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1、二硫化碳實(shí)驗(yàn)分析報(bào)告 （二乙胺分光光度法 GB/T14680-93 ） 一、分析原理 用含銅鹽、二乙胺的乙醇溶液采樣。在銅離子存在下， CS2與二乙胺作用，生成 黃棕色的二乙基二硫代氨基鉀酸銅，于 435nm波長(zhǎng)處進(jìn)行分光光度法測(cè)定。 由于硫化氫干擾測(cè)定，采用乙酸鉛過(guò)濾管去除其干擾。除硫化氫過(guò)濾管與吸收瓶、 吸收瓶前后管之間的連接管均使用硅膠管，并在硅膠管與玻璃嘴之間用生料帶隔開(kāi)。 方法檢出限為 0.3pg/10ml,當(dāng)采樣體積為 10?30L時(shí)，最低檢出濃度為 3 0.03mg/m。 二、儀器設(shè)備 1、多孔玻板吸收管10ml; 2、具塞比色管10ml; 3、大氣采樣器 T

2、H-150C,編號(hào)33710524,采樣流量0.2L/min ; 4、溫度計(jì)； 5、UV2000分光光度計(jì)，編號(hào)1-4。 三、試劑配制 1、乙酸銅-乙醇溶液：稱取0.0502g乙酸銅，溶解于少量無(wú)水乙醇中，移入 100ml 容量瓶，并用無(wú)水乙醇稀釋至標(biāo)線，混勻。在冰箱內(nèi)保存。 2、吸收液：吸取上述乙醇銅-乙醇溶液5.00ml于500ml容量瓶，依次加入無(wú)水 乙醇300ml,當(dāng)日新蒸儲(chǔ)提純的二乙胺 2.5ml,三乙醇胺2.5ml,再用無(wú)水乙醇稀釋至 500ml標(biāo)線。本次配制的吸收液基本無(wú)色，貯存于冰箱中，瓶口用生料帶密封。 3、CS2標(biāo)準(zhǔn)溶液：在25ml容量瓶中，加入無(wú)水乙醇約15m

3、l,蓋塞，準(zhǔn)確稱重 （重量為29.9110g）。然后加入優(yōu)級(jí)純CS22滴，蓋塞，再準(zhǔn)確稱重（重量為29.9521g）。 兩次重量之差為0.0411g,即為本次CS2的總重量。用無(wú)水乙醇稀釋至25ml標(biāo)線。計(jì) 算得到每毫升中CS2的含量為1644回/ml。臨用前，再用無(wú)水乙醇將上述溶液稀釋成 每毫升含CS210.0pg的標(biāo)準(zhǔn)溶液（吸取濃度為16444囚/ml的CS2標(biāo)準(zhǔn)溶液1.52ml, 稀釋定容至250ml容量瓶） 4、乙酸鉛脫脂棉制備方法 稱取10g乙酸鉛，溶解于90ml水，加丙三醇10ml,攪拌均勻后將脫脂棉浸入， 然后取出擠干，放在沒(méi)有硫化氫污染的室內(nèi)自然晾干，貯于廣口瓶中備用。此乙

4、酸鉛 棉制備之間為2011年4月。 5、除硫化氫過(guò)濾管 取內(nèi)徑雙聯(lián)球玻璃管，內(nèi)裝用乙酸鉛浸泡過(guò)的脫脂棉，兩端用少量脫脂棉花堵 塞，不可過(guò)緊。管口外端貌少許生料帶。 四、采樣 本次選定****纖維有限公司CS2車(chē)間大門(mén)口進(jìn)行環(huán)境空氣采樣。點(diǎn)位編號(hào)為 2#。 采樣所用儀器為T(mén)H-150C型采樣器，設(shè)定的采樣流量為 0.2/min,采樣時(shí)串聯(lián)兩 個(gè)內(nèi)裝10.0ml吸收液的多孔玻板吸收管，并置于-4?0c的冰水浴中（現(xiàn)場(chǎng)需要帶保 溫桶，冰塊，隨時(shí)注意添加冰塊，保持冰水浴中的冰塊不全部融化） ，在進(jìn)氣口接除 硫化氫過(guò)濾管。 按照規(guī)范要求在采樣時(shí)采氣至第一支吸收管的吸收液變?yōu)闇\黃色， 第二管

5、無(wú)色或 略有變色為止，記下采樣時(shí)間，期間如果除硫化氫過(guò)濾管有三分之二變成灰黑色時(shí)， 即應(yīng)更換。若由于濃度過(guò)低導(dǎo)致 CS2吸收液不變色，采氣體積應(yīng)不少于 30L。長(zhǎng)時(shí)間 采樣時(shí)，要注意隨時(shí)補(bǔ)加無(wú)水乙醇。由于本次采樣期間，環(huán)境空氣中CS2濃度并不高， 吸收液變色不明顯，采樣時(shí)間臨時(shí)調(diào)整為 6min。 五、分析步驟 1、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 取7支10ml具塞比色管，按下表配制標(biāo)準(zhǔn)色列。由于 CS2極易揮發(fā)，在配置標(biāo) 準(zhǔn)色列時(shí)，先向比色管內(nèi)加入吸收液，后加入CS2標(biāo)液，并及時(shí)加蓋，以防CS2揮發(fā)。 各管輕輕搖勻后，放置20min,在波長(zhǎng)435nm處，用3cm比色皿，以無(wú)水乙醇為參比， 測(cè)定吸光

6、度。以吸光度對(duì)二硫化碳含量（pg）,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 表1 CS2標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 二 呂勺 0 0 1 2 3 4 5 6 吸收液（ml） 10.0 10.0 9.90 9.50 9.00 8.50 8.00 7.50 標(biāo)準(zhǔn)液（ml） 1 0 0.10 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 CS2量（賓） 0 0 1.0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 吸光度E 0.010 0.011 0.034 0.125 0.280 0.412 0.519 0.659 E-Eo 0.0

7、00 0.000 0.024 0.115 0.270 0.402 0.509 0.649 備注 A=-0.002 , b=0.0261, r=0.9992 2、樣品測(cè)定 采樣后，將樣品放置室溫，從吸收管中吹出，前、后管分別定容至 10ml,再將 兩管吸收液合并，搖勻，取適量樣品于 10ml具塞比色管，加吸收液至標(biāo)線，搖勻， 以下步驟同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查二硫化碳的量。 六、計(jì)算 二硫化碳（CS2 mg/m3）計(jì)算 0.013-0.010+0.002 0.0261 =0.192 A-A-a m （CS2 闿）= b一 、 mx V 0.192

8、X20 C（CS2mg/m3）= ^V = 10X10.4 = 0.037 式中： A——為樣品吸光度0.013 Ao——為空白吸光度 0.010 a——為標(biāo)準(zhǔn)曲線的截距一0.002 b——為標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率 0.0261 m——為測(cè)定時(shí)樣品中二硫化碳的含量（0.192祖g）; V i——為樣品液定容體積，20ml V 2——為樣品測(cè)定時(shí)所取樣品液的體積，10ml; V n——為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采氣體積（10.4L）。 本次于2011年7月22日對(duì)****有限公司CS2車(chē)間大門(mén)口進(jìn)行的環(huán)境空氣 CS2 采樣分析結(jié)果顯示，該處環(huán)境空氣中 CS2濃度為0.037mg/m3。 七

9、、實(shí)驗(yàn)小結(jié) 1、檢出限、最低檢出濃度分析 按照規(guī)范要求，方法檢出限為0.3仙g /10ml,當(dāng)采樣體積為10?30L時(shí)，最低檢 出濃度為0.03mg/m3。 本次CS2現(xiàn)場(chǎng)考核中對(duì)**公司環(huán)境空氣的采樣，具采樣體積達(dá)到了 10L以上， 符合采樣體積要求。檢出濃度為0.036mg/m3,達(dá)到了最低檢出濃度0.03mg/m3的要求。 由于采集的樣品為前后管吸收液共計(jì) 20ml,實(shí)際樣品中含量為0.384卜g/20ml,未達(dá) 到方法檢出限中要求。主要是因?yàn)楝F(xiàn)場(chǎng)考核時(shí)間較緊所致。要想 CS2含量達(dá)到要求， 需要適當(dāng)增加采樣時(shí)間。 2、樣品定容的建議 按照樣品分析要求，采樣后應(yīng)將樣品放置室

10、溫，然后合并兩管吸收液并定容，再 取適量樣品于10ml具塞比色管，加吸收液至標(biāo)線，搖勻。在分析高濃度樣品時(shí)，因 為可能本身存在稀釋必要，可將兩管按照以上步驟定容于 25ml比色管(因沒(méi)有20ml 的比色管)，然后再取適量樣品加入吸收液定容至 10ml。但是在測(cè)定低濃度樣品時(shí)， 實(shí)際采樣過(guò)程就已經(jīng)是一個(gè)顯色的過(guò)程，不需要再添加顯色劑，如果將兩管也如前所 述定容于25ml比色管，在濃度過(guò)低的情況下，本身吸光度就已經(jīng)很接近空白值，稀 釋后比色將造成誤差增大。所以我將前后管分別定容至10ml,然后再混勻，直接比色 即可。 3、實(shí)驗(yàn)室條件控制 由于CS2具有不溶水易溶于脂肪的特性，故其對(duì)血的親和性

11、顯著地高于水，對(duì)人 和動(dòng)物都具有一定的毒性和致突變性，且其沸點(diǎn)僅為 46.5 C,遠(yuǎn)低于無(wú)水乙醇的沸點(diǎn) (78.4 C),在分析中極易揮發(fā)，容易造成對(duì)分析人員的毒害，及影響分析結(jié)果的準(zhǔn) 確性。 建議CS2項(xiàng)目單獨(dú)于一間實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行測(cè)試，且實(shí)驗(yàn)室內(nèi)溫度最好應(yīng)控制在 20c以 下，同時(shí)做好分析人員的衛(wèi)生防護(hù)措置。 考慮到環(huán)境溫度對(duì)測(cè)量結(jié)果有較大影響，下一步在具備條件時(shí)，分別進(jìn)行環(huán)境溫 度對(duì)CS2分析的影響研究，以找出最佳測(cè)定條件，以及在不同溫度條件下的分析結(jié)果 校正系數(shù)。以更好的反映試樣的真實(shí)結(jié)果。 監(jiān)測(cè): 校核: 室主任: （原始記錄附后）