C 52 GBZ中華人民共和國(guó)國(guó)家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) GBZ/T 160.652004工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定鹵代脂肪族酯類化合物Methods for determination of halogenated aliphatic esters in the air of workplace2004年5月21日發(fā)布 2004年12月1日實(shí)施 中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部 發(fā)布GBZ/T 160.652004前 言為貫徹執(zhí)行工業(yè)企業(yè)設(shè)計(jì)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)（GBZ 1）和工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值（GBZ 2），特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)是為工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值配套的監(jiān)測(cè)方法，用于監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空氣中鹵代脂肪族酯類包括氯乙酸甲酯（Methyl chloroacetate）和氯乙酸乙酯（Ethyl chloroacetate）的濃度。本標(biāo)準(zhǔn)是總結(jié)、歸納和改進(jìn)了原有的標(biāo)準(zhǔn)方法后提出。這次修訂將同類化合物的同種監(jiān)測(cè)方法和不同種監(jiān)測(cè)方法歸并為一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)方法，并增加了長(zhǎng)時(shí)間采樣和個(gè)體采樣方法。 本標(biāo)準(zhǔn)從2004年12月1日起實(shí)施。本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于1996年，本次是第一次修訂。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部批準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：湖北省疾病預(yù)防控制中心。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：邵生文和梁祿。 GBZ/T 160.652004工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定鹵代脂肪族酯類1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空氣中鹵代脂肪族酯類化合物濃度的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場(chǎng)所空氣中鹵代脂肪族酯類化合物濃度的測(cè)定。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款，通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)GBZ 159工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范3 氯乙酸甲酯和氯乙酸乙酯的溶劑解吸-氣相色譜法3.1 原理 空氣中的氯乙酸甲酯和氯乙酸乙酯用活性碳管采集，二硫化碳解吸后進(jìn)樣，經(jīng)色譜柱分離，氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。3.2 儀器3.2.1 活性碳管，溶劑解吸型，內(nèi)裝100mg/50mg 活性碳。3.2.2 空氣采樣器，流量0500ml/min。 3.2.3 溶劑解吸瓶，5ml。 3.2.4 微量注射器，10ml。 3.2.5 氣相色譜儀，氫焰離子化檢測(cè)器。儀器操作條件 色 譜 柱：2m3mm，F(xiàn)FAP :6201 紅色擔(dān)體 = 10:100； 柱 溫：110； 汽化室溫度：170； 檢測(cè)室溫度：170； 載氣（氮?dú)猓┝髁浚?5ml/min。3.3 試劑3.3.1 二硫化碳, 色譜鑒定無(wú)干擾色譜峰。 3.3.2 FFAP，色譜固定液。3.3.3 6201 紅色擔(dān)體，6080目。 3.3.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液：于10ml 容量瓶中，加入約5ml 二硫化碳，準(zhǔn)確稱量后，加入數(shù)滴氯乙酸甲酯或氯乙酸乙酯，再準(zhǔn)確稱量；加二硫化碳至刻度；由兩次稱量之差計(jì)算出濃度，為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。置冰箱保存。臨用前，用二硫化碳稀釋成100.0mg/ml 氯乙酸甲酯和氯乙酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)溶液?；蛴脟?guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。3.4 樣品的采集、運(yùn)輸和保存現(xiàn)場(chǎng)采樣按照GBZ 159執(zhí)行。3.4.1 短時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，打開活性碳管兩端；以200ml/min 流量采集15min 空氣樣品。3.4.2 長(zhǎng)時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，打開活性碳管兩端；以50ml/min 流量采集28h 空氣樣品。3.4.3 個(gè)體采樣：打開活性碳管兩端；佩戴在采樣對(duì)象的前胸上部，進(jìn)氣口向上，盡量接近呼吸帶，以50ml/min 流量采集28h 空氣樣品。 采樣后，立即封閉活性碳管兩端，置清潔容器中運(yùn)輸和保存。在室溫下至少可保存14d。3.5 分析步驟3.5.1 對(duì)照試驗(yàn)：將活性碳管帶至采樣點(diǎn)，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對(duì)照。3.5.2 樣品處理：將采過(guò)樣的前后段活性碳分別倒入溶劑解吸瓶中，各加入1.0ml 二硫化碳，封閉后，振搖1min，解吸30min。解吸液供測(cè)定。若解吸液中氯乙酸甲酯和氯乙酸乙酯濃度超過(guò)測(cè)定范圍，可用二硫化碳稀釋后測(cè)定，計(jì)算結(jié)果時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。3.5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：用二硫化碳稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液成0.0、5.0、10.0和20.0mg/ml 標(biāo)準(zhǔn)系列。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測(cè)定狀態(tài)，分別進(jìn)樣1.0ml，測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)系列。每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定3 次。以測(cè)得的峰高或峰面積均值對(duì)氯乙酸甲酯或氯乙酸乙酯濃度(mg/ml)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。3.5.4 樣品測(cè)定：用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)管的操作條件測(cè)定樣品和空白對(duì)照解吸液，測(cè)得的樣品峰高或峰面積值減去空白對(duì)照的峰高或峰面積值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得氯乙酸甲酯和氯乙酸乙酯的濃度(mg/ml)。3.6 計(jì)算3.6.1 按式（1）將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積： 293 P Vo = V （1）273 + t 101.3 式中：Vo 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L；V 采樣體積，L；t 采樣點(diǎn)的溫度，； P 采樣點(diǎn)的大氣壓，kPa。3.6.2 按式（2）計(jì)算空氣中氯乙酸甲酯或氯乙酸乙酯的濃度； （c1 + c2） v C = （2）Vo D式中：C 空氣中氯乙酸甲酯或氯乙酸乙酯的濃度，mg/m3；c1，c2 測(cè)得前后段活性碳解吸液中氯乙酸甲酯或氯乙酸乙酯的濃度，mg /ml；v 解吸液的總體積，ml；D 解吸效率，%；Vo 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L。3.6.3 時(shí)間加權(quán)平均容許濃度按GBZ 159規(guī)定計(jì)算。3.7 說(shuō)明3.7.1 本法的檢出限：氯乙酸甲酯為2.8mg/ml，氯乙酸乙酯為1.9mg/ml；最低檢出濃度：氯乙酸甲酯為0.9mg/m3，氯乙酸乙酯為0.6mg/m3（以采集3L空氣樣品計(jì)）。測(cè)定范圍：氯乙酸甲酯為2.820mg/ml，氯乙酸乙酯為1.920mg/ml。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差：氯乙酸甲酯為3.1%7.3%，氯乙酸乙酯為2.6%3.3。3.7.2 本法的采樣效率>99。100mg活性碳的穿透容量：氯乙酸甲酯>6.8mg,氯乙酸乙酯>24.1mg。平均解吸效率：氯乙酸甲酯為97.3%，氯乙酸乙酯為97.0。每批硅膠管應(yīng)測(cè)定解吸效率。3.7.3 本法可使用相應(yīng)的毛細(xì)管色譜柱。