第10題綜合實(shí)驗(yàn)探究復(fù)習(xí)建議：4課時(shí)(題型突破2課時(shí)習(xí)題2課時(shí)) 1(2018課標(biāo)全國(guó)，26)醋酸亞鉻(CH3 COO)2Cr2H2O為磚紅色晶體，難溶于冷水，易溶于酸，在氣體分析中用作氧氣吸收劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑，將三價(jià)鉻還原為二價(jià)鉻；二價(jià)鉻再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞鉻。實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示?；卮鹣铝袉栴}：(1)實(shí)驗(yàn)中所用蒸餾水均需經(jīng)煮沸后迅速冷卻，目的是_。儀器a的名稱是_。(2)將過量鋅粒和氯化鉻固體置于c中，加入少量蒸餾水，按圖連接好裝置。打開K1、K2，關(guān)閉K3。c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{(lán)色，該反應(yīng)的離子方程式為_。同時(shí)c中有氣體產(chǎn)生，該氣體的作用是_。(3)打開K3，關(guān)閉K1和K2。c中亮藍(lán)色溶液流入d，其原因是_；d中析出磚紅色沉淀。為使沉淀充分析出并分離，需采用的操作是_、_、洗滌、干燥。(4)指出裝置d可能存在的缺點(diǎn)_。解析(1)審題時(shí)抓住醋酸亞鉻“在氣體分析中用作氧氣吸收劑”，這暗示醋酸亞鉻具有強(qiáng)還原性，易被氧氣氧化，故該實(shí)驗(yàn)中使用的蒸餾水必須去除溶解氧。(2)依題意可知，c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{(lán)色，主要是由于鋅與鉻離子反應(yīng)生成亞鉻離子和鋅離子，即Zn2Cr3=Zn22Cr2。c中產(chǎn)生的氣體為氫氣，該氣體主要用于排盡裝置內(nèi)的空氣，避免O2氧化Cr2。(3)c中有氫氣產(chǎn)生，打開K3，關(guān)閉K1和K2后，c中壓強(qiáng)大于外界壓強(qiáng)，從而將c中溶液壓入醋酸鈉溶液中。析出并分離產(chǎn)品的操作是冷卻、過濾、洗滌、干燥。(4)觀察d裝置，可發(fā)現(xiàn)其與空氣相通，這會(huì)導(dǎo)致生成的醋酸亞鉻被O2氧化。答案(1)去除水中溶解氧分液漏斗(2)Zn2Cr3=Zn22Cr2排除c中空氣(3)c中產(chǎn)生H2使壓強(qiáng)大于大氣壓(冰浴)冷卻過濾(4)敞開體系，可能使醋酸亞鉻與空氣接觸2(2018課標(biāo)全國(guó)，28)K3Fe(C2O4)33H2O(三草酸合鐵酸鉀)為亮綠色晶體，可用于曬制藍(lán)圖?；卮鹣铝袉栴}：(1)曬制藍(lán)圖時(shí)，用K3Fe(C2O4)33H2O作感光劑，以K3Fe(CN)6溶液為顯色劑。其光解反應(yīng)的化學(xué)方程式為：2K3Fe(C2O4)32FeC2O43K2C2O42CO2；顯色反應(yīng)的化學(xué)方程式為_。(2)某小組為探究三草酸合鐵酸鉀的熱分解產(chǎn)物，按如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。通入氮?dú)獾哪康氖莀。實(shí)驗(yàn)中觀察到裝置B、F中澄清石灰水均變渾濁，裝置E中固體變?yōu)榧t色，由此判斷熱分解產(chǎn)物中一定含有_、_。為防止倒吸，停止實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)進(jìn)行的操作是_。樣品完全分解后，裝置A中的殘留物含有FeO和Fe2O3，檢驗(yàn)Fe2O3存在的方法是：_。(3)測(cè)定三草酸合鐵酸鉀中鐵的含量。稱量m g樣品于錐形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用c molL1 KMnO4溶液滴定至終點(diǎn)。滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是_。向上述溶液中加入過量鋅粉至反應(yīng)完全后，過濾、洗滌，將濾液及洗滌液全部收集到錐形瓶中。加稀H2SO4酸化，用c molL1 KMnO4溶液滴定至終點(diǎn)，消耗KMnO4溶液V mL。該晶體中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的表達(dá)式為_。解析(1)發(fā)生的顯色反應(yīng)是溶液中Fe2與K3Fe(CN)6生成Fe3Fe(CN)62，其化學(xué)方程式為3FeC2O42K3Fe(CN)6=Fe3Fe(CN)623K2C2O4。(2)實(shí)驗(yàn)時(shí)通入N2，不僅能隔絕空氣，排除空氣的干擾，還能使反應(yīng)產(chǎn)生的氣體全部進(jìn)入后續(xù)裝置。實(shí)驗(yàn)中裝置B中澄清石灰水變渾濁，說明三草酸合鐵酸鉀的熱分解產(chǎn)物中含有CO2，經(jīng)NaOH溶液可除去CO2，氣體經(jīng)濃硫酸干燥后，與灼熱的CuO反應(yīng)，得到單質(zhì)Cu，且由裝置F中現(xiàn)象可知裝置E中又生成CO2，由此可判斷熱分解產(chǎn)物中還含有CO。為防止倒吸，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，應(yīng)先熄滅裝置A、E兩處的酒精燈，冷卻后停止通入氮?dú)?。要檢驗(yàn)A中殘留固體中含有Fe2O3，可取少量A中殘留固體，加入足量稀硫酸或稀鹽酸溶解，再滴入少許KSCN溶液，溶液中出現(xiàn)紅色，即可確定殘留固體中含有Fe2O3。(3)KMnO4能將樣品溶液中Fe2氧化成Fe3，將C2O氧化成CO2，達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)，KMnO4稍過量，溶液中出現(xiàn)粉紅色。加入過量鋅粉能將溶液中Fe3還原為Fe2，酸化后Fe2與KMnO4溶液反應(yīng)，根據(jù)化合價(jià)變化可找出關(guān)系式為5Fe2MnO，根據(jù)消耗KMnO4溶液的濃度和體積可知溶液中n(Fe2)c molL1V103 L55103cV mol，則該晶體中鐵元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為100%或100%。答案(1)3FeC2O42K3Fe(CN)6=Fe3Fe(CN)623K2C2O4(2)隔絕空氣、使反應(yīng)產(chǎn)生的氣體全部進(jìn)入后續(xù)裝置CO2CO先熄滅裝置A、E兩處的酒精燈，冷卻后停止通入氮?dú)馊∩僭S固體粉末于試管中，加稀硫酸溶解，滴入12滴KSCN溶液，溶液變紅色，證明含有Fe2O3(3)當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏蜬MnO4溶液，錐形瓶中溶液變?yōu)榉奂t色，且30 s內(nèi)不變色100%3(2018課標(biāo)全國(guó)，26)硫代硫酸鈉晶體(Na2S2O35H2O，M248 gmol1)可用作定影劑、還原劑?；卮鹣铝袉栴}：(1)已知：Ksp(BaSO4)1.11010，Ksp(BaS2O3)4.1105。市售硫代硫酸鈉中常含有硫酸根雜質(zhì)，選用下列試劑設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行檢驗(yàn)：試劑：稀鹽酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液實(shí)驗(yàn)步驟現(xiàn)象取少量樣品，加入除氧蒸餾水固體完全溶解得無色澄清溶液_，有刺激性氣體產(chǎn)生靜置，_(2)利用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液定量測(cè)定硫代硫酸鈉的純度。測(cè)定步驟如下：溶液配制：稱取1.200 0 g某硫代硫酸鈉晶體樣品，用新煮沸并冷卻的蒸餾水在_中溶解，完全溶解后，全部轉(zhuǎn)移至100 mL的_中，加蒸餾水至_。滴定：取0.009 50 molL1的K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00 mL，硫酸酸化后加入過量KI，發(fā)生反應(yīng)：Cr2O6I14H=3I22Cr37H2O。然后用硫代硫酸鈉樣品溶液滴定至淡黃綠色，發(fā)生反應(yīng)：I22S2O=S4O2I。加入淀粉溶液作為指示劑，繼續(xù)滴定，當(dāng)溶液_，即為終點(diǎn)。平行滴定3次，樣品溶液的平均用量為24.80 mL，則樣品純度為_%(保留1位小數(shù))。解析(1)欲檢驗(yàn)市售Na2S2O3中是否含有SO，應(yīng)先取少量樣品，加入除氧蒸餾水，固體完全溶解得澄清溶液，向其中加入過量稀鹽酸，使S2O完全反應(yīng)(S2O2H=SSO2H2O)，以避免生成BaS2O3沉淀，對(duì)檢驗(yàn)產(chǎn)生干擾，產(chǎn)生的現(xiàn)象是出現(xiàn)乳黃色渾濁，并有刺激性氣味的氣體產(chǎn)生，靜置后，取上層清液，向其中滴入BaCl2溶液，產(chǎn)生白色沉淀即可說明市售Na2S2O3中含有SO。(2)配制溶液時(shí)稱取的樣品應(yīng)在燒杯中溶解，溶解、冷卻至室溫后全部轉(zhuǎn)移至100 mL的容量瓶中，加蒸餾水至刻度線。利用I2遇淀粉溶液顯藍(lán)色來判斷滴定終點(diǎn)時(shí)，當(dāng)溶液藍(lán)色褪去，且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)即可說明達(dá)到滴定終點(diǎn)。根據(jù)題中反應(yīng)可得：Cr2O3I26S2O，則1.200 0 g樣品中含有Na2S2O35H2O的質(zhì)量248 gmol11.140 g，樣品純度100%95.0%。答案(1)加入過量稀鹽酸出現(xiàn)乳黃色渾濁(吸)取上層清液，滴入BaCl2溶液產(chǎn)生白色沉淀(2)燒杯容量瓶刻度線藍(lán)色褪去95.04(2017全國(guó)卷，26，節(jié)選)凱氏定氮法是測(cè)定蛋白質(zhì)中氮含量的經(jīng)典方法，其原理是用濃硫酸在催化劑存在下將樣品中有機(jī)氮轉(zhuǎn)化成銨鹽，利用如圖所示裝置處理銨鹽，然后通過滴定測(cè)量。已知：NH3H3BO3=NH3H3BO3；NH3H3BO3HCl=NH4Cl H3BO3?；卮鹣铝袉栴}：(1)a的作用是_。(2)b中放入少量碎瓷片的目的是_。f的名稱是_。(3)清洗儀器：g中加蒸餾水；打開K1，關(guān)閉K2、K3，加熱b，蒸氣充滿管路；停止加熱，關(guān)閉K1，g中蒸餾水倒吸進(jìn)入c，原因是_；打開K2放掉水，重復(fù)操作23次。(4)儀器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示劑，銨鹽試樣由d注入e，隨后注入氫氧化鈉溶液，用蒸餾水沖洗d，關(guān)閉K3，d中保留少量水，打開K1，加熱b，使水蒸氣進(jìn)入e。d中保留少量水的目的是_。e中主要反應(yīng)的離子方程式為_，e采用中空雙層玻璃瓶的作用是_。解析(1)a管作用是平衡氣壓，防止b中壓強(qiáng)過大。(2)碎瓷片防止液體加熱時(shí)暴沸。f為直形冷凝管。(3)停止加熱，管路中氣體溫度下降，水蒸氣冷凝為液態(tài)水，形成負(fù)壓，g中蒸餾水倒吸入c中。(4)d中少量水，起液封作用，防止有NH3逸出。e中NH 與OH加熱反應(yīng)放出NH3。因?yàn)榧訜崴魵獬錆M管路，中空雙層玻璃瓶中也充滿水蒸氣，起保溫作用，有利于NH3完全逸出。答案(1)避免b中壓強(qiáng)過大(2)防止暴沸直形冷凝管(3)c中溫度下降，管路中形成負(fù)壓(4)液封，防止氨氣逸出NHOHNH3H2O保溫使氨完全逸出5(2016新課標(biāo)全國(guó)，26)氮的氧化物(NOx)是大氣污染物之一，工業(yè)上在一定溫度和催化劑條件下用NH3將NOx還原生成N2。某同學(xué)在實(shí)驗(yàn)室中對(duì)NH3與NO2反應(yīng)進(jìn)行了探究?；卮鹣铝袉栴}：(1)氨氣的制備氨氣的發(fā)生裝置可以選擇上圖中的_，反應(yīng)的化學(xué)方程式_。欲收集一瓶干燥的氨氣，選擇上圖中的裝置，其連接順序?yàn)榘l(fā)生裝置_(按氣流方向，用小寫字母表示)。(2)氨氣與二氧化氮的反應(yīng)將上述收集到的NH3充入注射器X中，硬質(zhì)玻璃管Y中加入少量催化劑，充入NO2(兩端用夾子K1、K2夾好)。在一定溫度下按圖示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。操作步驟實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象解釋原因打開K1，推動(dòng)注射器活塞，使X中的氣體緩慢通入Y管中Y管中_反應(yīng)的化學(xué)方程式_將注射器活塞退回原處并固定，待裝置恢復(fù)到室溫Y管中有少量水珠生成氣態(tài)水凝聚打開K2_解析(1)在實(shí)驗(yàn)室通常是用加熱氯化銨和消石灰固體混合物制取氨氣，應(yīng)選用發(fā)生裝置A，其反應(yīng)的化學(xué)方程式為2NH4ClCa(OH)2CaCl22H2O2NH3，或選用發(fā)生裝置B，直接加熱濃氨水生成氨氣：NH3H2ONH3H2O；氨氣是堿性氣體，可用堿石灰干燥，密度小于空氣，應(yīng)采用向下排空氣法收集，氨氣極易溶于水，尾氣處理時(shí)應(yīng)防止倒吸，則要收集一瓶干燥的氨氣，儀器的連接順序?yàn)椋喊l(fā)生裝置d、cf、ei。(2)打開K1，推動(dòng)注射器活塞將氨氣緩慢通入Y管中，在一定溫度和催化劑的作用下發(fā)生反應(yīng)：6NO28NH37N212H2O，隨著反應(yīng)的發(fā)生Y管中紅棕色氣體顏色變淺；反應(yīng)生成的水蒸氣液化后，NO2和NH3反應(yīng)后氣體的物質(zhì)的量減小，反應(yīng)容器中的壓強(qiáng)減小，打開K2，Z中的溶液倒吸入Y管中。答案(1)A2NH4ClCa(OH)2CaCl22H2O2NH3(或BNH3H2ONH3H2O)dcfei(2)紅棕色氣體慢慢變淺6NO28NH37N212H2OZ中NaOH溶液產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象反應(yīng)后氣體分子數(shù)減少，Y管中壓強(qiáng)小于外壓命題調(diào)研(20142018五年大數(shù)據(jù))命題角度設(shè)空方向頻數(shù)難度1.化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)的考查儀器的名稱90.49儀器的連接及選擇實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)操作、順序選擇2.物質(zhì)性質(zhì)的考查物質(zhì)的化學(xué)性質(zhì)的應(yīng)用100.51化學(xué)方程式、離子方程式3.物質(zhì)的制備實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)條件的控制、實(shí)驗(yàn)流程與步驟80.47產(chǎn)物的分離與提純產(chǎn)率的計(jì)算4.探究性綜合實(shí)驗(yàn)原理的探究、性質(zhì)的探究60.43含量的探究實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì) 實(shí)驗(yàn)是高考的重要內(nèi)容，所占分值較高，從近幾年的實(shí)驗(yàn)題來看，通常為考生提供一個(gè)真實(shí)的實(shí)驗(yàn)環(huán)境，讓考生用已有的化學(xué)原理和實(shí)驗(yàn)技能，結(jié)合新信息、新問題去研究和解決問題。以無機(jī)物制備為背景的題目除了考查制備方法、操作方法及制備過程中需要注意的問題等往往還涉及方法改進(jìn)；實(shí)驗(yàn)探究類題目往往涉及到方案設(shè)計(jì)、定量分析等較高層次的要求，預(yù)計(jì)2019年高考實(shí)驗(yàn)部分會(huì)加大對(duì)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案的考查。(1)裝置連接順序.裝置(儀器)連接順序考查內(nèi)容常用儀器的使用由多個(gè)儀器組成的裝置的正確選擇常見氣體的制備、性質(zhì)常見物質(zhì)的檢驗(yàn)、分離、提純實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的預(yù)測(cè)能力與過程分析的推導(dǎo)能力.“儀器連接順序”考查思維流程接口的連接：總體做到“自下而上，從左到右”。凈化裝置應(yīng)：“長(zhǎng)”進(jìn)“短”出量氣裝置應(yīng)：“短”進(jìn)“長(zhǎng)”出干燥管應(yīng)：“粗”進(jìn)“細(xì)”出(2)實(shí)驗(yàn)操作順序與氣體有關(guān)的實(shí)驗(yàn)操作順序：裝置選擇與連接氣密性檢查裝入固體藥品加液體藥品按程序?qū)嶒?yàn)拆卸儀器。(3)解題指導(dǎo)示例1 三氯化硼(BCl3)常用作有機(jī)合成的催化劑，也可用于制取乙硼烷(B2H6)，遇水能夠發(fā)生水解反應(yīng)。某興趣小組設(shè)計(jì)如圖所示裝置，用單質(zhì)硼與氯氣反應(yīng)制備三氯化硼。已知：BCl3的熔點(diǎn)為107.3 ，沸點(diǎn)為12.5 ；SiCl4的熔點(diǎn)為70 ，沸點(diǎn)為57.6 。(1)裝置的連接順序?yàn)锳、_、F。(2)裝置D的作用是_，裝置F可用一個(gè)盛裝_(填試劑名稱)的干燥管代替。(3)實(shí)驗(yàn)過程中，應(yīng)先點(diǎn)燃A處的酒精燈，當(dāng)觀察到_時(shí)再點(diǎn)燃B處的酒精燈。解題指導(dǎo)由A裝置出來的Cl2中含有氯化氫和水蒸氣，首先要通過E裝置，除去氯化氫，再通過C裝置，除去水蒸氣，純凈的Cl2進(jìn)入B裝置參與反應(yīng)，用D裝置收集三氯化硼，所以裝置的連接順序?yàn)锳、E、C、B、D、F；實(shí)驗(yàn)過程中，先點(diǎn)燃A處酒精燈，當(dāng)觀察到裝置F中試劑瓶?jī)?nèi)充滿黃綠色氣體時(shí)，說明已經(jīng)把裝置中的空氣排盡了，再點(diǎn)燃B處酒精燈。答案(1)E、C、B、D(2)冷卻和收集三氯化硼堿石灰(3)裝置F中試劑瓶?jī)?nèi)充滿黃綠色氣體條件控制是化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的重要手段，也是高考命題的一個(gè)熱點(diǎn)。通過控制條件可以使反應(yīng)向著實(shí)際需要的方向進(jìn)行和轉(zhuǎn)化，尤其是實(shí)驗(yàn)中“溫度”的控制?？疾閮?nèi)容(1)加熱的目的：加快化學(xué)反應(yīng)速率或使化學(xué)平衡向某方向移動(dòng)。(2)降溫的目的：防止某物質(zhì)在高溫時(shí)分解或使化學(xué)平衡向某方向移動(dòng)。(3)控制溫度在一定范圍的目的：若溫度過低，則反應(yīng)速率(或溶解速率)較慢；若溫度過高，則某物質(zhì)(如H2O2、氨水、草酸、濃硝酸、銨鹽等)會(huì)分解或揮發(fā)。(4)水浴加熱的好處：受熱均勻，溫度可控，且溫度不超過100 。(5)冰水浴冷卻的目的：防止某物質(zhì)分解或揮發(fā)。(6)趁熱過濾的原因：保持過濾溫度，防止溫度降低后某物質(zhì)析出。(7)減壓蒸發(fā)的原因：減壓蒸發(fā)降低了蒸發(fā)溫度，可以防止某物質(zhì)分解或失去結(jié)晶水(如題目要求制備結(jié)晶水合物產(chǎn)品)。示例2 ClO2氣體是一種高效、廣譜、安全的殺菌消毒劑，可用NaClO3和草酸(H2C2O4)反應(yīng)制得。已知：無水草酸100 可以升華。問題：制備ClO2時(shí)實(shí)驗(yàn)需在60100 進(jìn)行的原因是_，控制所需溫度的方法是_。解題指導(dǎo)(1)經(jīng)驗(yàn)：要充分利用題給信息，尤其是物質(zhì)熔點(diǎn)和沸點(diǎn)、受熱分解或升華等信息。(2)實(shí)驗(yàn)規(guī)律：一般實(shí)驗(yàn)所需溫度不超過100 ，常用水浴加熱的方法控制溫度。(3)答題角度：答題一般分2個(gè)角度，溫度低了反應(yīng)速率較慢，溫度高了某種反應(yīng)物(或產(chǎn)物)受熱分解(或升華)。答案若溫度過低，化學(xué)反應(yīng)速率較慢；若溫度過高，草酸升華或分解水浴加熱分析制備流程熟悉重要儀器特殊實(shí)驗(yàn)裝置分析制備在空氣中易吸水、潮解以及水解的物質(zhì)(如Al2S2、AlCl3等)，往往在裝置的末端再接一個(gè)干燥裝置，以防止空氣中水蒸氣的進(jìn)入。用液體吸收氣體，若氣體溶解度較大，要加防倒吸裝置。若制備物易被空氣中氧氣氧化，應(yīng)加排空氣裝置。依據(jù)反應(yīng)特點(diǎn)作答加熱操作：使用可燃性氣體(如：H2、CO、CH4等)，先用原料氣趕走系統(tǒng)內(nèi)的空氣，再點(diǎn)燃酒精燈加熱，以防止爆炸。制備一些易與空氣中的成分發(fā)生反應(yīng)的物質(zhì)(如H2還原CuO的實(shí)驗(yàn))，反應(yīng)結(jié)束時(shí)，應(yīng)先熄滅酒精燈，繼續(xù)通原料氣至試管冷卻。有機(jī)制備：有機(jī)物易揮發(fā)，反應(yīng)中通常采用冷凝回流裝置，以提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。在實(shí)驗(yàn)中需要控制反應(yīng)條件，以減少副反應(yīng)的發(fā)生。根據(jù)產(chǎn)品與雜質(zhì)的性質(zhì)特點(diǎn)，選擇合適的分離提純方法。剖析：(1)思維流程(2)解題指導(dǎo)示例3 醋酸亞鉻水合物Cr(CH3COO)222H2O，相對(duì)分子質(zhì)量為376是一種深紅色晶體，不溶于冷水，是常用的氧氣吸收劑。實(shí)驗(yàn)室中以鋅粒、三氯化鉻溶液、醋酸鈉溶液和鹽酸為主要原料制備醋酸亞鉻水合物，其裝置如圖所示，且儀器2中預(yù)先加入鋅粒。已知二價(jià)鉻不穩(wěn)定，極易被氧氣氧化，不與鋅反應(yīng)。制備過程中發(fā)生的相關(guān)反應(yīng)如下：Zn(s)2HCl(aq)=ZnCl2(aq)H2(g)2CrCl3(aq)Zn(s)=2CrCl2(aq)ZnCl2(aq)2Cr2(aq)4CH3COO(aq)2H2O(l)=Cr(CH3COO)222H2O(s)請(qǐng)回答下列問題：(1)儀器1的名稱是_。(2)往儀器2中加鹽酸和三氯化鉻溶液的順序最好是_(選下面字母)；目的是_。A鹽酸和三氯化鉻溶液同時(shí)加入B先加三氯化鉻溶液一段時(shí)間后再加鹽酸C先加鹽酸一段時(shí)間后再加三氯化鉻溶液(3)為使生成的CrCl2溶液與CH3COONa溶液順利混合，應(yīng)關(guān)閉止水夾_(填“A”或“B”，下同)，打開止水夾_。(4)本實(shí)驗(yàn)中鋅粒要過量，其原因除了讓產(chǎn)生的H2將CrCl2溶液壓入裝置3中與CH3COONa溶液反應(yīng)外，另一個(gè)作用是_。(5)已知其他反應(yīng)物足量，實(shí)驗(yàn)時(shí)取用的CrCl3溶液中含溶質(zhì)9.51 g，取用的醋酸鈉溶液為1.5 L 0.1 molL1；實(shí)驗(yàn)后得干燥純凈的Cr(CH3COO)222H2O 9.48 g，則該實(shí)驗(yàn)所得產(chǎn)品的產(chǎn)率為_(不考慮溶解的醋酸亞鉻水合物)。解題指導(dǎo)第一步：明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、要求及所給原料以鋅粒、CrCl3溶液、CH3COONa溶液和鹽酸為主要原料制備Cr(CH3COO)222H2O。第二步：分析制備原理要得到二價(jià)Cr，三氯化鉻溶液中需要加入還原劑，選擇Zn做還原劑，發(fā)生的反應(yīng)為：2CrCl3(aq)Zn(s)=2CrCl2(aq)ZnCl2(aq)，然后Cr2與醋酸鈉溶液反應(yīng)：2Cr2(aq)4CH3COO(aq)2H2O(l)=Cr(CH3COO)222H2O(s)。第三步：解決實(shí)際問題例如裝置2分析：Cr2不穩(wěn)定，極易被O2氧化，讓鋅粒與鹽酸先反應(yīng)產(chǎn)生H2，把裝置2和3中的空氣趕出，避免生成的Cr2被氧化；還有一個(gè)作用是利用生成氫氣，使裝置內(nèi)氣壓增大，將CrCl2溶液壓入裝置3中與CH3COONa溶液順利混合；裝置2鋅粒要過量，除了讓產(chǎn)生的H2將CrCl2溶液壓入裝置3與CH3COONa溶液反應(yīng)外，另一個(gè)作用是：過量的鋅與CrCl3充分反應(yīng)得到CrCl2。第四步：產(chǎn)率計(jì)算要細(xì)算題目中給了CrCl3和CH3COONa兩個(gè)量，注意CH3COONa是過量的，根據(jù)元素守恒即可算出Cr(CH3COO)222H2O的量。答案(1)分液漏斗(2)C讓鋅粒與鹽酸先反應(yīng)產(chǎn)生H2，把裝置2和3中的空氣趕出，避免生成的亞鉻離子被氧化(3)BA(4)使鋅與CrCl3充分反應(yīng)得到CrCl2(5)84.0%一、明確探究目的探究實(shí)驗(yàn)的原理可從題給的化學(xué)情境(或題目所給的實(shí)驗(yàn)?zāi)康?并結(jié)合元素化合物的有關(guān)知識(shí)獲取。在此基礎(chǔ)上，依據(jù)可靠性、簡(jiǎn)捷性、安全性的原則，確定符合實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、要求的?shí)驗(yàn)方案二、理清操作過程根據(jù)由實(shí)驗(yàn)原理所確定的探究實(shí)驗(yàn)方案中的實(shí)驗(yàn)過程，確定實(shí)驗(yàn)操作的方法和步驟，把握各實(shí)驗(yàn)步驟的要點(diǎn)，理清實(shí)驗(yàn)操作的先后順序三、弄懂裝置(流程)作用若題目中給出裝置圖，在分析解答過程中，要認(rèn)真細(xì)致地分析圖中的各部分裝置，并結(jié)合實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮驮?，確定它們?cè)趯?shí)驗(yàn)中的作用四、得出探究結(jié)論例如對(duì)于定量實(shí)驗(yàn)，可根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和記錄的數(shù)據(jù)，對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行篩選，通過分析、計(jì)算、推理等確定有關(guān)樣品含量及化學(xué)式探究型實(shí)驗(yàn)題答題“易錯(cuò)點(diǎn)”(1)實(shí)驗(yàn)探究過程中提出的假設(shè)不夠完整，遺漏某種情況；有時(shí)也會(huì)在方案設(shè)計(jì)中遺漏某一種可能，造成方案不完整，或非此即彼的情況。(2)實(shí)驗(yàn)探究中易將待探究的結(jié)果當(dāng)成已知內(nèi)容進(jìn)行設(shè)計(jì)，造成明確的探究指向。(3) 評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)過程中忽視反應(yīng)條件設(shè)置與控制；回答問題時(shí)遺漏某一限制條件；易造成想當(dāng)然或默認(rèn)某些條件等錯(cuò)誤。(4)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)思路中從已知數(shù)據(jù)中找不到合理的規(guī)律，無法將綜合實(shí)驗(yàn)解答完整。典例演示1 (2018北京理綜，28)實(shí)驗(yàn)小組制備高鐵酸鉀(K2FeO4)并探究其性質(zhì)。資料：K2FeO4為紫色固體，微溶于KOH溶液；具有強(qiáng)氧化性，在酸性或中性溶液中快速產(chǎn)生O2，在堿性溶液中較穩(wěn)定。(1)制備K2FeO4(夾持裝置略)A為氯氣發(fā)生裝置。A中反應(yīng)方程式是_(錳被還原為Mn2)。將除雜裝置B補(bǔ)充完整并標(biāo)明所用試劑。C中得到紫色固體和溶液。C中Cl2發(fā)生的反應(yīng)有3Cl22Fe(OH)310KOH=2K2FeO46KCl8H2O，另外還有_。(2)探究K2FeO4的性質(zhì)取C中紫色溶液，加入稀硫酸，產(chǎn)生黃綠色氣體，得溶液a，經(jīng)檢驗(yàn)氣體中含有Cl2。為證明是否K2FeO4氧化了Cl而產(chǎn)生Cl2，設(shè)計(jì)以下方案：方案取少量a，滴加KSCN溶液至過量，溶液呈紅色。方案用KOH溶液充分洗滌C中所得固體，再用KOH溶液將K2FeO4溶出，得到紫色溶液b。取少量b，滴加鹽酸，有Cl2產(chǎn)生。i.由方案I中溶液變紅可知a中含有_離子，但該離子的產(chǎn)生不能判斷一定是K2FeO4將Cl氧化，還可能由_產(chǎn)生(用方程式表示)。ii.方案可證明K2FeO4氧化了Cl。用KOH溶液洗滌的目的是_。根據(jù)K2FeO4的制備實(shí)驗(yàn)得出：氧化性Cl2_FeO(填“>”或“<”)，而方案實(shí)驗(yàn)表明，Cl2和FeO的氧化性強(qiáng)弱關(guān)系相反，原因是_。資料表明，酸性溶液中的氧化性FeO>MnO，驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)如下：將溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中，振蕩后溶液呈淺紫色。該現(xiàn)象能否證明氧化性FeO>MnO。若能，請(qǐng)說明理由；若不能，進(jìn)一步設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案。理由或方案：_。解析(1)由題圖知A中反應(yīng)物為濃鹽酸和KMnO4，生成物有Cl2，且錳被還原為Mn2，根據(jù)得失電子守恒及元素守恒即可完成反應(yīng)的化學(xué)方程式。由于裝置C中高鐵酸鉀的制備環(huán)境呈堿性而制得的氯氣中混有的氯化氫氣體為酸性，可用飽和食鹽水除去氯化氫，注意“長(zhǎng)導(dǎo)管進(jìn)短導(dǎo)管出”。氯氣能與過量的KOH溶液反應(yīng)。(2)i.Fe3遇KSCN溶液變紅色。由已知高鐵酸鉀在酸性溶液中快速產(chǎn)生氧氣，反應(yīng)過程中氧元素的化合價(jià)升高，根據(jù)氧化還原反應(yīng)的規(guī)律，高鐵酸鉀中6價(jià)的鐵元素化合價(jià)必然降低，其還原產(chǎn)物可能是Fe3。也就是說，F(xiàn)e3可能來自于高鐵酸鉀自身的氧化還原反應(yīng)。書寫離子方程式時(shí)，可以先寫出明確的、已知的反應(yīng)物(即FeO)和生成物(即Fe3和O2)，根據(jù)得失電子守恒確定Fe3和O2的化學(xué)計(jì)量數(shù)之比為43，再根據(jù)電荷守恒和元素守恒確定反應(yīng)物中還應(yīng)有H，最后用觀察法配平即可。ii.C中Cl2與KOH反應(yīng)生成的ClO具有氧化性，也能氧化Cl，故需排除ClO的干擾。K2FeO4的制備實(shí)驗(yàn)中Cl2化合價(jià)降低作氧化劑，故氧化性Cl2>FeO，該反應(yīng)是在堿性條件下進(jìn)行的，方案是在酸性條件下進(jìn)行的，溶液的酸堿性對(duì)物質(zhì)的氧化性或還原性會(huì)產(chǎn)生影響。答案(1)2KMnO416HCl=2MnCl22KCl5Cl28H2OCl22KOH=KClKClOH2O(2)i.Fe34FeO20H=4Fe33O210H2Oii.排除ClO的干擾>溶液酸堿性不同理由：FeO在過量酸的作用下完全轉(zhuǎn)化為Fe3和O2，溶液淺紫色一定是MnO的顏色或方案：向紫色溶液b中滴加過量稀H2SO4，觀察溶液紫色快速褪去還是顯淺紫色題型訓(xùn)練1 1溴丙烷是一種重要的有機(jī)合成中間體，沸點(diǎn)為71 ，密度為1.36 gcm3。實(shí)驗(yàn)室制備少量1溴丙烷的主要步驟如下：步驟1：在儀器A中加入攪拌磁子、12 g正丙醇及20 mL水，冰水冷卻下緩慢加入28 mL濃H2SO4；冷卻至室溫，攪拌下加入24 g NaBr。步驟2：如圖所示搭建實(shí)驗(yàn)裝置，緩慢加熱，直到無油狀物餾出為止。步驟3：將餾出液轉(zhuǎn)入分液漏斗，分出有機(jī)相。步驟4：將分出的有機(jī)相轉(zhuǎn)入分液漏斗，依次用12 mL H2O、12 mL 5% Na2CO3溶液和12 mL H2O洗滌，分液，得粗產(chǎn)品，進(jìn)一步提純得1溴丙烷。(1)儀器A的名稱是_；加入攪拌磁子的目的是攪拌和_。(2)反應(yīng)時(shí)生成的主要有機(jī)副產(chǎn)物有2溴丙烷和_。(3)步驟2中需向接收瓶?jī)?nèi)加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是_。(4)步驟2中需緩慢加熱使反應(yīng)和蒸餾平穩(wěn)進(jìn)行，目的是_。(5)步驟4中用5% Na2CO3溶液洗滌有機(jī)相的操作：向分液漏斗中小心加入12 mL 5% Na2CO3溶液，振蕩，_，靜置，分液。解析(2)濃H2SO4存在條件下，正丙醇可能發(fā)生消去反應(yīng)生成丙烯，也可能分子間脫水生成正丙醚。(3)冰水降低溫度，減少1溴丙烷的揮發(fā)。(4)因正丙醇與HBr反應(yīng)生成1溴丙烷，HBr易揮發(fā)，緩慢加熱，以減少HBr的揮發(fā)。答案(1)蒸餾燒瓶防止暴沸(2)丙烯、正丙醚(3)減少1溴丙烷的揮發(fā)(4)減少HBr揮發(fā)(5)將分液漏斗下口向上傾斜、打開活塞排出氣體典例演示2 綠礬是含有一定量結(jié)晶水的硫酸亞鐵，在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中具有重要的用途。某化學(xué)興趣小組對(duì)綠礬的一些性質(zhì)進(jìn)行探究?；卮鹣铝袉栴}：(1)在試管中加入少量綠礬樣品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液顏色無明顯變化。再向試管中通入空氣，溶液逐漸變紅。由此可知：_、_。(2)為測(cè)定綠礬中結(jié)晶水含量，將石英玻璃管(帶兩端開關(guān)K1和K2)(設(shè)為裝置A)稱重，記為m1 g。將樣品裝入石英玻璃管中，再次將裝置A稱重，記為m2 g。按下圖連接好裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。儀器B的名稱是_。將下列實(shí)驗(yàn)操作步驟正確排序_(填標(biāo)號(hào))；重復(fù)上述操作步驟，直至A恒重，記為m3 g。a點(diǎn)燃酒精燈，加熱b熄滅酒精燈c關(guān)閉K1和K2d打開K1和K2，緩緩?fù)ㄈ隢2e稱量Af冷卻到室溫根據(jù)實(shí)驗(yàn)記錄，計(jì)算綠礬化學(xué)式中結(jié)晶水?dāng)?shù)目x_(列式表示)。若實(shí)驗(yàn)時(shí)按a、d次序操作，則使x_(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。(3)為探究硫酸亞鐵的分解產(chǎn)物，將(2)中已恒重的裝置A接入下圖所示的裝置中，打開K1和K2，緩緩?fù)ㄈ隢2，加熱。實(shí)驗(yàn)后反應(yīng)管中殘留固體為紅色粉末。C、D中的溶液依次為_(填標(biāo)號(hào))。C、D中有氣泡冒出，并可觀察到的現(xiàn)象分別為_。a品紅bNaOHcBaCl2dBa(NO3)2e濃H2SO4寫出硫酸亞鐵高溫分解反應(yīng)的化學(xué)方程式_。解析(1)綠礬溶解于水電離出Fe2，滴加KSCN溶液后顏色無明顯變化，說明樣品中沒有Fe3，通入空氣之后，空氣中的氧氣把Fe2氧化為Fe3，F(xiàn)e3與KSCN反應(yīng)而使溶液顯紅色，說明Fe2易被氧氣氧化為Fe3。(2)儀器B的名稱是干燥管；實(shí)驗(yàn)時(shí)先打開K1和K2，緩慢通入N2，排除裝置中的空氣，防止空氣中的氧氣將綠礬中的Fe2氧化為Fe3，一段時(shí)間后點(diǎn)燃酒精燈，使綠礬中的結(jié)晶水變?yōu)樗魵獠⒈籒2排出，然后熄滅酒精燈，冷卻時(shí)注意關(guān)閉K1和K2，防止氧氣進(jìn)入，冷卻至室溫后再稱量A；由題意可知FeSO4的物質(zhì)的量為 mol，水的物質(zhì)的量為 mol，則綠礬中結(jié)晶水的數(shù)目x；若先點(diǎn)燃酒精燈再通N2，則石英玻璃管中原有的空氣會(huì)將綠礬中的Fe2氧化，最終剩余的固體質(zhì)量會(huì)偏大，則計(jì)算得到的結(jié)晶水的數(shù)目會(huì)偏小。(3)實(shí)驗(yàn)后反應(yīng)管中殘留的紅色粉末為Fe2O3，根據(jù)得失電子守恒可知必然有SO2產(chǎn)生，根據(jù)元素守恒可知還會(huì)生成SO3，檢驗(yàn)的試劑應(yīng)選擇品紅溶液、BaCl2溶液，不能選擇Ba(NO3)2溶液，因?yàn)镾O2會(huì)與Ba(NO3)2溶液產(chǎn)生白色沉淀，干擾SO3 的檢驗(yàn)，由于SO3可與水反應(yīng)生成硫酸，故應(yīng)先檢驗(yàn)SO3，再利用SO2能使品紅褪色的原理檢驗(yàn)SO2；由題意可以得到硫酸亞鐵分解的方程式為2FeSO4Fe2O3SO2SO3。答案(1)樣品中沒有Fe3Fe2易被氧氣氧化為Fe3(2)干燥管d、a、b、c、f、e偏小(3)c、a品紅褪色，生成白色沉淀2FeSO4Fe2O3SO2SO3典例演示3 用沉淀滴定法快速測(cè)定NaI等碘化物溶液中c(I)，實(shí)驗(yàn)過程包括準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)溶液和滴定待測(cè)溶液。.準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)溶液a準(zhǔn)確稱取AgNO3基準(zhǔn)物4.246 8 g(0.025 0 mol)后，配制成250 mL標(biāo)準(zhǔn)溶液，放在棕色試劑瓶中避光保存，備用。b配制并標(biāo)定100 mL 0.100 0 molL1 NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液，備用。.滴定的主要步驟a取待測(cè)NaI溶液25.00 mL于錐形瓶中。b加入25.00 mL 0.100 0 molL1 AgNO3溶液(過量)，使I完全轉(zhuǎn)化為AgI沉淀。c加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示劑。d用0.100 0 molL1 NH4SCN溶液滴定過量的Ag，使其恰好完全轉(zhuǎn)化為AgSCN沉淀后，體系出現(xiàn)淡紅色，停止滴定。e重復(fù)上述操作兩次。三次測(cè)定數(shù)據(jù)如下表： 實(shí)驗(yàn)序號(hào)123消耗NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液體積/mL10.2410.029.98f.數(shù)據(jù)處理?；卮鹣铝袉栴}：(1)將稱得的AgNO3配制成標(biāo)準(zhǔn)溶液，所使用的儀器除燒杯和玻璃棒外還有_。(2)AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液放在棕色試劑瓶中避光保存的原因是_。(3)滴定應(yīng)在pH0.5的條件下進(jìn)行，其原因是_。(4)b和c兩步操作是否可以顛倒_，說明理由_。(5)所消耗的NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液平均體積為_mL，測(cè)得c(I)_molL1。(6)在滴定管中裝入NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液的前一步，應(yīng)進(jìn)行的操作為_。(7)判斷下列操作對(duì)c(I)測(cè)定結(jié)果的影響(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)若在配制AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，燒杯中的溶液有少量濺出，則測(cè)定結(jié)果_。若在滴定終點(diǎn)讀取滴定管刻度時(shí)，俯視標(biāo)準(zhǔn)液液面，則測(cè)定結(jié)果_。解析(1)配制AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液，所使用的儀器除燒杯和玻璃棒外還有250 mL(棕色)容量瓶、膠頭滴管。(2)因AgNO3見光易分解，所以AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)放在棕色細(xì)口試劑瓶中并避光保存。(3)NH4Fe(SO4)2為強(qiáng)酸弱堿鹽，且Fe3的水解程度很大，為防止因Fe3的水解而影響滴定終點(diǎn)的判斷(或抑制Fe3的水解)，所以滴定應(yīng)在pH0.5的條件下進(jìn)行。(4)因Fe3能與I發(fā)生氧化還原反應(yīng)，而使指示劑耗盡，無法判斷滴定終點(diǎn)，所以b和c兩步操作不能順序顛倒。(5)由三次測(cè)定數(shù)據(jù)可知，第1組數(shù)據(jù)誤差較大，應(yīng)舍去，所以所消耗的NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液平均體積為10.00 mL，測(cè)得c(I)n(AgNO3)n(NH4SCN)/VNaI(aq)(25.00103 L0.100 0 molL110.00103 L0.100 0 molL1)/25.00103 L0.060 0 molL1。(6)在滴定管中裝入NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液的前一步，用NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗滴定管23次。(7)若在配制AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，燒杯中的溶液有少量濺出，造成溶質(zhì)減少，則使配制AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度偏低，則使消耗的n(NH4SCN)偏小，由c(I)n(AgNO3)n(NH4SCN)/VNaI(aq)可推斷，對(duì)c(I)測(cè)定結(jié)果影響將偏高。若在滴定終點(diǎn)讀取滴定管刻度時(shí)，俯視標(biāo)準(zhǔn)液液面，使讀取的NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積偏低，由c(I)n(AgNO3)n(NH4SCN)/VNaI(aq)可推斷，對(duì)c(I)測(cè)定結(jié)果影響將偏高。答案(1)250 mL(棕色)容量瓶、膠頭滴管(2)避免AgNO3見光分解(3)防止因Fe3的水解而影響滴定終點(diǎn)的判斷(或抑制Fe3的水解)(4)否(或不能)若顛倒，F(xiàn)e3與I反應(yīng)，指示劑耗盡，無法判斷滴定終點(diǎn)(5)10.000.060 0(6)用NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗滴定管23次(7)偏高偏高題型訓(xùn)練2(2018天津理綜，9)煙道氣中的NOx是主要的大氣污染物之一，為了監(jiān)測(cè)其含量，選用如下采樣和檢測(cè)方法?；卮鹣铝袉栴}：.采樣采樣系統(tǒng)簡(jiǎn)圖采樣步驟：檢驗(yàn)系統(tǒng)氣密性；加熱器將煙道氣加熱至140 ；打開抽氣泵置換系統(tǒng)內(nèi)空氣；采集無塵、干燥的氣樣；關(guān)閉系統(tǒng)，停止采樣。(1)A中裝有無堿玻璃棉，其作用為_。(2)C中填充的干燥劑是(填序號(hào))_。a堿石灰b無水CuSO4cP2O5(3)用實(shí)驗(yàn)室常用儀器組裝一套裝置，其作用與D(裝有堿液)相同，在虛線框中畫出該裝置的示意圖，標(biāo)明氣體的流向及試劑。(4)采樣步驟加熱煙道氣的目的是_。.NOx含量的測(cè)定將V L氣樣通入適量酸化的H2O2溶液中，使NOx完全被氧化成NO，加水稀釋至100.00 mL。量取20.00 mL該溶液，加入V1 mL c1 molL1 FeSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液(過量)，充分反應(yīng)后，用c2 molL1 K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的Fe2，終點(diǎn)時(shí)消耗V2 mL。(5)NO被H2O2氧化為NO的離子方程式為_。(6)滴定操作使用的玻璃儀器主要有_。(7)滴定過程中發(fā)生下列反應(yīng)：3Fe2NO4H=NO3Fe32H2OCr2O6Fe214H=2Cr36Fe37H2O則氣樣中NOx折合成NO2的含量為_mgm3。(8)判斷下列情況對(duì)NOx含量測(cè)定結(jié)果的影響(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)若缺少采樣步驟，會(huì)使測(cè)定結(jié)果_。若FeSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液部分變質(zhì)，會(huì)使測(cè)定結(jié)果_。解析(1)A中裝有無堿玻璃棉，其作用是除去煙道氣中的粉塵。(2)C中填充的干燥劑不能吸收NOx，因此不能為堿石灰，而無水CuSO4通常只用于檢驗(yàn)水而不是吸收水，故該干燥劑為P2O5。(3)D的作用是吸收NOx，故該裝置中應(yīng)裝有堿液，為洗氣瓶裝置，氣體從長(zhǎng)管進(jìn)、短管出。(4)NOx中的NO2能溶于水且與水反應(yīng)，故加熱煙道氣的目的是防止NOx溶于冷凝水。(5)NO被H2O2氧化為NO，則H2O2被還原為H2O，配平離子方程式為2NO3H2O2=2NO2H2H2O。(6)K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液具有強(qiáng)氧化性，能氧化堿式滴定管下端的橡膠部分，因此滴定操作使用的玻璃儀器主要有錐形瓶、酸式滴定管。(7)根據(jù)滴定原理，可得原溶液中NO消耗的n(Fe2)c1 molL1V1103 Lc2 molL1V2103L65(c1V16c2V2)103 mol，則n(NO)n(Fe2)(c1V16c2V2)103mol，故氣樣中NOx折合成NO2的含量為(c1V16c2V2)103 mol46 000 mgmol1(V103)m3104 mgm3。(8)若缺少采樣步驟，則采集的煙道氣中混有空氣，測(cè)定結(jié)果偏低；若FeSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液部分變質(zhì)，則消耗的FeSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積偏大，測(cè)定結(jié)果偏高。答案(1)除塵(2)c(3)(4)防止NOx溶于冷凝水(5)2NO3H2O2=2H2NO2H2O(6)錐形瓶、酸式滴定管(7)104(8)偏低偏高1(2018平度一中高三階段性質(zhì)量檢測(cè)，28)Cu2SO3CuSO32H2O是一種深紅色固體(以下用M表示)。某學(xué)習(xí)小組擬測(cè)定膽礬樣品的純度，并以其為原料制備M。已知：M不溶于水和乙醇，100時(shí)發(fā)生分解反應(yīng)；M可由膽礬和SO2為原料制備，反應(yīng)原理為3Cu26H2O3SO2Cu2SO3CuSO32H2O8HSO。.測(cè)定膽礬樣品的純度。(1)取w g膽礬樣品溶于蒸餾水配制成250 mL溶液，從中取25.00 mL于錐形瓶中，加入指示劑，用c molL1EDTA(簡(jiǎn)寫成Na4Y)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)(滴定原理：Cu2Y4=CuY2)，測(cè)得消耗了V mL EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液。則該膽礬樣品的純度為_%(用含c、V、w的代數(shù)式表示)。如果滴定管裝液前沒有用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗，測(cè)得的結(jié)果會(huì)_ (填“偏高”“偏低”或“無影響”)。.制備M實(shí)驗(yàn)裝置如下圖所示：(2)實(shí)驗(yàn)室用70%硫酸與亞硫酸鈉粉末在常溫下制備SO2。上圖A處的氣體發(fā)生裝置可從下圖裝置中選擇，最合適的是_(填字母)。(3)裝置D中的試劑是_。裝置B中水浴加熱的優(yōu)點(diǎn)是_。(4)實(shí)驗(yàn)完畢冷卻至室溫后，從錐形瓶中分離產(chǎn)品的操作包括：_、水洗、乙醇洗、常溫干燥，得產(chǎn)品Cu2SO3CuSO32H2O。檢驗(yàn)產(chǎn)品已水洗完全的操作是_。解析(1)Cu2Y4，故膽礬樣品的純度100%。如果滴定管裝液前沒有用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗，EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液在滴定管中會(huì)被稀釋，使滴定消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積偏大，結(jié)果偏高。(2)70%硫酸與亞硫酸鈉粉末在常溫下反應(yīng)生成SO2，應(yīng)選擇固液不加熱制氣裝置，即裝置a。(3)裝置D用于吸收未反應(yīng)的SO2，其中盛裝的試劑可以是NaOH溶液、Na2CO3溶液、NaHCO3溶液或Na2SO3溶液等。裝置B中水浴加熱的優(yōu)點(diǎn)是受熱均勻，容易控制溫度范圍，可防止溫度過高導(dǎo)致產(chǎn)品分解。(4)用過濾的方法分離固體和溶液。水洗的目的是除去產(chǎn)品表面的可溶性雜質(zhì)，通過檢驗(yàn)洗滌液中是否存在SO或H來判斷水洗是否完全。答案(1)偏高(2)a(3)NaOH溶液(其他合理答案也可)受熱均勻，容易控制溫度范圍，可防止溫度過高導(dǎo)致產(chǎn)品分解(4)過濾取最后一次洗滌液少許于試管中，加入鹽酸酸化的BaCl2溶液，若無沉淀生成，則產(chǎn)品已水洗完全(也可檢驗(yàn)最后一次洗滌液中的H，2分)2(2018陜西師大附中高三化學(xué)第五次月考，16)某化學(xué)小組同學(xué)用下列裝置和試劑進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，探究O2與KI溶液發(fā)生反應(yīng)的條件。供選試劑：30%H2O2溶液、0.1 mol/L H2SO4溶液、MnO2固體、KMnO4固體(1)小組同學(xué)設(shè)計(jì)甲、乙、丙三組實(shí)驗(yàn)，記錄如下操作現(xiàn)象甲向I的錐形瓶中加入_，向I的_中加入30%H2O2溶液，連接I、，打開活塞I中產(chǎn)生無色氣體并伴隨大量白霧；中有氣泡冒出，溶液迅速變藍(lán)乙向中加入KMnO4固體，連接、，點(diǎn)燃酒精燈中有氣泡冒出，溶液不變藍(lán)丙向中加入KMnO4固體，中加入適量0.1 mol/L H2SO4溶液，連接、，點(diǎn)燃酒精燈中有氣泡冒出，溶液變藍(lán)(2)丙實(shí)驗(yàn)中O2與KI溶液反應(yīng)的離子方程式是_。(3)對(duì)比乙、丙實(shí)驗(yàn)可知，O2與KI溶液發(fā)生反應(yīng)的適宜條件是_。為進(jìn)一步探究該條件對(duì)反應(yīng)速率的影響，可采取的實(shí)驗(yàn)措施是_。 (4)由甲、乙、丙三實(shí)驗(yàn)推測(cè)，甲實(shí)驗(yàn)可能是I中的白霧使溶液變藍(lán)。學(xué)生將I中產(chǎn)生的氣體直接通入下列_(填字母)溶液，證明了白霧中含有H2O2。A酸性 KM