2019-2020年高考化學(xué)大一輪復(fù)習(xí) 第十章 化學(xué)實驗 第二講 常見物質(zhì)的制備講義xx高考導(dǎo)航考綱要求真題統(tǒng)計命題趨勢1.掌握常見氣體的實驗室制法(包括所用試劑、儀器、反應(yīng)原理和收集方法)。2掌握幾種重要的有機物和無機物的制備。3能識別典型的實驗儀器裝置圖。xx，卷 27T；xx，卷 13T(ABD)、28T(2)；xx，卷 26T；xx，卷 10T(D)；xx，卷 26T；xx，卷 26T高考對本部分的考查主要有：(1)氣體的制備裝置選擇、儀器連接順序、凈化、尾氣吸收、實驗操作等；(2)結(jié)合題目信息對新物質(zhì)進行制備，考查基本儀器和基本操作。預(yù)計xx年高考將會保持對傳統(tǒng)知識的考查，如氣體制備，同時新的信息環(huán)境下與工藝流程結(jié)合考查實驗基礎(chǔ)知識是近幾年的命題趨勢。題型仍將以選擇題和綜合實驗題為主?？键c一氣體的制備和收集學(xué)生用書P2451常見氣體制備的反應(yīng)原理(填化學(xué)方程式)(1)O2：2KClO32KCl3O2或 2H2O22H2OO2；(2)H2：ZnH2SO4=ZnSO4H2；(3)NH3：2NH4ClCa(OH)2CaCl22H2O2NH3；(4)CO2：CaCO32HCl=CaCl2H2OCO2；(5)Cl2：MnO24HCl(濃)MnCl2Cl22H2O；(6)SO2：Na2SO3H2SO4=Na2SO4H2OSO2；(7)NO：3Cu8HNO3(稀)=3Cu(NO3)22NO4H2O。2常見氣體制備的發(fā)生裝置選擇反應(yīng)裝置一般需從反應(yīng)物的狀態(tài)、溶解性和反應(yīng)條件確定制氣裝置類型，具體如下表中所示：反應(yīng)裝置類型反應(yīng)裝置圖適用氣體操作注意事項固、固加熱型O2、NH3等試管要干燥試管口略低于試管底加熱時先預(yù)熱再固定加熱用KMnO4制取O2時，需在管口處塞一小團棉花固、液加熱型或液、液加熱型Cl2等加熱燒瓶時要墊石棉網(wǎng)反應(yīng)物均為液體時，燒瓶內(nèi)要加碎瓷片固、液不加熱型 O2、H2、CO2、SO2、NO、NO2等使用長頸漏斗時，要使漏斗下端插入液面以下啟普發(fā)生器只適用于塊狀固體和液體反應(yīng)，且氣體不溶于水使用分液漏斗既可以增強氣密性，又可控制液體流速和用量3.氣體的收集方法收集方法排水法向上排空氣法向下排空氣法收集原理收集的氣體不與水反應(yīng)且難溶于水收集的氣體密度比空氣大，與空氣密度相差較大，不與空氣中成分反應(yīng)收集的氣體密度比空氣小，且與空氣密度相差較大，不與空氣中成分反應(yīng)收集裝置適用的氣體H2、O2、NO、CH4Cl2、CO2、NO2、SO2H2、NH31下列關(guān)于氣體制備的說法不正確的是()A用碳酸鈉粉末可以制備CO2B用鐵片和稀H2SO4反應(yīng)制取H2時，為加快產(chǎn)生H2的速率可改用濃H2SO4C加熱分解NH4HCO3固體，將所得的氣體進行適當(dāng)處理可獲得NH3D用KMnO4固體和用KClO3固體制備O2的裝置完全相同解析：選B。選項A，Na2CO3粉末可以與稀硫酸等反應(yīng)制備CO2；選項B，F(xiàn)e在濃H2SO4中發(fā)生鈍化，不能得到大量的H2；選項C，加熱NH4HCO3得到CO2、NH3、H2O的混合氣體，將混合氣體通過堿石灰除去CO2和H2O即可得到NH3；選項D，用KMnO4固體和KClO3固體制備O2都屬于“固固加熱”型，其裝置完全相同。2下列制備和收集氣體的實驗裝置合理的是()解析：選D。本題考查制備和收集氣體的實驗裝置。A中大試管的管口應(yīng)略向下傾斜，且收集氣體的試管口應(yīng)放一團棉花；B中NO很容易被空氣中的氧氣氧化，所以采用B裝置得不到NO；C中氫氣的密度比空氣小，所以集氣瓶中的進氣導(dǎo)管應(yīng)比出氣導(dǎo)管要短；D裝置合理。名師點撥(1)NO不能用排空氣法收集，主要是因為NO易與空氣中的氧氣反應(yīng)生成NO2。(2)密度與空氣接近，且不與水反應(yīng)或不溶于水的氣體最好用排水法收集，如N2、CO、乙烯等。(xx衡水高三測試)下圖為常用玻璃儀器組成的六種實驗裝置，均可根據(jù)不同的實驗需要在其中加入不同的液體或固體試劑完成相應(yīng)的實驗。請用合適裝置的序號完成下列填空：(1)既能用于收集Cl2，又能用于收集NO的裝置是_。(2)能用于干燥CO2氣體的裝置是_。(3)在實驗室制取Cl2并檢驗Cl2部分性質(zhì)的實驗中，用于除去Cl2中HCl雜質(zhì)的最佳裝置是_。(4)用于尾氣吸收并能防止液體倒吸到反應(yīng)裝置中的是_。(5)接在氣體制備的連續(xù)實驗裝置中間，用于控制氣流平穩(wěn)的裝置是_。答案(1)B(2)A、E、F(3)A(4)C(5)D如圖是制取和收集某氣體的實驗裝置(可加熱)，可用于()A加熱NaHCO3制CO2B用Cu與稀硝酸反應(yīng)制NOC用NH4Cl與濃NaOH溶液反應(yīng)制NH3D用Zn和稀硝酸反應(yīng)制H2解析：選B。加熱NaHCO3時試管口應(yīng)略向下傾斜，且不用排水法收集CO2，同樣NH3也不能用排水法收集，選項D中Zn和稀硝酸反應(yīng)時無H2生成。關(guān)于收集氣體的兩點說明(1)下列氣體可采用排飽和溶液的方法收集CO2飽和NaHCO3溶液SO2飽和NaHSO3溶液H2S飽和NaHS溶液Cl2飽和NaCl溶液(2)如圖為“萬能”集氣裝置當(dāng)瓶口向上A管進氣時，可收集向上排空氣法收集的氣體(密度比空氣大的氣體)。當(dāng)瓶口向上B管進氣時，可收集向下排空氣法收集的氣體(密度比空氣小的氣體)。當(dāng)瓶口向上瓶內(nèi)充滿液體且B管進氣，可收集采用排液法收集的氣體(不與所裝液體反應(yīng)或不溶于所裝液體的氣體)。 題組一制備氣體反應(yīng)原理的選擇1下列反應(yīng)最適用于實驗室制氫氣的是()鋅與稀硫酸反應(yīng)甲烷熱分解電解稀硫酸熾熱的炭與水蒸氣反應(yīng)A只有BC D解析：選A。CH4分解要求條件較高，并且生成的氣體不易分離，錯；電解稀H2SO4實質(zhì)是2H2O2H2O2，裝置復(fù)雜不易操作，錯；CH2O(g)COH2，溫度高，生成氣體不易分離，錯。題組二氣體發(fā)生裝置的選擇2以下氣體發(fā)生裝置中，不易控制反應(yīng)產(chǎn)生氣體的量的是()解析：選B。C、D兩項中裝置類似于啟普發(fā)生器，可通過活塞的開關(guān)調(diào)節(jié)反應(yīng)器的壓強，通過控制反應(yīng)與否來控制產(chǎn)生氣體的量。A項可通過控制加入液體的量來控制產(chǎn)生氣體的量。3下圖為實驗室制氫氣的簡易裝置。若在加稀硫酸時，發(fā)現(xiàn)鋅粒與稀硫酸沒有接觸而稀硫酸又不夠了，為使該反應(yīng)順利進行，則可以從長頸漏斗中加入的試劑是()食鹽水KNO3溶液適量稀硫酸銅溶液Na2CO3溶液CCl4濃氨水A BC D解析：選A。加入KNO3溶液后不再產(chǎn)生H2，會產(chǎn)生NO氣體。Na2CO3溶液會與H2SO4反應(yīng)生成CO2，既消耗H2SO4又會使H2不純凈。濃氨水會與H2SO4反應(yīng)。氣體制備操作先后流程(1)裝配儀器時：先下后上，先左后右。(2)加入試劑時：先固后液。(3)實驗開始時：先檢查裝置氣密性，再加藥品，后點酒精燈。(4)凈化氣體時：一般先除去有毒、有刺激性氣味的氣體，后除去無毒、無味的氣體，最后除水蒸氣。(5)防倒吸實驗：往往是最后停止加熱或停止通氣。(6)防氧化實驗：往往是最后停止通氣。 考點二氣體的凈化與尾氣處理學(xué)生用書P247一、常見氣體的凈化方法和凈化裝置1常見氣體的凈化方法氣體的凈化可分為物理方法和化學(xué)方法。遵循的原則：不損失原來氣體，不引入新的雜質(zhì)。(1)物理方法液化法：利用沸點不同從空氣中分離出N2和O2。水洗法：利用溶解度不同從N2和NH3的混合氣體中除去NH3。(2)化學(xué)方法氧化還原法：通過灼熱的銅絲網(wǎng)除去混合氣體中的O2；通過灼熱的CuO除去H2、CO等。 酸堿法：將NH3和CO2的混合氣體通過堿石灰除去CO2。 沉淀法：除去CO2中的H2S可利用CuSO4溶液，反應(yīng)方程式為H2SCuSO4=CuSH2SO4。2常見凈化裝置a裝置為加熱固態(tài)試劑以除去氣體中雜質(zhì)的裝置，為防止固體“流動”，兩端用石棉或玻璃棉堵住，但要使氣流通暢。b裝置一般盛液體試劑，用于洗氣。c裝置一般盛固體試劑，用于氣體除雜和定量計算。3常見干燥劑液態(tài)干燥劑固態(tài)干燥劑裝置常見干燥劑濃硫酸(酸性、強氧化性)無水氯化鈣(中性)堿石灰(堿性)不可干燥的氣體NH3、H2S、HBr、HI等NH3Cl2、H2S、HCl、SO2、CO2等二、尾氣的處理1轉(zhuǎn)化處理 對有毒、有害的氣體必須用適當(dāng)?shù)姆椒ㄓ枰晕栈螯c燃變?yōu)闊o毒、無害的氣體，再排放到空氣中。實驗室中常見有毒氣體的處理方法如下表所示：Cl2SO2NO2H2SHClNH3CONONaOH溶液CuSO4溶液或NaOH溶液水水或H2SO4溶液點燃與O2混合后通入NaOH溶液2.直接排入空氣中：主要是針對無毒、無害氣體的處理。如N2、O2、CO2等。3尾氣處理裝置(1)在水中溶解度較小的有毒氣體，多數(shù)可通入燒杯中的溶液中，用某些試劑吸收除去(如圖甲)，如Cl2、NO2均可通入NaOH溶液中除去。(2)對于溶解度很大吸收速率很快的氣體，吸收時應(yīng)防止倒吸，典型裝置如圖乙。(3)某些可燃性氣體可用點燃或轉(zhuǎn)化的方法除去(如圖丙)，如CO、H2可點燃或通過灼熱的CuO除去。(4)收集法(如圖丁)：尾氣處理也可以采用收集的方法，如CH4、C2H4、H2、CO等。1(xx吉林高三檢測)用下列裝置制取并收集NO2氣體，其中最合理的是()解析：選C。銅與濃硝酸反應(yīng)的產(chǎn)物是NO2，其密度比空氣的大，因此應(yīng)利用向上排空氣法收集NO2氣體，導(dǎo)氣管應(yīng)長進短出，這樣才能將裝置中的空氣排盡，且吸收裝置能防止倒吸，只有C項符合。2如圖是實驗室常見的氣體制取、干燥和收集裝置。若用過氧化氫和催化劑二氧化錳制取干燥的氧氣，則合理的裝置組合為()ABC D解析：選C。用H2O2制O2的反應(yīng)原理為2H2O22H2OO2，由反應(yīng)物的狀態(tài)和反應(yīng)條件可選作為制取裝置。干燥O2可選用和裝置，要收集干燥的O2只能用裝置，故合理的裝置組合為或。名師點撥選擇氣體干燥劑應(yīng)注意的事項(1)酸性干燥劑(如濃硫酸、P2O5等)不能用來干燥堿性氣體。(2)堿性干燥劑(如堿石灰、生石灰、固體NaOH等)不能用來干燥酸性氣體(如CO2)。(3)有氧化性的干燥劑(如濃硫酸)不能干燥有還原性的氣體(如H2S、HI等)。(xx武漢高三統(tǒng)考)N2在諸多領(lǐng)域用途廣泛。某化學(xué)興趣小組為探究在實驗室制備較為純凈N2的方法，進行了認(rèn)真的準(zhǔn)備。請你參與交流與討論。查閱資料N2的制法有下列三種方案：方案1：加熱NaNO2和NH4Cl的濃溶液制得N2。方案2：加熱條件下，以NH3還原CuO可制得N2，同時獲得活性銅粉。方案3：將空氣緩緩?fù)ㄟ^灼熱的銅粉獲得較純的N2。實驗準(zhǔn)備以實驗室常見儀器(藥品)等設(shè)計的部分裝置如下圖(有的夾持和加熱儀器未畫出)。分析交流(1)若以方案1制得N2，應(yīng)選擇的發(fā)生裝置是_。(2)若按方案2制得干燥、純凈的N2，且需要的NH3以生石灰和濃氨水作原料，整套制氣裝置按氣流從左到右的連接順序是_(填寫序號)。獲得N2的反應(yīng)原理是_(寫反應(yīng)方程式)。(3)若以排水法收集N2，其中會混入水蒸氣。但也不宜用排空氣法，其原因是_。你提出的收集方法是_。(4)上述三個方案中，制得的N2純度最差的是_。在N2純度要求不甚嚴(yán)格的情況下，有人建議將方案2和方案3結(jié)合使用，你認(rèn)為其優(yōu)點是_。解析(1)選取發(fā)生裝置與反應(yīng)物的狀態(tài)以及反應(yīng)條件有關(guān)，方案1為加熱兩種液態(tài)物質(zhì)，符合此條件的只有A裝置。(2)方案2為固體和氣體的反應(yīng)，且需加熱，反應(yīng)器應(yīng)選擇B，但要求通入的氨氣干燥且純凈，利用濃氨水和生石灰反應(yīng)制取氨氣為固液不加熱的裝置，應(yīng)選擇E，但同時有水蒸氣生成，因此利用堿石灰來干燥，反應(yīng)完畢后產(chǎn)生的水蒸氣與沒有參與反應(yīng)的氨氣與氮氣一同導(dǎo)出，利用濃硫酸既可以除去水，又可以除去氨氣。(3)排空氣法收集氣體主要是利用氣體密度的差別，因N2的密度與空氣的密度相近，故不能用排空氣法收集?？捎脷饽沂占?。(4)方案3利用了除去空氣中的氧氣即得氮氣的原理，空氣中除了氧氣和氮氣外還有二氧化碳和稀有氣體，因此所得N2純度最差。答案(1)A(2)EDBC2NH33CuO3CuN23H2O(3)N2的相對分子質(zhì)量為28，與空氣的平均相對分子質(zhì)量相近(用氣體密度大小比較回答問題也可)用氣囊收集(其他合理答案也可)(4)方案3CuO和Cu可循環(huán)利用，節(jié)省藥品哪些氣體在進行實驗時要注意防倒吸？答案：一般在水(或要通入氣體的那種液體)中的溶解度大(>10體積)的氣體需要防倒吸，如對水來說有氯化氫(HCl)、氨(NH3)。注意在NaOH等堿性溶液中二氧化碳(CO2)、二氧化硫(SO2)易發(fā)生反應(yīng)也要注意防倒吸。常見改進的尾氣吸收裝置 題組氣體的凈化與尾氣處理1(xx高考上海卷)如圖是用于干燥、收集并吸收多余氣體的裝置，下列方案正確的是()選項X收集氣體YA堿石灰氯化氫水B堿石灰氨氣水C氯化鈣二氧化硫氫氧化鈉D氯化鈣一氧化氮氫氧化鈉解析：選C。A.氯化氫是酸性氣體，能和堿性干燥劑堿石灰發(fā)生反應(yīng)，A錯誤；B.氨氣密度小于空氣，采用此方法收集氨氣時應(yīng)該是短導(dǎo)管進，長導(dǎo)管出，B錯誤；C.二氧化硫是酸性氣體，能用中性干燥劑氯化鈣干燥，且二氧化硫的密度大于空氣，用向上排空氣法收集，C正確；D.一氧化氮極易被空氣中的氧氣氧化生成二氧化氮，不能用排空氣法收集，D錯誤。2下列能達(dá)到實驗?zāi)康牡氖?)A除去雜質(zhì)氣體CO2B收集并吸收多余的Cl2C干燥Cl2 D吸收HCl制鹽酸答案：C3(xx新余高三質(zhì)檢)用下圖裝置制取、提純并收集表中的四種氣體(a、b、c表示相應(yīng)儀器中加入的試劑)，其中可行的是()選項氣體abcANO2濃硝酸銅片NaOH溶液BSO2濃硫酸Cu酸性KMnO4溶液CNH3濃氨水生石灰堿石灰DO2雙氧水MnO2濃硫酸解析：選D。A項，NO2能與氫氧化鈉溶液反應(yīng)，收集不到NO2氣體，錯誤；B項，銅和濃硫酸反應(yīng)需要加熱，且SO2能被酸性KMnO4溶液氧化，故不能用酸性KMnO4溶液除雜，錯誤；C項，堿石灰是固體干燥劑，應(yīng)放在干燥管中，且應(yīng)用向下排空氣法收集NH3，錯誤；D項，雙氧水在MnO2的催化作用下分解放出O2，能用濃硫酸干燥，其密度大于空氣，可用向上排氣法收集，正確。氣體制備實驗中的6個常見問題原因(1)爆炸：可燃性氣體的點燃、不純氣體受熱、氣體導(dǎo)管堵塞導(dǎo)致；(2)炸裂：玻璃儀器的驟冷驟熱、受熱不均等導(dǎo)致；(3)暴沸：大火加熱液體、受熱液體沸點低等導(dǎo)致；(4)倒吸：氣體在用液體吸收或與液態(tài)試劑反應(yīng)時，由于極易溶解或反應(yīng)導(dǎo)致；(5)堵塞：生成的蒸氣易凝結(jié)、生成氣體的同時產(chǎn)生粉塵等導(dǎo)致；(6)空氣污染：生成的氣體有毒，缺少尾氣處理措施或措施不當(dāng)導(dǎo)致?？键c三物質(zhì)制備的綜合性實驗學(xué)生用書P2491有關(guān)物質(zhì)的制備，特別是有關(guān)氣體的制備及性質(zhì)實驗是高考中考查的重要內(nèi)容。需掌握的氣體制備實驗有：三種單質(zhì)(H2、O2、Cl2)的制備、三種氫化物(HCl、H2S、NH3)的制備、五種氧化物(CO2、SO2、NO2、NO、CO)的制備、兩種有機物(C2H4、C2H2)的制備。復(fù)習(xí)時，除了掌握好教材中經(jīng)典的制備方法外，還應(yīng)對藥品選擇、反應(yīng)原理進行拓展和創(chuàng)新。2常見氣體的制取流程3實驗裝置總思路4信息類物質(zhì)制備思考方法(1)瀏覽全題，確定目的；(2)注意表格信息及后續(xù)設(shè)問中的提示性信息，并在分析和解題中隨時進行聯(lián)系和調(diào)用；(3)分析并思考從原料到產(chǎn)品依次進行的反應(yīng)，利用的反應(yīng)原理，目標(biāo)產(chǎn)物與副產(chǎn)物的關(guān)系等。1下列制備氣體的裝置和選用的藥品不正確的是()選項ABCD藥品H2O2與MnO2石灰石和稀鹽酸稀硝酸和銅片KMnO4與濃鹽酸續(xù)表選項ABCD裝置解析：選C。作為發(fā)生器的試管口向下傾斜，不能盛裝液體，所以C項的裝置不能用來制備NO。2有關(guān)下列制備物質(zhì)的敘述，正確的是()將氯氣通入澄清石灰水中制漂白粉純堿工業(yè)中將氨氣與二氧化碳先后通入飽和食鹽水中，生成碳酸氫鈉沉淀將氫氣和氯氣混合后點燃，產(chǎn)物用水吸收制備鹽酸將SO2和O2的混合氣加壓后，通過接觸室制備SO3實驗室將苯和濃硝酸混合后加熱制備硝基苯乙酸乙酯的制?。合燃右掖?，再加濃硫酸(加入碎瓷片以防暴沸)，最后加乙酸，然后加熱向煮沸的1 molL1 NaOH溶液中滴加FeCl3飽和溶液制備Fe(OH)3膠體制備硫酸亞鐵銨晶體時，最后在蒸發(fā)皿中蒸發(fā)濃縮溶液時，需要用小火加熱，直至溶液全部蒸干ABC D解析：選B。工業(yè)制取漂白粉是將氯氣通入石灰乳中，錯；制鹽酸時，一般采用氫氣在氯氣中點燃，錯；工業(yè)制取硫酸，由于二氧化硫轉(zhuǎn)化率在常壓時已經(jīng)很高，所以一般不加壓，錯；制硝基苯需要用濃硫酸作催化劑，錯；制備Fe(OH)3 膠體用煮沸的蒸餾水，而不是NaOH溶液，錯；蒸發(fā)濃縮只需小火加熱至溶液表面出現(xiàn)晶膜為止，不能將溶液全部蒸干，錯。名師點撥(1)制備氫氧化鐵膠體時，加入氯化鐵溶液不能過快和過多，煮沸至液體變成紅褐色透明狀時即停止加熱，否則易生成沉淀。(2)制備乙酸乙酯時加熱溫度不能太高，以防乙酸和乙醇大量揮發(fā)。(xx高考大綱卷)苯乙酸銅是合成優(yōu)良催化劑、傳感材料納米氧化銅的重要前驅(qū)體之一。下面是它的一種實驗室合成路線：制備苯乙酸的裝置示意圖如右(加熱和夾持裝置等略)：已知：苯乙酸的熔點為76.5 ，微溶于冷水，溶于乙醇?；卮鹣铝袉栴}：(1)在250 mL三口瓶a中加入70 mL 70%硫酸。配制此硫酸時，加入蒸餾水與濃硫酸的先后順序是_。(2)將a中的溶液加熱至100 ，緩緩滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升溫至130 繼續(xù)反應(yīng)。在裝置中，儀器b的作用是_；儀器c的名稱是_，其作用是_。反應(yīng)結(jié)束后加適量冷水，再分離出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是_。下列儀器中可用于分離苯乙酸粗品的是 _(填標(biāo)號)。A分液漏斗B漏斗C燒杯D直形冷凝管E玻璃棒(3)提純粗苯乙酸的方法是_，最終得到44 g純品，則苯乙酸的產(chǎn)率是_。(4)用CuCl22H2O和NaOH溶液制備適量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸餾水洗滌沉淀，判斷沉淀洗干凈的實驗操作和現(xiàn)象是_。(5)將苯乙酸加入到乙醇與水的混合溶劑中，充分溶解后，加入Cu(OH)2攪拌30 min，過濾，濾液靜置一段時間，析出苯乙酸銅晶體，混合溶劑中乙醇的作用是_。解析(1)稀釋濃硫酸時應(yīng)在適量蒸餾水中緩緩加入濃硫酸，防止暴沸。(2)從苯乙酸的制備原理可知儀器b的作用是滴加苯乙腈，從冷凝管的結(jié)構(gòu)特征可判斷出c為球形冷凝管，其作用是冷凝回流。根據(jù)已知信息可知苯乙酸微溶于冷水，加入冷水使其溶解度減小，便于苯乙酸析出。苯乙酸的熔點為76.5 ，析出的苯乙酸應(yīng)為固體，分離不溶性固體與液體的常用方法為過濾，所需儀器為漏斗、燒杯、玻璃棒、鐵架臺等。(3)粗苯乙酸中可能含有NH4HSO4等可溶性雜質(zhì)，由于苯乙酸難溶于冷水，可用重結(jié)晶的方法提純。40 g苯乙腈完全轉(zhuǎn)化為苯乙酸時可得苯乙酸136 gmol146.5 g，故苯乙酸的產(chǎn)率為100%95%。(4)在制備Cu(OH)2沉淀的同時還有可溶性NaCl生成，故判斷沉淀洗干凈的方法就是檢驗最后一次洗滌液中是否還含有Cl。(5)根據(jù)“苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇”，故乙醇與水的混合溶劑中的乙醇能增大苯乙酸的溶解度，便于充分反應(yīng)。答案(1)先加水，再加入濃硫酸(2)滴加苯乙腈球形冷凝管回流(或使汽化的反應(yīng)液冷凝)便于苯乙酸析出BCE(3)重結(jié)晶95%(4)取少量洗滌液，加入稀硝酸，再加AgNO3溶液，無白色渾濁出現(xiàn)(5)增大苯乙酸溶解度，便于充分反應(yīng)(1)洗滌沉淀的基本操作方法是什么？(2)檢驗沉淀是否洗凈的方法是什么？答案：(1)通過玻璃棒引流，向漏斗中注入蒸餾水至浸沒沉淀，待水自然流下，重復(fù)操作23次。(2)取最后一次洗滌液少許于試管中，加入溶液，若不出現(xiàn)現(xiàn)象，表明已洗凈，否則沒有洗凈。物質(zhì)制備的基本思路(1)明確物質(zhì)制備原理：進行物質(zhì)制備實驗設(shè)計前必須先認(rèn)真審題，明確要制備的物質(zhì)，弄清題目有哪些新信息，綜合學(xué)過的知識，通過類比、分析、遷移，從而明確制備原理。(2)選擇實驗儀器與實驗試劑：根據(jù)制備的物質(zhì)的性質(zhì)、需要的反應(yīng)條件，選擇合理的實驗儀器和試劑。例如：制備的物質(zhì)具有強烈的腐蝕性，就不能選用橡膠管連接實驗儀器；若反應(yīng)條件是加熱，且溫度不超過100 ，就可以選擇水浴加熱裝置。(3)設(shè)計物質(zhì)制備步驟：根據(jù)物質(zhì)制備的原理以及所選用的實驗儀器和試劑，設(shè)計出合理的實驗裝置和實驗操作步驟，實驗步驟應(yīng)完整、簡明?？忌鷳?yīng)該具備識別典型的實驗儀器裝置圖的能力，這是評價實驗方案的能力之一。(4)檢驗制備物質(zhì)的純度：采用可行的方法對制備的物質(zhì)進行檢驗，確定實驗是否成功。 題組物質(zhì)的制備1下圖所示儀器可用于實驗室制備少量無水FeCl3，儀器連接順序正確的是()AabcdefghBaedcbhigCadecbhigDacbdehif解析：選B。裝置順序為制氯氣、除雜(HCl、水蒸氣)、反應(yīng)制備、尾氣堿處理，注意洗氣瓶中導(dǎo)管為“長進短出”。2(xx高考天津卷)實驗室制備下列氣體時，所用方法正確的是()A制氧氣時，用Na2O2或H2O2作反應(yīng)物可選擇相同的氣體發(fā)生裝置B制氯氣時，用飽和NaHCO3溶液和濃硫酸凈化氣體C制乙烯時，用排水法或向上排空氣法收集氣體D制二氧化氮時，用水或NaOH溶液吸收尾氣解析：選A。由Na2O2、H2O2制取O2的反應(yīng)分別為2Na2O22H2O=4NaOHO2、2H2O22H2OO2，均可選取固體與液體在不加熱條件下制取氣體的裝置，A正確。Cl2通過飽和NaHCO3溶液時產(chǎn)生CO2氣體，凈化氯氣時應(yīng)先用飽和NaCl溶液除去HCl，再用濃硫酸進行干燥，B錯誤。乙烯難溶于水，其密度小于空氣，故可采用排水法或向下排空氣法收集乙烯，但由于乙烯與空氣的密度相差不大，故采用向下排空氣法收集到的乙烯不純凈，C錯誤。用水吸收NO2尾氣時，發(fā)生的反應(yīng)為3NO2H2O=2HNO3NO，產(chǎn)生污染性氣體NO，故常用NaOH溶液吸收NO2，D錯誤。(1)制備實驗方案設(shè)計的基本思路(2)有氣體參加的反應(yīng)實驗方案設(shè)計（裝置連接）的基本思路 (3)氣體除雜的一般思路氣體的除雜，首先要判斷氣體中的雜質(zhì)。判斷氣體中的雜質(zhì)的方法：看反應(yīng)物的性質(zhì)，如用鹽酸制取的氣體中應(yīng)含有HCl氣體雜質(zhì)；看氣體是否完全反應(yīng)，如用CO2與Na2O2反應(yīng)制取的氧氣中應(yīng)含有CO2雜質(zhì)；看反應(yīng)實質(zhì)，如C和濃硫酸加熱制取的SO2中一定含有CO2；看是否有副反應(yīng)發(fā)生等。最后再根據(jù)雜質(zhì)的性質(zhì)選擇合適的除雜試劑及裝置。(4)要排除干擾例如：制取易潮解、易水解的物質(zhì)(如AlCl3)時，往往在裝置末端再接一個干燥裝置，以防止空氣中的水蒸氣進入干擾實驗。一、選擇題1下列制備有關(guān)物質(zhì)的方法合理的是()A用過氧化鈉與水反應(yīng)制氧氣B用乙醇和醋酸混合共熱制乙酸乙酯C用亞硫酸鈉固體粉末與稀硫酸反應(yīng)制二氧化硫D用亞硫酸鈉固體粉末與濃硝酸反應(yīng)制二氧化硫解析：選A。B項缺少催化劑，不正確；C項因二氧化硫易溶于水，應(yīng)用濃硫酸，不正確；D項中濃硝酸會將亞硫酸鈉氧化，得不到二氧化硫，不正確。2設(shè)計學(xué)生實驗要注意安全、無污染、現(xiàn)象明顯。根據(jù)啟普發(fā)生器原理，可用底部有小孔的試管制簡易的氣體發(fā)生器(如圖)。若關(guān)閉K，不能使反應(yīng)停止，可將試管從燒杯中取出(會有部分氣體逸出)。下列氣體的制取宜使用該裝置的是()A用二氧化錳(粉末)與雙氧水制氧氣B用鋅粒與稀硫酸制氫氣C用硫化亞鐵(塊狀)與鹽酸制硫化氫D用碳酸鈣(塊狀)與稀硫酸制二氧化碳解析：選B。根據(jù)此反應(yīng)的原理可知，該裝置適用于塊狀固體與溶液的反應(yīng)，所以排除A項；此實驗裝置可能會逸出一部分氣體，所以有毒的氣體不適合用這一裝置，故排除C項；硫酸鈣為微溶于水的物質(zhì)，覆蓋在碳酸鈣的表面使反應(yīng)難以繼續(xù)進行，D項不符合題意。3某?；瘜W(xué)探究小組成員討論下列、四種儀器裝置在氣體制備與性質(zhì)實驗中的用法，其中不合理的是()A裝置：可以用來驗證碳的非金屬性比硅強B裝置：橡皮管的作用是使水順利流下C裝置：不能檢查該裝置的氣密性D裝置：先從口進氣收集滿CO2氣體，再從口進氣，可收集NO氣體解析：選C。中可以證明碳酸的酸性大于硅酸，從而證明碳的非金屬性比硅強，A項正確；中橡皮管維持漏斗和燒瓶中壓強相同，從而使水順利流下，B項正確；中通過觀察甲、乙液面的高度差是否變化可以檢查裝置的氣密性，C項錯；NO的密度比CO2小，可以通過向下排CO2法收集，D項正確。4實驗室制備氧氣的方法很多?，F(xiàn)在一定條件下，利用過氧化氫、氯酸鉀和高錳酸鉀為反應(yīng)物制備氧氣，在同溫同壓下，制取的氧氣體積相同時，三個反應(yīng)中轉(zhuǎn)移的電子數(shù)之比為()A221B122C212 D111解析：選B。過氧化氫、氯酸鉀和高錳酸鉀中氧元素的化合價分別是1、2和2，而氧氣中氧元素的化合價是0，設(shè)生成的氧氣為1 mol，則過氧化氫中氧元素要失去2 mol電子，而氯酸鉀和高錳酸鉀中氧元素需要失去4 mol電子。5用如圖裝置進行實驗，將液體A逐滴加入到固體B中，下列敘述正確的是()A若A為鹽酸，B為MnO2，C中盛有品紅溶液，則C中溶液褪色B若A為醋酸，B為貝殼，C中盛有澄清石灰水，則C中溶液出現(xiàn)渾濁C若A為濃氨水，B為生石灰，C中盛有AlCl3溶液，則C中先產(chǎn)生白色沉淀后沉淀溶解D上述實驗中儀器D都可以用長玻璃導(dǎo)管代替解析：選B。本裝置為固液不加熱裝置，A項不發(fā)生反應(yīng)；B項生成CO2氣體，使澄清石灰水變渾濁；C項產(chǎn)生NH3，溶于水生成NH3H2O，與AlCl3溶液反應(yīng)生成Al(OH)3沉淀，Al(OH)3沉淀不與NH3H2O反應(yīng)；裝置中儀器D起防倒吸的作用，不能換作長玻璃導(dǎo)管。6(xx黃岡重點中學(xué)月考)下面是以橄欖巖(主要成分為硅酸鎂，還有少量的Fe3、Fe2、Al3及少量不溶于酸的雜質(zhì))為原料，制備硫酸鎂晶體的流程圖：下列說法正確的是()A過濾1操作的主要目的是以硅酸鹽的形式除去SiB加氨水調(diào)節(jié)pH78，目的是使Fe3、Al3轉(zhuǎn)化為氫氧化物沉淀而除去C加雙氧水時發(fā)生的主要反應(yīng)為H2O2Fe22H=Fe32H2OD粗硫酸鎂晶體通過一系列操作后得到硫酸鎂晶體，目的是使硫酸鎂晶體結(jié)晶得更漂亮解析：選B。A項，過濾1操作的主要目的是以硅酸的形式除去Si；C項，反應(yīng)方程式的電荷不守恒；D項，粗硫酸鎂晶體通過一系列操作后得到硫酸鎂晶體，目的是提純硫酸鎂，除去混有的雜質(zhì)。7夾緊以下裝置中的彈簧夾并進行相關(guān)操作。下列情形中，表明相應(yīng)裝置漏氣的是()A裝置中，用手捂住試管，燒杯中出現(xiàn)氣泡，手放開后，導(dǎo)管中形成一段穩(wěn)定的水柱B裝置中，向長頸漏斗中加一定量水，并形成水柱，隨后水柱下降至與瓶中液面相平C裝置中，雙手捂住燒瓶，導(dǎo)管中形成一段穩(wěn)定的水柱，雙手放開后，水柱慢慢回落D裝置中，將a管向上提至一段高度，a、b兩管之間水面形成穩(wěn)定的高度差解析：選B。裝置中，向長頸漏斗中加一定量水，并形成水柱，隨后水柱不下降，則裝置不漏氣。8(xx大連高三聯(lián)考)下列有關(guān)圖示裝置的敘述不正確的是()A裝置可用于吸收實驗中多余的H2SB裝置可用于收集H2、NH3、Cl2、NO2等C裝置中X為苯，可用于吸收NH3或HCl氣體D裝置可用于收集NH3，并吸收多余的NH3解析：選C。苯的密度比水小，應(yīng)在水層上面，且無法起到防倒吸作用。二、非選擇題9(xx山東濰坊一模)下圖是某化學(xué)興趣小組設(shè)計的利用電子垃圾(含70% Cu、25% Al、4% Fe及少量Au、Pt)制備硫酸銅和硫酸鋁晶體的路線：已知下列信息：Cu可與稀硫酸和H2O2的混合液反應(yīng)生成硫酸銅；鐵、鋁、銅等離子以氫氧化物形式沉淀時溶液的pH如下表：沉淀物Fe(OH)3Al(OH)3Cu(OH)2開始沉淀1.14.05.4完全沉淀3.25.26.7請回答下列問題：(1)寫出Cu與稀硫酸和H2O2的混合液反應(yīng)的化學(xué)方程式：_。(2)在操作中，x的取值范圍是_。(3)在操作中，蒸發(fā)濃縮需要的玻璃儀器有_。(4)由濾渣a制取Al2(SO4)318H2O，探究小組設(shè)計了三種方案：甲：Al2(SO4)318H2O乙：Al2(SO4)318H2O丙：Al2(SO4)318H2O綜合考慮上述三種方案，最具可行性的是_(填序號)。(5)為測定CuSO45H2O晶體的純度，進行下列實驗：取a g 試樣配成100 mL溶液，每次取20.00 mL，消除干擾離子后，用b molL1 EDTA(Na2H2Y)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定其中的Cu2(離子方程式為Cu2H2Y2=CuY22H)，滴定至終點，平均消耗EDTA溶液12.00 mL。(常溫時，5%的Na2H2Y水溶液，其pH為46。)CuSO45H2O晶體的純度是_。下列滴定方式中，最合理的是(夾持部分略去)_(填序號)。解析：根據(jù)題給信息知，該流程是利用電子垃圾制備硫酸銅和硫酸鋁晶體；分析題給流程圖知，Cu、Al、Fe、Au、Pt與稀硫酸和H2O2的混合液反應(yīng)生成硫酸銅、硫酸鋁和硫酸鐵的混合液，過濾后所得濾渣為Au、Pt；濾液用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH的目的是將鋁離子和鐵離子轉(zhuǎn)化為氫氧化鋁和氫氧化鐵沉淀而除去，過濾得硫酸銅溶液，經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾得硫酸銅晶體。(1)Cu與稀硫酸和H2O2的混合液反應(yīng)生成硫酸銅和水，化學(xué)方程式為CuH2O2H2SO4=CuSO42H2O；(2)在操作中，要使鋁離子和鐵離子轉(zhuǎn)化為氫氧化鋁和氫氧化鐵沉淀，根據(jù)題給數(shù)據(jù)知x的取值范圍是5.2x<5.4；(3)在操作中，蒸發(fā)濃縮需要的玻璃儀器有酒精燈、玻璃棒；(4)濾渣a為氫氧化鐵和氫氧化鋁的混合物，利用其制取Al2(SO4)318H2O，甲方案制得的產(chǎn)品中含有雜質(zhì)硫酸鐵，丙方案制得的產(chǎn)品中含有雜質(zhì)硫酸鈉，最具可行性的是乙方案；(5)根據(jù)題給信息得關(guān)系式：CuSO45H2OH2Y2，代入題給數(shù)據(jù)計算得CuSO45H2O晶體的純度是15b/a100%；根據(jù)題給信息知，試樣和EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液均顯酸性，應(yīng)用酸式滴定管，選B。答案：(1)CuH2O2H2SO4=CuSO42H2O(2)5.2x5.4(3)酒精燈、玻璃棒(4)乙(5)15b/a100%B10(xx銀川一中月考)下圖是實驗室制備氯氣并進行一系列相關(guān)實驗的裝置(夾持設(shè)備已略)。(1)制備氯氣選用的藥品為漂粉精固體和濃鹽酸，相關(guān)的化學(xué)反應(yīng)方程式為_。(2)裝置B中飽和食鹽水的作用是_；同時裝置B亦是安全瓶，監(jiān)測實驗進行時C中是否發(fā)生堵塞，請寫出發(fā)生堵塞時B中的現(xiàn)象：_。(3)裝置C的實驗?zāi)康氖球炞C氯氣是否具有漂白性，為此C中、處依次放入物質(zhì)的組合是_(填編號)。編號abcd干燥的有色布條干燥的有色布條濕潤的有色布條濕潤的有色布條堿石灰硅膠濃硫酸無水氯化鈣濕潤的有色布條濕潤的有色布條干燥的有色布條干燥的有色布條(4)設(shè)計裝置D、E的目的是比較氯、溴、碘的非金屬性。反應(yīng)一段時間后，打開活塞，將裝置D中少量溶液加入裝置E中，振蕩，觀察到的現(xiàn)象是_。該現(xiàn)象_(填“能”或“不能”)說明溴的非金屬性強于碘，原因是_。(5)有人提出，裝置F中可改用足量的NaHSO3溶液吸收余氯，試寫出相應(yīng)的離子反應(yīng)方程式：_。請判斷改用NaHSO3溶液是否可行？_(填“是”或“否”)。解析：(1)漂粉精固體的主要成分為Ca(ClO)2和CaCl2，利用Ca(ClO)2氧化濃鹽酸制取氯氣。(2)制取的Cl2中含有雜質(zhì)HCl，B中飽和食鹽水的作用是除去Cl2中的HCl。C中發(fā)生堵塞時，B中壓強增大，長頸漏斗中液面上升，形成水柱。(3)潮濕的氯氣具有漂白性而干燥的氯氣沒有漂白性，通過B后氯氣中含有水蒸氣，因此先通過濕潤的有色布條，再通過干燥裝置(固體干燥劑)，最后通過干燥的有色布條。(4)E中有單質(zhì)碘生成，因此溶液分為兩層，上層為碘的苯溶液，呈紫紅色。該現(xiàn)象不能說明溴的非金屬性強于碘，因為過量的Cl2及生成的Br2都能將I氧化為I2。(5)HSO具有還原性，可以與Cl2發(fā)生氧化還原反應(yīng)，由于反應(yīng)后溶液呈酸性，可能產(chǎn)生SO2，污染大氣，因此該方案不可行。答案：(1)Ca(ClO)24HCl(濃)=CaCl22Cl22H2O(2)除去Cl2中的HClB中長頸漏斗中液面上升，形成水柱(3)d(4)E中溶液分為兩層，上層為紫紅色不能過量的Cl2也可能將I氧化為I2(5)HSOCl2H2O=SO2Cl3H(或4HSOCl2=SO2Cl3SO22H2O)否11(xx邯鄲高三檢測).如圖1所示是實驗室中制取氣體的一種簡易裝置。(1)請簡述檢驗它的氣密性的方法：_。(2)利用如圖1所示裝置制取氣體時，可適用的反應(yīng)條件和反應(yīng)物狀態(tài)為_。.某同學(xué)設(shè)計如圖2所示裝置，用粗鐵粒與16.9%的稀硝酸反應(yīng)制取NO氣體并探究產(chǎn)物中鐵的價態(tài)。請回答有關(guān)問題。(3)已知16.9%稀硝酸的密度為1.10 gcm3，則其物質(zhì)的量濃度為_(計算結(jié)果保留兩位小數(shù))。若用63%的硝酸配制16.9%的稀硝酸500 mL，所需的玻璃儀器有量筒、玻璃棒、燒杯、_。(4)實驗開始時，先打開止水夾a、關(guān)閉止水夾b，A裝置的干燥管中觀察到的現(xiàn)象是_。B裝置燒杯中液體的作用是_。當(dāng)A裝置中氣體幾乎為無色時，打開止水夾b，關(guān)閉止水夾a，可用C裝置收集NO氣體。(5)現(xiàn)有儀器和藥品：試管和膠頭滴管，0.1 molL1KSCN溶液、0.2 molL1酸性KMnO4溶液、0.1 molL1KI溶液、氯水等。請你設(shè)計一個簡單實驗，探究A裝置燒杯里完全反應(yīng)后鐵元素可能的價態(tài)，填寫下列實驗報告：實驗步驟操作現(xiàn)象與結(jié)論第一步取少量液體裝于試管，向試管中滴入幾滴KSCN溶液第二步若溶液紫色褪去，則說明含有Fe2；若無明顯變化，則說明不含F(xiàn)e2答案：(1)關(guān)閉止水夾，從左管口加水，使U形管兩側(cè)形成液面差，一段時間后，液面差沒有變化，說明氣密性良好(沒有關(guān)閉止水夾不正確)(2)不需要加熱；不溶于水的塊狀固體和液體反應(yīng)(3)2.95 molL1500 mL容量瓶、膠頭滴管(4)鐵粒逐漸溶解，有氣泡產(chǎn)生，干燥管上方出現(xiàn)紅棕色氣體吸收二氧化氮(5)若溶液呈紅色，則說明含F(xiàn)e3，若不顯紅色，證明沒有Fe3取少量液體裝于試管，向試管中滴入幾滴酸性KMnO4溶液