C 52 GBZ中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標準 GBZ/T 160.612004工作場所空氣有毒物質測定?；u類化合物Methods for determination of acyl halidesin the air of workplace2004年5月21日發(fā)布 2004年12月1日實施中華人民共和國衛(wèi)生部 發(fā)布GBZ/T 160.612004 前 言為貫徹執(zhí)行工業(yè)企業(yè)設計衛(wèi)生標準（GBZ 1）和工作場所有害因素職業(yè)接觸限值（GBZ 2），特制定本標準。本標準是為工作場所有害因素職業(yè)接觸限值配套的監(jiān)測方法，用于監(jiān)測工作場所空氣中?；u類化合物包括光氣(碳酰氯，Phosgene)等的濃度。本標準是總結、歸納和改進了原有的標準方法后提出。這次修訂將同類化合物的同種監(jiān)測方法和不同種監(jiān)測方法歸并為一個標準方法，并增加了長時間采樣和個體采樣方法。本標準從2004年12月1日起實施。同時替代GBZ/T 16077-1995。 本標準首次發(fā)布于1995年，本次是第一次修訂。本標準由全國職業(yè)衛(wèi)生標準委員會提出。本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部批準。本標準起草單位：上海市疾病預防控制中心。本標準主要起草人：孫惠琴。 GBZ/T 160.612004工作場所空氣有毒物質測定?；u類化合物1 范圍 本標準規(guī)定了監(jiān)測工作場所空氣中酰基鹵類化合物濃度的方法。 本標準適用于工作場所空氣中酰基鹵類化合物濃度的測定。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款，通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監(jiān)測的采樣規(guī)范3 光氣的紫外分光光度法3.1 原理空氣中光氣用苯胺溶液采集，并反應生成1,3-二苯基脲，在酸性溶液中，用混合溶劑提取后，于257nm 波長下，測量吸光度，進行定量。3.2 儀器3.2.1 多孔玻板吸收管。3.2.2 空氣采樣器，流量03L/min。3.2.3 分液漏斗，60ml。3.2.4 紫外分光光度計，石英比色杯。3.3 試劑 實驗用水為重蒸餾水。3.3.1 吸收液：稱取0.25g 新蒸餾的苯胺，溶于水中，并稀釋至1000ml，置冰箱內保存。3.3.2 硫酸，201.84g/ml。3.3.3 混合提取液：正己烷:二氯甲烷:異戊醇 = 5:5:1。3.3.4 標準溶液：準確稱取0.0215g 1,3-二苯基脲，溶于甲醇，定量轉移入50ml 容量瓶中，并稀釋至刻度，此溶液相當于200g/ml的光氣，為標準貯備液。臨用前，用吸收液稀釋成1.0g/ml 光氣標準溶液。置冰箱內保存?；蛴脟艺J可的標準溶液配制。3.4 樣品采集、運輸和保存現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行。在采樣點，串聯(lián)兩只各裝有10.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管，以500ml/min 流量采集15min 空氣樣品。采樣后，立即封閉吸收管的進出氣口，置清潔容器內運輸和保存。當天測定完畢。3.5 分析步驟3.5.1 對照試驗：將裝有10ml 吸收液的多孔玻板吸收管帶至采樣點，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品。作為樣品的空白對照。3.5.2 樣品處理：用吸收管中的吸收液洗滌進氣管內壁3 次；將兩只吸收管中的吸收液吹入同一分液漏斗中，用5ml 吸收液洗滌兩只吸收管23 次，洗滌液吹入分液漏斗中，供測定。3.5.3 標準曲線的繪制：在6 只分液漏斗中，分別加入0.0、1.5、3.0、6.0、12.0和24.0ml 光氣標準溶液，加入吸收液至25.0ml，配成相當于0.0、1.5、3.0、6.0、12.0和24.0g 光氣標準系列。向各標準管徐徐加入0.5ml 硫酸，搖勻；放冷至室溫，加入10ml 混合提取液，用力振搖1 min，放置分層后，棄去水層；通過脫脂棉，將混合提取液放入石英比色杯中。在257nm 波長下測量吸光度，每個濃度重復測定3 次，以吸光度均值對光氣含量（g）繪制標準曲線。3.5.4 樣品測定：用測定標準管的操作條件測定樣品溶液和空白對照溶液，樣品的吸光度值減去空白對照的吸光度值后，由標準曲線得光氣的含量(g)。3.6 計算3.6.1 按式（1）將采樣體積換算成標準采樣體積： 293 P Vo = V （1）273 + t 101.3 式中：Vo 標準采樣體積，L；V 采樣體積，L；t 采樣點的溫度，；P 采樣點的大氣壓，kPa。3.6.2 按式（2）計算空氣中光氣的濃度： m C = （2） Vo式中：C 空氣中光氣的濃度，mg/m3；m 測得樣品溶液中光氣的含量，g；Vo 標準采樣體積，L。3.7 說明3.7.1 本法的檢出限為0.05g/ml；最低檢出濃度為0.07mg/m3（以采集7.5L空氣樣品計）。測定范圍為0.051g/ml；相對標準偏差為0.57%2.4%。3.7.2 本法的平均采樣效率>99.8。3.7.3 提取前，酸度對測定結果影響大，加0.5ml 硫酸較合適。3.7.4 氯甲酸甲酯、氯甲酸乙酯和氯化氫對本法干擾，100g 以上苯酚和氯氣和5g以上氯苯干擾本法。