跟蹤檢測(cè)（五十八）實(shí)驗(yàn)方法（1）物質(zhì)的分離與提純1(2017全國卷)本草衍義中對(duì)精制砒霜過程有如下敘述：“取砒之法，將生砒就置火上，以器覆之，令砒煙上飛著覆器，遂凝結(jié)累然下垂如乳，尖長者為勝，平短者次之。”文中涉及的操作方法是()A蒸餾B升華C干餾 D萃取解析：選B蒸餾指根據(jù)液體沸點(diǎn)的不同分離兩種或多種互溶的液體混合物；升華是指固態(tài)物質(zhì)受熱直接變成氣態(tài)物質(zhì)，氣態(tài)物質(zhì)遇冷凝華為固態(tài)物質(zhì)；干餾是指煤等在隔絕空氣的條件下加強(qiáng)熱發(fā)生一系列化學(xué)變化的過程；萃取是指用萃取劑將一種物質(zhì)從其溶液中提取出來的過程；由題中所述操作及現(xiàn)象可知，該操作方法為升華。2(2016北京高考)下列中草藥煎制步驟中，屬于過濾操作的是()A.冷水浸泡B.加熱煎制C.箅渣取液D.灌裝保存解析：選C冷水浸泡中草藥，使草藥軟化，便于熬制，不是過濾；加熱煎制，主要是使草藥的成分析出，不是過濾；把藥渣去除，保留液體，是過濾的操作；灌裝保存，只是把草藥轉(zhuǎn)移到容器中保存，不是過濾。3如圖所示的分離混合物時(shí)常用的儀器，從左至右，對(duì)應(yīng)的混合物分離操作方法正確的是()A蒸餾、分液、蒸發(fā)、過濾 B蒸發(fā)、過濾、蒸餾、分液C蒸餾、過濾、蒸發(fā)、分液 D蒸發(fā)、分液、蒸餾、過濾解析：選A蒸餾燒瓶用于蒸餾操作；分液漏斗用于分液操作；蒸發(fā)皿用于蒸發(fā)操作；普通漏斗用于過濾操作。4(2018全國卷)在生成和純化乙酸乙酯的實(shí)驗(yàn)過程中，下列操作未涉及的是()解析：選DA是生成乙酸乙酯的操作，B是收集乙酸乙酯的操作，C是分離乙酸乙酯的操作。D是蒸發(fā)操作，在生成和純化乙酸乙酯的實(shí)驗(yàn)過程中未涉及。5下列實(shí)驗(yàn)操作能達(dá)到相應(yīng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)操作實(shí)驗(yàn)?zāi)康腁向FeCl3、CuCl2的混合溶液中加入足量鐵粉，然后過濾提純FeCl3B向含有Br2的苯中加入適量的NaOH溶液，然后充分振蕩、靜置、分液除去雜質(zhì)Br2C將含有少量NaCl雜質(zhì)的KNO3固體溶于水，然后蒸發(fā)結(jié)晶提純KNO3D向MgCl2、AlCl3混合溶液中加入過量的NaOH溶液，過濾后將沉淀溶于適量的鹽酸；向?yàn)V液中加入適量鹽酸分離MgCl2、AlCl3解析：選B向FeCl3、CuCl2的混合溶液中加入足量鐵粉，F(xiàn)eCl3會(huì)和Fe反應(yīng)生成FeCl2，A項(xiàng)不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?；Br2和NaOH溶液反應(yīng)生成易溶于水的NaBr和NaBrO，充分振蕩、靜置、分液可以除去雜質(zhì)Br2，B項(xiàng)能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?；KNO3的溶解度隨溫度升高變化較大，而NaCl的溶解度受溫度影響不大，要提純KNO3，將含有少量NaCl雜質(zhì)的KNO3固體溶于水，蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，然后過濾即可得較純凈的KNO3，C項(xiàng)不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?；濾液中含有過量的NaOH溶液，向?yàn)V液中加入適量鹽酸后會(huì)有NaCl生成，D項(xiàng)不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?實(shí)驗(yàn)室按照如圖操作程序提純某種物質(zhì)，下列分析一定正確的是()A操作一定是過濾，其目的是將固液分離B可以提純含少量氧化鐵雜質(zhì)的氧化鋁C可以提純含少量氯化鈉雜質(zhì)的硝酸鉀D可以提純含少量碘雜質(zhì)的氯化鈉解析：選C試樣的溶解性未知，操作可以是過濾，也可以是溶解，A項(xiàng)錯(cuò)誤；提純含少量氧化鐵雜質(zhì)的氧化鋁，應(yīng)向試樣中加入NaOH溶液，B項(xiàng)錯(cuò)誤；提純含少量氯化鈉雜質(zhì)的硝酸鉀時(shí)應(yīng)使用重結(jié)晶法：先向試樣中加入適量的熱水制成飽和溶液，然后冷卻結(jié)晶、過濾即得較純的KNO3，其中操作是溶解，操作是結(jié)晶，操作是過濾，C項(xiàng)正確；提純含少量碘雜質(zhì)的氯化鈉時(shí)一般使用加熱法，使I2升華而除去，若按圖示操作則是萃取分液法，除加水外，還應(yīng)加入萃取劑，故D項(xiàng)錯(cuò)誤。7下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行的相應(yīng)實(shí)驗(yàn)，能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)A利用圖1裝置可從氯化鐵溶液中直接蒸發(fā)結(jié)晶獲得氯化鐵晶體B利用圖2裝置可分離石油，得到汽油、煤油和柴油等各種餾分C利用圖3裝置可分離CH3CH2OH和CH3COOC2H5D利用圖4和圖1可進(jìn)行粗鹽提純解析：選D加熱FeCl3溶液，促進(jìn)鹽類水解，直接蒸干得到的是Fe(OH)3或Fe2O3，A項(xiàng)錯(cuò)誤；石油蒸餾時(shí)，溫度計(jì)的水銀球應(yīng)放在蒸餾燒瓶的支管口處，B項(xiàng)錯(cuò)誤；乙醇和乙酸乙酯互溶，不能用分液法分離，C項(xiàng)錯(cuò)誤。8用下列裝置進(jìn)行相應(yīng)實(shí)驗(yàn)，能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)選項(xiàng)ABCD裝置目的蒸干NH4Cl飽和溶液制備NH4Cl晶體分離CCl4萃取碘水后已分層的有機(jī)層和水層制取少量純凈的CO2氣體除去Cl2中含有的少量HCl解析：選BNH4Cl在加熱條件下易分解，因此不能通過加熱蒸干NH4Cl飽和溶液的方法制備NH4Cl晶體，A項(xiàng)錯(cuò)誤；CCl4的密度比水的大，有機(jī)層在下層，B項(xiàng)正確；鹽酸易揮發(fā)，生成的CO2中含有HCl和水蒸氣，C項(xiàng)錯(cuò)誤；Cl2和水反應(yīng)生成的HCl會(huì)與NaHCO3溶液反應(yīng)，從而使Cl2被大量消耗，應(yīng)通過飽和食鹽水除去Cl2中的HCl，D項(xiàng)錯(cuò)誤。9用如圖所示的實(shí)驗(yàn)裝置，選擇適當(dāng)?shù)脑噭〣并進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)，可以達(dá)到目的的是()A試劑B為濃硫酸，除去CO2中混有的少量SO2氣體B試劑B為飽和食鹽水，除去氯氣中混有的少量氯化氫氣體C試劑B為水，收集NO、CO等難溶于水的氣體D試劑B為新制氫氧化銅懸濁液，檢驗(yàn)空氣中是否含有甲醛解析：選BA項(xiàng)，二氧化硫和濃硫酸不反應(yīng)，所以不能達(dá)到洗氣的目的，錯(cuò)誤；B項(xiàng)，氯氣和水的反應(yīng)是可逆反應(yīng)，所以食鹽水中含有氯離子能抑制氯氣的溶解，氯化氫極易溶于水，從而能達(dá)到洗氣的目的，正確；C項(xiàng)，收集難溶于水的氣體采用排水集氣法收集，集氣瓶中應(yīng)該“短管進(jìn)氣”，錯(cuò)誤；D項(xiàng)，甲醛和新制氫氧化銅懸濁液反應(yīng)需要加熱且應(yīng)在堿性條件下，該反應(yīng)未加熱，錯(cuò)誤。10(2017天津高考)以下實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)A除去NaHCO3固體中的Na2CO3將固體加熱至恒重B制備無水AlCl3蒸發(fā)Al與稀鹽酸反應(yīng)后的溶液C重結(jié)晶提純苯甲酸將粗品水溶、過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶D鑒別NaBr和KI溶液分別加新制氯水后，用CCl4萃取解析：選D除去NaHCO3固體中的Na2CO3，可加水溶解制成飽和溶液，通入足量CO2氣體，結(jié)晶，過濾，加熱至恒重得到的是Na2CO3，A項(xiàng)錯(cuò)誤；制備無水AlCl3時(shí)，應(yīng)將AlCl3溶液在HCl氛圍中加熱蒸發(fā)，B項(xiàng)錯(cuò)誤；重結(jié)晶提純苯甲酸時(shí)，應(yīng)將粗品制成其熱飽和溶液，趁熱過濾，再冷卻結(jié)晶，C項(xiàng)錯(cuò)誤；鑒別NaBr和KI溶液，分別加入新制氯水后，用CCl4萃取，Br2的CCl4溶液呈橙色，I2的CCl4溶液呈紫紅色，D項(xiàng)正確。11下列除雜方法正確的是()ASiO2中含Al2O3雜質(zhì)，可以加入足量NaOH溶液然后過濾除去BNH4Cl固體中混有少量的單質(zhì)I2，可用加熱方法將I2除去CCO2中含有SO2雜質(zhì)，可以通過盛有飽和Na2CO3溶液的洗氣瓶除去DNaHCO3溶液中含有Na2SiO3雜質(zhì)，可以通入足量的CO2，然后過濾除去解析：選DA項(xiàng)，SiO2和Al2O3都可以與NaOH溶液發(fā)生反應(yīng)，因此SiO2中含Al2O3雜質(zhì)不能加入足量NaOH溶液然后過濾除去，錯(cuò)誤；B項(xiàng)，NH4Cl固體加熱容易發(fā)生分解反應(yīng)產(chǎn)生氨氣和氯化氫，二者遇冷會(huì)重新化合形成NH4Cl，因此不能用加熱方法將NH4Cl固體中的I2除去，錯(cuò)誤；C項(xiàng)，CO2、SO2都可以與飽和Na2CO3溶液發(fā)生反應(yīng)，因此不能用飽和Na2CO3溶液除去CO2中含有的SO2雜質(zhì)，錯(cuò)誤；D項(xiàng)，NaHCO3溶液中含有Na2SiO3雜質(zhì)，由于NaHCO3與CO2不能發(fā)生反應(yīng)，而物質(zhì)的酸性：碳酸>硅酸，可以通入足量的CO2，發(fā)生反應(yīng)：Na2SiO32H2O2CO2=2NaHCO3H2SiO3，然后過濾除去H2SiO3，正確。12下列實(shí)驗(yàn)中，所采取的分離方法與對(duì)應(yīng)原理都正確的是()選項(xiàng)目的分離方法原理A除去KCl中的MnO2蒸發(fā)結(jié)晶溶解度不同B除去碘中的NaCl加熱、升華NaCl的熔點(diǎn)高，碘易升華C分離 KNO3和NaCl重結(jié)晶KNO3的溶解度大于NaClD分離食用油和汽油分液食用油和汽油的密度不同解析：選BA項(xiàng)，應(yīng)用溶解過濾的方法，錯(cuò)誤；C項(xiàng)中原理是KNO3的溶解度受溫度影響大，而NaCl的溶解度幾乎不受溫度影響，錯(cuò)誤；D項(xiàng)中兩者互溶，不能用分液的方法，錯(cuò)誤。13按以下實(shí)驗(yàn)方案可以從海洋動(dòng)物柄海鞘中提取具有抗腫瘤活性的天然產(chǎn)物。下列說法錯(cuò)誤的是()A步驟需要過濾裝置 B步驟需要用到分液漏斗C步驟需要用到坩堝 D步驟需要蒸餾裝置解析：選C步驟需要分離液體和不溶性物質(zhì)，需要過濾裝置，故A項(xiàng)正確； 步驟需要分離水層和有機(jī)層，需要用到分液漏斗，故B項(xiàng)正確； 步驟需要蒸發(fā)溶液獲得固體溶質(zhì)，進(jìn)行蒸發(fā)操作，不需要坩堝，故C項(xiàng)錯(cuò)誤； 步驟需要蒸餾分離甲苯和甲醇，故D項(xiàng)正確。14如圖表示從原混合物中分離出X的兩種方案，下列說法中不合理的是()A若含X的混合物為溴水，可通過方案進(jìn)行分離，加入試劑為CCl4，充分振蕩后液體分層，下層為X的CCl4溶液B若含X的混合物為BaSO4、BaSO3的混合物，可通過方案進(jìn)行分離，加入試劑為稀硝酸，X為BaSO4C若含X的混合物為乙醇和乙酸乙酯的混合物，可通過方案進(jìn)行分離，加入試劑為飽和NaOH溶液，殘留液中含有乙酸鈉D若含X的混合物為Fe、Al，可通過方案進(jìn)行分離，加入的試劑是過量的NaOH溶液，1 mol X與足量氯氣完全反應(yīng)時(shí)，轉(zhuǎn)移3 mol電子解析：選C溴易溶于四氯化碳，微溶于水，四氯化碳的密度比水大，分液時(shí)在混合液的下層，該方法合理，故A不符合題意；BaSO3被稀硝酸氧化成BaSO4，然后通過過濾得到BaSO4，該方法合理，故B不符合題意；分離乙醇和乙酸乙酯時(shí)，應(yīng)該選用飽和Na2CO3溶液，否則乙酸乙酯與NaOH溶液反應(yīng)，該方法不合理，故C符合題意；Al可與NaOH溶液反應(yīng)，故最后得到的X為鐵，鐵與氯氣反應(yīng)生成氯化鐵，1 mol鐵與足量氯氣完全反應(yīng)時(shí)，轉(zhuǎn)移3 mol電子，該描述合理，故D不符合題意。15化學(xué)是一門以實(shí)驗(yàn)為基礎(chǔ)的科學(xué)。(1)用下列實(shí)驗(yàn)裝置完成對(duì)應(yīng)的實(shí)驗(yàn)(部分儀器略去)，能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖莀(填字母)。ABCD干燥氯氣吸收NH3石油的分餾制取乙酸乙酯(2)為除去粗鹽中的MgCl2、CaCl2、Na2SO4以及泥沙等雜質(zhì)，某同學(xué)設(shè)計(jì)了一種制備精鹽的實(shí)驗(yàn)方案，步驟如下(用于沉淀的試劑稍過量)：稱取粗鹽濾液精鹽第步操作的名稱是_。若第、步順序顛倒，是否會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生影響？_(填“有影響”或“無影響”)。第步操作所需玻璃儀器的名稱是_。解析：(1)A中應(yīng)長管進(jìn)短管出；B中NH3不溶于CCl4，不會(huì)引起倒吸，且上層的水會(huì)吸收NH3，防止NH3逸出；C中石油分餾中，溫度計(jì)的水銀球應(yīng)在蒸餾燒瓶的支管口處；D中由于蒸出的乙酸乙酯中含有乙醇、乙酸，它們均易溶于水，當(dāng)導(dǎo)管口插入液面以下時(shí)易發(fā)生倒吸，飽和食鹽水應(yīng)改為飽和Na2CO3溶液。(2)除去粗鹽中的可溶性雜質(zhì)，實(shí)際上就是除去Mg2(用NaOH溶液)、Ca2(用Na2CO3溶液)、SO(用BaCl2溶液)，多余的Ba2用Na2CO3溶液除去，故BaCl2溶液加在Na2CO3溶液之前，沉淀通過過濾除去，濾液中多余的OH和CO用稀鹽酸除去。過濾時(shí)用到的主要儀器：普通漏斗、玻璃棒、燒杯、鐵架臺(tái)等，題目中要求是玻璃儀器，填前三種。答案：(1)B(2)溶解有影響普通漏斗、玻璃棒、燒杯16氫溴酸在醫(yī)藥和石化工業(yè)上有廣泛用途。如圖是模擬工業(yè)制備氫溴酸粗品并精制的流程：根據(jù)上述流程回答下列問題：(1)混合中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_。(2)混合中使用冰水的目的是_。(3)操作和操作的名稱分別是_、_。操作一般適用于分離_(填字母)混合物。a固體和液體 b固體和固體c互不相溶的液體 d互溶的液體(4)混合中加入Na2SO3的目的是_。(5)純凈的氫溴酸應(yīng)為無色液體，但實(shí)際工業(yè)生產(chǎn)中制得的氫溴酸(工業(yè)氫溴酸)帶有淡淡的黃色，于是甲和乙同學(xué)設(shè)計(jì)了如下簡單實(shí)驗(yàn)加以探究：甲同學(xué)假設(shè)工業(yè)氫溴酸呈淡黃色是因?yàn)楹蠪e3，則用于證明該假設(shè)所用的試劑為_，若假設(shè)成立，可觀察到的現(xiàn)象為_。乙同學(xué)假設(shè)工業(yè)氫溴酸呈淡黃色是因?yàn)開，其用于證明該假設(shè)所用的試劑為_。解析：(1)SO2具有還原性，Br2具有氧化性，能發(fā)生反應(yīng)SO2Br22H2O=2HBrH2SO4。(2)降低體系溫度，可以增大SO2氣體在水中的溶解度，同時(shí)防止溴揮發(fā)。(3)操作是分離固體和溶液，采用過濾的方法；操作是分離相互溶解的液體，采用蒸餾的方法。(4)Na2SO3具有還原性，可以將溴單質(zhì)還原為溴離子，從而除去粗品中未反應(yīng)完的溴。(5)考查Fe3、Br2的檢驗(yàn)方法。答案：(1)SO2Br22H2O=2HBrH2SO4(2)降低體系溫度，防止溴揮發(fā)，使反應(yīng)完全(3)過濾蒸餾d(4)除去粗品中未反應(yīng)完的溴(5)KSCN溶液溶液變成紅色含有Br2CCl4