專題二十三物質(zhì)的檢驗(yàn)、分離和提純挖命題【考情探究】考點(diǎn)內(nèi)容解讀5年考情預(yù)測(cè)熱度考題示例難度關(guān)聯(lián)考點(diǎn)物質(zhì)的檢驗(yàn)掌握重要物質(zhì)的檢驗(yàn)方法。2018天津理綜,42015天津理綜,22014 天津理綜,9(3)中 元素及其化合物物質(zhì)的分離和提純綜合運(yùn)用各類物質(zhì)的性質(zhì),進(jìn)行常見(jiàn)物質(zhì)(包括離子)的分離和提純。2015天津理綜,9(1)中元素及其化合物、離子反應(yīng)分析解讀高考對(duì)本部分內(nèi)容的考查以選擇題和綜合實(shí)驗(yàn)題為主。以元素化合物的性質(zhì)為載體,依托化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作,綜合考查離子、氣體、有機(jī)物等的檢驗(yàn)、鑒別、分離和提純,以重要化工原料的制備或與環(huán)境污染有關(guān)的物質(zhì)的處理為命題背景,突出體現(xiàn)化學(xué)科學(xué)在生產(chǎn)、生活中的應(yīng)用?！菊骖}典例】破考點(diǎn)【考點(diǎn)集訓(xùn)】考點(diǎn)一物質(zhì)的檢驗(yàn)1.對(duì)未知溶液,下列實(shí)驗(yàn)事實(shí)陳述正確,并且操作和結(jié)論有因果關(guān)系的是()操作結(jié)論A滴加BaCl2溶液生成白色沉淀原溶液中有SO42-B用潔凈的鉑絲蘸取溶液進(jìn)行焰色反應(yīng),火焰呈黃色原溶液中有Na+無(wú)K+C滴加氯水和CCl4,振蕩,靜置,下層溶液顯紫色原溶液中一定有KID向鹽溶液中滴加幾滴濃NaOH溶液,微熱,再將濕潤(rùn)紅色石蕊試紙置于試管口,試紙不變藍(lán)原溶液中無(wú)NH4+答案D2.下列檢驗(yàn)方法,利用該氣體的氧化性的是()A.Cl2使?jié)駶?rùn)的淀粉碘化鉀試紙變藍(lán)B.SO2使品紅溶液褪色C.NH3使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變藍(lán)D.NO遇到空氣變?yōu)榧t棕色答案A3.某100 mL溶液可能含有Na+、NH4+、Fe3+、CO32-、SO42-、Cl-中的若干種,取該溶液進(jìn)行連續(xù)實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)過(guò)程如下圖:(所加試劑均過(guò)量,氣體全部逸出)下列說(shuō)法不正確的是()A.原溶液一定存在CO32-和SO42-,一定不存在Fe3+B.是否存在Na+只有通過(guò)焰色反應(yīng)才能確定C.原溶液一定存在Na+,可能存在Cl-D.若原溶液中不存在Cl-,則c(Na+)=0.1 molL-1答案B考點(diǎn)二物質(zhì)的分離和提純1.除去下列物質(zhì)中的雜質(zhì)選用的試劑和方法最合理的是()物質(zhì)雜質(zhì)試劑方法A二氧化碳二氧化硫飽和碳酸鈉溶液洗氣B二氧化硫氯化氫飽和亞硫酸氫鈉溶液洗氣C氯化鈉溶液碘化鈉氯水、酒精萃取、分液DBaSO4BaCO3水過(guò)濾答案B2.下列敘述正確的是()A.向混有苯酚的苯中加入濃溴水,過(guò)濾,可除去其中的苯酚B.向酸性KMnO4溶液中滴加維生素C溶液,酸性KMnO4溶液褪色,說(shuō)明維生素C有還原性C.向淀粉溶液中加稀硫酸,加熱,加新制Cu(OH)2懸濁液,加熱未見(jiàn)紅色沉淀,說(shuō)明淀粉未水解D.向NaOH溶液中加入溴乙烷,加熱,再加入AgNO3溶液,產(chǎn)生沉淀,說(shuō)明溴乙烷水解答案B煉技法【方法集訓(xùn)】方法物質(zhì)檢驗(yàn)的一般方法1.欲檢驗(yàn)CO2氣體中是否含有SO2、HCl,進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn):將氣體通入酸化的AgNO3溶液中,產(chǎn)生白色沉淀a;濾去沉淀a,向?yàn)V液中加入Ba(NO3)2溶液,產(chǎn)生白色沉淀b。下列說(shuō)法正確的是()A.沉淀a為AgClB.沉淀b為BaCO3 C.氣體中含有SO2D.氣體中沒(méi)有HCl答案C2.下列有關(guān)物質(zhì)檢驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)結(jié)論正確的是()選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)操作及現(xiàn)象實(shí)驗(yàn)結(jié)論A向某溶液中加入鹽酸酸化的氯化鋇溶液,有白色沉淀生成該溶液中一定含有SO42-B向某溶液中加入幾滴KSCN溶液,溶液不顯紅色。繼續(xù)向溶液中加入幾滴新制氯水,溶液變?yōu)榧t色該溶液中一定含有Fe2+C將某氣體通入品紅溶液中,品紅溶液褪色該氣體一定是SO2D將少量某物質(zhì)的溶液滴加到新制的銀氨溶液中,水浴加熱后有銀鏡生成該物質(zhì)一定屬于醛類答案B3.在某鈉鹽溶液中,除Cl-之外可能還含有等物質(zhì)的量的下列陰離子中的一種或多種:SO32-、CO32-、SiO32-、I-、NO3-、SO42-。在此溶液中加入過(guò)量鹽酸,產(chǎn)生氣泡,溶液顏色變深,但仍澄清,并且原溶液中的陰離子種類減少了3種。關(guān)于此溶液,下列說(shuō)法中正確的是()A.原溶液中可能含有SiO32-B.生成的氣體中一定有NO,可能含有CO2C.溶液中減少的離子是SO32-、I-、NO3-D.原溶液中一定含有SO42-答案C過(guò)專題【五年高考】考點(diǎn)一物質(zhì)的檢驗(yàn)A組自主命題天津卷題組1.(2015天津理綜,2,6分)下列關(guān)于物質(zhì)或離子檢驗(yàn)的敘述正確的是()A.在溶液中加KSCN,溶液顯紅色,證明原溶液中有Fe3+,無(wú)Fe2+B.氣體通過(guò)無(wú)水CuSO4,粉末變藍(lán),證明原氣體中含有水蒸氣C.灼燒白色粉末,火焰呈黃色,證明原粉末中有Na+,無(wú)K+D.將氣體通入澄清石灰水,溶液變渾濁,證明原氣體是CO2答案B2.(2014天津理綜,9,18分)Na2S2O3是重要的化工原料,易溶于水,在中性或堿性環(huán)境中穩(wěn)定。.制備Na2S2O35H2O反應(yīng)原理:Na2SO3(aq)+S(s) Na2S2O3(aq)實(shí)驗(yàn)步驟:稱取15 g Na2SO3加入圓底燒瓶中,再加入80 mL蒸餾水。另取5 g研細(xì)的硫粉,用3 mL乙醇潤(rùn)濕,加入上述溶液中。安裝實(shí)驗(yàn)裝置(如圖所示,部分夾持裝置略去),水浴加熱,微沸60分鐘。趁熱過(guò)濾,將濾液水浴加熱濃縮,冷卻析出Na2S2O35H2O,經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥,得到產(chǎn)品?；卮饐?wèn)題:(1)硫粉在反應(yīng)前用乙醇潤(rùn)濕的目的是。(2)儀器a的名稱是,其作用是。(3)產(chǎn)品中除了有未反應(yīng)的Na2SO3外,最可能存在的無(wú)機(jī)雜質(zhì)是。檢驗(yàn)是否存在該雜質(zhì)的方法是。(4)該實(shí)驗(yàn)一般控制在堿性環(huán)境下進(jìn)行,否則產(chǎn)品發(fā)黃,用離子反應(yīng)方程式表示其原因:。.測(cè)定產(chǎn)品純度準(zhǔn)確稱取W g產(chǎn)品,用適量蒸餾水溶解,以淀粉作指示劑,用0.100 0 molL-1碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。反應(yīng)原理為:2S2O32-+I2 S4O62-+2I- (5)滴定至終點(diǎn)時(shí),溶液顏色的變化:。(6)滴定起始和終點(diǎn)的液面位置如圖,則消耗碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為mL。產(chǎn)品的純度為(設(shè)Na2S2O35H2O相對(duì)分子質(zhì)量為M)。.Na2S2O3的應(yīng)用(7)Na2S2O3還原性較強(qiáng),在溶液中易被Cl2氧化成SO42-,常用作脫氯劑,該反應(yīng)的離子方程式為。答案(1)使硫粉易于分散到溶液中(2)冷凝管冷凝回流(3)Na2SO4取少量產(chǎn)品溶于過(guò)量稀鹽酸,過(guò)濾,向?yàn)V液中加BaCl2溶液,若有白色沉淀,則產(chǎn)品中含有Na2SO4(4)S2O32-+2H+ S+SO2+H2O(5)由無(wú)色變藍(lán)色(6)18.103.62010-3MW100%(7)S2O32-+4Cl2+5H2O 2SO42-+8Cl-+10H+B組統(tǒng)一命題、省(區(qū)、市)卷題組3.(2016課標(biāo),12,6分)某白色粉末由兩種物質(zhì)組成,為鑒別其成分進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn):取少量樣品加入足量水仍有部分固體未溶解;再加入足量稀鹽酸,有氣泡產(chǎn)生,固體全部溶解;取少量樣品加入足量稀硫酸有氣泡產(chǎn)生,振蕩后仍有固體存在。該白色粉末可能為() A.NaHCO3、Al(OH)3 B.AgCl、NaHCO3 C.Na2SO3、BaCO3D.Na2CO3、CuSO4答案C4.(2015浙江理綜,8,6分)下列說(shuō)法正確的是()A.為測(cè)定新制氯水的pH,用玻璃棒蘸取液體滴在pH試紙上,與標(biāo)準(zhǔn)比色卡對(duì)照即可B.做蒸餾實(shí)驗(yàn)時(shí),在蒸餾燒瓶中應(yīng)加入沸石,以防暴沸。如果在沸騰前發(fā)現(xiàn)忘記加沸石,應(yīng)立即停止加熱,冷卻后補(bǔ)加C.在未知液中滴加BaCl2溶液出現(xiàn)白色沉淀,加稀硝酸,沉淀不溶解,說(shuō)明該未知液中存在SO42-或SO32-D.提純混有少量硝酸鉀的氯化鈉,應(yīng)采用在較高溫度下制得濃溶液再冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、干燥的方法答案B5.(2014廣東理綜,9,4分)下列敘述和均正確并有因果關(guān)系的是()選項(xiàng)敘述敘述AKNO3的溶解度大用重結(jié)晶法除去KNO3中混有的NaClBBaSO4難溶于酸用鹽酸和BaCl2溶液檢驗(yàn)SO42-CNH3能使酚酞溶液變紅NH3可用于設(shè)計(jì)噴泉實(shí)驗(yàn)DCa(OH)2能制成澄清石灰水可配制2.0 molL-1的Ca(OH)2溶液答案B6.(2014浙江理綜,13,6分)霧霾嚴(yán)重影響人們的生活與健康。某地區(qū)的霧霾中可能含有如下可溶性無(wú)機(jī)離子:Na+、NH4+、Mg2+、Al3+、SO42-、NO3-、Cl-。某同學(xué)收集了該地區(qū)的霧霾,經(jīng)必要的預(yù)處理后得試樣溶液,設(shè)計(jì)并完成了如下實(shí)驗(yàn):已知:3NO3-+8Al+5OH-+2H2O3NH3+8AlO2-根據(jù)以上的實(shí)驗(yàn)操作與現(xiàn)象,該同學(xué)得出的結(jié)論不正確的是()A.試樣中肯定存在NH4+、Mg2+、SO42-和NO3-B.試樣中一定不含Al3+C.試樣中可能存在Na+、Cl-D.該霧霾中可能存在NaNO3、NH4Cl和MgSO4答案B7.(2014浙江理綜,26,15分)某研究小組為了探究一種無(wú)機(jī)礦物鹽X(僅含四種元素)的組成和性質(zhì),設(shè)計(jì)并完成了如下實(shí)驗(yàn):另取10.80 g X在惰性氣流中加熱至完全分解,得到6.40 g固體1。請(qǐng)回答如下問(wèn)題:(1)畫出白色沉淀1中金屬元素的原子結(jié)構(gòu)示意圖,寫出氣體甲的電子式。(2)X的化學(xué)式是,在惰性氣流中加熱X至完全分解的化學(xué)反應(yīng)方程式為。(3)白色沉淀2在空氣中變成紅褐色沉淀的原因是(用化學(xué)反應(yīng)方程式表示)。(4)一定條件下,氣體甲與固體1中的某種成分可能發(fā)生氧化還原反應(yīng),寫出一個(gè)可能的化學(xué)反應(yīng)方程式,并設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案驗(yàn)證該反應(yīng)的產(chǎn)物 。答案(1)OCO(2)CaFe(CO3)2CaFe(CO3)2 CaO+FeO+2CO2(3)4Fe(OH)2+2H2O+O2 4Fe(OH)3(4)2FeO+CO2 Fe2O3+CO檢測(cè)Fe2O3:將固體用稀鹽酸溶解,加入KSCN溶液若顯紅色,表明產(chǎn)物中有Fe();檢測(cè)CO:將氣體通過(guò)灼熱CuO,黑色固體變?yōu)榧t色C組教師專用題組8.(2014上海單科,18,4分)某未知溶液可能含Cl-、CO32-、Na+、SO42-、Al3+。將溶液滴在藍(lán)色石蕊試紙上,試紙變紅。取少量試液,滴加硝酸酸化的氯化鋇溶液,有白色沉淀生成;在上層清液中滴加硝酸銀溶液,產(chǎn)生白色沉淀。下列判斷合理的是()A.一定有Cl-B.一定有SO42- C.一定沒(méi)有Al3+D.一定沒(méi)有CO32-答案BD9.(2014北京理綜,28,15分)用FeCl3酸性溶液脫除H2S后的廢液,通過(guò)控制電壓電解得以再生。某同學(xué)使用石墨電極,在不同電壓(x)下電解pH=1的0.1 mol/L FeCl2溶液,研究廢液再生機(jī)理。記錄如下(a、b、c代表電壓值):序號(hào)電壓/V陽(yáng)極現(xiàn)象檢驗(yàn)陽(yáng)極產(chǎn)物xa電極附近出現(xiàn)黃色,有氣泡產(chǎn)生有Fe3+、有Cl2a>xb電極附近出現(xiàn)黃色,無(wú)氣泡產(chǎn)生有Fe3+、無(wú)Cl2b>x>0無(wú)明顯變化無(wú)Fe3+、無(wú)Cl2 (1)用KSCN溶液檢驗(yàn)出Fe3+的現(xiàn)象是 。(2)中,Fe3+產(chǎn)生的原因可能是Cl-在陽(yáng)極放電,生成的Cl2將Fe2+氧化。寫出有關(guān)反應(yīng):。(3)由推測(cè),Fe3+產(chǎn)生的原因還可能是Fe2+在陽(yáng)極放電,原因是Fe2+具有性。(4)中雖未檢驗(yàn)出Cl2,但Cl-在陽(yáng)極是否放電仍需進(jìn)一步驗(yàn)證。電解pH=1的NaCl溶液做對(duì)照實(shí)驗(yàn),記錄如下:序號(hào)電壓/V陽(yáng)極現(xiàn)象檢驗(yàn)陽(yáng)極產(chǎn)物a>xc無(wú)明顯變化有Cl2c>xb無(wú)明顯變化無(wú)Cl2NaCl溶液的濃度是mol/L。中檢驗(yàn)Cl2的實(shí)驗(yàn)方法:。與對(duì)比,得出的結(jié)論(寫出兩點(diǎn)): 。答案(1)溶液變紅(2)2Cl-2e- Cl2、Cl2+2Fe2+ 2Cl-+2Fe3+(3)還原(4)0.2取少量陽(yáng)極附近的溶液,滴在淀粉KI試紙上,試紙變藍(lán)通過(guò)控制電壓,證實(shí)了產(chǎn)生Fe3+的兩種原因都成立;通過(guò)控制電壓,驗(yàn)證了Fe2+先于Cl-放電考點(diǎn)二物質(zhì)的分離和提純統(tǒng)一命題、省(區(qū)、市)卷題組1.(2017課標(biāo),8,6分)本草衍義中對(duì)精制砒霜過(guò)程有如下敘述:“取砒之法,將生砒就置火上,以器覆之,令砒煙上飛著覆器,遂凝結(jié)累然下垂如乳,尖長(zhǎng)者為勝,平短者次之。”文中涉及的操作方法是()A.蒸餾B.升華C.干餾D.萃取答案B2.(2016北京理綜,7,6分)下列中草藥煎制步驟中,屬于過(guò)濾操作的是()A.冷水浸泡B.加熱煎制C.箅渣取液D.灌裝保存答案C3.(2016上海單科,16,3分)實(shí)驗(yàn)室提純含少量氯化鈉雜質(zhì)的硝酸鉀的過(guò)程如圖所示。下列分析正確的是()A.操作是過(guò)濾,將固體分離除去B.操作是加熱濃縮,趁熱過(guò)濾,除去雜質(zhì)氯化鈉C.操作是過(guò)濾、洗滌,將硝酸鉀晶體從溶液中分離出來(lái)D.操作總共需兩次過(guò)濾答案C4.(2014大綱全國(guó),10,6分)下列除雜方案錯(cuò)誤的是()選項(xiàng)被提純的物質(zhì)雜質(zhì)除雜試劑除雜方法A.CO(g)CO2(g)NaOH溶液、濃H2SO4洗氣B.NH4Cl(aq)Fe3+(aq)NaOH溶液過(guò)濾C.Cl2(g)HCl(g)飽和食鹽水、濃H2SO4洗氣D.Na2CO3(s)NaHCO3(s)灼燒答案B5.(2015江蘇單科,16,12分)以磷石膏(主要成分CaSO4,雜質(zhì)SiO2、Al2O3等)為原料可制備輕質(zhì)CaCO3。(1)勻速向漿料中通入CO2,漿料清液的pH和c(SO42-)隨時(shí)間變化見(jiàn)右圖。清液pH>11時(shí)CaSO4轉(zhuǎn)化的離子方程式為;能提高其轉(zhuǎn)化速率的措施有(填序號(hào))。A.攪拌漿料B.加熱漿料至100 C.增大氨水濃度D.減小CO2通入速率(2)當(dāng)清液pH接近6.5時(shí),過(guò)濾并洗滌固體。濾液中物質(zhì)的量濃度最大的兩種陰離子為和(填化學(xué)式);檢驗(yàn)洗滌是否完全的方法是 。(3)在敞口容器中,用NH4Cl溶液浸取高溫煅燒的固體,隨著浸取液溫度上升,溶液中c(Ca2+)增大的原因是。答案(1)CaSO4+2NH3H2O+CO2 CaCO3+2NH4+SO42-+H2O或CaSO4+CO32- CaCO3+SO42-AC(2)SO42-HCO3-取少量最后一次的洗滌過(guò)濾液于試管中,向其中滴加鹽酸酸化的BaCl2溶液,若不產(chǎn)生白色沉淀,則表明已洗滌完全(3)浸取液溫度上升,溶液中c(H+)增大,促進(jìn)固體中Ca2+浸出教師專用題組6.(2015浙江理綜,29,15分)某學(xué)習(xí)小組按如下實(shí)驗(yàn)流程探究海帶中碘含量的測(cè)定和碘的制取。實(shí)驗(yàn)(一)碘含量的測(cè)定取0.010 0 molL-1的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液裝入滴定管,取100.00 mL海帶浸取原液至滴定池,用電勢(shì)滴定法測(cè)定碘含量。測(cè)得的電動(dòng)勢(shì)(E)反映溶液中c(I-)的變化,部分?jǐn)?shù)據(jù)如下表:V(AgNO3)/mL15.0019.0019.8019.9820.0020.0221.0023.0025.00E/mV-225-200-150-10050.0175275300325實(shí)驗(yàn)(二)碘的制取另制海帶浸取原液,甲、乙兩種實(shí)驗(yàn)方案如下:已知:3I2+6NaOH 5NaI+NaIO3+3H2O。請(qǐng)回答:(1)實(shí)驗(yàn)(一)中的儀器名稱:儀器A,儀器B。(2)根據(jù)表中數(shù)據(jù)繪制滴定曲線:該次滴定終點(diǎn)時(shí)用去AgNO3溶液的體積為mL,計(jì)算得海帶中碘的百分含量為%。(3)分液漏斗使用前須檢漏,檢漏方法為。步驟X中,萃取后分液漏斗內(nèi)觀察到的現(xiàn)象是 。下列有關(guān)步驟Y的說(shuō)法,正確的是。A.應(yīng)控制NaOH溶液的濃度和體積B.將碘轉(zhuǎn)化成離子進(jìn)入水層C.主要是除去海帶浸取原液中的有機(jī)雜質(zhì)D.NaOH溶液可以由乙醇代替實(shí)驗(yàn)(二)中操作Z的名稱是。(4)方案甲中采用蒸餾不合理,理由是。答案(共15分)(1)坩堝500 mL容量瓶 (2)20.000.635(3)向分液漏斗中加入少量水,檢查旋塞處是否漏水;將漏斗倒轉(zhuǎn)過(guò)來(lái),檢查玻璃塞是否漏水液體分上下兩層,下層呈紫紅色AB過(guò)濾(4)主要由于碘易升華,會(huì)導(dǎo)致碘的損失7.(2015課標(biāo),26,14分)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中,其K1=5.410-2,K2=5.410-5。草酸的鈉鹽和鉀鹽易溶于水,而其鈣鹽難溶于水。草酸晶體(H2C2O42H2O)無(wú)色,熔點(diǎn)為101 ,易溶于水,受熱脫水、升華,170 以上分解?；卮鹣铝袉?wèn)題:(1)甲組同學(xué)按照如圖所示的裝置,通過(guò)實(shí)驗(yàn)檢驗(yàn)草酸晶體的分解產(chǎn)物。裝置C中可觀察到的現(xiàn)象是,由此可知草酸晶體分解的產(chǎn)物中有。裝置B的主要作用是。(2)乙組同學(xué)認(rèn)為草酸晶體分解產(chǎn)物中還有CO,為進(jìn)行驗(yàn)證,選用甲組實(shí)驗(yàn)中的裝置A、B和下圖所示的部分裝置(可以重復(fù)選用)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。乙組同學(xué)的實(shí)驗(yàn)裝置中,依次連接的合理順序?yàn)锳、B、。裝置H反應(yīng)管中盛有的物質(zhì)是。能證明草酸晶體分解產(chǎn)物中有CO的現(xiàn)象是。(3)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明:草酸的酸性比碳酸的強(qiáng)。草酸為二元酸。答案(1)有氣泡逸出、澄清石灰水變渾濁CO2冷凝(水蒸氣、草酸等),防止草酸進(jìn)入裝置C反應(yīng)生成沉淀,干擾CO2的檢驗(yàn)(2)F、D、G、H、D、ICuOH中黑色粉末變?yōu)榧t色,其后的D中澄清石灰水變渾濁(3)向盛有少量NaHCO3的試管里滴加草酸溶液,有氣泡產(chǎn)生用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定草酸溶液,消耗NaOH的物質(zhì)的量為草酸的2倍8.(2014課標(biāo),26,13分)乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味。實(shí)驗(yàn)室制備乙酸異戊酯的反應(yīng)、裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下:相對(duì)分子質(zhì)量密度/(gcm-3)沸點(diǎn)/水中溶解性異戊醇880.812 3131微溶乙酸601.049 2118溶乙酸異戊酯1300.867 0142難溶實(shí)驗(yàn)步驟:在A中加入4.4 g異戊醇、6.0 g乙酸、數(shù)滴濃硫酸和23片碎瓷片。開(kāi)始緩慢加熱A,回流50 min。反應(yīng)液冷至室溫后倒入分液漏斗中,分別用少量水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌;分出的產(chǎn)物加入少量無(wú)水MgSO4固體,靜置片刻,過(guò)濾除去MgSO4固體,進(jìn)行蒸餾純化,收集140143 餾分,得乙酸異戊酯3.9 g?；卮鹣铝袉?wèn)題:(1)儀器B的名稱是。(2)在洗滌操作中,第一次水洗的主要目的是,第二次水洗的主要目的是。(3)在洗滌、分液操作中,應(yīng)充分振蕩,然后靜置,待分層后(填標(biāo)號(hào))。a.直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出b.直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出c.先將水層從分液漏斗的下口放出,再將乙酸異戊酯從下口放出d.先將水層從分液漏斗的下口放出,再將乙酸異戊酯從上口倒出(4)本實(shí)驗(yàn)中加入過(guò)量乙酸的目的是。(5)實(shí)驗(yàn)中加入少量無(wú)水MgSO4的目的是。(6)在蒸餾操作中,儀器選擇及安裝都正確的是(填標(biāo)號(hào))。(7)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是(填標(biāo)號(hào))。a.30%b.40%c.60%d.90%(8)在進(jìn)行蒸餾操作時(shí),若從130 便開(kāi)始收集餾分,會(huì)使實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率偏(填“高”或“低”),其原因是。答案(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氫鈉(3)d(4)提高醇的轉(zhuǎn)化率(5)干燥(6)b(7)c(8)高會(huì)收集少量未反應(yīng)的異戊醇【三年模擬】一、選擇題(每題6分,共30分)1.(2018天津河北區(qū)一模,2)下列有關(guān)物質(zhì)分離和除雜的敘述正確的是()A.用萃取分液的方法除去酒精中的水B.由于KNO3的溶解度大,故可用重結(jié)晶法除去KNO3中混有的NaClC.用分液漏斗、燒杯、蒸餾水,可完成分離Br2和CCl4的混合物的實(shí)驗(yàn)D.除去CO2氣體中SO2雜質(zhì)可將其通入足量飽和NaHCO3溶液中答案D2.(2017天津河西一模,4)欲用下圖裝置對(duì)所制備的氣體進(jìn)行除雜、檢驗(yàn),其設(shè)計(jì)方案合理的是()制備氣體X中除雜試劑Y中檢驗(yàn)試劑ACH3CH2Br與NaOH乙醇溶液共熱H2OKMnO4酸性溶液B電石與NaCl水溶液H2O溴水CC2H5OH與濃硫酸加熱至170 飽和NaHSO3溶液K2Cr2O7酸性溶液D生石灰與濃氨水濃硫酸濕潤(rùn)紅色石蕊試紙答案A3.(2019屆天津一中高三第一次月考,6)為達(dá)到預(yù)期的實(shí)驗(yàn)?zāi)康?下列操作正確的是()A.在溶液中加入稀NaOH溶液后,將濕潤(rùn)的紅色石蕊試紙放在試管口,檢驗(yàn) NH4+B.將混有HCl的Cl2通入飽和NaHCO3 溶液中除去HClC.為區(qū)別KCl、AlCl3和MgCl2溶液,分別向三種溶液中滴加 NaOH 溶液至過(guò)量D.用苯萃取溴水中的溴,分液時(shí)有機(jī)層從分液漏斗的下端放出答案C4.(2018天津南開(kāi)中學(xué)高三10月月考,8)向四支試管中分別加入少量不同的無(wú)色溶液進(jìn)行如下操作,其中結(jié)論正確的是()操作現(xiàn)象結(jié)論A滴加BaCl2溶液生成白色沉淀原溶液中有SO42-B滴加氯水和CCl4,振蕩、靜置下層溶液顯紫紅色原溶液中有I-C用潔凈鉑絲蘸取溶液進(jìn)行焰色反應(yīng)火焰呈黃色原溶液中有Na+、無(wú)K+D滴加幾滴稀NaOH溶液,將濕潤(rùn)的紅色石蕊試紙置于試管口試紙不變藍(lán)原溶液中無(wú)NH4+答案B5.(2018天津高三下模擬,4)除去下列物質(zhì)中的雜質(zhì)選用的試劑和方法最合理的是()選項(xiàng)物質(zhì)雜質(zhì)試劑方法A乙烷乙烯溴的四氯化碳溶液洗氣B氯化亞鐵溶液氯化鐵過(guò)量鐵粉過(guò)濾C二氧化硅氧化鋁氫氧化鈉溶液過(guò)濾D乙酸乙酯乙酸飽和碳酸鈉溶液蒸餾答案B二、非選擇題(共15分)6.(2018天津高三下模擬,30)(15分)實(shí)驗(yàn)室用圖示裝置制備KClO溶液,再與KOH、Fe(NO3)3溶液反應(yīng)制備高效凈水劑K2FeO4?！静殚嗁Y料】Cl2與KOH溶液在20 以下反應(yīng)生成KClO,在較高溫度下則生成KClO3;K2FeO4易溶于水,微溶于濃KOH溶液,在05 的強(qiáng)堿性溶液中較穩(wěn)定。(1)儀器a的名稱是;裝置C中三頸燒瓶置于冰水浴中的目的是。(2)裝置B吸收的氣體是,裝置D的作用是。(3)C中得到足量KClO后,將三頸燒瓶上的導(dǎo)管取下,依次加入KOH溶液、Fe(NO3)3溶液,水浴控制反應(yīng)溫度為25 ,攪拌1.5 h,溶液變?yōu)樽霞t色(含K2FeO4),該反應(yīng)的離子方程式為。再加入飽和KOH溶液,析出紫黑色晶體,過(guò)濾,得到K2FeO4粗產(chǎn)品。(4)K2FeO4粗產(chǎn)品含有Fe(OH)3、KCl等雜質(zhì),其提純步驟為:將一定量的K2FeO4粗產(chǎn)品溶于冷的3 mol/L KOH溶液中。過(guò)濾。(補(bǔ)充完整)攪拌、靜置、過(guò)濾,用乙醇洗滌23次。在真空干燥箱中干燥。(5)稱取提純后的K2FeO4樣品0.220 0 g于燒杯中,加入強(qiáng)堿性亞鉻酸鹽溶液,反應(yīng)后再加稀硫酸調(diào)節(jié)溶液呈強(qiáng)酸性,配成250 mL溶液,取出25.00 mL放入錐形瓶,用0.010 00 mol/L的(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定至終點(diǎn),重復(fù)操作2次,平均消耗(NH4)2Fe(SO4)2溶液30.00 mL。涉及的主要反應(yīng)為Cr(OH)4-+FeO42- Fe(OH)3+CrO42-+OH-,2CrO42-+2H+ Cr2O72-+H2O,Cr2O72-+6Fe2+14H+ 6Fe3+2Cr3+7H2O,則該K2FeO4樣品的純度為。答案(1)分液漏斗防止Cl2與KOH反應(yīng)生成KClO3(2)HCl吸收Cl2,防止污染空氣(3)3ClO-+2Fe3+10OH- 2FeO42-+3Cl-+5H2O(4)將濾液置于冰水浴中,向?yàn)V液中加入飽和KOH溶液(5)90%