化學(xué)實驗第第 十十 章章第第4040講物質(zhì)的分離、提純與檢驗講物質(zhì)的分離、提純與檢驗考綱要求考綱要求考情分析考情分析命題趨勢命題趨勢1.掌握常見物質(zhì)掌握常見物質(zhì)分離和提純方分離和提純方法。法。2.掌握常見物質(zhì)掌握常見物質(zhì)檢驗的方法。檢驗的方法。2017，全國卷，全國卷，8T2017，天津卷，天津卷，4T2016，全國卷丙，全國卷丙，26T2016，上海卷，上海卷，16T2016，北京卷，北京卷，7T2016，浙江卷，浙江卷，29T高考對本部分內(nèi)容的考查，題型延續(xù)選擇高考對本部分內(nèi)容的考查，題型延續(xù)選擇題和非選擇題的形式，預(yù)計題和非選擇題的形式，預(yù)計2019年高考對年高考對本部分內(nèi)容的考查仍將以自然界中的礦石本部分內(nèi)容的考查仍將以自然界中的礦石材料或工業(yè)生產(chǎn)的廢渣、廢液為命題背材料或工業(yè)生產(chǎn)的廢渣、廢液為命題背景，設(shè)計物質(zhì)的分離或提純路線，突出表景，設(shè)計物質(zhì)的分離或提純路線，突出表現(xiàn)化學(xué)科學(xué)在物質(zhì)制備中的應(yīng)用。現(xiàn)化學(xué)科學(xué)在物質(zhì)制備中的應(yīng)用。分值：分值：46分分欄目導(dǎo)航板板 塊塊 一一板板 塊塊 二二板板 塊塊 三三板板 塊塊 四四 1物質(zhì)分離、提純的區(qū)別 (1)物質(zhì)的分離 將混合物中的各組分_開來，獲得幾種_的過程。 (2)物質(zhì)的提純 將混合物中的雜質(zhì)_而得到_的過程，又叫混合物的凈化或_?？键c一物質(zhì)的分離和提純考點一物質(zhì)的分離和提純 分離分離 純凈物純凈物 除去除去 純凈物純凈物 除雜除雜 2物質(zhì)分離、提純的常用物理方法 固體固體和溶液和溶液 濾紙濾紙 漏斗邊緣漏斗邊緣 玻璃棒玻璃棒 三層濾紙一側(cè)三層濾紙一側(cè) 燒杯內(nèi)壁燒杯內(nèi)壁 重新過濾重新過濾 攪拌，防止液體局部溫度過攪拌，防止液體局部溫度過 高造成飛濺高造成飛濺 有大量晶體析出有大量晶體析出 溶解度溶解度 互不相溶互不相溶 大大不互溶不互溶 不反應(yīng)不反應(yīng) 下口下口 上口上口 沸點沸點 支管口支管口 沸石沸石 下進上出下進上出 膠體膠體 3物質(zhì)分離、提純常用的化學(xué)方法方法方法原理原理雜質(zhì)成分雜質(zhì)成分氧化還原法氧化還原法用氧化劑用氧化劑(還原劑還原劑)除去具有除去具有還原性還原性(氧化性氧化性)的雜質(zhì)的雜質(zhì)如用酸性如用酸性KMnO4溶液除去溶液除去CO2中的中的SO2，用，用熱的銅粉除去熱的銅粉除去N2中的中的O2熱分解法熱分解法加熱使不穩(wěn)定的物質(zhì)分解加熱使不穩(wěn)定的物質(zhì)分解除去除去如除去如除去NaCl中的中的NH4Cl等等酸堿溶解法酸堿溶解法利用物質(zhì)與酸或堿溶液反利用物質(zhì)與酸或堿溶液反應(yīng)的差異進行分離應(yīng)的差異進行分離如用過量的如用過量的NaOH溶液可除去溶液可除去Fe2O3中的中的Al2O3電解法電解法利用電解原理除去雜質(zhì)利用電解原理除去雜質(zhì)含雜質(zhì)的金屬作陽極、純金屬含雜質(zhì)的金屬作陽極、純金屬(M)作陰極，作陰極，含含M離子的鹽溶液作電解質(zhì)溶液離子的鹽溶液作電解質(zhì)溶液調(diào)調(diào)pH法法加入試劑調(diào)節(jié)溶液加入試劑調(diào)節(jié)溶液pH使溶使溶液中某種成分生成沉淀而液中某種成分生成沉淀而分離分離如向含有如向含有Cu2和和Fe3的溶液中加入的溶液中加入CuO或或Cu(OH)2等調(diào)節(jié)等調(diào)節(jié)pH使使Fe3轉(zhuǎn)化為轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3而而除去除去 1判斷正誤，正確的劃“”，錯誤的劃“”。 (1)SO2中混有少量SO3，可以將混合氣體通過濃硫酸除去。() (2)MnO2中混有少量有機物，可以用加熱的方法除去。() (3)乙烯中混有的SO2可以通過溴水除去。 () (4)金屬銅中含有的少量銀和鋅可以通過電解精煉法除去。() (5)FeCl3溶液中混有FeCl2，可加入雙氧水除去。() 2下列除去雜質(zhì)的方法正確的是() A除去CO2中混有的CO：用澄清石灰水洗氣 B除去BaCO3固體中混有的BaSO4：加過量鹽酸后，過濾、洗滌 C除去FeCl2溶液中混有的FeCl3：加入過量鐵粉，過濾 D除去Cu粉中混有的CuO：加適量稀硝酸后，過濾、洗滌C 常見氣體物質(zhì)的除雜方法原物質(zhì)原物質(zhì)所含雜質(zhì)所含雜質(zhì)除雜試劑除雜試劑主要操作方法主要操作方法N2O2灼熱的銅網(wǎng)灼熱的銅網(wǎng)用固體吸收氣體用固體吸收氣體COCO2NaOH溶液溶液洗氣洗氣CO2CO灼熱氧化銅灼熱氧化銅轉(zhuǎn)化法轉(zhuǎn)化法CO2HCl飽和飽和NaHCO3溶液溶液洗氣洗氣SO2HCl飽和飽和NaHSO3溶液溶液洗氣洗氣Cl2HCl飽和飽和NaCl溶液溶液洗氣洗氣CO2SO2飽和飽和NaHCO3溶液溶液洗氣洗氣 1“固固”混合物的分離(提純)一根據(jù)物質(zhì)的狀態(tài)對混合物進行分離提純的方法一根據(jù)物質(zhì)的狀態(tài)對混合物進行分離提純的方法 例1(2018鄭州一中聯(lián)考)為提純下列物質(zhì)(括號內(nèi)的物質(zhì)是雜質(zhì))，所選用的除雜試劑和分離方法都正確的是()C序號序號被提純的物質(zhì)被提純的物質(zhì)除雜試劑除雜試劑分離方法分離方法氯化鈉溶液氯化鈉溶液(碘化鈉碘化鈉)氯水、四氯化碳氯水、四氯化碳萃取、分液萃取、分液氯化銨溶液氯化銨溶液(氯化鐵氯化鐵)氫氧化鈉溶液氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)調(diào)節(jié)pH4，過濾，過濾二氧化碳二氧化碳(一氧化碳一氧化碳)氧化銅粉末氧化銅粉末加熱加熱CO2(HCl)飽和碳酸鈉溶液飽和碳酸鈉溶液洗氣洗氣ABCD 解析 Cl2氧化I生成I2，I2易溶于四氯化碳，萃取、分液可得碘的四氯化碳溶液，正確；中引入了雜質(zhì)Na，選取的除雜試劑錯誤；CO在加熱條件下與CuO反應(yīng)生成CO2，正確；CO2與碳酸鈉也能反應(yīng)，除去CO2中的HCl，應(yīng)該選用飽和碳酸氫鈉溶液，錯誤，故C項正確。 1“四原則”：不增(提純過程中不增加新的雜質(zhì))；不減(不減少被提純的物質(zhì))；易分離(被提純物質(zhì)與雜質(zhì)容易分離)；易復(fù)原(被提純物質(zhì)轉(zhuǎn)化后要易復(fù)原)。 2粗鹽提純的“四必須”：除雜試劑必須過量；過量試劑必須除盡(因為過量試劑帶入新的雜質(zhì))；選最佳除雜途徑；除去多種雜質(zhì)時必須考慮加入試劑的順序。二物質(zhì)分離、提純的一般原則二物質(zhì)分離、提純的一般原則 3結(jié)晶條件的選擇：溶質(zhì)從溶液中析出，結(jié)晶條件主要考慮溶質(zhì)的溶解性、穩(wěn)定性等，主要是控制好溫度，常見類型有： (1)蒸發(fā)結(jié)晶 例如：從NaCl溶液中獲得NaCl固體，可采用蒸發(fā)結(jié)晶。 (2)蒸發(fā)濃縮、降溫結(jié)晶(或冷卻結(jié)晶) 例如：從CuSO4溶液中獲得CuSO45H2O，可采取蒸發(fā)濃縮、降溫結(jié)晶。 例2某研究性學(xué)習(xí)小組欲從硫鐵礦燒渣(主要成分為Fe2O3、SiO2、Al2O3)出發(fā)，先制備綠礬，再合成檸檬酸亞鐵。請結(jié)合右圖的綠礬溶解度曲線，補充完整由硫鐵礦燒渣制備FeSO47H2O晶體的實驗步驟(可選用的試劑：鐵粉、稀硫酸和NaOH溶液)： 向一定量燒渣中加入足量的稀硫酸充分反應(yīng)，_ _，得到FeSO4溶液，_ _，得到FeSO47H2O晶體。 已知：金屬離子金屬離子開始沉淀的開始沉淀的pH沉淀完全的沉淀完全的pHFe31.13.2Al33.05.0Fe25.88.8過濾，向濾液中加入足量的過濾，向濾液中加入足量的 鐵粉，充分攪拌后，滴加鐵粉，充分攪拌后，滴加NaOH溶液調(diào)節(jié)溶液的溶液調(diào)節(jié)溶液的pH約為約為5，過濾，向濾液中滴加，過濾，向濾液中滴加稀硫酸酸化稀硫酸酸化加熱濃縮得到加熱濃縮得到60 飽和溶液，冷卻至飽和溶液，冷卻至0 結(jié)晶，過濾，用少量冰水洗滌，低溫干燥結(jié)晶，過濾，用少量冰水洗滌，低溫干燥 三常見有機混合物除雜示例三常見有機混合物除雜示例 解析 硫鐵礦燒渣中加入稀硫酸，SiO2不溶，通過過濾除去，含有的Fe2O3和Al2O3被溶解成Fe2(SO4)3和Al2(SO4)3，加入鐵粉，可以將Fe3還原為Fe2以增加FeSO4的產(chǎn)量，然后調(diào)節(jié)pH為5，除去Al3。從溶解度曲線知，在60 時FeSO4的溶解度最大，故將溫度控制在60 時，可獲得FeSO4質(zhì)量分數(shù)最大的飽和溶液，降低溫度到0 ，可析出FeSO47H2O晶體。 例3實驗室回收廢水中苯酚的過程如下圖所示。下列分析錯誤的是() A操作中苯作萃取劑 B苯酚鈉在苯中的溶解度比在水中的大 C通過操作苯可循環(huán)使用 D三步操作均需要分液漏斗B 解析 根據(jù)流程知，向含酚廢水中加入苯，將酚萃取到苯中，然后分液；再加入NaOH溶液，苯酚與NaOH反應(yīng)得到苯酚鈉。苯酚鈉進入水中，通過分液得到苯酚鈉溶液和苯；再向苯酚鈉溶液中加入鹽酸得到苯酚乳濁液，靜置分層，最后通過分液即可得到苯酚。由上述分析知，B項錯誤。 回答下列問題： (1)步驟的具體操作為逐滴加入稀鹽酸，至溶液中尚存有少量固體，此時溶液呈_性(填“酸”“堿”或“中”)。將溶液煮沸，趁熱過濾。將溶液煮沸的作用是_。 (2)步驟中反應(yīng)的化學(xué)方程式為_，該反應(yīng)需要在冰浴下進行，原因是_。 (3)將過濾得到的白色結(jié)晶依次使用蒸餾水、乙醇洗滌，使用乙醇洗滌的目的是_。 (4)制備過氧化鈣的另一種方法是：將石灰石煅燒后，直接加入雙氧水反應(yīng)，過濾后可得到過氧化鈣產(chǎn)品。該工藝方法的優(yōu)點是_，產(chǎn)品的缺點是_。 答題送檢答題送檢 來自閱卷名師報告來自閱卷名師報告錯誤錯誤致錯原因致錯原因扣分扣分(1)未明白未明白“溶液中尚存有少量固體溶液中尚存有少量固體”含義，少量固體是什么；含義，少量固體是什么；煮沸后過濾，煮沸的目的是除雜煮沸后過濾，煮沸的目的是除雜3(2)“冰浴冰浴”營造一種低溫環(huán)境，說明某種物質(zhì)的穩(wěn)定性受溫度的營造一種低溫環(huán)境，說明某種物質(zhì)的穩(wěn)定性受溫度的影響較為明顯影響較為明顯3(3)洗滌的目的是除雜，什么物質(zhì)易溶于酒精洗滌的目的是除雜，什么物質(zhì)易溶于酒精3 解析 (1)加入鹽酸至溶液中尚有少量CaCO3，說明鹽酸不足，但產(chǎn)生的CO2溶解在水中形成H2CO3，此時溶液呈酸性。CO2在溶液中存在會影響產(chǎn)品的純度，加熱能使其從溶液中逸出。(2)CaCl2與H2O2發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)生成CaO2：CaCl2H2O2=CaO22HCl，HCl再與NH3H2O反應(yīng)生成NH4Cl和H2O，總反應(yīng)為CaCl2H2O22NH3H2O=CaO22NH4Cl2H2O。H2O2受熱易分解，所以反應(yīng)需在冰浴下進行。(3)晶體用蒸餾水洗滌后吸附有H2O，晶體不溶于CH3CH2OH，而H2O溶于CH3CH2OH，所以用CH3CH2OH洗滌可除去晶體表面的水分。(4)石灰石煅燒后的CaO直接與H2O2反應(yīng)得到CaO2，其優(yōu)點在于工藝簡單、操作方便。由于所得CaO中雜質(zhì)較多，得到的CaO2純度較低。 答案 (1)酸除去溶液中溶解的CO2 (2)CaCl22NH3H2OH2O26H2O=CaO28H2O2NH4Cl或CaCl22NH3H2OH2O2=CaO22NH4Cl2H2O溫度過高時雙氧水易分解 (3)去除晶體表面水分 (4)工藝簡單、操作方便純度較低 1下列除雜方案錯誤的是()B選項選項被提純的物質(zhì)被提純的物質(zhì)雜質(zhì)雜質(zhì)除雜試劑除雜試劑除雜方法除雜方法ACO(g)CO2(g)NaOH溶液、濃溶液、濃H2SO4洗氣洗氣BNH4Cl(aq)Fe3(aq)NaOH溶液溶液過濾過濾CCl2(g)HCl(g)飽和食鹽水、濃飽和食鹽水、濃H2SO4洗氣洗氣DNa2CO3(s)NaHCO3(s)灼燒灼燒