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年產500噸馬來酸二乙酯車間工藝設計 ——工藝流程設計 摘 要：馬來酸二乙酯（DEM）是高分子化合物單體，農藥、醫(yī)藥、香料、水質穩(wěn)定劑（有機多元羧酸磷酸化合物）的中間體；本文主要介紹了馬來酸二乙酯的性質、用途、主要生產方法、市場前景及發(fā)展趨勢。選用由順丁烯二酸酐和乙醇在硫酸存在經酯化、脫色、中和、過濾、精餾、后制得馬來酸二乙酯的工藝路線。設計了車間生產工藝流程，繪制了帶控制點流程圖。 關鍵詞：馬來酸二乙酯；工藝流程設計 The Process Design of a Plant Producing 500t/a Diethyl Maleate ——The Design of the Process Abstract: Diethyl maleate is a macromolecular monomer, which is used in pesticide, medicine spices, water quality stabilizer (organic polybasic carboxylic acid phosphate compound) .The natures, use, main production method, market prospect and the trend of development of diethyl maleate were mainly introduced in this paper. Using maleic anhydride and ethanol as raw materials, after esterification, decolorization, neutralization, filtration and distillation, the diethyl maleate product was finally got. The process of diethyl maleate was designed, and the craft flow chart with controlling point was drawn. Keywords: Diethyl Maleate; process design 目 錄 摘 要 1 1.概述 2 1.1 馬來酸二乙酯的性狀 2 1.2 馬來酸二乙酯的用途及儲存 2 1.3 操作注意事項 2 1.4 國內外市場需求 3 2. 馬來酸二乙酯的生產工藝介紹 3 2.1 馬來酸二乙酯的生產方法 3 3. 馬來酸二乙酯的生產工藝選擇 4 3.1 生產流程 5 3.2反應流程 5 3.3主要原料配比和用量 6 3.4原料規(guī)格 6 4. 工藝流程設計 7 4.1 反應器的選擇 7 4.1.1 反應釜的類型 7 4.1.2 間歇攪拌釜式反應器 9 4.2 脫色過程 10 4.2.1 硅膠 10 4.2.2 活性炭 10 4.2.3 沸石分子篩 11 4.2.4 脫色劑的選擇 11 4.3 中和過程的控制 11 4.3.1 中和反應器 11 4.3.2 攪拌器的選擇 11 4.4 過濾 13 4.4.1 常用過濾設備簡介 13 4.4.1.1 板框壓濾機 13 4.4.1.2 加壓葉濾機 14 4.4.1.3 轉筒真空過濾機 14 4.4.1.4 離心式過濾機 15 4.4.2 過濾設備的選擇 15 4.4.3板框壓濾機的選型及材料 15 4.5 精餾工段 16 4.5.1 精餾工藝 16 4.5.2 填料材質的類型 16 4.5.3 常壓連續(xù)精餾填料材質的選擇 17 4.5.4 減壓連續(xù)精餾填料材質的選擇 17 4.5.5 精餾填料塔的內件類型 18 4.6 具體工藝 18 4.7 帶控制點的生產工藝流程圖 19 5.結束語 19 參考文獻 19 謝 辭 20 1 XX大學 本科畢業(yè)設計 題 目 500 噸馬來酸二乙酯車間工藝設計 工藝流程設計 學生姓名 專業(yè)名稱 化學工程與工藝 指導教師 20 xx 年 5 月 27 日 2 目 錄 摘 要 1 1 概述 2 1 1 馬來酸二乙酯的性狀 2 1 2 馬來酸二乙酯的用途及儲存 2 1 3 操作注意事項 2 1 4 國內外市場需求 3 2 馬來酸二乙酯的生產工藝介紹 3 2 1 馬來酸二乙酯的生產方法 3 3 馬來酸二乙酯的生產工藝選擇 4 3 1 生產流程 5 3 2 反應流程 5 3 3 主要原料配比和用量 6 3 4 原料規(guī)格 6 4 工藝流 程設計 7 4 1 反應器的選擇 7 4 1 1 反應釜的類型 7 4 1 2 間歇攪拌釜式反應器 9 4 2 脫色過程 10 4 2 1 硅膠 10 4 2 2 活性炭 10 4 2 3 沸石分子篩 11 4 2 4 脫色劑的選擇 11 4 3 中和過程的控制 11 4 3 1 中和反應器 11 4 3 2 攪拌器的選擇 11 4 4 過濾 13 4 4 1 常用過濾設備簡介 13 4 4 1 1 板框壓濾機 13 4 4 1 2 加壓 葉濾機 14 4 4 1 3 轉筒真空過濾機 14 4 4 1 4 離心式過濾機 15 4 4 2 過濾設備的選擇 15 4 4 3 板框壓濾機的選型及材料 15 4 5 精餾工段 16 4 5 1 精餾工藝 16 4 5 2 填料材質的類型 16 4 5 3 常壓連續(xù)精餾填料材質的選擇 17 4 5 4 減壓連續(xù)精餾填料材質的選擇 17 3 4 5 5 精餾填料塔的內件類型 18 4 6 具 體工藝 18 4 7 帶控制點的生產工藝流程圖 19 5 結束語 19 參考文獻 19 謝 辭 20 4 年產 500 噸馬來酸二乙酯車間工藝設計 工藝流程設計 摘 要 馬 來 酸 二 乙 酯 DEM 是 高 分 子 化 合 物 單 體 農 藥 醫(yī) 藥 香 料 水 質 穩(wěn) 定 劑 有 機 多 元 羧 酸 磷 酸 化 合 物 的 中 間 體 本 文主要介紹了馬來酸二乙酯的性質 用途 主要生產方法 市場前景及發(fā)展趨勢 選用由順丁烯二酸酐和乙醇在硫酸存在經 酯 化 脫 色 中 和 過 濾 精 餾 后制得馬來酸二乙酯的工藝路線 設計了車間生產工藝流程 繪制了帶控制點流程圖 關鍵詞 馬來酸二乙酯 工藝流程設計 The Process Design of a Plant Producing 500t a Diethyl Maleate The Design of the Process Abstract Diethyl maleate is a macromolecular monomer which is used in pesticide medicine spices water quality stabilizer organic polybasic carboxylic acid phosphate compound The natures use main production method market prospect and the trend of development of diethyl maleate were mainly introduced in this paper Using maleic anhydride and ethanol as raw materials after esterification decolorization neutralization filtration and distillation the diethyl maleate product was finally got The process of diethyl maleate was designed and the craft flow chart with controlling point was drawn Keywords Diethyl Maleate process design 5 1 概述 1 1 馬來酸二乙酯的性狀 1 馬來酸二乙酯又名順丁烯二酸二乙酯 失水蘋果酸二乙酯 失水蘋果酸乙 酯 英文名 Diethyl maleate 化學式為 C8H12O4 分子量為 172 18 結構式 馬來酸二乙酯為無色透明液體 常溫常壓下穩(wěn)定 禁配物 氧化劑 還原劑 酸類 堿類 微溶于水 溶于醇 醚 烴等有機溶劑 在堿性溶液中易水解 30 時在 水中溶解 1 4 水在馬來酸二乙酯中溶解 1 9 與 88 2 的水形成共沸混合 物 共沸點 99 65 熔點 11 5 沸點 225 0 相對密度 水 1 1 0687 20 相對蒸氣密度 空氣 1 5 93 飽和蒸汽壓 kPa 0 133 57 3 酸堿度 PH 值 1 折光率 1 4415 粘度 mPa s 25 3 14 蒸發(fā)熱 kJ mol 52 3 蒸汽壓 kPa 30 0 30 技術指標 含量 98 酸度 一硫酸計 0 1 1 2 馬來酸二乙酯的用途及儲存 用途 馬來酸二乙酯主要用于生產有機磷農藥馬拉硫磷 馬來酸二乙酯也 是合成高分子化合物的單體 馬來酸二乙酯還用作醫(yī)藥 香料 水質穩(wěn)定劑等 的中間體 溶劑 殺蟲劑 高聚物單體 塑料助劑 包裝 200 公斤 鍍鋅鐵桶或 200 公斤 塑料桶 儲存方法 儲存在陰涼干燥通風的地方 遠離火種 熱源 防止陽關直射 保持容器密封 應與氧化劑 還原劑 酸類 堿類分開存放 切勿混儲 配備 相應品種和數量的消防器材 儲區(qū)應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料 1 3 馬來酸二乙酯的操作注意事項 6 密閉操作 提供充分的局部排風 操作人員必須經過專門培訓 嚴格遵守 操作規(guī)程 建議操作人員佩戴頭罩型電動送風過濾式防塵呼吸器 穿膠布防毒 衣 帶橡膠手套 遠離火種 熱源 工作場所嚴禁吸煙 使用防爆型的通風系 統(tǒng)和設備 避免產生粉塵 避免與氧化劑 酸類接觸 搬運時要輕裝輕卸 防 止包裝及容器損壞 配備相應品種數量的消防器材及泄漏應急處理設備 倒空 的容器可能殘留有害物 1 4 國內外市場需求 馬來酸二乙酯是重要的精細化工原料 有著良好的發(fā)展前景 國內外市場 需求量很大 但國內的生產量遠遠不能滿足國內外市場需求 目前 國內外有 好多大型企業(yè)在生產此類產品 如國內的遼寧葫蘆島農藥廠 武漢葛店化工集 團公司 2 馬來酸二乙酯的生產工藝介紹 2 1 馬來酸二乙酯的生產方法 2 馬來酸二乙酯由順丁烯二酸酐和乙醇在硫酸存在下酯化制得 也可用陽離子 交換樹脂為催化劑進行交換轉化而得 工業(yè)品順丁烯二酸二乙酯含量 98 每噸產品消耗順丁烯二酸酐 95 585kg 乙醇 95 604kg 馬來酸二乙酯的傳統(tǒng) 生產工藝是用濃硫酸做催化劑 馬來酸酐和乙醇酯化反應合成 2 1 1 硫酸催化酯化法 本工藝分有苯正壓操作和無苯負壓操作 有苯正壓操作 工藝過程為 將一定量的苯和乙醇加入酯化鍋 投入順丁 烯二酸酐在攪拌的情況下 向酯化鍋滴加濃硫酸 加料后 將溫度升至 75 左 右 酯化反應產生的水分與苯 乙醇形成三元共沸物上升到蒸餾塔 塔頂溫度 保持在 65 左右 共沸物由塔頂進入冷凝器 被冷凝器冷卻到 50 左右流入分 離器分層 分離器蛇管通入低溫水 使溫度降至 25 左右 此時上層液體含苯 84 5 水 1 乙醇 14 5 回流入反應鍋內繼續(xù)酯化蒸餾帶水 使可逆的酯化 反應進行完全 分離器下層水進一步處理 可回收苯和乙醇 當塔頂溫度上升 7 至 68 2 分離器下層水液位不再上升時 表示反應鍋內水分已經全部蒸出 酯化反應已經完成 此時蒸出的苯和乙醇二元共沸物 不再回流直接由分離器 放入儲槽 經干燥后 此苯 乙醇共沸物供酯化反應配料使用 無苯負壓操作 這是一種重要改進 順丁烯二酸酐和乙醇在硫酸作用下酯 化 借一定的真空和溫度將乙醇和反應生成的水呈氣態(tài)帶出 然后通過分餾塔 分離出乙醇回流酯化 使反應趨向完全 這種操作方法能縮短反應周期 提高 收率和產品質量 改善操作環(huán)境 國內生產廠大都采用此法 但考慮到經濟效益 正壓比負壓更容易得到 所以采用有苯正壓操作 2 1 2 離子交換法 順丁烯二酸酐和乙醇的酯化反應在陽離子交換樹脂的作用下進行 交換柱 直徑 400 高 4m 工作溫度為 95 2 此法可以避免硫酸催化法正壓有苯 操作工藝中的苯污染 但對反應原料和設備要求提高 因為交換樹脂容易與高 價金屬離子如鐵 鈣 鋁等進行交換而失去催化活性 故反應原料中應不含這 些金屬離子 反應設備要求采用搪玻璃 不銹鋼材質 用粉末型苯乙烯 二乙烯苯強酸性離子交換樹脂催化合成順丁烯二酸二乙酯 能取得提高產品質量 簡化工藝 避免游離酸腐蝕的效果 這種粉末樹脂是一 種 能顯示離子交換功能的高分子材料 在它交聯(lián)結構的高分子基體上以化學鍵結 合 著許多酸性或堿性基團 能和一般低分子酸 堿一樣對某些有機化學反應起催 化 作用 將苯乙烯 二乙烯苯強酸性離子交換樹脂經過 10 氫氧化鈉及 10 鹽酸交 換 浸泡后 洗至近中性 在烘箱 110 120 溫度下干燥 按順丁烯二酸酐重量 的 1 20 加入反應系統(tǒng) 乙醇過量 0 5 在 50 100 進行酯化反應 在反 應過程中 不斷蒸餾出乙醇 水共沸物帶出反應生成的水分 在催化劑用量為 10 8 時 完成酯化反應所需時間為 4 6h 然后將反應物中的催化劑粉末樹脂過濾 分 離 就可獲得純度較高的產品 粉末樹脂經活化后繼續(xù)使用 3 馬來酸二乙酯的生產工藝選擇 傳統(tǒng)方法成熟 產率穩(wěn)定 對設備的要求比較低 大規(guī)模工業(yè)生產經濟效益 相對比較高且催化劑在液相中具有良好的催化活性 所以馬來酸二乙酯生產工 藝是用濃硫酸做催化劑 馬來酸酐和乙醇酯化反應合成 3 1 生產流程 工藝流程圖 3 如下 中 和 過 濾 精 餾 精 餾 反 應 釜 脫 色 冷 凝 冷 凝 馬來酸酐 濃硫酸 乙醇 乙醇 苯活性炭 碳酸鈉 馬來酸二乙酯 3 2 反應原理 本設計采用傳統(tǒng)生產工藝用濃硫酸做催化劑 馬來酸酐和乙醇反應合成 雖然 以馬來酸酐 乙醇 濃硫酸為原料經過酯化制得馬來酸二乙酯這一工藝 路線有很多缺陷 但是它還是目前比較成熟的工藝方法 所以本文工藝設計所 選擇的方法也是以馬來酸酐 乙醇 濃硫酸為原料經過酯化制備 4 反應方程式 9 酯化反應完全后混合物用碳酸鈉中和 酯化反應是一個典型的可逆反應 馬來酸二乙酯的生產主要依靠如何優(yōu)化 反應而提高生產效率 常有以下方法 1 將反應原料中任何一種過量 使平衡盡量向右移動 2 將反應中生成的水或酯及時從系統(tǒng)中除去 促使酯化反應完全 生產 中常以過量的醇做溶劑與水形成共沸作用 且這種共沸溶劑可以在生產過程中 循環(huán)使用 在本生產中 由于馬來酸酐價格較貴 考慮到生產成本 采用乙醇過量 以濃硫酸做催化劑 苯做帶水劑 來促進酯化反應完全 3 3 主要原料配比和用量 原料 用量 kg h 馬來酸酐 43 8097 乙醇 49 3488 苯 98 1839 濃硫酸 1 3142 碳酸鈉 1 4925 乙醇用量對反應的影響 乙醇 mL 酐醇摩爾比 產品質量 g 產品收率 10 6 1 2 4 5 52 3 9 1 3 7 2 83 7 12 1 4 7 9 91 9 15 1 5 7 6 88 4 18 1 6 7 3 84 9 該反應中酸酐 乙醇恰當的摩爾比為 1 4 3 4 原料規(guī)格 馬來酸酐 含量 以順丁烯二酸酐 98 5 熔融色度 鉑 鈷 號 100 結晶點 51 5 灰分 0 005 鐵含量 以Fe計 10 6 乙醇 含量 以乙醇 96 0 酸含量 以乙酸計 0 0025 醛含量 以乙醛計 0 004 甲醇含量 總堿量 0 02 和0 03 碳酸鈉 總堿量 以Na2CO3 計 98 5 氯化物 以NaCl計 1 0 鐵鹽 以Fe計 0 001 水不溶物 0 10 灼燒失重 0 50 4 工藝流程設計 整個生產過程中酯化是關鍵工序 酯化后的所有工序目的只是將產品從反 應混合物中分離出來 5 4 1 酯化工段及反應器的選型 6 11 反應器的選用關鍵在于反應是采用間歇操作還是連續(xù)操作 連續(xù)操作是連 續(xù)地將原料加入反應器 反應后的原料也連續(xù)的流出反應釜 所使用的反應釜 叫連續(xù)釜 間歇操作是原料一次性加入反應器 然后在釜內進行反應 經過一 定時間后 達到要求的反應程度便卸出全部物料 接著清洗反應釜 繼而進行 下一批原料的裝入 反應和卸料 即一批一批的反應 所以這種反應釜又叫分 批式反應釜或間歇式反應釜 要采用哪種發(fā)應釜 首先取決于生產規(guī)模 連續(xù) 反應釜適用于生產規(guī)模較大的生產過程 當是液相反應而生產量不大時 采用 間歇操作比較有利 間歇操作流程控制簡單 反應釜中各部分的組成和溫度是 一致的 物料停留時間是一樣的 隨著反應時間延續(xù) 反應速度逐漸減慢 溫 度控制逐步提高 到反應告一段落時 反應物料從反應器一次流出 4 1 1 反應釜的類型 反應釜主要是用于石油 聚合物 化學產品 橡膠制品 農藥 染料 醫(yī)藥 食品 用來完成硫化 硝化 加氫 烷基化 縮合過程中 如壓力容器 如反 應釜 反應釜 罐分解 聚合和材料通常碳錳鋼 不銹鋼 鋯 鎳基 哈氏合 金 蒙乃爾 鎳康 合金及其它復合材料 根據生產結構的反應釜可分為開放型反應堆落成單位 開放對焊法蘭型反應 堆和反應堆關閉三個類別 每個結構和適用范圍的自己的長處和短處 根據反應釜的分類和選擇的材料 1 電加熱反應釜 適用范圍 廣泛用于石油 化工 食品 醫(yī)藥 農藥 研究和其他行業(yè) 完成工業(yè)聚合 縮合 硫化 烷基化 加氫和其他化學品過程中 有機染料和 中間體和反應過程的許多設備 2 蒸汽加熱反應釜 適用范圍 廣泛用于石油 化工 食品 醫(yī)藥 農藥 研究和其他行業(yè) 完成工業(yè)聚合 縮合 硫化 烷基化 加氫和其他化學品過程中 有機染料和 中間體和反應過程的許多設備 3 不飽和聚酯樹脂設備 適用范圍 用于生產不飽和聚酯樹脂 酚醛樹脂 環(huán)氧樹脂 ABS 樹脂 油漆的關鍵設備 12 4 不銹鋼反應釜 適用范圍 適用于石油 化工 制藥 冶金 科研 大學和其他部門進行 高溫 高壓的化學反應試驗 顆粒的粘性材料可以達到的高混合效果 5 搪玻璃反應釜 適用范圍 廣泛用于石油 化工 食品 醫(yī)藥 農藥 研究和其他行業(yè) 6 磁力攪拌反應釜 化學反應釜 適用范圍 廣泛用于石油 化工 食品 醫(yī)藥 農藥 研究和其他行業(yè) 完成工業(yè)聚合 縮合 硫化 烷基化 加氫和其他化學品過程中 有機染料和 中間體和反應過程的許多設備 7 多功能反應釜色散 適用范圍 廣泛用于石油 化工 食品 醫(yī)藥 農藥 科研產業(yè) 是用來 完成聚合 縮合 硫化 烷基化 加氫和其他化學品過程中 有機染料和中間 體和過程的許多反應設備 8 小型試驗高壓釜 適用范圍 適用于高速 低速 混合低粘度材料 各種化學反應的理想設 備測試 9 鋼襯 pe 反應釜 適用范圍 適用酸 堿 鹽 和最醇 完善的應用液態(tài)食品和藥品 是橡 膠襯里 玻璃鋼 不銹鋼 鈦鋼 搪瓷 塑料板焊接的理想替代產品 10 鋼襯 ETFE 反應釜 適用范圍 特別是良好的抗腐蝕性能的能力不同濃度的酸 堿 鹽 強氧 化劑 有機化合物和其他強腐蝕性化學品的所有媒體 為了解決高溫硫酸 氫 氟酸 鹽酸和各種有機酸 如理想的長期問題的腐蝕產物 反應釜可根據不同類型的密封可分為 填料密封 機械密封和磁力密封 4 1 2 間歇攪拌釜式反應器 間歇攪拌釜式反應器反應物料一次加入反應器 充分攪拌 使整個反應器 內物料的濃度和溫度保持均勻 通常它配有夾套或蛇管 以控制反應溫度 達 到規(guī)定的轉化率 停止反應并將物料排出 生產周期包括加料 反應 出料 清洗 13 在理想的間歇攪拌釜式反應器器內 由于劇烈攪拌 物料達到分子尺度上 的均勻 且濃度處處相等 因而排除了物質傳遞過程對反應的影響 由于具有 足夠大的傳熱速率 器內各處溫度相等 排除了熱量傳遞過程對反應的影響 這種操作特點決定了間歇攪拌釜式反應器的反應結果只由化學動力學所確定 在酯化反應中 根據經驗與實驗 酯化反應為六小時 見下表 反應時間 收率 3 87 5 4 92 3 5 95 0 6 98 9 7 95 1 8 94 8 本設計任務是計算反應器的大小 酯化中物料衡算和能量衡算 由于反應 中有腐蝕性很強的濃硫酸因此用不銹鋼材質 釜式反應器又稱為反應釜或攪拌 反應器 其高度一般與直徑相等或稍高 約為直徑的 2 3 倍 并根據不同情況 在釜內安裝換熱器或在外壁安裝不同的換熱加套 如果換熱量大 也可加換熱 器裝在釜外 通過流體的強制循環(huán)而進行換熱 如果反應的熱效應不大 可以 不裝換熱器 釜式反應器是應用十分廣泛的一類反應器 可用于進行均相反應 絕大多 數為液相均相反應 也可用于進行多相反應 如氣液反應 液液反應 液固反 應 液固氣 許多酯化反應 磺化反應以及氯化反應都采用的是釜式反應器 由于本設計為年產 500 噸 生產規(guī)模較小 故采用間歇式反應器且?guī)в袛?拌和換熱的釜式設備 因為原料乙醇 濃硫酸具有很強的腐蝕性 為了防腐和 保證產品純度 可采用不銹鋼的反應釜 4 2 脫色過程 由于酯化反應后溶液帶有顏色 所以需要脫色 一般用吸附來脫色 工業(yè) 上常用的吸附劑有 硅膠 活性氧化鋁 活性炭 分子篩等 4 2 1 硅膠 硅膠是一種堅硬 無定形鏈狀和網狀結構的硅酸聚合物顆粒 分子式為 SiO2 nH2O 為一種親水性的極性吸附劑 它是用硫酸處理硅酸鈉的水溶液 生 成凝膠 并將其水洗除去硫酸鈉后經干燥 便得到玻璃狀的硅膠 它主要用于 14 干燥 氣體混合物及石油組分的分離等 工業(yè)上用的硅膠分成粗孔和細孔兩種 粗孔硅膠在相對濕度飽和的條件下 吸附量可達吸附劑重量的 80 以上 而在 低濕度條件下 吸附量大大低于細孔硅膠 活性氧化鋁是由鋁的水合物加熱脫 水制成 它的性質取決于最初氫氧化物的結構狀態(tài) 一般都不是純粹的 Al2O3 而是部分水合無定形的多孔結構物質 其中不僅有無定形的凝膠 還有氫氧化 物的晶體 由于它的毛細孔通道表面具有較高的活性 故又稱活性氧化鋁 它 對水有較強的親和力 是一種對微量水深度干燥用的吸附劑 在一定操作條件 下 它的干燥深度可達露點 70 以下 4 2 2 活性炭 活性炭是將木炭 果殼 煤等含碳原料經炭化 活化后制成的 活化方法 可分為兩大類 即藥劑活化法和氣體活化法 藥劑活化法就是在原料里加入氯 化鋅 硫化鉀等化學藥品 在非活性氣氛中加熱進行炭化和活化 氣體活化法 是把活性炭原料在非活性氣氛中加熱 通常在 700 以下除去揮發(fā)組分以后 通入水蒸氣 二氧化碳 煙道氣 空氣等 并在 700 1200 溫度范圍內進行反 應使其活化 活性炭含有很多毛細孔構造所以具有優(yōu)異的吸附能力 因而它用 途遍及水處理 脫色 氣體吸附等各個方面 4 2 3 沸石分子篩 沸石分子篩又稱合成沸石或分子篩 其化學組成通式為 M2 M O Al2O3 nSiO2 mH2O 式中 M 和 M 分別為為一價和二價金屬離子 多半是 鈉和鈣 n 稱為沸石的硅鋁比 硅主要來自于硅酸鈉和硅膠 鋁則來自于鋁酸 鈉和 Al HO 3 等 它們與氫氧化鈉水溶液反應制得的膠體物 經干燥后便成沸石 一般 n 2 10 m 0 9 沸石的特點是具有分子篩的作用 它有均勻的孔徑 如 3A0 4A0 5A0 10A0 細孔 有 4A0 孔徑的 4A0 沸石可吸附甲烷 乙烷 而不 吸附三個碳以上的正烷烴 它已廣泛用于氣體吸附分離 氣體和液體干燥以及 正異烷烴的分離 4 2 4 脫色劑及脫色工藝的確定 活性炭含有很多毛細孔構造所以具有優(yōu)異的吸附能力 因而它用途遍及水 處理 脫色 氣體吸附等各個方面 經綜合考慮 活性炭的吸附效果最佳 15 4 3 中和工藝的確定 反應結束后 反應混合物中因有殘留的馬來酸酐酐和未完全反應的單酯而 呈酸性 又用濃硫酸做催化劑 則反應液酸值較高 必須加堿予以中和 堿濃 度太稀 則中和不完全 太濃則引起酯的皂化反應 本過程采用碳酸鈉 中和過程也會產生一些副反應 如純堿與酯的反應 為避免此現(xiàn)象 一般 控制中和溫度不超過 85 反應終點由 PH 控制 終點 PH 值一般控制在 7 8 之 間 4 3 1 中和反應器的選擇 中和反應器的選擇可以采用和酯化釜相同的方法 故采用間歇式反應器且 帶有攪拌和換熱的釜式設備 因為原料乙醇 濃硫酸具有很強的腐蝕性 為了 防腐和保證產品純度 可采用不銹鋼的反應釜 4 3 2 攪拌器的選擇 常見的攪拌器有兩類 一是小直徑高轉速攪拌器 二是大直徑低轉速攪拌 器 第一類 小直徑高轉速攪拌器 a 推進式攪拌器 常見的是三葉推進式攪拌器 此類攪拌器實質上是一個無泵殼的軸流泵 葉 輪直徑一般為釜徑的 0 2 0 5 倍 常用轉速為 100 500r min 高速旋轉的攪拌器 使反應釜內液體產生軸向和切向運動 推進式攪拌器產生的湍流程度不高 但 液體循環(huán)量大 常用于低粘度 2pa s 液體的傳熱 反應以及固液比較小的懸浮 溶解過程 b 渦輪式攪拌器 此類實質上是一個無泵殼的離心泵 與推進式攪拌器相比 渦輪式攪拌器 不 僅能使釜內液體產生較大的循環(huán)量 而且對槳葉外緣附近的液體產生較強的剪 切作用 常用于粘度小于 50pa s 液體的傳熱 反應以及固液懸浮 溶解和氣體 分散等過程 第二類 大直徑低轉速攪拌器 16 對于中 高粘度液體的攪拌 宜采用大直徑低轉速攪拌器 常用的有槳式 攪拌器 錨式和框式攪拌器 螺帶式攪拌器 因為此工藝中溶液為低粘度 故不宜采用大直徑低轉速攪拌器 在此對這 類攪拌器不作詳述 攪拌器的選型 a 固體溶解 此類操作要求攪拌器具有較強的剪切作用和較大的循環(huán)流量 所以渦輪式 攪拌器最為合適 推進式攪拌器的循環(huán)流量較大 但剪切作用小 所以用于小 容量的固體溶解過程較為合理 b 結晶 帶攪拌的結晶過程比較復雜 尤其是需要嚴格控制晶體大小和形狀的更是 如此 一般情況下 小直徑高轉速攪拌器 如渦輪式攪拌器 適用于微粒結晶 但晶體形狀不易一致 而大直徑低轉速攪拌器 如槳式攪拌器 適用于大顆粒 定型結晶 但釜內不易設置擋板 c 傳熱 傳熱量較小的夾套釜可采用槳式攪拌器 中等傳熱量得夾套釜亦可采用槳式攪 拌器 當傳熱量很大時 釜內可用蛇管傳熱 采用推進式或渦輪式攪拌器 并 在釜內設置擋板 綜上所述 此工藝中的中和過程都宜采用渦輪式攪拌器 4 4 過濾工段 7 按操作方式可分為間歇過濾機與連續(xù)過濾機 按照采用的壓強差可分為壓 濾 吸濾和離心過濾機 工業(yè)上應用最廣泛的板框壓濾機和加壓葉濾機為間歇 壓濾型過濾機 轉筒真空過濾機則為吸濾型連續(xù)過濾機 4 4 1 常用過濾設備簡介 各種生產工藝的懸浮液 其性質有很大的差異 過濾的目的及料漿的處理 量相差也很懸殊 為適應各種不同的要求而發(fā)展了多種形式的過濾機 按照操 作方式可分為間歇過濾機與連續(xù)過濾機 按照采用的壓強差可分為壓濾 吸濾 17 和離心過濾 工業(yè)上應用最廣泛的板框壓濾機和加壓葉濾機為間歇壓濾型過濾 機 轉筒真空過濾機則為吸濾型連續(xù)過濾機 下面介紹一些常用的過濾設備 4 4 1 1 板框壓濾機 板框壓濾機由交替排列的濾板和濾框構成一組濾室 濾板的表面有溝槽 其凸出部位用以支撐濾布 濾框和濾板的邊角上有通孔 組裝后構成完整的通 道 能通入 懸浮液 洗滌水和引出濾液 板 框兩側各有把手支托在橫梁上 由壓緊裝置壓緊板 框 板 框之間的濾布起密封墊片的作用 由供料 泵 將 懸浮液壓入濾室 在濾 布上形成濾渣 直至充滿濾室 濾液穿過濾布并沿濾板 溝槽流至板框邊角通道 集中排出 過濾完畢 可通入清洗滌水洗滌濾渣 洗 滌后 有時還通入壓縮空氣 除去剩余的洗滌液 隨后打開壓濾機卸除濾渣 清洗濾布 重新壓緊板 框 開始下一工作循環(huán) 板框壓濾機對于濾渣壓縮性大或近于不可壓縮的懸浮液都能適用 適合的 懸浮液的固體顆粒濃度一般為 10 以下 操作壓力一般為 0 3 0 6 兆帕 特殊 的可達 3 兆帕或更高 過濾面積可以隨所用的板框數目增減 板框通常為正方 形 濾框的內邊長為 320 2000 毫米 框厚為 16 80 毫米 過濾面積為 1 1200 米 板與框用手動螺旋 電動螺旋和液壓等方式壓緊 板和框用木材 鑄鐵 鑄鋼 不 銹鋼 聚丙烯和橡膠等材料制造 板框壓濾機結構簡單 制造方便 占地面積較小而過濾面積較大 操作壓 強高 適應能力強 故應用頗為廣泛 它的主要缺點是間歇操作 生產效率低 勞動強度大 濾布損耗也較快 4 4 1 2 加壓葉濾機 將不同寬度的多個濾葉裝于密閉的圓筒內 濾葉是堅強的金屬網上罩以濾 布 一端裝有短管 供濾液流出 并供濾葉懸掛用 各濾葉固定于可移機蓋上 濾液排出口突出蓋外 過濾時 用泵將濾漿壓入筒內 液體穿過濾布 沿金屬 網流至出口管排出 濾渣則被截留于濾布上成為濾餅 過濾終了 將蓋連同濾 葉自筒內拖出 將濾餅卸除 并以清水洗凈 然后將蓋推入 進行另一次循環(huán) 操作 如果濾餅需要洗滌 則在過濾終了以后 開蓋以前 用泵打入水沖洗 去餅時 有時因濾餅緊附于濾布上 致使消除困難 則可自內向外吹送壓縮空 氣 使其松動落下 與板框式過濾機比較 優(yōu)點是 裝卸和管理較簡單 濾布 18 磨損較少 缺點是 制造復雜 成本較高 濾餅最終厚度較難控制 過濾和洗 滌都難均勻 濾布更換較復雜 4 4 1 3 轉筒真空過濾機 轉鼓真空過濾機 連續(xù)式過濾機的一種 它有一水平轉鼓 筒壁開孔 筒 面上鋪以支承板和濾布 構成過濾面 過濾面下的空間分成若干隔開的扇形濾 室 各濾室有導管與分配閥相通 轉鼓每旋轉一周 各濾室通過分配閥輪流接 通真空系統(tǒng)和壓縮空氣系統(tǒng) 順序完成過濾 洗渣 吸干 卸渣和過濾介質 濾布 再生等操作 在轉筒的整個過濾面上 過濾區(qū)約占圓周的 1 3 洗渣和 吸干區(qū)占 1 2 卸渣區(qū)占 1 6 各區(qū)之間有過渡段 過濾時轉筒下部沉浸在懸浮液中 緩慢旋轉 沉沒在懸浮液內的濾室與真空系統(tǒng)連通 濾液被吸出過濾機 固體 顆粒則被吸附在過濾面上形成濾渣 濾室隨轉筒旋轉離開懸浮液后 繼續(xù)吸去 濾渣中飽含的液體 當需要除去濾渣中殘留的濾液時 可在濾室旋轉到轉筒上 部時噴灑洗滌水 這時濾室與另一真空系統(tǒng)接通 洗滌水透過濾渣層置換顆粒 之間殘存的濾液 濾液被吸入濾室 并單獨排出 然后卸除已經吸干的濾渣 這時濾室與壓縮空氣系統(tǒng)連通 反吹濾布松動濾渣 再由刮刀刮下濾渣 壓縮 空氣 或蒸汽 繼續(xù)反吹濾布 可疏通孔隙 使之再生 轉筒真空過濾機的過濾面積最大達 200 平米 轉鼓轉速的快慢可調節(jié)濾渣 的厚度 轉鼓轉速多數為每轉 0 1 至 10 分鐘 操作真空的絕對壓力為 0 25 0 8 10Pa 過濾的懸浮液溫度應低于濾液在操作真空度下的汽化溫 度 轉筒真空過濾機所得濾餅中液體含量很少低于 10 常達 30 左右 轉筒真空過濾機能連續(xù)自動操作 節(jié)省人力 生產能力大 特別適宜于處 理量大而容易過濾的料漿 該過濾機附屬設備較多 投資費用高 過濾面積不 大 此外 由于它是真空操作 因而過濾推動力有限 尤其不能過濾溫度較高 飽和蒸氣壓高 的濾漿 濾餅的洗滌也不充分 通常用以過濾固體顆粒濃度 較高的懸浮液 4 4 1 4 離心式過濾機 離心式過濾機基于重力及離心力的工作原理 清除重于水的固體顆粒 水 由進水管切向進入離心體內 旋轉產生離心力 推動泥沙及其它密度較高的固 體顆粒向管壁移動 形成旋流 促使固體顆粒進入集沙罐 清水則順流進入出 19 水口 即完成固液分離 離心式過濾機常用于分離含固體量較多而且顆粒較大 的懸浮液 4 4 2 過濾設備的選擇 上工段制得料液為固體含量比較低而且顆粒較小的懸浮液 不適宜采用離 心式過濾機 加壓葉濾機 制造復雜 成本較高 濾餅最終厚度較難控制 濾 布更換較復雜 過濾和洗滌都難均勻 也不適宜采用 轉筒真空過濾機 附屬 設備較多 投資費用高 過濾面積不大 不適宜過濾固體顆粒濃度較低的懸浮 液且濾餅中液體含量較高 給后續(xù)干燥工序帶來不便 加大熱量消耗 因此 采用板框壓濾機 板框壓濾機結構簡單 制造方便 占地面積較小而過濾面積 較大 操作壓強高 適應能力強 4 4 3 板框壓濾機的選型及材料 板框壓濾機的型號為 BAS 1 5 320 25 代表 濾液排出方式為暗流式 手動壓緊 過濾面積為 1 476 m2 框內邊 長分別為 320mm 320 mm 框厚 25 mm 板框數為 23 板框壓濾機的體積為 0 32 0 32 0 025 23 0 0589m3 板框壓濾機的材料選擇聚丙烯的 它的優(yōu)點是 耐腐蝕 質量小 能耐高 溫 4 5 精餾工段 4 5 1 精餾工藝 混合物的分離是化工生產中的重要過程 蒸餾是分離液體混合物的典型單 元操作 它是通過加熱造成氣液兩相物系 利用物系中各組分的揮發(fā)度不同的 特性以實現(xiàn)分離目的 填料塔結構簡單 壓降小 填料易用耐腐蝕材料制造 過去 由于填料本體及塔內構件不夠完善 填料塔大多局限于處理腐蝕性介質 或不適宜安裝塔板的小直徑塔 近年來 由于填料結構的改進和新型高效 高 負荷填料的開發(fā) 既提高了塔的通過能力和分離效率 又保持了壓力降小及性 能穩(wěn)定的特點 因此 填料塔已經被推廣到許多大型氣液傳質的操作中 精餾塔操作的基本要求是在連續(xù)定態(tài)和最經濟的條件下處理更多的原料液 達到預定的分離要求或組分的回收率 即在允許范圍內采用較小的回流比和比 20 較大的再沸器傳熱量 所以在設計精餾塔的過程中 必須保持精餾定態(tài)操作的 條件如 塔壓穩(wěn)定 進 出塔系統(tǒng)的物料量平衡和穩(wěn)定 進料組成和熱狀況穩(wěn) 定 回流比恒定 再沸器和冷凝器的傳熱條件穩(wěn)定 塔系統(tǒng)與環(huán)境間散熱穩(wěn)定 等 填料塔操作時 液體自塔上部進入 通過液體分布裝置均勻淋灑于填料層上 繼而沿填料表面緩慢下流 氣體自塔下部進入 穿過柵板沿著填料間隙上升 這樣 氣液兩相沿著塔高在填料表面與填料自由空間連續(xù)逆流接觸 進行傳質和 傳熱 經過過濾出來的產物中主要有苯沸點 80 1 乙醇沸點 78 4 酸酐 202 馬來酸二乙酯 225 0 101mpa 等 為了得到更純凈的產品馬來酸二 乙酯 根據實際情況可以將精餾溫度控制在 150 200 采用兩次精餾 常 壓連續(xù)精餾分離出苯和乙醇 減壓連續(xù)精餾分離出馬來酸酐 得到產品馬來酸 二乙酯 4 5 2 填料材質的類型 金屬填料可用多種材質制成 其材質的選擇主要根據物系的腐蝕性和金屬 材質的耐腐蝕性來綜合考慮 碳鋼填料造價低 且具有良好的表面潤濕性能 對于無腐蝕或低腐蝕物系應優(yōu)先考慮使用 不銹鋼填料耐腐蝕性強 一般能耐 除 Cl 以外常見物系的腐蝕 但其造價較高 鈦材 特種合金鋼等材質制成的 填料造價極高 一般只在某些腐蝕性極強的物系下使用 金屬填料可制成薄壁結構 0 2mm 0 1mm 與同種類型 同種規(guī)格的陶 瓷 塑料填料相比 他的通量大 氣體阻力小 且具有很高的抗沖擊性能 能 在高溫 高壓 高沖擊強度下使用 工業(yè)應用主要以金屬填料為主 金屬孔板波紋填料也稱 Mellapak 填料 在不銹鋼波紋片上鉆有許多 5mm 左右的小孔 該填料與同質材質的死網填料相比 雖然效率和通量低于波 紋填料 但因造價低 強度高 抗腐蝕性能強 特別適用于大直徑蒸餾塔 大 有擴大應用的趨勢 4 5 3 常壓連續(xù)精餾填料材質的選擇 設計一個連續(xù)精餾裝置要求分離苯 乙醇和順丁烯二酸二乙酯的混合物 要求釜殘液中順丁烯二酸二乙酯的回收率為 98 餾出液中順丁烯二酸二乙酯 21 含量不高于 2 由同組其他設計人提供的數據可知 從過濾器中出來的苯為 96 23 順丁烯二酸二乙酯為 71 5922 乙醇為 10 0732 因在常壓下 苯的沸點為 80 1 C 乙醇的沸點為 78 3 C 而且苯可與乙醇形成共沸物 共沸 物沸點為 68 3 C 所以采取常壓精餾 在輕組分中 乙醇沸點低 較易全部從 塔頂出去 故全塔物料衡算主要用苯和順丁烯二酸二乙酯的數據計算 設計中 選用 500Y 金屬孔板波紋填料作為此精餾塔設計的填料 設計采用泡點進料 將原料液通過預熱器加熱至泡點后送入精餾塔中 塔 頂上升蒸氣采用全凝器冷凝 冷凝液在泡點下一部分回流至塔內 塔底物料送 至下一級精餾塔中 以便進一步除雜純化 得到純度為 98 的順丁烯二酸二乙 酯 設計中選用 500Y 金屬孔板波紋填料作為此精餾塔設計的填料 4 5 4 減壓連續(xù)精餾填料材質的選擇 因馬來酸二乙酯 馬來酸酐屬于難分離物系 設計中選用 500Y 金屬孔板波 紋填料 而且由于馬來酸二乙酯和馬來酸酐都有雙鍵 使其對溫度很敏感 必 須在減壓的條件下進行分離 選用填料精餾塔可以達到分離要求的溫度 且不 使物質發(fā)生變質 填料精餾塔的分離效率較高 容易滿足生產要求 采用泡點進料 將原料通過預熱器加熱到泡點后送入塔中 馬來酸酐常壓 下沸點 202 馬來酸二乙酯常壓下沸點 225 采用減壓精餾 用 25 循環(huán) 水冷凝 塔頂上升蒸汽用全凝器冷凝 冷凝液在泡點下一部分回流至塔內 其 余送至冷凝 因所分離的重組分為馬來酸酐 故選產品馬來酸二乙酯從釜底直 接獲得 4 5 5 精餾填料塔的內件類型 填料塔的內件主要有填料支撐裝置 填料壓緊裝置 液體分布裝置 液體 收集再分布裝置等 合理地選擇和設計內件 對保證填料塔的正常操作及優(yōu)良 的傳質性能十分重要 4 6 具體工藝 本工藝采用濃硫酸做催化劑 馬來酸酐和乙醇合成 硫酸做催化劑催化活 性高 且價格低廉 缺陷是設備腐蝕嚴重 產生大量的廢酸廢渣 后處理繁雜 等 在此設計中 對一些情況做了簡化 因而造成了一定的誤差 22 因此 需要尋求更優(yōu)良的催化劑來代替硫酸 如 把固體超強酸應用于酯 化反應 固體超強酸因其特殊的晶相結構和表面特性及高比表面積使其具有許 多重要的催化特性 是一種新型的催化材料 具有催化活性高 選擇性好 耐熱 不污染環(huán)境 不腐蝕設備和可重復利用等特點 還有報道 以活性炭負載對甲 苯磺酸為催化劑來進行合成 此催化劑在液相中具有良好的催化活性 切重復 使用節(jié)約能源 解決了由于催化劑造成的腐蝕設備問題 減少了三廢排放問題 提高了產品的質量和收率 4 7 帶控制點的生產工藝流程圖 見附件 5 結束語 本文主要介紹了年產 500 噸馬來酸二乙酯的車間生產工藝 在設計過程中 重溫了以前學習中有關化工原理 化工設計以及化工制圖等的知識 也學會了 如何查閱文獻 此外 由于自身知識有限 本設計中還有許多不成熟之處 在 以后的設計中還需繼續(xù)努力 23 參考文獻 1 司航 化工產品手冊 有機化工原料 第三版 M 北京 化學工業(yè)出版社 2011 2 徐克勛 精細有機化工原料及中間體手冊 M 北京 化學工業(yè)出版社 1998 3 王志祥 制藥工程學 M 北京 化學工業(yè)出版社 2008 4 浙江大學等編 化學工藝學 M 北京 高等教育出版社 2001 5 蔣登高 周彩榮 精細有機合成反應及工藝 M 北京 化學工業(yè)出版社 2001 6 朱炳晨 化學反應工程 第四版 M 北京 化學工業(yè)出版社 2006 7 夏清 陳常貴化工原理 M 天津 天津大學出版社 2005 24 謝 辭 此次畢業(yè)設計是在陳虎魁老師的悉心指導下完成的 陳老師嚴謹的治學態(tài) 度 求實的工作作風 循循善誘的教導給予我無盡的啟迪 盡管本次設計時間 緊張而匆忙 但陳老師在設計中給我的具體指導對我以后的工作學習有很大幫 助 在此 向老師表示衷心的感謝 另外 也謝謝曾經幫助過我的老師與同學