第31講 化學(xué)實(shí)驗(yàn)熱點(diǎn)題型一、選擇題1(2018高考全國卷)下列實(shí)驗(yàn)過程可以達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)編號(hào)實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)過程A配制0.400 0 molL1的NaOH溶液稱取4.0 g固體NaOH于燒杯中，加入少量蒸餾水溶解，轉(zhuǎn)移至250 mL容量瓶中定容B探究維生素C的還原性向盛有2 mL黃色氯化鐵溶液的試管中滴加濃的維生素C溶液，觀察顏色變化C制取并純化氫氣向稀鹽酸中加入鋅粒，將生成的氣體依次通過NaOH溶液、濃硫酸和KMnO4溶液D探究濃度對(duì)反應(yīng)速率的影響向2支盛有5 mL不同濃度NaHSO3溶液的試管中同時(shí)加入2 mL 5%H2O2溶液，觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象解析：選B。NaOH固體溶解后需冷卻至室溫才能轉(zhuǎn)移至250 mL容量瓶中，且需用蒸餾水洗滌燒杯內(nèi)壁和玻璃棒23次，洗滌液并入容量瓶，然后定容，A項(xiàng)不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?；?shí)驗(yàn)中若觀察到FeCl3溶液的黃色逐漸褪去，且溶液變成淺綠色，說明維生素C具有還原性，B項(xiàng)能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?；通過NaOH溶液可除去H2中混有的少量HCl雜質(zhì)，再經(jīng)濃硫酸干燥即可得到H2，沒有必要經(jīng)過KMnO4溶液，C項(xiàng)不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康模籒aHSO3溶液與H2O2溶液的反應(yīng)沒有明顯實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，無法判斷反應(yīng)進(jìn)行的快慢，D項(xiàng)不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?(2019試題調(diào)研)實(shí)驗(yàn)室常用乙醇與濃硫酸混合加熱至170 來制取乙烯氣體，實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。此反應(yīng)常會(huì)有副產(chǎn)物SO2、CO2等產(chǎn)生，為了驗(yàn)證產(chǎn)物乙烯，a、b、c裝置中的試劑應(yīng)依次為()A溴水品紅溶液酸性KMnO4溶液B品紅溶液氯化鐵溶液溴水CNaOH溶液品紅溶液溴的CCl4溶液D含碘單質(zhì)的淀粉溶液濃硫酸溴水解析：選C。解題時(shí)應(yīng)抓住混合氣體中各成分的性質(zhì)，乙烯中含有碳碳雙鍵，可用溴水、溴的CCl4溶液或酸性高錳酸鉀溶液檢驗(yàn)；SO2具有還原性，能與溴水、酸性高錳酸鉀溶液反應(yīng)，也能被NaOH溶液吸收；CO2的存在不影響乙烯的鑒別。故檢驗(yàn)乙烯前應(yīng)選擇用NaOH溶液吸收SO2，用品紅溶液確認(rèn)SO2已除盡。3(2019鄭州高三模擬)下列各組物質(zhì)，不用任何試劑即可鑒別的是()ANaCl、NaBr、KI三種無色溶液BHCl、NaCl、NaNO3、Na2CO3四種溶液CNaBr、HCl、KCl三種溶液D淀粉、淀粉碘化鉀、碘化鉀、溴水四種溶液解析：選D。NaCl、NaBr、KI三種無色溶液要用AgNO3溶液鑒別，選項(xiàng)A不符合題意；HCl、NaCl、NaNO3、Na2CO3四種溶液兩兩混合，依據(jù)互滴法可鑒別HCl和Na2CO3，剩余的NaCl和NaNO3兩種溶液需用AgNO3溶液鑒別，選項(xiàng)B不符合題意；NaBr、HCl、KCl三種溶液需先用Na2CO3溶液鑒別出HCl，再用AgNO3溶液鑒別出NaBr和KCl，選項(xiàng)C不符合題意；淀粉、淀粉碘化鉀、碘化鉀、溴水四種溶液中溴水有顏色，溴水與碘化鉀溶液反應(yīng)生成碘單質(zhì)，溶液顏色加深，溴水與淀粉碘化鉀溶液反應(yīng)生成碘單質(zhì)，碘單質(zhì)與淀粉反應(yīng)使溶液呈藍(lán)色，剩余的為淀粉溶液，選項(xiàng)D符合題意。4(2016高考全國卷)下列實(shí)驗(yàn)操作能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)操作A制備Fe(OH)3膠體將NaOH濃溶液滴加到飽和FeCl3溶液中B由MgCl2溶液制備無水MgCl2將MgCl2溶液加熱蒸干C除去Cu粉中混有的CuO加入稀硝酸溶解，過濾、洗滌、干燥D比較水和乙醇中氫的活潑性分別將少量鈉投入盛有水和乙醇的燒杯中解析：選D。NaOH濃溶液滴加到飽和FeCl3溶液中得到的是Fe(OH)3沉淀，并非Fe(OH)3膠體，A項(xiàng)錯(cuò)誤；加熱能促進(jìn)MgCl2水解和HCl逸出，最終MgCl2完全水解生成 Mg(OH)2，不能得到無水MgCl2，B項(xiàng)錯(cuò)誤；加入稀硝酸，CuO和Cu均溶解，C項(xiàng)錯(cuò)誤；根據(jù)Na分別與水、乙醇反應(yīng)的劇烈程度或產(chǎn)生氣泡的快慢可比較水和乙醇中氫的活潑性，D項(xiàng)正確。二、非選擇題5(2019試題調(diào)研)氯苯在染料、醫(yī)藥工業(yè)中常用于制造苯酚、硝基氯苯、苯胺、硝基苯酚等有機(jī)中間體。實(shí)驗(yàn)室中制備氯苯的裝置如圖所示(其中夾持儀器已略去)。請(qǐng)回答下列問題：(1)儀器a中盛有KMnO4晶體，儀器b中盛有濃鹽酸。打開儀器b中的活塞，使?jié)恹}酸緩緩滴下，可觀察到儀器a內(nèi)的現(xiàn)象是_，用離子方程式表示產(chǎn)生該現(xiàn)象的原因：_。(2)儀器b外側(cè)的細(xì)玻璃導(dǎo)管的作用是_。(3)儀器d中盛有苯、FeCl3粉末，儀器a中生成的Cl2經(jīng)過儀器e進(jìn)入儀器d中。儀器e的名稱是_，其中盛裝的試劑名稱是_。儀器d中的反應(yīng)進(jìn)行過程中，應(yīng)保持溫度在4060 之間，以減少副反應(yīng)的發(fā)生。儀器d的加熱方式最好采用_加熱。(4)儀器c的作用是_。(5)該方法制備的氯苯中含有很多雜質(zhì)。在工業(yè)生產(chǎn)中，先通過水洗除去FeCl3、HCl及部分Cl2，然后通過堿洗除去其余Cl2，堿洗后通過分液得到含氯苯的有機(jī)混合物，混合物成分及各成分的沸點(diǎn)如表所示：有機(jī)物苯氯苯鄰二氯苯間二氯苯對(duì)二氯苯沸點(diǎn)/80.0132.2180.4172.0173.4堿洗前先進(jìn)行水洗的目的是_。從該有機(jī)混合物中提取氯苯時(shí)，采用蒸餾方法，收集_左右的餾分。(6)實(shí)驗(yàn)工業(yè)生產(chǎn)中，苯的流失量如表所示：損失項(xiàng)目蒸氣揮發(fā)二氯苯其他合計(jì)苯流失量/(kg/t)20.811.756.789.2某一次投產(chǎn)，加入13 t苯，則制得的氯苯為_t(保留一位小數(shù))。解析：(1)儀器a內(nèi)發(fā)生的反應(yīng)是KMnO4在酸性條件下氧化Cl生成Cl2的反應(yīng)。(2)儀器b外側(cè)的細(xì)玻璃導(dǎo)管能使儀器a與儀器b中的壓強(qiáng)保持相同，從而使?jié)恹}酸能順利滴下。(3)儀器a中制備的Cl2中含有水蒸氣和HCl雜質(zhì)，而后續(xù)氯苯的制備中也產(chǎn)生HCl，故HCl對(duì)氯苯的制備無影響，因此洗氣瓶中應(yīng)盛有濃硫酸，對(duì)氣體進(jìn)行干燥。制備氯苯的反應(yīng)需要溫度低于100 ，故最好采用平緩易控的水浴加熱方式。(4)儀器c為球形冷凝管，起冷凝回流的作用。(6)13 t17.1 t。答案：(1)有黃綠色氣體生成2MnO10Cl16H=2Mn25Cl28H2O(2)使?jié)恹}酸能順利滴下(或平衡儀器a、b內(nèi)的壓強(qiáng))(3)洗氣瓶濃硫酸水浴(4)冷凝回流(5)減少后續(xù)堿洗操作時(shí)堿的用量，節(jié)約成本132.2(6)17.16(2019試題調(diào)研)硫鐵礦(主要成分為FeS2)焙燒所得尾氣中主要含N2、O2、氣體X和少量的CO2、H2O。取標(biāo)準(zhǔn)狀況下的V L尾氣測定其中氣體X含量的方案如下：【方案一】將尾氣緩慢通入如圖所示裝置A中：(1)裝置A的名稱是_，裝置C的作用是_。(2)實(shí)驗(yàn)時(shí)先通入一定量氮?dú)猓偻ㄈ胛矚?，通過裝置B的增重計(jì)算氣體X的體積分?jǐn)?shù)，該方案是否合理：_(填“合理”或“不合理”)，理由是_?！痉桨付繉⑽矚饩徛ㄈ胙b置D中，與足量試劑M充分反應(yīng)后，再滴入過量試劑N，經(jīng)過濾、洗滌、干燥、稱量，沉淀的質(zhì)量為m g。(3)進(jìn)行沉淀洗滌的操作是_。(4)若試劑M、N分別是溴水、BaCl2溶液，寫出氣體X的體積分?jǐn)?shù)的表達(dá)式：_(用含m、V的代數(shù)式表示)。(5)若試劑M是_，不用再滴加試劑N，觀察到裝置D中生成的無色氣體在瓶口處變?yōu)榧t棕色。寫出溶液中反應(yīng)的離子方程式：_。解析：硫鐵礦焙燒所得尾氣中含有SO2，故X為SO2。(1)結(jié)合裝置A的儀器特點(diǎn)及在實(shí)驗(yàn)中的作用可知其為洗氣瓶。裝置C中干燥管盛有堿石灰，目的是吸收空氣中的水蒸氣、CO2，防止這些氣體進(jìn)入裝置B干擾實(shí)驗(yàn)。(2)因?yàn)槲矚庵械腃O2也能被裝置B中的堿石灰吸收，使所測SO2的體積分?jǐn)?shù)偏大，故該實(shí)驗(yàn)方案不合理。(3)洗滌沉淀是在漏斗中的沉淀上滴加蒸餾水，直至恰好沒過沉淀，待水流下后再重復(fù)23次此操作。(4)裝置D中發(fā)生的反應(yīng)是SO2被Br2氧化為SO，SO與Ba2反應(yīng)生成BaSO4沉淀，則n(SO2)n(BaSO4) mol，標(biāo)準(zhǔn)狀況下，V(SO2)22.4 L，故尾氣中SO2的體積分?jǐn)?shù)的表達(dá)式是%。(5)無色氣體在瓶口變成紅棕色，說明無色氣體為NO，則試劑M中含有NO；因產(chǎn)生BaSO4沉淀，故試劑M為Ba(NO3)2溶液。通入尾氣時(shí)，SO2被硝酸氧化為SO，而NO被還原為NO，反應(yīng)的離子方程式為3SO23Ba22NO2H2O=3BaSO42NO4H。答案：(1)洗氣瓶防止空氣中的水蒸氣、CO2進(jìn)入裝置B干擾實(shí)驗(yàn)(2)不合理因?yàn)槲矚庵械腃O2也能被裝置B中的堿石灰吸收，使所測SO2的體積分?jǐn)?shù)偏大(3)在漏斗中加蒸餾水至恰好沒過沉淀，待水流下后再重復(fù)23次此操作(4)%(5)Ba(NO3)2溶液3SO23Ba22NO2H2O=3BaSO42NO4H7亞硝酸鈉(NaNO2)是一種重要的工業(yè)鹽，大量用作高分子材料的發(fā)泡劑和偶氮染料的原料；有毒，少量NaNO2可作為肉類食品的護(hù)色劑；易溶于水，難溶于乙醇。某化學(xué)興趣小組對(duì)NaNO2進(jìn)行多角度探究。.NaNO2的制備(1)實(shí)驗(yàn)中用恒壓滴液漏斗，相比于普通分液漏斗，其顯著優(yōu)點(diǎn)是_。(2)裝置D中澄清石灰水變渾濁，則裝置C中制備NaNO2的化學(xué)反應(yīng)方程式為_。.探究NaNO2與硫酸反應(yīng)的氣體產(chǎn)物的成分已知：NONO22OH=2NOH2O；氣體液化的溫度：NO2為21.2 ，NO為151.7 。(3)反應(yīng)前打開彈簧夾，先通入一段時(shí)間的N2，目的是_。(4)為了檢驗(yàn)裝置A中生成的氣體產(chǎn)物，儀器的連接順序(按從左到右的順序連接)為A、C、_、_、_。(5)在關(guān)閉彈簧夾、打開分液漏斗活塞、滴入70%硫酸后，裝置A中產(chǎn)生紅棕色氣體。確認(rèn)裝置A中產(chǎn)生的氣體含有NO，依據(jù)的現(xiàn)象是_。裝置E的作用是_。(6)如果沒有裝置C，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)論造成的影響是_。(7)通過上述實(shí)驗(yàn)探究過程，可得出裝置A中反應(yīng)的離子方程式是_。解析：.(1)恒壓滴液漏斗連接反應(yīng)儀器，平衡滴液漏斗與燒瓶中的壓強(qiáng)，有利于漏斗中反應(yīng)液的順利滴下。(2)裝置D中澄清石灰水變渾濁，說明反應(yīng)中有CO2生成，故反應(yīng)的化學(xué)方程式為4NOO22Na2CO3=4NaNO22CO2。.(3)反應(yīng)前通入N2，目的是排出裝置中的空氣，防止可能產(chǎn)生的NO與O2反應(yīng)生成NO2。(4)若氣體產(chǎn)物中含有NO2，裝置E可使NO2液化，達(dá)到除去氣體產(chǎn)物中NO2的目的；若氣體產(chǎn)物中含有NO，則裝置D中通入O2，生成紅棕色的NO2；裝置B可吸收有毒尾氣，故儀器連接順序?yàn)锳、C、E、D、B。(5)裝置A中產(chǎn)生NO，則裝置D中通入O2時(shí)，NO轉(zhuǎn)化為NO2，現(xiàn)象是燒瓶內(nèi)氣體由無色變?yōu)榧t棕色。NO2液化溫度較高，故裝置E可使NO2液化。(6)裝置C可除去混合氣體中的水蒸氣，以防水蒸氣與NO2反應(yīng)生成NO，從而無法確定氣體產(chǎn)物中是否存在NO。(7)根據(jù)上述分析可知，NaNO2與硫酸反應(yīng)生成NO和NO2，故反應(yīng)的離子方程式為2NO2H=NO2NOH2O。答案：.(1)平衡滴液漏斗與燒瓶中的壓強(qiáng)，有利于稀硝酸順利滴下(2)4NOO22Na2CO3=4NaNO22CO2.(3)防止可能產(chǎn)生的NO被空氣中的O2氧化成NO2，干擾氣體產(chǎn)物的檢驗(yàn)(4)EDB(5)裝置D中通入氧氣后，氣體由無色變?yōu)榧t棕色冷凝，使NO2完全液化(6)水蒸氣會(huì)與NO2反應(yīng)產(chǎn)生NO，造成對(duì)NO的來源認(rèn)識(shí)不清(7)2NO2H=NO2NOH2O8氯化亞砜(SOCl2)和硫酰氯(SO2Cl2)在空氣中遇水蒸氣發(fā)生劇烈反應(yīng)，并產(chǎn)生大量白霧。SO2Cl2常做氯化劑或氯磺化劑，用于制造藥品、染料和表面活性劑，其部分性質(zhì)如表所示：物質(zhì)物理性質(zhì)化學(xué)性質(zhì)SO2Cl2熔點(diǎn)：54.1 ；沸點(diǎn)：69.1 100 以上分解生成SO2和Cl2.氯化亞砜遇水蒸氣發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是_；實(shí)驗(yàn)室蒸干FeCl3溶液不能得到無水FeCl3，但是加熱SOCl2和FeCl36H2O的混合物可得到無水FeCl3，其主要原因是_。.實(shí)驗(yàn)室合成SO2Cl2的原理：SO2(g)Cl2(g)SO2Cl2(l)H<0。某小組設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示(夾持儀器已省略)，請(qǐng)回答問題：(1)裝置D中的試劑是_；活性炭的作用是_。(2)實(shí)驗(yàn)室常用高錳酸鉀固體與濃鹽酸在常溫下反應(yīng)制氯氣，寫出反應(yīng)的離子方程式：_。(3)實(shí)驗(yàn)室用Na2SO3粉末與75%的濃硫酸反應(yīng)制備SO2，發(fā)現(xiàn)產(chǎn)生的SO2很少，可能的原因是_(任寫一種原因即可)。(4)實(shí)驗(yàn)完畢后，從裝置C的反應(yīng)瓶中的混合物中分離硫酰氯的操作是_。(5)為了測定SO2Cl2產(chǎn)品純度(雜質(zhì)不參與反應(yīng))，稱取a g SO2Cl2產(chǎn)品于錐形瓶中，加入足量蒸餾水，充分反應(yīng)，實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。用c molL1 AgNO3溶液滴定反應(yīng)后的溶液至終點(diǎn)(滴加K2CrO4溶液做指示劑)，消耗AgNO3溶液的體積為V mL。用棕色滴定管盛裝AgNO3溶液，其原因是_。該SO2Cl2產(chǎn)品的純度為_。實(shí)驗(yàn)中，控制分液漏斗活塞，緩慢滴加蒸餾水，避免氯化氫揮發(fā)。如果操作時(shí)滴加蒸餾水的速率過快，則測得結(jié)果_(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。解析：.由于SO2Cl2的沸點(diǎn)較低，在高于100 時(shí)分解，且合成SO2Cl2的反應(yīng)是可逆反應(yīng)，正反應(yīng)是放熱反應(yīng)，所以冰水浴有利于生成和收集SO2Cl2。氯氣和二氧化硫反應(yīng)不充分，過量的氯氣和二氧化硫用堿石灰吸收，裝置E用于吸收尾氣，同時(shí)避免空氣中的水蒸氣進(jìn)入反應(yīng)裝置。由于SO2Cl2遇水蒸氣發(fā)生劇烈反應(yīng)，所以氯氣、二氧化硫在進(jìn)入反應(yīng)瓶前都需要干燥。(1)SO2為酸性氧化物，應(yīng)用P2O5或硅膠干燥。(4)裝置C中的反應(yīng)瓶中的活性炭和硫酰氯(液態(tài))通過過濾分離。(5)題中存在隱含關(guān)系式：n(AgNO3)n(AgCl)2n(SO2Cl2)，SO2Cl2的純度為100%。若滴加蒸餾水的速率過快，產(chǎn)生氯化氫的速率過快，部分氯化氫會(huì)揮發(fā)出來，導(dǎo)致生成氯化銀的量減少，使測得結(jié)果偏低。答案：.SOCl2H2O=SO22HClSOCl2與水反應(yīng)產(chǎn)生的HCl會(huì)抑制FeCl3水解.(1)P2O5(或硅膠)做催化劑(2)2MnO10Cl16H=2Mn25Cl28H2O(3)Na2SO3已變質(zhì)(或濃硫酸的濃度太小或產(chǎn)生的SO2部分溶解等，任寫一種即可)(4)過濾(5)AgNO3見光易分解%偏低