C 52 GBZ中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GBZ/T 160.462004工作場所空氣有毒物質(zhì)測定鹵代不飽和烴類化合物Methods for determination of halogenated unsaturated hydrocarbonsin the air of workplace2004年5月21日發(fā)布 2004年12月1日實(shí)施- 中華人民共和國衛(wèi)生部 發(fā)布GBZ/T 160.462004前 言 為貫徹執(zhí)行工業(yè)企業(yè)設(shè)計(jì)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)（GBZ 1）和工作場所有害因素職業(yè)接觸限值（GBZ 2），特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)是為工作場所有害因素職業(yè)接觸限值配套的監(jiān)測方法，用于監(jiān)測工作場所空氣中鹵代不飽和烴類化合物包括氯乙烯（Vinyl chloride）、二氯乙烯（Dichloroethylene）、三氯乙烯（Trichloroethylene）、四氯乙烯（Tetrachloroethylene）、氯丁二烯（Chloroprene）、四氟乙烯（Tetrafluoroethylene）、氯丙烯（Allyl chloride）等的濃度。本標(biāo)準(zhǔn)是總結(jié)、歸納和改進(jìn)了原有的標(biāo)準(zhǔn)方法后提出。這次修訂將同類化合物的同種監(jiān)測方法和不同種監(jiān)測方法歸并為一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)方法，并增加了長時(shí)間采樣和個(gè)體采樣方法。 本標(biāo)準(zhǔn)從2004年12月1日起實(shí)施。同時(shí)代替GBT 16087-1995，GB/T 16088-1995，GB/T 16089-1995，GB/T 16090-1995，GB/T 17090-1997、GB/T 16091-1995、GB/T 16094-1995、GB 16204-1996附錄A、WS/T 156-1999、WS/T 144-1999。 本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于1995年，本次是第一次修訂。本標(biāo)準(zhǔn)由全國職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部批準(zhǔn)。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：北京市疾病預(yù)防控制中心、陜西省疾病預(yù)防控制中心、河南省新鄉(xiāng)市職業(yè)病防治所、天津市疾病預(yù)防控制中心、中國疾病預(yù)防控制中心職業(yè)衛(wèi)生與中毒控制所、青島市疾病預(yù)防控制中心、上海市疾病預(yù)防控制中心、哈爾濱醫(yī)科大學(xué)公共衛(wèi)生學(xué)院。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：季永平、宋景平、徐方禮、趙文、季道華、張一敏、劉黛莉、李志華、虞愛如、賀寶芝、趙郭錦、史秀娟和李堯。 GBZ/T 160.462004工作場所空氣有毒物質(zhì)測定鹵代不飽和烴類化合物1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測工作場所空氣中鹵代不飽和烴類化合物濃度的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場所空氣中鹵代不飽和烴類化合物濃度的測定。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款，通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GBZ 159工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范3 二氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯的溶劑解吸-氣相色譜法3.1 原理 空氣中的二氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯用活性碳管采集，經(jīng)溶劑解吸，色譜柱分離，氫焰離子化檢測器檢測，保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。3.2 儀器3.2.1 活性碳管，溶劑解吸型，內(nèi)裝100mg/50mg 活性碳。 3.2.2 空氣采樣器，流量 0500 ml/min。 3.2.3 溶劑解吸瓶，5 ml。3.2.4.4 微量注射器，10 ml。 3.2.5 氣相色譜儀，氫焰離子化檢測器。儀器操作條件色譜柱1（用于二氯乙烯）：2m4mm，聚乙二醇20M:Chromosorb WHP = 5:10；柱溫：70；氣化室溫度：180；檢測室溫度：180；載氣（氮?dú)猓┝髁浚?5ml/min。色譜柱2（用于三氯乙烯和四氯乙烯），2m4mm，F(xiàn)FAP:6201紅色擔(dān)體 10:100；柱溫：100；氣化室溫度：160；檢測室溫度：200；載氣（氮?dú)猓┝髁浚?5ml/min。3.3 試劑 3.3.1 解吸液：1,2二氯乙烷，二硫化碳，色譜鑒定無干擾雜質(zhì)峰。3.3.5.2 聚乙二醇 20M 或 FFAP，色譜固定液。 3.3.3 Chromosorb WHP 或 6201，色譜擔(dān)體，6080目。 3.3.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液：在10ml 容量瓶中，加入約5ml 1,2-二氯乙烷（用于二氯乙烯）或二硫化碳（用于三氯乙烯和四氯乙烯），準(zhǔn)確稱量后；加入一定量的二氯乙烯、三氯乙烯或四氯乙烯（色譜純），再準(zhǔn)確稱量。分別用1,2-二氯乙烷或二硫化碳定容。由兩次稱量之差計(jì)算溶液中二氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯的濃度，此溶液為標(biāo)準(zhǔn)溶液。或用國家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。3.4 樣品的采集、運(yùn)輸和保存 現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行。3.4.1 短時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，打開活性碳管兩端，以100ml/min 流量采集15min 空氣樣品。3.4.2 長時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，打開活性碳管兩端，以50ml/min 流量采集28h 空氣樣品。3.4.3 個(gè)體采樣：在采樣點(diǎn)，打開活性碳管兩端，佩戴在采樣對象的前胸上部，進(jìn)氣口盡量接近呼吸帶，以50ml/min 流量采集28h 空氣樣品。采樣后，立即封閉活性碳管兩端，置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。二氯乙烯樣品在室溫下可保存3d，冰箱內(nèi)保存7d，20保存14d。三氯乙烯和四氯乙烯樣品在室溫可保存10d。3.5 分析步驟 3.5.1 對照試驗(yàn)：將活性碳管帶到采樣點(diǎn)，除不連接采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。 3.5.2 樣品處理：將采過樣的活性碳管中的前后段活性碳分別倒入兩個(gè)溶劑解吸瓶中，各加入1.0ml 1,2-二氯乙烷（用于二氯乙烯）或1.0ml 二硫化碳(用于三氯乙烯和四氯乙烯)；封閉后，不時(shí)振搖，解吸30min。解吸液供測定。若濃度超過測定范圍，可分別用二氯乙烷和二硫化碳稀釋后測定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。3.5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：分別用二氯乙烷或二硫化碳稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液成0、100、500、1000和1500mg/ml 二氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)系列；0、150、300和600mg/ml 三氯乙烯或四氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)系列。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳操作條件，分別取1.0ml 進(jìn)樣測定，每個(gè)濃度重復(fù)測定3 次。以測得的峰高或峰面積均值分別對二氯乙烯、三氯乙烯或四氯乙烯濃度(mg/ml)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。3.5.4 樣品測定：用測定標(biāo)準(zhǔn)管的操作條件測定樣品和空白對照的解吸液；測得的樣品峰高或峰面積值減去空白對照的峰高或峰面積值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得二氯乙烯或三氯乙烯、四氯乙烯的濃度(mg/ml)。3.6 計(jì)算3.6.1 按式（1）將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積： 293 P Vo = V （1）273 + t 101.3 式中 ：Vo 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L；V 采樣體積，L；t 采樣點(diǎn)的溫度，；P 采樣點(diǎn)的大氣壓，kPa。3.6.2 按式（2）計(jì)算空氣中1,2-二氯乙烯、三氯乙烯或四氯乙烯的濃度：（c1 +c2 ）v C = （2） VoD 式中：C 空氣中1,2-二氯乙烯、三氯乙烯或四氯乙烯的濃度，mg/m3；c1,c2 測得前后段樣品解吸液中1,2-二氯乙烯、三氯乙烯或四氯乙烯的濃度，g/ml；v 解吸液體積，ml；Vo 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L；D 解吸效率，。3.6.3 時(shí)間加權(quán)平均容許濃度按GBZ 159規(guī)定計(jì)算。3.7 說明3.7.1 本法的檢出限、最低檢出濃度（以采集1.5L空氣樣品計(jì)）、測定范圍、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差、穿透容量和解吸效率列于表1。每批活性碳管應(yīng)測定解吸效率。 表1 方法的性能指標(biāo)化合物檢出限g/ml最低檢出濃度mg/m3測定范圍g/ml相對標(biāo)準(zhǔn)偏差穿透容量mg解吸效率1,2-二氯乙烯0.90.60.91500< 6.06>96三氯乙烯10.71600< 442>95四氯乙烯1.20.81600< 443>953.7.2 本法的采樣效率為100。3.7.3 本法可采用相應(yīng)的毛細(xì)管色譜柱。3.7.4 現(xiàn)場的共存物不干擾測定。4 氯乙烯、氯丙烯、氯丁二烯和四氟乙烯的直接進(jìn)樣-氣相色譜法4.1 原理空氣中的氯乙烯、氯丙烯、氯丁二烯和四氟乙烯用注射器采集，直接進(jìn)樣，經(jīng)色譜柱分離，氫焰離子化檢測器檢測，以保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。4.2 儀器4.2.1 注射器，100ml，1ml。4.2.2 微量注射器，10ml。 4.2.3 氣相色譜儀，氫焰離子化檢測器。儀器操作條件色譜柱1（用于氯乙烯）：2m4mm，聚乙二醇6000:6201擔(dān)體 = 5:100；柱溫：65；汽化室溫度：140；檢測室溫度：140；載氣（氮?dú)猓┝髁浚?3ml/min。色譜柱2（用于氯乙烯）：2m4mm，鄰苯二甲酸二壬酯:6201擔(dān)體 = 10:100；柱 溫：90；汽化室溫度：150；檢測室溫度：150；載氣（氮?dú)猓┝髁浚?3ml/min。色譜柱3（用于氯丙烯）：2m4mm，丁二酸乙二醇聚酯:硅油DC-200:酸洗201擔(dān)體 = 10:10:100。柱 溫：108；汽化室溫度：175； 檢測室溫度：175；載氣（氮?dú)猓┝髁浚?12ml/min。色譜柱4（用于氯丁二烯）：2m4mm，癸二酸二壬酯:6201 擔(dān)體 = 10:100。柱 溫：110；汽化室溫度：160；檢測室溫度：160；載氣（氮?dú)猓┝髁浚?0ml/min。色譜柱5（用于四氟乙烯）：2m4mm Durapak（氧二丙腈化學(xué)鍵合固定相）；柱溫：40；汽化室溫度：100；檢測室溫度：100；載氣（氮?dú)猓┝髁浚?0ml/min。4.3 試劑4.3.1 聚乙二醇 6000、鄰苯二甲酸二壬酯、丁二酸乙二醇聚酯、硅油DC-200、癸二酸二壬酯和Durapak色譜固定液。4.3.2 6201 擔(dān)體和酸洗201 擔(dān)體，6080目。4.3.3 標(biāo)準(zhǔn)氣：用微量注射器或注射器取一定量的氯乙烯、氯丙烯、氯丁二烯或四氟乙烯（20時(shí)，1ml 氯乙烯和四氟乙烯氣體質(zhì)量分別為2.60mg 和4.16mg；20時(shí)，1ml氯丙烯和氯丁二烯的質(zhì)量分別為0.9382mg 和0.9583mg）,注入100ml 注射器中，用清潔空氣稀釋至100ml，配成一定濃度的氯乙烯、氯丙烯、氯丁二烯和四氟乙烯標(biāo)準(zhǔn)氣?；蛴脟艺J(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。4.4 樣品的采集、運(yùn)輸和保存現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行。在采樣點(diǎn)，用空氣樣品抽洗100ml 注射器3 次后，抽100ml 空氣樣品。采樣后，立即封閉注射器口，垂直放置于清潔的容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。在室溫下，樣品可保存8h。4.5 分析步驟4.5.1 對照試驗(yàn)：將100ml 注射器帶至現(xiàn)場，除采集清潔空氣外，其余操作同樣品,作為樣品的空白對照。4.5.2 樣品處理：將采過樣的注射器放在測定標(biāo)準(zhǔn)系列同樣的環(huán)境中，垂直放置，供測定。若濃度超過測定范圍，用清潔空氣稀釋后測定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。4.5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：用清潔空氣稀釋標(biāo)準(zhǔn)氣成0.0、0.010、0.020、0.030、0.050mg /ml 氯乙烯或四氟乙烯的標(biāo)準(zhǔn)系列，0.0、0.002、0.004、0.006、0.008、0.010mg /ml 氯丙烯或氯丁二烯標(biāo)準(zhǔn)系列。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測定狀態(tài)，分別進(jìn)樣1.0ml，測定各標(biāo)準(zhǔn)系列。每個(gè)濃度重復(fù)測定三次。以測得的峰高或峰面積均值對相應(yīng)的氯乙烯、氯丙烯、氯丁二烯或四氟乙烯含量(mg )繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。4.5.4 樣品測定：用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定空氣樣品和空白對照樣品；測得的樣品峰高或峰面積值減去空白對照的峰高或峰面積值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得氯乙烯、氯丙烯、氯丁二烯和四氟乙烯的含量(mg)。4.6 計(jì)算 4.6.1 按式（3）計(jì)算空氣中氯乙烯、氯丙烯、氯丁二烯或四氟乙烯的濃度： m C = 1000 （3） V式中：C 空氣中氯乙烯、氯丙烯、氯丁二烯或四氟乙烯的濃度，mg/ m3；m 測得樣品氣中氯乙烯、氯丙烯、氯丁二烯或四氟乙烯的含量，mg；V 進(jìn)樣體積，ml。4.6.2 時(shí)間加權(quán)平均容許濃度按GBZ 159規(guī)定計(jì)算。4.7 說明4.7.1 本法的最低檢出濃度：氯乙烯為1mg/ m3；氯丙烯為0.5 mg/ m3；氯丁二烯為0.32 mg/ m3，四氟乙烯為2 mg/ m3（以進(jìn)樣1ml 空氣樣品計(jì)）。測定范圍：氯乙烯為130 mg/ m3，氯丙烯為0.510 mg/ m3，氯丁二烯為0.3220 mg/ m3，四氟乙烯為235 mg/ m3。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差：氯乙烯為3.15.1，氯丙烯為3.312.5，氯丁二烯為2.28.8，四氟乙烯為3.27.1。4.7.2 氯乙烯用聚乙二醇6000柱測定，乙炔不干擾本法測定；用鄰苯二甲酸二壬酯柱測定，乙烯不干擾本法測定。與乙炔、氯乙烯、苯、氯苯、3,4-二氯丁烯、順（反）式1,4-二氯丁烯共存時(shí)，均不干擾氯丁二烯的測定。六氟丙烯、二氟二氯甲烷、二氟一氯甲烷共存時(shí)，均不干擾四氟乙烯的測定。4.7.3 本法可采用相應(yīng)的毛細(xì)管色譜柱。5 氯乙烯、二氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯的熱解吸氣相色譜法5.1 原理 空氣中的氯乙烯、二氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯用活性碳管采集，熱解吸后，經(jīng)色譜柱分離，氫焰離子化檢測器檢測，保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。5.2 儀器5.2.1 活性碳管，熱解吸型，內(nèi)裝100mg 或400mg 活性碳。 5.2.2 空氣采樣器，流量范圍 0500 ml/min。 5.2.3 熱解吸器。5.2.4 注射器，100ml，1ml。 5.2.5 氣相色譜儀，氫焰離子化檢測器。儀器操作條件色譜柱1（用于氯乙烯）：2m4mm，鄰苯二甲酸二壬酯:6201紅色擔(dān)體 = 10:100；柱溫：90；汽化室溫度：150；檢測室溫度：150；載氣（氮?dú)猓┝髁浚?0ml/min。色譜柱2（用于二氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯）：2m4mm，F(xiàn)FAP:101白色擔(dān)體 10:100；柱溫：100；汽化室溫度：120；檢測室溫度：150；載氣（氮?dú)猓┝髁浚?5ml/min。 5.3 試劑5.3.1 鄰苯二甲酸二壬酯和FFAP，色譜固定液。5.3.2 6201紅色擔(dān)體，6080目和101 白色擔(dān)體，6080目。5.3.3 標(biāo)準(zhǔn)氣：用微量注射器取一定量的氯乙烯（20時(shí)，1ml 氯乙烯氣體質(zhì)量為2.60mg）或二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯（20時(shí),1ml 1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯的質(zhì)量分別為1.22mg、1.27mg、1.463mg 和1.623mg），注入100ml 注射器中，用清潔空氣稀釋至100ml，配成一定濃度的氯乙烯、二氯乙烯、三氯乙烯或四氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)氣?；蛴脟艺J(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。5.4 樣品的采集、運(yùn)輸和保存現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行。5.4.1 短時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，打開活性碳管兩端，以100ml/min 流量采集15min 空氣樣品。5.4.2 長時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，打開活性碳管兩端，以50ml/min 流量采集28h 空氣樣品。5.4.3 個(gè)體采樣：在采樣點(diǎn)，打開活性碳管兩端，佩戴在采樣對象的前胸上部，進(jìn)氣口盡量接近呼吸帶，以50ml/min 流量采集28h 空氣樣品。采樣后，立即封閉活性碳管兩端，置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。二氯乙烯樣品在室溫下可保存3d，冰箱內(nèi)保存7d，-20保存14d。三氯乙烯和四氯乙烯樣品在室溫可保存10d。5.5 分析步驟5.5.1 對照試驗(yàn)：將活性碳管帶至采樣點(diǎn)，除不連接采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品,作為樣品的空白對照。5.5.2 樣品處理：將采過樣的活性碳管放入熱解吸器中，進(jìn)氣口端連接100ml 注射器，抽氣端與載氣相連。解吸溫度：氯乙烯和二氯乙烯為200；三氯乙烯和四氯乙烯為300；載氣流量為50ml/min，解吸100ml。解吸氣供測定。若濃度超過測定范圍，用清潔空氣稀釋后測定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。5.5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：用清潔空氣稀釋標(biāo)準(zhǔn)氣成0.00、0.015、0.030、0.15、0.30mg/ml氯乙烯、二氯乙烯、三氯乙烯或四氯乙烯的標(biāo)準(zhǔn)系列。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測定條件，分別進(jìn)樣1.0ml，測定各標(biāo)準(zhǔn)系列。每個(gè)濃度重復(fù)測定3次，以測得的峰高或峰面積均值對氯乙烯、二氯乙烯、三氯乙烯或四氯乙烯濃度(mg/ml)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。5.5.4 樣品測定：用測定標(biāo)準(zhǔn)管的操作條件測定樣品和空白對照的解吸氣；測得的樣品峰高或峰面積值減去空白對照的峰高呼峰面積值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得氯乙烯、二氯乙烯、三氯乙烯或四氯乙烯的濃度(mg/ml)。5.6 計(jì)算5.6.1 按式（1）將采樣空氣的體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積。5.6.2 按式（4）計(jì)算空氣中氯乙烯、二氯乙烯、三氯乙烯或四氯乙烯的濃度。 100 c C= （4） VoD式中：C 空氣中氯乙烯、二氯乙烯、三氯乙烯或四氯乙烯的濃度，mg/m3；c 測得解吸氣中氯乙烯、二氯乙烯、三氯乙烯或四氯乙烯的濃度，mg/ml；100 樣品解吸氣體積，ml；Vo 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L；D 解吸效率，。5.6.3 時(shí)間加權(quán)平均容許濃度按GBZ 159規(guī)定計(jì)算。5.7 說明5.7.1 本法的檢出限：氯乙烯為410-4mg/ml；二氯乙烯為8.310-4mg/ml；三氯乙烯為1.710-3mg/ml；四氯乙烯為1.810-2mg/ml。最低檢出濃度：氯乙烯為0.03mg/m3；二氯乙烯為0.06mg/m3；三氯乙烯為0.11mg/m3；四氯乙烯為1.2mg/m3 (以采集1.5L空氣樣品計(jì))。測定范圍為0.010.30 mg/ml；相對標(biāo)準(zhǔn)偏差: 氯乙烯為0.82.1，二氯乙烯為< 6，三氯乙烯為3.44.8，四氯乙烯為2.14.5。5.7.2 100mg活性碳的穿透容量：氯乙烯為0.47mg；二氯乙烯大于6mg；三氯乙烯為42mg，四氯乙烯43mg；在高濃度、長時(shí)間采集氯乙烯時(shí)，可用400mg活性碳管。本法的解吸效率：氯乙烯為98.1；二氯乙烯為95；三氯乙烯為94；四氯乙烯為87.4。每批活性碳管必須測定其解吸效率。5.7.3乙烯不干擾本法測定。5.7.4 本法可采用相應(yīng)的毛細(xì)管色譜柱。6 三氯乙烯和四氯乙烯的無泵型采樣器氣相色譜法6.1 原理空氣中的三氯乙烯和四氯乙烯用無泵型采樣器采集，二硫化碳解吸后進(jìn)樣，經(jīng)色譜柱分離，氫焰離子化檢測器檢測，以保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。6.2 儀器6.2.1 無泵型采樣器，可采用GJ-1型無泵型采樣器或同類無泵型采樣器。 6.2.2 溶劑解吸瓶，10ml。6.2.3 注射器，1ml。6.2.4 微量注射器，10ml。6.2.5 氣相色譜儀，氫焰離子化檢測器。儀器操作條件色 譜 柱：2m4mm，F(xiàn)FAP: Chromsorb AW = 10 : 100；柱溫：100；汽化室溫度：150；檢測室溫度：150；載氣（氮?dú)猓┝髁浚?5ml/min。6.3 試劑6.3.1 二硫化碳，色譜鑒定無干擾雜質(zhì)峰。6.3.2 FFAP，色譜固定液。6.3.3 Chromsorb AW，色譜擔(dān)體，6080目。6.3.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液：于10ml 容量瓶中，加入約5ml 二硫化碳，用微量注射器加入10ml 三氯乙烯和四氯乙烯（20，1ml 三氯乙烯和四氯乙烯的質(zhì)量分別為1.463mg和1.631mg），再加二硫化碳至刻度，此溶液分別為1.463mg/ml 和1.631mg/ml 三氯乙烯和四氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)溶液?；蛴脟艺J(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。6.4 樣品的采集、運(yùn)輸和保存現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行。6.4.1 長時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，將裝好活性碳片的無泵型采樣器，懸掛在采樣對象的呼吸帶高度的支架上，采集8h 空氣樣品。6.4.2 個(gè)體采樣：在采樣點(diǎn)，將裝好活性碳片的無泵型采樣器，佩戴在采樣對象的前胸上部，采集8h 空氣樣品。采樣后，立即密封采樣器，置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。樣品在室溫可保存14d。6.5 分析步驟6.5.1 對照試驗(yàn)：將裝好活性碳片的無泵型采樣器帶至現(xiàn)場，除不采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。6.5.2 樣品處理：將采過樣的活性碳片放入溶劑解吸瓶中，加入5.0ml 二硫化碳，封閉后，不時(shí)振搖，解吸30min。搖勻，解吸液供測定。若解吸液中三氯乙烯或四氯乙烯濃度超過標(biāo)準(zhǔn)曲線的測定范圍，可用二硫化碳稀釋后測定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。6.5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：用二硫化碳稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液成0、150、300和600mg/ml 三氯乙烯或四氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)系列。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測定條件，分別進(jìn)樣1.0ml，測定各標(biāo)準(zhǔn)系列。每個(gè)濃度重復(fù)測定3 次，以測得的峰高或峰面積均值分別對三氯乙烯或四氯乙烯濃度(mg/ml)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。6.5.4 樣品測定：用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品和空白對照的解吸液。測得的樣品峰高或峰面積值減去空白對照的峰高或峰面積值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得三氯乙烯或四氯乙烯的濃度(mg/ml)。6.6 計(jì)算 按式（5）計(jì)算空氣中三氯乙烯或四氯乙烯的濃度： 5 c C = 1000 （5） K t式中；C 空氣中三氯乙烯或四氯乙烯的濃度，mg/m3；c 測得解吸液中三氯乙烯或四氯乙烯的濃度，mg/ml；5 解析液的體積，ml；k 無泵型采樣器的采樣流量，ml/min；GJ-1型無泵型采樣器的 k 值，三氯乙烯和四氯乙烯分別為69.3ml/min 和63.12ml/min；t 采樣時(shí)間，min。6.7 說明6.7.1 本法的檢出限：三氯乙烯為10mg/ml；四氯乙烯為12mg/ml；最低檢出濃度：三氯乙烯為6mg/m3，四氯乙烯為8mg/m3(以采集2h空氣樣品計(jì))。測定范圍：三氯乙烯為6360mg/m3，四氯乙烯為8395mg/m3(以采集2h空氣樣品計(jì))。本法平均回收率：三氯乙烯為95，四氯乙烯為100.4。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差：三氯乙烯為4.7，四氯乙烯為2.3。總準(zhǔn)確度：三氯乙烯為9.5，四氯乙烯為14.6。6.7.2 本法的吸附容量：三氯乙烯為32.6mg，四氯乙烯>12mg。平均解吸效率為99.9。每批活性碳片應(yīng)測定其解吸效率。6.7.3 可采用不同型號(hào)的無泵型采樣器，使用時(shí)應(yīng)按照該采樣器的說明進(jìn)行。6.7.4 工作場所的溫度、濕度、風(fēng)速及可能存在的共存物不影響本法測定；采樣時(shí)，無泵型采樣器不能直對風(fēng)扇或風(fēng)機(jī)；也不能在無風(fēng)環(huán)境中采樣。6.7.5 本法可采用相應(yīng)的毛細(xì)管色譜柱。