目錄第一章 緒言11.1實習(xí)信息11.1.1實習(xí)地點11.1.2實習(xí)任務(wù)11.1.3實習(xí)目的11.1.4實習(xí)要求11.1.5實習(xí)時間21.1.6人員組成21.2實習(xí)單位信息21.2.1實習(xí)公司簡介21.2.2實習(xí)產(chǎn)品生產(chǎn)原料31.2.3主要設(shè)備31.2.4能源條件31.2.5“三廢“的防治及綜合利用41.2.6GMP車間41.2.7安全生產(chǎn)管理制度41.2.8消防安全管理制度41.2.9工藝衛(wèi)生與環(huán)境衛(wèi)生5第二章 實習(xí)產(chǎn)品概述62.1產(chǎn)品名稱、化學(xué)結(jié)構(gòu)、理化性質(zhì)62.1.1產(chǎn)品名稱62.1.2化學(xué)結(jié)構(gòu)和分子量：62.1.3理化性質(zhì)62.2 包裝規(guī)格和貯藏要求62.2.1原料藥成品的包裝規(guī)格62.2.2貯藏72.3 臨床用途與產(chǎn)品說明書72.3.1目前臨床主要劑型和規(guī)格（按培氟沙星計），72.3.2 制劑產(chǎn)品說明書主要內(nèi)容72.4合成方法與分析檢驗方法82.4.1合成方法82.4.2分析鑒別8第三章 實習(xí)產(chǎn)品生產(chǎn)工藝103.1 生產(chǎn)工藝流程框圖103.2生產(chǎn)工藝操作過程103.2.1甲基化化學(xué)反應(yīng)式及操作步驟103.2.2中和化學(xué)反應(yīng)式及操作步驟103.2.3成鹽化學(xué)反應(yīng)式及操作步驟113.2.4 精制操作步驟113.2.5粗品母液分餾操作步驟123.2.6精品母液分餾操作步驟123.3“三廢”處理及綜合利用123.4原料及中間體的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)123.4.1原料的各項標(biāo)準(zhǔn)123.4.2 中間體的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)133.5產(chǎn)品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)133.5.1產(chǎn)品質(zhì)量的各項具體標(biāo)準(zhǔn)14第四章 實習(xí)產(chǎn)品的主要生產(chǎn)設(shè)備154.1搪玻璃反應(yīng)釜154.2 三足式離心機174.3列管式換熱器174.4 真空泵194.4.1射流真空泵194.4.2水環(huán)式真空泵224.3 疏水器244.3.1疏水器的類型244.3.2疏水器的作用25第五章 工程經(jīng)濟26第六章 車間操作及安全276.1 生產(chǎn)崗位操作要求276.1.1 甲基化崗位276.1.2 成鹽崗位276.1.3 精制崗位276.1.4 蒸餾崗位276.2 安全生產(chǎn)規(guī)定276.2.1車間安全生產(chǎn)原則276.2.2個人防護(hù)守則286.2.3動火規(guī)定286.2.4安全用電286.2.5動力使用296.2.6易燃易爆物品有關(guān)常數(shù)296.3 意見及建議30小 結(jié)31致 謝32參考文獻(xiàn)33附錄一：設(shè)備一覽表34附錄二： 工藝流程框圖36第一章 緒言1.1實習(xí)信息1.1.1實習(xí)地點湖北宜昌天仁藥業(yè)有限公司。1.1.2實習(xí)任務(wù)（1）了解專業(yè)藥廠各部門的設(shè)置、新制劑的研制開發(fā)，到生產(chǎn)動作、質(zhì)量檢測、環(huán)境保護(hù)等概況以及相互作用。（2）了解生產(chǎn)崗位操作，主要生產(chǎn)設(shè)備的使用維護(hù)、企業(yè)生產(chǎn)技術(shù)管理，GMP管理要點。（3）了解實習(xí)產(chǎn)品的中英文名稱、化學(xué)結(jié)構(gòu)、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、用途、包裝規(guī)格等。（4） 了解各個工藝過程的原料、產(chǎn)品規(guī)格、性能及途徑。（5） 熟悉車間主要設(shè)備、型號、性能、結(jié)構(gòu)、材質(zhì)及生產(chǎn)中的作用與操作方法。（6） 熟悉實習(xí)產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝流程，設(shè)備的使用、質(zhì)量監(jiān)控措施。（7） 熟悉原料藥和制劑的質(zhì)量檢驗方法與程序。（8）了解藥品營銷部門的工作內(nèi)容、工作制度、崗位職責(zé)、藥政管理和醫(yī)藥商品的條例、方法，應(yīng)該具有的職業(yè)道德。（9）通過進(jìn)廠實習(xí)，初步了解甲磺酸培氟沙星的制備工藝，同時掌握藥物合成車間的主要設(shè)備的原理及使用方法，并能用適當(dāng)?shù)幕ぶ茍D語言繪制生產(chǎn)流程圖。1.1.3實習(xí)目的畢業(yè)實習(xí)是本科學(xué)生在大學(xué)學(xué)習(xí)階段重要的實踐性教學(xué)環(huán)節(jié)之一，通過實習(xí)，學(xué)生將進(jìn)一步掌握和強化對本專業(yè)理論知識的理解，了解社會需求，增強專業(yè)責(zé)任感、使命感，使理論與實踐相結(jié)合，為實際工作打下良好基礎(chǔ)。1.1.4實習(xí)要求（1）遵守實習(xí)單位制度。服從實習(xí)單位的安排，未經(jīng)允許不能隨意操作任何設(shè)備。 （2）安全第一。實習(xí)階段注意安全，在大型設(shè)備區(qū)內(nèi)要服從工作人員的指揮，不準(zhǔn)隨意走動，否則將酌情在實習(xí)成績中做扣分處理。 （3）不準(zhǔn)擅自離開實習(xí)地點，不準(zhǔn)無故曠課，遲到早退，若有違紀(jì)行為，按學(xué)校規(guī)定處理，對不尊敬老師和現(xiàn)場秩序的學(xué)生，視情節(jié)嚴(yán)肅處理。(4)虛心向?qū)嵙?xí)單位老師請教；注意精神文明建設(shè)，講究文明禮貌。(5)實習(xí)結(jié)束后撰寫實習(xí)總結(jié)。1.1.5實習(xí)時間2013.3.72013.3.201.1.6人員組成51名學(xué)生和2名指導(dǎo)老師1.2實習(xí)單位信息1.2.1實習(xí)公司簡介宜昌天仁藥業(yè)有限責(zé)任公司（以下簡稱公司）成立于2004年8月，公司前身是一家具有二十余年歷史的原料藥生產(chǎn)企業(yè)，主要經(jīng)營化學(xué)原料藥的生產(chǎn)和銷售。公司目前擁有年產(chǎn)120噸固體原料藥與年產(chǎn)30噸液體原料藥的產(chǎn)能力，公司產(chǎn)品甲磺酸培氟沙星因其生產(chǎn)工藝先進(jìn)、質(zhì)量優(yōu)越在國內(nèi)及國際市場都有較大的市場占有率。公司生產(chǎn)的苯丙醇原料藥是國內(nèi)唯一通過了GMP認(rèn)證的產(chǎn)品，因該產(chǎn)品副作用小、療效顯著、市場前景廣闊已被多家上市公司采購。公司自2004年起通過自主研發(fā)，成功的開發(fā)出了鹽酸伐昔洛韋原料藥、葡萄糖酸依諾沙星原料藥、替米沙坦原料藥等多個新產(chǎn)品。公司生產(chǎn)的鹽酸伐昔洛韋原料藥已通過多個國家的注冊認(rèn)證并已銷售到多個國家和地區(qū)，得到了客戶的一致認(rèn)可。宜昌天仁藥業(yè)有限責(zé)任,目前擁有年產(chǎn)20噸甲磺酸培氟沙星原料藥和年產(chǎn)20噸苯丙醇原料藥的生產(chǎn)車間，其中甲磺酸培氟沙星原料藥為第三代喹諾酮類廣譜抗菌新藥，具有廣譜的抗菌作用和優(yōu)良的藥代動力學(xué)特征等特點，1992年取得國家二類新藥證書生產(chǎn)以來，具有十幾年的生產(chǎn)歷史，生產(chǎn)工藝不斷成熟，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定可靠，已成為國內(nèi)最大的甲磺酸培氟沙星原料藥生產(chǎn)廠家，國內(nèi)幾乎全部甲磺酸培氟沙星制劑生產(chǎn)廠家都使用我公司生產(chǎn)的原料藥，市場占有率95%以上，同時我公司生產(chǎn)的甲磺酸培氟沙星原料藥還遠(yuǎn)銷東南亞地區(qū)，在國內(nèi)外具有較高的聲譽。2003年產(chǎn)量13.5噸，銷售收入742.5萬元。苯丙醇原料藥是宜昌人福藥業(yè)獨家研制并生產(chǎn)的治療膽道疾病的原料藥，自1984年生產(chǎn)以來，具有該產(chǎn)品的獨家生產(chǎn)工藝和悠久的生產(chǎn)歷史，是國內(nèi)僅有的兩個苯丙醇原料藥生產(chǎn)廠家之一，2003年產(chǎn)量7.7噸，銷售收入138.6萬元，2004年在宜昌人福藥業(yè)的統(tǒng)一產(chǎn)品結(jié)構(gòu)調(diào)整中，苯丙醇原料藥遷建至宜昌天仁藥業(yè)進(jìn)行GMP改造。基本信息主營產(chǎn)品或服務(wù):甲磺酸培氟沙星; 苯丙醇; 葡萄糖酸伊諾沙星; 替米沙坦等; 主營行業(yè):醫(yī)藥中間體; 原料藥; 畜用藥; 經(jīng)營模式:經(jīng)銷批發(fā)注冊資本:人民幣400.00萬公司成立時間:2004 年公司注冊地:中國 湖北 宜昌企業(yè)類型:有限責(zé)任公司法定代表人:劉超華詳細(xì)信息主要銷售區(qū)域:全國;港澳臺地區(qū);全球;主要客戶群體:國內(nèi)制藥廠，國外買家年營業(yè)額:人民幣 1001 萬元/年 - 2000 萬元/年品牌名稱:甲磺酸培氟沙星，苯丙醇，替米沙坦，鹽酸伐昔洛韋，葡萄糖酸依諾沙星員工人數(shù):51 - 100 人公司主頁:http:/www.yctianren.com 1.2.2實習(xí)產(chǎn)品生產(chǎn)原料諾氟沙星、甲酸、甲醛、乙醇、活性炭、氨水、甲烷磺酸。1.2.3主要設(shè)備化工生產(chǎn)是原料通過一系列的化學(xué).物理變化過程，最終經(jīng)過純化得到產(chǎn)品的過程，在此過程中需要相應(yīng)的設(shè)備來提供相應(yīng)的反應(yīng)條件，同時也要根據(jù)工廠實際生產(chǎn)規(guī)模來確定對應(yīng)的設(shè)備參數(shù)。因此，選擇適當(dāng)型號的設(shè)備、設(shè)計符合要求的設(shè)備，是完成生產(chǎn)任務(wù)、獲得良好效益的重要前提。本次實習(xí)所涉及到的設(shè)備如下：500L、300L搪玻璃反應(yīng)釜、玻璃盤管式換熱器、列管式換熱器、三足式離心機、回流罐、抽濾罐、水沖式真空泵、水環(huán)式真空泵、抽風(fēng)機、氨水儲罐、安全罐、計量罐等。1.2.4能源條件車間內(nèi)采用夾套式反應(yīng)罐，夾套中可通入高溫水蒸氣進(jìn)行加熱，也可通入冷凝水或冰鹽水來進(jìn)行冷卻，同時利用相應(yīng)的換熱設(shè)備進(jìn)行回流控溫及蒸汽冷凝。1.2.5“三廢“的防治及綜合利用本生產(chǎn)工藝中產(chǎn)生的母液，主要含有甲酸銨、甲磺酸銨等氨鹽類化合物，常壓蒸餾濃縮出 90%水分后，室外堆放使其自然干燥，而后在燃料或助燃材料存在下，與壓濾渣一起，在“三廢”焚燒爐內(nèi)，全部焚燒，完成無害化處理工作。而對于生產(chǎn)中釋放出的甲醛等有害氣體，采用的處理方法主要是由強制通風(fēng)手段把含甲醛空氣迅速排至室外吸收池內(nèi)吸收，并通 過堿液處理以實現(xiàn)無害化處理。1.2.6GMP車間合成車間個儀器設(shè)備保持整潔，地面無堆積污物，設(shè)備清潔均采用經(jīng)反滲透凈化的純化水。GMP車間已通過國家國家GMP認(rèn)證符合固體制劑的十萬級要求。1.2.7安全生產(chǎn)管理制度（1）保證國家安全生產(chǎn)法規(guī)和企業(yè)規(guī)章制度貫徹執(zhí)行，把安全生產(chǎn)列入議事日程，做到“五同時”。(2）安全生產(chǎn)負(fù)責(zé)人必須堅持“安全第一，預(yù)防為主”的原則。(3）綜合部組織對新進(jìn)廠員工進(jìn)行三級安全教育，生產(chǎn)部及車間對職工進(jìn)行經(jīng)常性的安全思想、安全知識和安全技術(shù)教育；開展崗位技術(shù)練兵，并定期組織安全技術(shù)考核。(4）生產(chǎn)部、車間各設(shè)安全員一人，生產(chǎn)不安全員由生產(chǎn)部長兼任，車間安全員由車間設(shè)備員兼任。(5）生產(chǎn)部及車間經(jīng)常進(jìn)行組織安全檢查，落實隱患整改，保證生產(chǎn)設(shè)備、安全裝備、消防設(shè)施、防護(hù)器材和急救器具等處于完好狀態(tài)，并教育職工加強維護(hù)，正確使用。(6）建立、健全安全管理網(wǎng)絡(luò)，充分發(fā)揮車間和班組安全人員的作用。(7）生產(chǎn)操作人員應(yīng)認(rèn)真學(xué)習(xí)所操作的機器設(shè)備的有關(guān)知識，按規(guī)定做好維護(hù)保養(yǎng)工作發(fā)現(xiàn)異常情況正確分析、判斷、及時處理。(8)生產(chǎn)操作人員在操作中要集中精神。按崗位操作規(guī)程嚴(yán)格操作，不得違章操作，對違章指揮有權(quán)拒絕。(9)車間應(yīng)做好勞動保護(hù)用品的計劃采購工作。1.2.8消防安全管理制度(1)各部門、車間應(yīng)遵守消防法律、法規(guī)和規(guī)章制度，堅持預(yù)防為主，防消結(jié)合的消防工作方針，履行消防安全職責(zé)，保障消防安全。(2)各部門、車間的負(fù)責(zé)人為消防安全負(fù)責(zé)人，對本部門、車間的消防工作全面負(fù)責(zé)。(3)各部門、車間應(yīng)當(dāng)逐級落實消防安全責(zé)任制和崗位消防安全責(zé)任制，明確崗位消防安全責(zé)任，落實崗位消防安全責(zé)任人。(4)下列范圍的部位是消防安全重點部位，應(yīng)實行嚴(yán)格管理: 潔凈區(qū)、一般生產(chǎn)區(qū)、鍋爐房、液氨罐、中試間、車間維修房； 高壓配電房； 倉庫、危險品倉庫； 化驗室。(5)各部門、車間應(yīng)當(dāng)對動用明火實行實行嚴(yán)格的消防安全管理，禁止在有火災(zāi)、爆炸隱患的場所使用明火。（6) 各部門、車間在使用明火時，施工部門應(yīng)采取措施，將施工區(qū)進(jìn)行防火隔離。（7) 各部門、車間在發(fā)生火災(zāi)時應(yīng)當(dāng)立即實施滅火和應(yīng)急疏散預(yù)案，務(wù)必做到及時報警，迅速撲救火災(zāi)，及時疏散人員。1.2.9工藝衛(wèi)生與環(huán)境衛(wèi)生（1）操作者要注意保持室內(nèi)衛(wèi)生、清掃要徹底（包括：設(shè)備、地面暖氣管子、窗臺）物料盤子要擺放整齊，擦地時要先掃后擦，地面不得有雜物。 （2）交班前由帶班長檢查，如發(fā)現(xiàn)上班衛(wèi)生打掃不徹底，應(yīng)及時向班長反映進(jìn)行處理。 第二章 實習(xí)產(chǎn)品概述甲磺酸培氟沙星是法國 Roger Bellon 公司開發(fā)的第三代氟喹諾酮類抗菌藥，具廣譜抗菌功能，自 1979 年上市以來世界上已經(jīng)有 20 多個國家生產(chǎn)，我國于 1993 年開始生產(chǎn)，主要以片劑和注射劑、膠囊等供應(yīng)市場。 本品及其代謝物主要經(jīng)腎排泄，所以對泌尿系統(tǒng)感染效果較好。由于使用甲磺酸培氟沙星后組織內(nèi)血藥濃度多為血漿中的數(shù)倍，因而利于組織深部感染的治療，如骨髓炎、骨和關(guān)節(jié)感染、心內(nèi)膜炎、心肌炎等。其相關(guān)情況概述如下。2.1產(chǎn)品名稱、化學(xué)結(jié)構(gòu)、理化性質(zhì)2.1.1產(chǎn)品名稱【通用名】甲磺酸培氟沙星【漢語拼音】JiahuangsuanPeifushaxing【英文名】pelfoxaein mesylate【化學(xué)名】1-乙基-6-氟-1,4-二氫-7-(N-4-甲基-哌嗪基)-4-氧-3-喹啉羧酸甲磺酸鹽2.1.2化學(xué)結(jié)構(gòu)和分子量：1.1分子式：C17H22FN3O3CH4SO32H2O 分子量：465.462.1.3理化性質(zhì)本品為白色或微黃色結(jié)晶性粉末，無臭，味苦，在乙醇、氯仿或乙醚中幾乎不溶，在水中極易溶解，無須加入助溶劑，就可以制成高濃度的注射液。在強光照射下易降解。2.2 包裝規(guī)格和貯藏要求2.2.1原料藥成品的包裝規(guī)格規(guī)格包裝形式扎口方式20Kg/桶雙層塑料包裝后，裝入紙桶封口，封簽2.2.2貯藏 貯藏方法貯藏溫度遮光，密閉保存室溫陰涼處保存2.3 臨床用途與產(chǎn)品說明書2.3.1目前臨床主要劑型和規(guī)格（按培氟沙星計），硬膠囊劑糖衣片劑軟膏劑注射液(按C17H20FN3O3計算)0.2g/粒0.2g/片10g：75mg(1)2ml：0.2g(2)5ml：0.4g(3)55ml：0.4g2.3.2 制劑產(chǎn)品說明書主要內(nèi)容【藥理作用】 本品和其他氟喹諾酮類藥物相似，其作用機理為抑制細(xì)菌DNA螺旋酶活性，從而抑制細(xì)菌DNA的復(fù)制。對革蘭陰性及陽性菌具有廣譜活性，對腸桿菌屬細(xì)菌如大腸桿菌、克雷伯菌屬、變形桿菌屬、志賀菌屬、傷寒沙門菌屬等以及流感桿菌、奈瑟菌屬等具有強大抗菌活性，對金黃色葡萄球菌和銅綠假單胞菌亦具有一定抗菌作用。對肺炎球菌、各組鏈球菌和腸球菌僅具輕度作用?！舅幋鷦恿W(xué)】據(jù)資料介紹，本品0.4g靜脈滴注后，原藥血濃度為5.8mg/L，與人體血漿蛋白結(jié)合率為20%30%，半衰期(t1/2)較長，約1013小時，體內(nèi)分布廣泛，在支氣管、肺、肝、腎、肌肉、前列腺等組織和膽汁、胸、腹腔液中均能達(dá)有效濃度。此外尚可通過炎癥腦膜進(jìn)入腦脊液中，腦脊液中濃度約為血藥濃度的60%左右。主要在肝內(nèi)進(jìn)行代謝，主要代謝產(chǎn)物為N-去甲基物和N-氧化代謝物，其中N-去甲基物同培氟沙星具有同樣的體外抗菌作用。本品及其代謝物主要經(jīng)腎排泄，約占給藥劑量的58.9%?！具m應(yīng)證】 用于成人革蘭陰性菌和葡萄球菌嚴(yán)重感染，如：敗血癥、心內(nèi)膜炎、菌性腦膜炎、呼吸道、尿道、腎、耳鼻喉科感染、婦科疾病、腹部、肝膽、骨關(guān)節(jié)炎及皮膚感染等?！静涣挤磻?yīng)】 少數(shù)病人可出現(xiàn)：1.胃腸道反應(yīng)，如惡心、嘔吐、食欲減退、腹瀉等。2.光敏反應(yīng)、神經(jīng)系統(tǒng)反應(yīng)，如頭昏、眩暈、頭痛、震顫、失眠等。3.皮疹、血清天門冬氨酸氨基轉(zhuǎn)移酶、丙氨酸氨基轉(zhuǎn)移酶上升、白細(xì)胞減低等。4.偶見注射局部刺激癥狀。上述反應(yīng)均屬輕中度反應(yīng)，停藥后即可消失?！窘勺C】 15歲以下兒童、孕婦、哺乳期婦女及過敏者禁用，肝功能不好者慎用，對本品或其它喹諾酮類藥物過敏者、6-磷酸葡萄糖脫氫酶不足者禁用。【用法用量】 2次/日，0.4g/次?！咀⒁馐马棥?1.有中樞神經(jīng)系統(tǒng)疾患者慎用。2.有嚴(yán)重肝臟、腎臟功能損害者劑量宜酌減或慎用。3.用藥期間避免紫外光照射及日光曝曬。4.靜滴時間不少于60分鐘。5.有中樞神經(jīng)系統(tǒng)疾患者慎用。6.有嚴(yán)重肝功能損害者劑量酌減?！舅幬锵嗷プ饔谩?1.避免同時服用茶堿、含鎂或氫氧化鋁抗酸劑。2.稀釋液不能用氯化鈉溶液或其它含氯離子的溶液?！举A藏】 遮光，密閉，在陰涼處保存。2.4合成方法與分析檢驗方法2.4.1合成方法以1-乙基-6-氟-7-氯-1，4-二氫-4-氧代喹啉-3-羧酸為原料，經(jīng)甲哌嗪化，甲磺酸成鹽得甲磺酸培氟沙星，總收率為82.6%。2.4.2分析鑒別【鑒別】（1）取本品約30mg，加氫氧化鈉0.2g，加水?dāng)?shù)滴，溶解后置于酒精燈上小火蒸干至碳化，加水?dāng)?shù)滴與2mol/L鹽酸溶液34ml，緩慢加熱，即產(chǎn)生二氧化硫氣體，用碘酸鉀淀粉試紙顯藍(lán)色。（2）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。（3）本品的紅外光吸收譜圖應(yīng)與對照的譜圖一致?！緳z查】酸度 取本品，加水制成每1ml中含10mg的溶液，測定PH值應(yīng)為3.54.5。溶液的澄清度與顏色 取本品5份，各0.5g，分別加水5ml使之溶解，溶液應(yīng)澄清無色，如顯渾濁，與2號濁度標(biāo)準(zhǔn)液比較，不應(yīng)比2號濁度標(biāo)準(zhǔn)液液更濃：如顯顏色，與黃綠色5號標(biāo)準(zhǔn)比色液比較，顏色不應(yīng)比比色液更深。有關(guān)物質(zhì) 取本品適量，用水溶解并制成每1ml中含甲磺酸培氟沙星0.2mg的溶液，作為供檢查試品，精密量取1ml，置于100ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。照含量測定項下的色譜條件，取對照溶液20L注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高為滿量程的20%-25%，精密量取供檢查試樣與對照溶液各20L，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。供檢查試樣色譜峰中如有雜質(zhì)峰，各雜質(zhì)峰面積之和不得大于對照溶液主峰面積1.0%【含量測定】 取本品約1.5ml，精密稱定，置于錐形瓶中，加水10ml、過氧化氫試液25ml與溴麝香草酚藍(lán)指示液2滴，滴加氫氧化鈉溶液（1mol/L）至溶液顯藍(lán)色；再精密滴加25ml氫氧化鈉溶液（1mol/L），瓶口置一玻璃小漏斗，水浴加熱15分鐘，同時振搖，待冷卻后用水洗漏斗，加溴麝香草酚藍(lán)指示液2滴，用鹽酸滴定液（1mol/L）滴定至溶液顯黃色，并將滴定的結(jié)果用空白實驗校正。每1ml氫氧化鈉滴定液（1mol/L）相當(dāng)于30.03mg甲醛。第三章 實習(xí)產(chǎn)品生產(chǎn)工藝3.1 生產(chǎn)工藝流程框圖詳見附錄二。3.2生產(chǎn)工藝操作過程3.2.1甲基化化學(xué)反應(yīng)式及操作步驟原料名稱規(guī)格含量（%）投料比備注諾氟沙星藥用95.01重量甲酸工業(yè)85.01.5體積甲醛工業(yè)36.737.41體積乙醇工業(yè)80.51體積活性炭藥用1/21重量操作步驟:依次向甲基化罐中加入諾氟沙星、甲酸、甲醛，加熱至100，開始回流2小時；降溫至80加入活性炭，再升溫至100，回流半小時；降溫至60，加入乙醇，攪拌5分鐘，趁熱壓濾至中和罐，壓濾渣送“三廢”處理。3.2.2中和化學(xué)反應(yīng)式及操作步驟原料名稱規(guī)格含量（%）投料比備注甲基化反應(yīng)液混合物1氨水自制13-15適量緩慢滴加操作步驟:接甲基化罐溶反應(yīng)液，攪拌，冷卻，加入氨水，保持反應(yīng)溫度不超過45。當(dāng)反應(yīng)液pH值在7.0-7.5時，停止加氨水，靜置1小時，離心，用去離子水洗濾餅pH值在6.06.5，繼續(xù)離心3小時，檢驗，得甲基化物，理論收率99%（以諾氟沙星計），母液送“三廢”處理。3.2.3成鹽化學(xué)反應(yīng)式及操作步驟原料名稱規(guī)格含量（%）投料比備注甲基化物自制971摩爾甲烷磺酸工業(yè)99.01.05摩爾乙醇工業(yè)82.54.65重量乙醇工業(yè)951/27.8重量活性炭藥用1/27.8重量操作步驟:在成鹽罐中加入甲基化物（含水量約7.9%），乙醇（82.5%），然后加入甲烷磺酸，升溫至78，回流1小時；降溫至60，加入活性炭，升溫至78，回流1小時后，壓濾至結(jié)晶罐；降溫-10使之冷卻結(jié)晶，離心分離，用95%的乙醇洗滌濾餅，檢驗，得成鹽物，理論收率91.29%（以諾氟沙星計），壓濾渣送“三廢”處理，母液泵入粗品母液貯槽。3.2.4 精制操作步驟原料名稱規(guī)格含量（%）投料比備注成鹽物自制981重量乙醇工業(yè)864.65重量乙醇工業(yè)951/27.8重量活性炭藥用1/11重量操作步驟:在精制罐中加入乙醇（86%）、成鹽物，升溫至45，使成鹽物溶解后，再加入活性炭，升溫至78，回流30分鐘，壓濾至結(jié)晶罐，降溫-10使之冷卻結(jié)晶，離心分離，用乙醇（95%）洗滌濾餅，母液回收至精母蒸餾崗位，濾餅自然風(fēng)干，檢驗，得產(chǎn)品，理論收率88.24%（以諾氟沙星計），壓濾渣送“三廢”處理，母液泵入精品母液貯槽。3.2.5粗品母液分餾操作步驟將粗品母液貯槽中母液泵入分餾罐，常壓分餾收集7780的餾分，當(dāng)內(nèi)溫升至90時，停止分餾，乙醇回收率為79.94%（以95%濃度計），殘液趁熱放入甲基物回收結(jié)晶罐中，冷卻后，用適量氨水中和至pH7.0-7.5時，停止加氨水，靜置1小時，離心，用去離子水洗濾餅pH值在6.06.5，繼續(xù)離心3小時，檢驗，得甲基物，回收率為2.0%（以甲基物投料量計），母液送“三廢”處理。3.2.6精品母液分餾操作步驟將粗品母液貯槽中母液泵入分餾罐，常壓分餾收集7780的餾分，當(dāng)內(nèi)溫升至90時，停止分餾，乙醇回收率為80.65%（以95%濃度計），殘液趁熱放入甲基物回收結(jié)晶罐中，冷卻后，用適量氨水中和至pH7.0-7.5時，停止加氨水，靜置1小時，離心，用去離子水洗濾餅pH值在6.06.5，繼續(xù)離心3小時，檢驗，得甲基物，回收率為3.0%（以甲基物投料量計），母液送“三廢”處理。3.3“三廢”處理及綜合利用本生產(chǎn)工藝中產(chǎn)生的母液，主要含有甲酸銨、甲磺酸銨等氨鹽類化合物，常壓蒸餾濃縮出90%水分后，在燃料或助燃材料存在下，與壓濾渣一起，在“三廢”焚燒爐內(nèi)，全部焚燒，完成無害化處理工作。3.4原料及中間體的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)3.4.1原料的各項標(biāo)準(zhǔn)名稱性狀檢測項目質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)諾氟沙星類白色或淡黃色結(jié)晶粉末氟（%）5.4（干品）干燥失重（%）5.0有關(guān)物質(zhì)（%）1.0含量測定（%）95.0（干品）熔點（OC）218224甲酸無色透明無懸浮物液體色度（Pt-Co）20號含量（%）85.0氯化物（%，以Cl計）0.020硫酸鹽（%，以SO42-計）0.05鐵（%，以Fe計）0.001甲醛無色澄清液體含量（%）36.737.4Fe含量（ppm）10甲烷磺酸無色或淺黃色粘稠透明液體含量（%）99.0Fe（ppm）10Cl（ppm）500SO42-（ppm）250色度100號3.4.2 中間體的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)名稱項目標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法備注中間體培氟沙星外觀淡黃色結(jié)晶性粉末含量%97.0非水滴定法水分25.0%（正批）干燥失重法30.0%（回收）甲磺酸培氟沙星粗品外觀類白色或淡黃色結(jié)晶性粉末含量98.0%中和法濕度10.0%（正批）自然干燥失重法20.0%（回收）水分8.5%干燥失重法3.5產(chǎn)品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)品名：甲磺酸培氟沙星規(guī)格：20Kg/桶批準(zhǔn)文號：（95）衛(wèi)藥準(zhǔn)字X-277號檢驗依據(jù)：WS-375（X-322）-95和95版中國藥典相關(guān)規(guī)定3.5.1產(chǎn)品質(zhì)量的各項具體標(biāo)準(zhǔn)項目名稱優(yōu)等品標(biāo)準(zhǔn)法定標(biāo)準(zhǔn)廠控標(biāo)準(zhǔn)性狀白色或類白色結(jié)晶粉末白色或微黃色結(jié)晶粉末白色或微黃色結(jié)晶粉末鑒別應(yīng)呈正反應(yīng)應(yīng)呈正反應(yīng)應(yīng)呈正反應(yīng)酸度（pH）3.5-4.53.5-4.53.5-4.5氯（%）4.0（干）3.5-4.13.5-4.1有關(guān)物質(zhì)（%）0.51.01.0干燥失重（%）8.28.58.2熾灼殘渣（%）0.10.10.1重金屬（%）0.00100.00200.0020含量測定（%）99.299.099.0溶液澄清度與顏色黃綠色4號標(biāo)準(zhǔn)，溶液澄清黃綠色4號標(biāo)準(zhǔn)，溶液澄清黃綠色4號標(biāo)準(zhǔn)，溶液澄清鐵鹽（%）0.0030.0030.003第四章 實習(xí)產(chǎn)品的主要生產(chǎn)設(shè)備分段描述主要生產(chǎn)設(shè)備的結(jié)構(gòu)、尺寸和性能及工作原理（附結(jié)構(gòu)示意圖）。4.1搪玻璃反應(yīng)釜 K200-500L管口方位K1000-6300L管口方位（1）設(shè)計壓力：罐體=0.2MPa 0.4MPa 0.6MPa 1.0Mpa；夾套=0.6Mpa（2）攪拌器：參照搪玻璃攪拌器參數(shù)（3）減速機：立式擺線減速機、渦輪蝸桿減速機（4）軸封：填料密封 ( 0.2MPa )，單端面機械密封（0.4Mpa），雙端面機械密封 （0.6MPa 1.0MPa)（5）耐腐蝕性：對于各種濃度的無機酸、有機酸、有機溶劑及弱堿等介質(zhì)均有極強的抗腐性。但對于強堿、氫氟酸及含氟離子介質(zhì)以及溫度大于180，濃度大于30%的磷酸等不適用。（6）耐沖擊性：耐機械沖擊指標(biāo)為220-10-3J，使用時避免硬物沖擊。（7）絕緣性：瓷面經(jīng)過20KV高電壓試驗的嚴(yán)格檢驗。（8）耐溫性：耐溫急變，冷沖擊110，熱沖擊120。技術(shù)參數(shù)內(nèi)容規(guī)格L30(50)1001505008002000250035004000500060001800032000內(nèi)鍋直徑(mm)400(500)55060090011001400140015001600180020003000夾套直徑(mm)500(600)650700100012001500150016001700190021003200電動機功率(kw)0.61.11.11.52.247.57.57.5151537減速機型號M2(M3)M4M6M8BLY7.5-4-13BLY7.5-4-23BLY7.5-4-23BLY15-5-13BLY15-5-13BLY45-11-13攪拌轉(zhuǎn)速(r.p.m)6080608060806080906363100100501004.2 三足式離心機SS800型離心機三足式上部人工卸料間歇操作的離心機，SS800型離心機具有結(jié)構(gòu)簡單，性能可靠，操作維修方便，過濾時間可隨意掌握，濾渣能充分洗滌，固相顆不易破壞等優(yōu)點。而且能適用于纖維物質(zhì)紡織品印染洗滌后的脫水，其廣泛用于化工、制藥、食品、印染、紡織、環(huán)保等行業(yè)。 SS800型離心機分為有基礎(chǔ)跟無基礎(chǔ)之分，按材質(zhì)分為不銹鋼：304不銹鋼、316不銹鋼、321不銹鋼離心機、鈦材離心機、襯塑離心機、襯四氟離心機。 SS800型離心機技術(shù)參數(shù)：轉(zhuǎn)鼓直徑為800MM，轉(zhuǎn)鼓容積為100L，裝料限量為135KG，轉(zhuǎn)鼓轉(zhuǎn)速為1500轉(zhuǎn)，分離因素為1006，電機功率為7.5，機器重量為1500KG。4.3列管式換熱器（1）設(shè)備結(jié)構(gòu)及工作原理列管式換熱器是以封閉在殼體中管束的壁面作為傳熱面的間壁式換熱器。這種換熱器結(jié)構(gòu)較簡單，操作可靠，可用各種結(jié)構(gòu)材料（主要是金屬材料）制造，能在高溫、高壓下使用，是目前應(yīng)用最廣的類型。由殼體、傳熱管束、管板、折流板（擋板）和管箱等部件組成。殼體多為圓筒形，內(nèi)部裝有管束，管束兩端固定在管板上。進(jìn)行換熱的冷熱兩種流體，一種在管內(nèi)流動，稱為管程流體；另一種在管外流動，稱為殼程流體。為提高管外流體的傳熱分系數(shù)，通常在殼體內(nèi)安裝若干擋板。擋板可提高殼程流體速度，迫使流體按規(guī)定路程多次橫向通過管束，增強流體湍流程度。換熱管在管板上可按等邊三角形或正方形排列。等邊三角形排列較緊湊，管外流體湍動程度高，傳熱分系數(shù)大；正方形排列則管外清洗方便，適用于易結(jié)垢的流體。 流體每通過管束一次稱為一個管程；每通過殼體一次稱為一個殼程。為提高管內(nèi)流體速度,可在兩端管箱內(nèi)設(shè)置隔板，將全部管子均分成若干組。這樣流體每次只通過部分管子，因而在管束中往返多次，這稱為多管程。同樣，為提高管外流速，也可在殼體內(nèi)安裝縱向擋板，迫使流體多次通過殼體空間，稱為多殼程。多管程與多殼程可配合應(yīng)用。 由于管內(nèi)外流體的溫度不同，因之換熱器的殼體與管束的溫度也不同。如果兩溫度相差很大，換熱器內(nèi)將產(chǎn)生很大熱應(yīng)力，導(dǎo)致管子彎曲、斷裂，或從管板上拉脫。因此，當(dāng)管束與殼體溫度差超過50時，需采取適當(dāng)補償措施，以消除或減少熱應(yīng)力。根據(jù)所采用的補償措施，列管式換熱器可分為以下幾種主要類型： 列管式換熱器 管束兩端的管板與殼體聯(lián)成一體，結(jié)構(gòu)簡單,但只適用于冷熱流體溫度差不大,且殼程不需機械清洗時的換熱操作。當(dāng)溫度差稍大而殼程壓力又不太高時，可在殼體上安裝有彈性的補償圈，以減小熱應(yīng)力。 列管式換熱器 每根換熱管皆彎成U形，兩端分別固定在同一管板上下兩區(qū)，借助于管箱內(nèi)的隔板分成進(jìn)出口兩室。此種換熱器完全消除了熱應(yīng)力，結(jié)構(gòu)比浮頭式簡單，但管程不易清洗。化工生產(chǎn)中強腐蝕性流體的換熱，需采用陶瓷、玻璃、聚四氟乙烯、石墨等非金屬材料制作管殼式換熱器。這類換熱器的換熱性能較差，只用于壓力低、振動小、溫度較低的場合。本次實習(xí)車間使用的多為第種，其具體結(jié)構(gòu)如下圖：圖表 1 列管式換熱器外觀圖表 2 列管式換熱器結(jié)構(gòu)示意（2）設(shè)備尺寸及性能尺寸：長度：2.5m 直徑：0.4m性能：設(shè)置了膨脹節(jié)，能防止因溫度突變而產(chǎn)生管材變形破裂；內(nèi)管使用銅質(zhì)材料制造，具有一定得防腐蝕性，同事加快了傳熱速度；設(shè)備設(shè)計上充分考慮了內(nèi)部管層的固定和密封性，保證了工作狀態(tài)的穩(wěn)定性。4.4 真空泵4.4.1射流真空泵（1）設(shè)備簡介及其工作原理射流真空泵在國內(nèi)是一種新型的低真空設(shè)備,射流真空泵是利用水的高速噴射,產(chǎn)生負(fù)壓達(dá)到抽吸真空的目的.并且不需高位安裝,平地安裝即可，在廣泛的范圍內(nèi)可以取代往復(fù)式、水環(huán)式、滑閥式、機械式的真空泵。泵的顯著特點是：節(jié)油、節(jié)水、工作可靠、維修費用低、使用壽命長、按裝方便，可做真空蒸發(fā)、真空結(jié)晶、真空濃縮、真空過濾等.同時具有冷凝、吸塵、吸收等作用.射流真空泵及其示意圖：射流真空泵原理：水力噴射器是一種具有抽真空、冷凝、排水等功能的機械裝置。它是利用一定的水壓，通過對稱和固定側(cè)斜度的噴俎，使水流會聚在同一個焦點上，由于噴射水流的流度速度高，于是在水柱周圍形成一定的負(fù)壓，使器室內(nèi)產(chǎn)生真空，另外由于二次蒸氣與噴射水流的直接接觸，進(jìn)行熱交換，絕大部分的蒸氣都被凝結(jié)成水，少量未被冷凝的蒸氣和氣體，由于與噴射水流的相互磨擦，混合與擠壓，都通過擴壓關(guān)被排出，這時器室內(nèi)形成更高的真空。文氏管是文丘里管的簡稱，文丘里效應(yīng)的原理則是當(dāng)風(fēng)吹過阻擋物時，在阻擋物的背風(fēng)面上方端口附近氣壓相對較低，從而產(chǎn)生吸附作用并導(dǎo)致空氣的流動。文氏管的原理其實很簡單，它就是把氣流由粗變細(xì)，以加快氣體流速，使氣體在文氏管出口的后側(cè)形成一個“真空”區(qū)，當(dāng)這個真空區(qū)靠近工件時會對工件產(chǎn)生一定的吸附作用。如下圖示：A-壓縮空氣入口 B-噴嘴 C-消音器 D-吸附腔入口壓縮空氣從文丘里管的入口A進(jìn)入，少部分通過截面很小的噴管B排出。隨之截面逐漸減小，壓縮空氣的壓強增大，流速也隨之變大。這時就在D吸附腔的進(jìn)口內(nèi)產(chǎn)生一個真空度，致使周圍空氣被吸入文氏管內(nèi)，隨著壓縮空氣一起流進(jìn)擴散腔內(nèi)增加氣體的流速，之后通過消音裝置減少氣流震蕩。真空發(fā)生器就是利用正壓氣源產(chǎn)生負(fù)壓的一種新型,高效,清潔,經(jīng)濟,小型的真空元器件,這使得在有壓縮空氣的地方,或在一個氣動系統(tǒng)中同時需要正負(fù)壓的地方獲得負(fù)壓變得十分容易和方便。真空發(fā)生器廣泛應(yīng)用在工業(yè)自動化中機械,電子,包裝,印刷,塑料及機器人等領(lǐng)域。真空發(fā)生器的傳統(tǒng)用途是吸盤配合,進(jìn)行各種物料的吸附,搬運,尤其適合于吸附易碎,柔軟,薄的非鐵,非金屬材料或球型物體。在這類應(yīng)用中,一個共同特點是所需的抽氣量小,真空度要求不高且為間歇工作。4.4.2水環(huán)式真空泵（1）設(shè)備簡介及其工作原理水環(huán)式真空泵（簡稱水環(huán)泵）是一種粗真空泵，它所能獲得的極限壓力，對于單級泵為2.669.31kPa；對于雙級泵為0.1330.665kPa。水環(huán)也可用作壓縮機，它屬于低壓的壓縮機，其壓力范圍為（12）X105Pa，表壓力（在特定的條件下）。 如上圖為水環(huán)泵的工作原理示意圖，水環(huán)泵是由葉輪、泵體、吸排氣盤、水在泵體內(nèi)壁形成的水環(huán)、吸氣口、排氣口、輔助排氣閥等組成的。葉輪被偏心的安裝在泵體中，當(dāng)葉輪按圖示方向旋轉(zhuǎn)時，進(jìn)入水環(huán)泵泵體的水被葉輪拋向四周，由于離心力的作用，水形成了一個與泵腔形狀相似的等厚度的封閉的水環(huán)。水環(huán)的上部內(nèi)表面恰好與葉輪輪轂相切，水環(huán)的下部內(nèi)表面剛好與葉片頂端接觸（實際上，葉片在水環(huán)內(nèi)有一定的插入深度）。此時，葉輪輪轂與水環(huán)之間形成了一個月牙形空間，而這一空間又被葉輪分成與葉片數(shù)目相等的若干個小腔。如果以葉輪的上部0為起點，那么葉輪在旋轉(zhuǎn)前180時，小腔的容積逐漸由小變大，壓強不斷的降低，且與吸排氣盤上的吸氣口相通，當(dāng)小腔空間內(nèi)的壓強低于被抽容器內(nèi)的壓強，根據(jù)氣體壓強平衡的原理，被抽的氣體不斷地被抽進(jìn)小腔，此時正處于吸氣過程。當(dāng)吸氣完成時與吸氣口隔絕，從-到-斷面，小腔的容積正逐漸減小，壓力不斷地增大，此時正處于壓縮過程，當(dāng)壓縮的氣體提前達(dá)到排氣壓力時，從輔助排氣閥提前排氣。同時與排氣口相通的小腔的容積進(jìn)一步地減小壓強進(jìn)一步的升高，當(dāng)氣體的壓強大于排氣壓強時，被壓縮的氣體從排氣口被排出，在泵的連續(xù)運轉(zhuǎn)過程中，不斷地進(jìn)行著吸氣、壓縮、排氣過程，從而達(dá)到連續(xù)抽氣的目的。Sk系列水環(huán)式真空泵性能及規(guī)格型號抽氣量（m/min）極限真空（Pa）功率（KW）轉(zhuǎn)速（轉(zhuǎn)/分）口徑（mm）水耗量（升/分）最大Mpa真空泵進(jìn)出SK-1.51.5-0.0913145070701015SK-33-0.0965.5145070701520SK-66-0.0961197080802030SK-99-0.0961597080803040SK-1212-0.09618.597080804050SK-1515-0.0963097080805060SK-2020-0.096377401501506080SK-3030-0.0965574015015070100SK-4242-0.0967574015015095130SK-6060-0.09695590250250140180SK-8585-0.096132590250250180220SK-120120-0.0961855903003002202604.3 疏水器疏水器正名為疏水閥,也叫自動排水器或凝結(jié)水排放器,其分為:蒸汽系統(tǒng)使用和氣體系統(tǒng)使用。 4.3.1疏水器的類型機械式（自由浮球式、杠桿浮球式、倒吊桶式）疏水器是利用浮力原理開關(guān)的。可以自動辨別汽、水，常用于需連續(xù)排水、流量較大、排出的水進(jìn)行收集后再利用。其中杠桿浮球疏水器和倒吊桶式疏水器結(jié)構(gòu)復(fù)雜、自由浮球式疏水器結(jié)構(gòu)簡單，不漏汽，一般用于管線疏水或設(shè)備疏水；熱動力式（圓盤式、脈沖式）疏水器是利用空氣動力學(xué)原理，汽體轉(zhuǎn)向產(chǎn)生的壓降來開關(guān)閥門的。用于流量較小、差壓較大、對連續(xù)性要求不高的地方，結(jié)構(gòu)簡單、存在脈沖性泄漏，一般用于管線疏水；熱靜力式疏水器（雙金屬片、膜盒式、波紋管式）是利用汽、水的不同溫度引起溫度敏感元件動作，達(dá)到控制閥門的目的。靈敏度不高，有滯后現(xiàn)象，在壓力變化的管道中不能正常工作?？裳b在用汽設(shè)備上部單純做排空氣用，疏水方面常用于伴熱管線疏水；泵閥式疏水器，采用內(nèi)置泵閥設(shè)計，一般附帶電動執(zhí)行機構(gòu)，疏水時不必考慮疏水器兩側(cè)壓力差，從而達(dá)到疏水器從低壓向高壓疏水的目的。 大多疏水器可以自動識別汽、水（不包括熱靜力式），從而達(dá)到自動阻汽排水的目的。疏水器廣泛應(yīng)用于石油化工，食品制藥，電廠等行業(yè)，在節(jié)能減排方面起著很大作用。 天仁車間使用的是熱動力式中的圓盤式蒸汽保溫型疏水閥，外觀如下： 圓盤式疏水閥是利用汽、水的流速不同，產(chǎn)生的動力也不同來開關(guān)閥門的。用于流量較小、閥后無壓力、對連續(xù)性要求不高的地方，結(jié)構(gòu)簡單、易漏氣，一般用在管路末端。它的工作原理和熱動力式疏水閥(疏水器)相同.它在熱動力式疏水閥(疏水器)的汽室外面增加一層外殼.外殼內(nèi)室和蒸汽管道相通.利用管道自身蒸汽對疏水閥(疏水器)的主汽室進(jìn)行保溫.使主汽室的溫度不易降溫.保持汽壓.疏水閥(疏水器)緊緊關(guān)閉.當(dāng)管線產(chǎn)生凝結(jié)水.疏水閥(疏水器)外殼降溫.疏水閥(疏水器)開始排水,在過熱蒸汽管線上如果沒有凝結(jié)水產(chǎn)生.疏水閥(疏水器)不會開啟.工作質(zhì)量高.閥體為合金鋼.閥心為硬質(zhì)合金.該閥最高允許溫度為550.經(jīng)久耐用.使用壽命長.是高壓.高溫過熱蒸汽專用疏水閥(疏水器).4.3.2疏水器的作用疏水器的功能 使用和利用蒸汽的設(shè)備上只需要蒸汽。在這種設(shè)備內(nèi)肯定要產(chǎn)生凝結(jié)水，凝結(jié)水則成為有害的流體，同時還混入了空氣和其他不可凝氣體，成為引起設(shè)備產(chǎn)生故障和降低性能的原因。在這種情況下，疏水閥最重要的功能有以下三個方面： (1)能迅速排除產(chǎn)生的凝結(jié)水。 (2)防止蒸汽泄漏。 (3)排除空氣及其他不可凝氣體。 第五章 工程經(jīng)濟列表描述實習(xí)產(chǎn)品生產(chǎn)工藝中所用原材料的規(guī)格、市場價格和主要原料消耗定額，說明實習(xí)產(chǎn)品市場價格。以每生產(chǎn)1甲磺酸培氟沙星為基準(zhǔn)，用2011年市場估測原料價格，預(yù)測單耗成本如下：原料名稱規(guī)格單耗（/）單價（元/）成本（元）諾氟沙星工業(yè)品0.79 1000791.27 甲酸工業(yè)品0.71 5035.62 甲醛工業(yè)品0.32 103.20 乙醇工業(yè)品1.80 814.38 活性炭工業(yè)品0.16 30.49 氨水/34%工業(yè)品0.48 31.44 甲烷磺酸工業(yè)品0.25 8019.69 純化水17.12 117.12 合計：883.21 第六章 車間操作及安全6.1 生產(chǎn)崗位操作要求6.1.1 甲基化崗位（1） 蒸汽加熱時應(yīng)逐漸打開蒸汽閥，控制表壓不超過0.15MPa（以下各崗位均同此）。（2） 在中和罐中加入氨水時，嚴(yán)格控制氨水的流速，保持中和罐內(nèi)的反應(yīng)溫度不超過45OC；若超過時應(yīng)停止加入氨水，當(dāng)溫度降至45OC以下再開始加入氨水。（3） 當(dāng)中和罐內(nèi)pH值保持在7.07.2之間時，表明中和反應(yīng)結(jié)束，此時應(yīng)靜置一小時方可放料。（4） 離心分離的洗滌液的pH值為6.06.5時，洗滌結(jié)束，開始甩料。6.1.2 成鹽崗位（1） 加入甲烷磺酸時，攪拌要停止，加完后在啟動。（2） 在壓濾時料液需要保溫抽濾。（3） 成鹽反應(yīng)完畢時，應(yīng)用熱乙醇洗滌成鹽罐一次。（4） 攪拌結(jié)晶，當(dāng)液溫降至10 OC時停止攪拌。6.1.3 精制崗位（1） 甲磺酸培氟沙星粗品完全溶解后，才可加入活性炭。（2） 在抽濾時料液需要保溫（不底于60 OC）抽濾。（3） 成鹽反應(yīng)完畢時，應(yīng)用熱乙醇洗滌成鹽罐一次。（4） 攪拌結(jié)晶，當(dāng)液溫降至10 OC時停止攪拌。6.1.4 蒸餾崗位（1） 蒸餾乙醇時，收集7780OC的餾分。（2） 蒸餾精品母液時，收集7780OC的餾分。（3） 蒸餾粗品母液時，收集7780OC的餾分。6.2 安全生產(chǎn)規(guī)定6.2.1車間安全生產(chǎn)原則本車間使用原料多為易燃易爆或有強腐蝕性物質(zhì)，需要定點存放，妥善管理；（1） 防止摩擦和撞擊產(chǎn)生火花，藥品運轉(zhuǎn)保持潤滑；（2） 車間嚴(yán)禁煙火，嚴(yán)禁攜帶火種及各種易燃品進(jìn)入生產(chǎn)區(qū)域，車間周圍嚴(yán)禁堆放各種易燃品；（3） 防止電火花產(chǎn)生，應(yīng)對電氣設(shè)備和線路定期檢修，為防止靜電產(chǎn)生火花，所有設(shè)備應(yīng)接地；（4） 不準(zhǔn)在設(shè)備、機械、管理或其他生產(chǎn)設(shè)施和生產(chǎn)區(qū)域內(nèi)晾曬衣物及堆放與生產(chǎn)無關(guān)的物品；（5） 不準(zhǔn)在工作時間內(nèi)做與工作無關(guān)的事情；（6） 不準(zhǔn)未經(jīng)請示動用明火，動火檢修嚴(yán)格按有關(guān)手續(xù)辦理；（7） 本車間職工定期進(jìn)行身體檢查，禁止班前、班后8小時飲酒；（8） 消防器材定點存放，人人均需掌握使用方法。6.2.2個人防護(hù)守則（1） 工人上崗前必須接受三次安全教育（包括消防知識、自救、保護(hù)意識）方可上崗；（2） 操作人員換崗、上崗必須經(jīng)過技術(shù)安全培訓(xùn)工作，同時進(jìn)行考核后方可獨立操作；（3） 操作時必須穿戴工作服、手套及其他有關(guān)防護(hù)品；（4） 工作服等防護(hù)用品必須經(jīng)常清潔，不得穿回宿舍（家）中；（5） 對原料和中間產(chǎn)物，禁止直接接觸；（6） 每班及時清理工作崗位衛(wèi)生，凡有毒物品或腐蝕性原料撒落時應(yīng)及時清理干凈；（7） 班后洗澡，防止有毒物品影響自己和他人。6.2.3動火規(guī)定如需動火，由車間向保衛(wèi)科提出書面申請，保衛(wèi)科到現(xiàn)場檢查，提出動火意見，車間根據(jù)提出的動火意見進(jìn)行動火前準(zhǔn)備工作：（1） 動火部位及周圍必須清理，易燃物品需存放到安全地點；（2） 設(shè)備管道動火前需清理干凈，與其他設(shè)備管道不得串通；（3） 動火時，室內(nèi)打開窗戶，設(shè)備打開人孔，并準(zhǔn)備好有效的消防器材；（4） 動火時車間必須有專人監(jiān)護(hù)，動火后也必須專人檢查無隱患后方可離開6.2.4安全用電車間職工要熟悉本崗位各種電氣設(shè)備在生產(chǎn)中的作用和操作程序，能正確使用和進(jìn)行動手操作，并能熟練掌握在生產(chǎn)異常情況時采取應(yīng)急措施。6.2.5動力使用（1） 壓料按規(guī)定壓力，保護(hù)壓力穩(wěn)定，開啟緩慢，關(guān)閉先關(guān)空壓后開排氣。受壓容器及管道等設(shè)備，需裝壓力表，安全閥并經(jīng)常檢查靈敏度，裝有防爆片的應(yīng)按規(guī)定試壓及更換。（2） 節(jié)約蒸汽，使用蒸汽設(shè)備，管道應(yīng)裝疏水器，曖汽應(yīng)連在回汽上。（3） 用汽時慢慢開蒸汽閥，按規(guī)定壓力使用，開啟時需預(yù)防燙傷，停工必須吹盡管路的設(shè)備內(nèi)積水，防止凍裂?；瘜W(xué)名稱和分子式容許濃度(mg/m3)超過容許濃度吸入的主要影響短期暴露于高濃區(qū)對健康的相對危害可燃性甲醛 CH2O2(3)刺激對皮膚、呼吸過敏4甲酸 CH2O257(19)刺激甲磺酸H3CSO3H刺激皮膚，但無法吸入乙醇 C2H5OH1000(1900)中毒刺激36.2.6易燃易爆物品有關(guān)常數(shù)在空氣中燃燒時間限值閃點著火點沸點蒸汽壓mmHg密度在水中溶解度下限上限氣430217.07369601100.743251.220203.3191342378.2500.7896.3 意見及建議此次宜昌天仁藥廠的實習(xí)，我發(fā)現(xiàn)其生產(chǎn)過程中還存在一些需要改進(jìn)的地方，現(xiàn)提出一些自己的意見和建議，僅供參考。車間在生產(chǎn)時，有些需要蒸汽加熱，但是卻未裝配疏水器。這就造成了蒸汽的浪費，目前天仁藥廠的生產(chǎn)規(guī)模較小，浪費不很明顯，但是如果天仁想擴大規(guī)模，這個問題就需要考慮。小 結(jié)本次實習(xí)不同于以往的認(rèn)識實習(xí)和生產(chǎn)實習(xí)，這個實習(xí)是對我們大學(xué)四年所學(xué)的一次全面的實踐，所以老師們對我們的要求是挺高的，這也督促我們自己提高對這次實習(xí)的重視，提高對自己的要求，提高實習(xí)的質(zhì)量。半個月的畢業(yè)實習(xí)過程中，我遇到了很多的問題，通過和小組成員的討論以及向指導(dǎo)老師的請教，很多問題都迎刃而解，在反復(fù)的發(fā)現(xiàn)和解決問題的過程中，我所學(xué)的知識更加牢固和全面了。這次實習(xí)的主要收獲有以下幾點：（1）進(jìn)一步鞏固了基本文獻(xiàn)檢索方法 例如進(jìn)入中國知識產(chǎn)權(quán)局、歐洲專利局、美國化工能源網(wǎng)等網(wǎng)站搜索專利文獻(xiàn)及相關(guān)資料的檢索方法。 （2）熟悉并理解甲磺酸培氟沙星生產(chǎn)的工藝流程 熟悉甲基化反應(yīng)、中和反應(yīng)、成鹽反應(yīng)、精制操作、母液回收操作等過程、具體操作步驟等；繪制了工藝流程框圖、相關(guān)工段的帶控制點的工藝流程圖和車間平面圖。（3）查閱資料，了解典型設(shè)備的結(jié)構(gòu)及原理 如搪玻璃反應(yīng)釜、離心機等的結(jié)構(gòu)。（4）參與小組討論，進(jìn)行設(shè)備選型及優(yōu)化 深入研究工程經(jīng)濟、安全生產(chǎn)、合理性問題。實習(xí)完成了，我們的學(xué)習(xí)卻不能停止。實習(xí)是個很好的機會讓我們看清自己對大學(xué)所學(xué)的東西掌握與否，看清自己的優(yōu)勢和劣勢，然后再接再厲，揚長補短，在今后的學(xué)習(xí)和工作中不斷努力！致 謝 感謝宜昌天仁藥業(yè)有限公司提供的實習(xí)機會！感謝四年來學(xué)校老師對我的培養(yǎng)教育！感謝祝老師、葛老師和胡老師給我的指導(dǎo)和幫助！感謝組員同學(xué)的幫助和建議！ 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