第10題綜合實驗探究復(fù)習(xí)建議 4課時 題型突破2課時習(xí)題2課時 1 2018 課標(biāo)全國 26 醋酸亞鉻 CH3COO 2Cr 2H2O 為磚紅色晶體 難溶于冷水 易溶于酸 在氣體分析中用作氧氣吸收劑 一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑 將三價鉻還原為二價鉻 二價鉻再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞鉻 實驗裝置如圖所示 回答下列問題 1 實驗中所用蒸餾水均需經(jīng)煮沸后迅速冷卻 目的是 儀器a的名稱是 2 將過量鋅粒和氯化鉻固體置于c中 加入少量蒸餾水 按圖連接好裝置 打開K1 K2 關(guān)閉K3 c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{(lán)色 該反應(yīng)的離子方程式為 同時c中有氣體產(chǎn)生 該氣體的作用是 3 打開K3 關(guān)閉K1和K2 c中亮藍(lán)色溶液流入d 其原因是 d中析出磚紅色沉淀 為使沉淀充分析出并分離 需采用的操作是 洗滌 干燥 4 指出裝置d可能存在的缺點 解析 1 審題時抓住醋酸亞鉻 在氣體分析中用作氧氣吸收劑 這暗示醋酸亞鉻具有強(qiáng)還原性 易被氧氣氧化 故該實驗中使用的蒸餾水必須去除溶解氧 2 依題意可知 c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{(lán)色 主要是由于鋅與鉻離子反應(yīng)生成亞鉻離子和鋅離子 即Zn 2Cr3 Zn2 2Cr2 c中產(chǎn)生的氣體為氫氣 該氣體主要用于排盡裝置內(nèi)的空氣 避免O2氧化Cr2 3 c中有氫氣產(chǎn)生 打開K3 關(guān)閉K1和K2后 c中壓強(qiáng)大于外界壓強(qiáng) 從而將c中溶液壓入醋酸鈉溶液中 析出并分離產(chǎn)品的操作是冷卻 過濾 洗滌 干燥 4 觀察d裝置 可發(fā)現(xiàn)其與空氣相通 這會導(dǎo)致生成的醋酸亞鉻被O2氧化 答案 1 去除水中溶解氧分液漏斗 2 Zn 2Cr3 Zn2 2Cr2 排除c中空氣 3 c中產(chǎn)生H2使壓強(qiáng)大于大氣壓 冰浴 冷卻過濾 4 敞開體系 可能使醋酸亞鉻與空氣接觸 2 2018 課標(biāo)全國 28 K3 Fe C2O4 3 3H2O 三草酸合鐵酸鉀 為亮綠色晶體 可用于曬制藍(lán)圖 回答下列問題 通入氮氣的目的是 實驗中觀察到裝置B F中澄清石灰水均變渾濁 裝置E中固體變?yōu)榧t色 由此判斷熱分解產(chǎn)物中一定含有 為防止倒吸 停止實驗時應(yīng)進(jìn)行的操作是 樣品完全分解后 裝置A中的殘留物含有FeO和Fe2O3 檢驗Fe2O3存在的方法是 3 測定三草酸合鐵酸鉀中鐵的含量 稱量mg樣品于錐形瓶中 溶解后加稀H2SO4酸化 用cmol L 1KMnO4溶液滴定至終點 滴定終點的現(xiàn)象是 向上述溶液中加入過量鋅粉至反應(yīng)完全后 過濾 洗滌 將濾液及洗滌液全部收集到錐形瓶中 加稀H2SO4酸化 用cmol L 1KMnO4溶液滴定至終點 消耗KMnO4溶液VmL 該晶體中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的表達(dá)式為 3 2018 課標(biāo)全國 26 硫代硫酸鈉晶體 Na2S2O3 5H2O M 248g mol 1 可用作定影劑 還原劑 回答下列問題 1 已知 Ksp BaSO4 1 1 10 10 Ksp BaS2O3 4 1 10 5 市售硫代硫酸鈉中常含有硫酸根雜質(zhì) 選用下列試劑設(shè)計實驗方案進(jìn)行檢驗 試劑 稀鹽酸 稀H2SO4 BaCl2溶液 Na2CO3溶液 H2O2溶液 答案 1 加入過量稀鹽酸 出現(xiàn)乳黃色渾濁 吸 取上層清液 滴入BaCl2溶液 產(chǎn)生白色沉淀 2 燒杯容量瓶刻度線 藍(lán)色褪去95 0 4 2017 全國卷 26 節(jié)選 凱氏定氮法是測定蛋白質(zhì)中氮含量的經(jīng)典方法 其原理是用濃硫酸在催化劑存在下將樣品中有機(jī)氮轉(zhuǎn)化成銨鹽 利用如圖所示裝置處理銨鹽 然后通過滴定測量 已知 NH3 H3BO3 NH3 H3BO3 NH3 H3BO3 HCl NH4Cl H3BO3 回答下列問題 1 a的作用是 2 b中放入少量碎瓷片的目的是 f的名稱是 3 清洗儀器 g中加蒸餾水 打開K1 關(guān)閉K2 K3 加熱b 蒸氣充滿管路 停止加熱 關(guān)閉K1 g中蒸餾水倒吸進(jìn)入c 原因是 打開K2放掉水 重復(fù)操作2 3次 4 儀器清洗后 g中加入硼酸 H3BO3 和指示劑 銨鹽試樣由d注入e 隨后注入氫氧化鈉溶液 用蒸餾水沖洗d 關(guān)閉K3 d中保留少量水 打開K1 加熱b 使水蒸氣進(jìn)入e d中保留少量水的目的是 e中主要反應(yīng)的離子方程式為 e采用中空雙層玻璃瓶的作用是 解析 1 a管作用是平衡氣壓 防止b中壓強(qiáng)過大 2 碎瓷片防止液體加熱時暴沸 f為直形冷凝管 3 停止加熱 管路中氣體溫度下降 水蒸氣冷凝為液態(tài)水 形成負(fù)壓 g中蒸餾水倒吸入c中 4 d中少量水 起液封作用 防止有NH3逸出 e中NH與OH 加熱反應(yīng)放出NH3 因為加熱水蒸氣充滿管路 中空雙層玻璃瓶中也充滿水蒸氣 起保溫作用 有利于NH3完全逸出 5 2016 新課標(biāo)全國 26 氮的氧化物 NOx 是大氣污染物之一 工業(yè)上在一定溫度和催化劑條件下用NH3將NOx還原生成N2 某同學(xué)在實驗室中對NH3與NO2反應(yīng)進(jìn)行了探究 回答下列問題 1 氨氣的制備 氨氣的發(fā)生裝置可以選擇上圖中的 反應(yīng)的化學(xué)方程式 欲收集一瓶干燥的氨氣 選擇上圖中的裝置 其連接順序為發(fā)生裝置 按氣流方向 用小寫字母表示 2 氨氣與二氧化氮的反應(yīng)將上述收集到的NH3充入注射器X中 硬質(zhì)玻璃管Y中加入少量催化劑 充入NO2 兩端用夾子K1 K2夾好 在一定溫度下按圖示裝置進(jìn)行實驗 命題調(diào)研 2014 2018五年大數(shù)據(jù) 實驗是高考的重要內(nèi)容 所占分值較高 從近幾年的實驗題來看 通常為考生提供一個真實的實驗環(huán)境 讓考生用已有的化學(xué)原理和實驗技能 結(jié)合新信息 新問題去研究和解決問題 以無機(jī)物制備為背景的題目除了考查制備方法 操作方法及制備過程中需要注意的問題等往往還涉及方法改進(jìn) 實驗探究類題目往往涉及到方案設(shè)計 定量分析等較高層次的要求 預(yù)計2019年高考實驗部分會加大對實驗設(shè)計方案的考查 1 裝置連接順序 裝置 儀器 連接順序考查內(nèi)容 常用儀器的使用 由多個儀器組成的裝置的正確選擇 常見氣體的制備 性質(zhì) 常見物質(zhì)的檢驗 分離 提純 實驗現(xiàn)象的預(yù)測能力與過程分析的推導(dǎo)能力 儀器連接順序 考查思維流程 接口的連接 總體做到 自下而上 從左到右 凈化裝置應(yīng) 長 進(jìn) 短 出量氣裝置應(yīng) 短 進(jìn) 長 出干燥管應(yīng) 粗 進(jìn) 細(xì) 出 2 實驗操作順序與氣體有關(guān)的實驗操作順序 裝置選擇與連接 氣密性檢查 裝入固體藥品 加液體藥品 按程序?qū)嶒?拆卸儀器 3 解題指導(dǎo) 示例1 三氯化硼 BCl3 常用作有機(jī)合成的催化劑 也可用于制取乙硼烷 B2H6 遇水能夠發(fā)生水解反應(yīng) 某興趣小組設(shè)計如圖所示裝置 用單質(zhì)硼與氯氣反應(yīng)制備三氯化硼 已知 BCl3的熔點為 107 3 沸點為12 5 SiCl4的熔點為 70 沸點為57 6 1 裝置的連接順序為A F 2 裝置D的作用是 裝置F可用一個盛裝 填試劑名稱 的干燥管代替 3 實驗過程中 應(yīng)先點燃A處的酒精燈 當(dāng)觀察到 時再點燃B處的酒精燈 解題指導(dǎo)由A裝置出來的Cl2中含有氯化氫和水蒸氣 首先要通過E裝置 除去氯化氫 再通過C裝置 除去水蒸氣 純凈的Cl2進(jìn)入B裝置參與反應(yīng) 用D裝置收集三氯化硼 所以裝置的連接順序為A E C B D F 實驗過程中 先點燃A處酒精燈 當(dāng)觀察到裝置F中試劑瓶內(nèi)充滿黃綠色氣體時 說明已經(jīng)把裝置中的空氣排盡了 再點燃B處酒精燈 答案 1 E C B D 2 冷卻和收集三氯化硼堿石灰 3 裝置F中試劑瓶內(nèi)充滿黃綠色氣體 條件控制是化學(xué)實驗中的重要手段 也是高考命題的一個熱點 通過控制條件可以使反應(yīng)向著實際需要的方向進(jìn)行和轉(zhuǎn)化 尤其是實驗中 溫度 的控制 考查內(nèi)容 1 加熱的目的 加快化學(xué)反應(yīng)速率或使化學(xué)平衡向某方向移動 2 降溫的目的 防止某物質(zhì)在高溫時分解或使化學(xué)平衡向某方向移動 3 控制溫度在一定范圍的目的 若溫度過低 則反應(yīng)速率 或溶解速率 較慢 若溫度過高 則某物質(zhì) 如H2O2 氨水 草酸 濃硝酸 銨鹽等 會分解或揮發(fā) 4 水浴加熱的好處 受熱均勻 溫度可控 且溫度不超過100 5 冰水浴冷卻的目的 防止某物質(zhì)分解或揮發(fā) 6 趁熱過濾的原因 保持過濾溫度 防止溫度降低后某物質(zhì)析出 7 減壓蒸發(fā)的原因 減壓蒸發(fā)降低了蒸發(fā)溫度 可以防止某物質(zhì)分解或失去結(jié)晶水 如題目要求制備結(jié)晶水合物產(chǎn)品 示例2 ClO2氣體是一種高效 廣譜 安全的殺菌消毒劑 可用NaClO3和草酸 H2C2O4 反應(yīng)制得 已知 無水草酸100 可以升華 問題 制備ClO2時實驗需在60 100 進(jìn)行的原因是 控制所需溫度的方法是 解題指導(dǎo) 1 經(jīng)驗 要充分利用題給信息 尤其是物質(zhì)熔點和沸點 受熱分解或升華等信息 2 實驗規(guī)律 一般實驗所需溫度不超過100 常用水浴加熱的方法控制溫度 3 答題角度 答題一般分2個角度 溫度低了反應(yīng)速率較慢 溫度高了某種反應(yīng)物 或產(chǎn)物 受熱分解 或升華 答案若溫度過低 化學(xué)反應(yīng)速率較慢 若溫度過高 草酸升華或分解水浴加熱 剖析 1 思維流程 2 解題指導(dǎo) 示例3 醋酸亞鉻水合物 Cr CH3COO 2 2 2H2O 相對分子質(zhì)量為376 是一種深紅色晶體 不溶于冷水 是常用的氧氣吸收劑 實驗室中以鋅粒 三氯化鉻溶液 醋酸鈉溶液和鹽酸為主要原料制備醋酸亞鉻水合物 其裝置如圖所示 且儀器2中預(yù)先加入鋅粒 已知二價鉻不穩(wěn)定 極易被氧氣氧化 不與鋅反應(yīng) 制備過程中發(fā)生的相關(guān)反應(yīng)如下 Zn s 2HCl aq ZnCl2 aq H2 g 2CrCl3 aq Zn s 2CrCl2 aq ZnCl2 aq 2Cr2 aq 4CH3COO aq 2H2O l Cr CH3COO 2 2 2H2O s 請回答下列問題 1 儀器1的名稱是 2 往儀器2中加鹽酸和三氯化鉻溶液的順序最好是 選下面字母 目的是 A 鹽酸和三氯化鉻溶液同時加入B 先加三氯化鉻溶液一段時間后再加鹽酸C 先加鹽酸一段時間后再加三氯化鉻溶液 3 為使生成的CrCl2溶液與CH3COONa溶液順利混合 應(yīng)關(guān)閉止水夾 填 A 或 B 下同 打開止水夾 4 本實驗中鋅粒要過量 其原因除了讓產(chǎn)生的H2將CrCl2溶液壓入裝置3中與CH3COONa溶液反應(yīng)外 另一個作用是 5 已知其他反應(yīng)物足量 實驗時取用的CrCl3溶液中含溶質(zhì)9 51g 取用的醋酸鈉溶液為1 5L0 1mol L 1 實驗后得干燥純凈的 Cr CH3COO 2 2 2H2O9 48g 則該實驗所得產(chǎn)品的產(chǎn)率為 不考慮溶解的醋酸亞鉻水合物 解題指導(dǎo)第一步 明確實驗?zāi)康?要求及所給原料以鋅粒 CrCl3溶液 CH3COONa溶液和鹽酸為主要原料制備 Cr CH3COO 2 2 2H2O 第二步 分析制備原理要得到二價Cr 三氯化鉻溶液中需要加入還原劑 選擇Zn做還原劑 發(fā)生的反應(yīng)為 2CrCl3 aq Zn s 2CrCl2 aq ZnCl2 aq 然后Cr2 與醋酸鈉溶液反應(yīng) 2Cr2 aq 4CH3COO aq 2H2O l Cr CH3COO 2 2 2H2O s 第三步 解決實際問題例如裝置2分析 Cr2 不穩(wěn)定 極易被O2氧化 讓鋅粒與鹽酸先反應(yīng)產(chǎn)生H2 把裝置2和3中的空氣趕出 避免生成的Cr2 被氧化 還有一個作用是利用生成氫氣 使裝置內(nèi)氣壓增大 將CrCl2溶液壓入裝置3中與CH3COONa溶液順利混合 裝置2鋅粒要過量 除了讓產(chǎn)生的H2將CrCl2溶液壓入裝置3與CH3COONa溶液反應(yīng)外 另一個作用是 過量的鋅與CrCl3充分反應(yīng)得到CrCl2 第四步 產(chǎn)率計算要細(xì)算題目中給了CrCl3和CH3COONa兩個量 注意CH3COONa是過量的 根據(jù)元素守恒即可算出 Cr CH3COO 2 2 2H2O的量 答案 1 分液漏斗 2 C讓鋅粒與鹽酸先反應(yīng)產(chǎn)生H2 把裝置2和3中的空氣趕出 避免生成的亞鉻離子被氧化 3 BA 4 使鋅與CrCl3充分反應(yīng)得到CrCl2 5 84 0 典例演示1 2018 北京理綜 28 實驗小組制備高鐵酸鉀 K2FeO4 并探究其性質(zhì) 資料 K2FeO4為紫色固體 微溶于KOH溶液 具有強(qiáng)氧化性 在酸性或中性溶液中快速產(chǎn)生O2 在堿性溶液中較穩(wěn)定 1 制備K2FeO4 夾持裝置略 A為氯氣發(fā)生裝置 A中反應(yīng)方程式是 錳被還原為Mn2 將除雜裝置B補(bǔ)充完整并標(biāo)明所用試劑 C中得到紫色固體和溶液 C中Cl2發(fā)生的反應(yīng)有3Cl2 2Fe OH 3 10KOH 2K2FeO4 6KCl 8H2O 另外還有 2 探究K2FeO4的性質(zhì) 取C中紫色溶液 加入稀硫酸 產(chǎn)生黃綠色氣體 得溶液a 經(jīng)檢驗氣體中含有Cl2 為證明是否K2FeO4氧化了Cl 而產(chǎn)生Cl2 設(shè)計以下方案 i 由方案I中溶液變紅可知a中含有 離子 但該離子的產(chǎn)生不能判斷一定是K2FeO4將Cl 氧化 還可能由 產(chǎn)生 用方程式表示 ii 方案 可證明K2FeO4氧化了Cl 用KOH溶液洗滌的目的是 答案 1 2KMnO4 16HCl 2MnCl2 2KCl 5Cl2 8H2O 題型訓(xùn)練1 1 溴丙烷是一種重要的有機(jī)合成中間體 沸點為71 密度為1 36g cm 3 實驗室制備少量1 溴丙烷的主要步驟如下 步驟1 在儀器A中加入攪拌磁子 12g正丙醇及20mL水 冰水冷卻下緩慢加入28mL濃H2SO4 冷卻至室溫 攪拌下加入24gNaBr 步驟2 如圖所示搭建實驗裝置 緩慢加熱 直到無油狀物餾出為止 步驟3 將餾出液轉(zhuǎn)入分液漏斗 分出有機(jī)相 步驟4 將分出的有機(jī)相轉(zhuǎn)入分液漏斗 依次用12mLH2O 12mL5 Na2CO3溶液和12mLH2O洗滌 分液 得粗產(chǎn)品 進(jìn)一步提純得1 溴丙烷 1 儀器A的名稱是 加入攪拌磁子的目的是攪拌和 2 反應(yīng)時生成的主要有機(jī)副產(chǎn)物有2 溴丙烷和 3 步驟2中需向接收瓶內(nèi)加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是 4 步驟2中需緩慢加熱使反應(yīng)和蒸餾平穩(wěn)進(jìn)行 目的是 5 步驟4中用5 Na2CO3溶液洗滌有機(jī)相的操作 向分液漏斗中小心加入12mL5 Na2CO3溶液 振蕩 靜置 分液 解析 2 濃H2SO4存在條件下 正丙醇可能發(fā)生消去反應(yīng)生成丙烯 也可能分子間脫水生成正丙醚 3 冰水降低溫度 減少1 溴丙烷的揮發(fā) 4 因正丙醇與HBr反應(yīng)生成1 溴丙烷 HBr易揮發(fā) 緩慢加熱 以減少HBr的揮發(fā) 答案 1 蒸餾燒瓶防止暴沸 2 丙烯 正丙醚 3 減少1 溴丙烷的揮發(fā) 4 減少HBr揮發(fā) 5 將分液漏斗下口向上傾斜 打開活塞排出氣體 典例演示2 綠礬是含有一定量結(jié)晶水的硫酸亞鐵 在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中具有重要的用途 某化學(xué)興趣小組對綠礬的一些性質(zhì)進(jìn)行探究 回答下列問題 1 在試管中加入少量綠礬樣品 加水溶解 滴加KSCN溶液 溶液顏色無明顯變化 再向試管中通入空氣 溶液逐漸變紅 由此可知 2 為測定綠礬中結(jié)晶水含量 將石英玻璃管 帶兩端開關(guān)K1和K2 設(shè)為裝置A 稱重 記為m1g 將樣品裝入石英玻璃管中 再次將裝置A稱重 記為m2g 按下圖連接好裝置進(jìn)行實驗 儀器B的名稱是 將下列實驗操作步驟正確排序 填標(biāo)號 重復(fù)上述操作步驟 直至A恒重 記為m3g a 點燃酒精燈 加熱b 熄滅酒精燈c 關(guān)閉K1和K2d 打開K1和K2 緩緩?fù)ㄈ隢2e 稱量Af 冷卻到室溫 根據(jù)實驗記錄 計算綠礬化學(xué)式中結(jié)晶水?dāng)?shù)目x 列式表示 若實驗時按a d次序操作 則使x 填 偏大 偏小 或 無影響 3 為探究硫酸亞鐵的分解產(chǎn)物 將 2 中已恒重的裝置A接入下圖所示的裝置中 打開K1和K2 緩緩?fù)ㄈ隢2 加熱 實驗后反應(yīng)管中殘留固體為紅色粉末 C D中的溶液依次為 填標(biāo)號 C D中有氣泡冒出 并可觀察到的現(xiàn)象分別為 a 品紅b NaOHc BaCl2d Ba NO3 2e 濃H2SO4 寫出硫酸亞鐵高溫分解反應(yīng)的化學(xué)方程式 典例演示3 用沉淀滴定法快速測定NaI等碘化物溶液中c I 實驗過程包括準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)溶液和滴定待測溶液 準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)溶液a 準(zhǔn)確稱取AgNO3基準(zhǔn)物4 2468g 0 0250mol 后 配制成250mL標(biāo)準(zhǔn)溶液 放在棕色試劑瓶中避光保存 備用 b 配制并標(biāo)定100mL0 1000mol L 1NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液 備用 滴定的主要步驟a 取待測NaI溶液25 00mL于錐形瓶中 b 加入25 00mL0 1000mol L 1AgNO3溶液 過量 使I 完全轉(zhuǎn)化為AgI沉淀 c 加入NH4Fe SO4 2溶液作指示劑 d 用0 1000mol L 1NH4SCN溶液滴定過量的Ag 使其恰好完全轉(zhuǎn)化為AgSCN沉淀后 體系出現(xiàn)淡紅色 停止滴定 e 重復(fù)上述操作兩次 三次測定數(shù)據(jù)如下表 f 數(shù)據(jù)處理 回答下列問題 1 將稱得的AgNO3配制成標(biāo)準(zhǔn)溶液 所使用的儀器除燒杯和玻璃棒外還有 2 AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液放在棕色試劑瓶中避光保存的原因是 3 滴定應(yīng)在pH 0 5的條件下進(jìn)行 其原因是 4 b和c兩步操作是否可以顛倒 說明理由 5 所消耗的NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液平均體積為 mL 測得c I mol L 1 6 在滴定管中裝入NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液的前一步 應(yīng)進(jìn)行的操作為 7 判斷下列操作對c I 測定結(jié)果的影響 填 偏高 偏低 或 無影響 若在配制AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液時 燒杯中的溶液有少量濺出 則測定結(jié)果 若在滴定終點讀取滴定管刻度時 俯視標(biāo)準(zhǔn)液液面 則測定結(jié)果 答案 1 250mL 棕色 容量瓶 膠頭滴管 2 避免AgNO3見光分解 3 防止因Fe3 的水解而影響滴定終點的判斷 或抑制Fe3 的水解 4 否 或不能 若顛倒 Fe3 與I 反應(yīng) 指示劑耗盡 無法判斷滴定終點 5 10 000 0600 6 用NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗滴定管2 3次 7 偏高偏高 題型訓(xùn)練2 2018 天津理綜 9 煙道氣中的NOx是主要的大氣污染物之一 為了監(jiān)測其含量 選用如下采樣和檢測方法 回答下列問題 采樣 采樣系統(tǒng)簡圖 采樣步驟 檢驗系統(tǒng)氣密性 加熱器將煙道氣加熱至140 打開抽氣泵置換系統(tǒng)內(nèi)空氣 采集無塵 干燥的氣樣 關(guān)閉系統(tǒng) 停止采樣 1 A中裝有無堿玻璃棉 其作用為 2 C中填充的干燥劑是 填序號 a 堿石灰b 無水CuSO4c P2O5 3 用實驗室常用儀器組裝一套裝置 其作用與D 裝有堿液 相同 在虛線框中畫出該裝置的示意圖 標(biāo)明氣體的流向及試劑