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課題一　硫酸亞鐵銨的制備 　【學考報告】 知識條目 加試要求 ①硫酸亞鐵銨的制備原理與操作方法 ②傾析法分離、洗滌固體物質(zhì) ③產(chǎn)率的計算方法 b a b 一、知識預備 1．硫酸亞鐵銨的性質(zhì) 硫酸亞鐵銨[(NH4)2SO4FeSO46H2O]為淺綠色晶體，商品名為摩爾鹽，是一種復鹽，易溶于水，不溶于乙醇，一般亞鐵鹽在空氣中易被氧氣氧化，形成復鹽后就比較穩(wěn)定。與其他復鹽一樣，硫酸亞鐵銨在水中的溶解度比組成它的每一種鹽FeSO4或(NH4)2SO4都要小。利用這一性質(zhì)可以制取硫酸亞鐵銨晶體：將含有FeSO4和(NH4)2SO4的溶液蒸發(fā)濃縮，冷卻后結晶可得到硫酸亞鐵銨晶體。 2．硫酸亞鐵銨的制備 將鐵屑與稀硫酸反應可制得硫酸亞鐵溶液，然后加入等物質(zhì)的量的硫酸銨，加熱濃縮可得到混合溶液，冷卻至室溫，則析出硫酸亞鐵銨晶體。反應的化學方程式如下： Fe＋H2SO4===FeSO4＋H2↑ FeSO4＋(NH4)2SO4＋6H2O===(NH4)2SO4FeSO46H2O↓ 思考1：如何檢驗(NH4)2SO4FeSO46H2O中含有NH、Fe2＋及SO？ 提示　取適量硫酸亞鐵銨晶體溶于水并分成三等份。向一份中加入適量NaOH溶液并加熱，并用濕潤的紅色石蕊試紙放在試管口，試紙變藍即證明原溶液含有NH；向第二份溶液中先滴加少量KSCN溶液，無現(xiàn)象，再加入適量氯水，溶液變紅，證明原溶液含有Fe2＋；向第三份溶液中加入過量稀鹽酸，無明顯現(xiàn)象，再加入適量BaCl2溶液，產(chǎn)生白色沉淀，證明原溶液含有SO。 二、課題方案設計 制備硫酸亞鐵銨的操作過程可分為三個步驟，即鐵屑的凈化、硫酸亞鐵的制取和硫酸亞鐵銨晶體的制備。 1．取一只小燒杯，放入約5 g鐵屑，向其中注入15 mL 1 molL－1 Na2CO3溶液，浸泡或小火加熱數(shù)分鐘，然后用傾析法分離并洗滌鐵屑，晾干。 思考2：該步操作中，加入Na2CO3溶液的目的是什么？ 提示　Na2CO3溶液的主要作用是除去鐵屑表面的油污。 2．用托盤天平稱取4.2 g洗凈的鐵屑，放入潔凈的錐形瓶中，向其中加入25 mL 3 molL－1 H2SO4溶液，加熱，并不斷振蕩錐形瓶。反應過程中應適當補充水，使溶液體積基本保持不變，待反應基本完全后，再加入1 mL 3 molL－1 H2SO4溶液，趁熱過濾，將濾液轉移至蒸發(fā)皿中。 實驗現(xiàn)象：向錐形瓶中加入25 mL 3 molL－1 H2SO4溶液，觀察到錐形瓶內(nèi)產(chǎn)生無色氣泡，鐵屑溶解，溶液呈綠色。 3．稱取9.5 g (NH4)2SO4晶體，配成飽和溶液，倒入制得的硫酸亞鐵溶液中，攪拌，小火加熱，在蒸發(fā)皿中蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)晶膜為止。將溶液靜置，自然冷卻，即有硫酸亞鐵銨晶體析出。抽濾，并用少量酒精洗去晶體表面附著的水分。 4．取出晶體，用干凈的濾紙吸干，稱量并計算產(chǎn)率。 思考3：在制備FeSO4時需向Fe與稀硫酸反應后的溶液中再加入稀硫酸的目的是什么？ 提示　H2SO4與鐵屑反應后，濃度變小，酸性減弱，再加入稀硫酸，使溶液酸性增強，抑制FeSO4的水解。 點撥一、實驗注意事項 1．合成途徑 — ↓ — ↓ — ↓ — 2．硫酸亞鐵銨的制備實驗注意事項 (1)鐵屑的選擇 ①為縮短反應時間，應設法增大鐵的表面積，最好選用刨花車間加工的生鐵碎鐵屑(絲)，或選用細彈簧彎曲狀廢鐵；廢舊鐵絲紗窗也可，但凈化處理、烘干后要剪成小段。 ②避免使用銹蝕程度過大的鐵屑，因其表面Fe2O3過多無法被鐵完全還原，會導致Fe3＋留在溶液中而影響產(chǎn)品的質(zhì)量。 ③市售的清潔用鋼絲球不適合作為原料，因為鋼絲球中金屬鉻、鎳含量較高，最終會導致鉻、鎳化合物進入產(chǎn)品而顯墨綠色。 (2)與鐵屑反應硫酸的濃度不宜太大或太小。濃度小，反應慢；濃度太大，易產(chǎn)生Fe3＋、SO2，使溶液出現(xiàn)黃色。 (3)制備硫酸亞鐵時要振蕩，及時使鐵屑回落進入酸液反應。注意分次補充少量水，可防止FeSO4析出，也可控制硫酸濃度不過大。 (4)硫酸亞鐵的制備反應基本結束后，為防止水解，加1 mLH2SO4溶液；為防止因冷卻使FeSO4晶體析出而造成損失，采用趁熱過濾。 (5)注意計算(NH4)2SO2的用量，基本保持濾液中(NH4)2SO4和FeSO4的物質(zhì)的量之比為1∶1，溶解之前按溶解度計算蒸餾水的用量并煮沸。在室溫20 ℃下，(NH4)2SO4的溶解度為75.4 g，9.5 g (NH4)2SO4配成飽和溶液應需蒸餾水約12.5 mL。 (6)蒸發(fā)濃縮初期要攪拌，發(fā)現(xiàn)晶膜出現(xiàn)后停止攪拌，冷卻后可結晶得到顆粒較大或塊狀的晶體，便于分離，產(chǎn)率高、質(zhì)量好。 (7)最后，得到的(NH4)2SO4FeSO46H2O晶體，用無水酒精洗滌2～3次，洗去晶體表面附著的水分。不能用蒸餾水或母液洗晶體。 點撥二、應用傾析法注意事項 當沉淀的結晶顆粒較大，靜置后容易沉降至容器底部時，常用傾析法(也稱傾注法)進行分離或洗滌。傾析法的操作方法是把沉淀上部的清液沿玻璃棒小心傾入另一容器內(nèi)，如圖所示。靜置后，將燒杯中的上層清液沿玻璃棒倒入另一容器內(nèi)，即可使沉淀與清液分離。若沉淀物要洗滌，可注入水(或其他洗滌液)，充分攪拌后使沉淀沉降，再用上述方法將清液倒出，如此重復數(shù)次，直到沉淀洗凈。 [典例剖析] 摩爾鹽[(NH4)2SO4FeSO46H2O]在空氣中比一般亞鐵鹽穩(wěn)定，是分析化學中常用的還原劑。某研究性學習小組設計了下圖所示的實驗裝置來制備摩爾鹽。 實驗步驟： ①把30% NaOH溶液和廢鐵屑混合、煮沸、冷卻，將洗滌鐵屑后的NaOH溶液裝入F中。 ②在E中用處理過的鐵屑和稀硫酸反應制取FeSO4。 ③將硫酸亞鐵溶液與硫酸銨溶液混合，結晶得摩爾鹽。 試回答下列問題。 (1)F中的NaOH溶液的主要作用是_______________________________。 (2)鐵屑和稀硫酸反應產(chǎn)生的氫氣可趕走裝置中的氧氣及(NH4)2SO4溶液中的溶解氧，操作時應先關閉活塞________，并同時打開活塞________。請寫出鐵屑和稀硫酸反應產(chǎn)生的氫氣的另外一個作用：__________________________。 (3)原料利用率高，副產(chǎn)品少，產(chǎn)生的有害廢物少，保護環(huán)境是“綠色化學”的主要內(nèi)涵。請寫出此實驗中能體現(xiàn)“綠色化學”的具體做法(至少寫出兩點)：_____________________________________________________________ _____________________________________________________________。 解析　F中NaOH溶液的作用是除去混在H2中的酸性氣體，防止污染環(huán)境。實驗中利用鐵與稀硫酸反應產(chǎn)生的H2可趕盡裝置中的O2及(NH4)2SO4溶液中的溶解氧，此時可關閉A，打開活塞B、C，待排盡O2后，可將A、C關閉，再打開A，可利用產(chǎn)生的H2將E中生成的FeSO4溶液壓入D中，從而制取摩爾鹽。 答案　(1)除去混在氫氣中的酸性氣體 (2)A　B、C　將E中生成的硫酸亞鐵溶液壓入D中 (3)用氫氧化鈉溶液除去混在氫氣中的酸性氣體；重復使用氫氧化鈉溶液；用氫氣驅(qū)趕氧氣，防止亞鐵鹽被氧化等 借題發(fā)揮　硫酸亞鐵銨的制備實驗操作要點 [跟蹤訓練] 將綠礬(FeSO47H2O)、硫酸銨[(NH4)2SO4]以等物質(zhì)的量混合可制得摩爾鹽[(NH4)2SO4FeSO46H2O]。 根據(jù)上圖回答： (1)步驟1的主要作用是___________________________________________。 (2)步驟3在溶液濃縮時不能蒸發(fā)至干的原因是_____________________ ______________________________________________________________。 (3)制得的晶體過濾后用無水乙醇洗滌而不用蒸餾水，理由是_____________ _________________________________________________________________。 解析　(1)熱的Na2CO3溶液在工業(yè)生產(chǎn)中常用于清洗油污；(2)通過結晶、過濾等步驟分離溶液中的易溶物質(zhì)時，常需要趁熱過濾，防止易溶物質(zhì)結晶而損耗；用蒸發(fā)結晶分離提純物質(zhì)時，不能將溶液蒸干，不然溶液中的其他可溶性雜質(zhì)將會帶入晶體中；(3)實驗中洗滌晶體或沉淀時，為防止晶體等的溶解，常用無水乙醇作為溶劑進行洗滌，其目的是防止因晶體的溶解而損失，在本實驗中，用無水乙醇洗滌的另一目的是防止水中的溶解氧氧化晶體中的Fe2＋。 答案　(1)除去鐵屑表面的油污 (2)蒸干時溶液中的雜質(zhì)離子會被帶入晶體中，且晶體會受熱分解或被氧化 (3)減少晶體在洗滌時的溶解和蒸餾水中溶解氧對晶體的氧化