Analysis of Vitamines 第一節(jié)第一節(jié) Vit A)R=HRetinol (Vit A alcohol)R=CCH3OVA acetateR=CC15H31OVA polmitateCH3CH3CH3CH3CH2ORCH3912345678Vit A含量表示 I.U.(international Unit) 國際單位 效價效價(I.U./g) 按WHO規(guī)定 VA acetate VA alcohol 效價效價(I.U./g) 2.907106 3.33106 1g pure VA acetate 2.907106I.U. Emax%1cm1/g).U.(I效價換算因數(shù) 1900)(/g.U. I%1cm1)(VA測酯E1830)(/g.U. I%1cm1)(VA測醇E第一法 測定VA acetate 環(huán)己烷為溶劑 如果max為326329nm;測)(nm328AA-規(guī)定值0.02則不需要校正 如果max為326329nm;測)(nm328AA-規(guī)定值0.02則需校正第二法 測定其他維生素測定其他維生素第一法未通過第一法未通過，包括：max不在326329nm，必須經(jīng)皂化： 蒸去醚水解OH-酯 乙醚提取VA醇，洗滌，過濾 溶于異丙醇Vit A UV法校正公式第一法第一法 A328(校正)=3.25(2A328- A316 -A340)A213nmA213nmVit A samplepure VA acetateimpurities第二法第二法 A325(校正)=6.815A325-2.555A310-4.260A334 第二節(jié)第二節(jié) Vit B1)NNNH2CH3CH2NSCH2CH2OHCH3Cl-HClVit B1Thiamine HydrochlorideNNNH2CH3CH2NSCH2CH2OHCH3Cl-HClNaOHNNNH2CH3CH2SCH2CH2OHCH3NCOHNaH2ONNCH3NNSCH2CH2OHCH3NaNNCH3NNSCH2CH2OHCH3H環(huán)合NNCH3NNSCH2CH2OHCH3NaNNCH3NNSCH2CH2OHCH3O2H硫色素Thiochtome 結(jié)構(gòu)特點與鑒別結(jié)構(gòu)特點與鑒別 噻唑環(huán)在堿性介質(zhì)中可被高鐵氰化鉀噻唑環(huán)在堿性介質(zhì)中可被高鐵氰化鉀等氧化劑氧化，然后與嘧啶環(huán)上的等氧化劑氧化，然后與嘧啶環(huán)上的-NH2縮合生成縮合生成具有熒光的硫色素具有熒光的硫色素，后者，后者易溶于異丁醇中顯強烈的藍色熒光易溶于異丁醇中顯強烈的藍色熒光，該反應(yīng)又該反應(yīng)又稱為硫色素?zé)晒夥磻?yīng)。為維稱為硫色素?zé)晒夥磻?yīng)。為維生素生素B1所特有所特有生成沉淀反應(yīng)生成沉淀反應(yīng)分子結(jié)構(gòu)中含有雜環(huán)，易與生物堿沉淀劑分子結(jié)構(gòu)中含有雜環(huán)，易與生物堿沉淀劑(碘化鉍鉀、碘化汞鉀、苦味酸等碘化鉍鉀、碘化汞鉀、苦味酸等)，硅鎢酸，硅鎢酸，雷氏鹽等作用形成組成恒定的沉淀雷氏鹽等作用形成組成恒定的沉淀維生素維生素B1在堿性加熱條件下反應(yīng)放出在堿性加熱條件下反應(yīng)放出H2S,與與Pb(Ac)2試液形成黑色試液形成黑色PbS 含量測定含量測定 Assay硅鎢酸重量法硅鎢酸重量法 Silicotungstic Acid Gravimetry 非水溶液滴定法非水溶液滴定法 Non-aqueous Titrimetry 硫色素?zé)晒夥蛏責(zé)晒夥?Thiochrone Fluoremetry 第三節(jié)第三節(jié) Vit C)OHOOHOCCH2OHHOH612345L-抗壞血酸 L-去氫抗壞血酸 L-二酮古羅糖酸有生物活性 有生物活性 無生物活性O(shè)HOOHOCCH2OHHOHOOCOOCH2OHHOHCH2OHCCCCCOONa(H)OOHHHHOO-2H+2HH2OOH-(H+)NOCHH2O+50藍色OHOOHOCCH2OHHOHOHOHOOCCH2OHOHHNHNCH2OHCHOH(CHOH)2CCOHOOH2OOCHO-3H2O糠醛CH2OHCH(CHOH)2CHOOH-CO2戊糖含量測定含量測定碘量法碘量法2,6-二氯靛酚法二氯靛酚法NaHSO3RCH(CH3)ORCH(CH3)OHSO3Na 白色溶于水ONOHClCl玫瑰紅有氧化性O(shè)HClClNHOH無色還原型酚亞胺Vit CH+去氫Vit C 第五節(jié)第五節(jié) Vit E)R1R2OCH3( )CH3OCH3( )CH3(CH2)3COCH3C(CH2)3HHC(CH2)3HHCHCH3CH3Vit E (dl-Tocopheryl Acetate)ChP VE 中檢查中檢查生育酚生育酚 取Vit E 0.1g，加無水乙醇5ml溶解后，加二苯胺二苯胺T.S.1滴，用硫酸鈰硫酸鈰滴定液(0.01mol/L)滴定，消耗硫酸鈰滴定液(0.01mol/L)不得過1.0mlOCH3CH3CH3CH3COOCH3C16H33OCH3CH3CH3HOCH3C16H33無水乙醇H2SO4回流CH3CH3CH3OOC16H33CH3OH+2Ce3+2Ce4+固定液：5% SE30柱 溫：25510檢測器：FID內(nèi) 標(biāo)：十六酸十六醇酯14.54VE24.40內(nèi)標(biāo)