專題28 物質(zhì)的分離和提純【復(fù)習(xí)目標(biāo)】1.了解并初步實(shí)踐化學(xué)實(shí)驗(yàn)研究的一般過(guò)程，掌握化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本方法和技能。2.掌握常見(jiàn)物質(zhì)分離和提純的方法。3. 掌握過(guò)濾、分液、蒸餾等操作的步驟及要求?！究记榉治觥课镔|(zhì)的檢驗(yàn)與分離提純是化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的重要內(nèi)容,也是高考的常考考點(diǎn)。主要考點(diǎn)有離子的檢驗(yàn)，如Fe3、NH等；二是氣體的檢驗(yàn)，如NH3、SO2等；三是物質(zhì)分離與提純的方法，如過(guò)濾、蒸餾等；四是綜合運(yùn)用化學(xué)知識(shí)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案對(duì)離子、氣體、有機(jī)物等進(jìn)行檢驗(yàn)、分離與提純。這部分內(nèi)容以離子檢驗(yàn)、氣體的制備與檢驗(yàn)、元素化合物性質(zhì)為基礎(chǔ)知識(shí),以化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作、材料的組織水平和語(yǔ)言能力為基礎(chǔ)進(jìn)行考查,且考查的內(nèi)容逐漸加深,形式漸趨多樣化。1.物理分離方法（1）物理分離方法的確定依據(jù)方法適用范圍主要儀器注意點(diǎn)實(shí)例固+液蒸發(fā)易溶固體與液體分離酒精燈、蒸發(fā)皿、玻璃棒不斷攪拌；最后用余熱加熱；液體不超過(guò)容積2/3NaCl（H2O）固+固結(jié)晶溶解度差別大的溶質(zhì)分離NaCl（NaNO3）升華能升華固體與不升華物分離酒精燈I2（NaCl）固+液過(guò)濾易溶物與難溶物分離漏斗、燒杯、玻璃棒、鐵架臺(tái)一角、二低、三碰；沉淀要洗滌；定量實(shí)驗(yàn)要“無(wú)損”NaCl（CaCO3）液+液萃取溶質(zhì)在互不相溶的溶劑里，溶解度的不同，把溶質(zhì)分離出來(lái)分液漏斗、鐵架臺(tái)、燒杯先查漏；對(duì)萃取劑的要求；使漏斗內(nèi)外大氣相通；上層液體從上口倒出從溴水中提取Br2分液分離互不相溶液體乙酸乙酯與飽和Na2CO3溶液蒸餾分離沸點(diǎn)不同混合溶液蒸餾燒瓶、冷凝管、溫度計(jì)、牛角管、鐵架臺(tái)溫度計(jì)水銀球位于支管處；冷凝水從下口通入；加碎瓷片乙醇和水、I2和CCl4滲析分離膠體與混在其中的分子、離子半透膜更換蒸餾水淀粉與NaCl鹽析加入某些鹽，使溶質(zhì)的溶解度降低而析出燒杯用固體鹽或濃溶液蛋白質(zhì)溶液、硬脂酸鈉和甘油氣+氣洗氣易溶氣與難溶氣分開洗氣瓶長(zhǎng)進(jìn)短出CO2（HCl）液化沸點(diǎn)不同氣分開U形管常用冰水NO2（N2O4）（2）物質(zhì)的分離提純裝置方法裝置條件注意事項(xiàng)過(guò)濾不溶性固體和液體的分離操作中注意一貼、二低、三靠；若一次過(guò)濾后仍渾濁可重復(fù)過(guò)濾蒸發(fā)分離易溶性固體的溶質(zhì)和溶劑玻璃棒的作用：攪拌，防止局部過(guò)熱導(dǎo)致液體或晶體飛濺；當(dāng)有較多晶體析出時(shí)，停止加熱，利用余熱蒸干蒸餾分離沸點(diǎn)相差較大的互溶液體混合物溫度計(jì)的水銀球在支管口處；加碎瓷片防暴沸；冷凝管水流方向低進(jìn)高出萃取和分液分離互不相溶的兩種液體溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度大；兩種液體互不相溶；溶質(zhì)和萃取劑不反應(yīng)；分液時(shí)下層液體從下口流出，上層液體從上口倒出升華利用物質(zhì)升華的性質(zhì)進(jìn)行分離屬于物理變化，不同于物質(zhì)的分解反應(yīng)2化學(xué)分離方法（1）化學(xué)分離和提純物質(zhì)的原則不增提純過(guò)程中不增加新的雜質(zhì)不減不減少被提純的物質(zhì)易分離被提純物質(zhì)與雜質(zhì)容易分離易復(fù)原被提純物質(zhì)要易復(fù)原三必須一除雜試劑必須過(guò)量；二過(guò)量試劑必須除盡(因?yàn)檫^(guò)量試劑帶入新的雜質(zhì))；三必須選最佳除雜途徑（2）常見(jiàn)化學(xué)分離法方法原理典例加熱法混合物中混有熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)時(shí)，可直接加熱，使熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)分解而除去食鹽中混有氯化銨、純堿中混有小蘇打沉淀法在混合物中加入某試劑，使其中的一種或多種以沉淀形式分離出去的方法，若使用多種試劑將溶液中不同物質(zhì)逐一沉淀，這時(shí)應(yīng)注意后加試劑能將先加試劑的過(guò)量部分除去，最后加的試劑不引入新的雜質(zhì)轉(zhuǎn)化法不能通過(guò)一次反應(yīng)達(dá)到分離目的，而要轉(zhuǎn)化為其它物質(zhì)才能分離，然后再將轉(zhuǎn)化物質(zhì)恢復(fù)為原物質(zhì)苯酚中混有硝基苯時(shí)，先加入氫氧化鈉溶液后分液，再向苯酚鈉溶液中通入CO2重新生成苯酚酸堿法被提純物不與酸反應(yīng)，而雜質(zhì)可與酸反應(yīng)，用酸做除雜試劑；被提純物不與堿反應(yīng)，而雜質(zhì)可與堿反應(yīng)，用堿做除雜試劑用鹽酸除去二氧化硅中的碳酸鈣，用氫氧化鈉溶液除去鐵粉中的鋁粉氧化還原法對(duì)混合物中含有還原性雜質(zhì)，加入適當(dāng)氧化劑使其氧化為被提純物質(zhì)；對(duì)混合物中含有氧化性雜質(zhì)，加入適當(dāng)還原劑使其還原為被提純物質(zhì)氯化亞鐵中含有氯化鐵雜質(zhì)可加入鐵粉，振蕩過(guò)濾，即可除去氯化鐵；氯化鐵中含有氯化亞鐵雜質(zhì)可通入氯氣，將氯化亞鐵轉(zhuǎn)化為氯化鐵調(diào)節(jié)pH法利用某些物質(zhì)沉淀的pH范圍不同，采取一定措施調(diào)節(jié)溶液pH，使某些物質(zhì)沉淀進(jìn)行分離電解法利用電解原理除去雜質(zhì)粗銅作陽(yáng)極、純銅作陰極，硫酸銅作電解質(zhì)溶液（3）常見(jiàn)物質(zhì)除雜方法序號(hào)原物質(zhì)所含雜質(zhì)除雜試劑主要操作方法1N2O2灼熱的銅網(wǎng)用固體轉(zhuǎn)化氣體2CO2H2SCuSO4溶液洗氣3COCO2NaOH溶液洗氣4CO2CO灼熱CuO用固體轉(zhuǎn)化氣體5CO2HCl飽和NaHCO3洗氣6H2SHCl飽和NaHS洗氣7SO2HCl飽和NaHSO3洗氣8Cl2HCl飽和食鹽水洗氣9CO2SO2飽和NaHCO3洗氣10炭粉MnO2濃鹽酸(需加熱)過(guò)濾11MnO2C加熱灼燒12炭粉CuO稀酸(如稀鹽酸)過(guò)濾13Al2O3Fe2O3NaOH(過(guò)量)，CO2過(guò)濾、灼燒14Fe2O3Al2O3NaOH溶液過(guò)濾15Al2O3SiO2鹽酸、氨水過(guò)濾、灼燒16SiO2ZnO鹽酸過(guò)濾17BaSO4BaCO3鹽酸或稀硫酸過(guò)濾18NaHCO3溶液Na2CO3CO2加酸轉(zhuǎn)化法19NaCl溶液NaHCO3HCl加酸轉(zhuǎn)化法20FeCl3溶液FeCl2Cl2加氧化劑轉(zhuǎn)化法21FeCl3溶液CuCl2Fe 、Cl2過(guò)濾、加氧化劑轉(zhuǎn)化法22FeCl2溶液FeCl3Fe加還原劑轉(zhuǎn)化法23CuOFe磁鐵吸附24Fe(OH)3膠體FeCl3蒸餾水滲析25CuSFeS稀鹽酸過(guò)濾26I2晶體NaCl加熱升華27NaCl晶體NH4Cl加熱分解28KNO3晶體NaCl蒸餾水重結(jié)晶29乙烯SO2、H2O堿石灰加固體轉(zhuǎn)化法30乙烷C2H4溴的四氯化碳溶液洗氣31溴苯Br2NaOH稀溶液分液32甲苯苯酚NaOH溶液分液33乙醛乙酸飽和Na2CO3蒸餾34乙醇水(少量)新制CaO蒸餾35苯酚苯NaOH溶液、CO2分液3.分離提純題的答題步驟（1）確定被提純物質(zhì)與除雜對(duì)象：對(duì)比兩者物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)的差異，利用差異性(溶解度差異、密度差異、熔沸點(diǎn)差異、與某些物質(zhì)反應(yīng)的差異性等)，選擇合適的分離原理或除雜試劑；除雜試劑除去雜質(zhì)的同時(shí)，不消耗被提純物質(zhì)，不引入新的雜質(zhì)。（2）選擇合適的分離或除雜裝置：根據(jù)分離原理選擇合適的分離裝置(過(guò)濾、分液、蒸餾等)；根據(jù)除雜試劑的狀態(tài)及反應(yīng)條件，選擇合適的裝置，液體試劑一般選洗氣瓶，固體試劑一般用干燥管或U形管。（3）綜合分析篩選答案：綜合分析物質(zhì)分離是否完全，被提純物質(zhì)中的雜質(zhì)是否被除去。【考點(diǎn)演練】提純下列物質(zhì)的方法正確的是 。分離Fe2O3、Al2O3的操作依次為溶解、過(guò)濾、灼燒蒸餾、過(guò)濾、分液、洗氣四種分離物質(zhì)的方法，均不可能發(fā)生化學(xué)變化通入過(guò)量CO2可除去NaHCO3溶液中的雜質(zhì)Na2CO3向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分?jǐn)嚢韬筮^(guò)濾可除去雜質(zhì)FeCl3做蒸餾實(shí)驗(yàn)時(shí)，在蒸餾燒瓶中應(yīng)加入沸石，以防暴沸。如果在沸騰前發(fā)現(xiàn)忘記加沸石，應(yīng)立即停止加熱，冷卻后補(bǔ)加提純混有少量硝酸鉀的氯化鈉，應(yīng)采用在較高溫度下制得濃溶液再冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、干燥的方法1己醇的沸點(diǎn)比己烷的沸點(diǎn)高，1己醇和己烷可通過(guò)蒸餾初步分離提純含有少量乙酸的乙酸乙酯：向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入適量飽和Na2CO3溶液，振蕩后靜置分液，并除去有機(jī)相的水除去CO中的CO2：苯萃取碘水中I2，分出水層后的操作：解析：若用過(guò)量NaOH溶解Fe2O3、Al2O3的混合物，過(guò)濾后可得到Fe2O3和NaAlO2溶液，灼燒NaAlO2溶液時(shí)無(wú)法得到Al2O3，同理分析可知用過(guò)量的酸溶解上述混合物也無(wú)法經(jīng)題述三步操作得到兩種氧化物，錯(cuò)誤；洗氣可能會(huì)發(fā)生化學(xué)變化，錯(cuò)誤；在溶液中Na2CO3與CO2反應(yīng)可得到NaHCO3，正確；雖然CaCO3粉末可促使Fe3水解徹底形成Fe(OH)3沉淀，但又會(huì)引入新雜質(zhì)Ca2，錯(cuò)誤；做蒸餾實(shí)驗(yàn)時(shí)，在蒸餾燒瓶中應(yīng)加入沸石或碎瓷片，以防暴沸，如果忘記加入，應(yīng)立即停止加熱，冷卻后補(bǔ)加，正確；正確操作是蒸發(fā)結(jié)晶、趁熱過(guò)濾、洗滌、干燥，錯(cuò)誤；互溶的液體物質(zhì)沸點(diǎn)相差較大的，可以用蒸餾的方法分離，正確；乙酸的酸性強(qiáng)于碳酸鈉，用飽和碳酸鈉可以除去乙酸，還可以降低乙酸乙酯的溶解度使之析出，然后分液即可，正確；CO不溶于NaOH溶液且不與NaOH溶液反應(yīng)，CO2因能與NaOH溶液反應(yīng)而除去，正確；由于苯的密度比水的小，故含碘的苯溶液應(yīng)從上口倒出，錯(cuò)誤。答案：【過(guò)關(guān)練習(xí)】1.實(shí)驗(yàn)室提純含少量氯化鈉雜質(zhì)的硝酸鉀的過(guò)程如下圖所示。下列分析正確的是A操作是過(guò)濾，將固體分離除去B操作是加熱濃縮，趁熱過(guò)濾，除去雜質(zhì)氯化鈉C操作是過(guò)濾、洗滌，將硝酸鉀晶體從溶液中分離出來(lái)D操作總共需兩次過(guò)濾答案：C2.下列實(shí)驗(yàn)中，所采取的分離方法與對(duì)應(yīng)原理都正確的是選項(xiàng)目的分離方法原理A分離溶于水中的碘乙醇萃取碘在CCl4中的溶解度較大B分離乙酸乙酯和乙醇分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同C除去KNO3固體中混雜的NaCl重結(jié)晶NaCl在水中的溶解度很大D除去丁醇中的乙醚蒸餾丁醇與乙醚的沸點(diǎn)相差較大答案：D3.下列裝置所示的分離、提純方法和物質(zhì)的溶解性無(wú)關(guān)的是()解析：洗氣法、冷卻結(jié)晶、萃取及分液都與物質(zhì)的溶解性有關(guān)，而蒸餾法分離液體混合物是利用各液體組分的沸點(diǎn)不同，與物質(zhì)的溶解性無(wú)關(guān)。答案：C4.茶葉中鐵元素的檢驗(yàn)可經(jīng)過(guò)以下四個(gè)步驟完成，各步驟中選用的實(shí)驗(yàn)用品不能都用到的是A將茶葉灼燒灰化，選用、和B用濃硝酸溶解茶葉灰并加蒸餾水稀釋，選用、和C過(guò)濾得到的濾液，選用、和D檢驗(yàn)濾液中的Fe3，選用、和解析：茶葉灼燒在坩堝中進(jìn)行，酒精燈、坩堝、三腳架和泥三角等，A正確；容量瓶是用來(lái)配制一定物質(zhì)的量濃度溶液的，不能用來(lái)稀釋，B錯(cuò)誤；過(guò)濾用到漏斗、玻璃棒、燒杯，C正確；檢驗(yàn)鐵離子一般用KSCN溶液，因此需要試管、膠頭滴管和KSCN溶液，D正確。答案：B5.在一定條件下，甲苯可生成二甲苯混合物和苯。有關(guān)物質(zhì)的沸點(diǎn)、熔點(diǎn)如下：對(duì)二甲苯鄰二甲苯間二甲苯苯沸點(diǎn)/13814413980熔點(diǎn)/1325476下列說(shuō)法不正確的是A該反應(yīng)屬于取代反應(yīng)B甲苯的沸點(diǎn)高于144 C用蒸餾的方法可將苯從反應(yīng)所得產(chǎn)物中首先分離出來(lái)D從二甲苯混合物中，用冷卻結(jié)晶的方法可將對(duì)二甲苯分離出來(lái)答案：B 6.下列混合物的分離或提純操作中不正確的是A除去N2中的少量O2，可通過(guò)灼熱的Cu網(wǎng)后，收集氣體B除去Fe(OH)3膠體中混有的Cl離子，可用滲析的方法C除去乙醇中的少量NaCl，可用蒸餾的方法D重結(jié)晶、滴定操作都可用于提純物質(zhì)解析：AO2與Cu在加熱時(shí)發(fā)生反應(yīng)變?yōu)楣腆wCuO，而N2不能發(fā)生反應(yīng)，因此除去N2中的少量O2，可通過(guò)灼熱的Cu網(wǎng)后，收集氣體，A正確；B.由于膠體的膠粒直徑大，不能通過(guò)半透膜，而Cl直徑小，可以通過(guò)半透膜，所以除去Fe(OH)3膠體中混有的Cl離子，可用滲析的方法，B正確；C.乙醇是分子晶體，熔點(diǎn)、沸點(diǎn)較低，而NaCl是離子化合物，熔點(diǎn)、沸點(diǎn)高，利用二者沸點(diǎn)的差異，用蒸餾的方法除去乙醇中的少量NaCl，C正確；D.重結(jié)晶可用于提純物質(zhì)，而滴定操作是測(cè)定物質(zhì)含量的實(shí)驗(yàn)，不能用于提純物質(zhì)，D錯(cuò)誤。答案：D7. 下列分離方法正確的是（ ）A用CCl4提取溴水中的Br2 B蒸干NH4Cl飽和溶液制備NH4Cl晶體 C從KI和I2的固體混合物中回收I2D除去乙醇中的苯酚答案：A8. 化學(xué)是一門以實(shí)驗(yàn)為基礎(chǔ)的科學(xué)。(1)用下列實(shí)驗(yàn)裝置完成對(duì)應(yīng)的實(shí)驗(yàn)(部分儀器略去)，能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖莀(填字母)。ABCD干燥氯氣吸收NH3石油的分餾制取乙酸乙酯(2)為除去粗鹽中的MgCl2、CaCl2、Na2SO4以及泥沙等雜質(zhì)，某同學(xué)設(shè)計(jì)了一種制備精鹽的實(shí)驗(yàn)方案，步驟如下(用于沉淀的試劑稍過(guò)量)：稱取粗鹽濾液精鹽第步操作的名稱是_。若第、步順序顛倒，是否會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生影響？_(填“有影響”或“無(wú)影響”)。第步操作所需玻璃儀器的名稱是_。答案：(1)B(2)溶解有影響漏斗、玻璃棒、燒杯解析：(1)A中應(yīng)長(zhǎng)管進(jìn)短管出；B中NH3不溶于CCl4，不會(huì)引起倒吸，且上層的水會(huì)吸收NH3，防止NH3逸出；C中石油分餾中，溫度計(jì)的水銀球應(yīng)在蒸餾燒瓶的支管口處；D中由于蒸出的乙酸乙酯中含有乙醇、乙酸，它們均易溶于水，當(dāng)導(dǎo)管口插入液面以下時(shí)易發(fā)生倒吸，飽和食鹽水應(yīng)改為飽和Na2CO3溶液。(2)除去粗鹽中的可溶性雜質(zhì)，實(shí)際上就是除去鎂離子(用氫氧化鈉溶液)、鈣離子(用碳酸鈉溶液)、硫酸根離子(用氯化鋇溶液)，多余的鋇離子用碳酸鈉溶液除去，故氯化鋇溶液加在碳酸鈉溶液之前，沉淀通過(guò)過(guò)濾除去，濾液中多余的氫氧根離子和碳酸根離子用稀鹽酸除去。過(guò)濾時(shí)用到的主要儀器：漏斗、玻璃棒、燒杯、鐵架臺(tái)等，題目中要求是玻璃儀器，填前三種。9. 某實(shí)驗(yàn)小組用下圖所示的裝置制備一硝基甲苯(包括鄰硝基甲苯和對(duì)硝基甲苯)：實(shí)驗(yàn)步驟：配制濃硫酸與濃硝酸(體積比按13)的混合物(即混酸)40 mL；在三頸瓶中加入13 g甲苯(易揮發(fā))；按圖所示裝好藥品，并裝好其他儀器；向三頸瓶里加入混酸，并不斷攪拌(磁力攪拌器已略去)；控制溫度約為50 ，反應(yīng)大約10 min，三頸瓶底有大量淡黃色油狀液體出現(xiàn)；分離出一硝基甲苯，經(jīng)提純最終得到純凈的一硝基甲苯共15 g?？赡苡玫降挠嘘P(guān)數(shù)據(jù)如下：密度/gcm3沸點(diǎn)/溶解性甲苯0.866110.6不溶于水，易溶于硝基甲苯產(chǎn)品11.286237.7不溶于水，易溶于液態(tài)烴產(chǎn)品21.162222不溶于水，易溶于液態(tài)烴請(qǐng)回答下列問(wèn)題：(1)實(shí)驗(yàn)前需要先在三頸瓶中加入少許_，目的是_。(2)冷凝管的作用是_；冷卻水從冷凝管的_(填“a”或“b”)端進(jìn)入。(3)儀器A的名稱是_，在使用之前必須進(jìn)行的操作是_。(4)分離產(chǎn)品的方案如下，操作1的名稱是_；操作2必需的玻璃儀器有酒精燈、溫度計(jì)、錐形瓶、牛角管(接液管)和_、_。(5)本實(shí)驗(yàn)中一硝基甲苯的產(chǎn)率為_。A77.5%B68.7% C62.3% D53.0%答案：(1)碎瓷片(或沸石)防止暴沸(2)冷凝回流a(3)分液漏斗檢漏(4)分液蒸餾燒瓶冷凝管(5)A 10. 某工廠從廢含鎳有機(jī)催化劑中回收鎳的工藝流程如圖所示(已知廢催化劑中含有Ni 70.0%及一定量的Al、Fe、SiO2和有機(jī)物，鎳及其化合物的化學(xué)性質(zhì)與鐵的類似，但Ni2的性質(zhì)較穩(wěn)定)。已知：部分陽(yáng)離子以氫氧化物的形式完全沉淀時(shí)的pH如下表所示。沉淀物Al(OH)3Fe(OH)3Fe(OH)2Ni(OH)2pH5.23.29.79.2回答下列問(wèn)題：(1)濾渣a的成分是_，用乙醇洗滌廢催化劑的目的是_，從廢渣中回收乙醇的方法是_。(2)為提高酸浸速率，可采取的措施有_(答一條即可)。(3)硫酸酸浸后所得濾液A中可能含有的金屬離子是_，向其中加入H2O2的目的是_，反應(yīng)的離子方程式為_。(4)利用化學(xué)鍍(待鍍件直接置于含有鍍層金屬的化合物的溶液中)可以在金屬、塑料、陶瓷等物品表面鍍上一層金屬鎳或鉻等金屬，與電鍍相比，化學(xué)鍍的最大優(yōu)點(diǎn)是_。(5)濾液C進(jìn)行如下所示處理可以制得NiSO47H2O。濾液C溶液DNiSO47H2O操作X的名稱是_。產(chǎn)品晶體中有時(shí)會(huì)混有少量綠礬(FeSO47H2O)，可能是由于生產(chǎn)過(guò)程中_導(dǎo)致Fe2未被完全氧化。NiSO4在強(qiáng)堿溶液中用NaClO氧化，可制得堿性鎳鎘電池電極材料NiOOH，該反應(yīng)的離子方程式是_。答案：(1)SiO2溶解、除去有機(jī)物蒸餾(2)將廢催化劑粉碎或適當(dāng)?shù)靥岣吡蛩岬臐舛取⒔輹r(shí)的溫度(3)Al3、Fe2、Ni2加入H2O2的目的是將Fe2氧化為Fe3，有利于分離2Fe22HH2O2=2Fe32H2O(4)不消耗電能，節(jié)約能源(5)蒸發(fā)結(jié)晶H2O2的用量不足(或H2O2失效)2Ni2ClO4OH=2NiOOHClH2O11. PCl3可用于半導(dǎo)體生產(chǎn)的外延、擴(kuò)散工序。有關(guān)物質(zhì)的部分性質(zhì)如下：熔點(diǎn)/沸點(diǎn)/密度/gmL1其他黃磷44.1280.51.822P(過(guò)量)3Cl22PCl3；2P(少量)5Cl22PCl5PCl311275.51.574遇水生成H3PO3和HCl，遇O2生成POCl3POCl32105.31.675遇水生成H3PO4和HCl，能溶于PCl3(一)制備：如圖是實(shí)驗(yàn)室制備PCl3的裝置(部分儀器已省略)。(1)儀器乙的名稱是_。(2)實(shí)驗(yàn)室用漂白粉加濃鹽酸制備Cl2的化學(xué)方程式為_。(3)堿石灰的作用是_。(4)向儀器甲中通入干燥Cl2之前，應(yīng)先通入一段時(shí)間的CO2，其目的是_。(二)提純：(5)粗產(chǎn)品中常含有POCl3、PCl5等。加入黃磷加熱除去PCl5后，通過(guò)_(填實(shí)驗(yàn)操作名稱)，即可得到PCl3的純品。(三)分析：測(cè)定產(chǎn)品中PCl3純度的方法如下：迅速稱取4.200 g產(chǎn)品，水解完全后配成500 mL溶液，取出25.00 mL加入過(guò)量的0.100 0 molL1 20.00 mL碘溶液，充分反應(yīng)后再用0100 0 molL1 Na2S2O3溶液滴定過(guò)量的碘，終點(diǎn)時(shí)消耗10.00 mL Na2S2O3溶液。已知：H3PO3H2OI2=H3PO42HI；I22Na2S2O3=2NaINa2S4O6；假設(shè)測(cè)定過(guò)程中沒(méi)有其他反應(yīng)。(6)根據(jù)上述數(shù)據(jù)，該產(chǎn)品中PCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_。若滴定終點(diǎn)時(shí)俯視讀數(shù)，則PCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)_(填“偏大”“偏小”或“無(wú)影響”)。答案：(1)冷凝管(2)Ca(ClO)24HCl=CaCl22H2O2Cl2(3)吸收多余的Cl2，防止污染環(huán)境；防止空氣中的水分進(jìn)入，影響產(chǎn)品純度(4)排盡裝置中的空氣，防止O2和水與PCl3反應(yīng)(5)蒸餾(6)98.21%偏大