實(shí)驗(yàn)一、簡(jiǎn)單蒸餾、常量法測(cè)沸點(diǎn)、折射率的測(cè)定一：有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課的重要性 有機(jī)實(shí)驗(yàn)的目的是：通過(guò)實(shí)驗(yàn)操作，現(xiàn)象觀察，物質(zhì)的制備，分離提純到鑒定的過(guò)程，再經(jīng)過(guò)思考、總結(jié)、歸納形成對(duì)有機(jī)反應(yīng)、化合物性質(zhì)、結(jié)構(gòu)直至分子、原子水平上變化規(guī)律的認(rèn)識(shí)（包括學(xué)生課堂知識(shí)），使這些認(rèn)識(shí)在實(shí)驗(yàn)中反復(fù)檢驗(yàn)，并得以升華。 另外必須重視實(shí)驗(yàn)操作訓(xùn)練，它雖不是教學(xué)的主要目的，但它是我們完成有機(jī)化學(xué)研究必須應(yīng)用的技巧和方法，也就是使學(xué)生正確認(rèn)識(shí)有機(jī)化學(xué)的手段； 在學(xué)習(xí)有機(jī)化學(xué)這門(mén)科學(xué)時(shí)，要至始至終貫穿這樣一種學(xué)習(xí)方法：就是要在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的同時(shí)，體會(huì)課堂講授中的系統(tǒng)理論始如何逐步地由實(shí)驗(yàn)結(jié)論總結(jié)出來(lái)的。二：簡(jiǎn)介本次實(shí)驗(yàn)的目的 熟悉有機(jī)實(shí)驗(yàn)室的設(shè)施 電（開(kāi)關(guān)）、水（總閥門(mén)，水龍頭的使用，下水管的位置）、電熱套和調(diào)壓器的使用，電插頭的使用、鐵架臺(tái)和磁板的使用、量取藥品的正確方法、烘箱紅外燈及氣流烘干器的使用、實(shí)驗(yàn)室衛(wèi)生的保持與打掃 本次實(shí)驗(yàn)的目的 1 熟悉有機(jī)實(shí)驗(yàn)室設(shè)施，掌握有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)裝置的安 裝和拆卸方法 2 熟悉并掌握簡(jiǎn)單蒸餾操作，了解蒸餾的原理和用途 3 了解阿貝折射儀的基本原理，學(xué)會(huì)使用阿貝折射儀 測(cè)定液體化合物的折射率三、本次實(shí)驗(yàn)涉及的基本概念： 沸點(diǎn) 當(dāng)液體加熱時(shí)，有大量的蒸汽產(chǎn)生，當(dāng)內(nèi)部飽和蒸汽壓與外界施加給液體表面的總壓力（通常為一個(gè)大氣壓力）相等液體開(kāi)始沸騰，此時(shí)的溫度為該液體化合物的沸點(diǎn)。 不同的化合物由于內(nèi)部飽和蒸汽壓達(dá)到一個(gè)大氣壓時(shí)的溫度不同，因此沸點(diǎn)不同。蒸餾 就是利用了這個(gè)特點(diǎn)將液體混合物加熱至沸騰，使液體汽化，由于混合物中各組份的沸點(diǎn)不同。因此，在低沸點(diǎn)時(shí)蒸汽的組成以低沸點(diǎn)化合物為主，在相對(duì)較高沸點(diǎn)時(shí)蒸汽的組成以高沸點(diǎn)化合物為主。我們通過(guò)冷凝的方法收集不同沸點(diǎn)時(shí)的蒸汽，可以將混合物完全分離成單一組分。 利用分餾裝置經(jīng)過(guò)反覆多次的蒸餾又可以將沸點(diǎn)差很小的混合物分離。 利用減壓的方法又可以降低外界施加給液體表面的壓力，從而使化合物的沸點(diǎn)降低。 蒸餾原理 蒸餾就是將液體混合物加熱至沸騰，使液體汽化，然后，讓蒸汽通過(guò)冷凝的方法變?yōu)橐后w，通過(guò)收集不同沸點(diǎn)下的蒸汽冷凝液，使液體混合物分離的過(guò)程，從而達(dá)到提純的目的。 沸程 純凈的化合物沸點(diǎn)是一定的，然而，由于化合物本身不純使化合物沸點(diǎn)在一定范圍內(nèi)波動(dòng)，我們將這種沸點(diǎn)波動(dòng)的范圍叫做沸程。通常沸程只有12，沸程的長(zhǎng)短與化合物的純度有關(guān)，沸程越長(zhǎng)化合物的純度就越低。 在壓力一定時(shí)，凡是純凈的化合物，必定 有一固定沸點(diǎn)。因此，一般可以利用測(cè)定化合物的沸點(diǎn)來(lái)鑒別其化合物是否純凈。 但是，具有固定沸點(diǎn)的液體不一定 都是純凈的化合物。因?yàn)橛袝r(shí)兩種和兩種以上的物質(zhì)會(huì)形成共沸混合物。共沸物的液相組成與氣相組成相同。因此，在同一沸點(diǎn)下，其組成一樣，用簡(jiǎn)單蒸餾的方法是不能將這種混合物分開(kāi)的。 當(dāng)液體中溶入其它物質(zhì)時(shí)，無(wú)論這種溶質(zhì)是固體、液體還是氣體，亦無(wú)論其揮發(fā)性大小，溶劑的蒸汽壓總是降低，因而形成的溶液的沸點(diǎn)又會(huì)發(fā)生變化。 在蒸餾時(shí)，實(shí)際測(cè)量的不是溶液的沸點(diǎn)，而是餾出液的沸點(diǎn)，即餾出液氣液平衡的溫度。餾出液越純，該溫度值越接近純物質(zhì)的沸點(diǎn)值。 餾頭 在達(dá)到欲收集物的沸點(diǎn)之前，常 有沸點(diǎn)較低的液體流出，這部分餾出液稱(chēng)為餾頭或前餾分 餾份 餾頭蒸完之后，溫度穩(wěn)定在沸程范圍內(nèi)，這時(shí)即流出欲收集之物，即為餾份 餾尾 從溫度穩(wěn)定到開(kāi)始有溫度變化所餾出的 液體稱(chēng)為餾尾蒸 餾 的 用 途 蒸餾是分離和提純液態(tài)有機(jī)化合物的最常用的重要方法之一，還可以用來(lái)測(cè)定物質(zhì)的沸點(diǎn)和定性地檢驗(yàn)物質(zhì)地純度。一般來(lái)說(shuō)，在合成完成后，先用簡(jiǎn)單蒸餾將低沸點(diǎn)的溶劑去除，然后再用其它方法進(jìn)一步將化合物提純。 簡(jiǎn)單蒸餾的使用范圍只能用來(lái)蒸餾分離沸點(diǎn)相差30C以上的液體化合物，若溫度相差再小，就必須使用分餾裝置四、儀器的搭裝與拆卸邊演示邊講解蒸餾及分餾裝置的搭裝和拆卸方法及順序 搭裝: 從下向上，從左到右 拆卸：正好相反（注教材中有錯(cuò)誤） 使用的各儀器的名稱(chēng) 溫度計(jì)的位置：溫度計(jì)水銀球的上限與蒸餾頭支管的下限相切。 蒸餾時(shí)必須加入沸石23粒，用后不許倒入水槽，以免堵塞下水管 冷卻水的正確連接方式，下進(jìn)上出。 選擇儀器大小的標(biāo)準(zhǔn)：樣品總體積不得超過(guò)燒瓶體積得2/3沸點(diǎn)的測(cè)定方法： 常量法：用蒸餾的方法來(lái)測(cè)定液體的沸點(diǎn)； 微量法：利用沸點(diǎn)測(cè)定管測(cè)定液體的沸點(diǎn)沸石的作用： 防止液體暴沸，使沸騰保持平穩(wěn)。當(dāng)液體加熱至沸點(diǎn)時(shí)，沸石的空隙能產(chǎn)生很多細(xì)小的氣泡，形成沸騰中心，在持續(xù)沸騰時(shí)，沸石可以繼續(xù)有效。一旦停止沸騰或中途停止蒸餾，則原有的沸石即失效，應(yīng)補(bǔ)加新的沸石。 注意：決不能在液體加熱近沸騰時(shí)補(bǔ)加沸石，否則會(huì)引起暴沸，使液體沖出瓶外，發(fā)生著火事故。五、折射率的測(cè)定此處演示阿貝折射儀的使用 基本原理 （可不講） 阿貝折射儀的使用 終點(diǎn)的確定 讀數(shù) 在讀取折射率時(shí)必須同時(shí)讀取溫度值（即測(cè)定的室溫），然后進(jìn)行折射率的修正 nD20 = nDt 410-4 (t-20) 六、實(shí) 驗(yàn) 內(nèi) 容 每人蒸餾30ml工業(yè)乙醇，蒸餾結(jié)束后要求量取體積，計(jì)算回收率 分餾15ml水15ml丙酮 測(cè)定丙酮、乙醇的折射率七、本次實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng) 通電加熱之前必須經(jīng)過(guò)老師檢查！加熱時(shí)不要過(guò)快過(guò)猛，以免發(fā)生過(guò)熱 蒸餾時(shí)切記不要忘記加沸石，另外實(shí)驗(yàn)結(jié)束后將燒瓶中的沸石倒入垃圾桶內(nèi)，不許倒入水槽，以免堵塞 蒸餾速度應(yīng)控制在12滴/秒，分餾速度應(yīng)控制在23秒/滴 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，打掃自己臺(tái)面的衛(wèi)生，經(jīng)老師檢查簽字后才能離開(kāi)。值日生最后簽字！八、思考題 P65 3，4，5 為什么蒸餾不能密封，應(yīng)通大氣？答：應(yīng)當(dāng)注意蒸餾裝置不能成密封系統(tǒng)，因?yàn)橐坏┰诿芊庀到y(tǒng)中進(jìn)行蒸餾，隨著系統(tǒng)內(nèi)壓力的增大，會(huì)引起儀器破裂和爆炸 為什么蒸餾不能將液體蒸干要留有一定量的殘液？答：許多有機(jī)化合物（如醚類(lèi)），長(zhǎng)期放置會(huì)形成過(guò)氧化物。若蒸干溶劑致使瓶底局部過(guò)熱，使過(guò)氧化物爆炸。此外，局部過(guò)熱會(huì)使有機(jī)物炭化，不易清洗。 蒸餾中，溫度計(jì)水銀球有無(wú)液滴意味著什么？答：當(dāng)蒸汽達(dá)到溫度計(jì)水銀球部時(shí)，溫度計(jì)讀數(shù)急劇上升，溫度計(jì)水銀球由原來(lái)無(wú)液體到懸掛上液珠，這表明系統(tǒng)正處于氣液平衡狀態(tài)，蒸餾時(shí)水銀球上始終應(yīng)有液珠。否則溫度過(guò)高，出現(xiàn)過(guò)熱現(xiàn)象。實(shí)驗(yàn)一、所用儀器明細(xì)表序號(hào)名稱(chēng)規(guī)格件數(shù)1圓底燒瓶50ml12錐形瓶25ml （14）23錐形平50ml（14）14蒸餾頭1415直型冷凝管16變口191417單股接引管18量筒50ml19分餾柱110溫度計(jì)150111溫度計(jì)套管112玻璃漏斗113滴管1合計(jì)14件