第十一章化學實驗基礎第十一章化學實驗基礎第二節(jié)物質的檢驗、分離和提純第二節(jié)物質的檢驗、分離和提純必修部分1常見陽離子的檢驗被驗離子被驗離子試劑或方法試劑或方法現(xiàn)象現(xiàn)象H石蕊試液石蕊試液溶液變紅溶液變紅Fe3NaOH溶液溶液產生紅褐色沉淀產生紅褐色沉淀KSCN溶液溶液溶液呈血紅色溶液呈血紅色Fe2NaOH溶液溶液產生白色沉淀產生白色沉淀變成灰變成灰綠色綠色紅褐色紅褐色KSCN溶液、氯水溶液、氯水開始開始 滴氯水滴氯水呈呈_無變化無變化紅色紅色被驗離子被驗離子試劑或方法試劑或方法現(xiàn)象現(xiàn)象Al3NaOH溶液溶液先出現(xiàn)先出現(xiàn) 繼繼續(xù)加入續(xù)加入_NaOH溶液、加熱、溶液、加熱、濕潤的紅色石蕊試紙濕潤的紅色石蕊試紙產生產生 氣味氣氣味氣體，試紙體，試紙_Cu2 NaOH溶液溶液產生藍色沉淀產生藍色沉淀Na焰色反應焰色反應火焰呈火焰呈 色色K焰色反應焰色反應火焰呈火焰呈 色色(透過藍透過藍色鈷玻璃色鈷玻璃)白色沉淀白色沉淀沉淀消失沉淀消失刺激性刺激性變藍變藍黃黃紫紫2.常見陰離子的檢驗(1)利用酸堿指示劑檢驗(2)利用鹽酸和其他試劑檢驗(3)利用AgNO3(HNO3酸化)溶液檢驗(4)利用某些特征反應檢驗I滴入淀粉溶液和氯水，溶液變 色。白白 淺黃淺黃黃黃藍藍3常見氣體的檢驗二、物質的分離與提純2.(1)除去CO2中的HCl能用飽和Na2CO3溶液嗎？(2)Cu粉中含有少量的氧化銅，能用稀HNO3除去嗎？(3)用酸性KMnO4溶液能鑒別乙烯與乙醇嗎？提示(1)不能，因為CO2與Na2CO3溶液反應；(2)不能，因為稀HNO3與Cu反應；(3)不能，因為乙醇也能使KMnO4(H)褪色。1分離與提純的區(qū)別(1)物質的分離：將混合物中的各組分 開來，獲得幾種 的過程。(2)物質的提純：將混合物中的雜質除去而得到 的過程，又叫混合物的凈化或 。分離分離純凈物純凈物純凈物純凈物除雜除雜答案：cabedghf答案：答案：C 2(2012新課標全國高考)下列敘述中正確的是()A液溴易揮發(fā)，在存放液溴的試劑瓶中應加水封B能使?jié)櫇竦牡矸跭I試紙變成藍色的物質一定是Cl2C某溶液加入CCl4、CCl4層顯紫色，證明原溶液中存在ID某溶液加入BaCl2溶液，產生不溶于稀硝酸的白色沉淀，該溶液一定含有Ag解析：溴易揮發(fā)，密度比水大，故液溴應保存在棕色瓶中并水封，A項正確；只要能氧化KI且生成單質I2的物質，就能使?jié)駶櫟牡矸跭I試紙變藍，B項錯；四氯化碳層呈紫色意味著有碘單質，并不是有I，C項錯；溶液中也可能含有SO，D項錯。答案：A3不能鑒別AgNO3、BaCl2、K2SO3和Mg(NO3)2四種溶液(不考慮它們間的相互反應)的試劑組是()A鹽酸、硫酸B鹽酸、氫氧化鈉溶液C氨水、硫酸D氨水、氫氧化鈉溶液解析：A選項硝酸銀與鹽酸反應產生白色沉淀，亞硫酸鉀與鹽酸反應生成有刺激性氣味的氣體，氯化鋇與硫酸反應生成硫酸鋇白色沉淀，硝酸鎂既不與鹽酸反應也不與硫酸反應；B選項用鹽酸可鑒別出硝酸銀與亞硫酸鉀，硝酸鎂與氫氧化鈉反應有白色沉淀，氯化鋇既不與鹽酸反應也不與氫氧化鈉反應；C選項氨水滴加到硝酸銀溶液中先產生白色沉淀而后白色沉淀溶解，氨水滴加到硝酸鎂溶液中產生白色沉淀，硫酸滴加到氯化鋇溶液中產生白色沉淀，硫酸滴加到亞硫酸鉀溶液中產生有刺激性氣味的氣體；D選項無法鑒別出氯化鋇和亞硫酸鉀。答案：D4下圖是中學化學中常用于混合物的分離和提純的裝置，請根據裝置回答問題：(1)從氯化鉀溶液中得到氯化鉀固體，選擇裝置_(填代表裝置圖的字母，下同)；除去自來水中的Cl等雜質，選擇裝置_。(2)從碘水中分離出I2，選擇裝置_，該分離方法的名稱為_。(3)裝置A中的名稱是_，水流的方向是_，裝置B在分液時為使液體順利下滴，應進行的具體操作是_。解析：(1)從氯化鉀溶液中得到氯化鉀固體的過程是蒸發(fā)，選D；除去自來水中的Cl等雜質要蒸餾，應選A。(2)從碘水中分離出I2的過程是萃取和分液，選B；(3)裝置A中的名稱是冷凝管；水流的方向是下進上出；裝置B在分液時為使液體順利下滴，應進行的具體操作是分液漏斗上的玻璃塞拿下后再打開活塞放出液體或者分液漏斗玻璃塞上的凹槽對準分液漏斗口部的小孔后再打開活塞放出液體。答案：(1)DA(2)B萃取(3)冷凝管下進上出將分液漏斗上的玻璃塞拿下后再打開活塞放出液體或者使分液漏斗玻璃塞上的凹槽對準分液漏斗口部的小孔后再打開活塞放出液體1.物理方法物質分離、提純的常用方法物質分離、提純的常用方法 方法方法裝置裝置條件條件說明說明過濾過濾不溶性固不溶性固體和液體體和液體的分離的分離(1)操作中注意一貼、二操作中注意一貼、二低、三靠；低、三靠；(2)若一次過濾后仍渾濁可若一次過濾后仍渾濁可重復過濾重復過濾蒸發(fā)蒸發(fā)分離易溶分離易溶性固體溶性固體溶質和溶劑質和溶劑(1)玻璃棒的作用：攪拌，玻璃棒的作用：攪拌，防止局部過熱導致液體或防止局部過熱導致液體或晶體飛濺；晶體飛濺；(2)當有較多晶當有較多晶體析出時，停止加熱，利體析出時，停止加熱，利用余熱蒸干用余熱蒸干方法方法裝置裝置條件條件說明說明蒸餾蒸餾分離沸點分離沸點相差較大相差較大的互溶液的互溶液體混合物體混合物(1)溫度計的水銀球在支溫度計的水銀球在支管口處；管口處；(2)加碎瓷片防加碎瓷片防暴沸；暴沸；(3)冷凝管水流方冷凝管水流方向低進高出向低進高出萃取萃取和分和分液液分離互不分離互不相溶的兩相溶的兩種液體種液體(1)溶質在萃取劑中的溶溶質在萃取劑中的溶解度大；解度大；(2)兩種液體互兩種液體互不相溶；不相溶；(3)溶質和萃取溶質和萃取劑劑 不反應；不反應；(4)分液時分液時下層液體從下口流出，下層液體從下口流出，上層液體從上口倒出上層液體從上口倒出方法方法裝置裝置條件條件說明說明升華升華利用物質升華的利用物質升華的性質進行分離性質進行分離屬于物理變化，與物質屬于物理變化，與物質的分解反應區(qū)別開的分解反應區(qū)別開滲析滲析分離提純膠體和分離提純膠體和小分子小分子要不斷更換燒杯中的液要不斷更換燒杯中的液體，以提高滲析效果體，以提高滲析效果2.化學方法方法方法熱分解法熱分解法沉淀分離法沉淀分離法酸堿分離法酸堿分離法氧化還原法氧化還原法實例實例NH4Cl(NaCl)NaCl (BaCl2)Mg(Al)Fe2(Cu2)方法方法轉化法轉化法電解法電解法調調pH法法實例實例Na2CO3(NaHCO3)電解精煉銅電解精煉銅CuCl2(FeCl3) 加加CuO調調pH(1)物質分離和提純的區(qū)別：分離的對象中不分主體物質和雜質，其目的是得到混合物中各種純凈的物質(保持原來的化學成分和物理狀態(tài))；提純的對象分主體物質和雜質，其目的是凈化主體物質，不必考慮提純后雜質的化學成分和物理狀態(tài)。(2)對于同一分離提純問題，可能存在多種方法，但都要遵循步驟少，操作簡單，除雜徹底的原則。(2012江蘇高考)廢棄物的綜合利用既有利于節(jié)約資源，又有利于保護環(huán)境。實驗室利用廢舊電池的銅帽(Cu、Zn總含量約為99%)回放Cu并制備ZnO的部分實驗過程如下：(1)銅帽溶解時加入H2O2的目的是_ _(用化學方程式表示)。銅帽溶解完全后，需將溶液中過量的H2O2除去。除去H2O2的簡便方法是_。(2)為確定加入鋅灰(主要成分為Zn、ZnO，雜質為鐵及其氧化物)的量，實驗中需測定除去H2O2后溶液中Cu2的含量。實驗操作為：準確量取一定體積的含有Cu2的溶液于帶塞錐形瓶中，加適量水稀釋，調節(jié)溶液pH34，加入過量的KI，用Na2S2O3標準溶液滴定至終點。上述過程中反應的離子方程式如下：(3)已知pH11時Zn(OH)2能溶于NaOH溶液生成Zn(OH)42。下表列出了幾種離子生成氫氧化物沉淀的pH(開始沉淀的pH按金屬離子濃度為1.0 molL1計算)。開始沉淀的開始沉淀的pH沉淀完全的沉淀完全的pHFe31.13.2Fe25.88.8Zn25.98.9實驗中可選用的試劑：30%H2O2、1.0 molL1 HNO3、1.0 molL1 NaOH。由除去銅的濾液制備ZnO的實驗步驟依次為：_；_；過濾；_；過濾、洗滌、干燥；900煅燒。解析：本題主要考查廢電池中銅的回收以及ZnO的制備實驗。(1)銅與稀硫酸不反應，加入H2O2可以將銅氧化。H2O2不穩(wěn)定，受熱分解生成氧氣逸出。(2)根據碘遇淀粉變藍色的性質，可用淀粉作指示劑。在錐形瓶中加入淀粉溶液，溶液變藍色，滴入Na2S2O3標準溶液，待溶液的藍色褪去，即證明I2全部反應。若溶液中的H2O2沒有除盡，H2O2具有強氧化性，會氧化Na2S2O3，導致Na2S2O3標準溶液使用偏多，算出的Cu2的含量偏高，(3)Fe2與Zn2完全沉淀時的pH相差不大，直接沉淀時生成的Zn(OH)2不純，故可先加入氧化劑H2O2(該氧化劑不引入雜質離子)將Fe2轉化為Fe3，調節(jié)pH在3.2至5.9之間，目的是將Fe3全部沉淀，而保留Zn2不沉淀。過濾后，再調節(jié)pH大于8.9，使Zn2全部沉淀，但是pH不能超過11，否則Zn(OH)2會被溶解。最后煅燒Zn(OH)2使其分解得ZnO。答案：(1)CuH2O2H2SO4=CuSO42H2O 加熱(至沸)(2)淀粉溶液藍色褪去偏高(3)向濾液中加入適量30%H2O2，使其充分反應滴加1.0 molL1 NaOH，調節(jié)溶液pH約為5(或3.2pH5.9)，使Fe3沉淀完全向濾液中滴加1.0 molL1 NaOH，調節(jié)溶液pH約為10(或8.9pH11)，使Zn2沉淀完全分離和提純物質時的“四原則”和“三必須”“四原則”：一不增，不得引入新雜質；二不減，盡量不減少被提純和分離的物質，并盡量將雜質轉化為被提純物質；三易分，使被提純或分離的物質跟其他物質易分離；四復原，被提純物質要易被復原?！叭仨殹保撼s試劑必須過量；過量試劑必須除盡(除去過量試劑帶入的新雜質，同時注意加入試劑的順序)；選擇最佳的除雜途徑?！具w移應用】1.除去下列括號內雜質的試劑或方法錯誤的是()AHNO3溶液(H2SO4)，適量BaCl2溶液，過濾BCO2(SO2)，酸性KMnO4溶液、濃硫酸，洗氣CKNO3晶體(NaCl)，蒸餾水，結晶DC2H5OH(CH3COOH)，加足量CaO，蒸餾解析：本題考查物質的分離，意在考查考生的基本實驗能力。除去HNO3溶液中的H2SO4，應選擇Ba(NO3)2溶液，因用BaCl2溶液，雖然能除去H2SO4，但會引入HCl雜質，A項錯誤； SO2具有還原性，能被高錳酸鉀溶液氧化，因此含有SO2雜質的CO2，通過酸性高錳酸鉀溶液、濃硫酸，洗氣后能得到純凈干燥的CO2，B項正確；KNO3的溶解度隨溫度的升高增大，而NaCl的溶解度隨溫度的升高變化不大，因此將含有NaCl雜質的KNO3在較高溫度下配成飽和溶液，再冷卻結晶，KNO3結晶析出，C項正確；向含有CH3COOH雜質的CH3CH2OH中加入CaO，CH3COOH轉化為Ca(CH3COO)2，蒸餾可以得到CH3CH2OH，D項正確。答案：A物質的鑒定與鑒別物質的鑒定與鑒別 (2)根據“實驗現(xiàn)象的差異”鑒定物質任何具有明顯實驗現(xiàn)象差異的物理性質、化學性質都可用于物質的鑒定。在物質鑒定過程中常常是根據顏色的變化、是否有氣體產生、能否溶解、有無沉淀、有無吸熱或放熱等現(xiàn)象來判別?？梢愿鶕懿荒墚a生某個現(xiàn)象來判別，也可以根據產生某個現(xiàn)象的快慢進行判斷。所以常?？梢杂枚喾N方法鑒定某種物質。2鑒別是指對兩種或兩種以上物質進行定性辨認物質鑒別的一般類型有：(1)不用任何試劑的鑒別先依據外觀特征，鑒別出其中的一種或幾種，然后再利用它們去鑒別其他的幾種物質。若均無明顯外觀特征，可考慮能否用加熱或焰色反應區(qū)別開來。若以上兩種方法都不能鑒別時，可考慮兩兩混合或相互滴加，記錄混合后的反應現(xiàn)象，分析確定。若被鑒別物質為兩種時，可考慮因試劑加入的順序不同、現(xiàn)象不同而進行鑒別。若采用上述方法鑒別出一種物質后，可用它作試劑鑒別余下的其他物質。(2)只用一種試劑鑒別多種物質先分析被鑒別物質的水溶性、密度、溶液的酸堿性，確定能否選用水或指示劑進行鑒別。在鑒別多種酸、堿、鹽的溶液時，可依據“相反原理”確定試劑進行鑒別。即被鑒別的溶液多數呈酸性時，可選用堿或水解呈堿性的鹽溶液作試劑；若被鑒別的溶液多數呈堿性時，可選用酸或水解呈酸性的鹽溶液作試劑。常用溴水、新制氫氧化銅懸濁液、氯化鐵溶液等作試劑鑒別多種有機物。(3)任選試劑鑒別多種物質此類題目不限制所加試劑的種類，可有多種解法，題目考查的形式往往是從眾多的鑒別方案中選擇最佳方案，其要求是操作步驟簡單，試劑選用最少，現(xiàn)象最明顯。物質(或離子)檢驗常以簡答題的形式出現(xiàn)，回答時要掌握以下要領：(1)選取試劑要最佳：選取的試劑對試劑組中的各物質反應現(xiàn)象要專一，使之一目了然。(2)不許原瓶操作：鑒別的目的是為了以后的使用，若原瓶操作，試劑污染，“別”而無用，因此，要用“各取少許”字樣。(3)不許“指名道姓”：結論的得出來自實驗現(xiàn)象，在加入試劑之前，該物質是未知的，敘述時不可出現(xiàn)“取某某試劑加入某某物質”的字樣。一般簡答順序為：各取少許溶解加入試劑描述現(xiàn)象得出結論。(4)語言要準確，氣體試劑要用“通入”，切不可把液體或固體試劑“通入中”。 向四支試管中分別加入少量不同的無色溶液進行如下操作，結論正確的是答案：答案：B 不用試劑鑒別物質(1)特征現(xiàn)象法：先借用待鑒別物質中的特殊顏色、特殊氣味、揮發(fā)出霧狀氣體等特征現(xiàn)象鑒別出個別物質，再借用這種物質去鑒別其他各物質。如不另加其他試劑鑒別NaOH、Na2SO4、FeCl3、MgCl2四種溶液。該題首先利用FeCl3溶液呈棕黃色的特征鑒別出它，再利用FeCl3與NaOH能生成紅褐色沉淀的特征鑒別出NaOH溶液，再借用NaOH溶液去鑒別出MgCl2溶液，這樣剩下的就是Na2SO4溶液。再如不另用其他試劑鑒別N2、H2S、Cl2、SO2四瓶氣體，可借用氣體顏色、氣味等方面的差異來完成鑒別。 【遷移應用】2.下列各組均有三種物質，不用其他試劑即可鑒別的是()KOHNa2SO4AlCl3NaHCO3Ba(OH)2H2SO4鹽酸NaAlO2NaHSO4Ca(OH)2Na2CO3BaCl2ABCD解析：中KOH溶液和AlCl3溶液互滴現(xiàn)象不同，另一種是Na2SO4可以鑒別；H2SO4和NaHCO3均能與Ba(OH)2作用生成白色沉淀，但BaCO3遇H2SO4能產生氣體；中鹽酸、NaHSO4分別與NaAlO2反應的現(xiàn)象相同，無法區(qū)別鹽酸與NaHSO4溶液；中Ca(OH)2、BaCl2分別與Na2CO3反應現(xiàn)象相同，無法區(qū)分開Ca(OH)2與BaCl2。答案：A解題技巧組成檢測型實驗的解題方法組成檢測型實驗是高考實驗考查中經常考查的一種題型。這個類型題目的關鍵是根據題目要求，設計合理方案或根據題目已知方案確定物質的組成。組成檢測類題目主要包括兩個類型：(1)確定純凈物的化學式，即確定化學式中各元素的比值；(2)確定混合物中各組分的百分含量。實驗目的實驗目的解題策略解題策略確定純凈確定純凈物的化學物的化學式式通讀全題，根據題目要求和已知的方案或實通讀全題，根據題目要求和已知的方案或實驗裝置，使化合物中的各元素分別發(fā)生反驗裝置，使化合物中的各元素分別發(fā)生反應，然后通過合理的方案進行分離，以確定應，然后通過合理的方案進行分離，以確定各元素的物質的量，以確定化學式各元素的物質的量，以確定化學式確定混合確定混合物中各組物中各組分的百分分的百分含量含量通讀全題，根據題目要求和已知的方案或實通讀全題，根據題目要求和已知的方案或實驗裝置，使混合物中的各種物質進行分離，驗裝置，使混合物中的各種物質進行分離，以確定各組分的質量或物質的量，從而確定以確定各組分的質量或物質的量，從而確定混合物中各組分的含量混合物中各組分的含量(2012全國高考)現(xiàn)擬用下圖所示裝置(尾氣處理部分略)來制取一氧化碳，并用以測定某銅粉樣品(混有CuO粉末)中金屬銅的含量。(1)制備一氧化碳的化學方程式是_ _。(2)實驗中，觀察到反應管中發(fā)生的現(xiàn)象是_ _，尾氣的主要成分是_；(3)反應完成后，正確的操作順序為_(填序號)；a關閉漏斗開關B熄滅酒精燈1c熄滅酒精燈2(4)若實驗中稱取銅粉樣品5.0 g，充分反應后，反應管中剩余固體的質量為4.8 g，則原樣品中單質銅的質量分數為_。(5)從濃硫酸、濃硝酸、蒸餾水、雙氧水中選用合適的試劑，設計一個測定樣品中金屬銅質量分數的方案：設計方案的主要步驟是(不必描述操作過程的細節(jié))_ _；寫出有關反應的化學方程式：_ _。解析：(1)甲酸的結構簡式可改寫為CO(H2O)，很易看出在濃硫酸并加熱條件下發(fā)生脫水生成CO。(2)CO在高溫下與CuO反應，生成Cu和CO2，故尾氣中主要含有CO和CO2(制取的一氧化碳從濃硫酸中逸出，不會含有水蒸氣)。(3)實驗結束時，為了防止空氣中氧氣將熱的Cu氧化，故應先熄滅2處酒精燈，然后關閉分液漏斗活塞，使燒瓶中在余熱作用下產生的CO氣體繼續(xù)通過反應管，使熾熱的銅在CO氣氛中冷卻。【遷移應用】由短周期元素組成的化合物X是某抗酸藥的有效成分。甲同學欲探究X的組成。查閱資料：由短周期元素組成的抗酸藥的有效成分有碳酸氫鈉、碳酸鎂、氫氧化鋁、硅酸鎂鋁、磷酸鋁、酸式碳酸鎂鋁。Al3在pH5.0時沉淀完全；Mg2在pH8.8時開始沉淀，在pH11.4時沉淀完全。實驗過程：.向化合物X粉末中加入過量鹽酸，產生氣體A，得到無色溶液。.用鉑絲蘸取少量中所得的溶液，在火焰上灼燒，無黃色火焰。.向中所得的溶液中滴加氨水，調節(jié)pH至56，產生白色沉淀B，過濾。.向沉淀B中加過量NaOH溶液，沉淀全部溶解。.向中得到的濾液中滴加NaOH溶液，調節(jié)pH至12，得到白色沉淀C。(1)中氣體A可使澄清石灰水變渾濁，A的化學式是_。(2)由、判斷X一定不含有的元素是磷、_。(3)中生成B的離子方程式是_。(4)中B溶解的離子方程式是_。(5)沉淀C的化學式是_。(6)若上述n(A) n(B) n(C)1 1 3，則X的化學式是_。