第31題化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合探究1硼與鋁為同族元素。據(jù)報(bào)道硼和鎂形成的化合物刷新了金屬化合物超導(dǎo)的最高紀(jì)錄，硼、鎂及其化合物在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中應(yīng)用廣泛；硼酸(H3BO3)是極弱的一元弱酸。硼鎂礦主要成分為Mg2B2O5H2O，用硼鎂礦、碳銨法實(shí)驗(yàn)室制備硼酸的主要流程如下：請(qǐng)回答：(1)步驟中實(shí)驗(yàn)室需要把硼鎂礦放在_儀器中焙燒(填實(shí)驗(yàn)儀器)。(2)步驟中采用減壓過(guò)濾，該小組同學(xué)所用的裝置如上圖所示，若實(shí)驗(yàn)過(guò)程中發(fā)生倒吸現(xiàn)象，應(yīng)采取最簡(jiǎn)單的實(shí)驗(yàn)操作是_；NH4H2BO3溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、抽濾、洗滌、干燥獲得硼酸晶體，下列實(shí)驗(yàn)條件容易使得到的硼酸晶體有較大顆粒的是_。A較高溫度下快速蒸發(fā)B用冰水冷卻 NH4H2BO3溶液C采用較稀的NH4H2BO3溶液(3)硼酸溶解度如下圖所示，從操作中獲得H3BO3晶體需要洗滌、干燥，洗滌過(guò)程中需要用_(填“冷水”或“熱水”)，你的理由是_；(4)測(cè)定硼酸晶體純度的試驗(yàn)方法是：取0.500 0 g樣品于錐形瓶中，滴加甘油，微熱使樣品溶解，迅速冷卻至室溫，滴加指示劑，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至15.80 mL時(shí)到達(dá)終點(diǎn)。已知：每1.00 mL NaOH滴定液相當(dāng)于30.92 mg的H3BO3，則該樣品中H3BO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)。答案(1)坩堝(2)打開(kāi)旋塞K C(3)冷水硼酸溶解度隨著溫度升高增大較快，用冷水洗滌能減少硼酸溶解損失(4)97.71%2(2017余姚中學(xué)高二下學(xué)期期中)三氯化六氨合鈷()是一種重要的化工產(chǎn)品，實(shí)驗(yàn)中采用H2O2作氧化劑，在大量氨和氯化銨存在下，選擇活性炭作為催化劑將Co()氧化為Co()，來(lái)制備三氯化六氨合鈷()配合物，反應(yīng)式：2(CoCl26H2O)10NH32NH4ClH2O22Co(NH3)6Cl314H2O已知：Co(NH3)6Cl3在不同溫度下水中的溶解度曲線如圖。制備過(guò)程中可能用到的部分裝置如下：(1)原料NH4Cl的主要作用是_；步驟中要冷卻至10 再加入H2O2溶液，這樣操作的目的：_。(2)步驟中保持60 的加熱方法是_，恒溫20 min的目的是_。(3)步驟是減壓抽濾(見(jiàn)上圖裝置)，當(dāng)抽濾完畢或中途停止抽濾時(shí)，防自來(lái)水倒吸入抽濾瓶最佳的正確操作是_。(4)操作A的名稱為_(kāi)。若操作過(guò)程中，發(fā)現(xiàn)漏斗尖嘴處有少量晶體析出，處理方法是_。(5)步驟進(jìn)行洗滌時(shí)要用到兩種試劑，應(yīng)該依次用_(填字母)洗滌。A飽和氯化鈉溶液B無(wú)水乙醇C濃鹽酸答案(1)NH4Cl 溶于水電離出 NH會(huì)抑制 NH3H2O 的電離防止溫度過(guò)高 H2O2分解(2)水浴加熱保證反應(yīng)完全(3)慢慢打開(kāi)活塞d，然后關(guān)閉水龍頭(4)趁熱過(guò)濾往漏斗中加入少量熱水(5)CB解析(1)NH4Cl溶于水電離出NH會(huì)抑制NH3H2O的電離，利于加入濃氨水后生成Co(NH3)6Cl3；步驟中要冷卻至10 再緩慢地邊攪拌邊加入H2O2溶液，可以防止溫度過(guò)高導(dǎo)致H2O2分解，同時(shí)降低反應(yīng)速率，防止反應(yīng)過(guò)于劇烈。(2)根據(jù)Co(NH3)6Cl3在不同溫度下水中的溶解度曲線可知，步驟中保持60 ，可以加快反應(yīng)速率，又不至于雙氧水分解，保持60 可以通過(guò)水浴加熱控制溫度，恒溫20 min可以保證反應(yīng)完全進(jìn)行。(3)在減壓抽濾操作中，當(dāng)抽濾完畢或中途停止抽濾時(shí)，防自來(lái)水倒吸入抽濾瓶最佳的正確操作是慢慢打開(kāi)活塞d，然后關(guān)閉水龍頭。(4)根據(jù)流程圖，粗產(chǎn)品中加入50 mL熱水和2 mL濃鹽酸，洗滌后，需要趁熱過(guò)濾，得到濾液；若操作過(guò)程中，發(fā)現(xiàn)漏斗尖嘴處有少量晶體析出，往漏斗中加入少量熱水，使之溶解后繼續(xù)過(guò)濾。(5)根據(jù)流程圖，步驟和的提示，步驟進(jìn)行洗滌時(shí)可以先用濃鹽酸洗滌，因?yàn)镃o(NH3)6Cl3易溶于水，然后再用無(wú)水乙醇洗滌。3(2018諸暨市牌頭中學(xué)高二下學(xué)期期中)實(shí)驗(yàn)室用鎂還原硝基苯制取反式偶氮苯的化學(xué)方程式為：4Mg8CH3OH4Mg(OCH3)24H2O已知：Mg(OCH3)2在水中極易水解。反式偶氮苯產(chǎn)品在紫外線照射后部分轉(zhuǎn)化為順式偶氮苯。反式(順式)偶氮苯為橙紅色晶體，溶于乙醇、乙醚和醋酸，不溶于水。遇明火、高熱可燃，受高熱分解放出有毒的氣體。主要實(shí)驗(yàn)裝置和步驟如下：()合成：在反應(yīng)器中加入一定量的硝基苯、甲醇和一小粒碘，加入少量鎂粉，立即發(fā)生反應(yīng)；等大部分鎂粉反應(yīng)完全后，再加入鎂粉，反應(yīng)繼續(xù)進(jìn)行，等鎂粉完全反應(yīng)后，加熱回流30 min。()分離與提純：將所得液體趁熱倒入盛有冰水的燒杯，并不斷攪拌，用冰醋酸小心中和至pH為45，析出橙紅色固體，過(guò)濾，用少量冰水洗滌。用95%的乙醇重結(jié)晶?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)如圖加熱回流裝置中，儀器a的名稱是_，進(jìn)水口為_(kāi)(填“1”或“2”)(2)若將鎂粉一次性加入已裝硝基苯、甲醇混合液的三頸燒瓶中，可能導(dǎo)致_(填字母)。A反應(yīng)太劇烈 B液體太多攪不動(dòng)C反應(yīng)變緩慢 D副產(chǎn)物增多(3)分離與提純：析出橙紅色固體，過(guò)濾，用少量冰水洗滌中用冰水洗滌的原因是_。為了得到較大顆粒的晶體，加入冰醋酸時(shí)需要_ _(填“緩慢加入”或“快速加入”)。燒杯中的反式偶氮苯轉(zhuǎn)入布氏漏斗時(shí)，杯壁上往往還粘有少量晶體，需選用液體將杯壁上的晶體沖洗下來(lái)后轉(zhuǎn)入布氏漏斗，下列液體最合適的是_(填字母)。A冰水 B飽和NaCl溶液C95%乙醇水溶液 D濾液抽濾完畢，應(yīng)先斷開(kāi)_，以防倒吸。重結(jié)晶操作包括“加熱溶解、趁熱過(guò)濾、冷卻結(jié)晶、抽濾、洗滌、干燥”。上述重結(jié)晶過(guò)程中的_操作除去了不溶性雜質(zhì)。(4)取0.1 g偶氮苯，溶于5 mL左右的苯中，將溶液分成兩等份，分別裝于兩個(gè)試管中，其中一個(gè)試管用黑紙包好放在陰暗處，另一個(gè)則放在陽(yáng)光下照射。用毛細(xì)管各取上述兩試管中的溶液點(diǎn)在距離濾紙條末端1 cm處，再將濾紙條末端浸入裝有13的苯環(huán)己烷溶液的容器中，實(shí)驗(yàn)操作及現(xiàn)象如下圖所示：實(shí)驗(yàn)中分離物質(zhì)所采用的方法是_法。薄層色譜分析中，極性弱的物質(zhì)，在溶劑中擴(kuò)散更快。某同學(xué)采用薄層色譜分析所得偶氮苯，實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)和展開(kāi)后的斑點(diǎn)如圖所示，則反式偶氮苯比順式偶氮苯的分子極性_(填“強(qiáng)”或“弱”)。答案(1)冷凝管2(2)AD(3)減少偶氮苯的溶解緩慢加入D抽氣泵和安全瓶趁熱過(guò)濾(4)層析(色層、色譜)弱解析(1)根據(jù)儀器a的構(gòu)造特點(diǎn)，儀器a的名稱為冷凝管。冷凝管中水流方向“下進(jìn)上出”，進(jìn)水口為2。(2)根據(jù)實(shí)驗(yàn)和已知“反式(順式)偶氮苯遇明火、高熱可燃，受高熱分解放出有毒的氣體”。若將鎂粉一次性加入已裝硝基苯、甲醇混合液的三頸燒瓶中，可導(dǎo)致反應(yīng)太劇烈，副產(chǎn)物增多。(3)根據(jù)已知“反式(順式)偶氮苯為橙紅色晶體，溶于乙醇、乙醚和醋酸，不溶于水”，析出橙紅色固體，過(guò)濾，用少量冰水洗滌的目的是：減少偶氮苯的溶解。結(jié)晶速率越慢得到的晶體顆粒越大，為了得到較大顆粒的晶體，加入冰醋酸時(shí)需要緩慢加入。燒杯中的反式偶氮苯轉(zhuǎn)入布氏漏斗時(shí)，杯壁上往往還粘有少量晶體，需選用液體將杯壁上的晶體沖洗下來(lái)后轉(zhuǎn)入布氏漏斗，目的是減少晶體的損失；所以選擇沖洗的液體既不會(huì)使晶體溶解，同時(shí)也不會(huì)引入雜質(zhì)，最合適的液體是濾液。抽濾完畢，應(yīng)先斷開(kāi)抽氣泵和安全瓶之間的橡皮管。重結(jié)晶操作包括“加熱溶解、趁熱過(guò)濾、冷卻結(jié)晶、抽濾、洗滌、干燥”，其中“趁熱過(guò)濾”除去了不溶性雜質(zhì)，“冷卻結(jié)晶、抽濾”除去了可溶性雜質(zhì)。(4)根據(jù)所做實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)中分離物質(zhì)所采用的方法是層析(色層、色譜)法。根據(jù)已知“反式偶氮苯產(chǎn)品在紫外線照射后部分轉(zhuǎn)化為順式偶氮苯”，紫外線照射后的樣品中含反式偶氮苯和順式偶氮苯；根據(jù)實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)和展開(kāi)后的斑點(diǎn)，反式偶氮苯擴(kuò)散得更快，在薄層色譜分析中，極性弱的物質(zhì)，在溶劑中擴(kuò)散更快，所以反式偶氮苯比順式偶氮苯分子的極性弱。4氨基甲酸銨(NH2COONH4)是一種白色固體，易分解、易水解，可用作肥料、滅火劑、洗滌劑等。某化學(xué)興趣小組模擬制備氨基甲酸銨，反應(yīng)的化學(xué)方程式：2NH3(g)CO2(g)NH2COONH4(s)HQ kJmol1(Q>0)制備氨基甲酸銨的裝置如下圖所示，把氨氣和二氧化碳通入四氯化碳中，不斷攪拌混合，生成的氨基甲酸銨小晶體懸浮在四氯化碳中。當(dāng)懸浮物較多時(shí)，停止制備。注：四氯化碳與液體石蠟均為惰性介質(zhì)。(1)發(fā)生器用冰水冷卻的原因是_(答兩點(diǎn))。(2)液體石蠟鼓泡瓶的作用是_。(3)從反應(yīng)后的混合物中分離出產(chǎn)品的實(shí)驗(yàn)方法是_(填操作名稱)。為了得到干燥產(chǎn)品，應(yīng)采取的方法是_(填序號(hào))。a常壓加熱烘干b高壓加熱烘干c真空40 以下烘干(4)尾氣處理裝置如圖所示。濃硫酸的作用：_。(5)取因部分變質(zhì)而混有碳酸氫銨的氨基甲酸銨樣品0.782 0 g，用足量石灰水充分處理后，使碳元素完全轉(zhuǎn)化為碳酸鈣，過(guò)濾、洗滌、干燥，測(cè)得質(zhì)量為1.000 g。則樣品中氨基甲酸銨的物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)為_(kāi)。答案(1)降低溫度提高反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率；防止因反應(yīng)放熱造成產(chǎn)物分解；防止NH3和CO2逸出，增大NH3和CO2的溶解度(答出任意兩點(diǎn)即可)(2) 通過(guò)觀察氣泡，調(diào)節(jié)NH3與CO2通入比例為21(3)過(guò)濾c(4)吸收多余氨氣、防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入反應(yīng)器使氨基甲酸銨水解(5)80.00%解析(1)生成NH2COONH4(s)的反應(yīng)放熱，降低溫度平衡向正反應(yīng)方向進(jìn)行，有利于生成氨基甲酸銨。且氨基甲酸銨受熱易分解，所以反應(yīng)過(guò)程中需要用冰水冷卻。(2)因?yàn)闅怏w參與的反應(yīng)不易控制反應(yīng)速率和用量，所以液體石蠟鼓泡瓶的作用是控制氣體流速和原料氣體的配比，即通過(guò)觀察氣泡，調(diào)節(jié)NH3與CO2通入比例。(3)由制備氨基甲酸銨的裝置圖可知，把氨氣和二氧化碳通入四氯化碳中，不斷攪拌混合，生成的氨基甲酸銨晶體小，其晶體懸浮在四氯化碳中，分離產(chǎn)品的實(shí)驗(yàn)方法是過(guò)濾。氨基甲酸銨(NH2COONH4)是一種白色固體，易分解、不能加熱烘干，應(yīng)在真空40 以下烘干，所以答案選c。(4)氨氣是堿性氣體，濃硫酸是強(qiáng)酸，且具有吸水性，所以濃硫酸的作用是吸收多余的氨氣，同時(shí)防止空氣中水蒸氣進(jìn)入反應(yīng)器使氨基甲酸銨水解。(5)過(guò)濾、洗滌、干燥，測(cè)得質(zhì)量為1.000 g，該物質(zhì)是碳酸鈣，其物質(zhì)的量為1.000 g100 gmol1 0.010 mol。設(shè)樣品中氨基甲酸銨的物質(zhì)的量為x，碳酸氫銨的物質(zhì)的量為y，依據(jù)碳原子守恒得到：xy0.010 mol，又因?yàn)?8 gmol1x79 gmol1y0.782 0 g，解得x0.008 mol、y0.002 mol，則樣品中氨基甲酸銨的物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)100%80.00%。