實(shí)驗(yàn)三：呋喃甲酸和呋喃甲醇的合成一、實(shí) 驗(yàn) 目 的1學(xué)習(xí)Cannizaro歧化的合成方法及反應(yīng)原理。2學(xué)習(xí)使用分液漏斗進(jìn)行液液萃取的操作方法3學(xué)習(xí)固體化合物的析出及過濾、干燥等操作。二、反 應(yīng) 原 理Cannizzaro反應(yīng)是指不含a氫的醛，在強(qiáng)堿存在下，進(jìn)行自身的氧化還原反應(yīng)，一分子醛被氧化成酸，另一分子醛被還為醇。呋喃甲醛又名糠醛，是一種非常常用的工業(yè)原料。由戊糖與稀酸作用經(jīng)水解、脫水和蒸餾而得到。工業(yè)上由玉米桿和谷殼中提取，在光、熱、空氣和無機(jī)酸作用下，顏色變?yōu)辄S色，發(fā)生樹脂化。三、注 意 事 項(xiàng):1. NaOH和呋喃甲醛不能用一個(gè)量筒量取，否則在量筒中就反應(yīng)了。2. 在燒杯中加入20 ml水和少量的冰水，作為冷卻液。進(jìn)行反應(yīng)時(shí)，一定要等到NaOH溶液充分冷卻到5左右，再開始滴加呋喃甲醛。此反應(yīng)為放熱反應(yīng)，注意控制好滴加速度，反應(yīng)溫度控制在812（溫度計(jì)插在反應(yīng)液中）若溫度低于8 ，反應(yīng)太慢，若溫度高于12，付反應(yīng)太多。3. 反應(yīng)在兩相中進(jìn)行，因此必須充分?jǐn)嚢?，但攪拌時(shí)不要用力過猛，以免打碎玻璃儀器。特別注意不能用溫度計(jì)當(dāng)攪拌棒使用。反應(yīng)時(shí)間要充分。4. 反應(yīng)完全后用5 ml水溶解產(chǎn)品，水量不要過大。同樣，在水相酸化后過濾洗滌固體時(shí)用的水量也不要太多，否則會(huì)損失產(chǎn)品。5. 用濃鹽酸酸化水層時(shí)，pH應(yīng)等于3，否則會(huì)影響產(chǎn)率。PH>3時(shí)由于酸化不充分固體析出不完全，PH<3時(shí)析出的固體會(huì)重新溶解在水溶液中，測PH值時(shí)待固體析出后再測。加酸量約2ml左右。酸化完成后，放置一定時(shí)間讓晶體充分冷卻析出后再過濾，。6. 烘干產(chǎn)品時(shí)，紅外燈距離與產(chǎn)品不要太近，以免呋喃甲酸升華或熔化（理論產(chǎn)量2.45g）。7. 使用乙醚的注意事項(xiàng)：乙醚是一種極易揮發(fā)而燃燒的液體。使用時(shí)周圍不能有明火。乙醚中含有一定量的過氧化物，在蒸餾時(shí)一定不能蒸干。蒸餾時(shí)用水浴加熱，接收瓶用冷水冷卻，尾氣應(yīng)用導(dǎo)管引入水槽。8. 本次實(shí)驗(yàn)液體只做到將乙醚蒸出，不再繼續(xù)蒸呋喃甲酸。固體交給老師統(tǒng)一保管，待下次做重結(jié)晶用。四、所用玻璃儀器（共19件）各一個(gè)1支1支1個(gè)1個(gè)1個(gè)1個(gè)1個(gè)1把1個(gè)1個(gè)1個(gè)1支2個(gè)1支1個(gè)1個(gè)1個(gè)20件燒杯50 ml，100 ml 玻璃棒 150 溫度計(jì) 表面皿 量筒10 ml 250ml分液漏斗 布氏漏斗 抽濾瓶 藥匙 玻璃漏斗 錐形瓶1950ml 19玻璃塞 滴管 圓底燒瓶1425ml 直冷 蒸餾頭 接引管 溫度計(jì)套管合計(jì) 五、思 考 題1根據(jù)什么原理來分離提取呋喃甲醇和呋喃甲酸？答：由于呋喃甲酸鈉在水中溶解度大，在有機(jī)相中溶解度小，而呋喃甲醇則與其相反，根據(jù)分離萃取的原理，用乙醚做萃取劑可以將呋喃甲醇全部從水相中萃取出來。2在反應(yīng)過程中析出的黃色漿狀物是什么？答：黃色漿狀物為呋喃甲醇和呋喃甲酸鈉的混合物。黃色固體為呋喃甲酸的鈉鹽。3乙醚萃取過的水溶液，若用50的硫酸酸化是否合適？答：不合適，因?yàn)?0%的硫酸可能會(huì)使呋喃環(huán)發(fā)生磺化反應(yīng)。