ASTM D 648-07 塑料側(cè)立式彎曲負(fù)荷下變形溫度的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法1 范圍1.1 本試驗(yàn)方法適用于測(cè)試在特定的條件下試樣發(fā)生特定變形時(shí)的溫度。 1.2 本試驗(yàn)方法適用于測(cè)試在常溫下剛性或者半剛性的，厚度在 3mm1/8in或以上的模具成 型或者薄片的試樣。注1：薄片厚度少于3mm 0.125in但大于1mm 0.040in可以用幾片薄片復(fù)合試樣來測(cè)試， 但最小厚度為3mm。一種制備復(fù)合試樣的方式是用砂紙把薄片的面打磨平，用膠 水粘合。施加載荷的方向需垂直于每個(gè)薄片的邊緣。 1.3 在SI的單位的評(píng)估值將視為標(biāo)準(zhǔn)。給定值僅提供一些信息。 1.4 本標(biāo)準(zhǔn)無意涉及所有使用過程中的安全問題。 本標(biāo)準(zhǔn)是幫助用戶建立適當(dāng)?shù)陌踩珮?biāo)準(zhǔn)和 衛(wèi)生管理辦法，并且在規(guī)定的期限內(nèi)使用。 注2：這個(gè)測(cè)試方法描述為本測(cè)試辦法的B方法，在技術(shù)上，方法Ae和Be分別與ISO 75-1 和ISO 75-2，1993，等價(jià)。2 參考文獻(xiàn)2.1 ASTM標(biāo)準(zhǔn) D 618 測(cè)試用塑料調(diào)質(zhì)實(shí)施規(guī)范。 D 883 塑料相關(guān)術(shù)語。 D 1898 塑料抽樣實(shí)施規(guī)范。 D 5947 固體塑料試樣外形尺寸測(cè)試方法。 E1 在液體中的玻璃溫度計(jì)ASTM說明。 E77 溫度計(jì)的檢查和檢驗(yàn)測(cè)試方法。 E608/E608M 礦物隔熱，金屬屏蔽的基體金屬熱電偶。 E691 為測(cè)定試驗(yàn)方法精密度開展的實(shí)驗(yàn)室間研究的實(shí)施規(guī)范。 E1137/E1137M 工業(yè)用鉑阻尼式溫度計(jì)。 2.2 ISO標(biāo)準(zhǔn) ISO 75-1 塑料-負(fù)荷變形溫度的測(cè)定-第1部分：通用試驗(yàn)方法。 ISO 75-2 塑料-負(fù)荷變形溫度的測(cè)定-第2部分：塑料和硬橡膠。 2.3 NIST文件 NBS特別出版250-22。3 術(shù)語3.1 通常-本測(cè)試方法定義的塑料是跟D 883 中標(biāo)準(zhǔn)一樣，除非另外說明。4 檢測(cè)方法簡(jiǎn)介4.1 將矩形截面的試樣按側(cè)立式方式，放在載荷作用在中間的簡(jiǎn)支梁上，載荷的最大壓力為 0.455Mpa 66psi 或1.82Mpa 264psi（注3） 。將試樣在有載荷的作用下，浸入升溫速度為2 士0.2/min的傳熱介質(zhì)中。測(cè)試試樣的變形量為0.25mm 0.010in時(shí)介質(zhì)的溫度。記錄下試 樣在彎曲載荷作用下的溫度作為變形溫度。 注3：輪流測(cè)試表明采用當(dāng)前的儀器， 用更大的載荷來測(cè)試當(dāng)前塑料的變形溫度并沒有什 么優(yōu)勢(shì)。5 意義和用途5.1 這種測(cè)試適合控制和改進(jìn)工藝。 本測(cè)試所獲得的數(shù)據(jù)可能不適合用來預(yù)測(cè)高溫下塑料行 為的預(yù)測(cè)，除非在時(shí)間，溫度，加載方式和壓力都相似情況下。測(cè)得的數(shù)據(jù)不能用于高溫下 材料的設(shè)計(jì)和預(yù)測(cè)。6 測(cè)試干擾6.1 本測(cè)試方法一定程度上依賴于介質(zhì)和試樣的熱傳導(dǎo)速率和介質(zhì)熱傳導(dǎo)性。 6.2 本測(cè)試結(jié)果依賴于試樣的寬度和厚度，以及變形溫度決定的試樣最終的變形。6.3 模具的種類和試樣的成型方法影響測(cè)試結(jié)果。 成型條件應(yīng)根據(jù)該材料的標(biāo)準(zhǔn)或相應(yīng)實(shí)驗(yàn) 室的認(rèn)可。 6.4 測(cè)試設(shè)備的設(shè)計(jì)也會(huì)對(duì)測(cè)試的結(jié)果產(chǎn)生影響。測(cè)試跨度（100mm或101.6mm）會(huì)影響測(cè) 試結(jié)果。 裝備了金屬夾或其他種類輔助支架來維持試樣與施加的載荷保持垂直， 如果施加的 壓力足已限制試樣在支架中間向下的運(yùn)動(dòng)，就會(huì)影響測(cè)試結(jié)果。7 設(shè)備7.1 設(shè)備應(yīng)與圖1顯示的結(jié)構(gòu)基本一致，其組件如下。 7.1.1 試樣支架，金屬支架，允許載荷垂直壓在試樣上和支架的中間，支架的中間需要 保留一定縫隙 （定義為7.1.1.1或7.1.1.2） 施加載荷的支座接觸頭和加荷壓頭圓角半徑為 。 （3.0 土0.2)mm 0.118土0.008in。圖 1 測(cè)定負(fù)荷變形溫度的設(shè)備7.1.1.1 方法A-101.6土0.5mm 4.0土0.02in。 7.1.1.2 方法B-100.0土0.5mm 3.937土0.020in。7.1.2 熱浴-一種合適的熱傳導(dǎo)介質(zhì)（注4），試樣應(yīng)浸入其中。在測(cè)試過程中，這種介質(zhì)應(yīng)容易被攪動(dòng)，其平均升溫速度為 2 士 0.2/min。測(cè)試時(shí)每 5min 試樣附近的溫度升高10 士 1的升溫速度是合適的。注4：應(yīng)選擇對(duì)試樣無影響的液體熱傳導(dǎo)介質(zhì)。礦物油在115點(diǎn)火是安全的。硅油可在 短期內(nèi)加熱到260。再高的溫度需要特殊的加熱介質(zhì)。為了提高油的使用壽命， 可以在油與大氣的表面加入CO2或其他惰性氣體。 注5：如果能達(dá)到相同的效果，循環(huán)空氣也可以用來作加熱介質(zhì)。 7.1.3 變形測(cè)量裝置，測(cè)量試樣的變形量，最小值0.25mm 0.010in。分辨率為0.01mm 0.0005in或者更多。這個(gè)裝置可以是指示表，或其他顯示或記錄設(shè)備，包括電位移敏感設(shè)備。7.1.4 重量-合適的重量使載荷的壓力為0.455Mpa 66psi土2.5%或1.82Mpa 264psi土 2.5%。 加荷桿質(zhì)量是試驗(yàn)力的一部分，也應(yīng)作為總載荷的一部分。如果用指示表，彈簧的力也 應(yīng)該是總載荷的一部分（注7）。測(cè)試力和質(zhì)量的計(jì)算如下： F=2Sbd2/3L （1）F1=F/9.80665mw=(F-Fs)/9.80665-mr式中：F=載荷，N， F1=載荷，kgf， S=作用在試樣的壓力（0.455MPa 或 1.82MPa） b=試樣寬度，mm， d=試樣厚度，mm， L=跨度，(A方法 101.6mm 或 B 方法 100mm），見 7.1.1.1 和 7.1.1.2。mw=附加砝碼的質(zhì)量，kgFs=所用儀器施荷彈簧產(chǎn)生的力， 如果彈簧對(duì)著試樣向下壓， Fs 值為正N；則（如 向下）；如果彈簧推力與加荷桿下降方向相反，則Fs值為負(fù)（如與桿的下降方向 相反）；如果沒有使用這種儀器，則該力為零。mr施加試驗(yàn)力的加荷桿質(zhì)量，kg。 注6：在這個(gè)裝置中，指示表的彈簧力向上（與試樣載荷的方向相反）會(huì)減少了作用于試 樣的凈作用力。在其他的設(shè)計(jì)中，指示表的彈簧力向下（與試樣載荷的方向相同） 會(huì)增加作用于試樣的凈作用力。作用于加荷桿附加砝碼的質(zhì)量必須相應(yīng)調(diào)整（彈 簧力向上時(shí)增加砝碼的質(zhì)量，彈簧力向下時(shí)減少砝碼的質(zhì)量） 。如果彈簧施加的力 大大超出了量程，這部分的力需要測(cè)量后才能應(yīng)用。指示表彈簧的載荷是否正確 建議參照附錄X1和X2。 其余的結(jié)果可以應(yīng)用。 附錄X3提供了一種確定彈簧力是否 在測(cè)試范圍內(nèi)的方法。7.1.5 溫度測(cè)量系統(tǒng) 7.1.5.1 數(shù)字顯示系統(tǒng)-有熱電偶，電阻溫度計(jì)（RTD） ，和傳感器，調(diào)節(jié)器，轉(zhuǎn)換器， 讀出裝置， 等等。 傳感器和相關(guān)的電子儀器至少要精確到士 0.5， 熱電偶需符合 E 608/E 608M 規(guī)范要求。電阻溫度計(jì)需符合 E 1137 和 E 1137M 規(guī)范要求。 7.1.5.2 溫度計(jì)-在更老的系統(tǒng)中，用溫度計(jì)來測(cè)量溫度每個(gè)獨(dú)立的測(cè)試點(diǎn)。溫度計(jì) 需要符合如下要求或等價(jià)于 E 1 標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定中的溫度計(jì)最小刻度為 1或 2，測(cè)量范圍 分別為-20 到 150或-5 到 300，兩者都是合適的。玻璃水銀溫度計(jì)應(yīng)該根據(jù) E 77 標(biāo) 準(zhǔn)校準(zhǔn)浸入的深度。 7.2 測(cè)微計(jì)應(yīng)該符合測(cè)試D 5947測(cè)試方法，并需要用該方法校準(zhǔn)。8 取樣8.1 除非有特殊的說明，否則抽樣應(yīng)該根據(jù)抽樣D 1898條例。充足的統(tǒng)計(jì)抽樣標(biāo)準(zhǔn)是可以接 受的代替方法。9 測(cè)試樣品9.1 每個(gè)壓力下至少需測(cè)試兩個(gè)試樣。樣品應(yīng)該長(zhǎng)127mm 5in，厚13mm 1/2in，寬在3mm 1/8到13mm 1/2in均可。試樣長(zhǎng)度的尺寸公差（為了實(shí)驗(yàn)的可重復(fù)性）大約為土0.13mm 0.005in。 注7：試樣寬度接近13mm測(cè)得的變形溫度比4mm或窄的試樣要高2-4， 因?yàn)樵嚇觾?nèi)部的 熱傳導(dǎo)較差。9.2 測(cè)試樣品表面應(yīng)光滑，無鋸痕，氣泡和飛邊。9.3 成型情況應(yīng)根據(jù)材料的說明或得到相應(yīng)實(shí)驗(yàn)室的認(rèn)可。在測(cè)試前對(duì)試樣退火，可以使不 同成型條件產(chǎn)生的差異最小。 不同的材料需要不同的退火條件， 只能采用材料的標(biāo)準(zhǔn)退火程 序，或相應(yīng)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可的退火程序。10 設(shè)備的準(zhǔn)備工作10.1 設(shè)備應(yīng)是可將試樣放置在如7.1.3中描述的變形測(cè)量裝置。設(shè)備應(yīng)能自動(dòng)關(guān)閉加熱，報(bào) 警或記錄到達(dá)變形量時(shí)的溫度。 充足的熱傳導(dǎo)介質(zhì)覆蓋指定位置的溫度計(jì)， 或7.1.5中提到的 76mm 3in的ASTM溫度計(jì)。 注8：給了一個(gè)測(cè)試后快速冷卻熱浴的方法。 需要用到冷卻旋管或另一個(gè)通過熱油的熱傳 輸系統(tǒng)。在下一個(gè)測(cè)試開始前，引入冷卻介質(zhì)使得油的溫度快速降低。11 調(diào)質(zhì)11.1 調(diào)質(zhì)-除非材料有特殊標(biāo)準(zhǔn)或相關(guān)機(jī)構(gòu)認(rèn)可，根據(jù)D618規(guī)范中A成型，測(cè)試樣品應(yīng)該在23士2 73.4士3.6，相對(duì)濕度50士5%的環(huán)境中放置至少40h。如果有差異，偏差為士1 1.8，相對(duì)濕度士2%。 注9：當(dāng)測(cè)試結(jié)果顯示調(diào)質(zhì)無影響時(shí)，可以縮短調(diào)質(zhì)周期。有些材料需要更長(zhǎng)調(diào)質(zhì)時(shí)間， 需相應(yīng)延長(zhǎng)時(shí)間。12 操作步驟12.1 用合適的毫米尺準(zhǔn)確量出樣品沿跨度方向取幾個(gè)點(diǎn)的寬度和厚度 （見7.2） 取平均值作 。為試樣的公稱寬度和厚度。這些值來確定每個(gè)試樣需要的壓力（見7.1.4） 。 12.2 側(cè)立試樣在設(shè)備上的位置應(yīng)與支座成一條直線，測(cè)試的壓力與試樣成型流動(dòng)的方向垂 直。 如果試樣支座有加荷壓頭或輔助支架維持試樣與載荷垂直， 阻止試樣在循環(huán)油作用下移 動(dòng)， 加荷壓頭或輔助支架只能有一個(gè)面與試樣接觸。 任何加荷壓頭和輔助支架都不能阻止試 樣變形或產(chǎn)生額外的力，這都將增加達(dá)到變形需要的載荷。注10：在0.45Mpa壓力測(cè)試時(shí)， 用加荷壓頭或輔助支架壓住試樣， 保持試樣在支座上平直， 會(huì)改變變形溫度。 12.3 溫度計(jì)的水銀球或溫度測(cè)量裝置的敏感部位應(yīng)盡可能靠近試樣（10mm以內(nèi)） ，但不能 接觸。液體熱傳導(dǎo)介質(zhì)的攪拌應(yīng)確保試樣周圍10mm任何位置的液體熱傳導(dǎo)介質(zhì)的溫差在1.0以內(nèi)。如果攪拌不充分不能滿足1.0的要求，溫度測(cè)量裝置應(yīng)安在加載試樣10mm以 內(nèi)溫度相同的位置。 12.4 確保合適的熱浴溫度。測(cè)試開始時(shí)，熱浴溫度應(yīng)與周圍的溫度相同，除非先前的測(cè)試 顯示對(duì)于特定材料用高的開始溫度對(duì)測(cè)試結(jié)果無影響。 12.5 將加載桿小心壓到試樣上后，將支座放入熱浴。 12.6 調(diào)節(jié)載荷至0.455MPa 66 psi或1.82MPa 264 psi。注11：在放置測(cè)微計(jì)后或做任何影響載荷的改變后，檢查所有新設(shè)備上的載荷。定期檢 查載荷，確保設(shè)備在校核期內(nèi)（見附錄X1，附錄X2和附錄X3） 。根據(jù)測(cè)量彎曲設(shè) 備的種類，調(diào)節(jié)記錄變形裝置的位移范圍。 12.7 在加載5min后，調(diào)節(jié)彎曲測(cè)量裝置歸零或記錄開始的位置。液體熱傳輸介質(zhì)的升溫速 度2.0士0.2/min。 注12：5min的等候期間是為了部分補(bǔ)償一些材料在室溫和公稱壓力下的蠕變。最初5min 的蠕變量占開始30min蠕變量的很大一部分。 12.8 在試樣受到稱壓力作用下變形量達(dá)到指定量時(shí)，記錄液體熱傳輸介質(zhì)的溫度。 注13：特定情況下，連續(xù)的記錄變形量與溫度的關(guān)系比只記錄標(biāo)準(zhǔn)變形量更有用。13 試驗(yàn)報(bào)告13.1 試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列信息 13.1.1 測(cè)試材料的鑒定； 13.1.2 試樣制備方法； 13.1.3 調(diào)質(zhì)過程； 13.1.4 測(cè)試方法，如D 648的A方法或D 648的B方法； 13.1.5 試樣的寬度和厚度，精確到0.025mm； 13.1.6 標(biāo)準(zhǔn)變形量，變形溫度，每個(gè)試樣受到的總壓力； 表1 統(tǒng)計(jì)信息13.1.7 浸潤(rùn)的介質(zhì)，開始測(cè)試時(shí)的溫度和實(shí)際溫度； 13.1.8 平均變形溫度； 13.1.9 試樣在測(cè)試過程中或從支架上取下后的異常情況（如扭曲，不均勻的彎曲，變色 和膨脹） ； 13.1.10 設(shè)備類型：自動(dòng)或手動(dòng)。14 精度和偏差14.1 精度-在7個(gè)實(shí)驗(yàn)室開展的測(cè)試計(jì)劃，手動(dòng)和自動(dòng)設(shè)備都有。計(jì)劃中包括四種聚合物。 表1匯總了統(tǒng)計(jì)信息。臨界差極限用來考察限定觀測(cè)值差。 14.2 1995 年實(shí)行了第二次循環(huán)實(shí)驗(yàn)。表 2 是基于 E 691 規(guī)范的循環(huán)測(cè)試，包括了 15 個(gè)實(shí)驗(yàn) 室測(cè)試的三個(gè)材料。對(duì)于每個(gè)材料所有試樣同一出處，但個(gè)別試樣由實(shí)驗(yàn)室制備。每個(gè)測(cè)試 結(jié)果是兩個(gè)獨(dú)立試樣的平均值。 （警告-如下 r 和 R 的說明（14.3-14.3.3）僅提供了一種可借 鑒的大致精度的方法。表 2 的數(shù)據(jù)不能用來材料的驗(yàn)收或拒收，只能用來循環(huán)測(cè)試材料， 不 能代表其他批次，配方，條件，材料或?qū)嶒?yàn)室。這個(gè)方法的使用者應(yīng)遵循 E 691 規(guī)范在實(shí)驗(yàn) 室測(cè)試數(shù)據(jù)（或在實(shí)驗(yàn)室間） 。數(shù)據(jù)用 14.3-14.3.3 原則評(píng)價(jià)有效性。 ） 14.3 r 和 R 的概念見表 2-如果 Sr 和 SR 都是從大量的，足夠的數(shù)據(jù)群體中計(jì)算得出的，則對(duì) 試驗(yàn)結(jié)果能作出以下判斷： 14.3.1 重復(fù)性 r-代表相同材料兩次測(cè)試結(jié)果的臨界差，測(cè)試結(jié)果在同一天，有相同 的操作者，在相同的實(shí)驗(yàn)室，用相同的設(shè)備測(cè)得。如兩個(gè)試驗(yàn)結(jié)果之差超過材料的 r 值，則應(yīng)判斷該兩個(gè)試驗(yàn)結(jié)果不等價(jià)。 14.3.2 再現(xiàn)性-R 代表相同材料兩次測(cè)試結(jié)果的臨界差，測(cè)試結(jié)果可以不在同一天， 由不同的操作者，在不同的實(shí)驗(yàn)室，用不同的設(shè)備測(cè)得。如兩個(gè)試驗(yàn)結(jié)果之差超過材 料的 R 值，則應(yīng)判斷該兩個(gè)試驗(yàn)結(jié)果不等價(jià)。 14.3.3 任何根據(jù) 14.3.1 和 14.3.2 的判斷，有 95%的可信度。 表 2 精度，變形溫度14.4 本測(cè)試方法還沒有評(píng)價(jià)偏差公認(rèn)的標(biāo)準(zhǔn)。 注14：基于循環(huán)測(cè)試數(shù)據(jù)，跨度為101.6mm 4.0in（A方法）和100mm 3.937in（方法B）表 3 跨度為100 和101.6mm 3.937和4.0in時(shí)測(cè)得的（平均）變形溫度存在一定偏差， 該值與材料有關(guān)，相同材料跨度為100mm的變形溫度要高1.0-4.5（見表3）。15 關(guān)鍵詞15.1 變形溫度；彎曲載荷；彎曲附錄（標(biāo)準(zhǔn)附錄） A1 單（集成）溫度探測(cè)設(shè)備的校正A1.1 如果操作單元是那種在熱浴中只有一個(gè)溫度傳感器的，并且這個(gè)傳感器是被監(jiān)測(cè)來記 錄試樣在整個(gè)過程中的變形溫度的， 那么需采用如下檢查和校正來確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果與每個(gè)點(diǎn)都 有溫度傳感器實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可比性。 A1.2 設(shè)備規(guī)范必須至少每年校正溫度范圍，傳感器和顯示的準(zhǔn)確度。 A1.3 校準(zhǔn)需要用到精確度0.1或更好的溫度計(jì)和NIST的傳感器， 秒表及其他打開和調(diào)節(jié)設(shè) 備的工具。 A1.3.1 設(shè)備的低溫校準(zhǔn)通過把NIST探頭放到距離試樣10mm以內(nèi)，放入熱浴的三個(gè)不 同點(diǎn)。三點(diǎn)應(yīng)在熱浴的中間，左邊和右邊。打開設(shè)備，讓探測(cè)器盡量靠近，在所有攪拌器打 開的情況下，設(shè)備維持在一個(gè)20到50的常溫。維持熱浴的穩(wěn)定狀態(tài)至少5min，讀取和記 錄校準(zhǔn)傳感器和內(nèi)部溫度顯示器的數(shù)據(jù)，精確到0.1。做必要的調(diào)節(jié)，確保系統(tǒng)溫度和設(shè) 定值之差在士0.1，在讀數(shù)穩(wěn)定后在保持至少5分鐘。當(dāng)校正傳感器顯示熱浴的溫度到指定 溫度，對(duì)中間傳感器的顯示做必要調(diào)整。 A1.3.1.1 移動(dòng)NIST探頭到其他兩個(gè)距離試樣10mm以內(nèi)的位置，穩(wěn)定至少5min后， 讀取和記錄這些點(diǎn)的溫度值。 A1.3.2 高溫校正采用設(shè)備程序的維持一個(gè)較高的溫度，但不超過傳熱介質(zhì)的最高允許 溫度， 的程序升溫。 攪拌機(jī)持續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)， 設(shè)備按正常測(cè)試放置。 放入NIST探頭在距離試樣10mm 以內(nèi)，穩(wěn)定熱浴至少5min。讀取和記錄校準(zhǔn)傳感器和設(shè)備內(nèi)部的顯示值，精確到0.1。做 任何不要的調(diào)整使得設(shè)備溫度控制器與設(shè)定值的差值在士0.1，調(diào)整后穩(wěn)定至少5min。為了校準(zhǔn)傳感器顯示熱浴溫度和設(shè)定值一致，對(duì)傳感器的顯示值做任何調(diào)整必要的調(diào)整。 A1.3.2.1 移動(dòng)NIST探頭到其他距離試樣10mm的兩個(gè)位置， 穩(wěn)定至少5min后讀取和 記錄這些點(diǎn)的溫度。 A1.3.3 三個(gè)點(diǎn)的低溫和高溫?cái)?shù)據(jù)的評(píng)價(jià)。如果任何點(diǎn)與設(shè)定點(diǎn)的差值大于士0.5，那 么當(dāng)測(cè)試試樣變形時(shí)，溫度感應(yīng)裝置必須測(cè)試每個(gè)位置。用電子改進(jìn)設(shè)備和玻璃溫度計(jì)（見 7.1.5）放到每個(gè)點(diǎn)，在試樣變形時(shí)，手動(dòng)讀取和記錄數(shù)據(jù)。 A1.3.4 如果先前的步驟成功完成，冷卻熱浴到正常的開始溫度，維持熱浴的穩(wěn)定。如 果先前的數(shù)據(jù)差別比較大，則把NIST探頭放入熱浴。這個(gè)測(cè)試時(shí)，兩個(gè)讀數(shù)有10到15s的偏 差是允許的。當(dāng)?shù)谝粋€(gè)溫度記錄時(shí)打開秒表。讀取和記錄設(shè)備和NIST探頭的溫度值，每延 遲5min維持1h。 A1.3.5 評(píng)估先前測(cè)試的數(shù)據(jù)。探頭和其余選擇的測(cè)試點(diǎn)都確保熱浴正確的升溫速度， 如7.1.2。如果任何一個(gè)超出了升溫速度的限制，在使用前，設(shè)備必須維修和重新檢查。如果 設(shè)備未能達(dá)到測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)，設(shè)備必須維修或替換。在每個(gè)位置放置感溫設(shè)備，若設(shè)備的升溫速 度超過了這個(gè)測(cè)試方法允許的范圍，并不能糾正A1.3.4的問題。A2 多溫控設(shè)備的校正A2.1 本校正用于設(shè)備制造時(shí)的校正和熱浴溫度控制或記錄變形溫度或兩者都是的具有 多溫控設(shè)備HDT（DTUL）設(shè)備的校正。如果設(shè)備只有一個(gè)溫度傳感器請(qǐng)參考附錄A1。 A2.2 本校正執(zhí)行的頻率符合最終用戶質(zhì)量系統(tǒng)的需求。 A2.3 所有本校正用到的測(cè)試設(shè)備（包括溫度計(jì)，溫度傳感器，量塊，秒表等）都必須 根據(jù)NIST或其他認(rèn)可的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)。溫度測(cè)量裝置的精度為0.1或更好。校準(zhǔn)變形量的 量塊必須準(zhǔn)確到0.001mm或更好。秒表必須精確到0.1s或更好。 A2.4 溫度校正按如下指導(dǎo)路線和設(shè)備制造時(shí)的校正一致。 A2.4.1 校正兩點(diǎn)的最小溫度。一個(gè)是測(cè)試的開始溫度或附近（士5） ，另一個(gè)是 用戶使用的最高溫度或以上。但小心不要超過熱傳導(dǎo)介質(zhì)的最大安全溫度。A2.4.2 如果要移動(dòng)傳感器從熱浴的一個(gè)位置到另一個(gè)位置，必須穩(wěn)定至少5分鐘讀 取溫度值后才能移動(dòng)傳感器。 A2.4.3 在校正過程中，所有的攪拌器打開，校正測(cè)試的位置應(yīng)盡可能在正常測(cè)試 時(shí)的位置。 A2.4.4 基準(zhǔn)溫度的傳感器探頭部分應(yīng)盡可能靠近在測(cè)試狀態(tài)（UUT）的傳感器或 離試樣10mm以內(nèi)。 A2.4.5 調(diào)節(jié)UUT，使UUT的顯示與基準(zhǔn)溫度的差值小于士0.1。 A2.5 當(dāng)靜溫度標(biāo)定完成，冷卻設(shè)備到正常開始溫度，穩(wěn)定熱浴溫度。UUT的程序是以 2/min（120/h）升高熱浴溫度。每5分鐘讀取和記錄每個(gè)位置的溫度直到UUT到達(dá)校正的最高溫度。 在它們按上述步驟或用外部可追蹤溫度測(cè)量設(shè)備校正后， 用內(nèi)部溫度傳感器從 UUT通過軟件控制或數(shù)據(jù)獲得，讀取和記錄這些溫度。如果必要的話，可以在每個(gè)位置多 次校正。 A2.5.1 評(píng)估先前測(cè)試已獲得的數(shù)據(jù)確保每個(gè)點(diǎn)的升溫速度在允許的公差范圍之 內(nèi)，見7.1.2。校正開始的十分鐘允許超過允許的公差范圍，因?yàn)檎绾芏嗉訜嵩O(shè)備用 到了比例積分微分（PID）控制，為了便于控制調(diào)節(jié)自身步調(diào)，糾正功率和時(shí)間間隔以 達(dá)到需要的校正速率。如果任何位置的溫度在開始十分鐘超過指定的公差范圍，在修 復(fù)或調(diào)節(jié)該位置的溫度在公差范圍內(nèi)前，這個(gè)位置不能用來測(cè)試。 A2.6 測(cè)試試樣用到的每個(gè)位置如加荷桿，連接部位的材料有低的熱膨脹系數(shù)。UUT校 正溫度范圍是不可見的，最小在每20的升溫速率有一個(gè)補(bǔ)償值。如果這個(gè)補(bǔ)償值大于 0.013mm 0.0005in，記錄其代數(shù)符號(hào)，每個(gè)測(cè)試試樣變形時(shí)都應(yīng)用代數(shù)的方法加入補(bǔ)償值。 完成連接部位的升溫速度測(cè)試如A2.5。 A2.7 測(cè)彎曲量的測(cè)微計(jì)和臨界機(jī)械尺寸也必須用可追蹤的校準(zhǔn)工具校準(zhǔn)/檢驗(yàn)。 設(shè)備制 造廠商的合同和過程手冊(cè)會(huì)為完成實(shí)際任務(wù)提供詳細(xì)資料。 給用戶提供了公差和其他必要的 指導(dǎo)方針如下。A2.7.1 測(cè)微計(jì)必須校準(zhǔn)到士0.01mm。 A2.7.2 按7.1.1中的臨界機(jī)械尺寸必須與要求想符合。 A2.7.3 檢驗(yàn)重量，符合7.1.4的規(guī)范。 A2.7.4 當(dāng)測(cè)量加載桿的重量時(shí)，測(cè)微計(jì)作用在試樣的彈簧力必須計(jì)算在內(nèi)。設(shè)備 用彈簧力向下（載荷的一部分） ，或向上（減少了施加的載荷） ，這個(gè)力必須加入或減 去以便確定試樣實(shí)際受到的載荷。附錄（提示附錄） X1 使用加荷桿平衡稱量裝置對(duì)試樣正確加載的測(cè)量規(guī)范X1.1 設(shè)備 X1.1.1 設(shè)備基本結(jié)構(gòu)見圖 X1.1，組成如下。 X1.1.1.1 精度至少為 0.1g 的單盤或等臂實(shí)驗(yàn)天平。 X1.1.1.2 天平上支撐測(cè)試設(shè)備的組合平臺(tái)。 X1.1.1.3 天平盤上支撐加荷桿的平臺(tái)橋。 X1.2 規(guī)程 X1.2.1 根據(jù)公式 1，計(jì)算需要的載荷。 X1.2.2 使檢測(cè)器頂部安裝保持水平（如果必要可以加墊片或夾子使設(shè)備穩(wěn)固）.X1.2.3 保持天平水平。 X1.2.4 在校正過程中連續(xù)操作，打開測(cè)試器的油浴攪拌，加熱至 75 到 110。圖 X1.1 用單盤天平校準(zhǔn)裝置X1.2.5 確定橋的皮重。 X1.2.6 天平盤上橫桿測(cè)試單元的位置。 X1.2.7 用輕油潤(rùn)滑桿和導(dǎo)銷孔的表面。 X1.2.8 提升加荷桿， 在天平盤上放入橋以便支撐加荷桿 （橋需要支撐 13mm 1/2in的桿， 其水平高度高于試樣支座） 。 X1.2.9 調(diào)節(jié)刻度盤面的指示表，使得針尖歸零（軸不下沉） 。 X1.2.10 刻度盤量程的導(dǎo)向臂在適當(dāng)?shù)奈恢?，降低桿到橋，直到能很輕松的釋放。當(dāng)天 平達(dá)到平衡，調(diào)節(jié)刻度盤為 0.89 士 0.05mm 0.035 士 0.002in（在零位置 0.64mm0.025in， 附加正常測(cè)試時(shí)測(cè)試桿的變形量 0.25mm 0.010in） 。重復(fù)一次，在天平導(dǎo)向臂在 0.89 士 0.05mm 時(shí)讀取數(shù)據(jù)。 X1.2.11 記錄狀態(tài) 0.89 士 0.05mm 0.035 士 0.002in的偏轉(zhuǎn)力。X1.2.12 調(diào)節(jié)加荷桿的重量或彈簧的力，使得載荷為公式 1 中 0.89mm0.035in變形所 需要的應(yīng)力。注X1.1：在校正精度和正常使用中，測(cè)試設(shè)備（桿，導(dǎo)軌面和指示表）必須干凈，無任 何表面缺點(diǎn)。圖 X2.1 拉力試驗(yàn)機(jī)校準(zhǔn)裝置X2 用拉力試驗(yàn)機(jī)稱量外加載荷校正試樣受載測(cè)量規(guī)范X2.1 設(shè)備 X2.1.1 設(shè)備基本結(jié)構(gòu)見圖X2.1，組成如下。 X2.1.1.1 備有記錄拉伸載荷和鉗分離裝置的鉗恒速分離型拉力試驗(yàn)機(jī)。 測(cè)試的機(jī)器 應(yīng)能夠稱量至少 2000g。鉗分離速度應(yīng)能調(diào)節(jié)到 0.51mm 0.02in/min。X2.1.1.2 大約 203203mm 88in方形的平臺(tái)上裝備拉伸機(jī)的更低的十字頭來支撐 變形溫度測(cè)試設(shè)備。 X2.1.1.3 加荷桿的支座，一個(gè)被拉伸機(jī)的上夾頭夾住的鞍形裝置，延伸到加荷桿的底部。 X2.2 規(guī)程 X2.2.1 放低的十字鉗平臺(tái)以便支撐裝備支架平臺(tái)。 X2.2.2 調(diào)整加荷桿支座到盤制動(dòng)螺旋，校準(zhǔn)拉伸測(cè)試機(jī)。 X2.2.3 保障支座平臺(tái)的變形溫度測(cè)試設(shè)備，調(diào)節(jié)加荷桿支座使得加荷桿頂部到試樣支 撐的頂部是 12.7mm 1/2in。 X2.2.4 用輕油潤(rùn)滑桿和導(dǎo)銷孔的表面。 X2.2.5 調(diào)節(jié)指示表歸零，順時(shí)針調(diào)節(jié)加荷桿頂部的螺母直到導(dǎo)向臂幾乎能與指示表的 頂部接觸。 X2.2.6 打開下面的十字頭，以 0.51mm 0.02in/min 的速度向上。這樣的效果在實(shí)際測(cè) 試中是引起加荷桿向下移動(dòng)。當(dāng)指示表的指針顯示移動(dòng)，以 1in/mm 的速度開動(dòng)記錄紙驅(qū)動(dòng) 設(shè)備。 X2.2.7 記錄變形量在 0.89 士 0.05mm 0.035 士 0.002in時(shí)的力。 X2.2.8 調(diào)節(jié)加荷桿的重量，使得載荷為公式 1 中所需要的最大應(yīng)力。圖 X3.1 試樣正確受載測(cè)量裝置X3 稱量原位外加載荷對(duì)試樣加載的糾正測(cè)量規(guī)范X3.1 范圍 X3.1.1 本規(guī)范覆蓋一個(gè)用于測(cè)量施加到變形溫度試樣中跨的凈作用力候補(bǔ)技術(shù)。X3.1.2 試樣支撐設(shè)備測(cè)量?jī)糇饔昧?，按位置裝備載荷，浸入熱交換介質(zhì)。 X3.1.3 本技術(shù)允許用戶說明實(shí)際應(yīng)用于試樣的載荷如彈簧力，摩擦力，浮力等的結(jié)果 差異。 X3.2 設(shè)備X3.2.1 設(shè)備基本結(jié)構(gòu)見圖X3.1，組成如下。X3.2.1.1 具有負(fù)載傳感器的電子稱量系統(tǒng)（例如數(shù)字秤或拉力試驗(yàn)機(jī)） ，最小稱量 能力 2000g 和精度 0.1g 的單盤天平或等臂實(shí)驗(yàn)天平。 X3.2.1.2 組合平臺(tái)，用于支撐變形溫度熱浴上的秤或天平。 X3.2.1.3 砝碼支座設(shè)備，當(dāng)測(cè)量的力確定后用于支持加荷桿和砝碼。 X3.2.1.4 調(diào)整附件，用于連接砝碼支座到負(fù)載傳感器或天平。這個(gè)裝配應(yīng)容易調(diào)整 測(cè)試設(shè)備，以便在需要的位置測(cè)量加載的力。 X3.3 規(guī)程 X3.3.1 用公式 1 計(jì)算出加載需要的壓力。 X3.3.2 在加荷桿上放置必要的砝碼。 X3.3.3 放低試樣支撐設(shè)備，裝備加載放入熱浴。 X3.3.4 打開循環(huán)器，循環(huán)器電機(jī)的振動(dòng)不影響稱量系統(tǒng)。 注X3.1：在組合平臺(tái)用橡膠墊片能阻尼循環(huán)器的振動(dòng)，或設(shè)計(jì)組合平臺(tái)使其橫跨熱浴， 優(yōu)于靠在其頂部。 X3.3.5 如果用秤或天平，組合平臺(tái)的位置高于或水平于變形溫度熱浴。放置組合平臺(tái) 于秤或天平的頂部位置，校驗(yàn)其是否水平。 X3.3.6 在負(fù)載傳感器或天平的底部裝上調(diào)節(jié)裝置。 X3.3.7 在調(diào)節(jié)裝置的底部裝上砝碼支座。 X3.3.8 如果用的是負(fù)載傳感器，測(cè)量前應(yīng)預(yù)熱。砝碼支座和調(diào)節(jié)裝置增加了皮重。 X3.3.9 調(diào)整試樣支撐的位置以便能承受加荷桿和砝碼的重量。 X3.3.10 檢驗(yàn)負(fù)載傳感器或天平，調(diào)整裝置，砝碼支座和加荷桿是否成一線。確保測(cè)試 裝置沒有給測(cè)試引入任何偏心負(fù)荷非常重要，因?yàn)檫@會(huì)導(dǎo)致力的不正確測(cè)量。 X3.3.11 用調(diào)節(jié)裝置調(diào)節(jié)裝備載荷的位置，以便對(duì)應(yīng)零變形位置。如果必要的話變形測(cè) 量裝置歸零。指示表應(yīng)按照 X5 調(diào)節(jié)一致。 X3.3.12 記錄在零變形位置顯示的載荷，精確到 0.1g。 X3.3.13 用調(diào)節(jié)裝置降低載荷裝配到最終的變形位置，典型值 0.25mm。 X3.3.14 記錄在最終變形位置顯示的載荷，精確到 0.1g。 注X3.2：這些力可以在任何方便的溫度下的測(cè)量。溫度對(duì)浮力的影響超過機(jī)器的許用范 圍，用硅油和載荷裝配設(shè)計(jì)的通?？梢院雎浴Ｓ头稚Ⅲw積的增加彌補(bǔ)了油密度的 降低。如果需要的話，用戶可以在兩個(gè)不同的溫度下校正負(fù)荷標(biāo)準(zhǔn)。X3.3.15 基于這些測(cè)量，根據(jù) X3.3.1 計(jì)算力對(duì)應(yīng)的施加力來調(diào)節(jié)質(zhì)量。X3.3.16 在零變形位置（0.00mm）力和在最終變形位置的力（典型值 0.25mm）的差值 應(yīng)如 7.1.4 在2.5%以內(nèi)。 注X3.3：如果力的差異超過了彎曲測(cè)量范圍，用戶應(yīng)確認(rèn)是哪個(gè)因素造成的，進(jìn)行必要 的修正，重復(fù)規(guī)程，確保調(diào)整合適。在中間位置（例如0.12mm）調(diào)節(jié)設(shè)備以便計(jì)算載荷， 因此允許在零變形位置的載荷 （0.00mm） 和最終變形位置 （典型值0.25mm） 到屬于允許的公差范圍內(nèi)。圖 X5.1 彈簧力校正裝置X4 用規(guī)塊穿透測(cè)量裝置的校驗(yàn)規(guī)范X4.1 本規(guī)范提供了一種校驗(yàn)典型的基于DTUL測(cè)量工具的穿刺測(cè)量裝置的方法。這不是一 種校準(zhǔn)法。 如果使用者找到的測(cè)試設(shè)備有一種或更多試驗(yàn)框架， 設(shè)備制造商或有資格校準(zhǔn)的 服務(wù)公司應(yīng)該商量校正問題。本規(guī)范用于刻度盤指示器，LVDT和編碼器型穿刺測(cè)量裝置。X4.2 從熱浴移除測(cè)試框架。擦掉框架上多余熱傳導(dǎo)介質(zhì)，放到一個(gè)穩(wěn)定的水平面。如果不 可能從設(shè)備上移除測(cè)試框架，框架可以安置在設(shè)備的頂部，只要框架在檢驗(yàn)過程中水平， 以便在測(cè)試過程中加荷桿應(yīng)用其所有的載荷。在測(cè)試過程中，使用最小載荷時(shí)能接觸。 X4.3 徹底清理試樣正常放置時(shí)的加載孔和鐵砧。 X4.4 選擇兩個(gè)最小的規(guī)塊，在高度上可比的典型的測(cè)試試樣上做對(duì)比。至少一個(gè)規(guī)塊在 1.00mm。如果1.00mm的規(guī)塊不可用，1.016mm 0.040in的可替代。 X4.5 當(dāng)試樣放置后在測(cè)試框架中放置規(guī)塊。放下加荷桿以在滑塊中間放置載荷前端支架 的方式放到規(guī)塊。模擬實(shí)驗(yàn)條件，加入桿應(yīng)用于滑塊力所必需的重量。指示表或顯示的讀數(shù) 記錄歸零。 注X4.1：注意在用較重的載荷時(shí)，須避免破壞規(guī)塊。 X4.6 提升加荷桿， 在桿的下面小心移動(dòng)1.00mm， 保持不改變滑塊的位置。 放下桿仍到規(guī)塊。 記錄指示表的讀數(shù)。讀書應(yīng)等于1.000.02mm。 X4.7 重復(fù)規(guī)范至少兩次來確?？芍貜?fù)性。 用不同的指示表以類似的方式可以檢驗(yàn)中間讀數(shù)。 X4.8 重復(fù)規(guī)范的所有測(cè)試步驟。圖 X5.2 校準(zhǔn)無問題時(shí)載荷與變形量的關(guān)系X5 彈簧力和量程的測(cè)試規(guī)范X5.1 設(shè)備 X5.1.1 設(shè)備基本裝置如圖X5.1，組成如下。 X5.1.1.1 測(cè)試設(shè)備-裝備有能記錄載荷和十字頭運(yùn)動(dòng)設(shè)備的恒速移動(dòng)型測(cè)試設(shè)備。 X5.1.1.2 載荷測(cè)量設(shè)備-載荷測(cè)量設(shè)備精確到 0.5g。圖 X5.3 校準(zhǔn)有問題時(shí)載荷與變形量的關(guān)系X5.1.1.3 事件檢測(cè)器（可選）-事件檢測(cè)器是用于標(biāo)記沿圖的特殊位置，表明指示 表量規(guī)桿不同的變形。 X5.2 規(guī)范 X5.2.1 按照?qǐng)DX5.1組裝測(cè)試設(shè)備。 X5.2.2 拉力試驗(yàn)機(jī)的力和位置的校準(zhǔn)和歸零。 X5.2.3 支撐設(shè)備和指示表放置在試驗(yàn)機(jī)的固定的底部或可動(dòng)部件。指示表的位置在載 荷鐵砧以下的中間。 X5.2.4 設(shè)置試驗(yàn)機(jī)的移動(dòng)速度為0.3mm/min。設(shè)置記錄紙的速度大約在60mm/min。 X5.2.5 指示表歸零。放置鐵砧的位置以便與指示表的桿剛好接觸，在圖表記錄儀上至 少能顯示1g的力。 X5.2.6 打開十字頭移動(dòng)使指示表的桿偏轉(zhuǎn)。圖表上的載荷隨著指示表內(nèi)彈簧伸長(zhǎng)而增 加。每0.05mm變形在沿著載荷-變形曲線用事件記錄或手動(dòng)記錄一個(gè)位置。 注X5.1：如果指示表有一個(gè)指針指向控制器的電信號(hào)，確保這個(gè)指針在測(cè)試過程中不與 移動(dòng)指針接觸。接觸會(huì)導(dǎo)致載荷增加，而讀到錯(cuò)誤的彈簧拉力。 X5.2.7 圖X5.2和X5.3是載荷變形曲線的例子。如果指示表正常工作，曲線與圖X5.2類 似。如果指示表有接觸或其他問題，曲線如X5.3類似。X5.2.8 從載荷變形曲線求出在位移范圍內(nèi)指示表的由試驗(yàn)測(cè)量的平均彈簧力。從曲線 的位移范圍計(jì)算測(cè)試中最小和最大載荷。如果低值和高值的差值大于公式 1計(jì)算總質(zhì)量的 5%，那么指示表需要重做或再加工，以便糾正這種不穩(wěn)定的行為。修改匯總D20 委員會(huì)標(biāo)識(shí)了本標(biāo)準(zhǔn)最新版本的修改處，本標(biāo)準(zhǔn)與 D 648-04 可能有沖突 。 （2007 年 3 月 1 日） （1）加入了 1.4。 （2）修正了 7.1.5.2 關(guān)于溫度計(jì)的描述。D20 委員會(huì)標(biāo)識(shí)了本標(biāo)準(zhǔn)最新版本的修改處，本標(biāo)準(zhǔn)與 D 648-04 可能有沖突 。（2006 年 3 月 15 日） （1）加入了附錄 A2。 （2）加入了附錄 A2 后刪除了老的注4。