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第三單元　重要物質的制備與合成 1.(2018浙江11月選考,31,10分)某興趣小組用鍍鋅鐵皮按下列流程制備七水合硫酸鋅(ZnSO47H2O)。 相關信息如下: ①金屬離子形成氫氧化物沉淀的相關pH范圍。 金屬離子 pH 開始沉淀 完全沉淀 Fe3+ 1.5 2.8 Fe2+ 5.5 8.3 Zn2+ 5.4 8.2 ②ZnSO4的溶解度(物質在100 g水中溶解的質量)隨溫度變化曲線。 請回答: (1)①鍍鋅鐵皮上的油污可用Na2CO3溶液去除,理由是　　　　　　　　　　　　　　　。 ②步驟Ⅰ,可用于判斷鍍鋅層完全反應的實驗現(xiàn)象是　　　　　　　　　　　　　　　。 (2)步驟Ⅱ,須加入過量H2O2,理由是　　　　　　　　　　　　　　　。 (3)步驟Ⅲ,合適的pH范圍是　　　　　。 (4)步驟Ⅳ,需要用到下列所有操作: a.蒸發(fā)至溶液出現(xiàn)晶膜,停止加熱; b.在60 ℃蒸發(fā)溶劑; c.冷卻至室溫; d.在100 ℃蒸發(fā)溶劑; e.過濾。 請給出上述操作的正確順序　　　　　　　　　(操作可重復使用)。 (5)步驟Ⅴ,某同學采用不同降溫方式進行冷卻結晶,測得ZnSO47H2O晶體顆粒大小分布如圖1所示。根據(jù)該實驗結果,為了得到顆粒大小相對均一的較大晶粒,宜選擇　　　　方式進行冷卻結晶。 A.快速降溫　　　B.緩慢降溫　　　C.變速降溫 圖1 (6)ZnSO47H2O產(chǎn)品的純度可用配位滴定法測定。 ①下列關于滴定分析,正確的是　　　　　　　　。 圖2　　　　　圖3 A.圖2中,應將凡士林涂在旋塞的a端和旋塞套內(nèi)的c端 B.滴定前,錐形瓶和滴定管均須用標準溶液潤洗 C.將標準溶液裝入滴定管時,應借助燒杯或漏斗等玻璃儀器轉移 D.滴定時,通常用左手控制旋塞滴加溶液,右手搖動錐形瓶,使溶液向同一方向旋轉 E.滴定前滴定管尖嘴內(nèi)無氣泡,滴定后尖嘴內(nèi)有氣泡,則測得的體積比實際消耗的小 ②圖3中顯示滴定終點時的讀數(shù)是　　　　mL。 答案　(1)①Na2CO3水解,溶液呈堿性,促使油脂水解?、诋a(chǎn)生氣泡的速率顯著變慢 (2)使Fe2+盡可能轉化為Fe3+,H2O2易分解(Fe3+催化加速分解) (3)2.8~5.4 (4)dabace (5)C (6)①ADE?、?0.60 解析　(1)①碳酸鈉溶液水解呈堿性,促進油污水解為可溶性物質而被除去。②鋅鐵原電池反應放出氫氣,鍍鋅層完全反應,反應速率會突然減小。 (2)H2O2可以在酸性環(huán)境下將Fe2+氧化為Fe3+,且Fe3+催化加速H2O2分解;所以過量是為了確保Fe2+完全轉化為Fe3+,利于后續(xù)分離除去。 (3)根據(jù)沉淀pH表,需要確保Fe3+完全沉淀,Zn2+沒有沉淀,合適的pH范圍是2.8~ 5.4 (4)題目要求用到所有操作,所以需要從100 ℃開始蒸發(fā)溶劑加快蒸發(fā)速度,為了確保蒸發(fā)至飽和,需要出現(xiàn)晶膜,那么接下來在60 ℃蒸發(fā)溶劑,繼續(xù)至飽和,然后通過冷卻結晶的方法使ZnSO47H2O因溶解度低而析出,然后過濾,得到粗晶體。 (5)由圖像可以得知,宜選擇變速降溫方式進行冷卻結晶。 (6)①A項,酸式滴定管涂凡士林:把酸式滴定管旋塞芯取出,將旋塞芯和旋塞槽內(nèi)擦干,然后分別在旋塞的大頭表面上和旋塞槽小口內(nèi)壁沿圓周均勻地涂一層薄薄的凡士林,然后把旋塞芯插入塞槽內(nèi),向同一方向旋轉使油膜在旋塞內(nèi)均勻透明,且旋塞轉動靈活。B項,滴定管既需清洗干凈,又需要潤洗,錐形瓶只需清洗干凈,不能潤洗。C項,標準溶液轉移至滴定管時,一定要用試劑瓶直接倒入,絕不可以借助其他儀器(如滴管、漏斗、燒杯等)完成。D項,滴定操作時,左手控制活塞滴加溶液,右手持錐形瓶,沿同一方向作圓周運動。E項,誤差分析,滴定后有氣泡,則所測體積小于實際消耗體積。②滴定管從上往下進行滴定終點讀數(shù),保留兩位小數(shù),所以答案為20.60。 2.(2017浙江4月選考,31,10分)ClO2是一種優(yōu)良的消毒劑,濃度過高時易發(fā)生分解,常將其制備成NaClO2固體以便運輸和貯存。過氧化氫法制備NaClO2固體的實驗裝置如圖1 所示。 已知:2NaClO3+H2O2+H2SO4 2ClO2↑+O2↑+Na2SO4+2H2O 2ClO2+H2O2+2NaOH 2NaClO2+O2↑+2H2O ClO2熔點-59 ℃、沸點11 ℃;H2O2沸點150 ℃ 圖1 請回答: (1)儀器A的作用是　　　　　　　　;冰水浴冷卻的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　(寫出兩種)。 (2)空氣流速過快或過慢,均降低NaClO2產(chǎn)率,試解釋其原因 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 (3)Cl-存在時會催化ClO2的生成。反應開始時在三頸燒瓶中加入少量鹽酸,ClO2的生成速率大大提高,并產(chǎn)生微量氯氣。該過程可能經(jīng)兩步反應完成,將其補充完整:①　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　(用離子方程式表示),②H2O2+Cl2 2Cl?+O2+2H+。 (4) H2O2濃度對反應速率有影響。通過圖2所示裝置將少量30% H2O2溶液濃縮至40%,B處應增加一個設備。該設備的作用是　　　　　,餾出物是　　　　　　　　。 圖2 (5)抽濾法分離NaClO2過程中,下列操作不正確的是　　　。 A.為防止濾紙被腐蝕,用玻璃纖維代替濾紙進行抽濾 B.先轉移溶液至漏斗,待溶液快流盡時再轉移沉淀 C.洗滌沉淀時,應使洗滌劑快速通過沉淀 D.抽濾完畢,斷開水泵與吸濾瓶間的橡皮管后,關閉水龍頭 答案　(1)防止倒吸　降低NaClO2的溶解度;減少H2O2的分解;增加ClO2的溶解度;減少ClO2的分解　(2)空氣流速過慢時,ClO2不能及時被移走,濃度過高導致分解;空氣流速過快時,ClO2不能被充分吸收　 (3)2ClO3-+2Cl-+4H+2ClO2↑+Cl2↑+2H2O　(4)減壓　H2O　(5)C 解析　(1)由于ClO2氣體在冰水浴條件下被吸收,體系內(nèi)氣壓減小,因此需要防倒吸,故儀器A的作用是作安全瓶,防止溶液倒吸入三頸燒瓶中。冰水浴冷卻可降低NaClO2的溶解度,增加ClO2的溶解度,同時減少H2O2和ClO2的分解。(2)空氣流速過快時,ClO2來不及被充分吸收就被吹出;空氣流速過慢時,ClO2滯留在體系內(nèi),ClO2濃度過高發(fā)生分解,故均會降低NaClO2的產(chǎn)率。(3)依題意知Cl-為催化劑,Cl2為中間產(chǎn)物,三頸燒瓶中的總反應為2NaClO3+H2O2+H2SO4 2ClO2↑+O2↑+Na2SO4+2H2O,對應的離子方程式為2ClO3-+H2O2+2H+ 2ClO2↑+O2↑+2H2O,減去反應②即得反應①:2ClO3-+2Cl-+4H+ Cl2↑+2ClO2↑+2H2O。 (4)H2O2的沸點是150 ℃,比水的高,故餾出物是水。水浴加熱的溫度最高為100 ℃,但瓶內(nèi)溫度很難達到100 ℃,因此需要添加減壓裝置。(5)因NaClO2有強氧化性,為防止濾紙被腐蝕,可用玻璃纖維代替濾紙進行抽濾,A正確;抽濾時,用傾析法先轉移溶液至漏斗,待溶液快流盡時再轉移沉淀,B正確;洗滌沉淀時,為確保充分洗滌,應關小水龍頭,使洗滌劑緩慢通過沉淀,C錯誤;抽濾完畢,應先斷開水泵與吸濾瓶間的橡皮管,再關閉水龍頭,以防倒吸,D正確。 3.(2016浙江10月選考,31,10分)某研究小組在實驗室以含鐵的銅屑為原料制備Cu(NO3)23H2O晶體,并進一步探究用SOCl2制備少量無水Cu(NO3)2。設計的合成路線如下: Cu屑(含F(xiàn)e) Cu(NO3)2溶液 Cu(NO3)23H2O晶體 無水Cu(NO3)2 已知:Cu(NO3)23H2O Cu(NO3)2Cu(OH)2 CuO SOCl2熔點-105 ℃、沸點76 ℃、遇水劇烈水解生成兩種酸性氣體。 請回答: (1)第②步調pH適合的物質是　　　　(填化學式)。 (2)第③步包括蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶、抽濾等步驟,其中蒸發(fā)濃縮的具體操作是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。為得到較大顆粒的Cu(NO3)23H2O晶體,可采用的方法是　　　　　　　　　　(填一種)。 (3)第④步中發(fā)生反應的化學方程式是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 (4)第④步,某同學設計的實驗裝置示意圖(夾持及控溫裝置省略,如圖1)有一處不合理,請?zhí)岢龈倪M方案并說明理由　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 圖1 裝置改進后,向儀器A中緩慢滴加SOCl2時,需打開活塞　　　　(填“a”“b”或“a和b”)。 (5)為測定無水Cu(NO3)2產(chǎn)品的純度,可用分光光度法。已知:4NH3H2O+Cu2+ Cu(NH3)42++4H2O;Cu(NH3)42+對特定波長光的吸收程度(用吸光度A表示)與Cu2+在一定濃度范圍內(nèi)成正比。現(xiàn)測得Cu(NH3)42+的吸光度A與Cu2+標準溶液濃度關系如圖2所示: 圖2 準確稱取0.315 0 g無水Cu(NO3)2,用蒸餾水溶解并定容至100 mL,準確移取該溶液10.00 mL,加過量NH3H2O,再用蒸餾水定容至100 mL,測得溶液吸光度A=0.620,則無水Cu(NO3)2產(chǎn)品的純度是　(以質量分數(shù)表示)。 答案　(1)Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3(其他合理答案也給分) (2)將溶液轉移至蒸發(fā)皿中,控制溫度加熱至溶液表面形成一層晶膜　減慢冷卻結晶的速度 (3)Cu(NO3)23H2O+3SOCl2 Cu(NO3)2+3SO2↑+6HCl↑ (4)在A、B之間增加干燥裝置,防止B中水蒸氣進入反應器A　b (5)92.5% 解析　(1)調節(jié)pH的目的是使Fe3+沉淀析出,在除雜的過程中不能引入新的雜質,因此調節(jié)pH之后溶液中只含Cu(NO3)2和水,所以可以選擇Cu2(OH)2CO3、Cu(OH)2等物質來調節(jié)pH。 (2)蒸發(fā)濃縮過程中不能把水蒸干,否則高溫的晶體可能會飛濺造成危險,而且硝酸銅晶體也可能會在高溫下分解,因此需要蒸發(fā)至表面出現(xiàn)晶膜,停止加熱;冷卻結晶時,溫度降低越慢,得到的晶體顆粒越大。 (4)由題給信息可知SOCl2遇水劇烈水解,因此反應環(huán)境必須是無水環(huán)境,而與反應裝置相連的尾氣吸收裝置中盛有氫氧化鈉溶液,其水蒸氣可能進入到反應裝置中與SOCl2反應,因此需在反應裝置和尾氣吸收裝置之間增加一個干燥裝置;恒壓滴液漏斗具有支管,可平衡漏斗與三頸燒瓶內(nèi)氣壓,滴液時不需要打開上口活塞,只打開活塞b就可以。 (5)由題圖可得當A=0.620時,c(Cu2+)=1.5510-3 molL-1,因此原溶液中Cu(NO3)2的物質的量為1.5510-3 molL-10.1 L10010=1.5510-3 mol。所含硝酸銅的質量m=1.5510-3 mol188 gmol-1=0.291 4 g,所以產(chǎn)品的純度=0.291 4 g0.315 0 g100%≈92.5%。 4.下圖為實驗室制取乙酸乙酯的裝置。 請回答: (1)檢驗該裝置氣密性的方法是 　　　　　　　。 (2)濃硫酸的作用是　　　　　　　。 (3)下列有關該實驗的說法中,正確的是　　　　。 A.向a試管中加入沸石,其作用是防止加熱時液體暴沸 B.飽和碳酸鈉溶液可以除去產(chǎn)物中混有的乙酸 C.乙酸乙酯是一種無色透明、密度比水大的油狀液體 D.若原料為CH3COOH和CH3CH218OH,則乙酸乙酯中不含18O 答案　(1)連接好裝置,將導管末端插入水中,用手捂住試管a,若導管口出現(xiàn)氣泡,片刻后松開手,導管末端形成一段水柱,則氣密性良好 (2)催化劑、吸水劑 (3)AB 解析　(1)可用微熱法檢驗該裝置的氣密性(詳見答案)。(2)乙酸與乙醇反應生成乙酸乙酯,此反應中濃硫酸的作用是作催化劑和吸水劑。(3)沸石的作用是防止加熱時液體暴沸,A正確。飽和Na2CO3溶液的作用是:①降低乙酸乙酯的溶解度,使之容易分層析出;②吸收乙酸、溶解乙醇,使乙酸、乙醇進入水層而除去,故B正確。乙酸乙酯的密度比水小,C錯誤。CH3COOH與CH3CH218OH反應生成CH3CO18OCH2CH3和H2O,D錯誤。 5.納米CdSe(硒化鎘)可用作光學材料。在一定條件下,由Na2SO3和Se(硒,與S為同族元素)反應生成Na2SeSO3(硒代硫酸鈉);再由CdCl2形成的配合物與Na2SeSO3反應制得CdSe納米顆粒。流程圖如下: 注:①CdCl2能與配位劑L形成配合物[Cd(L)n]Cl2 [Cd(L)n]Cl2 [Cd(L)n]2++2Cl-;[Cd(L)n]2+ Cd2++nL ②納米顆粒通常指平均粒徑為1~100 nm的粒子 請回答: (1)圖1加熱回流裝置中,儀器a的名稱是　　　　,進水口為　　　　(填“1”或“2”)。 圖1 (2)①分離CdSe納米顆粒不宜采用抽濾的方法,理由是　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ②有關抽濾,下列說法正確的是　　　　。 圖2 A.濾紙應比漏斗內(nèi)徑略小,且能蓋住所有小孔 B.圖2抽濾裝置中只有一處錯誤,即漏斗頸口斜面沒有對著吸濾瓶的支管口 C.抽濾得到的濾液應從吸濾瓶的支管口倒出 D.抽濾完畢后,應先拆下連接抽氣泵和吸濾瓶的橡膠管,再關水龍頭,以防倒吸 (3)研究表明,CdSe的生成分兩步:①SeSO32-在堿性條件下生成HSe-;②HSe-與Cd2+反應生成CdSe。 完成第①步反應的離子方程式SeSO32-+　　　 HSe-+　　　　。 寫出第②步反應的離子方程式　。 (4)CdSe納米顆粒的大小影響其發(fā)光性質。某研究小組在一定配位劑濃度下,探究了避光加熱步驟中反應時間和溫度對納米顆粒平均粒徑的影響,如圖3所示;同時探究了某溫度下配位劑濃度對納米顆粒平均粒徑的影響,如圖4所示。 圖3 圖4 下列說法正確的是　　　　。 A.改變反應溫度和反應時間,可以得到不同發(fā)光性質的CdSe納米顆粒 B.在圖3所示的兩種溫度下,只有60 ℃反應條件下可得到2.7 nm的CdSe納米顆粒 C.在其他條件不變時,若要得到較大的CdSe納米顆粒,可采用降低溫度的方法 D.若要在60 ℃得到3.0 nm的CdSe納米顆粒,可嘗試降低配位劑濃度的方法 答案　(1)冷凝管　2 (2)①抽濾不宜用于過濾膠狀沉淀或顆粒太小的沉淀?、贏D (3)OH-　SO42-　HSe-+Cd2++OH- CdSe+H2O　(4)AD 解析　(1)觀察圖1知,儀器a是冷凝管(或球形冷凝管),冷卻水應從2處通入。(2)①減壓過濾不宜用于過濾膠狀沉淀(膠狀沉淀在抽濾時易透過濾紙)或顆粒太小的沉淀(沉淀顆粒太小易在濾紙上形成一層密實的沉淀,溶液不易透過)。②圖2中還有錯誤,即安全瓶左側導管太長、右側導管太短,應左側導管稍露出橡膠塞、右側導管稍長,B錯誤;抽濾得到的濾液應從吸濾瓶的上口倒出,C錯誤;A、D正確。(3)由電荷守恒及原子守恒,可得到第①步反應的離子方程式:SeSO32-+OH- HSe-+SO42-,第②步反應的離子方程式:HSe-+Cd2++OH- CdSe+H2O。(4)由圖3中兩條曲線可知,納米顆粒隨溫度的升高和時間的延長而增大,故改變反應的溫度和時間,可以改變CdSe納米顆粒的大小,從而影響它的發(fā)光性質,A正確;觀察圖3,在100 ℃時,用更短的時間也可得到2.7 nm的CdSe納米顆粒,B錯誤;因納米顆粒隨溫度的升高而增大,若要得到較大的CdSe納米顆粒,應采用升高溫度的方法,C錯誤;由圖3知,在某配位劑濃度下,60 ℃時是難以得到3.0 nm的CdSe納米顆粒的,但由圖4可知,通過降低配位劑的濃度,可增大CdSe納米顆粒,D正確。 6.實驗室制備一硝基甲苯(主要含鄰硝基甲苯和對硝基甲苯)的反應原理、實驗裝置、相關數(shù)據(jù)如下: + 對硝基甲苯　　鄰硝基甲苯 密度/gcm-3 沸點/℃ 相對分子質量 溶解性 甲苯 0.866 110.6 92 不溶于水,易溶于一硝基甲苯 對硝基甲苯 1.286 237.7 137 不溶于水,易溶于液態(tài)烴 鄰硝基甲苯 1.162 222 137 不溶于水,易溶于液態(tài)烴 實驗步驟: ①配制混酸,組裝上圖反應裝置。取100 mL燒杯,用10 mL濃硫酸與30 mL濃硝酸配制混酸,加入恒壓滴液漏斗中。把15 mL甲苯(折合質量13.0 g)加入三頸燒瓶中。 ②向室溫下的甲苯中逐滴加混酸,邊滴邊攪拌,混合均勻。 ③在50~60 ℃下發(fā)生反應,直至反應結束。 ④除去混酸后,依次用蒸餾水和10% Na2CO3溶液洗滌,最后再用蒸餾水洗滌得到粗產(chǎn)品。 請回答下列問題: (1)配制40 mL混酸的操作是 　。 (2)裝置中還缺少　　　(填儀器名稱)。如果溫度超過60 ℃,將會有　　　　　　　(填物質名稱)生成。 (3)分離粗產(chǎn)品和水的操作方法是　　　　　。 (4)產(chǎn)品用10% Na2CO3溶液洗滌之后,再用蒸餾水洗滌,檢驗產(chǎn)品是否洗干凈的操作是 　。 (5)為了得到更純凈的硝基苯,還須先向液體中加入　　　除去水,然后蒸餾。若最終得到產(chǎn)品的質量為13.70 g,則一硝基甲苯的產(chǎn)率是　　　　　　(保留3位有效數(shù)字)。 答案　(1)分別取30 mL濃硝酸和10 mL濃硫酸,將30 mL濃硝酸倒入燒杯中,再慢慢沿燒杯內(nèi)壁注入10 mL濃硫酸,邊加邊攪拌 (2)溫度計　二硝基甲苯或三硝基甲苯 (3)分液 (4)取最后一次洗滌液少許于試管中,滴加氯化鈣溶液,無沉淀生成,則說明已洗凈(其他合理答案均可) (5)CaO　70.8% 解析　(1)濃硫酸的密度比濃硝酸大,所以要將濃硫酸加入到濃硝酸中,并不斷攪拌。 (2)反應需控制溫度為50~60 ℃,所以缺少溫度計;溫度過高,會生成二硝基甲苯、三硝基甲苯。 (3)一硝基甲苯與水不相溶,用分液的方法分離。 (4)檢驗最后一次洗滌液中是否含有CO32-即可,可用CaCl2溶液或BaCl2溶液等來檢驗,若滴加CaCl2溶液或BaCl2溶液不產(chǎn)生白色沉淀,則洗滌干凈,反之,沒有洗滌干凈。 (5)除水可用吸水劑,不引入雜質,則可選擇CaO吸水。理論上甲苯的物質的量與生成的一硝基甲苯的物質的量相等,則一硝基甲苯的產(chǎn)率為13.70 g13.0 g92 g/mol137 g/mol100%≈70.8%,注意保留三位有效數(shù)字。 7.肼是重要的化工原料。某探究小組利用下列反應制取水合肼(N2H4H2O): CO(NH2)2+2NaOH+NaClONa2CO3+N2H4H2O+NaCl 實驗一:制備NaClO溶液(實驗裝置如圖甲所示) (1)配制30% NaOH溶液時,所需玻璃儀器除量筒外還有　　　　(填序號)。 A.容量瓶　 B.燒杯　 C.燒瓶　 D.玻璃棒 (2)因后續(xù)實驗需要,需利用中和滴定原理測定反應后錐形瓶中混合溶液中NaOH的濃度。某同學準備利用鹽酸標準溶液直接對一定體積的待測液進行滴定,選用酚酞為指示劑。根據(jù)你的分析,他的實驗　　　　(填“能”或“不能”)成功,理由是　　　　　　　　　　　　　　。 (3)NaClO有強氧化性,可以與水合肼反應,生成無色無味的氣體,請寫出該反應的離子方程式:　　　　　　　　　　　　。 實驗二:制取水合肼(實驗裝置如圖乙所示) 圖乙 控制反應溫度,將分液漏斗中溶液緩慢滴入三頸燒瓶中,充分反應。加熱蒸餾三頸燒瓶內(nèi)的液體,收集108~114 ℃的餾分。 (4)分液漏斗中的溶液是　　　　(填標號)。 A.CO(NH2)2溶液 B.NaOH和NaClO混合溶液 實驗三:測定餾分中水合肼的含量 稱取餾分5.000 g,加水配成250 mL溶液,移出25.00 mL,用0.100 0 molL-1的含I2溶液滴定。(已知:N2H4H2O+2I2N2↑+4HI+H2O) (5)有關移液管的說法不正確的是　　　　(填序號)。 A.移液管是準確量取一定體積液體的量具 B.移液管使用前要檢漏 C.放出液體時,將移液管垂直放入稍傾斜的容器中,并使管尖與容器內(nèi)壁接觸,松開手指使液體全部流出 D.移液管使用完畢,應立即洗凈 (6) 實驗編號 待測液體積(mL) 滴定前讀數(shù)(mL) 滴定后讀數(shù)(mL) 1 25.00 0.00 18.02 2 25.00 0.20 21.30 3 25.00 1.40 19.38 根據(jù)以上數(shù)據(jù),計算餾分中水合肼(N2H4H2O)的質量分數(shù)為　　　　(結果保留三位有效數(shù)字)。 答案　(1)BD　(2)不能　NaClO水解后生成的HClO有漂白性　(3)N2H4H2O+2ClO-N2↑+3H2O+2Cl-　(4)B　(5)B　(6)9.00% 解析　(2)NaClO水解后生成的HClO有漂白性會干擾指示劑的顯色。(4)選B可以防止生成的N2H4H2O與瓶內(nèi)的NaClO發(fā)生氧化還原反應,而降低N2H4H2O的產(chǎn)率。(6)先對數(shù)據(jù)進行分析處理,可以發(fā)現(xiàn)實驗2中的數(shù)據(jù)誤差太大,舍棄。實驗1、3中消耗標準溶液體積的平均值為18.00 mL,則餾分中水合肼的質量分數(shù)為0.100 0molL-10.018 L2250 mL25 mL50 gmol-15.000 g100%=9.00%。 8.三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀K3[Fe(C2O4)3]3H2O(Mr=491)為綠色晶體,易溶于水,難溶于乙醇等有機溶劑。110 ℃下可失去結晶水,230 ℃時即分解,是制備負載型活性鐵催化劑的主要原料。以硫酸亞鐵銨為原料制備三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀晶體的流程如下: 請回答下列問題: (1)實驗室中也可用三價鐵鹽代替硫酸亞鐵銨來制備該晶體,需先用堿液沉淀Fe3+,若用相同濃度的NaOH溶液或氨水通過相同操作來沉淀,選用　　　　(填“NaOH溶液”或“氨水”)能獲得顆粒較大的Fe(OH)3。 (2)氧化過程中采用水浴加熱,控制最佳溫度為40 ℃,理由是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　,發(fā)生反應的化學方程式為　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。氧化完全后需將所得溶液煮沸,目的是　　　　　　　　　　。 (3)關于過程X的下列說法中不正確的是　　　　。 A.可采用冷卻和向溶液中加入乙醇的方法促使晶體析出 B.為了快速得到較干燥的晶體,可以采用抽濾的方法 C.洗滌晶體時,可先用少量水洗,再用乙醇洗 D.可用加熱烘干的方法得到較干燥的晶體 (4)為了分析產(chǎn)品的純度,進行如下操作:準確稱取產(chǎn)品0.935 0 g,配制成250 mL溶液。每次移取25.00 mL置于錐形瓶中,加入足量稀硫酸酸化,將C2O42-轉化為H2C2O4,用0.010 0 mol/L KMnO4溶液滴定至終點,現(xiàn)象是　　　　　　　　　　　　　　　　。平行測定三次,消耗KMnO4溶液的體積分別為20.02 mL、19.98 mL、20.00 mL,則所得粗產(chǎn)品的純度為　　　　。 (已知:5H2C2O4+2MnO4-+6H+10CO2↑+2Mn2++8H2O) 答案　(1)氨水　(2)若溫度過低,則反應速率太慢;若溫度過高,則H2O2會分解　6FeC2O4+6K2C2O4+3H2O24K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)3↓　除去過量的H2O2　(3)D　(4)溶液變?yōu)闇\紫色且半分鐘內(nèi)不褪色　87.52% 解析　(1)NaOH屬于強堿,NH3H2O屬于弱堿,溶液中c(OH-)較小時,形成氫氧化鐵沉淀較慢,可以形成較大顆粒,故選擇氨水。(2)H2O2受熱易分解,溫度過高,過氧化氫分解,如果溫度過低,反應速率太慢;參與氧化過程的物質有FeC2O4、K2C2O4和H2O2,生成物是Fe(OH)3、K3[Fe(C2O4)]3,配平后得6FeC2O4+6K2C2O4+3H2O24K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)3↓;所加H2O2過量,煮沸的目的是除去過量的H2O2。(3)得到的產(chǎn)物是帶有結晶水的物質時,采用冷卻的方法,三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀不溶于乙醇,加入乙醇可減少三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀的溶解,使之析出,故A正確;為了快速得到較干燥的晶體,可以采用抽濾的方法,減少結晶水的損失,故B正確;用乙醇洗滌,減少三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀的損失,同時乙醇易揮發(fā),故C正確;用加熱的方法烘干容易使晶體失去結晶水,故D錯誤。(4)滴定終點的現(xiàn)象是:滴入最后一滴溶液,溶液變?yōu)闇\紫色且半分鐘內(nèi)不褪色;平均消耗的KMnO4溶液的體積為20.00 mL,根據(jù)題給離子方程式可計算0.935 0 g產(chǎn)品中晶體的質量為[20.0010-30.010 05491250/(2253)] g≈0.818 3 g,其質量分數(shù)為0.818 30.935 0100%≈87.52%。