C 52 GBZ中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) GBZ/T 160.282004 工作場所空氣有毒物質(zhì)測定無機(jī)含碳化合物Methods for determination of inorganic carbon compoundsin the air of workplace2004年5月21日發(fā)布 2004年12月1日實(shí)施 中華人民共和國衛(wèi)生部 發(fā)布GBZ/T 160.282004前 言為貫徹執(zhí)行工業(yè)企業(yè)設(shè)計衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)（GBZ 1）和工作場所有害因素職業(yè)接觸限值（GBZ 2），特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)是為工作場所有害因素職業(yè)接觸限值配套的監(jiān)測方法，用于監(jiān)測工作場所空氣中無機(jī)含碳化合物包括一氧化碳（Carbon monoxide）和二氧化碳（Carbon dioxide）等的濃度。本標(biāo)準(zhǔn)是總結(jié)、歸納和改進(jìn)了原有的標(biāo)準(zhǔn)方法后提出。這次修訂將同類化合物的同種監(jiān)測方法和不同種監(jiān)測方法歸并為一個標(biāo)準(zhǔn)方法，并增加了長時間采樣和個體采樣方法。本標(biāo)準(zhǔn)從2004年12月1日起實(shí)施。同時代替WS/T 1731999。本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于1999年，本次是第一次修訂。本標(biāo)準(zhǔn)由全國職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部批準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：本溪鋼鐵公司勞動衛(wèi)生研究所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：曲正和。 GBZ/T 160.282004工作場所空氣有毒物質(zhì)測定無機(jī)含碳化合物1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測工作場所空氣中無機(jī)含碳化合物濃度的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場所空氣中無機(jī)含碳化合物濃度的測定。2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款，通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 GBZ 159 工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范3 一氧化碳和二氧化碳的不分光紅外線氣體分析儀法3.1 原理空氣中的一氧化碳或二氧化碳抽入不分光紅外線分析儀內(nèi)，選擇性吸收各自的紅外線；在一定范圍內(nèi)，吸收值與其濃度呈定量關(guān)系。根據(jù)吸收值測定一氧化碳或二氧化碳的濃度。3.2 儀器3.2.1 鋁塑采氣袋，0.51L。3.2.2 雙聯(lián)橡皮球。3.2.3 不分光紅外線分析儀。主要技術(shù)指標(biāo)：指 標(biāo)一氧化碳二氧化碳測量范圍050mg/m3，0100mg/m3，0200mg/m3，0500mg/m300.5或0100重復(fù)性1滿刻度1滿刻度零點(diǎn)漂移1.5h 2滿刻度4h 3滿刻度量程漂移3h2滿刻度4h3滿刻度線性度2滿刻度干擾誤差對500 mg/m3CO2或室溫下飽和水蒸氣所產(chǎn)生的干擾信號2滿刻度1250 mg/m3CO所產(chǎn)生的干擾信號1滿刻度響應(yīng)時間60s<15s指示噪音0.5滿刻度抽氣流量0.5L/min3.3 試劑3.3.1 變色硅膠：于120干燥2h。3.3.2 零點(diǎn)校準(zhǔn)氣3.3.2.1 一氧化碳校準(zhǔn)氣：高純氮（純度99.99）或經(jīng)過霍加拉特氧化劑和變色硅膠管凈化的清潔空氣。3.3.2.2 二氧化碳校準(zhǔn)氣：高純氮（純度99.99）或經(jīng)過燒堿石棉或堿石灰和變色硅膠凈化的清潔空氣。3.3.3 量程校準(zhǔn)氣3.3.3.1 一氧化碳校準(zhǔn)氣：CO/N2標(biāo)準(zhǔn)氣（50 mg/m3），儲存于鋁合金瓶內(nèi)，不確定度<2。3.3.3.2 二氧化碳校準(zhǔn)氣：CO2/N2標(biāo)準(zhǔn)氣（0.5)，貯存于鋁合金瓶內(nèi)，不確定度<2。臨用前，用二氧化碳零點(diǎn)校準(zhǔn)氣稀釋成所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體。3.4 樣品的采集、運(yùn)輸和保存現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行。用雙聯(lián)橡皮球?qū)F(xiàn)場空氣樣品打入采氣袋中，放掉后，再打入現(xiàn)場空氣，如此重復(fù)56 次；然后，將空氣樣品打滿采氣袋，密封進(jìn)氣口，帶回實(shí)驗(yàn)室測定。3.5 分析步驟3.5.1 實(shí)驗(yàn)室測定：按儀器操作說明，將不分光紅外線分析儀調(diào)節(jié)至最佳測定狀態(tài)。將采氣袋中的樣品空氣通過干燥管進(jìn)入儀器的氣室，待讀數(shù)穩(wěn)定后，讀取一氧化碳或二氧化碳的濃度。3.5.2 現(xiàn)場測定：將不分光紅外線分析儀帶至采樣點(diǎn)。按儀器操作說明，將不分光紅外線分析儀調(diào)節(jié)至最佳測定狀態(tài)。直接將空氣樣品采入儀器內(nèi)測定，待讀數(shù)穩(wěn)定后，讀取一氧化碳或二氧化碳的濃度。3.6 計算3.6.1 空氣中一氧化碳或二氧化碳濃度由儀器直接讀取，通常不再進(jìn)行計算。3.6.2 時間加權(quán)平均容許濃度按GBZ 159規(guī)定計算。3.7 說明3.7.1 本法的檢出限：一氧化碳為0.1 mg/m3，二氧化碳為0.001；測定范圍：一氧化碳為0.150 mg/m3，二氧化碳為0.0010.5。若濃度超過測定范圍，應(yīng)選擇較大量程進(jìn)行測定。3.7.2 本法的精密度和準(zhǔn)確度取決于量程校準(zhǔn)氣的不確定度和儀器穩(wěn)定性誤差。3.7.3 由于空氣中的水分對測定有干擾，在測定樣品時，應(yīng)將樣品空氣先通過變色硅膠管，除去水分。一氧化碳的特征吸收峰為4.65m，二氧化碳為4.3m，甲烷為3.3m，因此，甲烷不干擾本法的測定。3.7.4 應(yīng)使用經(jīng)指定的有關(guān)機(jī)構(gòu)認(rèn)定的不分光紅外線分析儀。4 一氧化碳的直接進(jìn)樣 - 氣相色譜法4.1 原理空氣中的一氧化碳用注射器采集，直接進(jìn)樣。一氧化碳在氫氣中經(jīng)分子篩與碳多孔小球串聯(lián)柱分離，通過鎳催化劑轉(zhuǎn)化為甲烷，用氫焰離子化檢測器檢測；以保留時間定性，峰高或峰面積定量。4.2 儀器4.2.1 注射器，100ml，2ml。 4.2.2 氣相色譜儀，氫焰離子化檢測器，帶一氧化碳鎳催化劑轉(zhuǎn)化爐。儀器操作條件色 譜 柱：1.2m3mm 5A或13X分子篩，放在前；0.8m3mm柱內(nèi)裝碳多孔小球；兩柱串聯(lián)。柱 溫：60；汽化室溫度：130；檢測室溫度：130；轉(zhuǎn)化爐溫度：380；載氣（氫氣）流量：55ml/min；氮?dú)饬髁浚?30ml/min。4.3 試劑4.3.1 5A或13X分子篩，6080目。在550活化2h，于干燥器中冷卻后立即裝柱。4.3.2 碳多孔小球（TDX-01），6080目。4.3.3 一氧化碳標(biāo)準(zhǔn)氣：用國家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)氣配制。4.4 樣品的采集、運(yùn)輸和保存現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行。在采樣點(diǎn)，用空氣樣品抽洗100ml 注射器3 次，然后抽取100ml 空氣樣品，立即封閉進(jìn)氣口后，垂直放置，置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。盡快測定。4.5 分析步驟4.5.1 對照試驗(yàn)：將注射器帶至采樣點(diǎn)，除采集清潔空氣外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。4.5.2 樣品處理：將采過樣的注射器放在測定標(biāo)準(zhǔn)系列同樣的環(huán)境中，供測定。若濃度超過測定范圍，用清潔空氣稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。4.5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取標(biāo)準(zhǔn)氣用氮?dú)饣蚯鍧嵖諝庀♂尦?.0、0.005、0.02、0.05、0.20和0.50g/ml 一氧化碳的標(biāo)準(zhǔn)系列。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測定狀態(tài)；進(jìn)樣1.0ml，分別測定各標(biāo)準(zhǔn)管，每個濃度重復(fù)測定3 次。以測得的峰高或峰面積均值對相應(yīng)的一氧化碳含量(g)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。4.5.4 樣品測定：用測定標(biāo)準(zhǔn)管的操作條件測定樣品氣和空白對照氣，測得的樣品峰高或峰面積值減去空白對照的峰高或峰面積值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得一氧化碳的含量(g)。4.6 計算 按式（1）計算空氣中一氧化碳的濃度： m C = 1000 （1） V式中：C 空氣中一氧化碳的濃度，mg/m3； m 測得的一氧化碳含量，g； V 進(jìn)樣體積，ml。4.7 說明4.7.1 本法的最低檢出濃度為1.25mg/m3；測定范圍為1.25500mg/m3。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.15.8。 4.7.2 若空氣峰與一氧化碳峰有重疊時，可選擇載氣或氮?dú)獾淖罴蚜髁浚驅(qū)⑻级嗫仔∏蛟跉錃饬飨掠?80處理6h，鎳催化劑于380處理10h。4.7.3 空氣中的甲烷、二氧化碳及其他有機(jī)物均不干擾測定。