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中藥藥劑學(xué)課件(北京中醫(yī)藥大學(xué))5-浸提、分離6-濃縮、干燥.doc

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中藥藥劑學(xué)課件(北京中醫(yī)藥大學(xué))5-浸提、分離6-濃縮、干燥.doc

第六章 浸提、精制、濃縮與干燥浸提、分離與濃縮、干燥的意義保留有效物質(zhì)基礎(chǔ),去粗取精,- 成型前單元操作.浸提原則 植物藥中各類(lèi)成分的溶解性能生物堿鹽水溶性成分 苷類(lèi)有機(jī)酸鹽粘液質(zhì)、果膠、單糖和低聚糖鞣質(zhì)、蛋白質(zhì)、水溶性色素、無(wú)機(jī)鹽(水溶性)生物堿(游離)脂溶性成分 苷元有機(jī)酸、揮發(fā)油纖維素、樹(shù)脂和蠟類(lèi)醇溶性蛋白、脂溶性色素、植物細(xì)胞壁等藥材成分與療效有效成分 生物堿、苷類(lèi)、有機(jī)酸、揮發(fā)油輔助成分 某些鞣質(zhì)(地榆)、蛋白質(zhì)(天花粉)、多糖(靈芝)無(wú)效成分 多數(shù)鞣質(zhì)、蛋白質(zhì)、樹(shù)脂、淀粉、粘液質(zhì)、果膠等組織物質(zhì) 纖維素、栓皮、石細(xì)胞等隨方確認(rèn)有效成分去“粗”(雜質(zhì))取“精”(有效成分或部位,有效物質(zhì)基礎(chǔ))第二節(jié) 中藥的浸提第一節(jié) 浸提一、浸提過(guò)程與影響因素解吸與溶解 濃度差(高低)浸潤(rùn)與滲透 浸出成分?jǐn)U散 FickS 擴(kuò)散定律: 滲透壓差(高 低) 擴(kuò)散速率ds與擴(kuò)散面積 F 、濃度差 、溫度T、時(shí)間t成正比;與擴(kuò)散物質(zhì)分子半徑r、液體的粘度成反比。R-摩爾氣體常數(shù) N阿伏伽德羅常數(shù)影響浸提的因素1藥材粒度 正比關(guān)系2藥材成分 溶解性能;分子量大?。ú煌瑵舛鹊囊掖迹?浸提溫度 正比關(guān)系 4浸提時(shí)間 擴(kuò)散達(dá)到平衡前,成正比關(guān)系5濃度梯度 擴(kuò)散作用的主要?jiǎng)恿?. 溶劑pH 弱酸(pH高,溶解度 );弱堿(pH低,溶解度 )7. 浸提壓力 正比關(guān)系新技術(shù)設(shè)備的應(yīng)用:超聲提?。晃⒉ㄝ腿?;超臨界流體萃取等二常用浸提溶劑水 極性大,溶解范圍廣乙醇 半極性溶劑90以上 浸提揮發(fā)油、香豆精、樹(shù)脂、葉綠素等脂溶性成分5070 適于浸提生物堿、苷類(lèi)50以下 適于浸提苦味質(zhì)、蒽醌苷類(lèi)20以上 具有防腐作用40以上 延緩水解,增加制劑穩(wěn)定性其他有機(jī)溶劑(應(yīng)盡量少用),用于分離有效成分;酸、堿、表面活性劑(視情況選用)三常用浸提方法1、煎煮法 適用于有效成分溶于水,對(duì)濕、熱較穩(wěn)定的藥材,浸提成分譜廣,但是帶雜質(zhì)較多(多功能提取罐);2、浸漬法 適宜于粘性藥材、無(wú)結(jié)構(gòu)組織;新鮮、易膨脹藥材,分為冷浸漬法、熱浸漬法和重浸漬法(推導(dǎo)如下)一次浸漬時(shí):,整理,得二次浸漬時(shí): 整理,得:多次浸漬時(shí):浸漬次數(shù)為m, 藥渣中成分損失量為rm藥渣中成分損失量rm 與藥渣吸液量a值有關(guān),隨方次成反比的減少;即,浸漬的次數(shù)越多,藥渣中成分損失量越少。3、滲漉法 適用于貴重、毒性藥材、高濃度制劑的制備,分為單滲漉法和重滲漉法;4、回流法 適用于對(duì)濕、熱穩(wěn)定,有效成分溶于有機(jī)溶劑的藥材;5、水蒸氣蒸餾法 適用于含揮發(fā)性成分的藥材基本原理:1)道爾頓定律:相互不溶也不起化學(xué)作用的液體混合物的蒸汽總壓P等于該溫度下各組分飽和蒸汽壓(即分壓PA、PB)之和. P = PA + PB PA = (1-PB/P) 100PB = (1-PA/P) 1002)由于蒸汽總壓比任何一純組分的蒸汽壓高,所以彼此不互溶的混合液的沸點(diǎn)低于各組分的沸點(diǎn),當(dāng)分壓之和等于大氣壓時(shí),混合液體即行沸騰而被蒸餾出來(lái),揮發(fā)性有機(jī)物質(zhì)可在低于其沸點(diǎn)的溫度下沸騰蒸出。組分的分壓和分子量的乘積愈大,則該組分被蒸餾出來(lái)的愈多。常用浸提方法與適用范圍、特點(diǎn)比較浸提方法 適用范圍 特點(diǎn) 煎煮法 有效成分溶于水,對(duì)濕、熱較穩(wěn)定的藥材 浸提成分譜廣,帶雜質(zhì)多浸漬法 粘性藥材、無(wú)結(jié)構(gòu)組織;新鮮、易膨脹藥材重浸漬法 >熱浸漬法 >冷浸漬法(提取效率比較)滲漉法 貴重、毒性藥材;高濃度制劑的制備 重滲漉法 > 單滲漉法 有效成分含量低 提高濃度差回流法 對(duì)濕、熱穩(wěn)定,有效成分溶于有機(jī)溶劑的藥材 用有機(jī)溶劑提取水蒸氣蒸餾法 含揮發(fā)性成分的藥材 直接加熱法;通水蒸氣蒸餾法;水上蒸餾法超臨界流體提取法 在超臨界狀態(tài)下藥材有效成分 具有良好溶解度提取效率高;適用于熱敏、易氧化藥物;工藝簡(jiǎn)單煎煮方法 浸泡 煎煮次數(shù)等(見(jiàn)湯劑) 6、超臨界流體萃取法(Supercritical Fluids Extraction,SFE)定義 利用超臨界狀態(tài)下的流體為萃取劑,從液體或固體中萃取藥材中有效成分并進(jìn)行分離的方法。特點(diǎn) 超臨界流體具有化學(xué)惰性、無(wú)色無(wú)味無(wú)毒、無(wú)溶解污染、高純度、不易燃等特點(diǎn),在高壓超臨界狀態(tài)下具有高密度、低粘度的性質(zhì),故能提取有效成分,降壓后溶質(zhì)與流體分離而得。氣體凝聚成液體是一種常見(jiàn)現(xiàn)象。例如氣體二氧化碳在高溫時(shí),服從理想氣體,但當(dāng)溫度降低至T4(如圖所示),沿著這條等溫線,隨著壓力的增加,體積變小,即可發(fā)生凝聚現(xiàn)象。 圖 二氧化碳在不同溫度時(shí)的等溫線臨界點(diǎn) 在某一特定溫度,等溫線與水平線相切的點(diǎn)相應(yīng)的溫度、壓力和體積分別稱為臨界溫度(Tc)、臨界壓力(Pc)和臨界體積(Vc)。當(dāng)溫度低于Tc時(shí),則可發(fā)生凝聚現(xiàn)象,超過(guò)臨界溫度Tc時(shí),無(wú)論壓力有多大,也不會(huì)發(fā)生凝聚現(xiàn)象。含義 溫度與壓力均處于超臨界狀態(tài)下的氣體。AT線 氣-固平衡的升華曲線BT線 液-固平衡的熔融曲線CT線 氣-液平衡的飽和液體的蒸氣壓曲線T點(diǎn)為氣-液-固三相共存的三相點(diǎn)C點(diǎn)為臨界點(diǎn),有陰影線的區(qū)域表示“超臨界流體狀態(tài)”。以超臨界流體二氧化碳提取萘為例來(lái)說(shuō)明其分離原理,如圖所示。(1)在等溫下,萘在高壓下的溶解度比低壓時(shí)大。若將二氧化碳的壓力升高達(dá)到30MPa和55時(shí),固態(tài)萘的濃度為15,將此氣體降至9MPa(點(diǎn)2),氣體中萘的飽和濃度為2.5%,有部分固體萘析出。(2)在臨界點(diǎn)附近,溶質(zhì)在超臨界流體中的溶解度隨溫度的升高而降低。壓力和溫度分別為8MPa和32時(shí)(點(diǎn)4),萘在二氧化碳中的溶解度約為2.7%,等壓升溫至40(點(diǎn)5)后,萘的溶解度降為0.5%,并有部分固體萘析出。 超臨界流體示意圖 萘在二氧化碳中的溶解度示意圖(3)在溶劑的近臨界區(qū)(點(diǎn)6),壓力和溫度均比溶劑的Tc與Pc略低。若將該液態(tài)二氧化碳?xì)饣蔀閳D中的點(diǎn)7(壓力降低),則溶解的萘大部分會(huì)從氣體中析出。(4)降低溫度會(huì)導(dǎo)致萘在超臨界二氧化碳中的溶解度降低。圖中點(diǎn)1作等壓冷卻至20(點(diǎn)8)時(shí),萘的溶解度將從15下降到3.6%,有部分萘析出。特點(diǎn) 具有高密度、低粘度的性質(zhì),密度接近于液體,故分子間相互作用增大,對(duì)物質(zhì)的溶解度增大;又因其粘度接近于氣體,擴(kuò)散系數(shù)比液體大100倍以上,故傳質(zhì)快。 優(yōu)點(diǎn): 操作范圍廣,便于調(diào)節(jié)。最常用的操作范圍是壓力830Mpa,溫度3580; 選擇性好,可通過(guò)控制壓力和溫度,改變超臨界CO2的密度,從而改變其對(duì)物質(zhì)的溶解能力,有針對(duì)性地萃取中草藥中某些成分,如提取含量低的成分(如奎寧堿),選擇性地提取目標(biāo)產(chǎn)品(如小檗堿)。 操作溫度低,在接近室溫(31.06)條件下萃取,尤適宜于熱敏性成分的提取。萃取過(guò)程密閉、連續(xù)進(jìn)行,使萃取物穩(wěn)定,且回收方便,節(jié)省能源。 從萃取到分離可一步完成。萃取后CO2不殘留于萃出物; CO2價(jià)廉易得,可循環(huán)使用。 可以調(diào)節(jié)萃出物的粒度,即可借超臨界流體的核晶作用,使萃出物達(dá)到期望的粒度和粒度分布。7酶解提取法8、超聲提取法(ultrasonic extraction):利用超聲波具有的機(jī)械效應(yīng)、空化效應(yīng)及熱效應(yīng),通過(guò)增大介質(zhì)分子的運(yùn)動(dòng)速度,增大介質(zhì)的穿透力以提取中藥有效成分的方法。 超聲波是指頻率高于20kHz、人的聽(tīng)覺(jué)閾以外的聲波。特點(diǎn): 超聲提取時(shí)不需加熱,適用于對(duì)熱敏性物質(zhì)的提??;提高了藥物有效成分的提取率,節(jié)約了溶劑;超聲提取是一個(gè)物理過(guò)程,不影響大多數(shù)藥物有效成分的生理活性;提取物有效成分含量高,有利于進(jìn)一步精制。超聲提取法基本原理(1)機(jī)械效應(yīng) 超聲波在介質(zhì)中的傳播可以使介質(zhì)質(zhì)點(diǎn)在其傳播空間內(nèi)產(chǎn)生振動(dòng),從而強(qiáng)化介質(zhì)的擴(kuò)散、傳質(zhì)。 蛋白質(zhì) (變性)超聲波 傳播過(guò)程 輻射壓強(qiáng) 細(xì)胞組織 (變形) 介質(zhì)(加速分子運(yùn)動(dòng))(2)空化效應(yīng) 超聲波 介質(zhì)內(nèi)微氣泡 振動(dòng)(聲壓) 共振腔 閉合 空化效應(yīng)在周?chē)a(chǎn)生高達(dá)幾千個(gè)大氣壓的壓力,形成微激波,造成植物細(xì)胞壁及整個(gè)生物體破裂(瞬間完成),利于有效成分的溶出。(3)熱效應(yīng) 聲能 介質(zhì)的質(zhì)點(diǎn)(吸收) 轉(zhuǎn)變成熱能 介質(zhì)和藥材組織溫度升高,超聲波還可以產(chǎn)生許多次級(jí)效應(yīng),如乳化、擴(kuò)散、擊碎、化學(xué)效應(yīng)等作用。但生產(chǎn)效率較低,僅為10kg/h。超聲提取的影響因素 超聲頻率對(duì)有效成分提取率的影響結(jié)果超聲頻率/KHZ 總蒽醌/% 游離蒽醌/% 黃連素/% 黃芩苷/%20 0.95 0.41 8.12 3.49800 0.67 0.36 7.39 3.041 100 0.64 0.33 6.79 2.50超聲提取溫度與得率的關(guān)系溫度/ 頻率/KHZ 時(shí)間/min 固溶物含量/% 得率/%20-30 26 45 0.81 17.040-50 26 45 1.10 18.650-60 26 45 1.11 19.180-90 26 45 1.02 18.3第二節(jié) 精制一、常用的分離方法分 離方 法 基 本 原 理 適 用 范 圍沉降分離法依據(jù)本身重力在液體介質(zhì)中自然沉降,用虹析法吸取上清液,使固/液體達(dá)到分離固體物含量高的水提液粗分離離心分離法通過(guò)離心技術(shù)使料液的固液產(chǎn)生不同離心力而達(dá)到分離含水量高、不溶性微?;蛘扯却蟮臑V漿;密度不同且不相混溶液體的分離濾過(guò)分離法通過(guò)濾材使微粒被截留,經(jīng)介質(zhì)孔道流出濾液達(dá)到分離常壓濾過(guò)、減壓濾過(guò)、加壓濾過(guò)、薄膜濾過(guò)、超濾 (特點(diǎn)及設(shè)備)(一)離心分離法1. 分離因數(shù) = C / G (離心力/重力)高速 = 30050000; 超高速 >500002. 分類(lèi):離心過(guò)濾:三足式離心機(jī)(三個(gè)支柱)=7001170、轉(zhuǎn)速:2001200轉(zhuǎn)/分 上懸式離心機(jī) (電動(dòng)機(jī))- 可用于分離結(jié)晶或粗粒。 臥式自動(dòng)離心機(jī)-裝有刮刀,可刮除濾渣。離心沉降:管式超速離心機(jī)(管狀轉(zhuǎn)鼓)>50000 轉(zhuǎn)速:800050000轉(zhuǎn)/分 可用于分離乳濁液、混懸液。 蝶式離心機(jī):轉(zhuǎn)速:10000轉(zhuǎn)/分 (二)濾過(guò)分離法 影響因素 V = Prt V/t = Pr 8l 8l P(加壓或減壓);r濾器的面積;r濾渣層毛細(xì)管半徑 l長(zhǎng)度;料液粘度 ;t 濾過(guò)時(shí)間 濾過(guò)分離方法簡(jiǎn)介 濾過(guò)方法 常用濾器 用 途 常壓過(guò)濾 玻璃漏斗 搪瓷漏斗等 粗濾 減壓過(guò)濾 布氏漏斗 垂熔玻璃濾器 實(shí)驗(yàn)室小量操作 精濾 加壓過(guò)濾 板框壓濾器 大生產(chǎn)濾過(guò)操作 薄膜過(guò)濾 微孔濾膜(反滲透、滲析等) 精濾 除菌 超 濾 超濾膜 分子(nm級(jí))分離含義:膜分離是利用一張?zhí)厥庵圃斓?、具有選擇透過(guò)性能的薄膜,在外力推動(dòng)下對(duì)混合物進(jìn)行分離、提純、濃縮的一種分離新方法。類(lèi)別:1. 微孔濾膜( Micro-filtration,MF ) 過(guò)濾 園盤(pán)形膜濾器(見(jiàn) 講義118頁(yè) 圖6-23)或圓筒形膜濾器 膜材料:混合纖維素酯(硝酸纖維素和醋酸纖維素混合而成) 中藥藥液 硝酸纖維素、醋酸纖維素 以上不耐酸堿 較常用 聚酰胺、聚氯乙烯、聚四氟乙烯等耐酸堿2.超濾(ultrafiltration , UF)原理: 濃縮液(向右移動(dòng)) 產(chǎn)生濃度極化, 濾膜 設(shè)備類(lèi)型: 靜止型;攪拌型 錯(cuò)流湍動(dòng)型(圖示)-使料液高速流過(guò)膜的表面,液流湍動(dòng)而減輕濃度極化 錯(cuò)流薄層層流型 膜技術(shù)的應(yīng)用例:反滲透 鹽水處理,回收鹽溶液和水循環(huán)再利用超濾 含多糖、蛋白質(zhì)類(lèi)液體的澄清、濃縮;廢水(油)處理回收;食用油澄清反滲透 / 超濾 從植物中抽提油的溶劑用膜法回收超濾 / 反滲透 果汁分餾 / 濃縮反滲透或超濾 乳制品加工電滲析 ED生物反應(yīng)器用于食品加工中廢物轉(zhuǎn)化為高附加值產(chǎn)品滲透氣化 水果蔬菜加工過(guò)程從廢水中回收香精二、常用純化方法(一)水醇法與醇水法 利用中藥材中有效成分大部分既溶于水又溶于醇的原理,通過(guò)水和不同濃度乙醇交替處理而進(jìn)行精制的方法。 5060%乙醇除去多糖,70%以上除去蛋白。C1 x = C2 ( x + V ) (三)吸附澄清法吸附劑與吸附質(zhì)吸附劑-內(nèi)部擁有許多孔的多孔物質(zhì),如沸石(分子篩)、活性炭、硅膠、活性氧化鋁等; 吸附質(zhì)-被吸附的物質(zhì)吸附澄清 ( 沉淀pricipitation ) 法 吸附澄清劑-代替醇沉法以吸附方式除去溶液中的淀粉、鞣質(zhì)、膠質(zhì)、多糖、蛋白質(zhì)特點(diǎn):有效、專(zhuān)屬性、無(wú)毒、方便、成本低、成品穩(wěn)定性好凝聚過(guò)程 Coagulation (如圖示)由異向凝聚或同向凝聚形成松散絮團(tuán),通過(guò)機(jī)械脫水成為洋蔥結(jié)構(gòu)的濾餅。絮凝過(guò)程(Flocculation) 系指在混懸液中加入高分子化合物,由于高分子鏈狀結(jié)構(gòu)遇水充分伸展,微粒與其相互吸附進(jìn)行架橋作用,將懸浮粒子粘結(jié)成團(tuán)逐漸沉降的過(guò)程,如圖示。絮凝過(guò)程示意圖量筒A-1:懸浮液;A-2 :加入絮凝劑開(kāi)始沉降;A-3:沉降完畢量筒B-1:親水膠體或溶膠;B-2:微粒與其相互吸附進(jìn)行架橋作用量筒B-2:形成的絮團(tuán)開(kāi)始沉降;B-3:絮凝物沉于底部吸附澄清劑分類(lèi) 1)凝聚劑(無(wú)機(jī)電解質(zhì))碳酸鈣;硫酸鋁;硫酸鈉;硅藻土;高嶺土 ;皂土等 2)絮凝劑(有機(jī)絮凝劑)明膠;海藻酸鈉;單寧;枸櫞酸;瓊脂;蛋清;酶素;蜂蜜;甲殼素及其衍生物;101果汁澄清劑 ;ZTC 天然澄清劑;合成絮凝劑 甲殼素及其衍生物結(jié)構(gòu)和特性 (四)大孔樹(shù)脂吸附分離性能:能從水溶液中吸附有機(jī)化合物(具有吸附性和篩選性)型號(hào):根據(jù)孔度、孔徑、比表面積等不同,分型。極性和弱極性樹(shù)脂 如S-8 ;AB-8型 可用于吸附具有多酚結(jié)構(gòu)和糖苷鏈的黃酮類(lèi);非極性樹(shù)脂 D-101型可用于提取精制三七皂苷;X-5型雖然有較大孔徑,對(duì)黃酮類(lèi)的吸附則很小。(五)酸堿法生物堿或有機(jī)酸除去鞣質(zhì)(六)鹽析法 在高分子溶液中加入大量電解質(zhì)(中性鹽),降低高分子物質(zhì)溶解度,沉淀析出而得以分離。離子強(qiáng)度、氫離子濃度、蛋白質(zhì)濃度(性質(zhì))、溫度等影響因素。以蛋白質(zhì)為例, R 極性集團(tuán):NH3 COO- -NH2 -OH 影響穩(wěn)定性因素:1,離子強(qiáng)度 = 1/2CiZi2溶液中每一離子的強(qiáng)度等于其離子濃度乘以其價(jià)數(shù)的平方和的1/2,愈大,蛋白質(zhì)溶解度愈小。2,氫離子濃度 log K= log Ko + 1.02 ZAZB 3,蛋白質(zhì)性質(zhì)和濃度蛋白質(zhì)性質(zhì)和濃度不同,沉淀所需的中性鹽濃度也不同。4,溫度:5060 蛋白質(zhì)容易變性加入大量電解質(zhì)或鹽類(lèi),產(chǎn)生鹽析作用。第三節(jié) 濃縮溶液受熱借氣化作用除去溶媒而達(dá)到濃縮的過(guò)程. 蒸發(fā)過(guò)程: 熱能 氣化水分 傳熱 傳質(zhì)濕物料物體分子得到熱能后,振動(dòng),當(dāng)超過(guò)分子間內(nèi)聚力時(shí),即可產(chǎn)生氣化。除去水分子或有機(jī)溶媒同理,需要加熱溫度高于液體溫度,存在溫度差,使溶媒分子獲得足夠的熱能而不斷氣化。 一影響濃縮的因素1.蒸發(fā)公式m - 單位時(shí)間的蒸發(fā)量S -液體暴露面積 F -在一定溫度時(shí)液體的飽和蒸汽壓f -在一定溫度時(shí)液體的實(shí)際蒸汽壓P -大氣壓力S - 薄膜蒸發(fā)效率最大;蒸發(fā)皿 > 燒杯F - f 壓差是蒸發(fā)的動(dòng)力P - 減壓蒸發(fā)使m ;2 蒸發(fā)效率 蒸發(fā)器生產(chǎn)強(qiáng)度U的表達(dá)式W- 蒸發(fā)量 A- 蒸發(fā)器的傳熱面積U與 蒸發(fā)器傳熱總系數(shù)K、tm成正比:K 蒸發(fā)器的傳熱總系數(shù)tm 加熱蒸汽的飽和溫度與溶液沸點(diǎn)之差r 二次蒸汽的氣化潛能提高tm(傳熱溫度差)的措施:提高加熱蒸汽的壓力減低冷凝器中二次蒸汽的壓力 增大總傳熱系數(shù)K值:蒸發(fā)器K值的影響,如盤(pán)管式、升膜式、離心式 K 1 1/0 1/iRW + Rs0 管間蒸氣冷凝傳熱膜系數(shù)i 管內(nèi)溶液沸騰傳熱膜系數(shù) 圖6-27 i最大 RW 管壁熱阻(很小,可略去不計(jì))Rs 管內(nèi)垢層熱阻 定期除垢二. 濃縮方法與設(shè)備常壓蒸發(fā) 小量用瓷制蒸發(fā)皿,大量用不銹鋼或搪瓷制蒸發(fā)鍋.減壓蒸發(fā) 在密閉蒸發(fā)器內(nèi)抽真空降低液面蒸汽壓,使藥液沸點(diǎn)降低的蒸發(fā)操作. 減壓蒸發(fā)操作步驟:先抽真空;灌入藥液,通蒸汽加熱;濃縮;關(guān)閉蒸汽閥,關(guān)閉真空泵,打開(kāi)放氣閥;放濃縮液。 二次蒸汽說(shuō)明:非熱源用蒸汽,而是溶液中氣化出來(lái)的蒸汽.常壓蒸發(fā)與減壓蒸發(fā)特點(diǎn)比較 特點(diǎn) 常壓蒸發(fā) 減壓蒸發(fā) 1 100以下 (近100) 4060(溫度較低) 2 有效成分受熱易破壞 防止有效成分熱解破壞 3 效率低 效率較高 4 溶媒無(wú)法回收(操作場(chǎng)所濕度大) 溶媒可回收,循環(huán)應(yīng)用薄膜蒸發(fā) 使液體形成薄膜而進(jìn)行蒸發(fā)的操作。比減壓蒸發(fā)更具優(yōu)越性。 圖 傳熱膜系數(shù) i最大多效蒸發(fā) 節(jié)能型蒸發(fā)器第四節(jié) 干燥 干燥 濕物料受熱借氣化作用除去水分的過(guò)程一、干燥的基本原理 自由水分(非結(jié)合水與部分結(jié)合水) 總水分 平衡水分(剩余結(jié)合水) 物料濕含量非結(jié)合水分 自由水分 平衡水分線結(jié)合水分 平衡水分相對(duì)濕度100% 干燥速率U與干燥速率曲線 U d W S dt d W氣化水分量 S 干燥面積 dt 干燥時(shí)間 二、影響干燥的因素物料性質(zhì):形狀、大小、料層厚薄、水分結(jié)合方式干燥介質(zhì):溫度、速度、流速干燥方法與速率: 壓力:減壓有利于提高干燥速率氣流掠過(guò)物料表面 氣流穿過(guò)物料層 物料懸浮于氣流中廂式干燥器 沸騰干燥器 噴霧干燥器 三、常用干燥方法常壓干燥:移動(dòng)床(隧道式干燥器)減壓(真空)干燥:適于中藥浸膏、不耐高溫的物料 雙錐真空回轉(zhuǎn)干燥器-濕物料在真空狀態(tài)下隨干燥器的轉(zhuǎn)動(dòng)而不斷翻動(dòng),水分氣化,干燥速度為真空干燥的二倍。沸騰干燥:利用熱空氣使?jié)耦w粒懸浮,呈流動(dòng)態(tài)“沸騰”。適于濕物料(如顆粒)的干燥 氣浮式干燥器:物料置成紊流狀態(tài)進(jìn)入風(fēng)室呈沸騰狀態(tài),比烘房提高工效8倍噴霧干燥:從藥液直接得到干燥粉末的操作冷凍干燥:適于生物制品,如酶、蛋白質(zhì)等熱敏性藥物壓力(Pa) A 熔化曲線 C蒸發(fā)曲線 水 BI冰 O三相點(diǎn)610.38 O 水蒸氣 OB 升華曲線13.33 C 1.33 B-60 -40 0 溫度()說(shuō)明:1.物體可由固相不經(jīng)液相直接變成氣相;2.OB 為升華曲線,若蒸氣壓仍為13.33 Pa,溫度上升至-20升華仍在進(jìn)行;3.蒸氣壓從13.33 Pa降為1.33 Pa,溫度仍為-40,也能發(fā)生升華;4.OC表示:在升華曲線的位置,繼續(xù)降溫或升壓,可由氣態(tài)變回固態(tài)實(shí)驗(yàn)二:養(yǎng)陰清肺糖漿和碘酊的制備【處方】 丹皮6g 白芍6g 浙貝6g 玄參10.0g麥冬9g 生地15g 甘草3g 薄荷油0.1g單糖漿54ml (相當(dāng)于總量的30)共制成180ml【制法】 1提?。喝≌阖惖?味藥置2000ml燒杯中,加水沒(méi)過(guò)藥面(約加水1000ml)浸泡10min后,直火加熱,煮沸后繼續(xù)加熱25min,加入丹皮,繼續(xù)煎煮約15min,以雙層紗布過(guò)濾,如法煎煮2次,第二次30 min,合并兩次濾液,濃縮至每ml相當(dāng)于原生藥1g (55ml),放冷,加乙醇使含醇量達(dá)60,置冰箱中靜置過(guò)夜,過(guò)濾,回收乙醇,于水浴中濃縮至無(wú)醇味,以煮沸過(guò)的蒸餾水稀釋至110ml.2配制:以適量的乙醇(約15ml),將薄荷油溶解并加至溶液中,混勻,加入單糖漿,攪拌均勻,即得?!竟δ苤髦巍壳鍩釢?rùn)肺,止渴化痰。用于因陰虛肺熱引起的咳嗽,口渴咽干,喉痛聲啞,痰中帶血等癥。【用法用量】日服3次,每次30ml,溫開(kāi)水送服。

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