專題37 物質(zhì)的制備與定量實(shí)驗(yàn)（一）【考情報(bào)告】考查角度考查內(nèi)容命題特點(diǎn)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中物質(zhì)檢驗(yàn)物質(zhì)檢驗(yàn)物質(zhì)的分離、提純與檢驗(yàn)主要以選擇題或化學(xué)實(shí)驗(yàn)題中呈現(xiàn)。命題者往往考查學(xué)生對(duì)實(shí)驗(yàn)基本知識(shí)和基本能力的掌握，同時(shí)考查了對(duì)物質(zhì)物理、化學(xué)性質(zhì)的運(yùn)用能力。根據(jù)物質(zhì)的特性，利用物理方法和化學(xué)方法對(duì)常見離子及物質(zhì)進(jìn)行檢驗(yàn)和鑒別，綜合運(yùn)用化學(xué)知識(shí)設(shè)計(jì)物質(zhì)分離，提純和檢驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)方案?；瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)中物質(zhì)的分離和提純。物質(zhì)的分離、提純【考向預(yù)測(cè)】物質(zhì)的檢驗(yàn)、分離與提純方法屬于化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)知識(shí)與技能，是高考的重點(diǎn)與熱點(diǎn)內(nèi)容之一。主要考點(diǎn)有四個(gè)：一是離子的檢驗(yàn)，如Fe3、NH等；二是氣體的檢驗(yàn)，如NH3、SO2等；三是物質(zhì)分離與提純的方法，如過濾、蒸餾等；四是綜合運(yùn)用化學(xué)知識(shí)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案對(duì)離子、氣體、有機(jī)物等進(jìn)行檢驗(yàn)、分離與提純。命題者往往考查學(xué)生對(duì)實(shí)驗(yàn)基本知識(shí)和基本能力的掌握，同時(shí)考查了對(duì)物質(zhì)物理、化學(xué)性質(zhì)的熟練運(yùn)用能力?！窘?jīng)典在線】1. 知識(shí)梳理一、物質(zhì)的鑒定與鑒別1物質(zhì)檢驗(yàn)的一般步驟2物質(zhì)鑒別的一般類型(1)不用任何試劑鑒別多種物質(zhì)先依據(jù)外觀特征，鑒別出其中的一種或幾種，然后再利用它們?nèi)ヨb別其他幾種物質(zhì)。若均無明顯外觀特征，可考慮能否用加熱或焰色反應(yīng)區(qū)別開來。若以上兩方法都不能鑒別時(shí)，可考慮兩兩混合法，記錄混合后的反應(yīng)現(xiàn)象，分析確定。(2)只用一種試劑鑒別多種物質(zhì)先分析被鑒別物質(zhì)的水溶性、密度、溶液酸堿性，確定能否選用水或指示劑進(jìn)行鑒別。在鑒別多種酸、堿、鹽的溶液時(shí)，可依據(jù)“相反原理”確定試劑進(jìn)行鑒別。即被鑒別的溶液多數(shù)呈酸性時(shí)，可選用堿或水解呈堿性的鹽的溶液作試劑；若被鑒別的溶液多數(shù)呈堿性時(shí)，可選用酸或水解呈酸性的鹽的溶液作試劑。常用溴水、新制氫氧化銅、氯化鐵溶液等作試劑鑒別多種有機(jī)物。(3)任選試劑鑒別多種物質(zhì)任選試劑鑒別多種物質(zhì)的題目往往以簡答題的形式出現(xiàn)，回答時(shí)要掌握以下要領(lǐng)：選取試劑要最佳：選取的試劑對(duì)試劑組中的各物質(zhì)反應(yīng)現(xiàn)象要專一，使人一目了然。不許原瓶操作：鑒別的目的是為了以后的使用，若原瓶操作，試劑被污染，“別”而無用，要有“各取少許”字樣。不許“指名道姓”：結(jié)論的得出來自實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，在加入試劑之前，該物質(zhì)是未知的，敘述時(shí)不可出現(xiàn)“取某某試劑加入某某物質(zhì)”的字樣。一般簡答順序?yàn)椋焊魅∩僭S溶解加入試劑描述現(xiàn)象得出結(jié)論。二、物質(zhì)的分離與提純1加熱法混合物中有熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)時(shí)，可直接加熱，使熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)分解而分離出去，有時(shí)受熱后能變?yōu)楸惶峒兊奈镔|(zhì)。如固態(tài)食鹽中混有NH4Cl、固態(tài)純堿中混有NaHCO3等。2沉淀法在混合物中加入某試劑，使其中的一種以沉淀形式分離出來的方法。使用該方法時(shí)一定要注意不能引入新的雜質(zhì)，若使用多種試劑將溶液中不同離子逐一沉淀，這時(shí)還應(yīng)注意后加試劑能將先加試劑的過量部分除去，最后加的試劑不引入新雜質(zhì)。例如：(1)除去食鹽中的Na2SO4、CaCl2、MgCl2雜質(zhì)NaCl(Na2SO4、CaCl2、MgCl2)(除Mg2)(除SO)(除Ba2、Ca2)濾液(除CO、OH)食鹽(2)除去Cu2中的Fe3雜質(zhì)Cu2(Fe3)使Fe3生成Fe(OH)3得純凈Cu2溶液3轉(zhuǎn)化法不能通過一次反應(yīng)達(dá)到分離的目的，而要經(jīng)過轉(zhuǎn)化為其他物質(zhì)才能分離，然后要將轉(zhuǎn)化物質(zhì)恢復(fù)為原物質(zhì)。例如，除去AlCl3中的MgCl2雜質(zhì)，先加入過量的NaOH溶液，過濾后向?yàn)V液中加入適量鹽酸。4酸堿法被提純物不與酸反應(yīng)，而雜質(zhì)與酸可反應(yīng)，用酸作除雜試劑；被提純物不與堿反應(yīng)，而雜質(zhì)與堿易反應(yīng)，用堿作除雜試劑。例如，用鹽酸除去SiO2中的石灰石，用氫氧化鈉溶液除去鐵粉中的鋁粉。5氧化還原法對(duì)混合物中含有的還原性雜質(zhì)，加入適當(dāng)氧化劑使其氧化為被提純物質(zhì)；而對(duì)混合物中含有的氧化性雜質(zhì)，可加入適當(dāng)還原劑將其還原為被提純物質(zhì)。例如，F(xiàn)eCl2中含有FeCl3，加入過量鐵粉，振蕩過濾，即可除去FeCl3；FeCl3中含有FeCl2，可通入氯氣，將FeCl2轉(zhuǎn)化成FeCl3而又不會(huì)引入新的雜質(zhì)。在分離和提純中有的雜質(zhì)不止一種，需用多種試劑和多種除雜分離方法，要注意設(shè)計(jì)好合理的除雜順序。有的雜質(zhì)可用多種試劑除去，要盡量選擇操作簡單、除雜分離效果好、經(jīng)濟(jì)實(shí)惠的試劑。2.經(jīng)典精講例1. 下列實(shí)驗(yàn)中，所采取的分離方法與對(duì)應(yīng)原理都正確的是選項(xiàng)目的分離方法原理A.分離溶于水的碘乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度較大B分離乙酸乙酯和乙醇分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同C除去KNO3固體中混雜的NaCl重結(jié)晶NaCl在水中的溶解度很大D除去丁醇中的乙醚蒸餾丁醇與乙醚的沸點(diǎn)相差較大【答案】D例2.按以下實(shí)驗(yàn)方案可以從海洋動(dòng)物柄海鞘中提取具有抗腫瘤活性的天然產(chǎn)物。樣品粉末甲苯+甲醇濾渣不溶性物質(zhì)NaNO3溶液水層溶液有機(jī)層溶液析出固體(粗產(chǎn)品)甲苯下列說法錯(cuò)誤的是（ ）A步驟(1)需要過濾裝置 B步驟(2)需要用到分液漏斗 C步驟(3)需要用到坩堝 D步驟(4)需要蒸餾裝置【答案】C【解析】以工藝流程考察分離提純。（1）是過濾，（2）是萃取，（3）蒸發(fā)結(jié)晶或結(jié)晶，（4）是蒸餾，錯(cuò)誤的是C，需要的是蒸發(fā)皿。選擇C。【經(jīng)典考題3】下列鑒別方法不可行的是A用水鑒別乙醇、甲苯和溴苯B用燃燒法鑒別乙醇、苯和四氯化碳C用碳酸鈉溶液鑒別乙醇、乙酸和乙酸乙酯D用酸性高錳酸鉀溶液鑒別苯、環(huán)已烯和環(huán)已烷【答案】D【解析】A、B、C均可鑒別：A中，乙醇溶于水，甲苯比水密度小，溴苯比水密度大；B中，乙醇、苯燃燒火焰有明顯差別，而四氯化碳不燃燒；C中，乙醇溶于碳酸鈉，乙酸與碳酸鈉反應(yīng)產(chǎn)生氣泡，乙酸乙酯浮于溶液表面。 【經(jīng)典考題4】下列依據(jù)相關(guān)實(shí)驗(yàn)得出的結(jié)論正確的是A.向某溶液中加入稀鹽酸，產(chǎn)生的氣體通入澄清石灰水，石灰水變渾濁，該溶液一定是碳酸鹽溶液B.用鉑絲蘸取少量某溶液進(jìn)行焰色反應(yīng)，火焰呈黃色，該溶液一定是鈉鹽溶液C.將某氣體通入溴水中，溴水顏色褪去，該氣體一定是乙烯D.向某溶液中滴加KSCN 溶液，溶液不變色，滴加氯水后溶液顯紅色，該溶液中一定含F(xiàn)e2【答案】D【解題技巧】在解答物質(zhì)的分離、提純與檢驗(yàn)相關(guān)的實(shí)驗(yàn)題時(shí)，首先要注意分析題目中要求分離、提純或檢驗(yàn)的物質(zhì)是什么，綜合這些物質(zhì)的物理、化學(xué)的各種不同性質(zhì)綜合思考。同學(xué)們要在認(rèn)真審題的基礎(chǔ)上利用自己掌握的概念仔細(xì)分析、比較，作出正確的解答。特別需要考慮下列問題：1物質(zhì)的分離、提純?cè)诓僮鞣椒ㄉ仙婕暗饺芙狻⑦^濾、蒸餾、結(jié)晶、分液、萃取、升華、洗氣及氣體的干燥與凈化；在化學(xué)原理上涉及到試劑的選擇，加入試劑的順序等。在進(jìn)行物質(zhì)分離實(shí)驗(yàn)時(shí)一般應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：(1)被分離的物質(zhì)要盡量分離完全(所加試劑要過量)。(2)分離后不得引入新的雜質(zhì)。(3)被分離的物質(zhì)，在分離后要復(fù)原。(4)加入試劑后生成的沉淀不要一一過濾，在互不影響的情況下最好一起過濾除去。2物質(zhì)檢驗(yàn)的基本原則物質(zhì)檢驗(yàn)的“三個(gè)原則”，即一看(顏色、狀態(tài))、二嗅(氣味)、三實(shí)驗(yàn)(加試劑)。根據(jù)實(shí)驗(yàn)時(shí)生成物所表現(xiàn)的現(xiàn)象不同，可以總結(jié)為如下方法：(1)生成氣體，如NH、CO的檢驗(yàn)；(2)生成沉淀，如Cl、SO的檢驗(yàn)；(3)顯現(xiàn)特殊顏色，如Fe3、苯酚的檢驗(yàn)。(4)焰色反應(yīng)：檢測(cè)金屬或金屬離子。3洗滌沉淀的一般方法(1)把需要洗滌的沉淀放置在一個(gè)干凈的過濾器中，向過濾器中加入蒸餾水至浸沒沉淀，然后將所加蒸餾水放出，這樣反復(fù)操作23次，直至沉淀洗滌干凈。注意事項(xiàng)：a.洗滌時(shí)，用少量蒸餾水小心沿過濾器四周從上而下沖洗，將沉淀沖到漏斗底部，不可使蒸餾水流速過猛，否則會(huì)使沉淀沖出過濾器。b.也不可用玻璃棒攪拌漏斗內(nèi)的物質(zhì)，以免劃破濾紙。(2)判斷沉淀是否洗滌干凈：可根據(jù)沉淀中可能存在的物質(zhì)，向最后一次洗滌液中加入適宜的試劑，來檢驗(yàn)洗滌程度。如過濾Na2SO4、BaCl2兩種溶液恰好完全反應(yīng)后的沉淀時(shí)，要檢驗(yàn)沉淀物是否洗滌干凈，應(yīng)選擇AgNO3溶液。若在最后一次洗滌液中加入AgNO3溶液無沉淀(AgCl)生成，則說明沉淀已洗滌干凈。4有關(guān)有機(jī)物鑒別、推斷的幾點(diǎn)歸納(1)能發(fā)生銀鏡反應(yīng)的：醛、甲酸、甲酸鹽、甲酸某酯、葡萄糖、麥芽糖等。(2)能與溴水反應(yīng)而使之褪色(變色)的：不飽和烴(烯、炔、苯乙烯等)、不飽和烴的衍生物(烯醇、烯酸、烯酯、CH2=CHCl、油酸及其鹽、油酸某酯、油等)、苯酚(生成白色沉淀)、天然橡膠等。(3)因萃取使溴水褪色的：比水重的有CCl4、氯仿、溴苯、CS2等；比水輕的有液態(tài)飽和烴、苯及其同系物、液態(tài)飽和酯等。(4)能使酸性KMnO4溶液褪色的：不飽和烴、苯的同系物、不飽和烴的衍生物、含醛基的有機(jī)物等。(5)能與鈉等活潑金屬反應(yīng)生成H2的：含羥基、羧基的液態(tài)有機(jī)物。【規(guī)律總結(jié)】誤點(diǎn)警示：（1）分離和提純物質(zhì)時(shí)，一般遵循“四原則”和“三必須”：“四原則”：一不增，不得引入新雜質(zhì)；二不減，盡量不減少被提純和分離的物質(zhì)；三易分，使被提純或分離的物質(zhì)與其他物質(zhì)易分離；四復(fù)原，被提純物質(zhì)要易被復(fù)原。“三必須”：除雜試劑必須過量；過量試劑必須除盡(去除過量試劑帶入的新雜質(zhì)，同時(shí)應(yīng)注意加入試劑的順序)；選擇最佳的除雜途徑。（2）陽離子的檢驗(yàn)除了一些特殊的方法(焰色反應(yīng)、KSCN溶液顯色反應(yīng))外，我們一般用NaOH溶液即可鑒別；在沒有特殊要求時(shí)，如果有多種檢驗(yàn)方法，應(yīng)該選擇教材中給定的方法。（3）在檢驗(yàn)SO時(shí)，我們要注意SO、Ag的干擾，加試劑的先后順序不能顛倒，不能用稀硝酸酸化。檢驗(yàn)SO、CO要防止它們互相干擾，兩者加稀鹽酸都能產(chǎn)生使澄清石灰水變渾濁的氣體，其區(qū)別在于生成的CO2無氣味，而SO2有刺激性氣味，能使品紅或酸性高錳酸鉀溶液褪色。（4）檢驗(yàn)氣體時(shí)，要防止氣體之間的互相干擾，如Cl2、SO2均使品紅溶液褪色。我們中學(xué)階段只學(xué)過一種堿性氣體，所以只要使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)的氣體一般是氨氣。（5）一定不能用氣體除去氣體中的雜質(zhì)，因?yàn)檫@樣做一定會(huì)增加新的雜質(zhì)氣體。