11 化學(xué)實驗綜合應(yīng)用1了解化學(xué)實驗是科學(xué)探究過程中的一種重要方法。2根據(jù)化學(xué)實驗的目的和要求，能做到：設(shè)計實驗方案；正確選用實驗裝置；掌握控制實驗條件的方法；預(yù)測或描述實驗現(xiàn)象、分析或處理實驗數(shù)據(jù)，得出合理結(jié)論；評價或改進實驗方案。3實驗知識與技能的綜合應(yīng)用?；瘜W(xué)實驗基礎(chǔ)是歷年高考的必考內(nèi)容，題型主要為選擇題和填空題。考查的內(nèi)容主要涉及實驗安全常識、試劑的存放和使用、儀器的使用、溶液的配制、試紙的使用、裝置氣密性檢查以及沉淀、儀器的洗滌等。題中既有常見儀器(如量筒、托盤天平等)規(guī)格和使用方法的認(rèn)識，又有正誤操作(如溶液的配制)的辨析或處理，還有具體實驗操作(如氣密性檢查、溶解、過濾等)方法的敘述等。根據(jù)實驗要求恰當(dāng)?shù)剡x用儀器，將常見儀器另作他用(如干燥管用于防倒吸裝置等)，根據(jù)物質(zhì)的性質(zhì)，在特殊裝置、特定條件下進行非常規(guī)操作，這些也可能成為高考命題的新動向。物質(zhì)的制備分離提純和檢驗是高考化學(xué)實驗部分的重點，也是熱點此類問題可以考查學(xué)生對元素化合物知識的掌握應(yīng)用能力，也能考查學(xué)生對物質(zhì)的制備分離提純和檢驗原理的理解實驗操作的規(guī)范性及實驗現(xiàn)象的觀察描述能力從高考的內(nèi)容和形式上看，物質(zhì)的制備分離提純及檢驗可以獨立考查，也可以綜合考查；可以以選擇題的形式出現(xiàn)，也可以滲透到綜合實驗中；可以以課本中實驗為素材進行考查，也可以以生活生產(chǎn)科技和環(huán)境問題為素材進行考查客觀題(1)判斷設(shè)計的化學(xué)實驗?zāi)芊襁_到實驗?zāi)康摹?2)對給出的實驗方案作出選擇和評價。主觀題(1)結(jié)合元素及其化合物知識，根據(jù)實驗流程分析儀器、藥品的作用以及污染物的處理方法。(2)根據(jù)實驗?zāi)康暮退o藥品、儀器，設(shè)計、評價實驗方案。一、評價型實驗題評價型實驗題包括的題型很多，其中比較典型的有物質(zhì)性質(zhì)探究型、化學(xué)現(xiàn)象探究型、物質(zhì)制備和應(yīng)用探究型等，該類試題一般以實驗裝置圖的形式給出實驗的流程，其實驗流程與考查內(nèi)容一般為1氣體制備裝置的選擇及注意事項裝置選擇注意事項固體與固體加熱裝置試管口應(yīng)稍向下傾斜，防止產(chǎn)生的水蒸氣在試管口冷凝后倒流而引起試管炸裂；鐵夾應(yīng)夾在距試管口約1/3處；膠塞中的導(dǎo)管伸入試管里面不能太長，否則會阻礙氣體的導(dǎo)出固體與液體不加熱裝置塊狀固體與液體在常溫下反應(yīng)制備氣體時可用啟普發(fā)生器，如圖甲，當(dāng)制取氣體的量不多時，也可采用簡易裝置，如圖乙；裝置乙、丁、戊、己中長頸漏斗的下端應(yīng)伸入液面以下，否則起不到液封的作用；加入的液體反應(yīng)物(如酸)要適當(dāng)；粉末狀固體與液體反應(yīng)或產(chǎn)物為糊狀物時常采用裝置丙固體與液體(液體與液體)加熱裝置先把固體藥品加入燒瓶中，然后滴加液體藥品，要注意液體滴加的速度，保證產(chǎn)氣速率平穩(wěn)，易于收集；若使用分液漏斗，則需要在滴液的過程中，打開漏斗活塞，以保證液體能夠順利滴下；分液漏斗中的液體滴完后，要關(guān)閉漏斗活塞，防止氣體經(jīng)漏斗逸出；裝置乙中的溫度計必須插在反應(yīng)液中；燒瓶加熱需要墊石棉網(wǎng)2氣體的干燥方法與干燥裝置氣體的干燥方法氣體干燥選擇干燥劑的原則不減原則：即通過干燥操作之后，目標(biāo)氣體的量不能減少；不反應(yīng)原則：干燥劑不能與目標(biāo)氣體反應(yīng)酸性干燥劑濃H2SO4可以干燥H2、O2、N2、CO2、CO、Cl2、HCl、SO2、CH4和C2H4等氣體堿性干燥劑堿石灰主要用于干燥NH3，但也可干燥H2、O2、N2、CO和CH4等中性干燥劑CaCl2可以干燥H2、O2、N2、CO2、Cl2、HCl和H2S等，但不能干燥NH3氣體的干燥裝置盛裝液態(tài)干燥劑，用于干燥氣體；也可以盛裝其他液體試劑，用來對酸性或中性氣體進行除雜盛裝堿石灰和CaCl2等固體干燥劑甲裝置可以盛裝液體干燥劑或固體干燥劑，乙和丙裝置只能盛裝固體干燥劑二、定量測定型實驗題定量實驗是從量的角度考查化學(xué)實驗，考查學(xué)生細(xì)心操作，準(zhǔn)確計算的能力，因而在歷年高考中經(jīng)常出現(xiàn)。在定量綜合實驗中以考查學(xué)生處理實驗數(shù)據(jù)和分析實驗誤差的能力為主，但隨著理科綜合能力測試對定量思維能力以及實驗設(shè)計能力要求的提高，估計今后的高考題中對實驗的考查會在定性實驗的基礎(chǔ)上滲透定量要求甚至直接要求進行定量實驗設(shè)計。常見的定量測定實驗包括混合物成分的測定、物質(zhì)純度的測定以及化學(xué)式的確定等。該類試題常涉及物質(zhì)的稱量、物質(zhì)的分離與提純、中和滴定、一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制等實驗操作。實驗過程中或問題解答中要特別注意以下幾個問題：1氣體體積的測量是考查的重點和難點(1)量氣裝置(2)量氣時應(yīng)注意的問題量氣時應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài)。讀數(shù)時要特別注意消除“壓強差”，保持液面相平還要注意視線與液面最低處相平。如上圖A、C、D應(yīng)使左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平。2測定實驗中要有消除干擾氣體的意識如用“惰性”氣體將干擾氣體排出，或用溶液吸收干擾氣體等。3測定實驗中要有被測量氣體全部被測量的意識如可采取反應(yīng)結(jié)束后繼續(xù)向裝置中通入“惰性”氣體以使被測量氣體全部被吸收劑吸收的方法。4測定實驗中要有“數(shù)據(jù)”的采集處理意識實驗數(shù)據(jù)的采集是化學(xué)計算的基礎(chǔ)，一般來講，固體試劑稱質(zhì)量，而液體試劑和氣體試劑則測量體積。(1)氣體除了量取外，還可以稱量。稱氣體的質(zhì)量時一般有兩種方法：一種方法是稱反應(yīng)裝置在放出氣體前后的質(zhì)量減小值；另一種方法是稱吸收裝置前后的質(zhì)量增大值。(2)用pH試紙(測得整數(shù)值)或pH計(精確到0.01)直接測出溶液的pH，經(jīng)過計算可以得到溶液中H或OH的物質(zhì)的量濃度。為了數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，實驗中要采取必要的措施，確保離子完全沉淀、氣體完全被吸收等，必要時可以進行平行實驗，重復(fù)測定，然后取其平均值進行計算。如中和滴定實驗中測量酸或堿的體積要平行做23次滴定，取體積的平均值求算未知溶液的濃度，但對于“離群”數(shù)據(jù)(指與其他數(shù)據(jù)有很大差異的數(shù)據(jù))要舍棄，因為數(shù)據(jù)“離群”的原因可能是操作中出現(xiàn)了較大的誤差。三、創(chuàng)新探究型實驗題創(chuàng)新探究型實驗題在知識點的涵蓋上既可以考查基本概念、基本理論又可以考查元素化合物的相關(guān)知識，而且符合新課改在學(xué)習(xí)方法上強調(diào)的“探究學(xué)習(xí)”、“自主學(xué)習(xí)”，因此探究類實驗題將會是以后高考試題中的一個亮點(尤其是廣東、上海、江蘇考卷)。創(chuàng)新探究類試題一般有以下幾種命題形式：探究化學(xué)反應(yīng)機理、探究化學(xué)實驗中的反常現(xiàn)象、探究對經(jīng)典問題的質(zhì)疑、探究未知物的成分、探究物質(zhì)的性質(zhì)、探究化學(xué)反應(yīng)的條件以及探究化學(xué)反應(yīng)的現(xiàn)象等。1探究實驗的一般思路2探究實驗的兩種類型(1)未知物的探究雖然探究型實驗主要考察學(xué)生的探究能力，但在問題的設(shè)置上常常包含了對實驗基礎(chǔ)知識的考查，如：常見物質(zhì)分離提純方法：結(jié)晶法、蒸餾法、過濾法、升華法、萃取、滲析法等。常見氣體的制備、凈化、干燥、收集方法。熟悉重點操作：a氣密性檢查；b量氣操作；c防倒吸、防污染操作；d蒸發(fā)、灼燒操作3探究實驗的解題要領(lǐng)(1)細(xì)心審題是關(guān)鍵：目的、原理要畫出。(2)認(rèn)真分析是核心：原理分析；材料分析；變量分析；結(jié)果分析。(3)正確表達是保障：大多數(shù)學(xué)生有實驗思路，就是拿不到分，因此我們在表達過程中一定要做到條理清晰，表述規(guī)范。3探究實驗的解題要領(lǐng)(1)細(xì)心審題是關(guān)鍵：目的、原理要畫出。(2)認(rèn)真分析是核心：原理分析；材料分析；變量分析；結(jié)果分析。(3)正確表達是保障：大多數(shù)學(xué)生有實驗思路，就是拿不到分，因此我們在表達過程中一定要做到條理清晰，表述規(guī)范，克服以下三個問題：會而不對：主要表現(xiàn)在解題思路上，或考慮不全，或書寫不準(zhǔn)，最后答案是錯的。對而不全：主要表現(xiàn)在思路大致正確，但丟三拉四，或遺漏某一答案，或討論不夠完備，或是以偏概全或出現(xiàn)錯別字。全而不精：雖面面俱到，但語言不到位，答不到點子上。1以下實驗設(shè)計能達到實驗?zāi)康牡氖牵ǎ┻x項實驗?zāi)康膶嶒炘O(shè)計A除去NaHCO3固體中的Na2CO3將固體加熱至恒重B制備無水AlCl3蒸發(fā)Al與稀鹽酸反應(yīng)后的溶液C重結(jié)晶提純苯甲酸將粗品水溶、過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶D鑒別NaBr和KI溶液分別加新制氯水后，用CCl4萃取【解題思路】A加熱，碳酸氫鈉分解生成了碳酸鈉，不能達到實驗?zāi)康?；B直接蒸發(fā)Al與稀鹽酸反應(yīng)生成的AlCl3溶液，鋁離子發(fā)生水解，最終得到的是Al(OH)3，不能達到實驗?zāi)康?；C重結(jié)晶法提純苯甲酸的方法是：將粗品水溶，蒸發(fā)趁熱過濾，濾液冷卻結(jié)晶即可；DNaBr和KI都能與氯水反應(yīng)生成對應(yīng)的單質(zhì)，再用四氯化碳萃取，四氯化碳層顏色不同，NaBr的為橙紅色，KI的為紫紅色?！敬鸢浮緿2(2018江蘇卷）根據(jù)下列實驗操作和現(xiàn)象所得出的結(jié)論正確的是（）選項實驗操作和現(xiàn)象結(jié)論A向苯酚濁液中滴加Na2CO3溶液，濁液變清苯酚的酸性強于H2CO3的酸性B向碘水中加入等體積CCl4，振蕩后靜置，上層接近無色，下層顯紫紅色I2在CCl4中的溶解度大于在水中的溶解度C向CuSO4溶液中加入鐵粉，有紅色固體析出Fe2+的氧化性強于Cu2+的氧化性D向NaCl、NaI的混合稀溶液中滴入少量稀AgNO3溶液，有黃色沉淀生成Ksp(AgCl)>Ksp(AgI)【解題思路】苯酚與碳酸酸性強弱的比較、萃取的原理、氧化劑的氧化性大于氧化產(chǎn)物的氧化性。易錯選D項，產(chǎn)生錯誤的原因是：忽視NaCl、NaI的濃度未知，思維不嚴(yán)謹(jǐn)。A項，向苯酚濁液中加入Na2CO3溶液，濁液變清，發(fā)生反應(yīng)+Na2CO3+NaHCO3，酸性：H2CO3>>HCO，A項錯誤；B項，向碘水中加入等體積CCl4，振蕩后靜置，上層接近無色，下層顯紫紅色，說明CCl4將I2從碘水中萃取出來，I2在CCl4中的溶解度大于在水中的溶解度，B項正確；C項，向CuSO4溶液中加入鐵粉，有紅色固體析出，發(fā)生的反應(yīng)為Fe+Cu2+=Fe2+Cu，根據(jù)同一反應(yīng)中氧化性：氧化劑>氧化產(chǎn)物，氧化性Cu2+>Fe2+，C項錯誤；D項，向NaCl、NaI的混合稀溶液中滴入少量稀AgNO3溶液，有黃色沉淀生成，說明先達到AgI的溶度積，但由于NaCl、NaI的濃度未知，不能說明AgCl、AgI溶度積的大小，D項錯誤；答案選B。【答案】B3.（2018湖北四校聯(lián)考）下列根據(jù)實驗操作和現(xiàn)象所得出的結(jié)論，錯誤的是（）選項實驗操作實驗現(xiàn)象結(jié)論A向硅酸鈉溶液中滴加1滴酚酞，然后逐滴加入稀鹽酸至紅色褪去2min后，試管里出現(xiàn)凝膠酸性：鹽酸>硅酸B常溫下，向濃硝酸中投入鐵片鐵片不溶解常溫下，鐵不與濃硝酸反應(yīng)C在酒精燈上加熱鋁箔鋁箔熔化但不滴落熔點；氧化鋁鋁D向某溶液中先滴加KSCN溶液，再滴加少量氯水先無明顯現(xiàn)象，后溶液變成紅色溶液中含有Fe2+，沒有Fe3+【解題思路】主要是對物質(zhì)的性質(zhì)的考查，注意在常溫下，鐵在濃硝酸中發(fā)生鈍化反應(yīng)。ANa2SiO3溶液中存在：SiO2H2OH2SiO32OH，硅酸鈉溶液顯堿性，滴入酚酞，溶液變紅，加入鹽酸，H和OH反應(yīng)，平衡正向移動，紅色褪去，因此體現(xiàn)鹽酸酸性強于硅酸，故A說法正確；B鐵和濃硝酸在常溫下發(fā)生鈍化反應(yīng)，產(chǎn)生一層致密氧化薄膜，阻礙反應(yīng)的發(fā)生，故B說法錯誤；C鋁箔在空氣中被氧化成氧化鋁，熔化而不滴落，說明氧化鋁的熔點高于鋁的熔點，故C說法正確；D向溶液中加入KSCN溶液，溶液不變紅，說明不含F(xiàn)e3，滴加氯水后，溶液變紅，說明產(chǎn)生Fe3，即原溶液中含有Fe2，故D說法正確?！敬鸢浮緽4（2018四川樂山調(diào)研）實驗室中以Zn、CrCl3溶液、CH3COONa溶液和鹽酸為主要原料制備醋酸亞鉻晶體，其裝置如圖所示。儀器2中已預(yù)先加入鋅粒，儀器3中已加人CH3COONa溶液。資料卡:醋酸亞鉻晶體Cr(CH3COO)222H2O；深紅色晶體，不溶于冷水，是常用的氧氣吸收劑。Cr2+不穩(wěn)定，極易被氧氣氧化，不與鋅反應(yīng)。部分相關(guān)的化學(xué)反應(yīng):2CrCl3+Zn=2CrCl2+ZnCl22Cr2+4CH3COO-+2H2O=Cr(CH3COO)222H2OKspCr(OH)3=6.31031，3634，lg20.3回答下列問題：(l)儀器1的名稱是_。(2)實驗時先往儀器2中加鹽酸，一段時間后再加CrCl3溶液，目的是_。(3)為使生成的CrCl2溶液與CH3COONa溶液順利混合，應(yīng)關(guān)閉閥門_，打開閥門_。(4)本實驗中鋅粒要過量，其原因除了使產(chǎn)生的H2將CrCl2溶液壓入裝置3與CH3COONa溶液反應(yīng)外，另一個作用是_。(5)鉻的離子會污染水資源。常溫下要除去上述實驗中多余的Cr2+，先向廢液中通入足量的_，將Cr2+轉(zhuǎn)變?yōu)镃r3+，反應(yīng)的離子方程式為_；再加入堿液，調(diào)節(jié)pH至少為_才能使Cr3+沉淀完全c(Cr3+)<105mol/L【解題思路】本題考查了物質(zhì)制備實驗裝置分析判斷，實驗設(shè)計方法和物質(zhì)性質(zhì)的理解應(yīng)用，主要是實驗原理的分析應(yīng)用，掌握基礎(chǔ)是關(guān)鍵，且要認(rèn)真閱讀資料卡片上的信息。本題難度不大。注意（3）實驗開始生成H2氣后，為使生成的CrCl2溶液與CH3COONa溶液順利混合，打開A關(guān)閉B，把生成的CrCl2溶液壓入裝置3中反應(yīng)；（4）鋅的作用是和鹽酸反應(yīng)生成氫氣，增大儀器中的壓強把生成的CrCl2溶液壓入裝置3，與CrCl3充分反應(yīng)得到CrCl2。（1）依據(jù)裝置圖形狀和作用分析，儀器1為分液漏斗；(2)實驗時先往儀器2中加鹽酸，一段時間后再加CrCl3溶液，目的是鋅粒與鹽酸反應(yīng)產(chǎn)生H2，把裝置2和3中的空氣趕出，避免生成的亞鉻離子被氧化；（3）實驗開始生成H2氣后，為使生成的CrCl2溶液與CH3COONa溶液順利混合，應(yīng)關(guān)閉閥門B，打開閥門A把生成的CrCl2溶液壓入裝置3中反應(yīng)；（4）鋅的作用是和鹽酸反應(yīng)生成氫氣，增大儀器中的壓強把生成的CrCl2溶液壓入裝置3，與CH3COONa溶液反應(yīng)外，另一個作用是使鋅與CrCl3充分反應(yīng)得到CrCl2；(5)先向廢液中通入足量的空氣(或氧氣)，將Cr2+轉(zhuǎn)變?yōu)镃r3+，反應(yīng)的離子方程式為4Cr2+4H+O2=4Cr3+2H2O；KspCr(OH)3=c(Cr3+) c3(OH)=105mol/Lc3(OH)=6.31031，c3(OH)=6.310-26，c(OH)=363109=4109，pH=5.6，則再加入堿液，調(diào)節(jié)pH至少為5.6才能使Cr3+沉淀完全?！敬鸢浮浚?）分液漏斗（2）鋅粒與鹽酸反應(yīng)產(chǎn)生H2，把裝置2和3中的空氣趕出，避免生成的亞鉻離子被氧化（3）B A （4）使鋅與CrCl3充分反應(yīng)得到CrCl2（5）空氣(或氧氣) 4Cr2+4H+O2=4Cr3+2H2O 5.6 1下列有關(guān)實驗操作或?qū)嶒炇鹿实奶幚?，正確的是（）A實驗室制溴苯時，將苯與液溴混合后加到裝有鐵絲的反應(yīng)容器中B實驗室制硝基苯時，將硝酸與苯混合后再滴加濃硫酸C實驗時手指上不小心沾上苯酚，立即用70以上的熱水清洗D實驗室制乙酸丁酯時，必須用水浴加熱【解題思路】實驗室制取硝基苯時，首先滴加濃硝酸，然后向硝酸中逐滴滴加濃硫酸，最后加苯，B錯誤；手指上沾上苯酚，用熱水清洗會造成燙傷，C錯誤；制取乙酸丁酯時，不需要水浴加熱，直接加熱即可，D錯誤?！敬鸢浮緼2（2018新課標(biāo)卷）磷酸亞鐵鋰（LiFePO4）電池是新能源汽車的動力電池之一。采用濕法冶金工藝回收廢舊硫酸亞鐵鋰電池正極片中的金屬，其流程如下：下列敘述錯誤的是( )A合理處理廢舊電池有利于保護環(huán)境和資源再利用B從“正極片”中可回收的金屬元素有Al、Fe、LiC“沉淀”反應(yīng)的金屬離子為Fe3+D上述流程中可用硫酸鈉代替碳酸鈉【解題思路】本題以廢舊電池的回收為載體考查金屬元素的回收，明確流程中元素的轉(zhuǎn)化關(guān)系是解答的關(guān)鍵，題目難度不大。A廢舊電池中含有重金屬，隨意排放容易污染環(huán)境，因此合理處理廢舊電池有利于保護環(huán)境和資源再利用，A正確；B根據(jù)流程的轉(zhuǎn)化可知從正極片中可回收的金屬元素有Al、Fe、Li，B正確；C得到含Li、P、Fe的濾液，加入堿液生成氫氧化鐵沉淀，因此“沉淀”反應(yīng)的金屬離子是Fe3，C正確；D碳酸鋰沉淀，硫酸鋰能溶于水，因此上述流程中不能用硫酸鈉代替碳酸鈉，D錯誤。答案選D?！敬鸢浮緿3（2018山西太原模擬）三氯氧磷(POCl3)常用作半導(dǎo)體摻雜劑及光導(dǎo)纖維原料，實驗室制備POCl3并測定產(chǎn)品含量的實驗過程如下：制備POCl3。采用氧氣氧化液態(tài)PCl3法制取POCl3，實驗裝置(加熱及夾持儀器略)如圖所示：已知：Ag+SCN=AgSCN；Ksp(AgCl)>Ksp(AgSCN)；磷酸銀溶于硝酸。PCl3和POCl3的相關(guān)信息如下表：物質(zhì)熔點/沸點/相對分子質(zhì)量其他PCl3-112.076.0137.5兩者互溶，均為無色液體，遇水均劇烈反應(yīng)生成含氧酸和氯化氫POCl32.0106.0153.5(1)POCl3遇水反應(yīng)的化學(xué)方程式為_。(2)裝置B的作用除干燥O2外，還有_。干燥管的作用是_。(3)反應(yīng)溫度要控制在6065，原因是_。測定POCl3產(chǎn)品的含量。實驗步驟：制備POCl3實驗結(jié)束后，待三頸燒瓶中的液體冷卻至室溫，準(zhǔn)確稱取30.7gPOCl3產(chǎn)品，置于盛有60.00mL蒸餾水的水解瓶中搖動至完全水解，將水解液配成100.00mL溶液。取10.00mL溶液于錐形瓶中，加入10.00mL 3.2mol/L AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液。加入少許硝基苯用力搖動，使沉淀表面被有機物覆蓋。以X為指示劑，用0.2mol/L KSCN溶液漓定過量的AgNO3溶液，達到滴定終點時共用去10.00mL KSCN溶液。(4)步驟中加入硝基苯的作用是_。若無此操作，所測產(chǎn)品中氯元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)將會_(填“偏大”、“偏小”或“不變”)。(5)步驟中X為_，產(chǎn)品中POCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_。【解題思路】本題是物質(zhì)的制備的實驗題，關(guān)鍵抓住實驗?zāi)康暮蛯嶒炘?，理理解出題者的意圖，回到題干中找出相關(guān)信息作答，學(xué)會酸堿中和滴定知識的遷移應(yīng)用。(1)POCl3遇水會發(fā)生反應(yīng)，根據(jù)原子守恒可知反應(yīng)的方程式為：POCl3+3H2O=H3PO4+3HCl，答案為：POCl3+3H2O=H3PO4+3HCl；(2)B裝置導(dǎo)管和大氣相連，則B還有平衡壓強、觀察O2的流速的作用；POCl3遇水會發(fā)生反應(yīng)，干燥管可以防止空中的水蒸氣進入三頸燒瓶與POCl3發(fā)生反應(yīng)。答案為：平衡壓強、觀察O2的流速；防止空中的水蒸氣進入三頸燒瓶；（3）PCl3的沸點為76.0，若溫度過低，反應(yīng)速率太慢；溫度過高，PCl3易揮發(fā)，導(dǎo)致PCl3的利用率低，所以反應(yīng)溫度要控制在6065；答案為：溫度過低，反應(yīng)速率太慢；溫度過高，PCl3易揮發(fā)，利用率低；(4)實驗過程中加入硝基苯的目的是覆蓋氯化銀，防止沉淀轉(zhuǎn)化生成AgSCN沉淀而導(dǎo)致數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確。如無此操作，部分AgCl沉淀會轉(zhuǎn)化為Ag+，使所測Cl元素含量將會偏?。淮鸢笧椋悍乐乖诘渭覭SCN溶液時，將AgCl沉淀轉(zhuǎn)化為AgSCN沉淀、偏??；（5）由于是用KSCN溶液滴定溶液中過量的Ag+，而Fe(SCN)3溶液是血紅色溶液，所以可用含有Fe3+的Fe(NO3)3溶液作指示劑，當(dāng)溶液中Ag+反應(yīng)完全后，再滴加的KSCN溶液就會與溶液中的Fe3+作用，使溶液變?yōu)檠t色；根據(jù)物質(zhì)的元素組成及關(guān)系式可知POCl33HCl3Ag+，n(Ag+)=0.032mol-0.002mol=0.03mol，n(POCl3)=0.01mol，所以三氯氧磷的含量為答案為：Fe(NO3)3、50%【答案】(1)POCl3+3H2O=H3PO4+3HCl (2) 平衡壓強、觀察O2的流速防止空中的水蒸氣進入三頸燒瓶(3) 溫度過低，反應(yīng)速率太慢；溫度過高，PCl3易揮發(fā)，利用率低(4)防止在滴加KSCN溶液時，將AgCl沉淀轉(zhuǎn)化為AgSCN沉淀偏小(5)Fe(NO3)350%1某同學(xué)為探究SO2與Ba2只有在堿性條件下才能形成BaSO3沉淀，設(shè)計了如下方案，你認(rèn)為可行的是（）A將SO2通入Ba(OH)2溶液中觀察有白色沉淀生成B將SO2通入Ba(NO3)2溶液中觀察有白色沉淀生成C將SO2分別通入BaCl2溶液、BaCl2與HCl的混合溶液、Ba(OH)2溶液中，觀察到只有Ba(OH)2中有白色沉淀生成D將SO2通入BaCl2與NH3的混合溶液中有白色沉淀生成【解題思路】AD項方案不能說明SO2與Ba2在非堿性條件下不能反應(yīng)生成BaSO3沉淀；B項中SO2溶解后會形成酸性溶液，NO在酸性條件下可將SO氧化成SO，得到的沉淀是BaSO4?！敬鸢浮緾2（2018天津模擬）用下圖裝置進行中實驗，對應(yīng)中現(xiàn)象正確，且能達成相應(yīng)實驗?zāi)康牡氖牵ǎ┻x項中實驗中現(xiàn)象實驗?zāi)康腁將浸透石蠟油的石棉加熱Br2的CCl4溶液褪色石蠟裂解產(chǎn)物中含有烯烴B加熱NH4Cl固體酚酞溶液變紅制備氨氣并檢驗氨氣性質(zhì)C加熱NaHCO3與Na2CO3混合粉末澄清石灰水變渾濁驗證NaHCO3具有熱不穩(wěn)定性D加熱鐵粉及濕棉花肥皂水中有氣泡冒出Fe與H2O發(fā)生了置換反應(yīng)【解題思路】ABr2的CCl4溶液褪色說明石蠟油分解產(chǎn)生了不飽和烴發(fā)生了加成反應(yīng)的，故A正確；B.加熱NH4Cl固體分解生成NH3和HCl混合氣體，所以不能用加熱NH4Cl固體分解制取NH3，故B錯誤；C加熱NaHCO3與Na2CO3混合粉末產(chǎn)生使澄清石灰水變渾濁CO2，不可以證明是NaHCO3固體受熱發(fā)生分解，故C錯誤；D.加熱試管氣體體積膨脹也會導(dǎo)致肥皂水中產(chǎn)生氣泡并上浮，不能說明鐵粉與水蒸氣加熱時發(fā)生反應(yīng)生成H2，故D錯誤；答案：A?！敬鸢浮緼3某化學(xué)小組在研究Na2SO3溶液、FeCl3溶液性質(zhì)及反應(yīng)時，進行了下列實驗：(1)取1molL1的Na2SO3溶液置于空氣中，測得其pH隨時間的變化曲線如圖所示：最初，Na2SO3溶液pH=7.8，用離子方程式解釋其原因：_。t時間段內(nèi)，造成其pH發(fā)生上述變化，用離子方程式解釋其原因：_。(2)探究Na2SO3溶液與FeCl3溶液實際反應(yīng)的情況：實驗裝置操作現(xiàn)象向2mL 1molL1 FeCl3溶液中，逐滴滴加1molL1 Na2SO3溶液2mL溶液黃色逐漸加深，最終得紅褐色溶液(W)實驗裝置操作現(xiàn)象取1mL溶液W于試管中，向其滴加過量鹽酸，再滴加5滴BaCl2溶液產(chǎn)生白色沉淀實驗證明，溶液中含有_離子。對Na2SO3溶液與FeCl3溶液實際反應(yīng)存在兩種認(rèn)識：反應(yīng)中Fe3+完全轉(zhuǎn)化為Fe2+，W溶液中c(Fe2+)一定很大，反應(yīng)的離子方程式是_。W溶液中c(Fe2+)應(yīng)該極小，否則W溶液不會呈紅褐色。(3)資料顯示：Fe2+呈淡綠色、FeSO3是墨綠色沉淀、堿式硫酸鐵溶液為紅褐色。實驗中始終未出現(xiàn)墨綠色沉淀，說明c(Fe2+)極小，其原因用離子方程式解釋是_。實驗過程和結(jié)果顯示，O2、Fe3+、SO的氧化性強弱順序是_。若Fe4(OH)2(SO4)5是造成溶液W呈紅褐色的原因之一，其形成的化學(xué)方程式是_。用激光筆照射W溶液，發(fā)現(xiàn)有丁達爾現(xiàn)象，用離子方程式解釋其原因：_?！窘忸}思路】(1)亞硫酸根水解導(dǎo)致溶液呈堿性，故離子方程式為SO+H2OHSO+OH。t時間段內(nèi)，造成其pH發(fā)生上述變化的原因是亞硫酸根離子不穩(wěn)定，極易被空氣中氧氣氧化，故離子方程式為2SO+O2=2SO。(2)由實驗滴加BaCl2溶液產(chǎn)生白色沉淀，故實驗證明，溶液中含有SO。SO與Fe3+和H2O反應(yīng)生成SO、Fe2+和H+，故離子方程式為SO+2Fe3+H2O=SO+2Fe2+2H+。(3)c(Fe2+)極小，其原因是易被空氣中氧氣氧化，故對應(yīng)的離子方程式為4Fe2+O2+4H+=4Fe3+2H2O。實驗中發(fā)生SO+2Fe3+H2O=SO+2Fe2+2H+，c(Fe2+)極小，其原因是易被空氣中氧氣氧化，故對應(yīng)的離子方程式為4Fe2+O2+4H+=4Fe3+2H2O，由氧化劑的氧化性強于氧化產(chǎn)物的氧化性可知氧化性為O2>Fe3+>SO。FeCl3與Na2SO3、O2、H2O反應(yīng)生成Fe4(OH)2(SO4)5、NaCl和HCl，故化學(xué)方程式為8FeCl3+10Na2SO3+5O2+4H2O=2Fe4(OH)2(SO4)5+20NaCl+4HCl。Fe3+水解生成Fe(OH)3(膠體)，故離子方程式為Fe3+3H2OFe(OH)3(膠體)+3H+?！敬鸢浮?1)SO+H2OHSO+OH2SO+O2=2SO(2)SOSO+2Fe3+H2O=SO+2Fe2+2H+(3)4Fe2+O2+4H+=4Fe3+2H2OO2>Fe3+>SO8FeCl3+10Na2SO3+5O2+4H2O=2Fe4(OH)2(SO4)5+20NaCl+4HClFe3+3H2OFe(OH)3(膠體)+3H+4(2018四省名校大聯(lián)考)某研究學(xué)習(xí)小組要制備一種在水中溶解度很小的黃色化合物Fex(C2O4)yzH2O，并用滴定法測定其組成。已知H2C2O4在溫度高于90時易發(fā)生分解。實驗操作如下：步驟一：將圖甲分液漏斗中的草酸溶液滴入錐形瓶內(nèi)，可生成黃色沉淀；步嶸二：稱取黃色產(chǎn)物0.841g于錐形瓶中，加入足量的硫酸并水浴加熱至7085。待固體全部溶解后，用膠頭滴管吸岀一滴溶液點在點滴板上，用鐵氰化鉀溶液檢驗，無藍色沉淀產(chǎn)生；步驟三：用0.080mol/LKMnO4標(biāo)準(zhǔn)液滴定步驟二所得的溶液；步驟四：向步驟三滴定后的溶液中加足量的Zn粉和硫酸溶液，幾分鐘后用膠頭滴管吸岀一滴點在點滴板上，用KSCN溶浟檢驗，若不顯紅色，過濾除去Zn粉，并用稀硫酸洗滌Zn粉，將洗滌液與濾液合并，用0.0800mol/L KMnO4標(biāo)準(zhǔn)液滴定，用去髙錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液10.00mL。(1)步驟一中將沉淀從反應(yīng)混合物中分離出來的操作名稱是_。(2)步驟二中水浴加熱并控制溫度7085的理由是_，加鐵氰化鉀溶液無藍色沉淀產(chǎn)生，此操作的目的是_。(3)步驟三盛裝KMnO4標(biāo)準(zhǔn)液的滴定管在滴定前后的液如圖乙所示，則消耗KMnO4標(biāo)準(zhǔn)液的體積為_，該滴定管為_滴定管(填“酸式”或“堿式”)(4)步驟四中滴定時發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_。若不合并洗滌液，則消耗KMnO4標(biāo)準(zhǔn)液的體積將_(填“增大”“減小”或“不變”)。由以上數(shù)據(jù)計算黃色化合物的化學(xué)式為_?！窘忸}思路】本題以制備黃色化合物Fex(C2O4)yzH2O為實驗?zāi)康?，對反?yīng)原理及化學(xué)式的確定考查。通過分步實驗檢測各種離子的存在及氧化還原滴定確定各種離子的比例關(guān)系。步驟一草酸和(NH4)2Fe (SO4)2反應(yīng)生成黃色固體Fex(C2O4)yzH2O，步驟二加硫酸溶解后，檢驗無二價鐵離子，則說明含有Fe3+，步驟三用高錳酸鉀滴定草酸根離子，步驟四將Fe3+還原成Fe2+，再用高錳酸鉀滴定，確定鐵離子的含量，進而進一步分析計算。(1)分離固體和液體的操作是過濾；故答案為：過濾；(2)由于H2C2O4在溫度高于90時易發(fā)生分解，所以需要水浴加熱并控制溫度7085，同時加快固體溶解，鐵氰化鉀檢驗Fe2+的存在，防止Fe2+干擾草酸的測定；故答案為：加快固體溶解，同時防止草酸分解；氰化鉀檢驗Fe2+的存在，防止Fe2+干擾草酸的測定；(3)從圖片中讀出，消耗高錳酸鉀的體積為：25.80mL-0.80mL=25.00mL；滴定液是酸性高錳酸鉀，只能選用酸式滴定管；故答案為：25.00mL，酸式；(4)步驟四是高錳酸鉀滴定Fe2+，離子方程式為：MnO+5Fe2+8H+=Mn2+5Fe3+4H2O；洗滌液中殘留少許Fe2+，若不合并洗滌液，則消耗KMnO4標(biāo)準(zhǔn)液的體積將減少；根據(jù)離子方程式：MnO+5Fe2+8H+=Mn2+5Fe3+4H2O，可知關(guān)系MnO5Fe2+，其中n(MnO)=0.0800mol/L0.01L=0.0008mol，即n(Fe2+)=0.0008mol5=0.0040mol，根據(jù)方程式：2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4=2MnSO4+K2SO4+10CO2+8H2O可得到轉(zhuǎn)化關(guān)系：2KMnO45H2C2O4，即n(H2C2O4)=52n(KMnO4)=0.005mol，根據(jù)質(zhì)量守恒可知結(jié)晶水的物質(zhì)的量為：0.01mol，即n(Fe3+)n(C2O)n(H2O)=4510，黃色物質(zhì)化學(xué)式為：Fe4(C2O4)510H2O；故答案為：MnO+5Fe2+8H+=Mn2+5Fe3+4H2O，減小，F(xiàn)e4(C2O4)510H2O?！敬鸢浮?1)過濾（2） 加快固體溶解，同時防止草酸分解鐵氰化鉀檢驗Fe2+的存在，防止Fe2+干擾草酸的測定（3）25.00mL 酸式（4）MnO+5Fe2+8H+=Mn2+5Fe3+4H2O 減小Fe4(C2O4)510H2O