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1、實驗一、簡單蒸餾、常量法測沸點、折射率的測定 一：有機化學實驗課的重要性 ? 有機實驗的目的是：通過實驗操作，現(xiàn)象觀察，物質的制備，分離提純到鑒定的過程，再經過思考、總結、歸納形成對有機反應、化合物性質、結構直至分子、原子水平上變化規(guī)律的認識（包括學生課堂知識），使這些認識在實驗中反復檢驗，并得以升華。 ? 另外必須重視實驗操作訓練，它雖不是教學的主要目的，但它是我們完成有機化學研究必須應用的技巧和方法，也就是使學生正確認識有機化學的手段； ? 在學習有機化學這門科學時，要至始至終貫穿這樣一種學習方法：就是要在進行實驗的同時，體會課堂講授中的系統(tǒng)理論始如何逐步地由實驗結論總結出來的

2、。 二：簡介本次實驗的目的 ? 熟悉有機實驗室的設施 電（開關）、水（總閥門，水龍頭的使用，下水管的位置）、電熱套和調壓器的使用，電插頭的使用、鐵架臺和磁板的使用、量取藥品的正確方法、烘箱紅外燈及氣流烘干器的使用、實驗室衛(wèi)生的保持與打掃 ? 本次實驗的目的 1 熟悉有機實驗室設施，掌握有機化學實驗裝置的安 裝和拆卸方法 2 熟悉并掌握簡單蒸餾操作，了解蒸餾的原理和用途 3 了解阿貝折射儀的基本原理，學會使用阿貝折射儀 測定液體化合物的折射率 三、本次實驗涉及的基本概念： ? 沸點 當液體加熱時，

3、有大量的蒸汽產生，當內部飽和蒸汽壓與外界施加給液體表面的總壓力（通常為一個大氣壓力）相等液體開始沸騰，此時的溫度為該液體化合物的沸點。 不同的化合物由于內部飽和蒸汽壓達到一個大氣壓時的溫度不同，因此沸點不同。 蒸餾 就是利用了這個特點將液體混合物加熱至沸騰，使液體汽化，由于混合物中各組份的沸點不同。因此，在低沸點時蒸汽的組成以低沸點化合物為主，在相對較高沸點時蒸汽的組成以高沸點化合物為主。我們通過冷凝的方法收集不同沸點時的蒸汽，可以將混合物完全分離成單一組分。 ? 利用分餾裝置經過反覆多次的蒸餾又可以將沸點差很小的混合物分離。 ? 利用減壓的方法又可以降低外界施加給液體表面的壓

4、力，從而使化合物的沸點降低。 ? 蒸餾原理 蒸餾就是將液體混合物加熱至沸騰，使液體汽化，然后，讓蒸汽通過冷凝的方法變?yōu)橐后w，通過收集不同沸點下的蒸汽冷凝液，使液體混合物分離的過程，從而達到提純的目的。 ? 沸程 純凈的化合物沸點是一定的，然而，由于化合物本身不純使化合物沸點在一定范圍內波動，我們將這種沸點波動的范圍叫做沸程。通常沸程只有1～2，沸程的長短與化合物的純度有關，沸程越長化合物的純度就越低。 ? 在壓力一定時，凡是純凈的化合物，必定 有一固定沸點。因此，一般可以利用測定化合物的沸點來鑒別其化合物是否純凈。 ? 但是，具有固定

5、沸點的液體不一定 都是純凈的化合物。因為有時兩種和兩種以上的物質會形成共沸混合物。共沸物的液相組成與氣相組成相同。因此，在同一沸點下，其組成一樣，用簡單蒸餾的方法是不能將這種混合物分開的。 當液體中溶入其它物質時，無論這種溶質是固體、液體還是氣體，亦無論其揮發(fā)性大小，溶劑的蒸汽壓總是降低，因而形成的溶液的沸點又會發(fā)生變化。 ? 在蒸餾時，實際測量的不是溶液的沸點，而是餾出液的沸點，即餾出液氣液平衡的溫度。餾出液越純，該溫度值越接近純物質的沸點值。 ? 餾頭 在達到欲收集物的沸點之前，常 有沸點較低的液體流出，這部分餾出液稱為餾頭或前餾分 ?

6、 餾份 餾頭蒸完之后，溫度穩(wěn)定在沸程范圍內，這時即流出欲收集之物，即為餾份 ? 餾尾 從溫度穩(wěn)定到開始有溫度變化所餾出的 液體稱為餾尾 蒸 餾 的 用 途 ? 蒸餾是分離和提純液態(tài)有機化合物的最常用的重要方法之一，還可以用來測定物質的沸點和定性地檢驗物質地純度。一般來說，在合成完成后，先用簡單蒸餾將低沸點的溶劑去除，然后再用其它方法進一步將化合物提純。 簡單蒸餾的使用范圍 只能用來蒸餾分離沸點相差30C以上的液體化合物，若溫度相差再小，就必須使用分餾裝置 四、儀器的搭裝與拆卸 邊演示邊講解蒸餾及分餾裝置的搭裝和拆卸方法及順序 ? 搭

7、裝: 從下向上，從左到右 ? 拆卸：正好相反（注教材中有錯誤） ? 使用的各儀器的名稱 ? 溫度計的位置：溫度計水銀球的上限與蒸餾頭支管的下限相切。 ? 蒸餾時必須加入沸石2～3粒，用后不許倒入水槽，以免堵塞下水管 ? 冷卻水的正確連接方式，下進上出。 ? 選擇儀器大小的標準：樣品總體積不得超過燒瓶體積得2/3 沸點的測定方法： ? 常量法：用蒸餾的方法來測定液體的沸點； ? 微量法：利用沸點測定管測定液體的沸點 沸石的作用： ? 防止液體暴沸，使沸騰保持平穩(wěn)。當液體加熱至沸點時，沸石的空隙能產生很多細小的氣泡，形成沸騰中心，在持續(xù)沸騰時，沸石可以繼續(xù)有效。一旦停止沸

8、騰或中途停止蒸餾，則原有的沸石即失效，應補加新的沸石。 ? 注意：決不能在液體加熱近沸騰時補加沸石，否則會引起暴沸，使液體沖出瓶外，發(fā)生著火事故。 五、折射率的測定 此處演示阿貝折射儀的使用 ? 基本原理 （可不講） ? 阿貝折射儀的使用 ? 終點的確定 ? 讀數(shù) ? 在讀取折射率時必須同時讀取溫度值（即測定的室溫），然后進行折射率的修正 ? nD20 = nDt ＋ 410-4 (t-20) 六、實 驗 內 容 ? 每人蒸餾30ml工業(yè)乙醇，蒸餾結束后要求量取體積，計算回收率 ? 分餾15ml水＋15ml丙酮 ? 測定丙酮、乙醇的折射率 七

9、、本次實驗注意事項 ? 通電加熱之前必須經過老師檢查！加熱時不要過快過猛，以免發(fā)生過熱 ? 蒸餾時切記不要忘記加沸石，另外實驗結束后將燒瓶中的沸石倒入垃圾桶內，不許倒入水槽，以免堵塞 ? 蒸餾速度應控制在1－2滴/秒，分餾速度應控制在2－3秒/滴 ? 實驗結束后，打掃自己臺面的衛(wèi)生，經老師檢查簽字后才能離開。值日生最后簽字！ 八、思考題 P65 3，4，5 ? 為什么蒸餾不能密封，應通大氣？ 答：應當注意蒸餾裝置不能成密封系統(tǒng)，因為一旦在密封系統(tǒng)中進行蒸餾，隨著系統(tǒng)內壓力的增大，會引起儀器破裂和爆炸 ? 為什么蒸餾不能將液體蒸干要留有一定量的殘液？ 答：許多有機

10、化合物（如醚類），長期放置會形成過氧化物。若蒸干溶劑致使瓶底局部過熱，使過氧化物爆炸。此外，局部過熱會使有機物炭化，不易清洗。 ? 蒸餾中，溫度計水銀球有無液滴意味著什么？ 答：當蒸汽達到溫度計水銀球部時，溫度計讀數(shù)急劇上升，溫度計水銀球由原來無液體到懸掛上液珠，這表明系統(tǒng)正處于氣液平衡狀態(tài)，蒸餾時水銀球上始終應有液珠。否則溫度過高，出現(xiàn)過熱現(xiàn)象。 實驗一、所用儀器明細表 序號 名稱 規(guī)格 件數(shù) 1 圓底燒瓶 50ml 1 2 錐形瓶 25ml （14＃） 2 3 錐形平 50ml（14＃） 1 4 蒸餾頭 14＃ 1 5 直型冷凝管 1 6 變口 19?！?4＃ 1 7 單股接引管 1 8 量筒 50ml 1 9 分餾柱 1 10 溫度計 150 1 11 溫度計套管 1 12 玻璃漏斗 1 13 滴管 1 合計 14件