解析根據(jù)A中的現(xiàn)象，有I2生成，其原理為NH4INH3HI，2HIH2I2。后續(xù)反應(yīng)及裝置作用依次為B：ZnI2ZnI2，堿石灰可吸收NH3中的HI，在C中發(fā)生NH3還原Fe2O3的反應(yīng)；由于NH3污染空氣，所以E裝置用來吸收NH3，為了防止倒吸，D起到安全瓶的作用。根據(jù)甲組現(xiàn)象，C中無Fe生成，有3價和2價鐵存在，根據(jù)乙組現(xiàn)象，C中有Fe生成，不存在Fe3，僅有Fe2，所以乙組得到的黑色粉末為Fe粉。而甲組得到的黑色粉末為Fe3O4，與鹽酸反應(yīng)的離子方程式為Fe3O48H=2Fe3Fe24H2O。(5)在乙組中，由于Fe2被氯水氧化成Fe3，F(xiàn)e3與SCN反應(yīng)生成血紅色溶液，紅色再褪去的原因可能是SCN被Cl2氧化。可利用再加入KSCN，觀察紅色是否恢復(fù)來證明。(6)n(Fe)0.1 mol，n(O)0.14 mol因為1或，所以兩種鐵的氧化物應(yīng)該是Fe2O3和FeO或Fe2O3和Fe3O4的混合物。題組三物質(zhì)成分探究型3銅與濃硫酸反應(yīng)，實驗裝置如圖所示。(1)裝置A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_、反應(yīng)過程中試管B中的現(xiàn)象是_，試管C的作用是_。(2)導(dǎo)管D的下端(虛線段)應(yīng)位于_(填“液面上”或“液面下”)，導(dǎo)管D的作用有：實驗結(jié)束后排除裝置中的SO2，_。實驗中發(fā)現(xiàn)試管內(nèi)除了產(chǎn)生白色固體外，在銅絲表面還有黑色固體甲生成，甲中可能含有CuO、Cu2O、CuS、Cu2S。為探究甲的成分，進行了以下的實驗。查閱資料可知：Cu2O2HCl=CuCl2CuH2O,2Cu2OO24CuO,2CuS3O22CuO2SO2，Cu2S2O22CuOSO2。CuS、Cu2S和稀鹽酸不反應(yīng)。(3)固體乙在空氣中煅燒時，使用的實驗儀器除了玻璃棒、三腳架、酒精燈外，還必須有：_。(4)煅燒過程中，除上述反應(yīng)外，還可能發(fā)生反應(yīng)的方程式為_。(5)結(jié)論：甲中有CuO，還肯定含有的物質(zhì)是_。答案(1)Cu2H2SO4(濃)CuSO4SO22H2O品紅溶液褪色吸收多余的SO2，防止污染空氣(2)液面下防倒吸(3)泥三角、坩堝(坩堝鉗)(4)2CuO22CuO(5)CuS解析(1)Cu在加熱的條件下被濃H2SO4氧化，濃H2SO4被還原成SO2，SO2能使品紅溶液褪色，多余的SO2被NaOH溶液吸收，防止污染空氣。(2)為了防止SO2從導(dǎo)管D逸出，所以導(dǎo)管D的下端應(yīng)位于液面下，其作用一是為了防止倒吸，二是可以在實驗結(jié)束后排除裝置中的SO2。(3)煅燒固體應(yīng)使用坩堝，還有泥三角、玻璃棒、酒精燈等儀器。由方程式可推斷，CuSCuO，質(zhì)量減小，Cu2S2CuO質(zhì)量不變，所以根據(jù)m2m1，甲中除CuO外，還一定含有CuS。若黑色固體中還含有Cu2O，在酸性條件下生成Cu，所以在煅燒過程中，還可能發(fā)生2CuO22CuO。題組四反應(yīng)原理探究型4某些資料認(rèn)為NO、NO2不能與Na2O2反應(yīng)。某小組學(xué)生提出質(zhì)疑，他們從理論上分析過氧化鈉和二氧化氮都有氧化性，根據(jù)化合價升降原則提出假設(shè)：假設(shè).過氧化鈉氧化二氧化氮假設(shè).二氧化氮氧化過氧化鈉(1)小組甲同學(xué)設(shè)計實驗如下：試管A中反應(yīng)的化學(xué)方程式是_。待試管B中收集滿氣體，向試管B中加入適量Na2O2粉末，塞緊塞子，輕輕振蕩試管內(nèi)粉末，觀察到紅棕色氣體迅速消失；再將余燼木條迅速伸進試管內(nèi)，看見木條復(fù)燃。甲同學(xué)認(rèn)為假設(shè)正確；乙同學(xué)認(rèn)為該裝置不能達到實驗?zāi)康?，為達到實驗?zāi)康?，在A、B之間增加一個裝置，該裝置的作用是_。乙同學(xué)用改進后裝置，重復(fù)了甲同學(xué)的實驗操作，觀察到紅棕色氣體迅速消失；余燼木條未復(fù)燃。得出結(jié)論：假設(shè)正確。NO2和Na2O2反應(yīng)的方程式是_。(2)丙同學(xué)認(rèn)為NO易與O2發(fā)生反應(yīng)，應(yīng)更易被Na2O2氧化。查閱資料：2NONa2O2=2NaNO26NaNO23H2SO4=3Na2SO42HNO34NO2H2O；酸性條件下，NO或NO都能與MnO反應(yīng)生成NO和Mn2丙同學(xué)用下圖所示裝置(部分夾持裝置略)探究NO與Na2O2的反應(yīng)。B中觀察到的主要現(xiàn)象是_，F(xiàn)裝置的作用是_。在反應(yīng)前，打開彈簧夾，通入一段時間N2，目的是_。充分反應(yīng)后，檢驗D裝置中發(fā)生反應(yīng)的實驗是_。答案(1)Cu4HNO3(濃)=Cu(NO3)22NO22H2O除去生成NO2氣體中混有的水蒸氣Na2O22NO2=2NaNO3(2)銅片逐漸溶解，溶液變?yōu)樗{色，有無色氣泡產(chǎn)生吸收未反應(yīng)的NO將裝置中的空氣排出取D裝置中產(chǎn)物少許，加入稀鹽酸，若產(chǎn)生無色氣體，遇到空氣變?yōu)榧t棕色，則產(chǎn)物是亞硝酸鈉解析(1)Cu4HNO3(濃)=Cu(NO3)22NO22H2O；因為進入B的NO2中含有水蒸氣，所以應(yīng)在A、B之間組裝一個干燥NO2的裝置；根據(jù)現(xiàn)象，Na2O2氧化NO2，反應(yīng)原理為Na2O22NO2=2NaNO3。(2)A中發(fā)生反應(yīng)：Cu4HNO3(濃)=Cu(NO3)22NO22H2O；B中發(fā)生反應(yīng)：3NO2H2O=2HNO3NO,3Cu8HNO3=3Cu(NO3)22NO4H2O，CaCl2干燥NO，之后NO和Na2O2反應(yīng)，E中的無水CaCl2可防止F中的水蒸氣進入D，避免干擾實驗。在F中酸性KMnO4溶液氧化NO，防止污染空氣。根據(jù)以上原理，B中現(xiàn)象為銅片逐漸溶解，溶液變?yōu)樗{色，有無色氣泡產(chǎn)生。在反應(yīng)前通入N2，目的是排盡裝置內(nèi)的空氣。可利用信息檢驗D中產(chǎn)物。考點二定量測定型實驗題常見的定量測定型實驗題包括混合物成分的測定、物質(zhì)純度的測定以及化學(xué)式的確定等。該類試題常涉及物質(zhì)的稱量、物質(zhì)的分離與提純、中和滴定、一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制等實驗操作。實驗過程中或問題解答中要特別注意以下幾個問題：1氣體體積的測量(1)量氣裝置的改進(2)量氣時應(yīng)注意的問題量氣時應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài)。讀數(shù)時要特別注意消除“壓強差”，保持液面相平還要注意視線與液面最低處相平。如上圖()()應(yīng)使左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平。2測定實驗中要有消除干擾氣體的意識如用“惰性”氣體將干擾氣體排出，或用溶液吸收干擾氣體等。3測定實驗中要有被測量氣體全部被測量的意識如可采取反應(yīng)結(jié)束后繼續(xù)向裝置中通入“惰性”氣體以使被測量氣體全部被吸收劑吸收的方法。4測定實驗中要有“數(shù)據(jù)”的采集處理意識實驗數(shù)據(jù)的采集是化學(xué)計算的基礎(chǔ)，一般來講，固體試劑稱質(zhì)量，而液體試劑和氣體試劑則測量體積。(1)稱量固體質(zhì)量時，中學(xué)一般用托盤天平，可估讀到0.1 g，精確度要求高的實驗中可以用分析天平或電子天平，可精確到0.000 1 g。(2)測量液體體積時，一般實驗中選用適當(dāng)規(guī)格的量筒，可估讀到0.1 mL，準(zhǔn)確度要求高的定量實驗如中和滴定中選用滴定管(酸式或堿式)，可估讀到0.01 mL。容量瓶作為精密的定容儀器，用于配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液，一般不用于量取液體的體積。(3)氣體除了量取外，還可以稱量。稱氣體的質(zhì)量時一般有兩種方法：一種方法是稱反應(yīng)裝置在放出氣體前后的質(zhì)量減小值；另一種方法是稱吸收裝置前后的質(zhì)量增大值。(4)用pH試紙(測得整數(shù)值)或pH計(精確到0.01)直接測出溶液的pH，經(jīng)過計算可以得到溶液中H或OH的物質(zhì)的量濃度。為了數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，實驗中要采取必要的措施，確保離子完全沉淀、氣體完全被吸收等，必要時可以進行平行實驗，重復(fù)測定，然后取其平均值進行計算。如中和滴定實驗中測量酸或堿的體積要平行做23次滴定，取體積的平均值求算未知溶液的濃度，但對于“離群”數(shù)據(jù)(指與其他數(shù)據(jù)有很大差異的數(shù)據(jù))要舍棄，因為數(shù)據(jù)“離群”的原因可能是操作中出現(xiàn)了較大的誤差。題組一滴定實驗，在定量測定實驗中的應(yīng)用1(xx新課標(biāo)全國卷，28)某小組以CoCl26H2O、NH4Cl、H2O2、濃氨水為原料，在活性炭催化下，合成了橙黃色晶體X，為確定其組成，進行如下實驗。氨的測定：精確稱取w g X，加適量水溶解，注入如圖所示的三頸瓶中，然后逐滴加入足量10% NaOH溶液，通入水蒸氣，將樣品液中的氨全部蒸出，用V1 mL c1 molL1的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液吸收。蒸氨結(jié)束后取下接收瓶，用c2 molL1 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過剩的HCl，到終點時消耗V2 mL NaOH溶液。氯的測定：準(zhǔn)確稱取樣品X，配成溶液后用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，K2CrO4溶液為指示劑，至出現(xiàn)淡紅色沉淀不再消失為終點(Ag2CrO4為磚紅色)?；卮鹣铝袉栴}：(1)裝置中安全管的作用原理是_。(2)用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過剩的HCl時，應(yīng)使用_式滴定管，可使用的指示劑為_。(3)樣品中氨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達式為_。(4)測定氨前應(yīng)該對裝置進行氣密性檢驗，若氣密性不好測定結(jié)果將_(填“偏高”或“偏低”)。(5)測定氯的過程中，使用棕色滴定管的原因是_；滴定終點時，若溶液中c(Ag)2.0105 molL1，c(CrO)為_ molL1。已知：Ksp(Ag2CrO4)1.121012(6)經(jīng)測定，樣品X中鈷、氨和氯的物質(zhì)的量之比為163，鈷的化合價為_。制備X的化學(xué)方程式為_；X的制備過程中溫度不能過高的原因是_。答案(1)當(dāng)A中壓力過大時，安全管中液面上升，使A瓶中壓力穩(wěn)定(2)堿酚酞(或甲基紅)(3)100%(4)偏低(5)防止硝酸銀見光分解2.8103(6)32CoCl22NH4Cl10NH3H2O2=2Co(NH3)6Cl32H2O溫度過高過氧化氫分解、氨氣逸出解析(1)若沒有A中的安全管，當(dāng)A中產(chǎn)生氣體時，會因裝置壓力過大發(fā)生危險；反之，有安全管存在，當(dāng)A中壓力過大時，安全管中的液面會上升，使A瓶中壓力穩(wěn)定。(2)由題意知，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過剩的HCl時，NaOH溶液應(yīng)放入堿式滴定管中，可使用酚酞作指示劑，滴定至終點時溶液由無色變?yōu)闇\紅色。(3)已知鹽酸的總的物質(zhì)的量為c1 molL1V1 mL103 LmL1c1V1103 mol，NH3反應(yīng)完后剩余的鹽酸用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，可求出剩余的鹽酸為c2V2103 mol，由NH3HCl=NH4Cl可求出NH3的物質(zhì)的量。進而求出w g X中的含氨量，即100%。(4)若裝置氣密性不好，會有NH3外逸，而不被HCl吸收，則剩余的HCl的物質(zhì)的量會增多，消耗NaOH增多，即c2V2的值增大，由(3)中計算式可知氨的測定結(jié)果偏低。(5)AgNO3是見光易分解的物質(zhì)，使用棕色滴定管的目的是防止AgNO3見光分解而影響實驗結(jié)果；由Ag2CrO4的溶度積常數(shù)Ksp1.121012，c(Ag)2.0105 molL1，可求出c(CrO) molL12.8103 molL1。(6)樣品X中鈷、氨和氯的物質(zhì)的量之比為163，可寫出化學(xué)式為Co(NH3)6Cl3，由化合物中正負(fù)化合價代數(shù)和為0計算，NH3整體為0價，氯為1價，故Co為3價；從而推出制備X的化學(xué)方程式為2CoCl22NH4Cl10NH3H2O2=2Co(NH3)6Cl32H2O。由于溫度過高時H2O2易分解、NH3易揮發(fā)，故制備過程中溫度不能過高。題組二裝置質(zhì)量變化在定量測定實驗中的應(yīng)用2(xx北京理綜，27)碳、硫的含量影響鋼鐵性能，碳、硫含量的一種測定方法是將鋼樣中碳、硫轉(zhuǎn)化為氣體，再用測碳、測硫裝置進行測定。(1)采用裝置A，在高溫下將x克鋼樣中碳、硫轉(zhuǎn)化為CO2、SO2。氣體a的成分是_。若鋼樣中硫以FeS形式存在，A中反應(yīng)：3FeS5O21_3_。(2)將氣體a通入測硫裝置中(如右圖)，采用滴定法測定硫的含量。H2O2氧化SO2的化學(xué)方程式_。用NaOH溶液滴定生成的H2SO4，消耗z mL NaOH溶液，若消耗1 mL NaOH溶液相當(dāng)于硫的質(zhì)量為y克，則該鋼樣中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：_。(3)將氣體a通入測碳裝置中(如下圖)，采用重量法測定碳的含量。氣體a通過B和C的目的是_。計算鋼樣中碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，應(yīng)測量的數(shù)據(jù)是_。答案(1)SO2、CO2、O2Fe3O4SO2(2)H2O2SO2=H2SO4(3)排除SO2對CO2測定的干擾CO2吸收瓶吸收CO2前、后的質(zhì)量解析(1)鋼樣(含有鐵、碳、硫)在高溫下與O2反應(yīng)，除生成CO2、SO2外，還有剩余的O2，故氣體a中含有CO2、SO2、O2。該反應(yīng)中，S元素由2價被氧化為4價，即生成SO2，再結(jié)合元素守恒及元素的化合價升降總數(shù)相等，配平該反應(yīng)方程式：3FeS5O2Fe3O43SO2。(2)H2O2具有強氧化性，SO2具有強還原性，二者發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成H2SO4，化學(xué)方程式為H2O2SO2=H2SO4。消耗1 mL NaOH溶液相當(dāng)于硫的質(zhì)量為y g，則消耗z mL NaOH溶液相當(dāng)于硫的質(zhì)量為yz g，那么鋼樣中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為。(3)裝置B中活性MnO2將SO2氧化。裝置C中K2Cr2O7濃H2SO4具有強氧化性，用于吸收氣體a中的SO2，防止SO2進入CO2吸收瓶，影響實驗結(jié)果。實驗中應(yīng)測定實驗前后CO2吸收瓶的質(zhì)量變化，從而確定CO2的質(zhì)量，繼而求出鋼樣中碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)?？键c三化工流程型實驗題化學(xué)工藝流程題是近年來高考中備受關(guān)注的一種題型，該類題是將化工生產(chǎn)過程中的主要生產(chǎn)階段即生產(chǎn)流程用框圖形式表示出來，并根據(jù)生產(chǎn)流程中涉及的化學(xué)知識步步設(shè)問，構(gòu)成與化工生產(chǎn)緊密聯(lián)系的化學(xué)工藝流程題，它一般分為題頭介紹、流程圖示、問題設(shè)計三部分。題組一根據(jù)化工流程探究反應(yīng)原理1(xx江蘇，16)煙氣脫硫能有效減少二氧化硫的排放。實驗室用粉煤灰(主要含Al2O3、SiO2等)制備堿式硫酸鋁Al2(SO4)x(OH)62x溶液，并用于煙氣脫硫研究。(1)酸浸時反應(yīng)的化學(xué)方程式為_；濾渣的主要成分為_(填化學(xué)式)。(2)加CaCO3調(diào)節(jié)溶液的pH至3.6，其目的是中和溶液中的酸，并使Al2(SO4)3轉(zhuǎn)化為Al2(SO4)x(OH)62x。濾渣的主要成分為_(填化學(xué)式)；若溶液的pH偏高，將會導(dǎo)致溶液中鋁元素的含量降低，其原因是_(用離子方程式表示)。(3)上述流程中經(jīng)完全熱分解放出的SO2量總是小于吸收的SO2量，其主要原因是_；與吸收SO2前的溶液相比，熱分解后循環(huán)利用的溶液的pH將_(填“增大”“減小”或“不變”)。答案(1)Al2O33H2SO4=Al2(SO4)33H2OSiO2(2)CaSO43CaCO32Al33SO3H2O=2Al(OH)33CaSO43CO2(3)溶液中的部分SO被氧化成SO減小解析(1)酸浸時能與H2SO4反應(yīng)的是Al2O3，H2SO4與Al2O3反應(yīng)生成鹽和水，SiO2不和H2SO4反應(yīng)，成為濾渣。(2)CaCO3和溶液中的H2SO4反應(yīng)生成CaSO4；如果pH偏高，一部分Al3會轉(zhuǎn)化為Al(OH)3沉淀，離子方程式為3CaCO32Al33SO3H2O=2Al(OH)33CaSO43CO2。(3)熱分解時，一部分亞硫酸鹽被氧化為硫酸鹽，不能分解成為SO2；SO2溶于水生成H2SO3，會中和溶液中的部分OH，使溶液的pH減小。題組二根據(jù)化工流程考查實驗操作2鉻鐵礦的主要成分的化學(xué)式為FeOCr2O3，還含有SiO2、Al2O3等雜質(zhì)。工業(yè)上常采用固體堿熔氧化法用鉻鐵礦粉制備重鉻酸鉀，流程為已知：NaFeO2遇水強烈水解；重鉻酸鉀為橙紅色針狀晶體，溶于水，不溶于乙醇，有強氧化性；2CrO2HCr2OH2O(1)灼燒操作一般在坩堝中進行，下列物質(zhì)適合用來制作此實驗坩堝材料的是_。A鐵 B氧化鋁 C石英 D陶瓷(2)鉻鐵礦經(jīng)粉碎處理的目的是_；寫出Cr2O3和純堿、氧氣反應(yīng)生成Na2CrO4的化學(xué)方程式為_；NaFeO2水浸時強烈水解生成氫氧化鐵沉淀，離子方程式為_。(3)濾液1的成分除Na2CrO4、NaOH外，還含有_(填化學(xué)式)。(4)通過途徑1從Na2CrO4溶液獲得K2Cr2O7晶體，操作步驟有：“酸化”加KCl固體蒸發(fā)濃縮操作a過濾洗滌干燥?！八峄辈襟E用醋酸調(diào)節(jié)溶液pH5，其目的是_；操作a的名稱_。答案(1)A(2)增大反應(yīng)物的表面積，加快反應(yīng)速率2Cr2O33O24Na2CO34Na2CrO44CO2FeO2H2O=Fe(OH)3OH(3)NaAlO2、Na2SiO3(4)使2CrO2HCr2OH2O的平衡向正反應(yīng)方向移動，盡量將CrO轉(zhuǎn)化為Cr2O冷卻結(jié)晶解析(1)因為純堿、固體NaOH參與反應(yīng)，所以不能用氧化鋁坩堝、石英坩堝以及陶瓷坩堝。(2)在化工生產(chǎn)中，把固體粉碎，目的是增大反應(yīng)物的接觸面積，加快反應(yīng)速率。Cr2O3與O2、Na2CO3發(fā)生反應(yīng)的原理為Na2CO3Na2OCO22Cr2O33O24Na2O=4Na2CrO4即2Cr2O33O24Na2CO34Na2CrO44CO2FeO2H2O=Fe(OH)3OH可根據(jù)電荷守恒判斷有OH生成。(3)因為在反應(yīng)器中發(fā)生反應(yīng)SiO22NaOH=Na2SiO3H2OAl2O32NaOH=2NaAlO2H2O所以濾液1中除Na2CrO4、NaOH外，還含有NaAlO2和Na2SiO3。(4)根據(jù)信息2CrO2HCr2OH2O，所以調(diào)節(jié)pH5，其目的是使上述平衡向右移動，盡可能使CrO轉(zhuǎn)化為Cr2O。根據(jù)操作過程中的蒸發(fā)濃縮，操作a的名稱應(yīng)是冷卻結(jié)晶?？键c四高考實驗的新寵有機制備實驗“有機實驗”在新課標(biāo)中頻頻出現(xiàn)，主要涉及到有機物的制備、有機物官能團性質(zhì)實驗探究等。常常考查蒸餾和分液操作、反應(yīng)條件的控制、產(chǎn)率的計算等問題。(1)分離液體混合物的方法方法適用條件實例說明萃取互不相溶的液體混合物分離CCl4和水等分液時下層液體從下口流出，上層液體從上口倒出蒸餾兩種或兩種以上互溶的液體，沸點相差較大分離酒精和水在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片，防止液體暴沸(2)蒸餾裝置1(xx新課標(biāo)全國卷，26)乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，實驗室制備乙酸異戊酯的反應(yīng)、裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下：相對分子質(zhì)量密度/(gcm3)沸點/水中溶解性異戊醇880.812 3131微溶乙酸601.049 2118溶乙酸異戊酯1300.867 0142難溶實驗步驟：在A中加入4.4 g異戊醇、6.0 g乙酸、數(shù)滴濃硫酸和23片碎瓷片，開始緩慢加熱A，回流50 min。反應(yīng)液冷至室溫后倒入分液漏斗中，分別用少量水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌；分出的產(chǎn)物加入少量無水MgSO4固體，靜置片刻，過濾除去MgSO4固體，進行蒸餾純化，收集140143 餾分，得乙酸異戊酯3.9 g?；卮鹣铝袉栴}：(1)儀器B的名稱是_。(2)在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是_，第二次水洗的主要目的是_。(3)在洗滌、分液操作中，應(yīng)充分振蕩，然后靜置，待分層后_(填標(biāo)號)。a直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出b直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出c先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出d先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出(4)本實驗中加入過量乙酸的目的是_。(5)實驗中加入少量無水MgSO4的目的是_。(6)在蒸餾操作中，儀器選擇及安裝都正確的是_(填標(biāo)號)。(7)本實驗的產(chǎn)率是_(填標(biāo)號)。a30% b40%c60% d90%(8)在進行蒸餾操作時，若從130 開始收集餾分，會使實驗的產(chǎn)率偏_(填“高”或“低”) ，其原因是_。答案(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氫鈉(3)d(4)提高醇的轉(zhuǎn)化率(5)干燥(6)b(7)c(8)高會收集少量未反應(yīng)的異戊醇解析(1)儀器B是球形冷凝管，起冷凝回流作用。(2)第一次水洗，主要洗去大部分硫酸和醋酸，第二次水洗除掉NaHCO3雜質(zhì)。(3)乙酸異戊酯的密度小于水，在水層上方。分液時先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出。(4)該反應(yīng)為可逆反應(yīng)，加入過量乙酸，能夠提高異戊醇的轉(zhuǎn)化率。(5)加入無水MgSO4固體的目的是除去混合物中的少量水分。(6)蒸餾操作中，需要測定餾分的溫度，所以溫度計水銀球應(yīng)放在蒸餾燒瓶的支管口處，b和c中溫度計位置均正確，但c中的冷凝裝置為球形冷凝管，它一般用作反應(yīng)裝置，主要用于冷凝回流，使反應(yīng)更徹底，故只有b項正確。(7)據(jù)可知，4.4 g異戊醇完全反應(yīng)消耗3.0 g乙酸，故乙酸有剩余，生成乙酸異戊酯的理論產(chǎn)量為6.5 g，故該反應(yīng)的產(chǎn)率為100%60%。(8)異戊醇的沸點為131 ，蒸餾時，若從130 開始收集餾分，將會有一部分未反應(yīng)的異戊醇被蒸出，使產(chǎn)率偏高。2(xx浙江理綜，28)葡萄糖酸鈣是一種可促進骨骼生長的營養(yǎng)物質(zhì)。葡萄糖酸鈣可通過以下反應(yīng)制得：C6H12O6(葡萄糖)Br2H2OC6H12O7(葡萄糖酸)2HBr2C6H12O7CaCO3Ca(C6H11O7)2(葡萄糖酸鈣)H2OCO2相關(guān)物質(zhì)的溶解性見下表：物質(zhì)名稱葡萄糖酸鈣葡萄糖酸溴化鈣氯化鈣水中的溶解性可溶于冷水易溶于熱水可溶易溶易溶乙醇中的溶解性微溶微溶可溶可溶實驗流程如下：C6H12O6溶液懸濁液Ca(C6H11O7)2請回答下列問題：(1)第步中溴水氧化葡萄糖時，下列裝置中最適合的是_。制備葡萄糖酸鈣的過程中，葡萄糖的氧化也可用其他試劑，下列物質(zhì)中最適合的是_。A新制Cu(OH)2懸濁液B酸性KMnO4溶液CO2/葡萄糖氧化酶DAg(NH3)2OH溶液(2)第步充分反應(yīng)后CaCO3固體需有剩余，其目的是_；本實驗中不宜用CaCl2替代CaCO3，理由是_。(3)第步需趁熱過濾，其原因是_。(4)第步加入乙醇的作用是_。(5)第步中，下列洗滌劑最合適的是_。A冷水 B熱水C乙醇 D乙醇水混合溶液答案(1)BC(2)提高葡萄糖酸的轉(zhuǎn)化率，便于后續(xù)分離氯化鈣難以與葡萄糖酸直接反應(yīng)得到葡萄糖酸鈣(3)葡萄糖酸鈣冷卻后會結(jié)晶析出，如不趁熱過濾會損失產(chǎn)品(4)可降低葡萄糖酸鈣在溶劑中的溶解度，有利于葡萄糖酸鈣析出(5)D解析(1)由實驗流程可知，第步操作在55 時進行，溫度低于100 ，可采用水浴加熱的方式，溫度計應(yīng)測量水浴的溫度，故選擇裝置B。選擇C項，氧化效果好且不會引入新的雜質(zhì)；若選擇A、B、D項，會引入新的雜質(zhì)，給后續(xù)除雜帶來困難。另外，酸性KMnO4溶液不僅能將CHO氧化成COOH，也能氧化OH，會降低葡萄糖酸的產(chǎn)率。(2)加入CaCO3，發(fā)生的反應(yīng)有2HBrCaCO3=CaBr2H2OCO2和2C6H12O7CaCO3Ca(C6H11O7)2H2OCO2，若CaCO3固體無剩余，則不能保證葡萄糖酸全部轉(zhuǎn)化為葡萄糖酸鈣。鹽酸是強酸，因此氯化鈣不能與葡萄糖酸反應(yīng)生成葡萄糖酸鈣。(3)因第步中生成的葡萄糖酸鈣在熱水中的溶解度大于在冷水中的溶解度，趁熱過濾，可防止葡萄糖酸鈣析出。(4)第步得到的濾液中含有雜質(zhì)CaBr2，CaBr2可溶于乙醇，而葡萄糖酸鈣微溶于乙醇，可導(dǎo)致大部分葡萄糖酸鈣析出。(5)葡萄糖酸鈣在乙醇中溶解度較小，故可用乙醇水混合溶液洗滌，以除去殘留的CaBr2。專題突破練1(xx大綱全國卷，29)苯乙酸銅是合成優(yōu)良催化劑、傳感材料納米氧化銅的重要前驅(qū)體之一。下面是它的一種實驗室合成路線：()2CuH2O制備苯乙酸的裝置示意圖如右(加熱和夾持裝置等略)：已知：苯乙酸的熔點為76.5 ，微溶于冷水，溶于乙醇?；卮鹣铝袉栴}：(1)在250 mL三口瓶a中加入70 mL 70%硫酸。配制此硫酸時，加入蒸餾水與濃硫酸的先后順序是_。(2)將a中的溶液加熱至100 ，緩緩滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升溫至130 繼續(xù)反應(yīng)。在裝置中，儀器b的作用是_；儀器c的名稱是_，其作用是_。反應(yīng)結(jié)束后加適量冷水，再分離出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是_。下列儀器中可用于分離苯乙酸粗品的是_(填標(biāo)號)。A分液漏斗 B漏斗C燒杯 D直形冷凝管E玻璃棒(3)提純粗苯乙酸的方法是_，最終得到44 g純品，則苯乙酸的產(chǎn)率是_。(4)用CuCl22H2O和NaOH溶液制備適量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸餾水洗滌沉淀，判斷沉淀洗干凈的實驗操作和現(xiàn)象是_。(5)將苯乙酸加入到乙醇與水的混合溶劑中，充分溶解后，加入Cu(OH)2攪拌30 min，過濾，濾液靜置一段時間，析出苯乙酸銅晶體，混合溶劑中乙醇的作用是_。答案(1)先加水，再加入濃硫酸(2)滴加苯乙腈球形冷凝管回流(或使汽化的反應(yīng)液冷凝)便于苯乙酸析出BCE(3)重結(jié)晶95%(4)取少量洗滌液，加入稀硝酸，再加AgNO3溶液，無白色渾濁出現(xiàn)(5)增大苯乙酸溶解度，便于充分反應(yīng)解析(1)稀釋濃硫酸時應(yīng)向適量蒸餾水中緩緩加入濃硫酸，防止暴沸。(2)從苯乙酸的制備原理可知儀器b的作用是滴加苯乙腈，從冷凝管的結(jié)構(gòu)特征可判斷出c為球形冷凝管，其作用是冷凝回流。根據(jù)已知信息可知苯乙酸微溶于冷水，加入冷水使其溶解度減小，便于苯乙酸析出。苯乙酸的熔點為76.5 ，析出的苯乙酸應(yīng)為固體，分離不溶性固體與液體的常用方法為過濾，所需儀器為漏斗、燒杯、玻璃棒、鐵架臺等。(3)粗苯乙酸中可能含有NH4HSO4等可溶性雜質(zhì)，由于苯乙酸微溶于冷水，可用重結(jié)晶的方法提純。40 g苯乙腈完全轉(zhuǎn)化為苯乙酸時可獲得苯乙酸136 gmol146.5 g，故苯乙酸的產(chǎn)率為100%95%。(4)在制備Cu(OH)2沉淀的同時還有可溶性NaCl生成，故判斷沉淀洗干凈的方法就是檢驗最后一次洗滌液中是否還含有Cl。(5)根據(jù)“苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇”，故乙醇與水的混合溶劑中的乙醇能增大苯乙酸的溶解度，便于充分反應(yīng)。2(xx天津理綜，9)Na2S2O3是重要的化工原料，易溶于水，在中性或堿性環(huán)境中穩(wěn)定。.制備Na2S2O35H2O反應(yīng)原理：Na2SO3(aq)S(s)Na2S2O3(aq)實驗步驟：稱取15 g Na2SO3加入圓底燒瓶中，再加入80 mL蒸餾水。另取5 g研細的硫粉，用3 mL乙醇潤濕，加入上述溶液中。安裝實驗裝置(如圖所示，部分夾持裝置略去)，水浴加熱，微沸60分鐘。趁熱過濾，將濾液水浴加熱濃縮，冷卻析出Na2S2O35H2O，經(jīng)過濾、洗滌、干燥，得到產(chǎn)品?；卮饐栴}：(1)硫粉在反應(yīng)前用乙醇潤濕的目的是_。(2)儀器a的名稱是_，其作用是_。(3)產(chǎn)品中除了有未反應(yīng)的Na2SO3外，最可能存在的無機雜質(zhì)是_。檢驗是否存在該雜質(zhì)的方法是_。(4)該實驗一般控制在堿性環(huán)境下進行，否則產(chǎn)品發(fā)黃，用離子反應(yīng)方程式表示其原因：_。.測定產(chǎn)品純度準(zhǔn)確稱取W g產(chǎn)品，用適量蒸餾水溶解，以淀粉作指示劑，用0.100 0 molL1碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。反應(yīng)原理為2S2OI2=S4O2I(5)滴定至終點時，溶液顏色的變化： _。(6)測定起始和終點的液面位置如圖，則消耗碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為_mL。產(chǎn)品的純度為(設(shè)Na2S2O35H2O相對分子質(zhì)量為M)_。.Na2S2O3的應(yīng)用(7)Na2S2O3還原性較強，在溶液中易被Cl2氧化成SO，常用作脫氯劑，該反應(yīng)的離子方程式為_。答案(1)使硫粉易于分散到溶液中(2)冷凝管冷凝回流(3)Na2SO4取少量產(chǎn)品溶于過量稀鹽酸中，過濾，向濾液中加BaCl2溶液，若有白色沉淀，則產(chǎn)品中含有Na2SO4(4)S2O2H=SSO2H2O(5)由無色變藍色(6)18.10100%(7)S2O4Cl25H2O=2SO8Cl10H解析(1)S不溶于水，微溶于酒精，反應(yīng)前用乙醇潤濕有利于S的溶解，便于分散到溶液中。(2)儀器a的名稱是冷凝管，其作用是使蒸汽冷凝回流。(3)亞硫酸鈉具有還原性，所以在反應(yīng)中可能與空氣中的氧氣反應(yīng)生成硫酸鈉，故雜質(zhì)可能是硫酸鈉；檢驗硫酸鈉實質(zhì)就是檢驗硫酸根離子的存在，方法是：取少量產(chǎn)品溶于過量稀鹽酸，過濾，向濾液中加BaCl2溶液，若有白色沉淀，則產(chǎn)品中含有Na2SO4。(4)因為在酸性條件下S2O發(fā)生歧化反應(yīng)生成S和SO2，該反應(yīng)的離子方程式為S2O2H=SSO2H2O。(5)用淀粉作指示劑，達到終點時的現(xiàn)象是溶液由無色變?yōu)樗{色。(6)根據(jù)圖示：滴定管的讀數(shù)需要保留2位小數(shù)，所以消耗碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為18.10 mL。根據(jù)2S2OI2=S4O2I知：n(S2O)2n(I2)0.100 0 molL118.10 mL103 LmL123.620103 mol。產(chǎn)品的純度為3.620103 molMW100%100%。(7)根據(jù)氧化還原反應(yīng)的書寫原則書寫：S2O4Cl25H2O=2SO8Cl10H。3(xx山東理綜，31)工業(yè)上常利用含硫廢水生產(chǎn)Na2S2O35H2O，實驗室可用如下裝置(略去部分夾持儀器)模擬生產(chǎn)過程。燒瓶C中發(fā)生反應(yīng)如下：Na2S(aq)H2O(l)SO2(g)=Na2SO3(aq)H2S(aq) ()2H2S(aq)SO2(g)=3S(s)2H2O(l)()S(s)Na2SO3(aq)Na2S2O3(aq)()(1)儀器組裝完成后，關(guān)閉兩端活塞，向裝置B中的長頸漏斗內(nèi)注入液體至形成一段液注，若_，則整個裝置氣密性良好。裝置D的作用是_。裝置E中為_溶液。(2)為提高產(chǎn)品純度，應(yīng)使燒瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反應(yīng)，則燒瓶C中Na2S和Na2SO3物質(zhì)的量之比為_。(3)裝置B的作用之一是觀察SO2的生成速率，其中的液體最好選擇_。a蒸餾水b飽和Na2SO3溶液c飽和NaHSO3溶液d飽和NaHCO3溶液實驗中，為使SO2緩慢進入燒瓶C，采用的操作是_