專題17 綜合性實驗題1五氧化二氮（N2O5)是有機合成中常用的綠色硝化劑，可用NO2與O3反應(yīng)制得。某化學興趣小組設(shè)計如下實驗裝置制備N2O5 (部分裝置略去)。 （1）銅和濃硝酸反應(yīng)的離子方程式為_。加入濃硝酸后，裝置中燒瓶上部可觀察到的現(xiàn)象是_。（2）儀器a的名稱為_，該儀器中盛裝的試劑是_（填標號）。A生石灰 B濃硫酸 C堿石灰 D五氧化二磷（3）已知下列物質(zhì)的有關(guān)數(shù)據(jù)。物質(zhì)熔點/沸點/N2O54132 (升華）N2O4-1124裝置中持續(xù)通入O3，為得到盡可能多的純凈的N2O5，溫度控制在2432。收集到的N2O5固體中含有液態(tài)物質(zhì)，可能原因是_。（4）裝置的作用是_。（5）化學興趣小組用制得的N2O5制備少量對硝基甲苯（，相對分子質(zhì)量137）。步驟如下：在三口燒瓶中放入催化劑和30 mL N2O5的CH2Cl2溶液（N2O5的濃度為lmolL-1）， 30時，滴加15mL甲苯，充分反應(yīng)得對硝基甲苯 1.73g?；卮鹣铝袉栴}：制備對硝基甲苯的化學方程式為_。N2O5生成對硝基甲苯的轉(zhuǎn)化率為_?！敬鸢浮?Cu+4H+2NO3-=Cu2+2NO2+2H2O 有紅棕色氣體生成 球形干燥管 D 干燥不完全，導致有硝酸生成 安全瓶、防止倒吸 +N2O5+H2O 21.05%2治理氮氧化物（NOx）的污染是化學研究的重要課題之一。NO能被灼燒的鐵粉還原為N2，同時生成同時生成FeO，利用下列裝置模擬該反應(yīng)。 已知：濃硝酸可氧化NO；NaOH溶液能與NO2反應(yīng)，不與NO反應(yīng)。（1）上述裝置接口的連接順序為a_（按氣流方向，用小寫字母表示）。（2）裝置D的作用是_。（3）裝置E中反應(yīng)的化學方程式為_。（4）打開分液漏斗活塞，燒瓶中觀察到的實驗現(xiàn)象有_。（5）實驗室常用NaOH溶液吸收多余的氮氧化物(NOx)：NO+NO2+2NaOH=2NaNO2+H2O。設(shè)計實驗驗證產(chǎn)物NaNO2既有氧化性又有還原性。限選試劑：稀硫酸、KI-淀粉溶液、雙氧水、酸性高錳酸鉀溶液實驗步驟實驗操作現(xiàn)象實驗結(jié)論1_NaNO2具有氧化性2_NaNO2具有還原性（6）最終得到的亞硝酸鈉（NaNO2)外觀與食鹽非常相似，毒性較強。 已知Ksp(AgNO2) =2.010-8，Ksp(AgCl) =1.810-10； Ka(HNO2) =5.110-4。若鑒別NaNO2和NaCl兩種固體，實驗方法是_（試劑自選）?！敬鸢浮?fejihg（或gh）bcd 除去揮發(fā)出的HNO3、NO2等酸性氣體 2NO+2Fe2FeO+N2 反應(yīng)開始時，銅片表面出現(xiàn)無色氣泡，銅片逐漸變小，燒瓶上部空間由無色逐漸變?yōu)闇\紅棕色，隨著反應(yīng)的進行又逐漸變?yōu)闊o色；燒瓶中溶液由無色變?yōu)闇\藍色。 取適量NaNO2溶液，依次加入少許KI淀粉溶液、稀硫酸 溶液變藍 取適量NaNO2溶液，滴加少許酸性高錳酸鉀溶液 溶液褪色 分別取兩種固體樣品少量于試管中加水溶解，再分別滴加酚酞試液，變紅的為NaNO2。3二氧化氯(ClO2)是極易溶于水且不與水發(fā)生化學反應(yīng)的黃綠色氣體，沸點為10，可用于飲用水凈化。某小組在實驗室中探究ClO2與Na2S的反應(yīng)?；卮鹣铝袉栴}： I .ClO2的制備己知：在強酸性溶液中用SO2還原NaC1O3能制備ClO2。(1)反應(yīng)過程中圓底燒瓶內(nèi)會看到溶液中有一種白色固體析出，為了證明該物質(zhì)常采用的實驗操作及現(xiàn)象為：待實驗完成、圓底燒瓶冷卻后，_。(2)裝置B中反應(yīng)的離子方程式為_。(3)欲制備并收集ClO2，選擇上圖中的裝置，其連接順序為a_(按氣流方向，用小寫字母表示)(4)裝置D的作用_。II. ClO2與Na2S的反應(yīng)(5)將上述收集到的ClO2用N2稀釋以增強其穩(wěn)定性，并將適量的稀釋后的ClO2通 入上圖所示裝置中充分反應(yīng)，得到無色澄清溶液。段時間后，通過下列實驗探究I中反應(yīng)的產(chǎn)物。操作步驟實驗現(xiàn)象結(jié)論取少量中溶液于試管甲中，滴加品紅溶液和鹽酸。品紅始終不褪色無_生成另取少量中溶液于試管乙中，加入Ba(OH)2溶液，振蕩_有SO42-生成繼續(xù)在試管乙中滴加Ba(OH)2 溶液至過量，靜置，取上層清液于試管中，_。有白色沉淀生成有Cl-生成(6)C1O2與Na2S反應(yīng)的離子方程式為_。用于飲用水凈化時，ClO2相對于Cl2的優(yōu)點是_(任寫一條)?！敬鸢浮?將反應(yīng)后的混合物慢慢倒入盛有少量水的試管里，若固體溶解，溶液變藍，則白色固體為硫酸銅。 SO2+2 C1O3-= ClO2+ SO42- gh(或hg) bcefd 冷凝并收集C1O2 SO2 (或SO32-或HSO3-或三者的組合均給分) 生成白色沉淀 加 入足量硝酸酸化的硝酸銀溶液 8ClO2+5S2-+4H2O=8Cl-+5SO42-+8H- 均被還原成Cl-時ClO2得電子數(shù)是氯氣的2.5 倍：ClO2在水中的溶解度大；剩余的ClO2不會引起二次染污(答案合理即可)II. (5)將適量的稀釋后的ClO2通入如圖2所示裝置中充分反應(yīng)，得到無色澄清溶液，4ICl的冰醋酸溶液可用于測定油脂的不飽和溶液，其原理為+ICl。ICl制備裝置圖如下，（夾持裝置及加熱儀器已省略）；已知：ICl的熔點為27，沸點為97.4，易水解，且能發(fā)生反應(yīng)ICl(1)+Cl2(g)=ICl3(1)。（1）盛裝濃鹽酸的儀器名稱是_；裝置C中的試劑名稱是_。（2）裝置B的作用是_；不能用裝置F代替裝置E，理由是_。 （3）用ICl的冰醋酸溶液測定某油脂（M=880）的不飽和度。進行如下兩個實驗。實驗1：將4.40g該油漬樣品溶于四氯化碳后形成l00mL溶液，從中取出十分之一，加入20mL某濃度的ICl的冰醋酸溶液（過量），充分反應(yīng)后，加入足量KI溶液，生成的碘單質(zhì)用1.00mol/L的Na2S2O3標準溶液滴定。經(jīng)平行實驗，測得消耗的Na2S2O3溶液的平均體積為V1mL。實驗2（空白實驗）：不加油脂樣品，其他操作步驟、所用試劑及用量與實驗1完全相同，測得消耗的Na2S2O3溶液的平均體積為V2mL。 滴定過程中可用_作指示劑。 滴定過程中需要不斷振蕩，否則會導致V1_（填“偏大”或“偏小”）。 若V1=15.00mL，V2=20.00mL，則該油脂的不飽和度為_?！敬鸢浮?分液漏斗 濃硫酸 除去氯氣中的氯化氫 裝置F中的水蒸氣會進入裝置D中，使ICl水解 淀粉溶液 偏小 55下表列出了錫及一些常見化合物的物理量。物質(zhì)摩爾質(zhì)量(g/mol)熔點/沸點Sn1192322260SnCl2190246.8623SnCl4261-33114氯氣與金屬錫在加熱時反應(yīng)可以用來制備SnCl4，SnCl4極易水解，在潮濕的空氣中發(fā)煙。實驗室可以通過下圖裝置制備少量SnCl4（夾持裝置略）。（1）儀器C的名稱為_；裝置I中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_。（2）反應(yīng)前對錫的處理：將金屬錫熔融，然后潑入冷水，激成錫花，干燥后備用，請問這樣做的目的是_。（3）裝置中的最佳試劑為_，如果去掉裝置II，從實驗安全的角度看會產(chǎn)生的影響是_。（4）反應(yīng)時，裝置中加熱的溫度最好不低于_。（5）甲同學認為該實驗裝置存在一處明顯的缺陷，應(yīng)在裝置VI后連接的裝置為_（填字母序號），其作用是_。（6）將SnCl4晶體加入濃鹽酸中溶解，可得無色溶液，設(shè)計實驗驗證Sn4+和Fe3+的氧化性強弱_。（7）若中用去錫粉11.9 g，反應(yīng)后，中錐形瓶里收集到24.8 g SnCl4，則SnCl4的產(chǎn)率為_。（保留3位有效數(shù)值）。 【答案】 蒸餾燒瓶 MnO2+4H+2Cl-Mn2+Cl2+2H2O 增大錫與氯氣反應(yīng)接觸面積，加快化學反應(yīng)速率，使反應(yīng)更充分 飽和食鹽水 錫與氯化氫反應(yīng)產(chǎn)生的氫氣與氯氣混合加熱爆炸。 114 D 吸收多余的氯氣、防止空氣中的水蒸氣進入裝置VI 取少量上述溶液，滴加氯化亞鐵溶液，充分振蕩后再滴加KSCN溶液，若溶液變紅，則說明Sn4+氧化性比Fe3+強，反之則說明Sn4+氧化性比Fe3+弱。 95.0%【解析】由裝置圖可知裝置應(yīng)為制備氯氣裝置，涉及離子反應(yīng)為MnO2+4H+2Cl-Mn2+Cl2+2H2O，裝置為飽和食鹽水，裝置為濃硫酸，氯氣經(jīng)除雜，干燥后與錫在裝置中反應(yīng)生成SnCl4，經(jīng)冷卻后在裝6已知：氮化鋁（AlN）溶于強酸產(chǎn)生鋁鹽，溶于強堿生成氨氣。（1）AlN與NaOH溶液反應(yīng)的化學方程為_。（2）甲同學通過測定AlN與NaOH溶液反應(yīng)產(chǎn)生氨氣的質(zhì)量來測定AlN的純度（假設(shè)雜質(zhì)不參與反應(yīng)，忽略NH3在強堿性溶液中的溶解）。實驗裝置如下：選擇上圖中合適的裝置，其連接順序為_(按氣流從左到右方向，填字母）。裝置A中干燥管的作用是_。（3）乙同學通過測定氨氣體積來測定AlN的純度。導管a的作用是_。讀數(shù)前，需要進行的操作是_。若稱取樣品的質(zhì)量為mg，量氣管中測定的氣體體積為VmL，該實驗條件下的氣體摩爾體積為VmL/mol，則AlN的質(zhì)量分數(shù)為_；若讀取量氣管中氣體的體積時，液面左高右低，則測得的AlN的純度_(填“偏大”、“偏小”或“無影響”)?！敬鸢浮?AlN+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3 EBCAD 防止倒吸、導氣 保持燒瓶與分液漏斗的壓強相同，使分液漏斗中的液體能順利流下；消除由于加入NaOH溶液而引起的氨氣體積誤差； 恢復至室溫，上下調(diào)節(jié)量氣管，使量氣管中的液面與干燥管中的液面相平； 偏大7水合肼(N2H4H2O)又名水合聯(lián)氨，無色透明，具有腐蝕性和強還原性的堿性液體，它是一種重要的化工試劑。利用尿素法生產(chǎn)水合肼的原理為：CO(NH2)2+2NaOH+NaC1O=N2H4H2O+Na2CO3+NaCl。 實驗1：制備NaClO溶液。（已知：3NaClO2NaCl+NaClO3）(1)圖甲裝置I中燒瓶內(nèi)發(fā)生反應(yīng)的化學方程式為_。(2)用NaOH固體配制溶質(zhì)質(zhì)量分數(shù)為30NaOH溶液時，所需玻璃儀器除量筒外還有_。(填標號)a燒杯 b容量瓶 c玻璃棒 d燒瓶(3)圖甲裝置中用冰水浴控制溫度的目的是_。實驗2：制取水合肼。(4)圖乙中若分液漏斗滴液速度過快，部分N2H4H2O會參與A中反應(yīng)并產(chǎn)生大量氮氣，降低產(chǎn)品產(chǎn)率。寫出該過程反應(yīng)生成氮氣的化學方程式：_。充分反應(yīng)后，蒸餾A中溶液即可得到水合肼的粗產(chǎn)品。實驗3：測定餾分中水合肼的含量。(5)稱取餾分3.0g，加入適量NaHCO3固體(滴定過程中，調(diào)節(jié)溶液的pH保持在65左右)，加水配成250mL溶液，移出2500mL置于錐形瓶中，并滴加23滴淀粉溶液，用0.15 molL-1的碘的標準溶液滴定。(已知：N2H4H2O+2I2=N2+4HI+H2O)滴定時，碘的標準溶液盛放在_(填“酸式”或“堿式”)滴定管。下列能導致餾分中水合肼的含量測定結(jié)果偏高的是_。(填標號)a錐形瓶清洗干凈后未干燥b滴定前，滴定管內(nèi)無氣泡，滴定后有氣泡c讀數(shù)時，滴定前平視，滴定后俯視 d盛標準液的滴定管水洗后，直接裝標準液實驗測得消耗I2溶液的平均值為2000mL，餾分中水合肼(N2H4H2O)的質(zhì)量分數(shù)為_。【答案】 MnO2+4HCl(濃) MnCl2+Cl2+2H2O ac 防止NaClO分解，影響水合肼的產(chǎn)率 N2H4H2O+2NaClO=N2+3H2O+2NaCl 酸式 d 25%8常溫常壓下，一氧化二氯（Cl2O）為棕黃色氣體，沸點為3.8，42 以上會分解生成C12和O2,Cl2O易溶于水并與水反應(yīng)生成HClO。 【制備產(chǎn)品】甲組同學擬將氯氣和空氣(不參與反應(yīng))按體積比1:3混合通入含水8%的碳酸鈉中制備Cl2O，并用水吸收Cl2O(不含Cl2)制備次氯酸溶液。（1）儀器a 的名稱是_.（2）各裝置的連接順序為_ 。（3）裝置B中多孔球泡和攪拌棒的作用是_。（4）制備Cl2O的化學方程式為_。（5）反應(yīng)過程中，裝置B需放在冷水中，其目的是_。（6）裝置E中生成的HClO見光易分解，宜采用_(填顏色)平底燒瓶，裝置C的作用是_?！緶y定濃度】（7）已知次氯酸可被KI、FeSO4等物質(zhì)還原出Cl-。乙組同學設(shè)計實驗方案測定裝置E中所得溶液中HClO的物質(zhì)的量濃度，請補充完整實驗方案：用酸式滴定管量取一定體積的次氯酸溶液于錐形瓶中，_，(所提供試劑：淀粉KI溶液、0.10molL-1的FeSO4溶液、0.10molL-1的KmnO4酸性溶液)【答案】 三頸燒瓶 A、D、B、C、E 加快反應(yīng)速率，使反應(yīng)充分進行 2Cl2+Na2CO3=Cl2O+2NaCl+CO2(或2Cl2+Na2CO3+H2O=Cl2O+2NaCl+2NaHCO3) 防止反應(yīng)放熱后溫度過高導致Cl2O分解 棕色 除去Cl2O中的Cl2 加入一定體積的0.10mol/L FeSO4溶液（足量），然后用0.10mol/L的KMnO4酸性溶液滴定至溶液變?yōu)闇\紅色，讀數(shù) 的分析裝置C的作用是除去Cl2O中的Cl2；（7）根據(jù)題目中信息，次氯酸可被KI、FeSO4等物質(zhì)還原出Cl，加入一定體積的FeSO4溶液，要求過量，然后用酸性高錳酸鉀溶液對過量的FeSO4溶液進行滴定，然后求出與HClO反應(yīng)FeSO4的物質(zhì)的量，從而求出HClO的濃度，具體操作是加入一定體積的0.10molL1 FeSO4溶液（足量），然后用0.10molL1的KMnO4酸性溶液滴定至溶液變?yōu)闇\紅色，讀數(shù)。9三氯化硼的熔點為-107.3 ,沸點為12.5 ,易水解生成硼酸（H3BO3）,可用于制造高純硼、有機合成催化劑等。實驗室制取三氯化硼的原理為B2O3+3C+3Cl22BCl3+3CO。（1）甲組同學擬用下列裝置制取純凈干燥的氯氣(不用收集)。裝置B中盛放的試劑是_,裝置C的作用是_。裝置A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為 _。（2）乙組同學選用甲組實驗中的裝置A、B、C和下列裝置(裝置可重復使用)制取BCl3并驗證反應(yīng)中有CO生成。乙組同學的實驗裝置中,依次連接的合理順序為ABCG_FDI。能證明反應(yīng)中有CO生成的現(xiàn)象是_。開始實驗時，先點燃_(填“A” 或“G”)處的酒精燈。請寫出BCl3水解的化學方程式_。硼酸是一元弱酸，其鈉鹽化學式為Na B(OH)4，則硼酸在水中電離方程式是_?！敬鸢浮?飽和食鹽水 干燥氯氣 2Mn+16H+10Cl-2Mn2+5Cl2+8H2O E H J H 裝置F中黑色粉末變?yōu)榧t色,裝置D中澄清石灰水變渾濁 A BCl33H2O=H3BO33HCl H3BO3H2OB(OH)4-H+10硫代硫酸鈉（Na2S2O35H2O）俗名“大蘇打”，又稱為“海波”。它易溶于水，難溶于乙醇，加熱、遇酸均易分解。某實驗室模擬工業(yè)硫化堿法制取硫代硫酸鈉，其反應(yīng)裝置及所需試劑如下圖：實驗具體操作步驟為：開啟分液漏斗，使硫酸慢慢滴下，適當調(diào)節(jié)分液的滴速，使反應(yīng)產(chǎn)生的SO2氣體較均勻地通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中，同時開啟電動攪拌器攪動，水浴加熱，微沸。直至析出的渾濁不再消失，并控制溶液的pH接近7時，停止通入SO2氣體。（1）寫出儀器A的名稱_。（2）為了保證硫代硫酸鈉的產(chǎn)量，實驗中不能讓溶液pH <7，請用離子方程式解釋原因_。（3）寫出三頸燒瓶B中制取Na2S2O3，反應(yīng)的總化學反應(yīng)方程式_。（4）從上述生成物混合液中獲得較高產(chǎn)率Na2S2O35H2O的步驟為為減少產(chǎn)品的損失，操作為趁熱過濾，“趁熱”的原因是_；操作是_；操作是抽濾、洗滌、干燥。 （5）測定產(chǎn)品純度取6.00g產(chǎn)品，配制成100mL溶液。取10.00mL溶液，以淀粉溶液為指示劑，用濃度為0.500mol/LI2的標準溶液進行滴定，反應(yīng)原理為2S2O32-+I2=S4O62-+2I-。相關(guān)數(shù)據(jù)記錄如下表所示。編號123溶液的體積/mL10.0010. 0010.00消耗I2標準溶液的體積/mL19.9822.5020.02滴定時，達到滴定終點的現(xiàn)象是_。產(chǎn)品的純度為_。（6）Na2S2O3常用作脫氧劑，在溶液中易被Cl2氧化成SO42-，該反應(yīng)的離子方程式為_?！敬鸢浮?蒸餾燒瓶 S2O32-+2H+=S+SO2+H2O 4SO2+2Na2S+Na2CO3=CO2+3Na2S2O3 為了防止晶體在漏斗中大量析出導致產(chǎn)率降低 蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶 溶液由無色變藍色，且半分鐘不褪色 82.67% S2O32-+4Cl2+5H2O=2SO42-+8Cl-+10H+【解析】（1）儀器A的名稱蒸餾燒瓶。（2）根據(jù)題給信息，硫代硫酸鈉（Na2S2O35H2O）在酸性溶液中不能穩(wěn)定存在，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為S2O32-+ 2H+ = S+ SO2+H2O，所以實驗中不能讓溶液pH <7。（3）根據(jù)題給信息，三頸瓶中加入了Na2S、Na2CO3溶液，通入了SO2來制備Na2S2O3，Na2S 中硫元素由-2價