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實驗十 溶液吸附法測量固體物質(zhì)的比表面積 一、實驗?zāi)康模? 1.了解溶液吸附法測定固體比表面的原理和方法。 2.用溶液吸附法測定活性炭的比表面。 3.掌握分光光度計工作原理及操作方法。 二、實驗原理： 本實驗采用溶液吸附法測定固體物質(zhì)的比表面。 在一定溫度下，固體在某些溶液中吸附溶質(zhì)的情況可用Langmuir單分子層吸附方程來處理。其方程為 式中：Γ為平衡吸附量，單位質(zhì)量吸附劑達吸附平衡時，吸附溶質(zhì)的物質(zhì)的量（molg-1）；Γm為飽和吸附量，單位質(zhì)量吸附劑的表面上吸滿一層吸附質(zhì)分子時所能吸附的最大量（molg-1）；c為達到吸附平衡時，吸附質(zhì)在溶液本體中的平衡濃度（moldm-3）；K為經(jīng)驗常數(shù)，與溶質(zhì)（吸附質(zhì)）、吸附劑性質(zhì)有關(guān)。 吸附劑比表面S比 ： S比 ＝ΓmLA 式中：L是阿伏加德羅常數(shù)；A是每個吸附質(zhì)分子在吸附劑表面占據(jù)的面積。 配制不同吸附質(zhì)濃度c0的樣品溶液，測量達吸附平衡后吸附質(zhì)的濃度c，用下式計算各份樣品中吸附劑的吸附量 式中：c0是吸附前吸附質(zhì)濃度（moldm-3）；c是達吸附平衡時吸附質(zhì)濃度（moldm-3）；V是溶液體積（dm3）；m是吸附劑質(zhì)量（g）。 Langmuir方程可寫成 根據(jù)改寫的Langmuir單分子層吸附方程，作～圖，為直線，由直線斜率可求得Γm 甲基蘭的摩爾質(zhì)量為373.9gmol-1。假設(shè)吸附質(zhì)分子在表面是直立的，A值取為1.5210-18m2 。 3、 實驗步驟： 1. 樣品活化 2. 溶液吸附 取5只洗凈的干燥的帶塞錐形瓶編號，分別用分析天平準確稱取活化過的活性炭0.1g，至于瓶中，分別配置五種濃度的次甲基藍50ml，振蕩4-6h，分別移取濾液2ml放入250ml容量瓶中，并定容，待用； 3. 原始溶液處理 4. 次甲基藍標準溶液的配制 用移液管分別移取0.4、0.6、0.6、1.0、1.2、1.4ml的0.312610-3mol/L標準次甲基藍溶液于100ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，待用； 5. 工作波長的選擇：665nm 6. 測量吸光度 四、數(shù)據(jù)記錄及處理： 1.實驗基礎(chǔ)數(shù)據(jù) 稀釋后原始溶液的吸光度：1.394 標準溶液(ml) 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 標準溶液(mol/L) 0.0012510-3 0.0018710-3 0.0025010-3 0.0031210-3 0.0037510-3 0.0043710-3 吸光度A 0.096 0.130 0.171 0.229 0.276 0.317 平衡溶液 1 2 3 4 5 吸光度A 0.570 0.485 0.202 0.152 0.112 2. 作A-C工作曲線 3. 求次甲基藍原始溶液的濃度和平衡溶液的濃度 C 將實驗測定的稀釋后原始溶液的吸光度，從 A—C 工作曲線上查得對應(yīng)的濃度，然后乘以稀釋倍數(shù) 100，即為原始溶液的濃度；計算得：0.0019 mol/L 將實驗測定的各個稀釋后的平衡溶液吸光度，從 A—C 工作曲線上查得對應(yīng)的濃度，然 后乘以稀釋倍數(shù) 125，即為平衡溶液濃度 序號 1 2 3 4 5 濃度(mol/L) 9.7710-4 8.3210-4 3.4910-4 2.6410-4 1.9610-4 4． 計算吸附溶液的初始濃度 C0 序號 1 2 3 4 5 C0(mol/L) 0.0011 0.00095 0.00076 0.00057 0.00038 5．計算吸附量 由平衡濃度 C 及初始濃度 C0數(shù)據(jù)，由Γ=（C-C0）V/m 序號 1 2 3 4 5 Γ 0.05268 0.05212 0.04827 0.04636 0.04273 6． 作朗繆爾吸附等溫線：以Γ 為縱坐標，C 為橫坐標 7.求飽和吸附量 作C/Γ-C圖，由圖求得飽和吸附量Γ∞。 序號 1 2 3 4 5 C/Γ 0.0185 0.0159 0.00723 0.00569 0.00458 4. 計算比表面，求平均值。 S=?！?* *NA=5.5810-43.910-196.0231023 =131.28 m2/g