第二節(jié)由實(shí)驗(yàn)元件到實(shí)驗(yàn)套裝組裝明考綱要求理主干脈絡(luò)1.能對(duì)常見的物質(zhì)進(jìn)行分離和提純。2.掌握常見氣體的實(shí)驗(yàn)室制法，包括所用儀器和收集方法。物質(zhì)的分離、提純裝置一、組裝物質(zhì)分離提純的裝置1常規(guī)實(shí)驗(yàn)裝置方法裝置條件說明過濾不溶性固體和液體的分離(1)操作中注意一貼、二低、三靠；(2)若一次過濾后仍渾濁可重復(fù)過濾蒸發(fā)分離易溶性固體的溶質(zhì)和溶劑(1)玻璃棒的作用：攪拌，防止局部過熱導(dǎo)致液體或晶體飛濺；(2)當(dāng)有較多晶體析出時(shí)，停止加熱，利用余熱蒸干蒸餾分離沸點(diǎn)相差較大的互溶液體混合物(1)溫度計(jì)的水銀球在支管口處；(2)加碎瓷片防暴沸；(3)冷凝管水流方向低進(jìn)高出萃取和分液分離互不相溶的兩種液體(1)溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度大；(2)兩種液體互不相溶；(3)溶質(zhì)和萃取劑不反應(yīng)；(4)分液時(shí)下層液體從下口流出，上層液體從上口倒出升華利用物質(zhì)升華的性質(zhì)進(jìn)行分離屬于物理變化，不同于物質(zhì)的分解反應(yīng)1 / 12洗氣除去氣體中的雜質(zhì)氣體長管進(jìn)氣短管出氣2.改進(jìn)創(chuàng)新裝置(1)過濾裝置的創(chuàng)新抽濾由于水流的作用，使裝置a、b中氣體的壓強(qiáng)減小，故使過濾速率加快。(2)蒸餾裝置的創(chuàng)新圖1圖2圖1，由于冷凝管豎立，使液體混合物能冷凝回流，若以此容器作反應(yīng)容器，可使反應(yīng)物能循環(huán)利用，提高了反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率。圖2，由于Br2的沸點(diǎn)低，且有毒性和強(qiáng)腐蝕性，因此設(shè)計(jì)了用冰冷卻回收液溴的C裝置，并用NaOH溶液進(jìn)行尾氣吸收，熱水浴可以使液體受熱均勻且易于控制溫度。裝置中使用了雙溫度計(jì)，其中溫度計(jì)a用于測量水溫，溫度計(jì)b用于測量蒸氣的溫度。(3)洗氣裝置的創(chuàng)新雙耳球吸收法由于雙耳球上端球形容器的容積較大，能有效地防止倒吸。故該裝置既能除去氣體中的氣態(tài)雜質(zhì)，又能防止倒吸。二、物質(zhì)分離與提純方法的選擇分離與提純方法的選擇是根據(jù)分離提純物質(zhì)的性質(zhì)和狀態(tài)來決定，混合物的狀態(tài)主要有三類：氣體型、液體型、固體型。(1)固固混合分離型：灼燒、熱分解、升華、結(jié)晶(或重結(jié)晶)。(2)固液混合分離型：過濾、蒸發(fā)。(3)液液混合分離型：萃取、分液、蒸餾。(4)氣氣混合分離型：洗氣。三、物質(zhì)分離和提純常用的六種化學(xué)方法(1)洗氣法：用于分離提純氣體，即用一定的吸收劑除去氣體中的雜質(zhì)。如用飽和NaHCO3溶液除去CO2中的HCl氣體。(2)加熱分解法：用于混合物中有熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)的分離提純。如NaCl和NH4Cl的分離。(3)酸化法：雜質(zhì)為弱酸鹽時(shí)，可加入適當(dāng)?shù)膹?qiáng)酸除去雜質(zhì)，如Na2SO4溶液中混有Na2CO3、Na2SO3或NaHCO3等雜質(zhì)時(shí)，可加入適量硫酸，使之轉(zhuǎn)化為Na2SO4和氣體。(4)堿化法：雜質(zhì)為酸式鹽或難溶堿的鹽時(shí)，可用適當(dāng)?shù)膲A除去雜質(zhì)，如Na2CO3中混有NaHCO3，可加適量NaOH。(5)水解法：適用于溶液中的雜質(zhì)存在水解平衡的除雜，可加入試劑破壞水解平衡，使雜質(zhì)生成沉淀過濾后除去。如除去MgCl2酸性溶液中的Fe3，可加入MgCO3，破壞Fe33H2OFe(OH)33H平衡，產(chǎn)生Fe(OH)3沉淀而除去Fe3。(6)氧化還原法：用于混合物中還原性(或氧化性)的雜質(zhì)，加入適當(dāng)氧化劑(或還原劑)，使其氧化(或還原)為被提純物質(zhì)。如除去Fe2中的Fe3，可加入過量的鐵粉，將Fe3還原為Fe2。四、分離提純需要遵循的“四原則”、“三必須”1下列實(shí)驗(yàn)操作中有錯(cuò)誤的是()A分液時(shí)，分液漏斗下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出B蒸餾操作時(shí)，應(yīng)使溫度計(jì)水銀球靠近蒸餾燒瓶的支管口處C蒸餾中，冷卻水應(yīng)從冷凝管的下口通入，上口流出D蒸發(fā)操作時(shí)，應(yīng)使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加熱解析：選D蒸發(fā)時(shí)，當(dāng)出現(xiàn)較多固體時(shí)即可停止加熱，用余熱將剩余溶液蒸干。2下列實(shí)驗(yàn)裝置不適用于物質(zhì)分離的是()解析：選DA為萃取分液裝置，用于分離互不相溶的液體混合物；B裝置可用于分離易升華的物質(zhì)(如I2)；C為過濾裝置，用于分離液體與不溶性固體混合物；D裝置中溫度計(jì)測量的是反應(yīng)混合液的溫度，不是蒸餾裝置。3為提純下列物質(zhì)(括號(hào)內(nèi)的物質(zhì)是雜質(zhì))，所選用的除雜試劑和分離方法都正確的是()被提純的物質(zhì)除雜試劑分離方法ANaBr溶液(NaI)氯水、CCl4萃取、分液BNH4Cl溶液(FeCl3)NaOH溶液過濾CCO2(CO)CuO粉末通過灼熱的CuO粉末DSiO2(Al2O3)NaOH溶液過濾解析：選CA項(xiàng)中引入了NaCl雜質(zhì)，且NaBr也可能被氧化，應(yīng)選擇Br2、CCl4；B項(xiàng)中引入了NaCl雜質(zhì)，且NH4Cl也可能被消耗，應(yīng)選擇氨水；D項(xiàng)中NaOH溶液與SiO2、Al2O3均能發(fā)生反應(yīng)，應(yīng)選擇稀鹽酸或稀硫酸。4(2012·北京高考)下列實(shí)驗(yàn)中，所選裝置不合理的是()A分離Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，選B用CCl4提取碘水中的碘，選C用FeCl2溶液吸收Cl2，選D粗鹽提純，選和解析：選AA項(xiàng)，乙酸乙酯難溶于碳酸鈉溶液，二者會(huì)分層，可以用分液法分離，選擇，A項(xiàng)錯(cuò)誤；B項(xiàng)，用CCl4萃取碘水中的碘，選擇，B項(xiàng)正確；C項(xiàng)，可以用作洗氣瓶，可用于氯化亞鐵溶液吸收氯氣，C項(xiàng)正確；D項(xiàng)，粗鹽提純需要過濾、蒸發(fā)結(jié)晶，選擇和，D項(xiàng)正確。氣體的發(fā)生與凈化裝置一、組裝氣體制備的發(fā)生裝置1常規(guī)實(shí)驗(yàn)裝置選擇反應(yīng)裝置一般需從反應(yīng)物的狀態(tài)、溶解性和反應(yīng)條件確定制氣裝置類型，具體如下：反應(yīng)裝置類型反應(yīng)裝置圖適用氣體操作注意事項(xiàng)固、固加熱型O2、NH3等試管要干燥試管口略低于試管底加熱時(shí)先預(yù)熱再固定加熱用KMnO4制取O2時(shí)，需在管口處塞一小團(tuán)棉花固、液加熱型或液、液加熱型Cl2等加熱燒瓶時(shí)要隔石棉網(wǎng)反應(yīng)物均為液體時(shí)，燒瓶內(nèi)要加碎瓷片固、液不加熱型O2、H2、CO2、SO2、NO、NO2等使用長頸漏斗時(shí)，要使漏斗下端插入液面以下啟普發(fā)生器只適用于塊狀固體和液體反應(yīng)，且氣體難溶于水使用分液漏斗既可以增強(qiáng)氣密性，又可控制液體流速2.改進(jìn)創(chuàng)新裝置(1)固體加熱制氣體的創(chuàng)新該裝置用于加熱易液化的固體物質(zhì)的分解，這樣可有效地防止固體熔化時(shí)造成液體的倒流，如用草酸晶體受熱分解制取CO氣體。(2)“固(液)液氣體”的創(chuàng)新裝置圖1的改進(jìn)優(yōu)點(diǎn)是能控制反應(yīng)液的溫度。圖2的改進(jìn)優(yōu)點(diǎn)是使圓底燒瓶和分液漏斗中的氣體壓強(qiáng)相等，便于液體順利流下。(3)“塊狀固體液體氣體”的創(chuàng)新裝置圖1和圖2能做到隨時(shí)控制反應(yīng)的發(fā)生和停止，類似啟普發(fā)生器的裝置特點(diǎn)，即打開活塞反應(yīng)進(jìn)行，有氣體生成，關(guān)閉活塞，反應(yīng)會(huì)自動(dòng)停止。圖3，大試管中的小試管中盛有液體反應(yīng)物，起液封的作用，防止氣體從長頸漏斗中逸出，這樣設(shè)計(jì)可節(jié)約試劑。圖4裝置可通過伸入或拉出燃燒匙，做到控制反應(yīng)的發(fā)生和停止。圖5裝置通過傾斜Y形管使液體與固體接觸發(fā)生反應(yīng)，用于控制反應(yīng)的進(jìn)行。二、組裝氣體的凈化裝置1氣體凈化的裝置和常見的干燥劑液體干燥劑固體干燥劑裝置常見干燥劑濃硫酸(酸性、強(qiáng)氧化性)無水氯化鈣(中性)堿石灰(堿性)除雜試劑Cu、CuO、Mg可干燥的氣體H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CO、CH4、N2H2、O2、Cl2、SO2、CO、CO2、CH4H2、O2、N2、CH4、NH3可除去O2、H2、CO、N2不可干燥的氣體NH3、H2S、HBr、HI等NH3Cl2、H2S、HCl、SO2、CO2等2氣體凈化的實(shí)驗(yàn)原則和選擇方法(1)實(shí)驗(yàn)原則一般除雜在前，干燥在后。若是燃燒管除雜，則干燥在前。吸收劑只能吸收氣體中的雜質(zhì)，而不能與被提純的氣體反應(yīng)，但可與雜質(zhì)氣體反應(yīng)生成欲凈化的氣體。除雜反應(yīng)要迅速、定量，不選擇可逆反應(yīng)或條件苛刻的反應(yīng)。雜質(zhì)氣體很難去除時(shí)，可先吸收欲凈化的氣體，再反應(yīng)放出欲凈化的氣體。干燥劑選擇時(shí)，不與被干燥的氣體反應(yīng)。(2)選擇方法易溶于水或能與水反應(yīng)不生成其他氣體的雜質(zhì)用水吸收。如H2(HCl)、N2(NH3)、NO(NO2)(括號(hào)內(nèi)為雜質(zhì)氣體，下同)，可將混合氣體通過盛水的洗氣瓶來除去雜質(zhì)氣體。酸性雜質(zhì)用堿性吸收劑、堿性雜質(zhì)用酸性吸收劑來吸收。如CO(CO2)，可將混合氣體通過盛NaOH溶液的洗氣瓶或盛堿石灰的干燥管或U形管來除去雜質(zhì)。還原性雜質(zhì)，可用氧化性較強(qiáng)的物質(zhì)來吸收或轉(zhuǎn)化；氧化性雜質(zhì)，可用還原性較強(qiáng)的物質(zhì)來吸收。例如CO2(CO)，可將混合氣體通過盛灼熱CuO的硬質(zhì)玻璃管來除去雜質(zhì)。選用能與氣體中的雜質(zhì)反應(yīng)生成難溶性物質(zhì)或可溶性物質(zhì)的試劑做吸收劑來除去雜質(zhì)。如O2(H2S)，可將混合氣體通過盛有CuSO4溶液的洗氣瓶除去雜質(zhì)。1下列氣體發(fā)生裝置，當(dāng)加入適當(dāng)?shù)膲K狀固體和液體時(shí)不具有隨開隨關(guān)功能的是()解析：選D“隨開隨關(guān)”原理是利用壓強(qiáng)差控制塊狀固體和液體反應(yīng)。打開止水夾，利用液體壓強(qiáng)使液體與塊狀固體接觸而反應(yīng)；關(guān)閉止水夾，生成氣體產(chǎn)生的壓強(qiáng)使液體與塊狀固體脫離而停止反應(yīng)，而D不符合。2為制備干燥、純凈的CO2，將大理石和鹽酸反應(yīng)生成的氣體先后通過裝有下列物質(zhì)的兩個(gè)吸收裝置，兩個(gè)裝置應(yīng)依次裝入()A飽和NaHCO3溶液；堿石灰B飽和NaHCO3溶液；濃硫酸C濃硫酸；飽和NaHCO3溶液D飽和Na2CO3溶液；稀硫酸解析：選B用大理石和鹽酸反應(yīng)制得的CO2中，含有少量HCl氣體可用飽和NaHCO3溶液吸收除去；干燥CO2可用濃硫酸或無水CaCl2固體作干燥劑，不能用堿石灰作干燥劑。3關(guān)于下列各裝置圖的敘述中，正確的是()A裝置是洗氣裝置，除去氯氣中的氯化氫B實(shí)驗(yàn)室用裝置制取氨氣C裝置可用于制備氫氧化亞鐵并觀察其顏色D裝置中X若為四氯化碳，可用于吸收氨氣，并防止倒吸解析：選D裝置作洗氣裝置時(shí)，導(dǎo)氣管應(yīng)長進(jìn)短出；制取氨氣時(shí)的試劑不能只用NH4Cl，因?yàn)榧訜釙r(shí)NH4Cl分解生成的HCl和NH3在試管口處反應(yīng)重新生成NH4Cl；制備Fe(OH)2時(shí)，膠頭滴管要伸入到液面以下；由于NH3在CCl4中溶解度很小，可以防止倒吸。4下列能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)A除去雜質(zhì)氣體CO2B收集并吸收多余的Cl2C干燥Cl2 D吸收HCl制鹽酸解析：選CA項(xiàng)導(dǎo)氣管應(yīng)長進(jìn)短出；B項(xiàng)中由于Cl2的密度比空氣的密度大，Cl2會(huì)直接進(jìn)入NaOH溶液中反應(yīng)而收集不到氣體；D項(xiàng)中HCl易溶于水而易發(fā)生倒吸。氣體的收集與尾氣吸收裝置一、組裝氣體的收集裝置1常規(guī)實(shí)驗(yàn)裝置根據(jù)氣體的密度、水溶性以及是否與水或空氣中的O2發(fā)生反應(yīng)來確定氣體的收集方法。收集方法排水法向上排空氣法向下排空氣法收集原理收集的氣體不與水反應(yīng)且難溶于水收集的氣體密度比空氣大，且與空氣密度相差較大收集的氣體密度比空氣小，且與空氣密度相差較大收集裝置適用的氣體H2、O2、NO、CH4、C2H4等Cl2、HCl、CO2、NO2、H2S、SO2等H2、NH3等2改進(jìn)創(chuàng)新裝置(1)排液集氣裝置從a管進(jìn)氣b管出水可收集難溶于水的氣體，如H2、O2等。若將廣口瓶中的液體更換為：飽和食鹽水收集Cl2飽和NaHCO3溶液收集CO2飽和NaHS溶液收集H2S四氯化碳HCl或NH3(2)儲(chǔ)氣式集氣裝置氣體從橡膠管進(jìn)入，可將水由A瓶排入B瓶，在瓶A中收集到氣體。(3)排水量氣裝置用以上裝置可測量難溶于水的氣體的體積，并將少量的該氣體貯存在容器中。讀數(shù)時(shí)，要求每套裝置中的兩容器中液面相平，且讀數(shù)時(shí)要求視線與凹液面的最低點(diǎn)相平。二、組裝尾氣的吸收裝置1常規(guī)實(shí)驗(yàn)裝置分類裝置簡圖原理及使用實(shí)例吸收式容器中盛有與有毒氣體反應(yīng)的溶液，將未反應(yīng)的有毒氣體吸收，使其不擴(kuò)散到空氣中，造成污染灼燒式適當(dāng)時(shí)候，點(diǎn)燃尖嘴中的可燃性氣體，充分燃燒后，轉(zhuǎn)化為對(duì)環(huán)境無污染的產(chǎn)物收集式利用氣球或球膽將有毒氣體收集后，另作處理，避免其逸散到空氣中，污染環(huán)境2.改進(jìn)創(chuàng)新裝置防倒吸的安全吸收裝置對(duì)于溶解度很大或吸收速率很快的氣體(如NH3或HCl氣體)吸收時(shí)應(yīng)防止倒吸。以上裝置既能保證氣體(如NH3或HCl)的吸收，又能防止倒吸。3尾氣吸收時(shí)吸收劑的選擇方法對(duì)有毒、有害的氣體必須用適當(dāng)?shù)姆椒ㄓ枰晕栈螯c(diǎn)燃變?yōu)闊o毒、無害的氣體，再排放到空氣中。實(shí)驗(yàn)室中常見有毒氣體的處理方法如下表：Cl2SO2NO2H2SHClNH3CONONaOH溶液吸收CuSO4溶液或NaO溶液吸收H水吸收水或濃硫酸吸收點(diǎn)燃與O2混合后通入NaOH溶液1下列各組氣體在常溫下能共存且能用向上排空氣法收集的是()ANO和O2BHCl和NH3CH2和CO DSO2和CO2解析：選DNO與O2反應(yīng)生成NO2，不能共存；HCl與NH3反應(yīng)生成NH4Cl，不能共存；H2和CO能共存但均不能用向上排空氣法收集；SO2和CO2的密度大于空氣，故可用向上排空氣法收集，D項(xiàng)正確。2實(shí)驗(yàn)室制取下列氣體時(shí)，下列尾氣處理方法中不正確的是()A制Cl2的尾氣：可用NaOH溶液吸收B制NH3的尾氣：可用H2SO4溶液吸收C制SO2的尾氣：可用酸性KMnO4溶液吸收D制NO2的尾氣：可用水吸收解析：選DNO2與水發(fā)生反應(yīng)：3NO2H2O=2HNO3NO，反應(yīng)生成的NO仍是大氣污染物且不溶于水，不符合尾氣處理要求。3以下集氣裝置中不正確的是()解析：選CH2S密度比空氣大，可用向上排空氣法收集，A對(duì)；NO難溶于水且易與空氣中O2反應(yīng)，可用排水法收集，B對(duì)；收集NH3可用向下排空氣法，但橡皮塞密封管口致使無法排氣，C錯(cuò)；用排飽和食鹽水法收集Cl2，可以除去Cl2中混有的HCl，D對(duì)。4以下各種尾氣吸收裝置中，不適合于吸收HCl氣體，而且不能防止倒吸的是()解析：選BB項(xiàng)中，倒置漏斗伸入液面以下，不能起到防倒吸的作用。 希望對(duì)大家有所幫助，多謝您的瀏覽！