第14講綜合實(shí)驗(yàn)探究知考點(diǎn)明方向滿(mǎn)懷信心正能量設(shè)問(wèn)方式物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)例(2018全國(guó)卷，26)，(2018北京卷，11)(2018江蘇卷，19)性質(zhì)探究型綜合實(shí)驗(yàn)例(2018全國(guó)卷，28)(2017全國(guó)卷，26)原理探究型綜合實(shí)驗(yàn)例(2017北京卷，28)定量實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)例(2017全國(guó)卷，26)，(2017全國(guó)卷，28)(2018天津卷，9)，(2017天津卷，9)知識(shí)點(diǎn)網(wǎng)絡(luò)線(xiàn)引領(lǐng)復(fù)習(xí)曙光現(xiàn)釋疑難研熱點(diǎn)建模思維站高端考點(diǎn)一制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià))命題規(guī)律：1題型：填空題。2考向：制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)是高考考查的重點(diǎn)之一，試題形式主要是以物質(zhì)的制備為載體，結(jié)合實(shí)驗(yàn)操作、儀器的使用、物質(zhì)的分離、提純、檢驗(yàn)及純度計(jì)算等。對(duì)綜合實(shí)驗(yàn)中某一環(huán)節(jié)或某一步驟進(jìn)行方案設(shè)計(jì)或評(píng)價(jià)，考查考生發(fā)現(xiàn)問(wèn)題與解決問(wèn)題的能力，“科學(xué)探究與創(chuàng)新意識(shí)”核心素養(yǎng)，是命題的熱點(diǎn)之一。方法點(diǎn)撥：1物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)思維模式“目的為首，原理為中心”2物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)裝置“四大模塊”與“四項(xiàng)原則”3制備實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)內(nèi)容與操作過(guò)程追求“盡善盡美”(1)方案的組成：目的、原理、用品、步驟、記錄及結(jié)果。(2)制備實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)需考慮八大因素和切實(shí)可行的操作及裝置1(1)(2018南陽(yáng)模擬)碳酸鑭La2(CO3)3可用于治療終末期腎病患者的高磷酸鹽血癥。制備反應(yīng)原理為：2LaCl36NH4HCO3=La2(CO3)36NH4Cl3CO23H2O；某化學(xué)興趣小組利用下列裝置實(shí)驗(yàn)室中模擬制備碳酸鑭。制備碳酸鑭實(shí)驗(yàn)流程中導(dǎo)管從左向右的連接順序?yàn)椋篎！_A_#！_B_#！_D_#！_E_#！_C_#。Y中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)反應(yīng)式為！NH3H2OCaO=Ca(OH)2NH3或NH3H2ONH3H2O#。X中盛放的試劑是！_飽和NaHCO3溶液_#，其作用為！_除去CO2中的HCl_#。Z中應(yīng)先通入NH3，后通入過(guò)量的CO2，原因?yàn)?！_NH3在水的溶解度大，CO2在水中溶解度小，先通氨氣可以使CO2溶解度增大，有利于生成_La2(CO3)3沉淀_#。(2)氨基甲酸銨(NH2COONH4)是一種白色固體，易分解、易水解，可用作肥料、滅火劑、洗滌劑等。某化學(xué)興趣小組制備氨基甲酸銨，反應(yīng)的化學(xué)方程式如下：2NH3(g)CO2(g)NH2COONH4(s)H0.如用右圖裝置制取氨氣，你所選擇試劑是！_濃氨水與氫氧化鈉固體_#。.制備氨基甲酸銨的裝置如下圖所示，把氨氣和二氧化碳通入四氯化碳中，不斷攪拌混合，生成的氨基甲酸銨小晶體懸浮在四氯化碳中。當(dāng)懸浮物較多時(shí)，停止制備。注：四氯化碳與液體石蠟均為惰性介質(zhì)。發(fā)生器用冰水冷卻的原因是！_降低溫度，提高反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率(或降低溫度，防止因反應(yīng)放熱造成產(chǎn)物分解)_#；液體石蠟鼓泡瓶的作用是！_通過(guò)觀(guān)察氣泡，調(diào)節(jié)NH3與CO2通入比例_#。從反應(yīng)后的混合物中分離出產(chǎn)品的實(shí)驗(yàn)方法是！_過(guò)濾_#(填寫(xiě)操作名稱(chēng))。為了得到干燥產(chǎn)品，應(yīng)采取的方法是！_C_#(填序號(hào))。A常壓加熱烘干B高壓加熱烘干C真空40 以下烘干尾氣處理裝置如圖所示。雙通玻璃管的作用：！_防止倒吸，吸收多余氨氣_#；濃硫酸的作用：！_防止空氣中水蒸氣進(jìn)入反應(yīng)器使氨基甲酸銨水解_#。.取因部分變質(zhì)而混有碳酸氫銨的氨基甲酸銨樣品0.782 0 g，用足量石灰水充分處理后，使碳元素完全轉(zhuǎn)化為碳酸鈣，過(guò)濾、洗滌、干燥，測(cè)得質(zhì)量為1.000 g。則樣品中氨基甲酸銨的物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)為！_0.800_0_或_80.00%_#。M(NH2COONH4)78 gmol1、M(NH4HCO3)79 gmol1、M(CaCO3)100 gmol1突破點(diǎn)撥(1)注意NH3與CO2的溶解性確定二者通入的順序以及氣體通入時(shí)裝置的選擇；(2)由裝置條件判斷確定反應(yīng)制備原理的逆向思路。解析(1) 制備碳酸鑭實(shí)驗(yàn)流程中導(dǎo)管從左向右的連接順序?yàn)椋篎AB DE C。Y中發(fā)生反應(yīng)的原理是，生石灰與水化合放出大量的熱，濃氨水受熱發(fā)生了分解，所以化學(xué)反應(yīng)式為NH3H2OCaO=Ca(OH)2NH3或NH3H2ONH3H2O。X的作用是除去二氧化碳?xì)怏w中的氯化氫雜質(zhì)，所以盛放的試劑是飽和NaHCO3溶液，不能用碳酸鈉或氫氧化鈉。要想產(chǎn)生La2(CO3)3，關(guān)鍵要能使溶液中產(chǎn)生大量的NH4HCO3，由于氨氣溶解度大，二氧化碳溶解度小，所以成敗關(guān)鍵為要提高二氧化碳的溶解量，所以應(yīng)該先通氨氣。(2).裝置中無(wú)酒精燈，所以反應(yīng)是“固(液)液”不需要加熱的反應(yīng)，濃氨水與固體氫氧化鈉或CaO反應(yīng)均可。.該反應(yīng)為放熱反應(yīng)，從反應(yīng)速率、平衡移動(dòng)兩方面入手；液體石蠟鼓泡瓶的“鼓泡瓶”暗示了該題的答案。尾氣處理裝置的作用除了尾氣處理外，還可能具有防倒吸、防空氣干擾等作用；氨基甲酸銨易水解，應(yīng)防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入反應(yīng)器。.充分利用守恒、注意題目要求，如本題中的“碳元素完全轉(zhuǎn)化為碳酸鈣”“物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)”。樣品中n(C)n(CaCO3)n(NH4HCO3)n(NH2COONH4)0.010 0 mol；79 gmol1n(NH4HCO3)78 gmol1n(NH2COONH4)0.782 0 g。解得n(NH2COONH4)0.008 0 mol?！咀兪娇挤ā?1)(2018湖南十四校聯(lián)考)硫代硫酸鈉(Na2S2O3)是一種常見(jiàn)的滴定劑和重要化工原料。實(shí)驗(yàn)室制備硫代硫酸鈉的流程如下：設(shè)計(jì)如圖所示裝置制備硫代硫酸鈉晶體：B瓶的作用是！_作安全瓶(或緩沖瓶)，防倒吸_#。實(shí)驗(yàn)中先打開(kāi)！_A_#(填“A”或“C”)處分液漏斗的活塞。裝置D用于處理尾氣，可選用的最合理裝置為！_d_#(填標(biāo)號(hào))。(2)(2018中原名校聯(lián)考)檸檬酸亞鐵(FeC6H6O7)是一種易吸收的高效鐵制劑，可由綠礬(FeSO47H2O)通過(guò)下列反應(yīng)制備：FeSO4Na2CO3= FeCO3Na2SO4，F(xiàn)eCO3C6H8O7=FeC6H6O7CO2H2O下表列出了相關(guān)金屬離子生成氫氧化物沉淀的pH(開(kāi)始沉淀的pH按金屬離子濃度為1.0 molL1計(jì)算)。金屬離子開(kāi)始沉淀的pH沉淀完全的pHFe31.13.2Al33.05.0Fe25.88.8制備FeCO3時(shí)，選用的加料方式是！_c_#(填字母)，原因是！_避免生成Fe(OH)2沉淀_#。a將FeSO4溶液與Na2CO3溶液同時(shí)加入到反應(yīng)容器中b將FeSO4溶液緩慢加入到盛有Na2CO3溶液的反應(yīng)容器中c將Na2CO3溶液緩慢加入到盛有FeSO4溶液的反應(yīng)容器中生成的FeCO3沉淀需經(jīng)充分洗滌，檢驗(yàn)洗滌是否完全的方法是！_取最后一次的洗滌濾液12_mL于試管中，向其中滴加用鹽酸酸化的BaCl2溶液，若無(wú)白色沉淀產(chǎn)生，則表明已洗滌干凈_#。解析(1)2Na2SNa2CO34SO2=3Na2S2O3CO2。SO2易溶于水，則B瓶的作用是安全瓶(或緩沖瓶)，防倒吸。由于裝置中含有空氣，需要將空氣排盡，則實(shí)驗(yàn)中先打開(kāi)A處分液漏斗的活塞利用產(chǎn)生的SO2排空氣。SO2是酸性氧化物，一般用堿液吸收，為吸收充分需要把導(dǎo)管口插入溶液中，又因?yàn)镾O2易溶于水，需要防止倒吸，則d裝置是最合理的。(2)利用Na2CO3溶液和FeSO4溶液反應(yīng)制備FeCO3由于Na2CO3溶液堿性很強(qiáng)，可能會(huì)生成Fe(OH)2沉淀，為避免生成Fe(OH)2沉淀，應(yīng)將Na2CO3溶液緩慢加入到盛有FeSO4溶液的反應(yīng)容器中，選項(xiàng)c正確。判斷沉淀是否洗凈的方法：取最后一次洗滌的濾液，檢測(cè)濾液中是否存在未洗滌干凈的雜質(zhì)。首先要弄清楚沉淀上的雜質(zhì)是什么，然后再去檢測(cè)里面的離子。用Na2CO3溶液和FeSO4溶液的反應(yīng)制備FeCO3，因而沉淀表面可能會(huì)有Na2SO4雜質(zhì)，因而應(yīng)該檢驗(yàn)最后一次洗滌濾液中是否含有SO，即該題便轉(zhuǎn)化成SO的檢驗(yàn)。具體操作為：取最后一次的洗滌濾液12 mL于試管中，向其中滴加用鹽酸酸化的BaCl2溶液，若無(wú)白色沉淀產(chǎn)生，則表明已洗滌干凈。2(2018全國(guó)卷)醋酸亞鉻(CH3COO)2CrH2O為磚紅色晶體，難溶于冷水，易溶于酸，在氣體分析中用作氧氣吸收劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑，將三價(jià)鉻還原為二價(jià)鉻；二價(jià)鉻再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞鉻。實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示，回答下列問(wèn)題：(1)實(shí)驗(yàn)中所用蒸餾水均需經(jīng)煮沸后迅速冷卻，目的是！_去除水中溶解氧_#，儀器a的名稱(chēng)是！_分液(或滴液)漏斗_#。(2)將過(guò)量鋅粒和氯化鉻固體置于c中，加入少量蒸餾水，按圖連接好裝置，打開(kāi)K1、K2，關(guān)閉K3。c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{(lán)色，該反應(yīng)的離子方程式為！Zn2Cr3=Zn22Cr2#。同時(shí)c中有氣體產(chǎn)生，該氣體的作用是！_排除c中空氣_#。(3)打開(kāi)K3，關(guān)閉K1和K2。c中亮藍(lán)色溶液流入d，其原因是！_c中產(chǎn)生H2使壓強(qiáng)大于大氣壓_#；d中析出磚紅色沉淀，為使沉淀充分析出并分離，需采用的操作是！_(冰浴)冷卻_#、！_過(guò)濾_#、洗滌、干燥。(4)指出裝置d可能存在的缺點(diǎn)！_敞開(kāi)體系，可能使醋酸亞鉻與空氣接觸_#。解析在鹽酸溶液中鋅把Cr3還原為Cr2，同時(shí)產(chǎn)生氫氣排盡裝置中的空氣防止氧化。生成的氫氣導(dǎo)致c中壓強(qiáng)增大，可以把生成的CrCl2壓入d裝置發(fā)生反應(yīng)，(1)由于醋酸亞鉻易被氧化，所以需要盡可能避免與氧氣接觸，因此實(shí)驗(yàn)中所用蒸餾水均需煮沸后迅速冷卻，目的是去除水中溶解氧；根據(jù)儀器構(gòu)造可知儀器a是分液(或滴液)漏斗； (2)c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{(lán)色，說(shuō)明Cr3被鋅還原為Cr2，反應(yīng)的離子方程式為Zn2Cr3=Zn22Cr2；鋅還能與鹽酸反應(yīng)生成氫氣，由于裝置中含有空氣，能氧化Cr2，所以氫氣的作用是排除c中空氣；(3)打開(kāi)K3，關(guān)閉K1和K2，由于鋅繼續(xù)與鹽酸反應(yīng)生成氫氣，導(dǎo)致c中壓強(qiáng)增大，所以c中亮藍(lán)色溶液能流入d裝置，與醋酸鈉反應(yīng)；根據(jù)題干信息可知醋酸亞鉻難溶于冷水，所以為使沉淀充分析出并分離，需要采取的操作是(冰浴)冷卻、過(guò)濾、洗滌、干燥。(4)由于d裝置是敞開(kāi)體系，因此裝置的缺點(diǎn)是可能使醋酸亞鉻與空氣接觸被氧化而使產(chǎn)品不純。3(2018黃岡調(diào)研)氮化鎵(GaN)被稱(chēng)為第三代半導(dǎo)體材料，其應(yīng)用已經(jīng)取得了突破性的進(jìn)展。已知：(i)氮化鎵性質(zhì)穩(wěn)定，不與水、酸反應(yīng)，只在加熱時(shí)溶于濃堿(ii)NiCl2溶液在加熱時(shí)，先轉(zhuǎn)化為Ni(OH)2，后分解為NiO(iii)制備氮化鎵的反應(yīng)為：2Ga2NH32GaN3H2某學(xué)?；瘜W(xué)興趣小組實(shí)驗(yàn)室制備氮化鎵，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示：設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)步驟如下：滴加幾滴NiCl2溶液潤(rùn)濕金屬鎵粉末，置于反應(yīng)器內(nèi)。先通入一段時(shí)間后的H2，再加熱。停止通氫氣，改通入氨氣，繼續(xù)加熱一段時(shí)間。停止加熱，繼續(xù)通入氨氣，直至冷卻。將反應(yīng)器內(nèi)的固體轉(zhuǎn)移到盛有鹽酸的燒杯中，充分反應(yīng)過(guò)濾、洗滌、干燥。(1)儀器X中的試劑是！_濃氨水_#，儀器Y的名稱(chēng)是！_球形干燥管_#。(2)指出該套裝置中存在一處明顯的錯(cuò)誤是！_裝置F中會(huì)產(chǎn)生倒吸_#。(3)步驟中選擇NiCl2溶液，不選擇氧化鎳的原因是！_ab_#。a增大接觸面積，加快化學(xué)反應(yīng)速率b使鎳能均勻附著在鎵粉的表面，提高催化效率c為了能更好形成原電池，加快反應(yīng)速率(4)步驟中制備氮化鎵，則判斷該反應(yīng)接近完成時(shí)觀(guān)察到的現(xiàn)象是！_裝置F中幾乎不再產(chǎn)生氣泡_#。(5)請(qǐng)簡(jiǎn)要描述步驟中洗滌的具體操作！_將蒸餾水沿玻璃棒注入到過(guò)濾器中，直至將固體完全浸沒(méi)，讓水自然流下，重復(fù)23次_#。(6)鎵元素與鋁同族，其性質(zhì)與鋁類(lèi)似，請(qǐng)寫(xiě)出氮化鎵溶于熱NaOH溶液的離子方程式：！GaNOHH2OGaONH3#。解析(1)根據(jù)題中信息可知，裝置A制取氫氣，裝置C制取氨氣，不需要加熱條件液體與固體作用制氨氣，則儀器X中的試劑是濃氨水，儀器Y的名稱(chēng)是球形干燥管；(2)因過(guò)量的氨氣進(jìn)入裝置F與濃硫酸反應(yīng)，裝置F中會(huì)產(chǎn)生倒吸；(3)步驟中選擇NiCl2溶液，NiCl2溶液在加熱時(shí)，先轉(zhuǎn)化為Ni(OH)2，后分解為NiO，增大接觸面積，加快化學(xué)反應(yīng)速率；同時(shí)使鎳能均勻附著在鎵粉的表面，提高催化效率；(4)步驟中制備氮化鎵，反應(yīng)為：2Ga2NH32GaN3H2，氨氣極易溶于稀硫酸，氫氣不溶于稀硫酸，則判斷該反應(yīng)接近完成時(shí)觀(guān)察到的現(xiàn)象是裝置F中幾乎不再產(chǎn)生氣泡；(5) 洗滌操作是在過(guò)濾之后，所以直接在過(guò)濾器中進(jìn)行洗滌即可，具體操作為：將蒸餾水沿玻璃棒注入到過(guò)濾器中，直至將固體完全浸沒(méi)，讓水自然流下，重復(fù)23次；(6)鎵元素與鋁同族，其性質(zhì)與鋁類(lèi)似，鋁與氫氧化鈉溶液反應(yīng)的離子方程式為：2Al2OH2H2O2AlO3H2，則氮化鎵溶于熱NaOH溶液的離子方程式為：GaNOHH2OGaONH3。制備實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)類(lèi)試題的答題策略(1)制備方案的實(shí)驗(yàn)流程與考法： (2)方案評(píng)價(jià)：可行性角度；綠色化學(xué)角度；安全性角度；規(guī)范性角度考點(diǎn)二探究型綜合實(shí)驗(yàn))命題規(guī)律：1題型：填空題。2考向：探究型實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)題主要是以探究物質(zhì)的性質(zhì)或反應(yīng)原理為命題主線(xiàn)，涉及性質(zhì)或反應(yīng)原理的預(yù)測(cè)、驗(yàn)證、結(jié)論等幾個(gè)環(huán)節(jié)，單以其中某一個(gè)或幾個(gè)環(huán)節(jié)作為命題的著眼點(diǎn)進(jìn)行試題的設(shè)計(jì)，考查考生運(yùn)用比較、歸納、分析、綜合等方法解決實(shí)際問(wèn)題的能力。方法點(diǎn)撥：1探究型實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)思路2探究(驗(yàn)證)性質(zhì)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)原則對(duì)物質(zhì)所具備的性質(zhì)，從化學(xué)實(shí)驗(yàn)上去尋求證據(jù)，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案的原則是：操作簡(jiǎn)單，現(xiàn)象明顯，安全可行。3探究性質(zhì)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)依據(jù)與評(píng)價(jià)技巧分析物質(zhì)結(jié)構(gòu)的特點(diǎn)或從物質(zhì)所屬類(lèi)型的代表物去推測(cè)物質(zhì)可能具有一系列性質(zhì)，提出合理的實(shí)驗(yàn)方案，探索尋求物質(zhì)可能具有的各種性質(zhì)。(1)實(shí)驗(yàn)簡(jiǎn)單易行。要盡量避免使用高壓和特殊催化劑等實(shí)驗(yàn)室難以達(dá)到的條件。(2)實(shí)驗(yàn)科學(xué)順序。要對(duì)各個(gè)實(shí)驗(yàn)步驟進(jìn)行統(tǒng)一的規(guī)劃和安排，保證實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確高效，同時(shí)要減少副反應(yīng)的發(fā)生和避免實(shí)驗(yàn)步驟間的相互干擾。(3)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象直觀(guān)。如“證明CH3COOH是弱電解質(zhì)”的實(shí)驗(yàn)，可配制一定濃度的CH3COONa溶液，用pH試紙測(cè)溶液的pH，通過(guò)測(cè)定的結(jié)果pH>7得出結(jié)論，既操作簡(jiǎn)便又現(xiàn)象明顯。(4)實(shí)驗(yàn)結(jié)論可靠。要反復(fù)推敲實(shí)驗(yàn)步驟和多方論證實(shí)驗(yàn)結(jié)果，做到實(shí)驗(yàn)結(jié)論準(zhǔn)確可靠。1(1)(2018全國(guó)卷) K3Fe(C2O4)33H2O(三草酸合鐵酸鉀)為亮綠色晶體，可用于曬制藍(lán)圖。某小組為探究三草酸合鐵酸鉀的熱分解產(chǎn)物，按下圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。通入氮?dú)獾哪康氖?！_隔絕空氣；使反應(yīng)產(chǎn)生的氣體全部進(jìn)入后續(xù)裝置_#。實(shí)驗(yàn)中觀(guān)察到裝置B、F中澄清石灰水均變渾濁，裝置E中固體變?yōu)榧t色，由此判斷熱分解產(chǎn)物中一定含有！_CO2_#、！_CO_#。為防止倒吸，停止實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)進(jìn)行的操作是！_先熄滅裝置A、E的酒精燈，冷卻后停止通入氮?dú)鈅#。樣品完全分解后，裝置A中的殘留物含有FeO和Fe2O3，檢驗(yàn)Fe2O3存在的方法是！_取少許固體粉末于試管中，加稀硫酸溶解，滴入12滴KSCN溶液，溶液變紅色，證明含有Fe2O3_#。(2)(經(jīng)典福建卷)氯酸鉀與碘化鉀反應(yīng)的研究：在不同條件下KClO3可將KI氧化為I2或KIO3。該小組設(shè)計(jì)了系列實(shí)驗(yàn)研究反應(yīng)條件對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物的影響，其中系列a實(shí)驗(yàn)的記錄表如下(實(shí)驗(yàn)在室溫下進(jìn)行)：試管編號(hào)12340.20 molL1KI/mL1.01.01.01.0KClO3(s)/g0.100.100.100.106.0 molL1H2SO4/mL03.06.09.0蒸餾水/mL9.06.0x0實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象表中x！_3.0_#，系列a實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖?！_研究反應(yīng)體系中硫酸濃度對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物的影響_#。設(shè)計(jì)1號(hào)試管實(shí)驗(yàn)的作用是！_硫酸濃度為0的對(duì)照實(shí)驗(yàn)_#。若2號(hào)試管實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為“黃色溶液”，取少量該溶液加入淀粉溶液呈藍(lán)色；假設(shè)氧化產(chǎn)物唯一，還原產(chǎn)物為KCl，則此反應(yīng)的離子方程式為！ClO6I6H=Cl3I23H2O#。(3)(2016北京卷)以Na2SO3溶液和金屬的硫酸鹽溶液作為實(shí)驗(yàn)對(duì)象，探究鹽的性質(zhì)和鹽溶液間反應(yīng)多樣性：實(shí)驗(yàn)試劑現(xiàn)象滴管試管0.2 molL1Na2SO3溶液0.1 molL1Al2(SO4)3溶液開(kāi)始無(wú)明顯變化，繼續(xù)滴加產(chǎn)生白色沉淀已知：Al2(SO3)3在水溶液中不存在。經(jīng)檢驗(yàn)，白色沉淀中無(wú)SO，該白色沉淀既能溶于強(qiáng)酸，又能溶于強(qiáng)堿，還可使酸性KMnO4溶液褪色。推測(cè)沉淀中含有亞硫酸根和！_Al3、OH_#。對(duì)于沉淀中亞硫酸根的存在形式提出兩種假設(shè)：i.被Al(OH)3所吸附；ii.存在于鋁的堿式鹽中。對(duì)假設(shè)ii設(shè)計(jì)了對(duì)比實(shí)驗(yàn)，證實(shí)了假設(shè)ii成立。a將對(duì)比實(shí)驗(yàn)方案補(bǔ)充完整。步驟二：！_見(jiàn)解析_#(按上圖形式呈現(xiàn))。b假設(shè)ii成立的實(shí)驗(yàn)證據(jù)是！_V1明顯大于V2_#。突破點(diǎn)撥(1)設(shè)計(jì)比較類(lèi)型的探究實(shí)驗(yàn)時(shí)注意遵循“單一變量原則”；(2)檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)要考慮到各種干擾因素的影響。解析(1)裝置中的空氣在高溫下能氧化金屬銅，能影響E中的反應(yīng)，所以反應(yīng)前通入氮?dú)獾哪康氖桥疟M裝置中的空氣從而隔絕空氣；反應(yīng)中有氣體生成，不會(huì)全部進(jìn)入后續(xù)裝置。實(shí)驗(yàn)中觀(guān)察到裝置B、F中澄清石灰水均變渾濁，說(shuō)明反應(yīng)中一定產(chǎn)生二氧化碳。裝置E中固體變?yōu)榧t色，說(shuō)明氧化銅被還原為銅，即有還原性氣體CO生成，由此判斷熱分解產(chǎn)物中一定含有CO2、CO；為防止倒吸，必須保證裝置中保持一定的壓力，所以停止實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)進(jìn)行的操作是先熄滅裝置A、E的酒精燈，冷卻后停止通入氮?dú)饧纯?。要檢驗(yàn)Fe2O3存在首先要轉(zhuǎn)化為可溶性鐵鹽，因此方法是取少許固體粉末于試管中，加稀硫酸溶解，滴入12滴KSCN溶液，溶液變紅色，證明含有Fe2O3。(2)根據(jù)表格數(shù)據(jù)可知，KI、KClO3(s)的物質(zhì)的量不變，改變的只有H2SO4溶液的體積和蒸餾水的體積，二者之和相等，可見(jiàn)研究的目的是確定反應(yīng)體系中H2SO4溶液濃度對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物的影響；x3.0。1號(hào)試管實(shí)驗(yàn)中H2SO4溶液的濃度是0，為對(duì)照實(shí)驗(yàn)。若2號(hào)試管實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為“黃色溶液”，取少量該溶液加入淀粉溶液顯藍(lán)色，證明產(chǎn)生了I2；假設(shè)氧化產(chǎn)物唯一，還原產(chǎn)物為KCl，根據(jù)氧化還原反應(yīng)中得失電子守恒、電荷守恒及原子守恒，可得此反應(yīng)的離子方程式ClO6I6H=Cl3I23H2O。(3)根據(jù)題意知實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的白色沉淀中無(wú)SO，該白色沉淀既能溶于強(qiáng)酸，又能溶于強(qiáng)堿，還可使酸性KMnO4溶液褪色，推測(cè)沉淀中含有亞硫酸根和氫氧化鋁。根據(jù)題給實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)步驟二為：，且V1明顯大于V2?！咀兪娇挤ā?1)(2017全國(guó)卷)為探究硫酸亞鐵的分解產(chǎn)物，將硫酸亞鐵置于下圖所示的裝置A中，打開(kāi)K1和K2，緩緩?fù)ㄈ隢2，加熱。實(shí)驗(yàn)后反應(yīng)管中殘留固體為紅色粉末。C、D中的溶液依次為！_c、a_#(填標(biāo)號(hào))。C、D中有氣泡冒出，并可觀(guān)察到的現(xiàn)象分別為！_生成白色沉淀、褪色_#。a品紅bNaOHcBaCl2dBa(NO3)2e濃H2SO4寫(xiě)出硫酸亞鐵高溫分解反應(yīng)的化學(xué)方程式！2FeSO4Fe2O3SO2SO3#。(2)(2018漳州調(diào)考)某興趣小組的同學(xué)設(shè)計(jì)了如下裝置探究MnO2在H2O2制取O2過(guò)程中的作用，分別將等量H2O2加入到廣口瓶中，進(jìn)行2次實(shí)驗(yàn)(氣體體積在同一狀況下測(cè)定)：序號(hào)瓶中的物質(zhì)分液漏斗的物質(zhì)測(cè)得氣體體積實(shí)驗(yàn)1足量MnO220 mL H2O2V1實(shí)驗(yàn)2稀硫酸和足量MnO220 mL H2O2V1<V2<2V1若實(shí)驗(yàn)1中MnO2的作用是催化劑，則實(shí)驗(yàn)2中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為！H2O2MnO22H=Mn22H2OO2#。(3)(2018黃岡市期末)為了研究KBrO3溶液與KI溶液的反應(yīng)。該小組查閱資料，得知氧化性強(qiáng)弱順序?yàn)椋築rO>IO>Br2>Fe3，并設(shè)計(jì)如下裝置。電極均為碳電極，鹽橋中的電解質(zhì)為硫酸鉀，在右池中加入100mL 0.6mol/L KI溶液及少許淀粉溶液，左池中加入足量的稀硫酸，再通過(guò)滴定管逐漸滴加0.1mol/L KBrO3溶液，觀(guān)察到以下現(xiàn)象：當(dāng)?shù)渭覭BrO3溶液時(shí)，電流計(jì)的指針發(fā)生偏轉(zhuǎn)，同時(shí)右電池的溶液變藍(lán)，在連續(xù)滴加KBrO3溶液時(shí)，發(fā)現(xiàn)滴加過(guò)程中有一段時(shí)間電流計(jì)的指針不再偏轉(zhuǎn)，再繼續(xù)滴加，發(fā)現(xiàn)電流計(jì)的指針又開(kāi)始偏轉(zhuǎn)，同時(shí)右池溶液藍(lán)色逐漸變淺。當(dāng)開(kāi)始滴加KBrO3溶液時(shí)，右池中的電極反應(yīng)式！2I2e=I2#。在不發(fā)生偏轉(zhuǎn)的這段時(shí)間里，滴加的KBrO3溶液的體積為！_20.00_#mL。當(dāng)電流計(jì)的指針重新發(fā)生偏轉(zhuǎn)時(shí)，左池中的電極反應(yīng)式為！2BrO12H10e=Br26H2O#。利用上述電化學(xué)裝置，可以進(jìn)行氧化還原反應(yīng)的滴定，則判斷其反應(yīng)達(dá)到滴定終點(diǎn)方法是！_電流計(jì)的指針停止偏轉(zhuǎn)_#。解析(1)最終得到紅色粉末，說(shuō)明有氧化鐵生成，即分解過(guò)程發(fā)生了氧化還原反應(yīng)，根據(jù)化合價(jià)變化可知一定有SO2生成，這說(shuō)明硫酸亞鐵分解生成氧化鐵、SO2和三氧化硫。三氧化硫溶于水生成硫酸，硫酸和鋇離子結(jié)合生成白色沉淀硫酸鋇，由于硝酸鋇在酸性溶液中有氧化性，能氧化SO2，所以應(yīng)該用氯化鋇，檢驗(yàn)SO2用品紅溶液，所以C、D的溶液依次為氯化鋇溶液和品紅溶液，實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是C中溶液變渾濁，產(chǎn)生白色沉淀，D中品紅溶液褪色。根據(jù)以上分析可知硫酸亞鐵高溫分解的方程式為2FeSO4Fe2O3SO2SO3。(2)H2O2自身分解產(chǎn)生氧氣的物質(zhì)的量的關(guān)系為：2H2O2O2，被氧化產(chǎn)生氧氣的物質(zhì)的量的關(guān)系為：H2O2O2，可見(jiàn)在實(shí)驗(yàn)2中有部分H2O2被氧化。(3)開(kāi)始時(shí)，由于左側(cè)BrO少量，故變化為：BrOBr，右側(cè)反應(yīng)為：2I2e=I2，由于氧化性順序：BrOIOBr2Fe3，而Fe3I2，故當(dāng)右側(cè)I完全轉(zhuǎn)化為I2后，左側(cè)滴入的BrO與左側(cè)之前生成的Br反應(yīng)，BrO5Br6H=3Br23H2O。根據(jù)電子守恒有關(guān)系式：6IBrBrO6 mol mol1000.6103 0.1V103V20 mL。當(dāng)電流計(jì)指針重新偏轉(zhuǎn)，即左側(cè)中Br恰好轉(zhuǎn)化為Br2，由于氧化性Br2I2，故再滴入的KBrO3與I2反應(yīng)，即左池為：2BrO10e12H=Br26H2O，右池為：I210e6H2O=2IO12H，滴定終點(diǎn)即電流計(jì)指針不偏轉(zhuǎn)，是因?yàn)檠趸€原反應(yīng)進(jìn)行完全，不再有電子轉(zhuǎn)移，故體現(xiàn)在原電池裝置中的現(xiàn)象為電流計(jì)的指針不偏轉(zhuǎn)。2(2018湖北八校聯(lián)考)某紅色固體粉末樣品可能含有 Fe2O3和Cu2O中的一種或兩種，某?；瘜W(xué)自主探究實(shí)驗(yàn)小組擬對(duì)其組成進(jìn)行探究。查閱資料：Cu2O在酸性溶液中會(huì)發(fā)生反應(yīng)Cu2O 2H=CuCu2H2O。用如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，回答下列問(wèn)題：(1)儀器組裝完成后，夾好止水夾，！_向裝置A中的長(zhǎng)頸漏斗內(nèi)注入液體至形成一段液柱，若液柱高度保持不變_#，則說(shuō)明裝置A的氣密性良好。(2)裝置A是氫氣的發(fā)生裝置，可以選用的藥品是！_AC_#(填字母)。A稀硫酸和鋅片B稀硝酸和鐵片C氫氧化鈉溶液和鋁片D濃硫酸和鎂片(3)從下列實(shí)驗(yàn)步驟中，選擇正確的操作順序：！_#(填序號(hào))。打開(kāi)止水夾熄滅C處的酒精噴燈C處冷卻至室溫后，關(guān)閉止水夾點(diǎn)燃C處的酒精噴燈收集氫氣并驗(yàn)純通入氣體一段時(shí)間，排盡裝置內(nèi)的空氣(4)收集氫氣驗(yàn)純時(shí)，最好采用！_排水法_#(填方法)收集氫氣。(5)取少量樣品于試管中，加入適量的稀硫酸，若無(wú)紅色物質(zhì)生成，則說(shuō)明樣品中不含Cu2O；此觀(guān)點(diǎn)是否正確：！_否_#(填“是”或“否”)。若填“否”，原因是！2Fe3Cu=2Fe2Cu2#(用離子方程式說(shuō)明)。另取少量樣品于試管中，加入適量的濃硝酸，產(chǎn)生紅棕色的氣體。證明樣品中一定含有！_Cu2O_#，取少量反應(yīng)后的溶液，加適量蒸餾水稀釋后，滴加！_KSCN_溶液，若溶液變血紅色_#(填試劑和實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象)，則可證明另一成分存在；反之，說(shuō)明樣品中不含該成分。(6)取一定量樣品于燒杯中，加入足量的稀硫酸，若反應(yīng)后經(jīng)過(guò)濾得到固體3.2 g，濾液中Fe2有1.0 mol，則樣品中n(Cu2O)！_0.55_#mol。解析(1)由于使用的是長(zhǎng)頸漏斗，所以需要進(jìn)行液封，向裝置A中的長(zhǎng)頸漏斗內(nèi)注入液體至形成一段液柱，若液柱高度保持不變，則說(shuō)明裝置A的氣密性良好。(2)鋅和稀硫酸反應(yīng)生成氫氣，選項(xiàng)A正確；鐵和稀硝酸反應(yīng)不生成氫氣，選項(xiàng)B錯(cuò)誤；鋁和氫氧化鈉反應(yīng)生成氫氣，選項(xiàng)C正確；鎂和濃硫酸反應(yīng)不生成氫氣，選項(xiàng)D錯(cuò)誤。(3)用氫氣還原金屬氧化物時(shí)需要注意氫氣要“先來(lái)后走”，先用氫氣排出空氣，待反應(yīng)完，固體冷卻后再停止通入氫氣，所以操作順序?yàn)椤?4)為使收集的H2較純凈，以免點(diǎn)火時(shí)發(fā)生爆炸，最好用排水法收集。(5)因?yàn)檠趸F和酸反應(yīng)后生成的鐵離子能氧化銅，所以沒(méi)有紅色物質(zhì)生成。若加入濃硝酸有紅棕色的氣體二氧化氮生成，說(shuō)明發(fā)生了氧化還原反應(yīng)，肯定有Cu2O；氧化鐵和硝酸反應(yīng)生成鐵離子，能與KSCN溶液反應(yīng)，溶液變血紅色。(6)2Fe3Cu=2Fe2Cu2，當(dāng)Fe2為1.0 mol時(shí)，消耗銅的物質(zhì)的量為0.5 mol，過(guò)濾得到的固體為銅，物質(zhì)的量為0.05 mol，根據(jù)反應(yīng)Cu2O2H=CuCu2H2O，所以氧化亞銅的物質(zhì)的量為0.55 mol。探究類(lèi)實(shí)驗(yàn)題的命題思路探究類(lèi)實(shí)驗(yàn)題的一般形式：發(fā)現(xiàn)問(wèn)題提出猜想設(shè)計(jì)驗(yàn)證方案具體實(shí)施實(shí)驗(yàn)觀(guān)察現(xiàn)象、分析數(shù)據(jù)總結(jié)歸納得出結(jié)論；可以考查學(xué)生發(fā)現(xiàn)問(wèn)題、提出問(wèn)題的能力(作出合理假設(shè)或猜想)、探究問(wèn)題的能力(設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行探究)、分析問(wèn)題的能力(根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象得出合理結(jié)論)等；既考查基本概念、基本理論又考查元素化合物的有關(guān)知識(shí)，而且符合“探究學(xué)習(xí)”“自主學(xué)習(xí)”的理念。因此探究類(lèi)實(shí)驗(yàn)題仍將是2019年高考試題中的一個(gè)亮點(diǎn)。一般有以下幾種命題形式：探究化學(xué)反應(yīng)機(jī)理、探究化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的反?，F(xiàn)象、探究對(duì)經(jīng)典問(wèn)題的質(zhì)疑、探究未知物的成分、探究物質(zhì)的性質(zhì)、探究化學(xué)反應(yīng)的條件以及探究化學(xué)反應(yīng)的現(xiàn)象等等?？键c(diǎn)三定量實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià))命題規(guī)律：1題型：填空題。2考向：主要考查混合物成分的測(cè)定、物質(zhì)純度的測(cè)定，以及化學(xué)式的確定，常與物質(zhì)的稱(chēng)量、分離、提純、中和滴定等實(shí)驗(yàn)操作相聯(lián)系，難度較大。方法點(diǎn)撥：1選擇獲取實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的途徑與應(yīng)用方法2不同氣體體積測(cè)量方式的理解及處理(1)量氣裝置的改進(jìn)(2)量氣時(shí)應(yīng)注意的問(wèn)題量氣時(shí)應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài)。讀數(shù)時(shí)要特別注意消除“壓強(qiáng)差”，保持液面相平還要注意視線(xiàn)與液面最低處相平。如圖()()應(yīng)使左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平。3定量化學(xué)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理“五看”(1)看數(shù)據(jù)是否符合測(cè)量?jī)x器的精度特點(diǎn)，如用托盤(pán)天平測(cè)得的質(zhì)量的精度為0.1 g，若精度值超過(guò)了這個(gè)范圍，說(shuō)明所得數(shù)據(jù)是無(wú)效的；(2)看數(shù)據(jù)是否在誤差允許范圍內(nèi)，若所得的數(shù)據(jù)明顯超出誤差允許范圍，要舍去；(3)看反應(yīng)是否完全，是否是過(guò)量反應(yīng)物作用下所得的數(shù)據(jù)，只有完全反應(yīng)時(shí)所得的數(shù)據(jù)，才能進(jìn)行有效處理和應(yīng)用；(4)看所得數(shù)據(jù)的測(cè)試環(huán)境是否一致，特別是氣體體積數(shù)據(jù)，只有在溫度、壓強(qiáng)一致的情況下才能進(jìn)行比較、運(yùn)算；(5)看數(shù)據(jù)測(cè)量過(guò)程是否規(guī)范、合理，錯(cuò)誤和違反測(cè)量規(guī)則的數(shù)據(jù)需要舍去。1(1)(2016天津卷)實(shí)驗(yàn)室常用MnO2與濃鹽酸反應(yīng)制備Cl2。制備反應(yīng)會(huì)因鹽酸濃度下降而停止。為測(cè)定反應(yīng)殘余液中鹽酸的濃度，探究小組同學(xué)提出下列實(shí)驗(yàn)方案：甲方案：與足量AgNO3溶液反應(yīng)，稱(chēng)量生成的AgCl質(zhì)量。乙方案：與足量Zn反應(yīng)，測(cè)量生成的H2體積。判定甲方案不可行，理由是！_殘余液中的MnCl2也能與AgNO3反應(yīng)生成AgCl沉淀，根據(jù)生成AgCl的質(zhì)量不能求出殘余液中鹽酸的濃度_#。進(jìn)行乙方案實(shí)驗(yàn)：裝置如圖所示(夾持器具已略去)。()使Y形管中的殘余清液與鋅粒反應(yīng)的正確操作是將！_Zn粒_#轉(zhuǎn)移到！_殘余清液_#中。()反應(yīng)完畢，每間隔1分鐘讀取氣體體積，氣體體積逐次減小，直至不變。氣體體積逐次減小的原因是！_裝置內(nèi)氣體尚未冷至室溫_#(排除儀器和實(shí)驗(yàn)操作的影響因素)。(2)為了測(cè)定某Na2CS3溶液的濃度，按下圖裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。將35.0 mL Na2CS3溶液置于下列裝置A的三頸燒瓶中，打開(kāi)儀器d的活塞，滴入足量2.0 molL1稀H2SO4，關(guān)閉活塞。已知：CS2HCS2H2S，CS2和H2S均有毒；CS2不溶于水，沸點(diǎn)46 ，與CO2某些性質(zhì)相似，與NaOH作用生成Na2COS2和H2O。儀器d的名稱(chēng)是！_分液漏斗_#。反應(yīng)開(kāi)始時(shí)需要先通入一段時(shí)間N2，其作用為！_排出裝置中的空氣，防止A中生成的H2S被氧化_#。B中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式是！Cu2H2S=CuS2H#。反應(yīng)結(jié)束后打開(kāi)活塞K，再緩慢通入熱N2一段時(shí)間，其目的是！_將裝置中的H2S全部排入B中被充分吸收，CS2全部排入C中被充分吸收_#。為了計(jì)算三硫代碳酸鈉溶液的濃度，可測(cè)定B中生成沉淀的質(zhì)量。稱(chēng)量B中沉淀質(zhì)量之前需要進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)操作名稱(chēng)是！_過(guò)濾、洗滌、干燥_#，若B中生成沉淀的質(zhì)量為8.4 g，則35.0 mL三硫代碳酸鈉溶液的物質(zhì)的量濃度是！_2.5_molL1_#。若反應(yīng)結(jié)束后將通熱N2改為通熱空氣，通過(guò)測(cè)定C中溶液質(zhì)量的增加值來(lái)計(jì)算三硫代碳酸鈉溶液的濃度時(shí)，計(jì)算填！_偏高_(dá)#(填“偏高”“偏低”或“無(wú)影響”)。突破點(diǎn)撥.定量實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)要注意排除干擾因素的影響，如空氣中水蒸氣的影響、空氣中氧氣的影響；.氣體體積測(cè)定實(shí)驗(yàn)中一定要注意溫度和壓強(qiáng)所造成的影響。解析(1)與足量AgNO3溶液反應(yīng)，因?yàn)闅堄嘁褐械腗nCl2也會(huì)與AgNO3反應(yīng)形成沉淀，稱(chēng)量生成的AgCl質(zhì)量只能求出氯離子的量，而不能求出剩余鹽酸的濃度；使Zn粒進(jìn)入殘余清液中讓其發(fā)生反應(yīng)這樣殘余清液就可以充分反應(yīng)，如果反過(guò)來(lái)，殘余清液不可能全部轉(zhuǎn)移到左邊反應(yīng)完畢時(shí)，相同時(shí)間內(nèi)則氣體體積減少，又排除了其他影響因素，只能從氣體本身角度思考，聯(lián)想到該反應(yīng)是放熱的，就可能想到氣體未冷卻了。(2)儀器d的名稱(chēng)是分液漏斗；A中生成的H2S易被空氣中的氧氣氧化，故在反應(yīng)開(kāi)始時(shí)先通入一段時(shí)間N2，以排出裝置中的空氣。CuSO4和H2S反應(yīng)生成CuS沉淀和H2SO4，離子方程式為：Cu2H2S=CuS2H。反應(yīng)結(jié)束后，裝置中還殘留一部分H2S和CS2，通入熱N2一段時(shí)間可以將殘留的H2S和CS2分別排入B和C中被充分吸收。通過(guò)過(guò)濾、洗滌、干燥的實(shí)驗(yàn)操作可以得到干燥的CuS沉淀；由CS2H=CS2H2S和Cu2H2S=CuS2H可知，CuSNa2CS3，所以n(Na2CS3)n(CuS )，故c(Na2CS3)8.4 g96 gmol10.035 L2.5 molL1?？諝庵泻械腃O2也能被C中NaOH溶液吸收，導(dǎo)致C中溶液質(zhì)量的增加值偏大，從而使計(jì)算時(shí)所代入的Na2CS3的物質(zhì)的量偏大，因此通過(guò)測(cè)定C中溶液質(zhì)量的增加值來(lái)計(jì)算三硫代碳酸鈉溶液的濃度時(shí)，計(jì)算值偏高?！咀兪娇挤ā?1)(2018安陽(yáng)一模)甲醛是深受關(guān)注的有機(jī)化合物。甲醛含量的測(cè)定有多種方法，例如：在調(diào)至中性的亞硫酸鈉溶液中加入甲醛水溶液，經(jīng)充分反應(yīng)后，產(chǎn)生的氫氧化鈉的物質(zhì)的量與甲醛的物質(zhì)的量相等，然后用已知濃度的硫酸滴定氫氧化鈉。將4.00 mL甲醛水溶液加入到經(jīng)調(diào)至中性的亞硫酸鈉溶液中，充分反應(yīng)后，用濃度為1.100 mol/L的硫酸滴定，至終點(diǎn)時(shí)耗用硫酸20.00 mL。甲醛水溶液的濃度為！_11_#mol/L。上述滴定中，若滴定管規(guī)格為50mL，甲醛水溶液取樣不能超過(guò)！_10_#mL。工業(yè)甲醛含量測(cè)定的另一種方法：在甲醛水溶液中加入過(guò)氧化氫，將甲醛氧化為甲酸，然后用已知濃度的氫氧化鈉溶液滴定。HCHOH2O2HCOOHH2ONaOHHCOOHHCOONaH2O已知H2O2能氧化甲酸生成二氧化碳和水。如果H2O2用量不足，會(huì)導(dǎo)致甲醛含量的測(cè)定結(jié)果！_偏低_#(選填“偏高”“偏低”或“不受影響”)，因?yàn)?！_未完全將甲醛氧化為甲酸，使消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液少_#；如果H2O2過(guò)量，會(huì)導(dǎo)致甲醛含量的測(cè)定結(jié)果！_偏低_#(選填“偏高”“偏低”或“不受影響”)，因?yàn)?！_將甲醛氧化生成物甲酸進(jìn)一步氧化為二氧化碳和水，使消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液少_#。(2)(2018湖北八市調(diào)考)乳酸亞鐵晶體CH3CH(OH)COO2Fe3H2O是一種很好的食品鐵強(qiáng)化劑，易溶于水，吸收效果比無(wú)機(jī)鐵好，乳酸亞鐵晶體純度的測(cè)量：若用KMnO4滴定法測(cè)定樣品中Fe2的量進(jìn)而計(jì)算純度時(shí)，發(fā)現(xiàn)結(jié)果總是大于100%，其原因可能是！_乳酸根中羥基(OH)被酸性高錳酸鉀溶液氧化_#。經(jīng)查閱文獻(xiàn)后，改用Ce(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定進(jìn)行測(cè)定。反應(yīng)中Ce4離子的還原產(chǎn)物為Ce3。測(cè)定時(shí)，先稱(chēng)取5.760 g樣品，溶解后進(jìn)行必要處理，用容量瓶配制成250 mL溶液，每次取25.00 mL，用0.100 0 mol/LCe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，記錄數(shù)據(jù)如下表。滴定次數(shù)0.100 0 mol/L Ce(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液體積/mL滴定前讀數(shù)滴定后讀數(shù)10.1019.8520.1221.3231.0520.70則產(chǎn)品中乳酸亞鐵晶體的純度為！_98.5%_#(以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示)。解析(1)n(H2SO4)1.100 mol/L0.02 L0.022 mol，由于2NaOHH2SO4=Na2SO42H2O，所以n(NaOH)2n(H2SO4)0.044 mol，n(HCHO)n(NaOH)。則甲醛水溶液為的濃度為c(HCHO)n(HCHO)V0.044 mol0.004 L11 mol/L；4.00 mL甲醛反應(yīng)后產(chǎn)生的堿NaOH消耗硫酸20.00 mL，若硫酸濃度不變，消耗50 mL硫酸，則甲醛水溶液取樣體積最多是4 mL10 mL，即甲醛的體積不能超過(guò)10 mL；如果H2O2用量不足，產(chǎn)生的HCOOH偏少，進(jìn)行中和滴定消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積就偏小，會(huì)導(dǎo)致甲醛含量的測(cè)定結(jié)果偏低。如果H2O2過(guò)量，由于H2O2能氧化反應(yīng)產(chǎn)生的甲酸生成二氧化碳和水，使中和滴定消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積也偏小，因此也會(huì)導(dǎo)致甲醛含量的測(cè)定結(jié)果偏低。(2)根據(jù)乳酸亞鐵的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式，乳酸亞鐵中含有羥基，羥基能被酸性高錳酸鉀溶液氧化，因此滴定實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)結(jié)果總是大于100%；三次消耗Ce(SO4)2的體積分別是為19.75 mL、21.2 mL、19.65 mL，第二次消耗的體積與另外兩次消耗的體積差別大，刪去21.2 mL，因此平均消耗的Ce(SO4)2的體積為(19.7519.65)/2 mL19.70 mL，根據(jù)得失電子數(shù)目守恒，有19.701030.11250/25n(Fe2)1，解得n(Fe2)1.97102 mol，即樣品的純度為1.97102288/5.760100%98.5%。2氮化鋁(AlN)是一種新型無(wú)機(jī)非金屬材料。某AlN樣品僅含有Al2O3雜質(zhì)，為測(cè)定AlN 的含量，設(shè)計(jì)以下實(shí)驗(yàn)方案。(已知：AlNNaOHH2O=NaAlO2NH3)【方案1】取一定量的樣品，用以下裝置測(cè)定樣品中 AlN的純度(夾持裝置已略去)。(1)如圖裝置C中球形干燥管的作用是！_防倒吸_#。(2)完成以下實(shí)驗(yàn)步驟：組裝好實(shí)驗(yàn)裝置，首先！_檢查裝置氣密性_#，再加入實(shí)驗(yàn)藥品。接下來(lái)的實(shí)驗(yàn)操作是！_關(guān)閉K1，打開(kāi)K2_#，打開(kāi)分液漏斗活塞，加入NaOH濃溶液，至不再產(chǎn)生氣體。打開(kāi)K1，通入氮?dú)庖欢螘r(shí)間，測(cè)定裝置C反應(yīng)前后的質(zhì)量變化。通入氮?dú)獾哪康氖?！_把裝置中殘留的氨氣全部趕入裝置C_#。(3)由于裝置存在缺陷，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高，請(qǐng)?zhí)岢龈倪M(jìn)意見(jiàn)！_裝置C出口處連接一個(gè)干燥裝置_#?！痉桨?】按以下步驟測(cè)定樣品AlN的純度：(4)步驟生成沉淀的離子方程式為！AlOCO22H2O=HCOAl(OH)3#。(5)若在步驟中未洗滌，測(cè)定結(jié)果將！_偏高_(dá)#(填“偏高”“偏低”或“無(wú)影響”)。解析(1)由于反應(yīng)中生成的氨氣極易溶于水，直接通入濃硫酸中容易引起倒吸，所以裝置C中球形干燥管的作用是防倒吸。(2)該裝置中有氣體產(chǎn)生，所以組裝好實(shí)驗(yàn)裝置，首先要檢查裝置的氣密性，由于K1與空氣相連，所以接下來(lái)的實(shí)驗(yàn)操作是關(guān)閉K1，打開(kāi)K2，打開(kāi)分液漏斗活塞，加入NaOH濃溶液，至不再產(chǎn)生氣體。由于裝置中有殘留的氨氣，而實(shí)驗(yàn)中還需要通過(guò)濃硫酸測(cè)量氨氣的質(zhì)量，所以通入氮?dú)獾哪康氖前蜒b置中殘留的氨氣全部趕入裝置C。(3)由于裝置C的出口與大氣相連，而空氣中的水蒸氣也能被濃硫酸吸收，從而產(chǎn)生誤差，因此改進(jìn)措施是裝置C出口處連接一個(gè)干燥裝置。(4)氮化鋁溶于氫氧化鈉溶液中生成偏鋁酸鈉，然后通入過(guò)量CO2生成氫氧化鋁沉淀和碳酸氫鈉，所以步驟生成沉淀的離子方程式為 AlOCO22H2O=HCOAl(OH)3。(5)若在步驟中未洗滌，則沉淀質(zhì)量增加，因此測(cè)定氮化鋁的質(zhì)量增加，從而導(dǎo)致結(jié)果偏高。3(2018安陽(yáng)一模)某課外活動(dòng)小組設(shè)計(jì)了以下實(shí)驗(yàn)測(cè)定CuAg合金與濃硝酸的反應(yīng)。其實(shí)驗(yàn)裝置如圖：請(qǐng)回答下列問(wèn)題：(1)F儀器的名稱(chēng)是！_(直形)冷凝管_#，作用是！_冷卻回流，防止硝酸揮發(fā)出來(lái)_#。(2)實(shí)驗(yàn)室用NH4Cl固體和飽和NaNO2溶液在加熱條件下制備N(xiāo)2，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為！NH4ClNaNO3NaClN22H2O#；裝置A中盛放的是酸性高錳酸鉀溶液，作用是！_除去N2中含有的還原性物質(zhì)_#。(3)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。檢查裝置氣密性后，在裝置中添加相應(yīng)的試劑，然后！_打開(kāi)K1和K2，關(guān)閉K3，向裝置中通入N2，直至排出裝置中的空氣為止_#(填操作步驟)，再將B裝置分液漏斗中的濃硝酸緩慢滴加到三頸燒瓶中。(4)測(cè)定硝酸的物質(zhì)的量。反應(yīng)結(jié)束后，從裝置D中所得500 mL溶液中每次取出25.00 mL溶液，加入2滴指示劑，用0.05 molL1的NaOH溶液滴定，三次滴定所讀數(shù)據(jù)如下表：滴定前體積/mL滴定后體積/mL第一次0.3320.32第二次1.2523.26第三次1.4721.48裝置D中生成的硝酸為！_0.02_#mol，則Cu-Ag合金與濃硝酸反應(yīng)過(guò)程中生成的NO2在標(biāo)準(zhǔn)狀況下的體積為！_672_#mL。(5)測(cè)定NO的體積。在測(cè)定NO的體積時(shí)，若E中量氣管中水的液面比干燥管的液面高，直接讀數(shù)會(huì)使測(cè)定的氣體體積！_偏小_#(填“偏大”或“偏小”)，此時(shí)應(yīng)將量氣筒的位置！_下移_#(填“下移”或“上移”)，以保證量氣筒中的液面與干燥管中的液面持平。解析(1)F儀器的名稱(chēng)是直形冷凝管，作用是冷卻回流，防止硝酸揮發(fā)出去，引起硝酸濃度快速減??；(2)實(shí)驗(yàn)室用NH4Cl固體和飽和NaNO2溶液在加熱條件下制備N(xiāo)2，同時(shí)生成氯化鈉和水，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為NH4ClNaNO3NaClN22H2O；裝置A中盛放的是酸性高錳酸鉀溶液，作用是除去N2中含有的還原性物質(zhì)；(3)進(jìn)行試驗(yàn)。檢查裝置氣密性后，在裝置中添加相應(yīng)的試劑，然后打開(kāi)K1和K2，關(guān)閉K3，向裝置中通入N2，直至排除裝置中的空氣為止，再將B裝置分液漏斗中的濃硝酸緩慢滴加到三頸燒瓶中；(4)三次滴定消耗的氫氧化鈉的體積分別為19.99 mL、22.01 mL、20.01 mL，第二次誤差較大舍去，求平均值為20.00 mL，則裝置D中生成的硝酸濃度為0.04 mol/L，物質(zhì)的量為0.04 mol/L0.5 L0.02 mol；根據(jù)反應(yīng)3NO2H2O=2HNO3NO，n(NO2)n(HNO3)0.02 mol0.03 mol，V(NO2) 0.03 mol/22.4 mol/L0.672 L672 mL；(5)測(cè)定NO的體積。在測(cè)定NO的體積時(shí)，若E中量氣管中水的液面比干燥管的液面高，則外壓比內(nèi)壓大，直接讀數(shù)會(huì)使測(cè)定的氣體體積小，此時(shí)應(yīng)將量氣筒的位置下移，以保證量氣筒中的液面與干燥管中的液面持平。定量型實(shí)驗(yàn)解題思維程序與模板一、巧審題，明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、原理可從題干化學(xué)情境或?qū)嶒?yàn)?zāi)康墨@取實(shí)驗(yàn)原理。依據(jù)“可靠性、簡(jiǎn)捷性、安全性”，確定符合要求的實(shí)驗(yàn)方案二、想過(guò)程，理清操作先后順序根據(jù)所確定的實(shí)驗(yàn)方案過(guò)程，確定實(shí)驗(yàn)操作的方法和步驟，理清實(shí)驗(yàn)操作的先后順序，把握各實(shí)驗(yàn)步驟的要點(diǎn)三、看準(zhǔn)圖，分析裝置或流程作用分析圖中的各部分裝置在實(shí)驗(yàn)中的作用，如用“惰性”氣體排出干擾氣體，用溶液吸收干擾氣體，反應(yīng)結(jié)束后排盡待分析測(cè)量氣體或保護(hù)某種反應(yīng)生成物四、細(xì)分析，得出正確的實(shí)驗(yàn)結(jié)論在定性實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和記錄的數(shù)據(jù)，對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行篩選，計(jì)算、確定樣品含量或化學(xué)式享資源練類(lèi)題彎道超越顯功力有機(jī)化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)考向預(yù)測(cè)有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)題前幾年連年熱考，而近三年均未涉及，今年再考可能性極大，因?yàn)橛袡C(jī)實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)材料很方便考查考生實(shí)驗(yàn)?zāi)芰σ约啊翱茖W(xué)探究與創(chuàng)新意識(shí)”的學(xué)科素養(yǎng)，尤其適合考查實(shí)驗(yàn)安全問(wèn)題、基本儀器和裝置選擇、物質(zhì)分離和提純方法選擇以及計(jì)算能力解題關(guān)鍵(1)掌握有機(jī)物分離、提純的常用方法選擇應(yīng)用洗氣法：如除去氣態(tài)烷烴中混有的氣態(tài)烯烴，可通過(guò)盛有溴水的洗氣瓶；分液法：如除去乙酸乙酯中的乙酸和乙醇，用飽和碳酸鈉溶液洗滌、靜置、分液；蒸餾法：乙酸和乙醇的分離，先加固體NaOH，蒸出乙醇，再加稀硫酸，再蒸餾出乙酸。(2)熟悉有機(jī)物制取和蒸餾二種典型裝置圖為基礎(chǔ)模型失分防范(1)有機(jī)物大多易揮發(fā)，實(shí)驗(yàn)中應(yīng)注意冷凝回流，防止損失。直形冷凝管和球形冷凝管均可，但蒸餾時(shí)只能使用直形冷凝管也可用長(zhǎng)玻璃導(dǎo)管起簡(jiǎn)易冷凝回流作用；(2)粗產(chǎn)品除雜：堿洗通常是除去酸性雜質(zhì)；水洗通常是除去水溶性雜質(zhì)；吸水性物質(zhì)則是為了除去水分；而且前一步殘留的除雜試劑，往往用其后面一步除雜試劑除去；(3)溫度太高有機(jī)物可能分解和氧化，注意有時(shí)應(yīng)采用減壓蒸餾；(4)由于有些有機(jī)物易被空氣氧化，所以通?？捎脺p壓過(guò)濾對(duì)過(guò)濾加速【預(yù)測(cè)】苯甲酸(C6H5COOH式量：122，熔點(diǎn)122.4 ，密度為1.265 9 gcm3)是一種一元有機(jī)弱酸，微溶于水易溶于乙醇。實(shí)驗(yàn)室中由甲苯(式量：92，密度為0.866 9 gcm3)制備苯甲酸的實(shí)驗(yàn)如下：第一步：將18.4 g甲苯和硫酸酸化的KMnO4溶液置于如圖的三頸瓶中，加熱保持反應(yīng)物溶液溫度在90 左右至反應(yīng)結(jié)束。第二步：將反應(yīng)后混合液過(guò)濾，濾液用濃鹽酸酸化，抽濾得粗產(chǎn)品。第三步：粗產(chǎn)品用水洗滌2到3次，干燥稱(chēng)量得固體23.4 g。請(qǐng)回答下列問(wèn)題：(1)儀器甲的名稱(chēng)為！_#。(2)第一步發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為！_#。(3)第二步中抽濾的優(yōu)點(diǎn)是！_#。(4)第三步證明洗滌干凈的方法是！_#；干燥的最佳方法是！_#(填代號(hào))。a空氣中自然風(fēng)干b沸水浴上干燥c直接加熱干燥(5)由以上數(shù)據(jù)知苯甲酸的產(chǎn)率為！_#。(6)某學(xué)生為測(cè)定苯甲酸的電離平衡常數(shù)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)如下：常溫下，將a mol苯甲酸和b mol KOH混合加水形成2 L溶液，測(cè)得溶液的pH7，請(qǐng)用含a、b的代數(shù)式表示出苯甲酸的Ka！_#，該溶液中的離子濃度大小關(guān)系為：！_#。思維導(dǎo)航規(guī)范答題：(1)根據(jù)三頸瓶中反應(yīng)物溫度控制在90 左右，可知儀器甲的名稱(chēng)為溫度計(jì)。(2)第一步發(fā)生的反應(yīng)是甲苯被氧化成苯甲酸，反應(yīng)的化學(xué)方程式為5C6H5CH36KMnO49H2SO45C6H5COOH3K2SO46MnSO414H2O。(3)第二步中抽濾的優(yōu)點(diǎn)是過(guò)濾速度快，得到的固體水分少。(4)由于第二步中用濃鹽酸酸化，因此可以通過(guò)檢驗(yàn)氯離子來(lái)判斷第三步洗滌是否干凈，方法是取最后一次的洗滌液，向其中滴加硝酸銀溶液，若無(wú)沉淀生成，則說(shuō)明沉淀洗滌干凈；苯甲酸的熔點(diǎn)超過(guò)了100 ，為了加快干燥過(guò)程，減少損耗，干燥的最佳方法是沸水浴上干燥。(5)18.4 g甲苯的物質(zhì)的量是0.2 m