C 52 GBZ中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) GBZ/T 160.572004 工作場所空氣有毒物質(zhì)測定醌類化合物Methods for determination of quinonesin the air of workplace2004年5月21日發(fā)布 2004年12月1日實施 中華人民共和國衛(wèi)生部 發(fā)布GBZ/T 160.572004前 言為貫徹執(zhí)行工業(yè)企業(yè)設(shè)計衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)（GBZ 1）和工作場所有害因素職業(yè)接觸限值（GBZ 2），特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)是為工作場所有害因素職業(yè)接觸限值配套的監(jiān)測方法，用于監(jiān)測工作場所空氣中醌類化合物包括氫醌（Hydroquinone）等的濃度。本標(biāo)準(zhǔn)從2004年12月1日起實施。本標(biāo)準(zhǔn)由全國職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部批準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：上海醫(yī)科大學(xué)公共衛(wèi)生學(xué)院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：龔梓初和吳向東。 GBZ/T 160.572004工作場所空氣有毒物質(zhì)測定醌類化合物1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測工作場所空氣中醌類化合物濃度的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場所空氣中醌類化合物濃度的測定。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款，通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GBZ 159工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范3 氫醌的高效液相色譜法3.1 原理空氣中氣溶膠態(tài)的氫醌用微孔濾膜采集，洗脫后進樣，經(jīng)色譜柱分離，紫外檢測器檢測，以保留時間定性，峰面積或峰高定量。3.2 儀器3.2.1 微孔濾膜，孔徑0.8mm。3.2.2 采樣夾，濾料直徑為40mm。3.2.3 小型塑料采樣夾，濾料直徑為25mm。3.2.4 空氣采樣器，流量 03L/min和010L/min。3.2.5 具塞刻度試管，5ml。3.2.6 微量注射器，25ml，10ml。 3.2.7 高效液相色譜儀，紫外檢測器。儀器操作條件波 長：254nm；色譜柱：25cm4.6mm ，ODS；流動相：洗脫液；流 量：1ml/min。3.3 試劑 實驗用水為重蒸餾水。3.3.1 洗脫液：乙酸溶液 (1)。3.3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0.0500g 氫醌（色譜純），溶于洗脫液，定量轉(zhuǎn)移入100ml容量瓶中，并稀釋至刻度，此溶液為0.50mg/ml 氫醌標(biāo)準(zhǔn)溶液。或用國家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。3.4 樣品的采集、運輸和保存現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行。3.4.1 短時間采樣：在采樣點，將裝有微孔濾膜的采樣夾，以5L/min 流量采集15min 空氣樣品。3.4.2 長時間采樣：在采樣點，將裝有微孔濾膜的小型塑料采樣夾，以1L/min 流量采集28h 氣樣品。3.4.3 個體采樣：在采樣點，將裝有微孔濾膜的小型塑料采樣夾，佩戴在采樣對象的前胸上部，進氣口盡量接近呼吸帶，以1L/min 流量采集28h 空氣樣品。采樣后，將濾膜接塵面朝里對折2 次，置清潔容器內(nèi)運輸和保存。樣品在室溫下可保存7d。3.5 分析步驟3.5.1 對照試驗：將裝有微孔濾膜的采樣夾帶至采樣點，除不連接采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。3.5.2 樣品處理：將采過樣的微孔濾膜放入具塞刻度試管中，加入5.0ml洗脫液，洗脫30min。洗脫液供測定。若洗脫液中待測物的濃度超過測定范圍，可用洗脫液稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。3.5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：用洗脫液稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液成0.0、0.50、2.0、5.0、20.0和40.0mg/ml氫醌標(biāo)準(zhǔn)系列。參照儀器操作條件，將高效液相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測定狀態(tài)，進樣100ml，測定各標(biāo)準(zhǔn)系列。每個濃度重復(fù)測定3 次。以測得的峰面積或峰高均值對氫醌濃度(mg/ml)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。3.5.4 樣品測定：用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品和空白對照洗脫液，測得的樣品峰面積或峰高值減去空白對照的峰面積或峰高值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得氫醌的濃度(mg/ml)。3.6 計算3.6.1 按式（1）將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積： 293 P Vo = V （1）273 + t 101.3 式中：Vo 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L；V 采樣體積，L；t 采樣點的溫度，；P 采樣點的大氣壓，kPa。3.6.2 按式（2）計算空氣中氫醌的濃度： 5 c C = （2） Vo式中：C 空氣中氫醌的濃度，mg/m3；c 測得洗脫液中氫醌的濃度，mg/ml；5 洗脫液的體積，ml；Vo 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L。3.6.3 時間加權(quán)平均容許濃度按GBZ 159規(guī)定計算。3.7 說明3.7.1 本法的檢出限為0.09mg/ml；最低檢出濃度為0.006mg/m3（以采集75L空氣樣品計）。測定范圍為0.0940mg/ml。3.7.2 本法的平均采樣效率和平均洗脫效率>90。