第2節(jié) 物質(zhì)的分離和提純1(2017高考全國卷，8，6分)本草衍義中對精制砒霜過程有如下敘述：“取砒之法，將生砒就置火上，以器覆之，令砒煙上飛著覆器，遂凝結(jié)累然下垂如乳，尖長者為勝，平短者次之?！蔽闹猩婕暗牟僮鞣椒ㄊ?)A蒸餾B升華C干餾 D萃取解析：選B。蒸餾用于分離兩種或多種互溶的液體混合物，根據(jù)液體沸點的不同進行分離，A項錯誤；升華是指固態(tài)物質(zhì)受熱直接變成氣態(tài)物質(zhì)，氣態(tài)物質(zhì)遇冷凝華為固態(tài)物質(zhì)，即砒霜樣品受熱使有效成分三氧化二砷變成蒸氣(升華)，降溫，蒸氣凝華成固體，從而達到分離提純砒霜的目的，B項正確；干餾是指煤等在隔絕空氣的條件下加強熱發(fā)生一系列化學變化的過程，砒霜提純過程中有效成分沒有發(fā)生變化，C項錯誤；萃取是指用萃取劑將一種物質(zhì)從其溶液中提取出來的過程，如用苯或四氯化碳萃取溴水中的溴(或碘水中的碘)，D項錯誤。2(2016高考北京卷)下列中草藥煎制步驟中，屬于過濾操作的是()A.冷水浸泡B.加熱煎制C.箅渣取液D.灌裝保存解析：選C。過濾是常用的物質(zhì)分離方法，適用于固液分離，C項符合題意；A項和B項均為浸取，D項為溶液的轉(zhuǎn)移，A項、B項、D項均不符合題意。3.(2016高考上海卷)實驗室提純含少量氯化鈉雜質(zhì)的硝酸鉀的過程如圖所示。下列分析正確的是()A操作是過濾，將固體分離除去B操作是加熱濃縮，趁熱過濾，除去雜質(zhì)氯化鈉C操作是過濾、洗滌，將硝酸鉀晶體從溶液中分離出來D操作總共需兩次過濾解析：選C。KNO3中混有NaCl應(yīng)提純KNO3，將它們都溶于水，并降溫結(jié)晶，因為KNO3的溶解度隨溫度的升高而升高，NaCl的溶解度隨溫度的升高而基本無明顯變化。故操作是在燒杯中加水溶解，操作是蒸發(fā)濃縮，得到較高溫度下的KNO3飽和溶液，操作為冷卻結(jié)晶，利用溶解度差異使KNO3結(jié)晶析出，過濾，洗滌，干燥即得KNO3晶體。4(2017高考天津卷)以下實驗設(shè)計能達到實驗?zāi)康牡氖?)實驗?zāi)康膶嶒炘O(shè)計A除去NaHCO3固體中的Na2CO3將固體加熱至恒重B制備無水AlCl3蒸發(fā)Al與稀鹽酸反應(yīng)后的溶液C重結(jié)晶提純苯甲酸將粗品水溶、過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶D鑒別NaBr和KI溶液分別加新制氯水后，用CCl4萃取解析：選D。除去NaHCO3固體中的Na2CO3，可加水溶解制成飽和溶液，通入足量CO2氣體，結(jié)晶，過濾，A項錯誤；制備無水AlCl3時，應(yīng)將AlCl3溶液在HCl氛圍中蒸發(fā)，B項錯誤；重結(jié)晶提純苯甲酸時，應(yīng)將粗品制成其熱飽和溶液，趁熱過濾，再冷卻結(jié)晶，C項錯誤；鑒別NaBr和KI溶液，分別加入新制氯水后，用CCl4萃取，Br2的CCl4溶液呈橙色，I2的CCl4溶液呈紫紅色，D項正確。5(2016高考全國卷，26，14分)過氧化鈣微溶于水，溶于酸，可用作分析試劑、醫(yī)用防腐劑、消毒劑。以下是一種制備過氧化鈣的實驗方法。回答下列問題：(一)碳酸鈣的制備(1)步驟加入氨水的目的是_。小火煮沸的作用是使沉淀顆粒長大，有利于_。(2)如圖是某學生的過濾操作示意圖，其操作不規(guī)范的是_(填標號)。a漏斗末端頸尖未緊靠燒杯壁b玻璃棒用作引流c將濾紙濕潤，使其緊貼漏斗壁d濾紙邊緣高出漏斗e用玻璃棒在漏斗中輕輕攪動以加快過濾速度(二)過氧化鈣的制備CaCO3 (3)步驟的具體操作為逐滴加入稀鹽酸，至溶液中尚存有少量固體，此時溶液呈_性(填“酸”“堿”或“中”)。將溶液煮沸，趁熱過濾。將溶液煮沸的作用是_。(4)步驟中反應(yīng)的化學方程式為_，該反應(yīng)需要在冰浴下進行，原因是_。(5)將過濾得到的白色結(jié)晶依次使用蒸餾水、乙醇洗滌，使用乙醇洗滌的目的是_。(6)制備過氧化鈣的另一種方法是將石灰石煅燒后，直接加入雙氧水反應(yīng)，過濾后可得到過氧化鈣產(chǎn)品。該工藝方法的優(yōu)點是_，產(chǎn)品的缺點是_。解析：(1)含有少量鐵的氧化物的石灰石與鹽酸反應(yīng)后得到CaCl2和含鐵的鹽的混合溶液，加入H2O2的目的是將Fe2氧化為Fe3，便于沉降鐵元素，加入氨水調(diào)節(jié)溶液pH使Fe3生成Fe(OH)3沉淀。根據(jù)題目信息可知，小火煮沸能使Fe(OH)3沉淀顆粒長大，F(xiàn)e(OH)3沉淀顆粒長大有利于過濾時盡可能除去鐵元素。(2)過濾操作過程中，漏斗末端頸尖應(yīng)緊靠燒杯內(nèi)壁，玻璃棒應(yīng)緊靠三層濾紙?zhí)帲貌ＡО粢鲿r燒杯應(yīng)緊靠玻璃棒，濾紙應(yīng)緊貼漏斗內(nèi)壁，濾紙邊緣應(yīng)低于漏斗邊緣，液體液面應(yīng)低于濾紙邊緣，不能攪拌液體，故選項a、d、e符合題意。(3)加入鹽酸至溶液中尚有少量CaCO3，說明鹽酸不足，但產(chǎn)生的CO2溶解在水中形成H2CO3，此時溶液呈酸性。CO2在溶液中存在會影響產(chǎn)品的純度，CO2屬于揮發(fā)性氣體，加熱能使其從溶液中逸出。(4)CaCl2與H2O2發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)生成CaO2：CaCl2H2O2=CaO22HCl，HCl再與NH3H2O反應(yīng)生成NH4Cl和H2O，總反應(yīng)為CaCl2H2O22NH3H2O=CaO22NH4Cl2H2O。H2O2受熱易分解，所以反應(yīng)需在冰浴中進行。(5)結(jié)晶用蒸餾水洗滌后吸附有H2O，結(jié)晶不溶于CH3CH2OH，而H2O溶于CH3CH2OH，所以用CH3CH2OH洗滌可除去結(jié)晶表面的水分。(6)石灰石煅燒后的CaO直接與H2O2反應(yīng)得到CaO2，其優(yōu)點在于工藝簡單、操作方便。由于所得CaO中雜質(zhì)較多，得到的CaO2純度較低。答案：(1)調(diào)節(jié)溶液pH使Fe(OH)3沉淀過濾分離(2)ade(3)酸除去溶液中的CO2(4)CaCl22NH3H2OH2O26H2O=CaO28H2O2NH4Cl(或CaCl22NH3H2OH2O2=CaO22NH4Cl2H2O)溫度過高時雙氧水易分解(5)去除結(jié)晶表面的水分(6)工藝簡單、操作方便純度較低