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教 案 時 間分 配 教 學 過 程 備注 實驗1 恒溫槽的構(gòu)造及性能測試 實驗目的 　 1． 了解恒溫槽的構(gòu)造及恒溫原理，掌握恒溫操作技術。 　 2． 繪制恒溫槽的靈敏度曲線，學會分析恒溫槽的性能。 二．基本原理 恒溫槽是實驗工作中常用的一種以液體為介質(zhì)的恒溫裝置，根據(jù)溫度控制范圍，可用以下液體介質(zhì):-60度～30度用乙醇或乙醇水溶液;0度～90度用水;80度～160度用甘油或甘油水溶液;70度～300度用液體石蠟、汽缸潤滑油、硅油。 恒溫槽的構(gòu)造： 由浴槽、溫度計、攪拌器、加熱器、接觸溫度計（或?qū)щ姳恚⒗^電器等部分組成。 1．浴槽 包括缸和液體介質(zhì)。缸：有玻璃的（透明，易觀察）， 金屬（易保溫）其容積為：10 L。液體介質(zhì)：根據(jù)要求恒定的溫度范圍，選用不同的工作介質(zhì)。1000 C 以內(nèi)使用水為介質(zhì)，100 0 C以上的用石臘或甘油。 2．溫度計 為了觀察恒溫槽的溫度，可選用1/10刻度的溫度計。 3．攪拌器 加強液體介質(zhì)的攪拌，對保證恒溫槽各部位溫度的均勻起著非常重要的作用。以小型40W電動機帶動應安裝在加熱器附近。 4．加熱器 用以補償槽中液體向環(huán)境散失的熱量。常用的是電加熱器。 5．感溫元件 感溫元件是恒溫浴的中樞，是決定恒溫槽靈敏度的關鍵所在。本實驗采用的感溫元件為接觸溫度計（又稱水銀導電表）。 它有兩個電極，一個固定與底部的水銀球相連，另一個可調(diào)電極D是金屬絲，由上部伸入毛細管內(nèi)。頂端有一磁鐵，可以旋轉(zhuǎn)螺旋絲桿，用以調(diào)節(jié)金屬絲的高低位置，從而調(diào)節(jié)設定溫度。當溫度升高時，毛細管中水銀柱上升與一金屬絲接觸，兩電極導通，使繼電器線圈中電流斷開，加熱器停止加熱;當溫度降低時，水銀柱與金屬絲斷開，繼電器線圈通過電流，使加熱器線路接通，溫度又回升。如此，不斷反復，使恒溫槽控制在一個微小的溫度區(qū)間波動，被測體系的溫度也就限制在一個相應的微小區(qū)間內(nèi)，從而達到恒溫的目的。 6．繼電器 是用來控制接觸溫度計的“通”與“斷”，繼電器必須與加熱器和接觸溫度計相連，才能起控溫作用。 恒溫槽的控溫原理為： 將控溫儀的設定旋鈕（圓形刻度盤）調(diào)至欲控制之溫度（如25℃），此時感溫探頭將探測的介質(zhì)溫度（應低于設定值）與設定溫度相比較，如低于設定溫度，則溫控儀命令介質(zhì)中的加熱器工作（此時溫控儀上加熱指示燈亮），使介質(zhì)的溫度升高，攪拌器保持介質(zhì)溫度均勻。當介質(zhì)溫度達到設定值時，溫控儀指令停止加熱（此時加熱指示燈滅，恒溫指示燈亮）。隨著介質(zhì)向外散熱，溫度會逐漸低于設定值，溫控儀指令加熱器工作，如此反復進行控制，自動保持介質(zhì)溫度的恒定。 由于傳熱、感溫都需要一定的時間，會使補充熱量與溫度的升降之間存在滯后，導致恒溫槽內(nèi)介質(zhì)的溫度在一定范圍內(nèi)波動。這種隨溫度時間而變化的曲線，稱為恒溫槽的靈敏曲線。在靈敏度曲線上，最高溫度T2與最低溫度T1之差的一半，稱為恒溫槽的靈敏度。靈敏度是衡量一臺恒溫槽控精度的物理量。物理化學實驗使用的恒溫槽，通常要求其靈敏度在0.1℃之內(nèi)。 S值愈小，表示該恒溫水浴性能愈好，測定靈敏度(S)的方法是：在設定溫度ts下，采用精密溫差測量儀來觀察恒溫水浴溫度隨時間的變化情況，以溫度為縱坐標，與溫度相應的時間為橫坐標，繪制靈敏度曲線，通過對曲線的分析，可以對恒溫水浴的靈敏度作出評價。 二．儀器 試劑 超級恒溫水浴一臺，精密電子溫度計 1支，秒表1個 三．實驗步驟 1．將蒸餾水加入恒溫水洛槽內(nèi)（至容積2/3） 2．調(diào)節(jié)恒溫水浴至設定溫度（設定實驗溫度為300C）。 （1）調(diào)節(jié)恒溫水浴為350C：使觸點溫度計的指示螺母位于大約330C（有的儀器需調(diào)低于約為100C），接通電源，加熱，注視1/100C溫度計的讀數(shù)。如低于350C，需重新調(diào)節(jié)接觸溫度計標鐵。當溫度計達到350C時，使鎢絲與水銀處于剛剛接通與斷狀態(tài)（這一狀態(tài)可由電子繼電器的紅指示燈來判 斷，紅燈亮表示加熱），然后固定調(diào)節(jié)帽。需要注意在調(diào)節(jié)過程中，決不能以接觸溫度計的刻度為依據(jù)，必須以1/100C的標準溫度計為準 （2）按上述步驟，將恒溫度水浴重新調(diào)節(jié)至300C。 3．恒溫水浴靈敏度曲線的測定 當恒溫水浴的溫度在350C處上下波動，每隔2min記一次精密溫差測量儀的溫度，將所得的實驗數(shù)據(jù)整理列表。 五．數(shù)據(jù)記錄與處理 繪制恒溫水浴的（溫度與時間）靈敏度曲線，并從曲線中確定其靈敏度。 六．思考題 1．影響恒溫水浴靈敏度的因素有哪些？ 2．提高恒溫浴槽的靈敏度，采取什么措施？ 3．思考：如果所需恒定的溫度低于室溫，如何裝置恒溫槽？ 精密溫差測量儀 在實驗室中如果要求精密地測量溫度，必須使用刻度精細的溫度計，例如要求溫度計讀數(shù)誤差不超過0.0020C，則溫度計上的最小刻度必須至少至0.010C。由于玻璃溫度計不可能做得很長，就不可能使一支溫度計既有相當大的溫度范圍，而且又有精細刻度。因此一般使用多根溫度計，每根都有不同的溫度范圍，而且刻度精細。如果不需要知道溫度的絕對值，只要求測定某微小溫度變化，就可以用貝克曼溫度計或精密電子溫差測量儀。這種溫度計特別適用于量熱變化測定，包括溶解熱，燃燒熱，凝固點降低和沸點上升。精密溫差測量儀有貝克曼溫度計（是一種用來精密測量體系溫度變化差值的水銀溫度計）和精密電子溫差測量儀（本次實驗所使用）等。 注* 精密電子溫差測量儀 精密電子溫差測量儀和Beckman溫度計相同，可用于精密溫差測量。儀器采用經(jīng)過多次液氮—室溫—液氮熱循環(huán)處理過的熱電傳感器作探頭，它是一個對溫度變化極其敏感的元件，能直接將溫度變化轉(zhuǎn)化成電性能的變化，測量電性能的變化便可測量出溫度變化。通過調(diào)節(jié)測量回路中電流（已經(jīng)調(diào)定）使熱敏電阻的溫度變化1度時，輸出電壓為100 mV。該儀器還接了一個補償電路，調(diào)節(jié)“給定”旋鈕，可使實驗起始與某一“給定”讀數(shù)相對應（注意不是溫度差值），然后以此讀數(shù)為起點，測定體系的溫度變化ΔT，儀器測量溫差范圍在 -200C—+200C之間。 使用方法 1．打開電源開關，預熱一段時間。 2．調(diào)節(jié)“給定”。使測溫探頭置于待測體系內(nèi)，調(diào)節(jié)“給定”旋鈕“使讀數(shù)穩(wěn)定在某一數(shù)值作為起點，此時的讀數(shù)并非實際系統(tǒng)溫度值，需用1/10溫度計測出實際溫度。 3．打開報時器開關，每0.5min可記錄一次數(shù)據(jù)。 指出：影響恒溫水浴靈敏度(即精確度)的因素很多，例如，攪拌器的性能(轉(zhuǎn)速、形狀)，加熱器的功率大小，繼電器的靈敏度，水槽散熱的快慢以及恒溫水浴中各個部件的布局妥否 等。因此，在組裝恒溫水浴時應遵循以下幾點：(1) 根據(jù)控制溫度ts的高低，選擇合適的加熱器功率、繼電器及攪拌器等部件。(2) 開動攪拌器，確定水流動方向后，停止攪拌。然后根據(jù)水先經(jīng)過加熱器再經(jīng)過溫度控制器的原則安裝這兩個元件。(3) 加熱器和攪拌器應放得較近, 以使熱量放出立刻能傳到恒溫槽之各區(qū)域, 溫度控制器應放在它們的附近(這－區(qū)域溫度變化幅度最大)。 較典型的靈敏度曲線如圖所示，其中(a) 表示靈敏度較高；(b) 表示靈敏度較低；(c) 表示加熱器功率太大；(d) 表示加熱器功率太小或散熱太快。 影響恒溫槽靈敏度的因素很多，大體有: 　　1．恒溫介質(zhì)流動性好，傳熱性能好，控溫靈敏度就高; 　　2．加熱器功率要適宜，熱容量要小，控溫靈敏度就高; 　　3．攪拌器攪拌速度要足夠大，才能保證恒溫槽內(nèi)溫度均勻; 　　4．繼電器電磁吸引電鍵，后者發(fā)生機械作用的時間愈短，斷電時線圈中的鐵芯剩磁愈小，控溫靈敏度就高; 　　5．電接點溫度計熱容小，對溫度的變化敏感，則靈敏度高; 　　6．環(huán)境溫度與設定溫度的差值越小，控溫效果越好。 4． 如需要用低于環(huán)境室溫時可用恒溫器上之冷凝管致冷，可外加和恒溫器相同之電動水泵一只將冷水用橡膠皮管從冷凝筒進入嘴引入至冷凝管內(nèi)致冷，同時在橡皮管上加管子夾一只，以控制冷水的流量，用冷水導入致冷一般只能達到20-15℃之間并須將電加熱開關關斷。 計算機程序處理數(shù)據(jù) Ａ、表格處理和程序Ｅxcel 　　將其與對應時間分兩列輸入，如第一列輸入時間，第二列輸入溫度。輸入完畢后，選定所有數(shù)據(jù)，選“插入”中的“圖表”，或單擊工具欄中的“圖表”符號。出現(xiàn)一個對話框，選擇“標準類型”中的“XY散點圖”，在出現(xiàn)的對話框上選擇下圖的第一行第二個，即帶點的曲線圖，再單擊完成即可。 在空白處右擊，選擇“圖表選項”，可以標出圖表名稱以及坐標軸代表的含義和單位，還可以選擇網(wǎng)格線的格式。在兩個坐標軸附近右擊，可以調(diào)節(jié)坐標軸的刻度，字體大小等。繪制圖形如下： Ｂ、科技繪圖軟件Origin １、 運行Origin程序，在Ｄata１中，輸入相應的時間—溫度數(shù)據(jù)（Ａ列為時間，Ｂ列為溫度） ２、 點擊左下角工具欄中的繪制點＋線圖標 。 ３、將Ａ列數(shù)據(jù)設置為Ｘ軸；Ｂ列數(shù)據(jù)設置為Ｙ軸。繪制出溫度-時間曲線。 (c) 海南師范大學 化學系 地址：海南省?？谑旋埨?