物質(zhì)的制備考點(diǎn)(一)常見(jiàn)氣體的制備知考情明學(xué)法氣體的制備常以選擇題的形式進(jìn)行考查，命題角度較為固定，基本為常見(jiàn)氣體的制備及注意事項(xiàng)，難度一般牢記教材中典型氣體H2、O2、Cl2、NH3等的制備方法和注意事項(xiàng)，注意分析氣體制備流程中的儀器選擇、易誤操作等基本問(wèn)題考法感悟1判斷下列說(shuō)法的正誤(正確的打“”，錯(cuò)誤的打“”)。(1)(2016江蘇高考)用圖裝置制取氨氣()(2)(2015四川高考)用圖裝置除去氯氣中的HCl氣體()(3)(2014江蘇高考)實(shí)驗(yàn)室用圖裝置制取氯氣()(4)(2014福建高考)用圖裝置可除去尾氣中的SO2氣體()(5)(2012江蘇高考)用圖裝置制取少量純凈的CO2氣體()答案：(1)(2)(3)(4)(5)2(2017全國(guó)卷)實(shí)驗(yàn)室用H2還原WO3制備金屬W的裝置如圖所示(Zn粒中往往含有硫等雜質(zhì)，焦性沒(méi)食子酸溶液用于吸收少量氧氣)。下列說(shuō)法正確的是()A、中依次盛裝KMnO4溶液、濃H2SO4、焦性沒(méi)食子酸溶液B管式爐加熱前，用試管在處收集氣體并點(diǎn)燃，通過(guò)聲音判斷氣體純度C結(jié)束反應(yīng)時(shí)，先關(guān)閉活塞K，再停止加熱D裝置Q(啟普發(fā)生器)也可用于二氧化錳與濃鹽酸反應(yīng)制備氯氣解析：選B制得的氫氣中含有H2S、O2、HCl、H2O等雜質(zhì)，由于酸性高錳酸鉀溶液氧化氯化氫生成氯氣，所以應(yīng)先用焦性沒(méi)食子酸溶液吸收氧氣，同時(shí)除去氯化氫(易溶于水)，再用酸性高錳酸鉀溶液吸收硫化氫，最后用濃硫酸干燥，試劑盛放順序依次為焦性沒(méi)食子酸溶液、酸性高錳酸鉀溶液、濃硫酸，A項(xiàng)錯(cuò)誤；若在處收集氣體點(diǎn)燃，發(fā)出“噗”聲，則證明制取的氫氣較純，可以加熱管式爐，B項(xiàng)正確；類似氫氣還原氧化銅，實(shí)驗(yàn)完畢后，先停止加熱，再繼續(xù)通入氫氣一段時(shí)間，C項(xiàng)錯(cuò)誤；啟普發(fā)生器不能加熱，適合塊狀固體與液體在常溫下反應(yīng)，而實(shí)驗(yàn)室用二氧化錳與濃鹽酸反應(yīng)制氯氣需要加熱，且二氧化錳是粉末狀固體，故不能用裝置Q制備氯氣，D項(xiàng)錯(cuò)誤。必備知能1氣體制備套裝中裝置選擇的思路(1)氣體的發(fā)生“套裝”和收集“套裝”氣體反應(yīng)原理發(fā)生裝置收集裝量O22KMnO4 K2MnO4MnO2O2AD或E2KClO32KCl3O22H2O22H2OO2BH2ZnH2SO4=ZnSO4H2D或FCO2CaCO32HCl=CaCl2CO2H2OD或ECl2MnO24HCl(濃) MnCl2Cl22H2OCD或ENH3Ca(OH)22NH4Cl CaCl22NH32H2OSO2Na2SO3H2SO4(濃)=Na2SO4H2OSO2(2)凈化“套裝”液態(tài)干燥劑固態(tài)干燥劑固體，加熱裝置常見(jiàn)干燥劑濃硫酸(酸性、強(qiáng)氧化性)無(wú)水氯化鈣(中性)堿石灰(堿性)除雜試劑(Cu、CuO、Mg)可干燥的氣體H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CO、CH4、N2H2、O2、Cl2、SO2、CO、CO2、CH4H2、O2、N2、CH4、NH3可除去O2、H2、CO、N2不可干燥的氣體NH3、HBr、HI、H2S等NH3Cl2、SO2、CO2、NO2、HCl等(3)防堵塞“套裝”分類裝置簡(jiǎn)圖原理及使用方法液封式若裝置通暢，導(dǎo)氣管內(nèi)外的液面相等；若裝置不通暢、堵塞，則裝置中的壓強(qiáng)會(huì)增大，壓迫液體沿導(dǎo)氣管上升恒壓式使分液漏斗內(nèi)的壓強(qiáng)與燒瓶?jī)?nèi)的壓強(qiáng)相同，保證漏斗中液體順利流出防阻式將棉花置于導(dǎo)管口，防止固體粉末或糊狀物進(jìn)入導(dǎo)管(4)尾氣的處理“套裝”通常有毒和有污染的尾氣必須適當(dāng)處理。常用儀器有：吸收溶解度較小的尾氣(如Cl2、SO2等)用圖A裝置。吸收溶解度較大的尾氣(如HCl、NH3等)用圖B或C裝置。CO、NO等氣體可用點(diǎn)燃或收集于塑料袋(氣球)中的方法除去，如圖D或E。注意選擇氣體的發(fā)生裝置時(shí)，應(yīng)考慮反應(yīng)物的狀態(tài)及反應(yīng)條件，有些氣體可用不同的反應(yīng)原理來(lái)制備，要注意選擇不同的發(fā)生裝置。氣體的收集方法要根據(jù)氣體的化學(xué)性質(zhì)和物理性質(zhì)(溶解性、密度)進(jìn)行分析選擇，對(duì)于易溶于水的氣體除用排空氣法收集外，還可用排其他液體法，如Cl2可用排飽和食鹽水法收集。2氣體發(fā)生裝置的創(chuàng)新(1)利用“啟普發(fā)生器”原理的制氣裝置創(chuàng)新裝置的優(yōu)點(diǎn)：能做到隨開(kāi)隨用，隨關(guān)隨停。使用范圍：塊狀固體與液體反應(yīng)生成氣體，反應(yīng)不需要加熱，且生成的氣體難溶于水。這些裝置能制取的氣體有H2(Zn稀H2SO4)、CO2(CaCO3稀鹽酸)、H2S(FeS稀H2SO4)。(2)“固(液)液氣體”裝置的創(chuàng)新圖1的改進(jìn)優(yōu)點(diǎn)是能控制反應(yīng)液的溫度。圖2的改進(jìn)優(yōu)點(diǎn)是使圓底燒瓶和分液漏斗中的氣體壓強(qiáng)相等，便于液體流下。(3)“塊狀固體液體氣體”裝置的創(chuàng)新大試管中的小試管中盛有液體反應(yīng)物，起液封的作用，防止氣體從長(zhǎng)頸漏斗中逸出，這樣設(shè)計(jì)可節(jié)約試劑3排液集氣裝置的創(chuàng)新從a管進(jìn)氣b管出水可收集難溶于水的氣體，如H2、O2等。若將廣口瓶中的液體更換，還可以收集以下氣體：(1)飽和食鹽水收集Cl2。(2)飽和NaHCO3溶液收集CO2。(3)飽和NaHS溶液收集H2S。(4)四氯化碳收集HCl或NH3。集訓(xùn)沖關(guān)1用下面的試劑與反應(yīng)裝置制備氣體，能滿足“隨開(kāi)隨制、隨關(guān)隨?！币蟮氖?)選項(xiàng)試劑反應(yīng)裝置A碳酸鈉固體與稀硫酸B二氧化錳與過(guò)氧化氫溶液C濃硝酸與銅片D鋅粒與稀硫酸解析：選D使用該反應(yīng)裝置用碳酸鈉固體與稀硫酸反應(yīng)制備CO2時(shí)，碳酸鈉易溶于水，反應(yīng)無(wú)法停止，A項(xiàng)不符合題意；二氧化錳是粉末無(wú)法被阻隔在有孔塑料板上，反應(yīng)不能停止，B項(xiàng)不符合題意；濃硝酸具有揮發(fā)性，不能使用長(zhǎng)頸漏斗，應(yīng)該用分液漏斗盛放與滴加，C項(xiàng)不符合題意；鋅粒與稀硫酸反應(yīng)制備H2時(shí)，若關(guān)閉彈簧夾，試管內(nèi)氣壓增大，可把稀硫酸壓回長(zhǎng)頸漏斗而使稀硫酸與鋅粒脫離，從而使反應(yīng)停止，D項(xiàng)符合題意。2實(shí)驗(yàn)室中某些氣體的制取、收集及尾氣處理裝置如圖所示(省略?shī)A持和凈化裝置)。僅用此裝置和表中提供的物質(zhì)完成相關(guān)實(shí)驗(yàn)，最合理的選項(xiàng)是()選項(xiàng)a中的物質(zhì)b中的物質(zhì)c中收集的氣體d中的物質(zhì)A濃氨水CaONH3H2OB濃硫酸Na2SO3SO2NaOH溶液C稀硝酸CuNO2H2OD濃鹽酸MnO2Cl2NaOH溶液解析：選B收集NH3應(yīng)用向下排空氣法，A項(xiàng)錯(cuò)誤；Cu與稀HNO3反應(yīng)生成NO，C項(xiàng)錯(cuò)誤；MnO2與濃鹽酸反應(yīng)制取Cl2需要加熱，D項(xiàng)錯(cuò)誤。3如圖是實(shí)驗(yàn)室常用的氣體制備、凈化和收集裝置。若依據(jù)反應(yīng)H2C2O4COCO2H2O制取CO，則合理的裝置組合為()ABCD解析：選D由反應(yīng)物的狀態(tài)和反應(yīng)條件可選作為制取裝置；除去CO2可選用或裝置，要收集CO只能用裝置，故合理的裝置組合為或。4氣體制備實(shí)驗(yàn)的“兩大要求”：(1)加熱操作要求使用可燃性氣體(如H2、CO、CH4等)，先_，再_，以防止爆炸。制備一些易與空氣中的成分發(fā)生反應(yīng)的物質(zhì)(如H2還原CuO的實(shí)驗(yàn))，反應(yīng)結(jié)束時(shí)，應(yīng)先_，繼續(xù)通_至試管冷卻。(2)實(shí)驗(yàn)室裝置要求制備在空氣中易吸水、潮解以及水解的物質(zhì)(如Al2S3、AlCl3等)，往往在裝置的末端_，以防止空氣中水蒸氣的進(jìn)入。用盛有堿石灰的干燥管吸收測(cè)定實(shí)驗(yàn)中生成CO2的質(zhì)量時(shí)，在干燥管前連盛有無(wú)水CaCl2的U形管，在干燥管后再連一個(gè)盛有堿石灰的干燥管，前一個(gè)的目的是_，后一個(gè)的目的是_。答案：(1)用原料氣趕走系統(tǒng)內(nèi)的空氣點(diǎn)燃酒精燈加熱熄滅酒精燈原料氣(2)再接一個(gè)干燥裝置干燥CO2防止空氣中的CO2和H2O(g)進(jìn)入5一套裝置可以用于制備多種氣體，根據(jù)如圖“套裝”回答下列問(wèn)題。(1)若使用如圖所示裝置制備干燥的SO2氣體：A中盛液體的玻璃儀器名稱是_，實(shí)驗(yàn)開(kāi)始后A中反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)。B裝置的作用是_；C裝置的作用是_。E裝置中固體試劑為_(kāi)。(2)若使用如圖所示裝置制備干燥的Cl2：A中反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)。B裝置為除去Cl2中混有的HCl，則B裝置盛裝試劑為_(kāi)，如何改進(jìn)裝置_；C裝置的作用是_。答案：(1)分液漏斗Na2SO3H2SO4(濃)=Na2SO4SO2H2O防倒吸干燥SO2氣體堿石灰(2)2KMnO416HCl(濃)=2KCl2MnCl25Cl28H2O或KClO36HCl(濃)=KCl3Cl23H2O飽和食鹽水導(dǎo)管“長(zhǎng)進(jìn)短出”干燥Cl26氫還原法是指在高溫下用H2還原金屬氧化物以制取金屬的方法。該方法制備的產(chǎn)品純度較高，廣泛用于鎢、鉬、鈷、鐵、鍺的生產(chǎn)。實(shí)驗(yàn)室用Zn粒(Zn粒中含少量硫化鋅雜質(zhì)，焦性沒(méi)食子酸溶液用于吸收少量氧氣)和稀硫酸反應(yīng)制H2，并用H2還原MoO2制Mo的裝置如圖所示，完成下列問(wèn)題。(1)使用啟普發(fā)生器制備的H2中所含的雜質(zhì)為_(kāi)(寫(xiě)化學(xué)式)，若用焦性沒(méi)食子酸、濃硫酸、NaOH溶液分別除去上述雜質(zhì)，的順序?yàn)開(kāi)。(2)裝置玻璃儀器的名稱為_(kāi)，用酒精噴燈加熱時(shí)，該玻璃儀器中發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)方程式為_(kāi)。(3)反應(yīng)結(jié)束時(shí)的操作為_(kāi)。(4)該套裝置在實(shí)驗(yàn)安全上存在的缺陷是_。解析：(1)由“Zn粒中含少量硫化鋅雜質(zhì)，焦性沒(méi)食子酸溶液用于吸收少量氧氣”可知，制備的H2中含有的雜質(zhì)為H2S、O2、H2O，除去雜質(zhì)氣體的裝置順序?yàn)榛颉?2)裝置中的玻璃儀器為硬質(zhì)玻璃管，其中發(fā)生的反應(yīng)為H2還原MoO2。(3)為防止還原生成的Mo在冷卻時(shí)被裝置右側(cè)進(jìn)入的空氣氧化，應(yīng)該先熄滅酒精噴燈，繼續(xù)通入氫氣，待Mo冷卻后再停止通入氫氣(關(guān)閉活塞K)。(4)硬質(zhì)玻璃管右側(cè)導(dǎo)出的氣體中含有未反應(yīng)的H2，需要點(diǎn)燃或收集才能消除實(shí)驗(yàn)安全隱患。答案：(1)H2S、H2O、O2(或)(2)硬質(zhì)玻璃管MoO22H2Mo2H2O(3)先熄滅酒精噴燈，待還原產(chǎn)物Mo冷卻后，再關(guān)閉活塞K(4)中硬質(zhì)玻璃管右端導(dǎo)出的氣體中含有未反應(yīng)的H2，需要點(diǎn)燃或收集考點(diǎn)(二)有機(jī)物的制備知考情明學(xué)法高考題型一般為非選擇題，利用有機(jī)物的性質(zhì)來(lái)考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)的相關(guān)知識(shí)，常涉及有機(jī)物的熔點(diǎn)、溶解度及反應(yīng)原理方面的內(nèi)容，物質(zhì)雖然陌生，但性質(zhì)都是相通的掌握常見(jiàn)有機(jī)物分離、提純的方法，掌握有機(jī)物的通性通法，同時(shí)結(jié)合化學(xué)實(shí)驗(yàn)的知識(shí)綜合解答考法感悟1(2014全國(guó)卷)乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。實(shí)驗(yàn)室制備乙酸異戊酯的反應(yīng)、裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下：相對(duì)分子質(zhì)量密度/(gcm3)沸點(diǎn)/水中溶解性異戊醇880.812 3131微溶乙酸601.0492118溶乙酸異戊酯1300.867 0142難溶實(shí)驗(yàn)步驟：在A中加入4.4 g異戊醇、6.0 g乙酸、數(shù)滴濃硫酸和23片碎瓷片。開(kāi)始緩慢加熱A，回流50 min。反應(yīng)液冷至室溫后倒入分液漏斗中，分別用少量水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌；分出的產(chǎn)物加入少量無(wú)水MgSO4固體，靜置片刻，過(guò)濾除去MgSO4固體，進(jìn)行蒸餾純化，收集140143 餾分，得乙酸異戊酯3.9 g?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)儀器B的名稱是_。(2)在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是_，第二次水洗的主要目的是_。(3)在洗滌、分液操作中，應(yīng)充分振蕩，然后靜置，待分層后_(填標(biāo)號(hào))。a直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出b直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出c先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出d先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出(4)本實(shí)驗(yàn)中加入過(guò)量乙酸的目的是_。(5)實(shí)驗(yàn)中加入少量無(wú)水MgSO4的目的是_。(6)在蒸餾操作中，儀器選擇及安裝都正確的是_(填標(biāo)號(hào))。(7)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是_(填標(biāo)號(hào))。a30%b40%c60%d90%(8)在進(jìn)行蒸餾操作時(shí)，若從130 便開(kāi)始收集餾分，會(huì)使實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率偏_(填“高”或“低”)，其原因是_。解析：(1)儀器B為球形冷凝管。(2)第一次水洗的目的是除去作催化劑的硫酸和過(guò)量的乙酸，接下來(lái)用飽和碳酸氫鈉溶液進(jìn)一步除去殘留的少量乙酸，第二次水洗的目的是除去過(guò)量的飽和碳酸氫鈉溶液。(3)洗滌、分液后有機(jī)層密度小，在上面，密度大的水層在下面，需將水層從分液漏斗下口放出，然后將有機(jī)層從分液漏斗上口倒出，d項(xiàng)正確。(4)制備乙酸異戊酯的反應(yīng)為可逆反應(yīng)，加入過(guò)量的乙酸，能提高異戊醇的轉(zhuǎn)化率，從而提高乙酸異戊酯的產(chǎn)率。(5)加入少量無(wú)水MgSO4能除去有機(jī)層中的少量水，起到干燥作用。(6)蒸餾實(shí)驗(yàn)中溫度計(jì)水銀球需和蒸餾燒瓶支管口在同一高度，而c中不應(yīng)該用球形冷凝管，球形冷凝管一般用于反應(yīng)裝置，即在反應(yīng)時(shí)考慮到反應(yīng)物的蒸發(fā)流失而用球形冷凝管冷凝回流，使反應(yīng)更徹底，故b正確。(7)根據(jù)題中化學(xué)方程式及所給各物質(zhì)的量，可知實(shí)驗(yàn)中異戊醇完全反應(yīng)，理論上應(yīng)生成乙酸異戊酯6.5 g，實(shí)驗(yàn)中實(shí)際生成乙酸異戊酯3.9 g，故乙酸異戊酯的產(chǎn)率為100%60%。(8)若從130 便開(kāi)始收集餾分，則收集得到的是乙酸異戊酯和少量未反應(yīng)的異戊醇的混合物，導(dǎo)致所測(cè)出的實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率偏高。答案：(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和乙酸洗掉碳酸氫鈉(3)d(4)提高醇的轉(zhuǎn)化率(5)干燥(6)b(7)c(8)高會(huì)收集少量未反應(yīng)的異戊醇2(2017江蘇高考)1溴丙烷是一種重要的有機(jī)合成中間體，沸點(diǎn)為71 ，密度為1.36 gcm3。實(shí)驗(yàn)室制備少量1溴丙烷的主要步驟如下：步驟1：在儀器A中加入攪拌磁子、12 g正丙醇及20 mL水，冰水冷卻下緩慢加入28 mL濃H2SO4；冷卻至室溫，攪拌下加入24 g NaBr。步驟2：如圖所示搭建實(shí)驗(yàn)裝置，緩慢加熱，直到無(wú)油狀物餾出為止。步驟3：將餾出液轉(zhuǎn)入分液漏斗，分出有機(jī)相。步驟4：將分出的有機(jī)相轉(zhuǎn)入分液漏斗，依次用12 mL H2O、12 mL 5% Na2CO3溶液和12 mL H2O洗滌，分液，得粗產(chǎn)品，進(jìn)一步提純得1溴丙烷。(1)儀器A的名稱是_；加入攪拌磁子的目的是攪拌和_。(2)反應(yīng)時(shí)生成的主要有機(jī)副產(chǎn)物有2溴丙烷和_。(3)步驟2中需向接受瓶?jī)?nèi)加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是_。(4)步驟2中需緩慢加熱使反應(yīng)和蒸餾平穩(wěn)進(jìn)行，目的是_。(5)步驟4中用5% Na2CO3溶液洗滌有機(jī)相的操作：向分液漏斗中小心加入12 mL 5% Na2CO3溶液，振蕩，_，靜置，分液。解析：(1)儀器A為蒸餾燒瓶，攪拌磁子的作用是攪拌和防止暴沸。(2)反應(yīng)物中的正丙醇可能發(fā)生消去反應(yīng)生成丙烯，也可能發(fā)生分子間脫水反應(yīng)生成正丙醚。(3)向接受瓶?jī)?nèi)加入少量冰水并置于冰水浴中，降低了接受瓶?jī)?nèi)的溫度，減少了1溴丙烷的揮發(fā)。(4)HBr易揮發(fā)，故需緩慢加熱。(5)振蕩后，要排出分液漏斗中的氣體。答案：(1)蒸餾燒瓶防止暴沸(2)丙烯、正丙醚(3)減少1溴丙烷的揮發(fā)(4)減少HBr揮發(fā)(5)將分液漏斗下口向上傾斜、打開(kāi)活塞排出氣體必備知能1掌握常見(jiàn)有機(jī)物的制備原理明確要制備的物質(zhì)反應(yīng)原理乙酸乙酯CH3COOHCH3CH2OHCH3COOCH2CH3H2O乙酸異戊酯CH3COOH(CH3)2CHCH2CH2OHH3COOCH2CH2CH(CH3)2H2O1溴丙烷CH3CH2CH2OHHBrCH3CH2CH2BrH2O環(huán)己烯間溴苯甲醛乙烯CH3CH2OHCH2=CH2H2O2.制備有機(jī)物的常見(jiàn)“套裝”加熱液體反應(yīng)物制取液體或氣體時(shí)，需要的儀器主要有反應(yīng)容器(如大試管、圓底燒瓶、三頸燒瓶等)、熱源(酒精燈或酒精噴燈、水浴或油浴)、冷凝管、分液漏斗、溫度計(jì)等。3涉及儀器的名稱、用途及注意事項(xiàng)儀器名稱儀器簡(jiǎn)圖用途及使用注意事項(xiàng)冷凝管常用的冷凝管有球形冷凝管和直形冷凝管兩種；球形冷凝管一般用于氣態(tài)物質(zhì)的冷凝回流，可提高反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率，通常豎立于圓底燒瓶或三頸燒瓶上；直形冷凝管一般用于氣態(tài)物質(zhì)的冷凝液化，通常斜放著連接圓底燒瓶或三頸燒瓶；冷凝水從冷凝管的下口進(jìn)，上口出溫度計(jì)溫度計(jì)分水銀溫度計(jì)、煤油溫度計(jì)和酒精溫度計(jì)等；需要測(cè)量反應(yīng)液的溫度時(shí)，溫度計(jì)的液泡置于反應(yīng)液中，不接觸容器的底部或器壁；需要測(cè)量蒸餾氣體的溫度時(shí)，溫度計(jì)的液泡置于蒸餾燒瓶的支管口處；需要控制水浴溫度時(shí)，溫度計(jì)的液泡置于水中；應(yīng)根據(jù)測(cè)量溫度的高低選擇適合測(cè)量范圍的溫度計(jì)，嚴(yán)禁超量程使用4有機(jī)物制備與提純的思維流程集訓(xùn)沖關(guān)1.醇脫水是合成烯烴的常用方法，實(shí)驗(yàn)室合成環(huán)己烯的反應(yīng)和實(shí)驗(yàn)裝置如圖：可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)如表：物質(zhì)相對(duì)分子質(zhì)量密度/(gcm3)沸點(diǎn)/溶解性環(huán)己醇1000.961 8161微溶于水環(huán)己烯820.810 283難溶于水合成反應(yīng)：在a中加入20 g環(huán)己醇和2小片碎瓷片，冷卻攪動(dòng)下慢慢加入1 mL濃硫酸。b中通入冷卻水后，開(kāi)始緩慢加熱a，控制餾出物的溫度不超過(guò)90 。分離提純：反應(yīng)粗產(chǎn)物倒入分液漏斗中，分別用少量5%碳酸鈉溶液和水洗滌，分離后加入無(wú)水氯化鈣顆粒，靜置一段時(shí)間后棄去氯化鈣，最終通過(guò)蒸餾得到純凈環(huán)己烯10 g。請(qǐng)回答下列問(wèn)題：(1)裝置b的名稱是_。(2)加入碎瓷片的作用是_；如果加熱一段時(shí)間后發(fā)現(xiàn)忘記加瓷片，應(yīng)該采取的正確操作是_(填標(biāo)號(hào))。A立即補(bǔ)加B冷卻后補(bǔ)加C不需補(bǔ)加 D重新配料(3)本實(shí)驗(yàn)中最容易產(chǎn)生的副產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為_(kāi)。(4)分液漏斗在使用前須清洗干凈并_；在本實(shí)驗(yàn)分離過(guò)程中，產(chǎn)物應(yīng)該從分液漏斗的_(填“上口倒出”或“下口放出”)。(5)分離提純過(guò)程中加入無(wú)水氯化鈣的目的是_。(6)在環(huán)己烯粗產(chǎn)物蒸餾過(guò)程中，不可能用到的儀器有_(填標(biāo)號(hào))。A圓底燒瓶B溫度計(jì)C吸濾瓶D球形冷凝管 E接收器(7)本實(shí)驗(yàn)所得到的環(huán)己烯產(chǎn)率是_(填標(biāo)號(hào))。A41%B50%C61%D70%解析：(1)裝置b是直形冷凝管。(2)在加熱液體時(shí)需加入碎瓷片，以防止因加熱而使液體暴沸。如果加熱一段時(shí)間后發(fā)現(xiàn)忘記加碎瓷片，應(yīng)該停止加熱，冷卻后再加入碎瓷片。(3)本實(shí)驗(yàn)中容易產(chǎn)生的副產(chǎn)物是發(fā)生分子間脫水生成的環(huán)己醚，其結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式是(4)分液漏斗在使用前要洗滌干凈并檢查是否漏水，在本實(shí)驗(yàn)分離過(guò)程中，產(chǎn)物是環(huán)己烯，密度為0.810 2 gcm3，比水小，在上層，分離時(shí)先把水層從分液漏斗下口放出，產(chǎn)物從分液漏斗上口倒出。(5)加入無(wú)水氯化鈣是為了除去水。(6)蒸餾操作中所需儀器有：酒精燈、蒸餾燒瓶(可用圓底燒瓶)、溫度計(jì)、帶石棉網(wǎng)的鐵架臺(tái)、直形冷凝管、接引管(尾接管)、接收器等，不需用到的儀器是吸濾瓶和球形冷凝管。(7)根據(jù)化學(xué)方程式和表格數(shù)據(jù)可知，100 g環(huán)己醇可以生成82 g環(huán)己烯，那么20 g環(huán)己醇可以制取環(huán)己烯16.4 g，而實(shí)際得到10 g，所以產(chǎn)率為100%61%。答案：(1)直形冷凝管(或冷凝管)(2)防止暴沸B(3) (4)檢查是否漏水(檢漏)上口倒出(5)干燥(或除水)(6)CD(7)C2已知反應(yīng)原理：主要實(shí)驗(yàn)裝置和流程如圖：反應(yīng)試劑、產(chǎn)物的物理性質(zhì)如表：名稱相對(duì)分子質(zhì)量性狀熔點(diǎn)/沸點(diǎn)/密度/(gcm3)溶解性水乙醇乙醚甲苯92無(wú)色液體易燃易揮發(fā)95110.60.866 9不溶易溶易溶苯甲酸122白色片狀或針狀晶體122.42481.265 9微溶易溶易溶實(shí)驗(yàn)方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液置于圖甲裝置中，在90 時(shí)，反應(yīng)一段時(shí)間，再停止反應(yīng)，按如圖流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯。(1)無(wú)色液體A的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為_(kāi)。操作為_(kāi)。(2)如果濾液呈紫色，要先加亞硫酸氫鉀，然后再加入濃鹽酸酸化，加亞硫酸氫鉀的目的是_。(3)下列關(guān)于儀器的組裝或使用正確的是_(填標(biāo)號(hào))。A抽濾可以加快過(guò)濾速率，得到較干燥的沉淀B安裝電動(dòng)攪拌器時(shí)，攪拌器下端不能與三頸燒瓶底、溫度計(jì)等接觸C圖甲回流攪拌裝置應(yīng)采用直接加熱的方法D冷凝管中水的流向是下進(jìn)上出(4)除去殘留在苯甲酸中的甲苯應(yīng)先加入_，分液，水層再加入_，然后抽濾，干燥即可得到苯甲酸。(5)純度測(cè)定：稱取1.220 g 產(chǎn)品，配成100 mL 溶液，取其中25.00 mL溶液，進(jìn)行滴定，消耗KOH物質(zhì)的量為2.4103 mol。產(chǎn)品中苯甲酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)。解析：(1)結(jié)合操作目的，分析流程知：對(duì)反應(yīng)后的溶液過(guò)濾除去生成的MnO2，濾液經(jīng)分液所得有機(jī)層含有未反應(yīng)的甲苯，水層含有生成的苯甲酸鉀及其他可溶性物質(zhì)。有機(jī)層經(jīng)干燥劑干燥、過(guò)濾后，再經(jīng)操作得到的無(wú)色液體A應(yīng)為甲苯。操作為蒸餾。(2)濾液呈紫色，證明高錳酸鉀有剩余，又因?yàn)楦咤i酸鉀會(huì)與濃鹽酸反應(yīng)產(chǎn)生氯氣，所以應(yīng)先加KHSO3除去未反應(yīng)的高錳酸鉀，再加濃鹽酸酸化。(3)三頸燒瓶不能直接加熱，C錯(cuò)誤。(4)除去殘留在苯甲酸中的甲苯時(shí)，先加入NaOH溶液，使苯甲酸轉(zhuǎn)化為可溶性的苯甲酸鈉，再經(jīng)分液操作將甲苯(有機(jī)層)除去，然后用濃鹽酸把可溶性的苯甲酸鈉轉(zhuǎn)化為苯甲酸。(5)設(shè)產(chǎn)品中苯甲酸質(zhì)量為m g，則m g 42.4103mol，解得m1.171 2，產(chǎn)品中苯甲酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為100%96%。答案：(1) 蒸餾(2)除去未反應(yīng)的高錳酸鉀(3)ABD(4)NaOH溶液濃鹽酸酸化(5)96%考點(diǎn)(三)無(wú)機(jī)物的制備知考情明學(xué)法高考題型一般為非選擇題。相對(duì)于有機(jī)物的制備，無(wú)機(jī)物制備中涉及的物質(zhì)更陌生、考查角度更廣、涉及知識(shí)更深、整體難度更大。雖然?？汲Ｐ?，但仍然是考查物質(zhì)的性質(zhì)與化學(xué)實(shí)驗(yàn)相關(guān)的知識(shí)要系統(tǒng)掌握化學(xué)實(shí)驗(yàn)知識(shí)，同時(shí)學(xué)會(huì)知識(shí)的嫁接和應(yīng)用，通過(guò)已學(xué)物質(zhì)的性質(zhì)和相關(guān)原理來(lái)探究陌生物質(zhì)的性質(zhì)考法感悟1(2018全國(guó)卷)醋酸亞鉻(CH3COO)2Cr2H2O為磚紅色晶體，難溶于冷水，易溶于酸，在氣體分析中用作氧氣吸收劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑，將三價(jià)鉻還原為二價(jià)鉻；二價(jià)鉻再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞鉻。實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)實(shí)驗(yàn)中所用蒸餾水均需經(jīng)煮沸后迅速冷卻，目的是_。儀器a的名稱是_。(2)將過(guò)量鋅粒和氯化鉻固體置于c中，加入少量蒸餾水，按圖連接好裝置。打開(kāi)K1、K2，關(guān)閉K3。c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{(lán)色，該反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)。同時(shí)c中有氣體產(chǎn)生，該氣體的作用是_。(3)打開(kāi)K3，關(guān)閉K1和K2。c中亮藍(lán)色溶液流入d，其原因是_；d中析出磚紅色沉淀。為使沉淀充分析出并分離，需采用的操作是_、_、洗滌、干燥。(4)指出裝置d可能存在的缺點(diǎn)_。解析：(1)由題給信息，(CH3COO)2Cr2H2O在氣體分析中用作O2吸收劑，說(shuō)明Cr2具有強(qiáng)還原性，易被O2氧化，故所用蒸餾水需經(jīng)煮沸除去其中的O2，以免影響(CH3COO)2Cr2H2O的制備。由儀器的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)可知，a為分液漏斗。(2)Zn將Cr3還原為Cr2，離子方程式為Zn2Cr3=Zn22Cr2。Zn2H=Zn2H2，H2起到排除c中空氣的作用，以防Cr2被氧化。(3)過(guò)量的Zn與鹽酸反應(yīng)放出大量的H2，使裝置c中壓強(qiáng)增大，關(guān)閉K1和K2，打開(kāi)K3時(shí)，溶液被壓入裝置d。由題給信息知，(CH3COO)2Cr2H2O難溶于冷水，因此應(yīng)用冰浴冷卻，以便于(CH3COO)2Cr2H2O析出，再將沉淀過(guò)濾、洗滌、干燥即可。(4)裝置d的缺點(diǎn)是該裝置與大氣直接相通，空氣中的O2易將(CH3COO)2Cr2H2O氧化。答案：(1)去除水中溶解氧分液漏斗(2)Zn2Cr3=Zn22Cr2排除c中空氣(3)c中產(chǎn)生H2使壓強(qiáng)大于大氣壓(冰浴)冷卻過(guò)濾(4)敞開(kāi)體系，可能使醋酸亞鉻與空氣接觸2(2016全國(guó)卷)過(guò)氧化鈣微溶于水，溶于酸，可用作分析試劑、醫(yī)用防腐劑、消毒劑。以下是一種制備過(guò)氧化鈣的實(shí)驗(yàn)方法?；卮鹣铝袉?wèn)題：(一)碳酸鈣的制備(1)步驟加入氨水的目的是_。小火煮沸的作用是使沉淀顆粒長(zhǎng)大，有利于_。(2)右圖是某學(xué)生的過(guò)濾操作示意圖，其操作不規(guī)范的是_(填標(biāo)號(hào))。a漏斗末端頸尖未緊靠燒杯壁b玻璃棒用作引流c將濾紙濕潤(rùn)，使其緊貼漏斗壁d濾紙邊緣高出漏斗e用玻璃棒在漏斗中輕輕攪動(dòng)以加快過(guò)濾速度(二)過(guò)氧化鈣的制備CaCO3濾液 白色結(jié)晶(3)步驟的具體操作為逐滴加入稀鹽酸，至溶液中尚存有少量固體，此時(shí)溶液呈_性(填“酸”“堿”或“中”)。將溶液煮沸，趁熱過(guò)濾。將溶液煮沸的作用是_。(4)步驟中反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)，該反應(yīng)需要在冰浴下進(jìn)行，原因是_。(5)將過(guò)濾得到的白色結(jié)晶依次使用蒸餾水、乙醇洗滌，使用乙醇洗滌的目的是_。(6)制備過(guò)氧化鈣的另一種方法是：將石灰石煅燒后，直接加入雙氧水反應(yīng)，過(guò)濾后可得到過(guò)氧化鈣產(chǎn)品。該工藝方法的優(yōu)點(diǎn)是_，產(chǎn)品的缺點(diǎn)是_。解析：(1)石灰石中含少量鐵的氧化物，加入鹽酸后生成CaCl2及鐵的氯化物，加入雙氧水可將Fe2氧化成Fe3，加入氨水的目的是中和剩余鹽酸，調(diào)節(jié)溶液的pH，使Fe3轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3沉淀，再通過(guò)過(guò)濾除去雜質(zhì)。小火煮沸的作用是使沉淀顆粒長(zhǎng)大，有利于過(guò)濾分離。(2)過(guò)濾操作中要求“一貼、二低、三靠”，圖中漏斗末端頸尖未緊靠燒杯壁，a錯(cuò)誤；過(guò)濾時(shí)，玻璃棒用作引流，b正確；將濾紙濕潤(rùn)，使其緊貼漏斗壁，防止存在氣泡，c正確；濾紙邊緣要低于漏斗邊緣，液面要低于濾紙邊緣，d錯(cuò)誤；用玻璃棒在漏斗中輕輕攪動(dòng)，容易使濾紙破損，e錯(cuò)誤。(3)步驟中逐滴加入稀鹽酸，至溶液中尚存有少量固體，該固體為CaCO3，溶液中含有CaCl2，由于溶解了生成的CO2，溶液呈弱酸性。將溶液煮沸，可排出溶解的CO2，防止與后續(xù)加入的氨水及生成的CaO2反應(yīng)。(4)濾液中含有CaCl2，加入氨水和雙氧水在冰浴條件下反應(yīng)，經(jīng)過(guò)濾得到白色晶體(CaO2)，結(jié)合元素守恒推知步驟中反應(yīng)還生成NH4Cl和H2O，化學(xué)方程式為CaCl22NH3H2OH2O26H2O=CaO28H2O2NH4Cl或CaCl22NH3H2OH2O2=CaO22NH4Cl2H2O。H2O2不穩(wěn)定，受熱易分解生成H2O和O2，故該反應(yīng)在冰浴條件下進(jìn)行，其目的是防止H2O2受熱分解。(5)過(guò)氧化鈣微溶于水，能溶于酸，白色結(jié)晶(CaO2)可依次使用蒸餾水、乙醇洗滌，使用乙醇洗滌的目的是去除結(jié)晶表面水分。(6)將石灰石煅燒后，直接加入雙氧水反應(yīng)，過(guò)濾后可得到過(guò)氧化鈣產(chǎn)品。與第一種方法相比，其優(yōu)點(diǎn)是工藝簡(jiǎn)單、操作方便；產(chǎn)品的缺點(diǎn)是純度較低。答案：(1)調(diào)節(jié)溶液pH 使Fe(OH)3沉淀過(guò)濾分離(2)ade(3)酸除去溶液中的CO2(4)CaCl22NH3H2OH2O26H2O=CaO28H2O2NH4Cl或CaCl22NH3H2OH2O2=CaO22NH4Cl2H2O溫度過(guò)高時(shí)雙氧水易分解(5)去除結(jié)晶表面水分(6)工藝簡(jiǎn)單、操作方便純度較低必備知能1物質(zhì)制備類試題的考查方式制備原理如試劑與儀器的使用、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的描述、反應(yīng)原理等實(shí)驗(yàn)的基本操作如氣密性檢查、物質(zhì)分離提純方法、沉淀洗滌、物質(zhì)檢驗(yàn)等探究實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)如設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行酸性強(qiáng)弱的判斷、不同方案的評(píng)價(jià)等綠色化學(xué)如尾氣的處理、循環(huán)利用等計(jì)算如計(jì)算原料投料比、產(chǎn)品純度、產(chǎn)率等2.物質(zhì)制備的三大原則(1)選擇最佳反應(yīng)途徑如用鋁制取氫氧化鋁：2Al3H2SO4=Al2(SO4)33H2、2Al2NaOH2H2O=2NaAlO23H2、Al2(SO4)36NaAlO212H2O=8Al(OH)33Na2SO4，當(dāng)n(Al3)n(AlO)13時(shí)，Al(OH)3產(chǎn)率最高。(2)選擇最佳原料如實(shí)驗(yàn)室用鋁鹽溶液與堿溶液反應(yīng)制取氫氧化鋁，應(yīng)選用氨水，而不能選用強(qiáng)堿氫氧化鈉溶液；用銅鹽與堿溶液反應(yīng)制取氫氧化銅，應(yīng)選用氫氧化鈉溶液，而不能選用氨水(氫氧化銅可溶解在氨水中)等。(3)選擇適宜操作方法如實(shí)驗(yàn)室制備氫氧化亞鐵時(shí)，因氫氧化亞鐵在空氣中極易與氧氣、水反應(yīng)生成氫氧化鐵，更要注意隔絕空氣。3物質(zhì)制備類試題的解題方法集訓(xùn)沖關(guān)1二氯化二硫(S2Cl2)是一種常用于橡膠硫化、有機(jī)物氯化的試劑，甲同學(xué)查閱資料：將干燥的氯氣在110140 間與硫反應(yīng)，即可得S2Cl2粗品；有關(guān)物質(zhì)的部分性質(zhì)如表所示：物質(zhì)熔點(diǎn)/沸點(diǎn)/化學(xué)性質(zhì)S112.8444.6略S2Cl277137一種橙黃色的液體，遇水易水解，有淡黃色固體出現(xiàn)，同時(shí)產(chǎn)生能使品紅溶液褪色的氣體；300 以上完全分解；S2Cl2Cl22SCl2設(shè)計(jì)如圖所示實(shí)驗(yàn)裝置在實(shí)驗(yàn)室合成S2Cl2：回答以下問(wèn)題：(1)儀器A的名稱是_。(2)B中所發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)。(3)C裝置的作用是_。(4)S2Cl2粗品中可能混有的雜質(zhì)是_。(5)乙同學(xué)發(fā)現(xiàn)，該裝置中除了E處的溫度不能過(guò)高外，還有一處重大缺陷需改進(jìn)，否則會(huì)導(dǎo)致S2Cl2的產(chǎn)率大大降低，原因是_(用化學(xué)方程式表示)；請(qǐng)簡(jiǎn)要提出改進(jìn)方案：_。(6)H中的溶液可以選擇下列試劑中的_(填序號(hào))。碳酸鈉溶液氯化鐵溶液亞硫酸鈉溶液高錳酸鉀溶液解析：(1)由裝置圖可知A為分液漏斗。(2)在裝置B中制取氯氣，離子反應(yīng)方程式為MnO24H2ClMn2Cl22H2O。(3)在E中干燥純凈的Cl2與S發(fā)生反應(yīng)，而B(niǎo)中制取的Cl2中含有HCl雜質(zhì)，除雜后氣體還需要干燥，故C中盛有飽和食鹽水以除去HCl，D中盛有濃硫酸以干燥氯氣。(4)結(jié)合題給信息，S2Cl2能與Cl2反應(yīng)生成SCl2，知S2Cl2粗品中可能混有的雜質(zhì)有S、SCl2、Cl2。(5)觀察裝置圖可知，H中水蒸氣可進(jìn)入G中，發(fā)生反應(yīng)：2S2Cl22H2O=3SSO24HCl，導(dǎo)致S2Cl2產(chǎn)率降低，可在G和H之間增加干燥裝置。(6)H是除氯氣裝置，氯化鐵和高錳酸鉀都不與氯氣反應(yīng)，符合題意。答案：(1)分液漏斗(2)MnO24H2ClMn2Cl22H2O(3)除去Cl2中的HCl雜質(zhì)(4)S、SCl2、Cl2(5)2S2Cl22H2O=3SSO24HCl在G和H之間增加干燥裝置(如盛有濃硫酸的洗氣瓶)(6)2氯酸鎂常用作催熟劑、除草劑等，實(shí)驗(yàn)室制備Mg(ClO3)26H2O的流程如圖：已知：鹵塊主要成分為MgCl26H2O，含有MgSO4、FeCl2等雜質(zhì)；四種化合物的溶解度(S)隨溫度(T)變化曲線如圖所示：(1)過(guò)濾所需要的主要玻璃儀器有_。(2)加MgO后過(guò)濾所得濾渣的主要成分的化學(xué)式為_(kāi)。(3)加入NaClO3飽和溶液后發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)，再進(jìn)一步制取Mg(ClO3)26H2O的實(shí)驗(yàn)步驟依次為_(kāi)；_；洗滌；將濾液冷卻結(jié)晶；過(guò)濾、洗滌。(4)產(chǎn)品中Mg(ClO3)26H2O含量的測(cè)定：(已知Mg(ClO3)26H2O 的摩爾質(zhì)量為299 gmol1)步驟1：準(zhǔn)確稱量3.50 g產(chǎn)品配成100 mL溶液。步驟2：取10.00 mL于錐形瓶中，加入10.00 mL稀硫酸和20.00 mL 1.000 molL1的FeSO4溶液，微熱。步驟3：冷卻至室溫，用0.100 molL1 K2Cr2O7溶液滴定剩余的Fe2至終點(diǎn)。反應(yīng)的方程式為Cr2O6Fe214H=2Cr36Fe37H2O。步驟4：將步驟2、3重復(fù)兩次，計(jì)算得平均消耗K2Cr2O7溶液15.00 mL。寫(xiě)出步驟2中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式得_。產(chǎn)品中Mg(ClO3)26H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)。(保留到小數(shù)點(diǎn)后一位)解析：(1)過(guò)濾所需要的主要玻璃儀器有燒杯、漏斗、玻璃棒。(2)加KMnO4的目的是氧化Fe2使其轉(zhuǎn)化為Fe3，再加入BaCl2除去SO，此時(shí)溶液中的溶質(zhì)主要為MgCl2、FeCl3，F(xiàn)e3發(fā)生水解：Fe33H2OFe(OH)33H，加入的MgO與水解得到的H反應(yīng)，促使上述平衡正向移動(dòng)從而使Fe3轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3沉淀而與MgCl2分離，故加MgO后過(guò)濾所得濾渣的主要成分為Fe(OH)3。(3)過(guò)濾后的溶液中的溶質(zhì)為MgCl2，加入NaClO3后生成的NaCl的溶解度小，在飽和溶液中以沉淀的形式析出，故反應(yīng)可以發(fā)生，化學(xué)方程式為MgCl22NaClO3=Mg(ClO3)22NaCl；加入NaClO3后生成Mg(ClO3)2溶液和NaCl沉淀，可以先將混合物蒸發(fā)濃縮，使更多的NaCl沉淀析出，由于Mg(ClO3)2的溶解度隨溫度的降低而降低，同時(shí)為了減少M(fèi)g(ClO3)2的析出，必須在較高溫度下過(guò)濾，得到Mg(ClO3)2 濾液，洗滌沉淀得到NaCl產(chǎn)品。最后對(duì)濾液進(jìn)行冷卻結(jié)晶，得到Mg(ClO3)26H2O晶體。(4)ClO具有氧化性，F(xiàn)e2具有還原性，兩者在酸性條件中反應(yīng)，離子方程式為ClO6Fe26H=6Fe3Cl3H2O。根據(jù)Cr2O6Fe214H=2Cr36Fe37H2O，K2Cr2O7溶液滴定的Fe2的物質(zhì)的量為(60.10015.00103)mol9103 mol，所以ClO消耗的Fe2的物質(zhì)的量為(201039103) mol0.011 mol，根據(jù)ClO6Fe26H=6Fe3Cl3H2O可得ClO的物質(zhì)的量為 mol，所以原100 mL樣品溶液中ClO的物質(zhì)的量為 mol10 mol，Mg(ClO3)26H2O的物質(zhì)的量為 mol，質(zhì)量為g，故Mg(ClO3)26H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為100%78.3%。答案：(1)燒杯、漏斗、玻璃棒(2)Fe(OH)3(3)MgCl22NaClO3=Mg(ClO3)22NaCl蒸發(fā)濃縮(或蒸發(fā)結(jié)晶)趁熱過(guò)濾(4)ClO6Fe26H=6Fe3Cl3H2O78.3%