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大題精做一 化學實驗方案的設計和評價 1.（2018衡水聯(lián)考）氨基甲酸銨(H2NCOONH4)是一種白色晶體，是常見的實驗藥品，可由干燥的NH3和干燥的CO2在任何比例下反應得到每生成1.0g氨基甲酸銨放出2.05kJ的熱量?；卮鹣铝袉栴}： (1)實驗室可選用下列裝置(I~V)制備干燥的NH3和CO2。 ①用裝置I、Ⅲ制備并純化NH3時，接口a與________________(填接口字母)相連，裝置I中發(fā)生反應的化學方程式為________________________。 ②制備并純化CO2時，按氣流從左至右的方向，各接口連接順序為________________(填接口字母) (2)一種制備氨基甲酸銨的改進實驗裝置如下圖所示： ①用儀器W代替分液漏斗的優(yōu)點是________________________；用干冰裝置代替(1)中制備并純化CO2裝置的優(yōu)點是________________________。 ②“薄膜反應器”中發(fā)生反應的熱化學方程式為________________________；盛濃硫酸的裝置的作用是________________________________(列舉2點)。 ③體系中若有水蒸氣，還可能生成的銨鹽是________________________(填化學式)。 【解析】根據(jù)裝置圖中各儀器的構造和作用分析解答；由題干信息計算反應熱，進而書寫熱化學方程式。 (1)①為了使氣體充分干燥，氣體從大口通入，應的化學方程式為：2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O，故答案為：d，2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O；②制備并純化CO2時，先通過飽和碳酸氫鈉溶液除去氯化氫，然后通入濃硫酸干燥，所以按氣流從左至右的方向，各接口連接順序為bhgef，故答案為：bhgef；(2)①根據(jù)圖中裝置的構造可知，用儀器W代替分液漏斗的優(yōu)點是：平衡壓強，可使?jié)獍彼恢表樌稳肴i燒瓶；用干冰裝置代替(1)中制備并純化CO2裝置的優(yōu)點是：裝置簡單，產生的CO2不需凈化和干燥，故答案為：平衡壓強，可使?jié)獍彼恢表樌稳肴i燒瓶；裝置簡單，產生的CO2不需凈化和干燥；②生成1.0g氨基甲酸銨放出2.05kJ的熱量，則生成1mol放出的熱量為159.90kJ，所以熱化學方程式為：2NH3(g)+CO2(g)===H2NCOOONH4(s)ΔH=-159.90kJmol?1；盛濃硫酸的裝置的作用是：吸收未反應的氨氣、防止空氣中水蒸氣進入反應器、通過觀察是否有氣泡調節(jié)滴入氨水的速率等，故答案為：2NH3(g)+CO2(g)=== H2NCOOONH4(s)ΔH=-159.90kJmol?1；吸收未反應的氨氣、防止空氣中水蒸氣進入反應器、通過觀察是否有氣泡調節(jié)滴入氨水的速率等；③體系中若有水蒸氣，可與二氧化碳反應生成碳酸，碳酸與氨氣反應生成鹽，所以還可能生成的銨鹽是(NH4)2CO3(或NH4HCO3)，故答案為：(NH4)2CO3(或NH4HCO3)。 【答案】（1）①d 2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O ②bhgef （2） ①平衡壓強，可使?jié)獍彼恢表樌稳肴i燒瓶裝置簡單，產生的CO2不需凈化和干燥(或氣體的溫度低有利于提高NH3和CO2的平衡轉化率，答案合理即可） ②2NH3(g)+CO2(g)===H2NCOOONH4(s)ΔH=-159.90kJmol?1 吸收未反應的氨氣、防止空氣中水蒸氣進入反應器、通過觀察是否有氣泡調節(jié)滴入氨水的速率等(答出兩條合理的優(yōu)點即可） ③(NH4)2CO3(或NH4HCO3) 1.（2018四川自貢市聯(lián)考）亞硝酸鈉(NaNO2)是一種重要的化工原料，某學習小組通過下述實驗制備亞硝酸鈉，并測定所制備亞硝酸鈉的純度。 I．利用下列裝置制備NaNO2 已知：①2NO+Na2O2=2NaNO2；②NO能被酸性KMnO4氧化成NO，MnO被還原為Mn2+。請回答下列問題： (1)利用上圖中的裝置制備NaNO2，其連接順序為a→__________(按氣流方向，用小寫字母表示)。 (2)實驗開始時，先通一段時間N2的目的是__________。 (3)裝置B中盛放試劑的名稱為__________，裝置C的作用是__________。 (4)裝置E中發(fā)生反應的離子方程式為____________________。 Ⅱ．測定上述實驗所制備的NaNO2樣品(含NaNO3雜質)的純度。稱量D中所得樣品ag溶解后配制成250mL溶液取25.00mL于錐形瓶中，用bmolL?1酸性高錳酸鉀溶液滴定到終點。重復上述滴定操作兩次，測得數(shù)據(jù)如下表： 第一次 第二次 第三次 酸性高錳酸鉀溶液體積/ml 19.98 19.75 20.02 (5)滴定終點的實驗現(xiàn)象為_________。 (6)下列實驗操作可能導致出現(xiàn)上表中第二次實驗數(shù)據(jù)的是__________(填字母編號)。 a.滴定時有部分酸性高錳酸鉀溶液滴在錐形瓶外 b.加入樣品溶液前的錐形瓶未經干燥 c.滴定前仰視讀數(shù)，滴定后俯視讀數(shù) (7)最終所得樣品中NaNO2的質量分數(shù)為__________(用含a、b的關系式表示)。 【解析】（1）A裝置發(fā)生銅與濃硝酸的反應生成NO2，通到C裝置中，NO2與水反應生成NO，然后進入B裝置進行干燥，干燥完進入D裝置和Na2O2反應，最后進入E裝置進行尾氣處理，所以連接順序為a→d→e→b→c→f（或g）→g（或f）→i，故答案為：d→e→b→c→f(或g)→g(或f)→i。（2）實驗開始時，先通一段時間N2的目的是：排除裝置中的空氣，防止NO被氧化為NO2，故答案為：排除裝置中的空氣，防止NO被氧化為NO2。（3）裝置B是干燥NO，應盛放試劑的名稱為堿石灰或無水氯化鈣，裝置C中NO2和水反應生成硝酸和NO，故答案為：堿石灰或無水氯化鈣；將NO2轉化為NO。（4）裝置E中發(fā)生NO和酸性KMnO4溶液的反應，NO能被酸性KMnO4氧化成NO，MnO被還原為Mn2+，反應的離子方程式為：5NO+3MnO+4H+===5NO+3Mn2++2H2O，故答案為：5NO+3MnO+4H+===5NO+3Mn2++2H2O。（5）NaNO2與酸性高錳酸鉀溶液的離子反應為：5NO+2MnO+6H+===5NO+2Mn2++3H2O，滴定終點的實驗現(xiàn)象為：溶液由無色變?yōu)樽仙ɑ蜃霞t色），且半分鐘不褪色，故答案為：溶液由無色變?yōu)樽仙ɑ蜃霞t色），且半分鐘不褪色。（6）酸性高錳酸鉀溶液應放在酸式滴定管中，NaNO2樣品溶液放在錐形瓶中，第二次實驗數(shù)據(jù)（酸性高錳酸鉀溶液體積）偏小。a. 滴定時有部分酸性高錳酸鉀溶液滴在錐形瓶外，酸性高錳酸鉀溶液體積偏大，故a不可能；b. 加入樣品溶液前的錐形瓶是否干燥對實驗沒有影響，故b不可能；c. 滴定前仰視讀數(shù)，滴定后俯視讀數(shù)，讀數(shù)出現(xiàn)錯誤，可以導致酸性高錳酸鉀溶液體積V(標)偏小，故c可能。故選c。（7）第二次實驗數(shù)據(jù)誤差較大，故舍去，酸性高錳酸鉀溶液的平均體積為：（19.98mL+20.02mL）/2=20mL，根據(jù)方程式： 5NO+2MnO+6H+===5NO+2Mn2++3H2O， 5mol 2mol x 20mL10-3bmol/L 解得x=0.05bmol，原樣品中NaNO2的物質的量為0.5bmol，所以NaNO2的質量分數(shù)為(0.5bmol69g/mol/ag)100％=34.5b/a100％，故答案為：34.5b/a100％。 【答案】(1)d→e→b→c→f（或g）→g（或f）→i （2） 排除裝置中的空氣，防止NO被氧化為NO2 （3） 堿石灰或無水氯化鈣將NO2轉化為NO （4）5NO+3MnO+4H+===5NO+3Mn2++2H2O （5）溶液由無色變?yōu)樽仙ɑ蜃霞t色），且半分鐘不褪色 （6）c （7）34.5b/a100％ 2.（2018廣東湛江調研）FeCl3是一種常用的凈水劑，化學研究兩小組甲、乙分別用如圖裝置制備無水FeCl3并證明產品中沒有FeCl2，已知無水FeCl3在空氣中易潮解，加熱易升華。 I．小組甲擬用下圖實驗裝置來制備無水FeCl3。(每個虛線框表示一個單元裝置) (1)請用文字描述方法改正以上裝管的錯誤_____________。 II．小組乙用下列裝置組裝制備無水FeCl3的裝置: (2)A中發(fā)生反應的離子方程式為_______________。 (3)裝置接口的連接順序為__________(用a、b、c……i表示):反應開始前應先點燃____處酒精燈(填“A”或“C”)。 (4)裝置B的作用_________________。 (5)如果拆去E和F裝置，可能的后果是___________。 (6)證明產品中沒有FeCl2的操作____________。 【解析】(1)洗氣或干燥氣體時通過洗氣瓶的導管必須長進短出，氯化鐵易水解，故改正以上裝管的錯誤有：③中導管改為長進短出，④中試管口加一出氣導管或加一個防水蒸氣進入和尾氣處理裝置；(2)根據(jù)裝置圖，A中濃鹽酸與二氧化錳在加熱條件下反應生成氯化錳、氯氣和水，發(fā)生反應的離子方程式為MnO2+4H++2Cl?Mn2++Cl2↑+2H2O；(3)根據(jù)裝置圖，A是氯氣的制備裝置，B是氯化鐵的生成裝置，生成的氯氣中含有水蒸氣和氯化氫雜質，需要用飽和食鹽水和濃硫酸除去，最后未反應的氯氣需要除去，防止污染空氣，氯化鐵易潮解，需要防止外界水蒸氣進入裝置，因此裝置接口的連接順序為ahidebcf；反應開始前應該首先加熱A處酒精燈，用生成的氯氣將裝置中的空氣排出，故答案為：ahidebcf；A；(4)裝置B的作用是防止反應結束后空氣中的水蒸氣進入D裝置中使無水FeCl3潮解，吸收尾氣，防止氧氣污染空氣；(5)如果拆去E和F裝置，可能會發(fā)生反應Fe+2HCl===FeCl2+H2↑，在C中加熱氫氣與氯氣的混合氣體，易發(fā)生爆炸；(6)證明產品中沒有FeCl2的操作取少量樣品于表面皿中，用磁鐵把鐵吸出，取剩余的固體于試管水中，加蒸餾水溶解，向其中滴入K3[Fe(CN)6]溶液，溶液中無明顯現(xiàn)象，說明產品中沒有FeCl2。 【答案】（1）③中導管改為長進短出，④中試管口加一出氣導管或加一個防水蒸氣進入和尾氣處理裝置 （2）MnO2+4H++2Cl?Mn2++Cl2↑+2H2O （3）a→hi→fg→de→b A （4）防止反應結束后空氣中的水蒸氣進入D裝置中使無水FeCl3潮解，吸收尾氣，防止氧氣污染空氣 （5）如果拆去E和F裝置，可能會發(fā)生反應Fe+2HCl===FeCl2+H2↑，在C中加熱氫氣與氯氣的混合氣體，易發(fā)生爆炸 （6）取少量樣品于表面皿中，用磁鐵把鐵吸出，取剩余的固體于試管水中，加蒸餾水溶解，向其中滴入K3[Fe(CN)6]溶液，溶液中無明顯現(xiàn)象，說明產品中沒有FeCl2 3.（2018山東東營二中期中）亞硝酸鈉是一種工業(yè)鹽，在生產、生活中應用廣泛。現(xiàn)用下圖所示裝置（夾持裝置已省略）及藥品，探究亞硝酸鈉與硫酸反應及氣體產物成分。 已知：①NO＋NO2＋2OH?===2NO＋H2O②氣體液化的溫度：NO2：21℃、NO：–152℃ （1）反應前應打開彈簧夾，先通入一段時間氮氣，排除裝置中的空氣，目的是__________。 （2）該實驗裝置明顯缺陷是 ___________________________。 （3）在關閉彈簧夾，打開分液漏斗活塞，滴入70%硫酸后，A中產生紅棕色氣體。 ①確認A中產生的氣體含有NO，依據(jù)的現(xiàn)象是____________________________。 ②裝置B的作用是_______________________________。 （4）通過上述實驗探究過程，可得出裝置A中反應的化學方程式是_______________。 （5）①水合肼(N2H4H2O)是一種重要的化工原料，在醫(yī)藥、農業(yè)及燃料上都有著廣泛的應用。目前，我國生產水合肼均采用尿素法，即利用NaClO溶液、NaOH溶液與尿素[CO(NH2)2]反應制得粗肼（N2H4）。生成粗肼反應的化學方程式為_______________。 ②火箭發(fā)射時可用肼（N2H4）為燃料，二氧化氮作氧化劑，生成無毒害的物質，寫出反應方程式 _______。 【解析】（1）空氣中的氧氣能氧化NO，所以必須先排盡空氣，防止可能生成的NO被完全氧化成NO2，造成對A中反應氣體產物檢驗不完全；（2）該實驗裝置明顯缺陷是無尾氣吸收裝置，會導致氮的氧化物直接排放到空氣中造成污染；（3）①如果有NO，則經過裝置B的冷卻后，進入C中的氣體，能和氧氣反應，生成紅棕色氣體，即現(xiàn)象是C中出現(xiàn)紅棕色氣體；②裝置B的作用是冷凝使NO2完全液化；（4）裝置A中亞硝酸鈉與硫酸反應生成硫酸鈉、二氧化氮、一氧化氮和水，反應的化學方程式是2NaNO2+H2SO4===Na2SO4+NO2↑ +NO↑+H2O；（5）①NaClO溶液、NaOH溶液與尿素[CO(NH2)2]反應制得粗肼(N2H4)，同時生成碳酸鈉和氯化鈉，故生成粗肼反應的化學方程式為NaClO+CO(NH2)2+2NaOH===N2H4 H2O+Na2CO3+NaCl；②火箭發(fā)射時可用肼（N2H4）為燃料，二氧化氮作氧化劑，生成無毒害的物質氮氣和水，反應的方程式為2N2H4 +2NO2===3N2+4H2O。 【答案】（1）防止可能生成的NO被完全氧化成NO2，造成對A中反應氣體產物檢驗不完全 （2） 無尾氣吸收裝置 （3）C中出現(xiàn)紅棕色氣體冷凝使NO2完全液化 （4）2NaNO2+H2SO4===Na2SO4+NO2↑+NO↑+H2O （5）NaClO+CO(NH2)2+2NaOH===N2H4H2O+Na2CO3+NaCl 2N2H4 +2NO2===3N2+4H2O 4.（2018成都第七中學三模）水合草酸亞鐵(FeC2O4xH2O)是生產鋰電池的原料。難溶于水，受熱易分解。某化學興趣小組對草酸亞鐵的一些性質進行探究?；卮鹣铝袉栴}: (1)將水合草酸亞鐵溶于適量鹽酸。分別取2mL此溶液于3支試管中，進行實驗。能證明水合草酸亞鐵中存在Fe2+的試劑有____(填代號)。 A．KSCN溶液 B．K3[Fe(CN)6]溶液 C．酸性KMnO4溶液 (2)為測定水合草酸亞鐵中結晶水含量，將石英玻璃管(帶兩端開關K1和K2)(設為裝置A)稱重，記為m1 g。將樣品裝入石英玻璃管中，再次將裝置A稱重，記為m2 g。按下圖連接好裝置進行實驗。 實驗步驟如下: a．打開K1和K2，緩緩通入N2 b．低溫加熱裝置A一段時間 c．停上加熱，冷卻到室溫 d．關閉K1和K2，稱量A; e.　　　　　　　　，記為m3 g ①補充實驗步驟e為__________(填實驗操作和要求)。 ②步驟b至步驟e繼續(xù)通入N2的目的是___________________。 (3)為探究草酸亞鐵的分解產物，將(2)中已恒重的裝置A接入下圖所示部分的裝置(可重復選用)進行實驗。打開K1和K2，緩緩通入N2，充分加熱。實驗后石英玻璃管中固體僅殘留一種有磁性的黑色化合物。 ①實驗裝置中，依次連接的合理順序為A→_______________。 ②證明產物有CO生成的現(xiàn)象是________________。 ③寫出草酸亞鐵受熱分解的化學方程式________________。 【解析】（1）A． KSCN溶液加到亞鐵鹽溶液中沒有明顯的現(xiàn)象，故A錯誤；B．K3[Fe(CN)6]溶液與亞鐵離子反應生成藍色沉淀，故B正確；C．酸性KMnO4溶液能夠被亞鐵離子和草酸跟離子還原褪色，不能說明有一定含有亞鐵離子，故C錯誤；故選B；（2）①實驗過程為：a．打開K1和K2，緩緩通入N2；b．低溫加熱裝置A一段時間；c．停上加熱，冷卻到室溫；d．關閉K1和K2，稱量A；e．重復上述a~d步驟，直至A恒重；②氮氣不參加反應，為保護氣體，考慮到實驗目的是測定水合草酸亞鐵中結晶水含量，所以通入氮氣有兩個目的；將裝置A中的水蒸氣帶走；同時防止FeC2O4被空氣氧化；（3）①加熱分解草酸亞鐵生成一氧化碳和二氧化碳，則實驗應驗證一氧化碳和二氧化碳，先驗證二氧化碳，可用澄清石灰水；然后除去二氧化碳、并檢驗二氧化碳已除盡；接著驗證一氧化碳，可用還原氧化銅實驗。所以連接裝置順序為：C（驗證二氧化碳）→E（除去二氧化碳）→C（驗證二氧化碳被除凈）→F（干燥氣體）→G（驗證一氧化碳）→C（驗證一氧化碳被氧化成二氧化碳）→H（尾氣收集）；②證明產物有CO生成的現(xiàn)象是G裝置黑色固體變紅，其后的C中澄清石灰水變渾濁；③實驗后石英玻璃管中固體僅殘留一種有磁性的黑色化合物，此黑色化合物為四氧化三鐵，因此，加熱后草酸亞鐵分解，生成物為一氧化碳和二氧化碳和四氧化三鐵，該反應的化學方程式為：3FeC2O4Fe3O4+4CO↑+2CO2↑。 【答案】（1）B （2）重復上述a~d步驟，直至A恒重將裝置A中的水蒸氣帶走；同時防止FeC2O4被空氣氧化 （3）C→E→C→F→G→C→H　　　G裝置黑色固體變紅，其后的C中澄清石灰水變渾濁 3FeC2O4Fe3O4+4CO↑+2CO2↑ 5.（2018新課標Ⅱ卷）K3[Fe(C2O4)3]3H2O（三草酸合鐵酸鉀）為亮綠色晶體，可用于曬制藍圖?；卮鹣铝袉栴}： （1）曬制藍圖時，用K3[Fe(C2O4)3]3H2O作感光劑，以K3[Fe(CN)6]溶液為顯色劑。其光解反應的化學方程式為：2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2↑；顯色反應的化學方程式為______________。 （2）某小組為探究三草酸合鐵酸鉀的熱分解產物，按下圖所示裝置進行實驗。 ①通入氮氣的目的是________________________________________。 ②實驗中觀察到裝置B、F中澄清石灰水均變渾濁，裝置E中固體變?yōu)榧t色，由此判斷熱分解產物中一定含有___________、___________。 ③為防止倒吸，停止實驗時應進行的操作是_____________________________。 ④樣品完全分解后，裝置A中的殘留物含有FeO和Fe2O3，檢驗Fe2O3存在的方法是：________________。 （3）測定三草酸合鐵酸鉀中鐵的含量。 ①稱量m g樣品于錐形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用c molL-1 KMnO4溶液滴定至終點。滴定終點的現(xiàn)象是___________________________。 ②向上述溶液中加入過量鋅粉至反應完全后，過濾、洗滌，將濾液及洗滌液全部收集到錐形瓶中。加稀H2SO4酸化，用c molL?1 KMnO4溶液滴定至終點，消耗KMnO4溶液V mL。該晶體中鐵的質量分數(shù)的表達式為________________________________。 【解析】（1）光解反應的化學方程式為2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2↑，反應后有草酸亞鐵產生，所以顯色反應的化學方程式為3FeC2O4+2K3[Fe(CN)6]===Fe3[Fe(CN)6]2+3K2C2O4。（2）①裝置中的空氣在高溫下能氧化金屬銅，能影響E中的反應，所以反應前通入氮氣的目的是隔絕空氣排盡裝置中的空氣；反應中有氣體生成，不會全部進入后續(xù)裝置。②實驗中觀察到裝置B、F中澄清石灰水均變渾濁，說明反應中一定產生二氧化碳。裝置E中固體變?yōu)榧t色，說明氧化銅被還原為銅，即有還原性氣體CO生成，由此判斷熱分解產物中一定含有CO2、CO；③為防止倒吸，必須保證裝置中保持一定的壓力，所以停止實驗時應進行的操作是先熄滅裝置A、E的酒精燈，冷卻后停止通入氮氣即可。④要檢驗Fe2O3存在首先要轉化為可溶性鐵鹽，因此方法是取少許固體粉末于試管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液變紅色，證明含有Fe2O3。（3）①高錳酸鉀氧化草酸根離子，其溶液顯紅色，所以滴定終點的現(xiàn)象是粉紅色出現(xiàn)。②鋅把鐵離子還原為亞鐵離子，酸性高錳酸鉀溶液又把亞鐵離子氧化為鐵離子。反應中消耗高錳酸鉀是0.001cVmol，Mn元素化合價從+7價降低到+2價，所以根據(jù)電子得失守恒可知鐵離子的物質的量是0.005cVmol，則該晶體中鐵的質量分數(shù)的表達式為0.005cV56m100%=5cV561000m100%。 【答案】（1）3FeC2O4+2K3[Fe(CN)6]===Fe3[Fe(CN)6]2+3K2C2O4 （2）隔絕空氣、使反應產生的氣體全部進入后續(xù)裝置CO2、CO先熄滅裝置A、E的酒精燈，冷卻后停止通入氮氣取少許固體粉末于試管中，加稀硫酸溶解，滴入1~2滴KSCN溶液，溶液變紅色，證明含有Fe2O3 （3）粉紅色出現(xiàn)5cV56m1000100％