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2020 3 26 1 大學化學實驗G基本知識和安全知識教育 2020 3 26 2 基礎知識教育 2020 3 26 3 實驗目的 一 培養(yǎng)嚴謹?shù)目茖W態(tài)度和實事求是 一絲不茍的科學作風 培養(yǎng)起科學工作者應有的基本素質 二 正確 熟練地掌握大學化學實驗的基本操作技能 充實實驗基本知識 學習并掌握一些典型的制備和表征方法 掌握常用的分離 提純和分析的方法 學會正確 合理選擇實驗條件和實驗儀器的能力 做到一般的問題能自己解決 復雜的問題知道找誰解決 了解并掌握影響實驗結果的關鍵環(huán)節(jié) 2020 3 26 4 實驗目的 三 加深對大學化學基本理論的理解 確立準確的 量 誤差 有效數(shù)字 的概念 正確掌握實驗數(shù)據(jù)的處理方法 四 通過所設置的相關實驗 訓練和考察理論聯(lián)系實際 獨立地發(fā)現(xiàn)和提出問題進而分析與解決問題的能力 2020 3 26 5 實驗要求 1 實驗前認真預習 領會實驗原理 了解實驗步驟和注意事項 做到心中有數(shù) 每人準備一本預習報告本 很重要 預習報告內容 實驗名稱 實驗目的 實驗原理 簡單 步驟 簡明 最好用流程圖 及實驗數(shù)據(jù)記錄表 思考題 具體由老師定 預習報告及實驗報告的書寫參見P23 25 實驗類型有制備 定性分析 定量分析 儀器分析 實驗報告的寫法不同 可參考實驗樓四樓玻璃宣傳窗展示 下面是預習報告和實驗報告示例 2020 3 26 6 定量分析實驗氫氧化鈉溶液的配制和標定一 目的 必寫 此處略 二 原理 2020 3 26 7 三 實驗步驟1 0 1mol LNaOH溶液的配制與標定 平行3次 2020 3 26 8 四 實驗數(shù)據(jù)記錄和處理 2020 3 26 9 注意 實驗報告和數(shù)據(jù)記錄不要用鉛筆 實驗數(shù)據(jù)記在預習報告上 實驗數(shù)據(jù)不要記在書上或紙條上等 五 討論 實驗中發(fā)現(xiàn)的問題 情況記錄 誤差分析 經(jīng)驗教訓 心得體會 也可以對教師或實驗室提出意見和建議等 2020 3 26 10 制備實驗 采用流程圖 2020 3 26 11 四 實驗結果1 產品顏色和晶型 2 質量 3 產率 五 結果與討論 2020 3 26 12 定性分析實驗 采用表格 備注 要邊做實驗邊在預習報告上填寫現(xiàn)象 結論和解釋在正式報告中再寫 2020 3 26 13 定量儀器測定實驗 表格記錄數(shù)據(jù) 2020 3 26 14 2 在實驗過程中認真進行每一步操作 積極思考每一實驗步驟的目的和作用 實事求是地描述所觀察到的實驗現(xiàn)象 嚴謹?shù)赜涗泴嶒灁?shù)據(jù) 所有原始實驗數(shù)據(jù)都必須記錄在預習本上 不得隨意涂改 保持實驗臺和整個實驗室的整潔 養(yǎng)成良好的衛(wèi)生習慣 3 實驗結束后 仔細核對所得結果和相關數(shù)據(jù) 及時洗滌和清理所用的實驗儀器與器皿 關閉電源 水閥和氣路 然后按要求及時整理 計算和分析實驗數(shù)據(jù) 按時交出實驗報告 下次實驗交上次的實驗報告 2020 3 26 15 實驗報告內容 一 實驗目的 二 實驗原理 簡明扼要 三 簡單的實驗步驟 四 實驗數(shù)據(jù)記錄和計算 見示例 五 問題和討論 包括思考題 實驗誤差分析 實驗的改進及好的建議等 一般是下次實驗交上次實驗的實驗報告 2020 3 26 16 實驗室用水 自來水蒸餾水去離子水 用離子交換法制得 本課程實驗反應及分析檢測用水均為去離子水 2020 3 26 17 我國的化學試劑規(guī)格P6等級名稱英文名稱符號標簽標志一級品優(yōu)級純GuaranteeReagentGR綠色二級品分析純AnalyticalReagentAR紅色三級品化學純ChemicalReagentCP藍色四級品生物試劑BiologicalReagentBR黃色或其他色制備實驗用試劑 化學純以上 分析實驗 分析純以上 2020 3 26 18 2020 3 26 19 常用玻璃儀器 可直接加熱 燒杯 燒瓶 試管 錐形瓶等用于反應的容器及坩堝 蒸發(fā)皿 表面皿等 不宜加熱 量筒 滴定管 移液管容量瓶等量器和細口瓶 廣口瓶等容器 抽濾瓶等 2020 3 26 20 常用玻璃儀器 2020 3 26 21 實驗器皿的清洗P15 16 洗滌過程 洗液 自來水 去離子水 鉻酸洗液 含有飽和K2CrO7的濃硫酸溶液 合成洗滌劑 鹽酸 乙醇溶液 用于洗滌比色皿 比色管 鹽酸 草酸 氫氧化鈉 乙醇溶液等 自來水去離子水洗滌的原則 少量多次 純水洗三次 清洗干凈的標準 玻璃表面為一層干凈均勻的水膜 沒有水滴 2020 3 26 22 實驗誤差及其表示 有效數(shù)字P16 20 有效數(shù)字 實際能測量的數(shù)字 只有一位估計值 分析天平 小數(shù)點后4位 如0 2004g 滴定管 小數(shù)點后兩位 如0 10ml 25 20ml 2020 3 26 23 圖表的制作 電子表格 P20每一個表格或圖示要有一個描述性的題目 表或圖的序號是連續(xù)的 表的欄目和圖的坐標上就標明相應的物理量及其單位 表和圖的原始數(shù)據(jù)和相應的公式應列在記錄上 原始數(shù)據(jù)與圖 表中的表示的數(shù)據(jù)的精密度就保持一致 2020 3 26 24 實驗成績評定方法 平時成績70 操作考試15 理論考試15 平時成績 為平時各個實驗成績的加權平均 綜合能力10 實驗報告平時采用5分制 最后成績評定采用百分制 平時成績 預習報告 實驗態(tài)度 操作 衛(wèi)生 實驗報告 實驗結果平行性和正確率等等 2020 3 26 25 注意 遲到一次本次成績扣5分 衛(wèi)生不做好本次成績扣5分 一次實驗不做最后總分扣10分 三次實驗不做最后成績不及格 重做到開放實驗室補做本次成績扣10分 2020 3 26 26 有特殊原因如生病無法按要求時間完成實驗的可插班補做或到開放實驗室補做實驗 404為開放實驗室 開放時間 周二和周五 8 30 11 30 13 15 16 15 開放 申請 填寫預約單 注明時間和實驗內容 指導教師簽字 放405實驗室門口袋子里 下午來做的學生14 00之前要到實驗室 到開放實驗室補做實驗要有假條交值班老師 做完實驗后要有開放實驗室老師的反饋條交任課老師 考試周不補實驗 每個循環(huán)結束前把前面缺的課補上 沒有預約的學生不能補做 2020 3 26 27 2020 3 26 28 2020 3 26 29 保持實驗室內和實驗臺面清潔 保持室內安靜 儀器擺放有序 操作有條有理 實驗完畢 整理好自己的實驗臺 并按照試劑瓶順序整理試劑瓶 離開實驗室時將所有廢棄物分類放入相應的容器內 必須知道實驗室內電閘 水閥的位置 實驗完畢離開實驗室時應將這些閥 閘關閉 要知道洗眼器和沖淋設備的位置和使用方法 在發(fā)生事故時可在第一時間內迅速處理 愛護儀器 節(jié)約試劑和水 電等 所有實驗室的物品不能私自 隨意帶離 每次一組四人值日 完成整個實驗室的衛(wèi)生及整理工作 2020 3 26 30 重要通知為了同學們安全順利地完成化學實驗課程 提高安全意識 1凡進入化學實驗教學中心從事化學實驗學習的人員 均需參加安全知識培訓 請從化學實驗教學中心網(wǎng)站 進行安全知識學習并練習 第二次實驗課時在實驗室進行安全知識書面考試 并簽署 已參加安全知識培訓和考試 的承諾書 3考試題目在網(wǎng)上公布的題目中挑選 考試時間 30分鐘左右 題目類型 選擇題25道和判斷題25道 過90分才能進行后續(xù)的實驗 沒有通過的學生第三周再次考試 最多考三次 三次不通過的 中止本學期本課程的學習 2020 3 26 31 實驗室安全知識自學 2020 3 26 32 前言 在化學實驗中 經(jīng)常使用腐蝕性的 易燃的 易爆炸的或有毒的化學試劑 大量使用易損的玻璃儀器和某些精密分析儀器及水 電 氣等 為確保實驗的正常進行和人身安全 必須嚴格遵守實驗室的安全規(guī)則 2020 3 26 33 一 實驗室安全守則 2 實驗開始前應檢查儀器是否完整無損 裝置是否正確穩(wěn)妥 在征求指導教師同意之后 方可進行實驗 3 實驗進行時 不得擅自離開崗位 要經(jīng)常注意觀察反應進行的情況和裝置是否漏氣 破損等現(xiàn)象 4 當進行有可能發(fā)生危險的實驗時 要根據(jù)實驗情況采取必要的安全措施 如戴防護眼鏡 面罩或橡皮手套等 1 實驗課必須穿實驗服 不得穿裙子 露腳趾的拖鞋或涼鞋等 過肩長發(fā)必須扎起 2020 3 26 34 一 實驗室安全守則 5 使用易燃 易爆藥品時 應遠離火源 6 熟悉安全用具 如滅火器材 砂箱以及急救藥箱的放置地點和使用方法 并要妥善愛護 安全用具和急救藥箱不準移作它用 7 實驗試劑不得入口 嚴禁在實驗室內吸煙或吃飲食物 實驗結束后要細心洗手 8 實驗室要保持整潔 學生書包放入柜子 2020 3 26 35 二 危險藥品的使用規(guī)則 易燃 易爆和腐蝕性藥品的使用規(guī)則 1 絕不允許把各種化學藥品任意混合 以免發(fā)生意外事故 2 使用氫氣時 要嚴禁煙火 點燃氫氣前 必須檢驗氫氣的純度 進行有大量氫氣產生的實驗時 應把廢氣通向室外 并需注意室內的通風 3 可燃性試劑不能用明火加熱 必須用水浴 油浴 沙浴或可調電壓的電熱套加熱 使用和處理可燃性試劑時 必須在沒有火源和通風的實驗室中進行 試劑用畢要立即蓋緊瓶塞 2020 3 26 36 4 鉀 鈉和白磷等暴露在空氣中易燃燒 所以 鉀 鈉應保存在煤油 或石蠟油 中 白磷可保存在水中 取用它們時要用鑷子 5 取用酸 堿等腐蝕性試劑時 應特別小心 不要灑出 廢酸應倒入廢酸缸中 但不要往廢酸缸中傾倒廢堿 以免因酸堿中和放出大量的熱而發(fā)生危險 6 對某些強氧化劑 如氯酸鉀 硝酸鉀 高錳酸鉀等 或其混合物 不能研磨 否則將引起爆炸 銀氨溶液不能留存 因其久置后會生成氮化銀而容易爆炸 二 危險藥品的使用規(guī)則 2020 3 26 37 二 危險藥品的使用規(guī)則 2 有毒 有害藥品的使用規(guī)則有毒藥品 如鉛鹽 砷的化合物 汞的化合物 氰化物和重鉻酸鉀等 不得進入口內或接觸傷口 也不得隨便倒入下水道 2 金屬汞易揮發(fā) 并能通過呼吸道而進入體內 會逐漸積累而造成慢性中毒 所以在取用時要特別小心 不得把汞灑落在桌上或地上 一旦灑落 必須盡可能收集起來 并用硫磺粉蓋在灑落汞的地方 使汞變成不揮發(fā)的硫化汞 然后再除盡 2020 3 26 38 二 危險藥品的使用規(guī)則 3 制備和使用具有刺激性的 惡臭和有害的氣體 如硫化氫 氯氣 光氣 一氧化碳 二氧化硫等 及加熱蒸發(fā)濃鹽酸 硝酸 硫酸等時 應在通風櫥內進行 4 對某些有機溶劑如苯 甲醇 硫酸二甲酯 使用時應特別注意 因為這些有機溶劑均為脂溶性液體 不僅對皮膚及粘膜有刺激性作用 而且對神經(jīng)系統(tǒng)也有損傷 生物堿大多具有強烈毒性 皮膚亦可吸收 少量即可導致中毒甚至死亡 因此 均需穿上工作服 戴上手套和口罩使用這些試劑 5 必須了解哪些化學藥品具有致癌作用 在取用這些藥品時應特別 2020 3 26 39 三 意外事故的預防 防火 1 在操作易燃溶劑時 應遠離火源 切勿將易燃溶劑放在敞口容器內用明火加熱或放在密閉容器內加熱 2 在進行易燃物質實驗時 應先將酒精等易燃物質搬開 3 蒸餾易燃物質時 裝置不能漏氣 接受器支管應與橡皮管相連 使余氣通往水槽或室外 2020 3 26 40 三 意外事故的預防 4 回流或蒸餾液體時應放沸石 不要用明火直接加熱燒瓶 而應根據(jù)液體沸點的高低使用石棉網(wǎng) 油浴 沙浴或水浴 冷凝水要保持暢通 5 切勿將易燃溶劑倒入廢液缸中 更不能用敞口容器盛放易燃液體 傾倒易燃液體時應遠離火源 最好在通風櫥中進行 6 油浴加熱時 應絕對避免水滴濺入熱油中 7 酒精燈用畢應立即蓋滅 避免使用燈頸已經(jīng)破損的酒精燈 切忌斜持一只酒精燈到另一只酒精燈上去點火 2020 3 26 41 三 意外事故的預防 2 爆炸的預防 1 蒸餾裝置必須安裝正確 常壓操作時 切勿造成密閉體系 減壓蒸餾時 要用圓底燒瓶或吸濾瓶作接受器 不可用錐形瓶 否則可能會發(fā)生炸裂 2 使用易燃易爆氣體如氫氣 乙炔等時 要保持室內空氣暢通 嚴禁明火 并應防止一切火星的發(fā)生 有機溶劑如乙醚或汽油等的蒸氣與空氣相混時極為危險 可能會由一個熱的表面或者一個火花 電花而引起爆炸 應特別注意 2020 3 26 42 三 意外事故的預防 3 使用乙醚時 必須檢驗是否有過氧化物存在 如果發(fā)現(xiàn)有過氧化物存在 應立即用硫酸亞鐵除去過氧化物后才能使用 4 對于易爆炸的固體 或遇氧化物會發(fā)生猛烈爆炸或燃燒的化合物時 或可能生成有危險性的化合物的實驗 都應事先了解其性質 特點及注意事項 操作時應特別小心 5 開啟有揮發(fā)性液體的試劑瓶時 應先用冷水冷卻 開啟時瓶口必須指向無人處 以免由于液體噴濺而導致傷害 當瓶塞不易開啟時 必須注意瓶內貯存物質的性質 切不可貿然用火加熱或亂敲瓶塞等 2020 3 26 43 3 中毒的預防 1 對有毒藥品應小心操作 妥為保管 不許亂放 實驗中所用的劇毒物質應有專人負責收發(fā) 并向使用者指出必須注意遵守的操作規(guī)程 對實驗后的有毒殘渣必須作妥善有效處理 不準亂扔 2 有些有毒物質會滲入皮膚 因此 使用這些有毒物質時必須穿上工作服 戴上手套 操作后立即洗手 切勿讓有毒藥品沾及五官或傷口 3 在反應過程中可能會產生有毒或有腐蝕性氣體的實驗應在通風櫥內進行 實驗過程中 不要把頭伸入櫥內 使用后的器皿應立即清洗 三 意外事故的預防 2020 3 26 44 三 意外事故的預防 4 觸電的預防使用電器時 應防止人體與金屬導電部分直接接觸 不能用濕的手或手握濕的物體接觸電插頭 裝置或設備的金屬外殼等都應連接地線 實驗后應先切斷電源 再將電器連接總電源的插頭拔下 2020 3 26 45 四 意外事故的處理 1 起火 起火時 要立即一面滅火 一面防止火勢蔓延 如采取切斷電源 移去易燃藥品等措施 滅火要針對起因選用合適的方法 一般小火可用濕布 石棉布或沙子覆蓋燃燒物 火勢大時可使用泡沫滅火器 電器失火時切勿用水潑救 以免觸電 若衣服著火 切勿驚慌亂跑 應趕緊脫下衣服 或用石棉布覆蓋著火處 或立即就地打滾 或迅速以大量水撲滅 2 割傷 傷處不能用手撫摸 也不能用水洗滌 應先取出傷口中的玻璃碎片或固體物 用3 H2O2洗后涂上紫藥水或碘酒 再用繃帶扎住 大傷口則應先按緊主血管以防大量出血 急送醫(yī)務室 2020 3 26 46 四 意外事故的處理 3 燙傷 不要用水沖洗燙傷處 燙傷不重時 可涂凡石林 萬花油 或者用蘸有酒精的棉花包扎傷處 燙傷較重時 立即用蘸有飽和苦味酸或高錳酸鉀溶液的棉花或紗布貼上 送到醫(yī)務室處理 4 酸或堿灼傷 酸灼傷時 應立即用水沖洗 再用3 NaHCO3溶液或肥皂水處理 堿灼傷時 水洗后用1 HAc溶液或飽和H3B03溶液洗 2020 3 26 47 四 意外事故的處理 5 酸或堿濺入眼內 酸液濺入眼內時 立即用大量自來水沖洗眼睛再用3 NaHCO3溶液洗眼 堿液濺入眼內時 先用自來水沖洗眼睛 再用10 H3BO3溶液洗眼 最后均用蒸餾水將余酸或余堿洗凈 2020 3 26 48 四 意外事故的處理 皮膚被溴或苯酚灼傷 應立即用大量有機溶劑如酒精或汽油洗去溴或苯酚 最后在受傷處涂抹甘油 7 吸入刺激性或有毒的氣體 吸入Cl2或HCl氣體時 可吸入少量乙醇和乙醚的混合蒸氣使之解毒 吸入H2S或CO氣體而感到不適時 應立即到室外呼吸新鮮空氣 應注意 Cl2或Br2中毒時可進行人工呼吸 CO中毒時不可使用興奮劑 2020 3 26 49 四 意外事故的處理 毒物進入口內 將5 10mL5 CuSO4溶液加到一杯溫水中 內服 然后把手指伸入喉部 促使嘔吐 吐出毒物 然后立即送醫(yī)務室 9 觸電 首先切斷電源 然后在必要時進行人工呼吸 2020 3 26 50 四 意外事故的處理 2020 3 26 51 五 實驗室廢棄物處理 固體垃圾如廢紙等投入塑料桶中 對環(huán)境污染小的廢液倒入水槽中用自來水沖選干凈 保持水槽的清潔和通暢 破損玻璃器皿放入專門的收集容器中 2020 3 26 52 KMnO4 K2CrO7 含重金屬等廢液應小心倒入廢液桶中 但洗滌稀釋后的廢液及酸 堿可直接倒入水槽用自來水沖洗干凈 五 實驗室廢棄物處理 2020 3 26 53 基礎化學實驗網(wǎng)站 2020 3 26 54 2020 3 26 55 2020 3 26 56 2020 3 26 57 2020 3 26 58 實驗一溶液的配制 酸堿溶液的比較滴定P157 3 4 5 一實驗目的1練習滴定操作 初步撐握滴定管的使用方法 2了解酸堿溶液的配制和濃度的比較滴定 3熟悉甲基橙和酚酞指示劑的使用和滴定終點的顏色變化 初步撐握酸堿指示劑的選擇方法 練習正確判斷終點 4學會準確 簡明地記錄實驗原始數(shù)據(jù) 學會正確運用有效數(shù)字 二實驗原理NaOH與HCl的滴定反應為NaOH HCl NaCl H2O二者反應的物質的量比為1 1 所以酸堿反應達到化學計量點時 通過酸堿溶液的比較滴定 可以確定完全反應時兩者的體積比 也就是它們濃度的比 因此 只要標定其中任何一種溶液的濃度 就可以由比較滴定的結果算出另一種溶液的濃度 滴定突躍范圍 pH為4 3 9 7 凡是變色范圍部分或全部落在滴定突躍范圍內的指示劑如甲基紅 甲基橙 酚酞 甲基紅與溴甲酚綠混合指示劑等都可用來指示終點 2020 3 26 59 2020 3 26 60 滴定分析中通常選擇顏色變化由淺到深 且顏色變化明顯的指示劑 用酚酞作指示劑 常用NaOH來滴定HCl 終點時 無色變紅色 用甲基橙作指示劑 常用來HCl滴定NaOH 終點時 黃色變紅橙色 三基本操作1溶液配制方法 直接配制法和間接配制法 基準物質用直接法 非基準物質用間接配制法 NaOH和HCl都是非基準物質 用間接配制法 固體NaOH 直接水溶法 液體HCl 稀釋法 四實驗步驟 略 見講儀 2020 3 26 61 預祝大家實驗順利 取得好成績